UNIVERSIDADE TECNOLGICA FEDERAL DO PARAN DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA E BIOLOGIA BACHARELADO EM QUMICA TECNOLGICA / LICENCIATURA EM QUMICA

CAMILA FERNANDA PADILHA FILIPE LEONARDO DOS SANTOS LEITZKE JOO MARCOS LENHARDT SILVA LUCAS BLITZKOW SCREMIN

DETERMINAO DE FOSFATOS EM GUA

RELATRIO

CURITIBA 2010

CAMILA FERNANDA PADILHA FILIPE LEONARDO DOS SANTOS LEITZKE JOO MARCOS LENHARDT SILVA LUCAS BLITZKOW SCREMIN

DETERMINAO DE FOSFATOS EM GUA

Trabalho acadmico, apresentado disciplina de Qumica Analtica Aplicada 1, do Curso Superior de Bacharelado em Qumica Tecnolgica/ Licenciatura em Qumica do Departamento Acadmico de Qumica e Biologia -DAQBI- da Universidade Tecnolgica Federal do Paran - UTFPR como meio de avaliao. Prof. Marcus Vincius de Liz

CURITIBA 2010

RESUMO LEITZKE, Filipe Leonardo dos Santos; PADILHA, Camila Fernanda; SCREMIN, Lucas Blitzkow e SILVA, Joo Marcos Lenhardt. Determinao de Fosfatos em guas. Relatrio (Qumica Analtica Aplicada I) - Bacharelado em Qumica Tecnolgica com nfase em Ambiental / Licenciatura em Qumica, Universidade Tecnolgica Federal do Paran. Curitiba, 2010. Paran. Curitiba, 2010. Este relatrio apresenta resultados da anlise de fosfatos para os rios Barigui e Passana. O Fsforo pode ser encontrado em fosfatos de vrios tipos como ortofosfatos, pirofosfatos, metafosfatos, polifosfatos e fosfatos orgnicos em guas naturais e em efluentes. Para fins analticos o fsforo dividido, segundo sua forma, em fosfatos filtrveis, ortofosfatos, fosfatos cidos hidrolisveis, fosfatos orgnicos e fsforo total. No experimento realizado, determinou-se a quantidade de fsforo total em uma amostra de gua pelo mtodo do cido ascrbico. Palavras-chave: Fosfato em gua. Mtodo do cido ascrbico.

SUMRIO

1 INTRODUO ................................................................................................ 1 2 MATERIAIS E MTODOS .............................................................................. 3 2.1 MATERIAIS .................................................................................................. 3 2.2 MTODOS ................................................................................................... 3 3 RESULTADOS E DISCUSSES ................................................................... 5 4 CONCLUSO ................................................................................................. 8 5 REFERNCIAS .............................................................................................. 9

1 INTRODUO

A poluio das guas constitui um dos mais srios problemas ecolgicos da nossa sociedade. As fontes de poluio da gua mais uma vez decorrem, principalmente, da atividade humana, especialmente de esgotos domsticos e industriais. Adubos e fertilizantes usados na agricultura contm alta concentrao de fsforo (fosfatos PO42-). Esse poluente orgnico constitui nutrientes para as plantas aquticas, especialmente as algas que promovem a florao das guas. Em alguns casos, toda a superfcie recoberta por algas filamentosas, com isso, ocorre desoxigenao dos corpos aquticos, alm de impossibilitar a penetrao de luz, impedindo a fotossntese nas zonas inferiores reduzindo a produo de oxignio e a morte de vegetais. A decomposio dos vegetais aumenta o consumo de oxignio, agravando a desoxigenao das guas (FOSFATO). O Fsforo ocorre em guas naturais e em efluentes geralmente na forma de fosfatos de vrios tipos (ortofosfatos, piro e metafosfatos e polifosfatos), bem como fosfatos orgnicos. As formas podem estar solveis ou em partculas ou em corpos de organismos aquticos. Nos processos analticos, deve-se converter a forma do fsforo de interesse em fosfatos solveis e a posterior determinao colorimtrica destes utilizando-se do espectrofotmetro UV-Vis. A Colorimetria e a Espectrofotometria podem ser conceituadas como um procedimento analtico atravs do qual se determina a concentrao de espcies qumicas mediante a absoro de energia radiante (luz). Uma soluo quando iluminada por luz branca, apresenta uma cor que resultante da absoro relativa dos vrios comprimentos de onda que a compem. Esta absoro, em cada comprimento de onda, depende da natureza da substncia, de usa concentrao e da espessura da mesma que atravessada pela luz (CALORIMETRIA E ESPECTROFOTOMETRIA). Pode-se determinar a concentrao da espcie analisada utilando-se da Lei de Lambert-Beer, em que a absorbncia proporcional concentrao da espcie qumica absorvente, sendo constantes o comprimento de onda, a

espessura atravessada pelo feixe luminoso e demais fatores. Verifica-se uma relao linear entre absorbncia ou densidade tica e concentrao. A prtica teve como objetivo observar um mtodo de determinao de fosfato, no caso o mtodo de cido ascrbico, observado os processos envoltos no decorrer da analise. Alm disso, comparar os resultados entre dois rios distintos.

2 MATERIAIS E MTODOS

2.1 MATERIAIS Capela com exaustor Chapa eltrica para 6 corpos de prova Bales volumtricos de 100 mL Frascos Erlenmeyer de 125 mL Pipeta volumtrica de 100 mL Pipeta volumtrica de 50 mL Pipeta graduada de 10 mL Espetrofotmetro UV-VIS (880nm) Bureta de 50 mL cido Sulfrico concentrado cido ntrico concentrado Soluo aquosa de fenolftalena Soluo de hidrxido de sdio 5 mol/L Soluo de cido sulfrico 2,5 mol/L Soluo padro de fosfato (1 mL = 0,0025 mg de P). Reagente Combinado (Soluo de molibdato de amnio a 4%, soluo de cido ascrbico 0,1 mol/L e soluo de antimonil tartarato de potssio).

2.2 MTODOS

Em bales volumtricos de 100 mL e com o auxilio de uma bureta foram preparados os padres, diluindo 2, 6, 12, 18 e 24 mL da soluo padro de fosfato e completando os bales com gua ultrapura. Transferiu-se 100 mL de cada padro para erlenmeyers de 500 mL. Para preparar o branco, transferiu-se 100 mL de gua ultrapura para outro erlenmeyer, e para outro erlenmeyer transferiu-se 100 mL da amostra. Com todos os erlenmeyers, foram realizados os seguintes passos: Adicionou-se 1 mL de H2SO4 conc. e 5 mL de HNO3 conc. em cada, e se homogeneizou. Os erlenmeyers foram colocados sobre uma chapa eltrica

dentro na capela, at que o volume se reduzisse para cerca de 1 mL, at que fosse liberado todo o cido ntrico e sulfrico. Aps esfriadas as solues temperatura ambiente, foram adicionadas 50 mL de gua destilada e 2 gotas de soluo de fenolftalena. Sob agitao colocou-se, gota-a-gota, soluo se hidrxido de sdio 5 mol/L at que aparecesse uma colorao rosa e de mesmo modo, colocou-se soluo de cido sulfrico 2,5 mol/L at descolorao. As solues foram transferidas para bales volumtricos de 100 mL, os erlenmeyers foram lavados com pores de gua ultrapura, transferida para os bales. Os bales foram completados com gua ultrapura. Foram pipetadas 50 mL de cada balo e transferiu-se para um erlenmeyers de 125 mL, foram adicionadas 2 gotas de soluo de fenolftalena. Se a soluo ficasse rosa, deveria ser adicionada soluo de cido sulfrico 2,5 mol/L, at desaparecimento desta cor. Adicionou-se 8,0 mL de reagente combinado para determinao de fsforo, agitou-se bem e foram aguardados 10 minutos para se medir a absorbncia no espectrofotmetro em 880 nm.

3 RESULTADOS E DISCUSSES

Os diferentes tipos de fsforos presente nas amostras, tais como, fosfatos hidrolisados so convertidos em ortofosfatos atravs da digesto da amostra com cido e aquecimento (ABNT 12772, 1992); os cidos usados na digesto foram o cido sulfrico e o ntrico. Somente fsforo ortofosfato e uma pequena quantidade de fsforo hidrolisvel so medidos quando o ensaio feito com amostra sem digesto (ABNT 12772, 1992, p. 2).
Os

fosfatos so detectados analiticamente, misturando uma soluo do

sal com HNO3 diludo e soluo de molibdato de amnio. Forma-se lentamente um precipitado amarelo de 12-molibdafosfato conforme a presena de fosfato (LEE, 1999, p. 257); a reao correspondente entre o fosfato e molibdato de amnio em meio cido : 7H3PO4 + 12(NH4)3Mo7O24 + 51H+ 7(NH4)3PO4 12MoO3 + 51NH4+ + 36H2O

Um agente redutor, geralmente cido ascrbico, usado para reduzir o Mo (VI) a Mo (V). A quantidade de fosfato na soluo padro de fosfato igual 0,0025 mg de fsforo em 1 mL de amostra. Nesse caso as concentraes padres de fosfato utilizados nas anlise foram agrupados na tabela 1.
Tabela 1 Concentrao de Fosfato na soluo padro Volume de soluo padro (mL) 2 6 12 18 24 Fonte : Autoria Prpria Massa de P (na soluo) (mg) 0,005 0,015 0,030 0,045 0,060 Volume da amostra (mL) 100 100 100 100 100 Concentrao de fosfatos (mg.L-1) 0,05 0,15 0,30 0,45 0,60

Para

essas

determinadas

concentraes

tiveram

seguintes

absorvncias para as amostras:

Tabela 2 Absorbncias relacionadas concentrao do fosfato Concentrao de P Branco 0,05 0,15 0,30 0,45 0,60 Fonte : Autoria Prpria Curva 1 0,063 0,068 0,075 0,081 0,099 0,104 Curva 2 0,062 0,065 0,072 0,087 0,103 0,117 Mdia 0,0625 0,001 0,0665 0,002 0,0735 0,002 0,0840 0,004 0,1010 0,003 0,1105 0,009

Os valores das duas curvas propem que os analistas realizaram o mtodo com preciso, j que o resultado mdio apresentou um baixo desvio padro; ou seja, foi possvel observar a reprodutibilidade do mtodo realizadas por distintas analistas. O grfico correspondente para a curva mdia :

Grfico 1: Grfico Concentrao de solues padres X absorvncia do fosfato. Fonte: autoria prpria

Para a curva mdia tem-se a seguinte relao entre a concentrao e absorvncia da amostra: ( ) , sendo que y(x)

representa a absorvncia em funo da concentrao. As informaes referentes a coletas dos rios analisados esto agrupados na seguinte tabela:

Tabela 1 48- Absorbncias das solues padres Informaes da coleta Data da coleta Cota Chuva 24/ Amostrador Fonte : Autoria Prpria Rio Barigui 31/05/10 Alta Sim Marcus Liz Rio Passana 31/05/10 Normal Sim Marcus Liz

Para o Rio Passana foi obtido uma absorvncia de 0,070 para as duas anlises que representa uma concentrao de 0,099 mg.L
-1

de fosfatos.

J para o rio Barigui a foram observadas as absorvnicas de 0,075 e 0,077 que so iguais 0,161 e 0,185 mg.L-1 de concentrao, respectivamente. Dessa forma a o Rio Barigui apresentou uma quantidade maior de fosfatos na sua gua, mas a chuva causou uma diluio em ambos os casos.

4 CONCLUSO

Para a determinao de fosfato foi usado o mtodo de cido ascrbico, para a comparao entre a concentrao dos dois rios. O mtodo aplicou o mtodo com preciso e exatido, portanto os resultados apresentam um grande grau de confiana.; alm disso, foi possvel observar que em todas as etapa do processo os resultados, tais como os produtos das reaes, em condizentes com literatura.

5 REFERNCIAS

Associao Brasileira de Normas Tcnicas- ABNT/ NBR 12772 - 1992. CALORIMETRIA E ESPECTROFOTOMETRIA. Disponvel em: <http://isdias.com/fq/wp-content/uploads/2010/02/200912-lambert-beer.pdf>, acesso em 14/06/2010. FOSFATO; Disponvel em: <http://www.drashirleydecampos.com.br/noticias/4841>, acesso em 14/06/2010; LEE, John D. Qumica Inorgnica no to concisa. So Paulo: Edgard Bcher, 1999.