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BACCAN QUALI Segundo Baixado
BACCAN QUALI Segundo Baixado
Introduo In 8 2.ed.
semimicroan~lisequalitati-
--
QUALITATIVA
fndice para catlogo sistemtico: 1. semimicroanlise : ~ u i m i c aqualitativa 544.85
Campinas 1988
1988 Nivaldo Baccan, Oswddo E.S. Godinho, Luiz M. Aleixo e Edison Steh 20 edio: 1988 EDITORA DA UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS (UNICAMP)
C
OS AUTORES
Reitor: Paulo Renato Costa Souza Coordenador Geral da Universidade: Carlos Vogt
CONSELHO EDITORIAL:
A l i o Pereira Chagas, Alfredo Miguel Ozorio de Almeida, Attnio Jose Giarola, Aryon Dali'Igna Rodrigues (Presidente), Eduardo Roberto Junqueira Guimares, Hermgenes de Freitas Leito Filho, Jayme Antunes Maciel Junior, Michael MacDonald HaU, Ubiratan D' Arnbrosio.
NCvaZdo Baocan f o r m o u - s e
em q u m i c a p e l o
Irstituto o em 1 9 8 1 no
d o c e n t e do I & / U N I C A M Po n d e t e m e n s i n a InstrumenGrade
do Q u m i c a A n a l i t i c a Q u a n t i t a t i v a , Q u a Z i t a t i v a e A n l i s e
DIRETOR EXECUTIVO:
Eduardo Roberto Junqueira Guliares
d u a o d o I Q m i n i s t r a n d o d i s c i p l i n a s r e l a c i o n a d a s com a ~ n Z i s e mica a p l i c a d a s na a n l i s e q u m i c a .
T r a o s , Q u m i c a A m b i e n t a 2 e E s p e c t r o s c o p i a d e Absoro e EmissoAt-
Rua Ceclio Feltrin, 253 Cidade Universitria - Baro Geraldo Fone(0192) 39.1301 (ramais 2585 e 3412) 13.083 - Campinas - SP
As r e a s p i n c i p a i s d e p e s q u i s a e s t o na E x t r a o L i (Abde M e t a i s e Metodos E s p e c t r o s c p i c o s de A n l i s e em
Tem a p r e s e n t a d o t r a b a l h o s em d i v e r s o s e v e n t o s c i e n t i f i c o s e p u b l i c a d o a r t i g o s em r e v i s t a s e s p e c i a l i z a d a s .
ISBN: 85 - 268 - 0109 - 0 85 - 268 - 0081 - 7 1 ] " e d i o Impresso no Brasil 1 Printed in Brazil
E c o - a u t o r d o "Manual d e S e g u r a n a para L a b o r a t r i o
Q u m i c o " , IQ/UNICAMP, o f f - s e t , 1982 e c o - a u t o r d o 2ivr.o t e x t o Editora E. 3985. de B l f i c h e r em "Quicomica AnaZticu Q u a n t i t a t i v a Elementar",
Oswaldo E s p i r i t o S a n t o Godinho o b t e v e o s g r a u s
B a c h a r e l em Q u m i c a , em 1 9 6 0 , d e L i c e n c i a d o em g u m i c a , em 1962 e d e
D o u t o r em c i n c i a s , em 1 9 6 9 , p e t a F a c u l d a d e d e F i l o s o f i a C i n c i a s e ' L e t r a s da U n i v e r s i d a d e de So P a u l o . P a r t i c i p o u do c o r p o d o c e n t e do I n s t i t u t o de Q u i m i d a U n i o e r s i d a d e d e S o p a u l o , de 1965 a 1 9 7 2 , o n d e r e a l i z o up e s q u i s a s na r e a d e Q u i m i c a nal li ti^^. de 1972 f a z p a r t e d o c o r p o d o c e n t e do I n s t i t u t o d e Q u m i c a d a U n i v e r s i d a d e E s t a d u a l d e Campinas o n d e m i n i s t r o u d i s c i p l i n a s nos c u r s o s de graduaco e pOs-graduao. n e s t a i n s t i t u i c o vem o r i e n t a d o a l u n o s d e p s - g r a d u a o co de suas t e s e s de m e s t r a d o e doutorado. Ainda na r e a l i z a A partir
s e d e d i c a uo
d e Quimica I n o r g n i c a . A t u a l m e n t e s e u campo d e p e s q u i s a na r e a de ~ u em
d e c o ~ p d e n a oe C o m p o s t o s ~ r g a n o r n e t ~ i c o a~ pr , esentando ciaZizada~
e o e n t o s c i e n t i f i c o s e p u b l i c a n d o v r i o s t r a b a l h o s em r e v i s t a s e s p e -
Tem r e a l i z a d o p e s q u i s a s na r e a d e q u i m i c a a n a l i t i c a q u e t e m r e s u l t a d o em p u b t i c a c e s em r e v i s t a s i n t e r n a c i o n a i s
aba,
a b o - ~ i n l n d i a , em 1 9 8 1 . no
T o r n o u - s e d o c e n t e d a UNICAMP a p a r t i r de 1 9 7 4 ,
I n s t i t u t o de Q u i m i c a , Departamento de Qumica ~ n a l i t i c a . t e n d o a t u a do n a s d i s c i p l i n a s d e g r a d u a o , e a p a r t i r d e 1980 n a s d e p s - g r a duao. Desde o d o u t o r a d o , em 1 9 8 0 , t e m d e s e n v o l o i d o d i v e r sas a t i v i d a d e s de pesquisa e orientado v r i a s t e s e s de mestrado e doutorado. Como p e s q u i s a d o r , a p r e s e n t o u c o m u n i c a e s em greosos nacionais e internacionais e publicou vrios trabalhos p e s q u i s a em r e v i s t a s e s p e c i a l i z a d a s d e n i v e l i n t e r n a c i o n a l . conde
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Anlitica Qualitatii~n e
Q u a n t i t a t i v a a t 1977, a p a r t i r dessa
data
..."Acho
rculo.
que um dos
maiores
enganos
foram
cometidos quando a anlise qualitativa foi suprimida do curEste era um modo de introduzir a qumica descritiva interesse como so
que, se a olharmos mais a fundo, pode despertar o de estudantes por reaes. sendo o corao da qumica. Eu considero as
reaes
revelam
caractersticas importantes da estrutura eletrnica que, por sua vez, afeta a reatividade".
..
(21), 32 (1984).
Um a s s u n t o q u e tem
sido
bastante
discutido
i m p o r t a n t e p a p e l que a Qumica
~ n a l t i c a Qualitativa
A este
pode nada
respeito, do
artigo
S e n i s e [ g u m i c a Nova
5,
d e s t a c a m o s e s t e pequeno t r e c h o :
"...
o
nos
r a c i o c i n a r com b a s e
conhecimentos que v a i a d q u i r i n d o e desenvolver s u a capacida-' d e c r i a t i v a " , p a r a mais na f r e n t e c o n c l u i r : p a l m e n t e a Q u m i c a ~ n a l t i c aq u e aspect9 e s t e papel". Resta ainda lembrar que e s t a disciplina tem sido pode
".. .
princisob o
desempenhar,
pareceu-nos
maFoi este
t r i a s e r i a d e u t i l i d a d e para o s e s t u d a n t e s d e qumica. com i s s o e m mente q u e o s a u t o r e s e o livro. No mesmo, a p a r t e e x p e r i m e n t a l p r e c e d i d a p a r t e t e r i c a que t r a t a d e c e r t o s c o n c e i t o s bsicos de que Editor lanaram
uma o
a l u n o d e v e r r e l a c i n a r com s e u s a c h a d o s a c a d a momento.
u s e u conteuv d p i i c d G v
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captulo IX
PRINC~PIO DA
ANALISE
DE NIONS
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...............
............................... ..............................
.................. Teste de Chama ................................... Determinar os Anions Presentes ................... Provas Diretas ................................... Extrato com Soda .................................
Solubilidade da Amostra em gua Determinar os Ctions Presentes Tratamento de Resduos
..... a.1. Provas Diretas ................................. a.2. Extrato com Soda ............................... REAES PARA ONS FLUORETO ............................
Testes ~specficospara a ~dentificaode Anions REAES PARA ONS CLORETO REAES PARA ONS REAES PARA ONS
................
REAES PARA ONS SULFATO REAES PARA REAES PARA REAES PARA REAES PARA REAES PARA REAES PARA REAES PARA
............................. ONS NITRATO ............................. ONS NITRITO ............................. ONS CARBONATO ........................... IONS FOSFATO .............................. ONS ACETATO ............................. ONS SULFETO ............................. ONS BOKATO ..............................
............................ MATERIAL ....................................... POTENCIAIS PADRO DE ELETRODO .................. PESOS ATOMICOS BASEADOS NO IS~TOPOC=12 ........ PESOS MOLECULARES D E ALGUNS COMPOSTOS ..........
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existe hoje.
O s t e s t e s p o r v i a s e c a , t a l como t e s t e s
de
chama, e
G.
so excrecncias galhos e
causadas
s u r g i r a m com a s d e s c o b e r t a s d e R . Bunsen
(1811-1899)
os
troncos
~ i ~ c h o f (1824-1887) f d e que a s c o r e s n o s e s p e c t r o s d e
chama
de c e r t o s Tons m e t l i c o s s o c a r a c t e r s t i c a s d e c a d a m e t a l .
O s t e s t e s a t e n t o d e s e n v o l v i d o s c o n s t i t u i a m o que
s u r g i u s com a s e x p e r i n c i a s
do
cientista
ingls tentar
Robert usar
s e n d o que
mais t a r d e
que propor
B o y l e (1627-1691) que f o i o p r i m e i r o q u m i c o a
a p e s a r d e que a l g u n s d o s t e s t e s
j fossem
microanalticos,
como
ouro, hi-
q u a l i t a t i v o s precursores dos a t u a i s .
A ~ SR .
quBergman
mica
analtica
Um d o s t e s t e s d e g o t a m a i s comum
(1735-1784) d e s e n v o l v e n d o uma s e p a r a o s i s t e m t i c a p o r meio d e a l g u m a s r e a e s usando o c i d o s u l f r i c o . E m 1813, o f r a n c s L . J . Thnard (1777-1857) props E m 1859, H . uma s r i e d e t e s t e s que s e r i a m a p l i c a d o s n a i d e n t i f i c a o d e g o t a no q u a l u s a v a p a p e l d e f i l t r o impregnado com g a s e s quando l i b e r a d o s d u r a n t e a a n l i s e d e uma a m o s t r a d e s de p r a t a p a r a d e t e c t a r u r g i a na u r i n a . conhecida. F o i a i n d a Thnard que desenvolveu o primeiro p r o d u z i u uma mancha d e p r a t a m e t l i c a d e c o r marrom. p r o c e s s o d e s e p a r a o em g r u p o s na a n l i s e q u a l i t a t i v a . E m 1898, H . P . P o s t e r i o r m e n t e , o alemo C.R. F r e s e n i u s (1818-1897) p u b l i c o u v r i o s mtodos d e a n l i s e q u e r e s u l t a r a m numa s e p a o amoniacal, r a o s i s t e m t i c a q u e c o n s t i t u i a b a s e d o s esquemas d e s e p a papel de f i l t r o . r a 6 e s u s a d o s n o s c u r s o s de ~ u i m i c a~ n a l t i c a a t hoje. t e r n o e podiam s e r i d e n t i f i c a d o s com s u l f e t o d e amnio,
O s mtodos d e
fil-
U m a
gota
T r e y (1851-1916) d e m o n s t r o u a
possi-
O s o n s cdmio l o c a l i z a v a m - s e
no a n e l
a n l i s e qumica propostos
150
atrs obviamente
no t i n h a m a v e r s a t i l i d a d e a t u a l , nem mesmo
O s procedimentos de a n l i s e q u a l i t a t i v a
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O c a d e r n o d e l a b o r a t r i o deve c o n t e r uma
Os
sulfedescrio
completa e p r e c i s a d e t o d o o t r a b a l h o f e i t o .
De u m modo gee
mi-
equaTudo
formado p e l o s o n s
As3+,
1V
AS^+
B
,
so
e s q u m i c a s medida que s o r e a l i z a d a s na p r t i c a .
O s c t i o n s do subgrupo
de uma a m o s t r a d e s c o n h e c i d a .
O s r e s u l t a d o s o b t i d o s numa a n l i s e d e v e r o s e r
en-
amnio ou e m h i d r x i d o de s d i o . 0 Grupo V i n c l u i o s c t i o n s ~ g , + ~ g ; + e Pb 2+
cu-
a m o s t r a s e j a c o n s t i t u d a d e A 1 ( S 0 4 ) 3 , ZnC12 e K C 1 . 2
jos c l o r e t o s so insolveis e m gua a f r i o e e m cido c l o r d r i c o d i l u d o a f r i o ; o s c l o r e t o s de todos m e t l i c o s so s o l v e i s . P a r a a n l i s e d o s n i o n s no s i s t e m t i c a propriamente d i t a . existe uma separao so1-
os
outros
ons
O que s e f a z
tratar a
Aspecto f s i c o da a m o s t r a :
- s l i d o branco. c r i s t a l i n o
S o l u b i l i d a d e em qua:
-
solvel e m gua f r i a ; s o l u o i n c o l o r .
muns e n c o n t r a d o s num l a b o r a t r i o :
~ 1 - ,Br-,
I-,
,
3-
Anlise de c t i o n s :
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esp1/2
espcie
(1/2H2S04) corresponde ao equivalente do H2S04 nesta reao. Desta maneira, uma soluo 1 Normal em H2S04 conter 1 mo1 de (1/2H2S04) por litro de soluo. Como a massa
completar. con-
centraes dos reagentes vo diminuindo at atingir um ponto em que permanecem constantes. Este estado em que as concen-
molar de (1/2H2S04) 4 9 g/mol, esta soluo conter 4 9 g de H2S04 por litro de soluo. por "H2S041N- feq
=
representada
traes dos reagentes permanecem constantes chamado estado de equilbrio. Considere-se a seguinte reao ocorrendo o. em solu-
100
soluem que
A
(v/v). contendo
e B so os reagentes e C e D
so
os so
produtos solveis
da no
reao.
Substituindo-
meio em que a reao realizada. Imagine-se uma experincia em que se parte de tas concentraes iniciais de
A
cer-
e B.
A
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reao as
e B vo diminuindo e o
estado de ob-
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A gua s e r i a ,
primeira
vista,
no
condutora de e l e t r i c i d a d e .
Entretanto,
detetar apare-
Esta pequena condutnE s t e produto chamado "produto inico da seu v a l o r i g u a l a 1 , O x 1 0 - l ~ pela segua"
2 5 O ~ . Outros v a l o r e s para
formao d e s s e s o n s pode s e r d e s c r i t a
associado
a a
simplifi-
E s t e e q u i l b r i o pode s e r d e s c r i t o p e l a e x p r e s s a o :
*
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S,-~Z., ::!2n!,
122~ zcr
ccnz:
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sons,
1 ~ 8 1 ,p.121.
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C e r t a s b a s e s , chamadas b a s e s f o r t e s ,
como
N a O H Assim
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donde,
de uma s o l u o 0.10
de
N a O H
Equilbrio
[ N H ~= I O , 100 moles. P - I
I N H ~ I= 1,34 x 1 0 - ~ mo1es.l-'
C o n s i d e r e - s e agora o c l c u l o do p H Substituindo-se
desta
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H+
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+
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H+ H+
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A equao que r e p r e s e n t a a h i d r l i s e
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H A c
OH-
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P o r t a n t o t a n t o a h i d r l i s e de c t i o n s como a h i d r l i s e d e n i o n s podem s e r e n t e n d i d a s como r e a e s de acordo com o c o n c e i t o d e Bronsted e Lowry. cido-base o acetato Suponha-se que no e s t a d o de e q u i l b r i o x s e encontram h i d r o l i s a d o s . moles de
Entretanto
P e l a equao de
hidr-
simplesmente u m c a s o e s p e c i a l de r e a e s p r o t o l t i c a s ,
s e j a q u a l q u e r processo que envolva r e a e s e n t r e o s o n s u m s a l e a gua. Nota-se f a c i l m e n t e que a causa p r i n c i p a l da
hidroxila.
Ento no e s t a d o de e q u i l b r i o tem-se:
hidr-
-1
S u b s t i t u i n d o na expresso da c o n s t d n t e
de
equil-
usado somente
do
como p H
u m de
brio :
termo t r a d i c i o n a l ,
que mostra o f a t o da v a r i a o
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Fazendo-se a aproximao:
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Outro exemplo a precipitao dos carbonatos de 2+ 2+ 2+ 2+ Ca , Sr e Ba na presena de ons Mg , onde usa-se uma soluo tampo constituda de annia e cloreto de amnio. 2+ onde [Ba 1 e [ S O : I representam as concentraes dos ions 2+ 2 Ba e S04 em soluo, e [BaSoq(s)1 representa a concentra-
Nessas condies a concentrao dos ons OH- permanece suficientemente baixa para que no haja precipitao de Mg(OH)2 ou MgC03.
ser
rees-
11-10.
SOLUBILIDADE DE S~LIDOSINICOS
A formao de precipitados a partir de ons em luo, bem como a dissoluo dos mesmos, so muns no laboratrio de anlise quantitativa. operaes
soco-
Como a concentrao de Bao4 na fase slida constante, independente da quantidade de slido presente se que: segue-
~ e a e s de como
na separao de certos ons de tal modo que uns precipitam e outros permanecem em soluo. Por esta razo importante considerar brios heterognios estabelecidos ons em soluo. Considere-se o que acontece quando se coloca BaSO slido em gua. O sal ir se dissolver at atingir uma soluo turada do mesmo. Neste estado, estabelece-se o saentre slidos os equile
2- 1 KS0 = [Ba2+1[S04
"prode
inicos
[ s o : I
chamado
produto inico e ser igual ao produto de solubilidade, Kso, quando se tiver uma soluo saturada em contato com o excesso de BaS04 slido. Se o slido estiver em contato corn uma soluo saturada do sal, o produto inico ser menor que
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Por outro lado, a concentrao de ions OH- necessento, ria para atingir o produto de solubilidade do Fe(OH)3 dado por:
[OH-1
5,3 x 10
-1 2
moles .%
-1
Logo, se a mistura de ons Fe
[Fe
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l , o x 10
e Mg
2+
em
soluo
0,10 M for tratada com outra soluo que o 0,10 M em NH3 e ~nto, possvel manter os ions Mg desde que a concentrao dos ons OH-5 1 igual a 2,4x10 moles. 9 seja 2+ 7.5~10 em soluo que ou
preci-
pitao do Fe(0H)
menor
- .
tiva a fim de manter a concentrao de um precipitante sufique suficientemente alta, de tal modo a precipitar quantitativamente um ction ou grupo de ctions e manter outros em soluo.
Essa concentrao por outro lado mais ciente para ultrapassar o valor do Kso do Fe(OH)3.
Isto feito na prtica usando-se um tampo de NH3 e NH4C1. Seja por exemplo, calcular a concentrao de NH4 C1 necessria para evitar a precipitao de Mg(OH)2 de uma luo 0.01 M em soNuma soluo aquosa de gs sulfdrico, tem-se que 11.14. PRECIPITAO DE SULFETOS
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11-16. TIOACETAMIDA NA
ANALISE
QUALITATIVA
Um dos reagentes de grupo mais importante na anlium valor mdio de 2,3 -2 1 10 moles.2
-1
se qualitativa o gs sulfdrico, por causa da pode ser dade dos sulfetos de alguns ctions.
insolubili-
considerado um valor conveniente. A partir disso pode-se calcular a concentrao ons H + e portanto de cido forte que deve estar dos
do
H2S como agente precipitante nos trabalhos analticos. existe algumas desvantagens, incluindo a sua toxidez repugnante. Por esta razo muitos estudos
2
odor a um
foram
feitos em
gerado
aparelho de Kipp, tais como, tiouria, tioacetatos, colatos, tiacetamida entre outros. Dentre os compostos sugeridos, Na prtica, observa-se que uma concentrao de cido forte da ordem de 0.3 M apropriado para separar os dois grupos de ctions. Esta diferena devida ao fato d e que nos clculos so desprezados certos fatores, assim como prios valores dos produtos de solubilidade*. erros nos pra
tiogli-
tioacetamida
se
.'
A tioacetamida solvel em gua e em etanol. Uma em um
soluo aquosa estvel por meses quando armazenada refrigerador. Se for guardada por muito tempo, uma
soluo
aquosa de tioacetamida pode desenvolver uma turbidez, mas possvel filtr-la adequadamente e us-la do modo
normal,
pois ela no perde suas caractersticas bsicas. Em soluo, o reagente existe num equilbrio envol-
de
equilbrios apresentado aqui e em outras partes do simplificado, pois ignora equilbrios laterais.
um
tratamento mais exato destes equilbrios, ver o artigo de A. Ringbon "The Analyst and the Inconstant Constants", J. Chem. Ed., 35, 282 (1958). A tioacetamida se hidroliza tanto em meio cido
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umedecida com acetato de chumbo. Ao lquido sobrenadante adicionado gotas de NH 6 3 M at meio alcalino para provocar a precipitao do Fe(0H) 3 e do Cr(OH)3. Centrifugar, separar o lquido sobrenadante e lavar os hidrxidos com 2 ml de gua quente contendo 2 gotas presente, ele tambm ser de NH4N03 1%, por centrifugao. rido para outro tubo, adicionar Ao sobrenadante, 5-8 gotas da transfede
Um procedimento alternativo consiste no uso de mistura de cido clordrico e cido ntrico, na parte experimental. Se o arsenito estiver oxidado arseniato: como
uma
descrito
soluo
tioacetamida 1 M e aquecer em banho-maria por 5-10 Novamente testar se a precipitao foi quantitativa. rar o precipitado que contm NiS, CoS, MnS e ZnS. No entanto, a tioacetamida muito mais facilmente
minutos. Sepa-
Lavar com
2 ml de gua quente, contendo 2 gotas de NH4N03 1%, por centrifugao e tratar o slido do modo convencional. A seguir o mesmo procedimento j descrito para destruir o excesso da tioacetamida, com HC1 concentrado, brio pode com
oxidada do que o prprio H2S pela H202, formando enxofre coloidal. Aproximadamente uma gota de H202 3% oxida uma Dai, deve-se destruir o excesso gota da
de tioacetamida 1 M .
plesmente aquecendo-se a soluo com cuidado at volume novamente aos 2 ml. Neste ponto a
tioacetamida
adicionada para precipitar os ons do subgrupo do arsnio do subgrupo d o cobre de maneira j descrita. Aps a remoo destes ctions na forma dos
tivos sulfetos, o lquido sobrenadante contm ainda os do grupo I11 e do grupo 11. Pode-se destruir o excesso da tioacetamida
ocorrem transferncia de eltrons entre duas substncias. usada Como exemplo, considere-se a reao entre zinco metlico e ons cu2+ em soluo aquosa:
anteriormente, adicionando-se 0,5 - 1,O ml de HC1 concentrado e fervendo-se a soluo de tal modo a permitir uma o de volume at quase a metade do inicial. redu-
d a tomo d e z i n c o p a r a c a d a tomo d e c o b r e .
Em a l g u n s c a s o s e s s a t r a n s f e r n c i a d e e l t r o n s
1. ~ l t r o n sc o m p a r t i l h a d o s e n t r e d o i s tomos i g u a i s
no
s o d i v i d i d o s igualmente e n t r e e l e s .
Assim,
nmero
de
t o e v i d e n t e , como p o r exemplo na r e a o e n t r e
e o x i g n i o com f o r m a o d e g u a ,
hidrognio
tomo carga
de hidrognio,
( c a r g a -1) q u e p o r o u t r o l a d o
+1 no n c l e o d o tomo; 2.
~ltrons compartilhados e n t r e
atonios
desiguais
Como pode s e r v i s t o ,
na m o l c u l a d e
hidrognio
s o c o n t a d o s p a r a o tomo m a i s e l e t r o n e g a t i v o .
Considere-se
o nmero d e o x i d a o do h i d r o g n i o e do o x i g n i o na m o l c u l a de gua.
l h a d o e n t r e c a d a tomo d e h i d r o g n i o e o tomo d e o x i g n i o . E n t r e t a n t o , na m o l c u l a d e h i d r o g n i o o p a r d e e l t r o n s compartilhado igualmente p e l o s d o i s t r a t a r de ncleos idnticos. tomos por se Como o o x i g n i o mais e l e t r o n e g d t i v o que v na m o l c u l a d e g u a o s desigualmente, aos isto pahidrou
JS
r e s de e l t r o n s so compartilhados
g n i o o s e l t r o n s c o m p a r t i l h a d o s s o c o n t a d o s para de o x i g n i o .
tomos
+ I p a r a o nmero d e o x i d a o do tomo d e
+1 d o n c l e o ) e o nmero d e o x i d a o - 2 p a r a o atomo d e o x i -
mais e l e t r o -
gnio. e m que h a p e n a s
A p a r t i r destas regras discutidas
for
dni
deduzidas
utiliza-se
s.
O nmero d e o x i d a o
d e f i n i d o como
eltrons so
carga contados
que d i o no Na, do h i d r o g n i o no H 2 , do e n x o f r e
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11.17.a.
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r o d e o x i d a o -1. O u t r a exceo
nos compostos de o x i g n i o e f l o r ,
do oxignio
zero
para oxi-
~ n t o ,d i z - s e que o z i n c o s o f r e u uma
hidrognio hidretos
d o s compostos + l . U m a exceo
nos
A l'oxidao" s e r e f e r e a um aumento
no
nmero
de
Ainda na
reao En -
de
-oxidao e d i z - s e que o cobre f o i r e d u z i d o . Por o u t r o l a d o , o z i n c o que o r e a g e n t e que f o r n e ceu o s e l t r o n s p a r a a reduo do cobre chamado de " a g e n t e redutor".
O c o b r e que recebeu o s e l t r o n s do z i n c o ,
resul-
de
oxidao
de
dante"
.
Considere-se o u t r a r e a o de xido-reduo:
carga
C12 O
O cloro:
21-
2c1-
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O
-1
-1
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o agente oxidante
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Fazendo o balanceamento dos eltrons transferidos: Fazendo-se o balanceamento de cargas pela adio de ons H+: Fazendo-se agora o balaceamento das cargas da adio de ions Adicionando-se gua para o balanceamento d o nio, tem-se finalmente a equao balanceada: atravs atravs
+ H
e o balanceamento do
oxignio
Outros exemplos de dissoluo de H sulfetos, como o caso d o sulfeto de que no se dissolve em soluo de HN03.
sulfeto,
atravs
da oxidao d o sulfeto, podem ser mostrados pela mercrio, utilipor : do CoS e NiS com gua oxigenada em.meio actico. A equao final para a dissoluo do
dissoluo
Neste caso,
CoS
dada
za-se gua rgia, uma mistura de cido clordrico concentrad o e cido ntrico concentrado na proporo de 3:l v/v, para a dissoluo d o mesmo. Neste caso, alm da reao de oxidao do on feto enxofre, tem-se a complexao do ction Hg2+ ons cloreto. com sulos
cos
H22
2 H+
co2+
sO
2H O 2
Por esta razo, a gua rgia mais eficiente A equao da reasofrem oxidao e
11.18.
~ONS COMPLEXOS
deste
livro
contendo estes
HgS + NO; + ~ 1 -f
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47e-
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mo gua de lavagem, mas algumas vezes deve-se usar uma soluo diluda do reagente usado na precipitao. A lade lavagem
ralmente faz-se duas ou trs lavagens com 0,5 ml de lquido. Existem casos que deve-se transferir um precipitado de um tubo para outro. dvida, ser difcil. A transferncia por es'ptula, sem
Agita-se
uma suspenso e a seguir transfere-se parte desta para o outro tubo atravs de uma pipeta conta-gota.
suspenso Lava-se
a pipeta com o prprio reagente, drenando para um dos tubos. Finalmente, centrifuga-se e decanta-se os dois tubos. Tem-
se assim o precipitado em dois tubos prontos para serem tratados independentemente na sequncia da anlise.
U ,.,
111.7.
a ) Esp6tuIa remimiuo ( tananho real )
b ) Adlca
C1
de reoqonhr
Quando for necessrio testar a acidez do meio, nunca se deve mergulhar o papel indicador na soluo e a ser
testada, pois ir contamin-la com o indicador mente com fibras do papel. Outra
possivelocorre Obvia-
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esperar de sua
dos ons hidroxila a um valor tal, que o produto de solubilidade do hidrxido de magnsio no
5 chama do bico - --
atingido.
de Bunsen uma colorao - - .- vermelho-carmim. - --- Brio: O brio o elemento mais pesado desses qua- - - -. -- -tro elementos e seus ons so muito txicos. O cromato de - --- -brio um dos compostos menos solveis encontrados na an-
por razes semelhantes, o carbonato de magnsio no precipita na presena de excesso de ons am~nio.%Esta propriedade
lise qualitativa.
colorao
TABELA V.1.
Produtos de Solubilidade
em
quas
de
Alquns e B-
Todas as solues dos ons desse grupo so res e seus sais apresentam carter inico e so incolores, a menos que esteja presente Embora solveis em gua, os nitratos de um
incoloou
brancos
nion
colorido. e brio
estrncio
podem ser precipitados pela adio de cido ntrico trado. Os ons dos metais alcalinos terrosos no sam significativamente em soluo e seus ons tes. so
concen-
hidrolibivalenbases
so
fortes. Na Tabela V.1. so apresentados os produtos de lubilidade dos hidrxidos e de alguns sais dos metais linos terrosos. O exame desta tabela permite ao so-
alca-
entender a escolha dos reagentes usados na separao dos ctions deste grupo. ~ l c i o estrncio , ---'>,k-
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coloridas
com
mesma i n t e n s i d a d e d a q u e l a p r o v e n i e n t e d e c l o r e t o s .
e sulfatos
Nitratos que no
decompe-se chama p r o d u z i n d o
xidos
3 g o t a s d e monohidrogeno-fosfato
volatilizam facilmente.
hidrxi-
b)
e s t r e l a s e q u e pode s e r o b s e r v a d o a o m i c r o s c p i o .
sr2+ ou
do
a quando ~ + origem a
amnio
BaC03
s r 2 +e
Ba
2+
respectivamente,
que quando a q u e c i d o s s e
tornam
gradativa-
mente c r i s t a l i n o s .
Prova d e Chama
ca2+
CO:CO:-
Caco3 ( s ) SrCO3 ( s )
sr
O p r o c e d i m e n t o p a r a o s t e s t e s d e chama
'+ +
+
para
esses
~a'+
CO:-
+
c
BaC03 ( s )
chama do
bico M(N03)
10 g o t a s d e Adicionar 1.5 a
M.
Ca
2+
, r
ou a de
chama e
uma o
colorao estrncio,
s e g u i r 3 g o t a s de soluo de
carbonato
amnio
vermelho t i j o l o , v e r m e l h o carmim.
o brio,
verde-amarelado
A g i t a r , a q u e c e r o t u b o em banho-maria pitado.
e c e n t r i f u g a r o preciprecipialgumas gotas
colocom
a
tados e m 2 partes.
g o t a s d e c l o r e t o d e amnio 6 M e a o u t r a com d e c i d o a c t i c o 6 M.
algumas
N o c a s o do t r a t a m e n t o do
precipitado
iridl-
ULIII-
yeriridriecer
z a r s a i s u m i d e c i d o s com c i d o c l o r d r i c o
isto
t e r a d o e n q u a n t o no c a s o do t r a t a m e n t o com c i d o a c t i c o
de-
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amopreadiso-
juntando
a g i t a r e aquecer & e b u l i o .
g o t a s d e c a r b o n a t o de amnio 1 . 5 M ao l q u i d o
sobrenadante. cipitado e t e s t a r s e a precipitao f o i at cionando-se mais uma g o t a de s u l f a t o d e amnio 2.5 M a o brenadante. aquecer Se houver formao de mais p r e c i p i t a d o ,
Se a i n d a houver p r e c i p i t a o , r e p e t i r e s s e procedimento
agitar,
ebulio e centrifugar.
O p r e c i p i t a d o branco formado deve s e r o s u l f a t o
e s e p a r a r por d e c a n t a o .
O l q u i d o s o b r e n a d a n t e deve c o n t e r o n s d e magnsio
de
com
fosfato
.
carbonatos
com g o t a s de c i d o c l o r d r i c o concentrado e f a z e r o t e s t e d e chamat7) , c u j a c o l o r a o vermelho carmim confirma a presena de estrncio. Adicionar a o l q u i d o s o b r e n a d a n t e 3 g o t a s d e o x a l a t o d e amnio 0 , 2 5 M , nutos. a g i t a r e deixar repousar cerca de 2 m i cono
que deve c o n t e r o s
c o 6 M s g o t a s a t completa d i s s o l u o .
juntar
g o t a s d e a c e t a t o de s d i o 3 M e 10 g o t a s de dicromato de pot s s i o 0 . 2 M e a g i t a r a soluo. centrifugar e verificar se a Aquecer precipitao centrifugar e m banho-maria, foi e completa. separar o
A formao d e u m p r e c i p i t a d o b r a n c o d e CaC204,
Centrifugar vrias
desprezar com
Lavar o p r e c i p i t a d o
vezes
gua resfa-
~ p sa p r e c i p i t a o q u a n t i t a t i v a , s o b r e n a d a n t e por d e c a n t a o .
Dissolver o
O p r e c i p i t a d o amarelo
formado conter
deve
indica
d a ( 6 ) , c e n t r i f u g a r e desprezar o sobrenadante.
r e s d u o com algumas g o t a s de c i d o c l o r d r i c o c o n c e n t r a d o
rao d s v e r
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O c o 2 + tambm forma
u m complexo solvel.
com a d i m e t i l g l i o x i m a .
Colocar e m u m tubo de e n s a i o duas g o t a s de N i ( N 0 3 ) 2 0.2 M , c i n c o g o t a s de gua d e s t i l a d a , algumas g o t a s de s o l u Mediante procedimento anlogo a o crmio, desenvol-
ve-ke a q u i uma p r o l a de c o r marrom devido formao do met a b o r a t o de n q u e l , N i ( B 0 2 ) 2 , n a chama o x i d a n t e e de c o r c i n za na chama r e d u t o r a devido formao d e n q u e l m e t l i c o .
t a d o vermelho de d i m e t i l g l i o x i m a t o d e n q u e l :
SEPARAO
D O S CTIONS
DO G R U P O I11
pode-se
em-
do-se n a s s u a s p r o p r i e d a d e s e s t u d a d a s a n t e r i o r m e n t e .
A r e a o deve s e r f e i t a e m meio
amoporm, de
N o s o b r e n a d a n t e , que d e v e r c o n t e r
os
demais
c-
t i o n s d e s s e grupo e eventualmente dos grupos I1 e I , s e adiciona (NH4)2S e m presena d e NH40H e NH ZnS e MnS.
C1
quando a
ocorre
N ~ ( N H ~ F ~ + .
O s c t i o n s dos
grupos
Deve-se te.
I1 e I no d e v e r o p r e c i p i t a r n e s s a s c o n d i e s .
( ~ o t a 1).
complexo d e N i L +
com d i m e t i l g l i o x i m a .
O Fe3'
nao r e a g e
~ d e n t i f i c a o do
)(na c o r d m a r e l a da s o l u o s e r v e p a r a i d e n t i f i c a r a p r e s e n a
d e crmio. Para a i d e n t i f i c a o d e ~ 1 ~a ' di .c i o n a r H C 1 6 M tornassol), e m
& s o l u o a t o meio f i c a r c i d o ( u s e p a p e l
C o l o c a r em u m tubo de e n s a i o c e r c a de
5
gotas de
de c-
s e g u i d a a d i c i o n a r algumas g o t a s d e NH3
6 M a t o meio
A
ficar de
c a d a uma d a s s o l u e s 0 . 2 M d e n i t r a t o s ou c l o r e t o s t i o n s d e s s e grupo,
a l c a l i n o , a g i t a r bem e a q u e e r com c u i d a d o .
formao
a d i c i o n a r 10 g o t a s d e H C 1 6 M e em s e g u i a t o meio f i c a r b-
da N H 3 6 M g o t a a g o t a e com a g i t a o , s i c o ( v e r i f i q u e com p a p e l t o r n a s s o l ) .
NH3
Colocar duas g o t a s de
1
6 M em e x c e s s o .
Aquecer com c u i d a d o d u r a n t e
minuto,
colocandoduas vezes
a d i c i o n a r c e r c a de 3 g o t a s de HC1 6 M e j u n t a r s o l u o NH4SCN 1
V.
O a p a r e c i m e n t o d e uma c o r vermelha
prepar-la chamado o
presena
ferro.
o u t r a poro do p r e c i p i t a d o ,
adicionar H N 4 Agitar e
de P r e c i p i t a d o I e ao
liquido
a t dissolv-lo e e m seguida P b 4
slido.
aquecer
sobrenadante, de Sobrenadante I.
O p r e c i p i t a d o I pode
conter
,
+
em r e p o u s o .
O a p a r e c i m e n t o d e uma c o r
violeta
na
soluo
Al(OH)3
e Mn(OHl3 ( 3 ) , e o
sobrenadante I ~ i ~ c o+ 2 + ,,~
n ,~
d e v i d o a o Mn0r i n d i c a a p r e s e n a d e ~
n (N ~o t a +5).
I :
ao so-
cerca
de e
O
Centrifugar
10 m i n u t o s .
p r e c i p i t a d o d e v e t e r Fe(OH)3 e pode t e r M ~ O ( O H ) e o l q u i d o
7
Se a a n l i s e e n v o l v e a p r e s e n a
-.
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Cr(OH)3 p p t .
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Al(OHb
c i n z a esverdeado
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P a r c i a l m e n t e so-
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l v e l . Repp. com Fe(0H)
o x i d a - s e a Fe(OH)3 marrom
Excesso d e N H 3 (
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1
Fe(OH)2
I
I
Excesso d e NH3 + NH4C .
1 /
(
Al(OH4
aquecimento
I 1 I
1(NH,,)~S
Cr(OH)3
I I 1 I
I
A1(OH)3 solvel HC1 d i l u d o
Fe(OH)3
no p r e c i p i t a
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1
1 I
I
c ~ ( o H )s ~o l v e l
HC1 d i l u d o
FezS3 p p t . p r e t o s o l . HC1 d i l u d o
FeS p p t . p r e t o s o l . HC1 d i l u d o
I 1 I
I I I
Excesso d e NaOH
solve1 Al(OH)3
Cr(OH)3 s o l y e l
Fe(OHb
soluo incolor
1 1
soluo esverdeada
1 1
N ~ ( O H ) N Oppt. ~ verde
I
CoOHN03 ppt. azul
I
~ n ( 0 H h ppt. bco oxida-se a Mn(0H)
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1 I
1
4
marrom
I
2+ Solvel Co(NH3l6
I I I
1
1
solvel Ni(NH3)6 ) Mn(0H)L ppt. bco no dissolve
2+
I
oxida-se a CO(NH~$+ avermelhada
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1
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(
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no precipita
Excesso de
I N H ~ I
no precipita
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no precipita
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I
no precipita
I
NiS ppt. preto ins. HC1 dil. ins. HCl diludo CoS ppt. preto
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(
MnS, ppt. rosa-carne sol. HC1 di1u;do
(NH4); S
I /
I
(
I
NaOH
I I
I
I
Mn(OH)2 ZN(OH$-
1
N~(OH)NO~ Co(OH)N03
I
Exces.so de NaOH
I I I I
I
Co(OH)N03
/
N~(OH)NO~
1
i
~n(0H)~
I I I
1
>
Reageiites
CATIONS
cr3+
DO GRUPO I11
*13+
+ Fe2+
~ i ' +
co2+
Mn2+
zn2'
I rao vermelha I
aceton,~
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I
HN03
+
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Pb4
colorao azul1
1
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M ~ O ; coio-I
rao vio-l
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Dimetiiglioxima
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N i3
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vermelho
1 1
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NaOH
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controlar adequadamente a concentrao de S2-, o que & feito indiretamente atravs do controle da ninica da soluo. concentrao hidroge-
Conforme j foi mencionado, os sulfetos dos ctions deste grupo so insolveis em HC1 diludo. Por esta razo grupo na
IV.1.
que
se
concentrao hidrogenionica for muito grande, pode haver uma Por outro lado se a
presena de ctions do grupo 111, que permanecem em soluo. Na Tabela IV.l. encontram-se os valores dos produ-
concentrao hidrogenionica for muito baixa, pode permitir o inicio da precipitao do nquel, cobalto e zinco, ctions do grupo 111. que so
sar de formarem sulfetos insolveis, tm produtos de solubilidade maior e por esta razo que os mesmos em cido diludos. so solveis
Entretanto para se ter uma boa separao APS terem sido precipitados, os sulfetos podem ser dissolvidos em diferentes reagentes. Algumas espcies de
TABELA IV.1. Produtos de Solubilidade dos Sulfetos tais do Grupo I11 e do Grupo IV A
dos
Me-
2-
Esta
dissolver
certos
2 - O ons N O :
diminuindo a concentrao de
2- o
ctions do grupo IVA, utiliza-se uma soluo de H N O ~ 4 M para dissolver CdS, PbS, Bi2S3 e CuS. Dessa maneira es-
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H ~ ~ si3+, + , pb2+
,
a.2. Tratar os precipitados obtidos acima, depois com de 10 c e n t r i f u g a d o s e separados do l i q u i d o sobrenadante,
voM
Centrifu-
ml
du-
o dos p r e c i p i t a d o s .
de s o l u o de t i o a c e t a m i d a 1 M e a q u e c e r e m banho-maria r a n t e 5 minutos.
Em t o d o s c a s o s haver formao de
p r e c i p i t a d o s de
+ +
8H+ 8 ~ + 8H+ 8
3pb2+ 3cu2+
+ +
+
35 35 3s
+
+
+ + + +
s u l f e t o dos metais
3cd2+
+
+
+
+
HgSs) PbS(s)
ZH+
Bi2S3 +
2~05 +
2 ~ i ~+ + 3s
+
+
+
+
+
2 ~ '
3H2S + H2S +
a.3.
para o c a s o
do
H g 2+
ZH'
r-
o Bi2S3 marrom e
Neste c a s o , d e v e r haver d i s -
o CdS a m a r e l o .
Durante a p r e c i p i t a o do s u l f e t o de
mercrioII),
b)
~ e a ~ c o o m S u l f a t o de ~rnnio
0.1.
goLas
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n i t r a t o de
5 gotas de
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BISMUTO (111)
c.1.
R e a ~ ocom e s t a n i t o d e
dio
d.1.
P r o v a d e Chama
O p r e c i p i t a d o branco de B i ( O H ) 3 ,
de ~
chama do b i c o d e Bunsen.
procedimento
para
brenadante.
O p r e c i p i t a d o d e v e r s e r t r a t a d o com s o l u o d e
e s t e t e s t e d e chama o mesmo d e s c r i t o p a r a o c a s o do s d i o .
e s t a n i t o d e s d i o no
tubo de e n s a i o .
2 B~(oH),(s)
3 Sn(0~):-
2 BiO(s)
3 s ~ ( o H ) ~ -
A r e a o d e c u 2 + com amnia j
foi
discutida
nas
Como f o i v i s t o ,
exin-
s e r usada.
A preparao d e s t a soluo
f e i t a tratando-se 1
me-
+.
Esta colora-
d.3.
~eaco com F e r r o c i a n e t o d e p o t s s i o
formao
)i-.
A s e g u i r a d i c i o n a r 2 go-
~ever de
precipitado
castanho
avermelhado
de
filtro.
f e r r o c i a n e t o de c o b r e .
do com g o t a s d e s o l u o d e e s t a n i t o d e
c n t n u u x z m s n c h z F r c t s d e h i s m n t n r n e t i l i c n nn yapel
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misturados.
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precipitado
M.
de A
PbSOq seguir
Sobrenadante PreciIV
I11 e o
tratar esta soluo com soluo de K2Cr207 onde dever haver formao de um precipitado amarelo de PbCr04, que identifica o chumbo.
pitado I deve conter os sulfetos dos metais do (A), isto , HgS, PbS, Bi2S3, CuS e CdS. Adicionar ao Precipitado I cerca de 10
subgrupo
gotas
de mes-
O sobrenadante que
ser
chamado
de
Sobrenadante
x, e que
com mais 1 0 gotas de HN03 4 M, aquecer, centrifugar e rar o sobrenadante. ~ e v e r restar um resduo que ser
precipitao de Bi(OH)3, enquanto cd2+ e cu2+ ficaro em soluo nas formas de C ~ ( N + ' H ) ~ e CU(NH~ r ch'amada de Sobrenadante IV.
I'
)i+. Esta
o
soluo seprecipitado,
mado de Preci~itado11, constitudo de HgS, precipitado preto, ou Hg(NO ) .2HgS, precipitado branco. No sobrenadante, 3 2 , chamado de Sobrenadante 11, devero existir os ions cu2+
Centrifugar
lavar uma vez com gua e tratar o mesmo com soluo de estanito de sdio recm preparada. A formao de um precipitado preto de bismuto met-
Pb 2+, ~
lico, serve para identificar o bismuto. No caso do Sobrenadante IV apresentar uma colorao azul, isso servir para identificar o cobre. Entretanto a
pode ser
identi-
ficado mergulhando-se na soluo uma lmina de cobre durante alguns minutos. Depois da lmina ser retirada e esfregada formao
presena de cobre pode ser confirmada acidulando-se a o com cido actico e adicionando-se soluo
solude
formao de
~mutecipitado
bre deve-se neutralizar o cido com soluo de NH3 1 5 M para evitar a dissoluo da placa de cobre pela gua regia. O Sobrenadante 11, que pode conter ons cu2+, ~ i ~ ' , cd2+ e pb2+, tratada com cerca de 0 , 5 g de (NH4)2S04, agitada e deixada em repouso durante uns 5 minutos. presena de Pb
2
;
i
R*
al-
gumas gotas de soluo de tioacetamida 1 M e .r>iecendo-seem banho-maria. No caso da presena de cu2+, ad . - . , onar
r.n,
soluo
ss
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devera haver
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branco de PbS04 -
Centrifugar, retirar o
precipitado e
Adicionar cerca de
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HgS p p t . p r e t o
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PbS p p t t . p r e t o B i 2 S 3 PPt. marrom CoS p p t . p r e t o Cd p p t . a m a r e l o
I
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Precipitado
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(NH4 )2S04
I 1
no p p t a . s o l NaOH s o l . NHqAc
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I
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B ~ ( o H )p ~p t .
NF3
(
Hg(NH2)N03 p p t . bco. p p t . bco. Pb(OH)2 bco. CU(OH)~p p t . a z u l Cd(OH)2 p p t . b c o .
/
Excesso d e hH3
I
1 I I 1 / I I 1 I
dissolve dissolve dissolve
PbS04 p p t . bco.
I 1 I
HgNH2N03 ppt.bco. s o l . de colorao azul intensa
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Pb(OHb Bi(OH),
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~ u ( g l i c ) ~
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cuO
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s o l v e l C U ( N H ~ ) ; 1+ s o l v e l c ~ ( N H ~ ) ~ +
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soluo incolor
Cd(OH)2
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) C ~ Sp p t . a m a r e l o
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Y
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Adicionar HC1 6M at pH 0.5 1 ml tioacetamida 1Mlou passar corrente de H2S aquecer em banho-maria por 5 minutos, Centrifugar duas caractersticas dos que necessitam ser lembradas. sulfetos deste grupo
I
I
que
1
HgS,PbS,Bi 2S3, CuS,CdS
xido de sdio. A insolubilidade em cidos diludos permite pitar os sulfetos deste grupo juntamente com os precido
ctions
+ 7
gua rgia
(cerca de 0 , s g)
nio ou NaOH permite separ-los dos sulfetos do grupo do bre, que so insolveis neste meio.
(aspecto prateado)
1
Arsnio: O arsnio 2+ e Cd(NH3l4
em trs estados de oxidao nos seus compostos +3, +5 e CU(NH~):+ Os estados de oxidao + 3 e +5 so ambos estveis em es ordinrias.
nio (111) e (V) so cidos, e por esta razo o arsnio rece coqo niori nos seus coiripostos.
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de enxofre elementar.
2
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176).
A d i c i o n a r 1 m l d e s o l u o de t i o a c e t a m i d a 1 M Retirar o e soa
ii
e aquecer e m banho m a r i a d u r a n t e 5 m i n u t o s .
nho-maria
pode s e r r e a l i z a d o em uma c p s u l a d e p o r c e l a n a p a r a mais r Mergulhar u m prego limpo na s o l u o c o n t e n d o e H C 1 12N. poder s e r u s a d a uma s o l u o d e SnC14 do
O
SnC14
frasco ~n4+
devem
O r e s d u o d e v e s e r t r a t a d o numa c p s u l a
com
cerca
d e 10 g o t a s d e H N 4 banho-maria.
1 6 M (Nota 1) e a q u e c i d o a t a s e c u r a em so-
A d i c i o n a r 1 m l d e gua e algumas g o t a s d e
l u o d e NaAc 0 , 2 M . 0 , 2 M d e AgN4.
Dever h a v e r
castanho de A g 3AS04.
O d e c a n t a d o que contm SbC13 e SnCA4 em s o l u o de-
Numa
parte
da
soluo
HC1
O p r e g o d e v e s e r t r a t a d o com
6 M e l a v a d o com g u a a n t e s d e s e r
~ p so p r e g o t e r s i d o mergulhado na a q u e c i d a em banho-maria
mergulhado soluo
na ela
d u r a n t e c e r c a d e 5 minutos.
A forma-
l i c o formado p e l a r e d u o d e SbC13 p e l o f e r r o e l e m e n t a r .
A e x i s t n c i a d e Sn2+ pode s e r comprovada t r a t a n d o a
com p a p e l d e v i o l e t a d e m e t i l a ( v e r d e s c r i o na n o t a
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Sb3+ Sb2S3 P p t . Sb2S5 PPt. alaranjado SnS p p t . c a s t a - ) SnS2 ppt.amanho e s c u r o ~ n s o l v e lSnS Sb5+ sn2+ sn4+ As2S5 ppt.ama-/ relo dissolve As2S3 ppt.amarelo
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Precipitado I
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Hg2C12
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H~CI?
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H ~ O
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no reage
GRUPO IV B:
CAP~TULOVIII
e H C2 J~+
na
forma excesso
de de
um
ligeiro
4
Hg2+, pb2+, Bi3+, cu2+, cd2+, As5+, b5+, sn4+
trs.
HC1 6 M at p~ 0,5
1 ml de tioacetamida 1 M
(OU
precipitao do grupo V.
solubi-
'
P$+,
~ g + e H$+
L
ctions dos grupos
1
Cloreto
i 25%
O PbC%
mas A ser e
a sua solubilidade aumenta com o aumento de temperatura. quantidade de ions pb2+ que passa para o grupo IV, pode reduzida
i uma quantidade
rnnina
mediante
resfriamento
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esperar
que
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mercurosos
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v e r d a d e i r o , a no s e r
solivel que
o
como d e s c r i t o adio
acima, deste
e o b s e r v a r s e h formao de p r e c i p i t a d o p e l a reagente
.
C e n t r i f u g a r o s p r e c i p i t a d o s formados e d i v i d i r e m
r e d u z i d a a v a l o r e s t o baixos,
a.2.
duas p a r t e s
destiladisso-
a.
Reao com H C 1 d i l u d o
a.3.
o u t r a p a r t e d e cada p r e c i p i t a d o ,
juntar s
gotas mudan-
gotas
de
a s de c o r dos mesmos.
s o l u o 0.2.
e adlcioiiar HCI
ser
6 M , g o t a a g o t a com a g i t q o , a t a p r e c i p j t a o
com
pleta :
Ag+
+
+ +
C1-
AgCl(s)
P$+
2 C12 Cl-
2
f
PbC12(s) Hg2Cl 2 ( s )
H$+
Pegar o u t r o s t r s tubos de e n s a l o ,
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A seguir, o excesso de HN03 e de HC1 pode ser removido por evaporao, aquecendo-se:
CHUMBO, pb2+
0,l
e de
A
cerca de cinco gotas de gua destilada, adicionar 1 gota cido actico 6 M e 1 gota de K2Cr04 1 M (ou %Cr2 O, ) . formao de um precipitado amarelo de PbCr04, indica a sena de on P$+. Se no teste para o on P$+, durante a anlise
pre-
de de
a.2.
uma amostra desconhecida, formar uma pequena precipitado amarelo, pode-se confirmar se
quantidade realmente
Colocar 5 gotas de uma soluo de AgN4 cerca de 5 gotas de gua destilada em um tubo
0,2 M de
agitandoM
ensaio, prese o se
agitar e adicionar soluo 4M de NaOH ou KOH at que a cipitao de xido de prata, Ag20, de cor marrom complete. Centrifugar a mistura e lavar
precipitado
escuro
amarelo se formar novamente, ento o ion pb2+ estar presente. A explicao para tal comportamento est no fato de que um precipitado de (BiO)Cr04 ou CuCr04 pode se formar pequena quantidade, pois os ons ~ em
cuidadosamente
sorvidos no precipitado deste grupo da prata, e depois serem arrastados pela gua quente usada para dissolver O xido de prata, do mesmo modo que o AgC1, dissolve-se com facilidade em NH40H. Posteriormente, s o PbCrQ o PbC12
.
de
b.2.
~eaco com I-
rea-
Um precipitado
conforme e
+ HgNH2C1) ,
b. 3.
Reaco com S O ~ -
2+
so2produzindo um precipitado 4
M,
c.2.
Se houver qualquer dvida a respeito da presena de H92 , quanto ao teste relativo ao item anterior, pode-se fazer o seguinte teste: Centrifugar o precipitado contendo escuras que se supem ser H ~ O + HgNH2Cl. as substncias
2+
Deve-se tomar cuidado com a concentrao do H2S04 na soluo teste, pois o sulfato de chumbo dissolve-se em H2S04 concentrado, devido a formao de HSO4
de
cuidadosamente
(correspondente cerca de trs gotas), para Esta reao pode sofrer a interferncia de
sa2+, que tambm reagem com s < ' ,
eliminar
ions
HNO3.
Se houver
alguma
turvao, Ao li-
centrifugar e usar o liquido sobrenadante no teste. quido claro, adicionar 2 gotas de SnC12 0.1 M. Um
co de BaS04.
precipi-
O PbS04 e do
solvel complexo
tado branco ou cinza, ou mesmo uma turvao, confirma a presena de H%+ na soluo:
formao
permanece inalterado.
[
i
modo.
Chamar
esse
c.3.
A o P r e c i p i t a d o I , que pode c o n t e r
os
cloretos
do
Aquecer agitando
identificado
pela
r e a o com c o b r e m e t l i c o .
C e n t r i f u g a r rapidamente e d e c a n t a r o l i q u i -
, e m u m
tubo
de
en-
m e r c r i o m e t l i c o s e d e p o s i t a r s o b r e e l a , adqui-
r i n d o um a s p e c t o p r a t e a d o :
amarelo
A c e n t r i f u g a o pode
a u x i l i a r a i d e n t i f i c a o do s l i d o , p o i s a f a s e l i q u i d a
r
de
cor alaranjada.
t a e t a p a aps a a d i o de gua d e s t i l a d a
SEPARACO
aquecimento
e m
D O S CTIONS
DO G R U P O V
banho-maria,
t e r AgCl e Hg2C12. Lavar o P r e c i p i t a d o I1 com 4 m l d e gua d e s t i l a d a e Procedimento p a r a a Separaco e I d e n t i f i c a o de ~ q + H<+> , aquecer e m banho-maria. quido s o b r e n a d a n t e . C e n t r i f u g a r e t e s t a r o P$+ no
& +
Colocar e m u m tubo de e n s a i o c e r c a de 10 s o l u o 0 , 2 M d e n i t r a t o s de c t i o n s d e s t e grupo, c e r c a de 10 g o t a s d e H C 1 6 M , agitar e centrifugar. pela gotas de
li-
6 M e a g i t a r bem. O
adicionar Decanadio
t a r e v e r i f i c a r s e a p r e c i p i t a o f o i completa
, e m u m tubo de e n s a i o .
esse
pode s e r confirmada p e l a a d i o
li-
q u i d o de c e r c a de 3 m l d e HN036 M . n a s s o l s e a soluo e s t c i d a .
V e r i f i c a r com papel t o r -
A formao d e u m precipita-
t r a t s r 3~ Urna
isuz
Scr
Zomaiz
grzp-s,
t r a n s f e r i r p a r a o u t r o tubo d e e n s a i o .
R e p e t i r o procedimen-
Na anlise de nions, estes ons no so subdivididos em grupos como no caso dos ctions. Na prtica a amostra que vai ser analisada submetida a uma srie de "testes prvios" com o objetivo de eli-
minar alguns nions com base na cor da amostra, na sua solubilidade em gua, no valor do pH desta soluo, em reaes ainda
com certos compostos especficos como AgN0-j e BaC12 e nos resultados da prpria anlise de ctions. se for confirmada a presena de ons P$+ pela Por
exemplo, dos o
anlise ento
~4no
zes so suficientes para confirmar ou eliminar a presena de vrios nions e em seguida realizar os testes especficos
(ctions
e nions) na amostra, maior ser a probabilidade da existncia de pares de ons que formaro seis insolveis e ser menos provvel de que o slido seja solvel mesmo em cidos.
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qualquer u m d o s n i o n s que p r e c i p i t a m com a p r a t a podem t a r p r e s e n t e s e a t mesmo a q u e l e s que no nada pode-se afirmar sobre e l e s . precipitam,
espois
solvel e m gua d e 1
C o l o c a r aproximadamente
m l da e x t r a t o em u m t u b o de e n s a i o , a d i c i o n a r HN03 3 M a t o
meio c i d o ( p a r a decompor todo c a r b o n a t o i n t r o d u z i d o ) e p o i s 5 a 6 g o t a s d e AgN03 0 , 2 M . e n t o o s o n s C1-, Br', I- e Se no precipitar denada,
Se o p r e c i p i t a d o o b t i d o f o r b r a n c o p u r o , e n t o Br-,
I-,
3-
estar
presentes lado
Por o u t r o
s2-
, I-,
P O ~ - e neste
C o m a s observaes f e i t a s n e s t e t e s t e s e r p o s s v e l c o n c l u i r alguma c o i s a a r e s p e i t o da p r e s e n a ou a u s n c i a d e t e r m i n a d o s n i o n s na a m o s t r a . de
d i c a seguramente o os outros,
s2-,
mas e s t e p r e c i p i t a d o
deixando-os e n t o i n d e f i n i d o s .
a.4.2.
Centrifugar e decantar o
Lavar
a.5.
Aquosa
da
Amostra
com
tratar o Se o
precipitado precipitado
P a r a e s t e t e s t e d e v e - s e c o n s i d e r a r novamente a l u b i l i d a d e da amostra.
A gua,
soaolSe
Br- , I- e
s2-
esto
sem d v i d a nenhuma o
C1-
fazer u m tratamento
A se-
I- ou
s2-
deve e s t a r p r e s e n t e .
HNo3
agitando.
ento
A d i c i o n a r c i d o a c t i c o 5 M a t a s o l u o t o r n a r - s e levement e c i d a e a s e g u i r a d i c i o n a r algumas g o t a s d e AgN03 0 , 2 poder o c o r r e r a p r e c i p i t a o do Ag3POq AgB02 ( b r a n c o ) . CO:-, Lembrar que a q u i no (amarelo) deve existir ou
M.
usada p a r a o t e s t e com BaC12. Deve o e s t u d a n t e n o t a r que nem sempre insolvel e m gua deve s e r t r a t a d a com Na2C03. uma amostra
do mais
Eventualmense6
M
t e c a s o mesmo j t e r i a s i d o decomposto p e l o c i d o n t r i c o .
soluo,
assim preparada, no teste com BaC12, no se deve neutralizla com NH40H, pode-se outrossim trat-la diretamente com gotas de BaC12 e lembrar que o nico sal nestas condies o BaS04. de brio insolvel solu-
Na prtica, se a amostra for solvel em gua usa-se a soluo aquosa, mas se no for solvel em gua, deve-se Colo-
car aproximadamente 0,5 a 1 ml dessa soluo num tubo de ensaio, a alcalinizar com NH40H 5 M. Neste ponto poder ocor-
rer a precipitao de alguns hidrxidos metlicos, que devem ser centrifugados e decantados.
S O : -
sobrenaTratar
F-
Br-
I-
C<- , B q ou F-.
ocorrer
~4-
ausnfor
so2-. 4
No entanto, se a
solubilizao
no
que
boro
Cl-
~r
I-
2NO<
(~02).
mas
3 e ortoborato (B03-) ou mesmo como tetraborato ( B ~ O < -) , ser sempre precipitado como metaborato, Ba(B02)2.
CH3COO-
6
i
I
de ferro (11).
ons ga2+ haver precipitao de BaS04 que ir atrapalhar Aps a realizao dos testes prvios para os reao de identificao de nitrato. nions, a possibilidade de presena de alguns deles defide
Por esta razo para se ter condies adequadas para se realizar as reaes de identificao dos nions desejvel que os mesmos estejam na forma de sais de sdio ou po-
Sendo assim, torna-se neespecficas. tssio. Estes ctions no interferem nas reaes utilizadas para se testar a presena dos nions.
Quando faz-se estes testes deve-se lembrar que existe alguma interferncia. Por exemplo, Tons brometo e iodeto Os ons iodeto interfeNa prtica a eliminao dos ctions pode ser rem no teste para cloreto. interferem no tratando-se a amostra a analisar com uma soluo de Na2C03 teste para brometo, nitrito e nitrato. Com este tratamento os ctions so precipitados na forma carbonato, carbonato bsico ou hidrxidos e os nions a.1. Provas Diretas em soluo. Algumas reaes para identificao de nions ser realizadas diretamente na amostra original razo so chamadas provas diretas. a reao: Podem ser testadas diretamente na amostra os nions: co2-, F-, original para e por podem mente a precipitao do ction. esta o de BaC12 e tratarmos com uma soluo de Na2C4 ocorrer Assim se tivermos uma soluEsta soluo normalmente conhecida como No caso de sais solveis ocorre de ficam "exfeita
simples-
~ d ,s 2-
e CH 3COO-
teste
realizado
mente na amostra original. e ons Cltem-se em soluo .ons ~ a + a.2. Extrato com Soda No caso de sais insolveis, entretanto, ocorre reao de transposio.
.
uma
podem
interterir
Assim por
S ~ V C ? \ ~3 P acli)an,
2 ~ a *+
~ 0 : -
PbC03( 8 )
2Na+
sulfrico
sulfato
Sai4
6
O s d o i s e q u i l b r i o s d e s o l u b i l i d a d e s i m u l t n e o s po!
t
que
no
dem s e r e s c r i t o s :
s e r o removidos p e l o Na2C03, p o i s s o mais i n s o l v e i s do que seus respectivos carbonatos. Neetee casos a deve-se fim de lanar ter os
de
amostra
Na2C03 sA
minutos. os
s e g u i r d e c a n t a r o p r e c i p i t a d o e no e x t r a t o f a z e r Notar que o s o n s ~
10s o n s pb2+.
4
testes
0 e~ C<-
e s t o competindo
pe-
p a r a o s o n s C1-,
~ r - ,I-, S O ~ - , NO;,
NO;
po3-. 4
no cido, extrato, elimio
Nos d o i s e q u i l b r i o s e n v o l v i d o s a c o n c e n t r a deve-se
Lembrar que p a r a o t e s t e d e
cloreto,
j u n t a r a n t e s o HN03 a t o meio f i c a r
A seguir
colocar
u m p r e c i p i t a d o branco d e Ag2C03.
REACO
N a p r t i c a a c o n c e n t r a o do o n ~ mente 1 , 5 M .
E s t e t e s t e simples
b a s e i a - s e numa p r o p r i e d a d e do
e x i s t i r n e s t a s o l u o s e r dada por:
amostra
com
centrado.
Coloa
observar
~ e a c ocom fons
Prata, AQ+
2+
, ca2+
,
b.1. Colocar 4 a 5 gotas de uma soluo de NaC1 0,2 M em de um soluo de um tubo de ensaio e adicionar algumas gotas AgN03 0,2 M. branco. ~ e v e r haver a formao de
insolveis
Isto pode fornecer informaes adicionais duO ion borato pode mascarar este
b.2.
(a
gotas da soluo de AgN03 0,2 M. REACES PARA ONS CLORETO, C1mao do mesmo precipitado branco. o lquido sobrenadante. mas gotas de NH40H Reao com H 2 a 4 Concentrado
desprezar
0,5 M, o slido
Colocar uma pequena quantidade de NaCl tubo de ensaio e adicionar cerca de 5 a concentrado.
6
slido de
num
gotas
H2S04
fumaas
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r e s p e c t i v a m e n t e a c l o r o e a bromo. A l t e r n a t i v a m e n t e p o s s v e l u s a r NaN02 a c o r d o com o procedimento: Colocar 5 a 6 g o t a s da s o l u o contendo o n s Br o n s I- e m u m tubo d e e n s a i o e a c i d i f i c a r com g o t a s de 3 M e 1 gota e m excesso. Adicionar NaNq 0 , 2 M , gota a gotas e 0,2
M,
de
H;
da
formao
de enxofre.
HNo3
t a , com a g i t a o c o n s t a n t e para e x t r a i l ; . , , ~ I2 e m 5
CC14. CC14
T r o c a r a f a s e o r g n i c a c o l o r i d a por o u t r a s 5 g o t a s de e a g i t a r novamente. R e p e t i r e s t e procedimento a t que que E s t e t e s t e a n l o g o a o d e s c r i t o p a r a o n s brometo, baseando-se nos d i f e r e n t e s v a l o r e s dos p o t e n c i a i s d e e l e t r o + 0 , 5 4 V ) e C12/C1(EO=
o C C Z ~no f i q u e mais c o l o r i d o p e l o I2
t o d o i o d e t o f o i removido. l o r , a presena de brometo, t o anteriormente.
Isso significa
do de 12/1- (E?=
+1,36 V ) .
M
e m (at
J u n t a r a gua de c l o r o ,
A f a s e o r g n i c a deve-
REAEs
P A R A ~ O N S IODETO,
I-
a colorado cido
formao
an-
(KI)
conPara o c a s o de uma amostra desconhecida na q u a l pod e e x i s t i r brometo, alm do I-, inicialmente aparece a cor
vapores
v i o l e t a de 1 2 .
v i o l e t a na f a s e o r g n i c a .
C o m a d i o l e n t a da gua de c l o r o
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dos obtidos com Tons nitrito. ~ a m b mions N $ interferem neste teste e estes so mais dificies de serem removidos. nar estes ions adicionando-se Reaco com Sulfato Ferroso, FeS04 O 4 ponta de esptula de NH4C1 ou (NH4)$ luo. Esta reao baseada na reduo dos ons N O ; sal ferroso produzindo xido nitrico, NO. na presena do excesso do sal instvel de cor marrom. Um modo mais elegante para se remover ons NO? Colocar em um tubo de ensaio 5 gotas de uma soluo uma soluo cida juntar alguns cristais de cido sulfmide NaN03 0,2 M, 2 a 3 gotas de H2S04 2 M e mais 5 uma soluo de FeSO4 0,ZM. gotas de em
5
e aquecendo-se a so-
pelo
xido um
ntrico complexo em
ferroso,
forma
mais ou menos 4 9 , e deixar escorrer pela parede do gotas de H2S04 concentrado tomando o sol~esno se misturem. Observar o cuidado anel para
as se Colocar 8 gotas da soluo contendo ons NO2 em um do tubo de ensaio, adicionar 1 a 2 gotas de H2S04 6 M e alguns cristais de cido sulfmico soluo. Aquecer as juntar suabose
marrom a
formao
NO)^+ .
pipeta 2 a 3 gotas desta soluo para outro tubo e fons I- e Br- interferem na reao, Br2 pois que nestas
teste para verificar se no existe mais nitrito utilizando o procedimento com FeS04 que ser descrito para as reaes dos condies do origem a formao de I2 e anis semelhantes e mascaram o teste. produzem ions nitrito. Estes ons podem
A
ser
precipitados com uma soluo de sulfato de prata. centrifiiga-se e faz-se o teste para os ions NO; sobrenadante.
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mistura por 1 a 2 minutos em banho-maria e depois deixar repouso por 5 minutos. amarelo. Observar a formao do
em
Colocar uma pequena quantidade de acetato de slido, CH3COONa, em tubo de ensaio e adicionar 3 a 4 de H2 S04 concentrado.
precipitado
pre-
b.
cipitado branco de Moo3, principalmente se o fosfato no est presente ou mesmo se o aquecimento for excessivo. Testar a solubilidade do (NH4)3P04.12M003 soluo aquosa de NH 3 A
tratados
com
etanol,
na
presena de cido sulfrico concentrado, h formao de acetato de etila. Este ster pode ser reconhecido pelo seu
interfe-
odor agradvel de frutas. Colocar 5 gotas de uma soluo de CH3COONa 0 , 2 M em um tubo de ensaio, adicionar 3 a 4 gotas de lcool etlico e mais 3 a 4 gotas de H2S04 concentrado. Agitar e aquecer com ~evera que
rem nesta reao dos ons ~ 043 - ,pois reduzem o MO(VI) a uma mistura de compostos de molibdnio em estados de oxidao mais baixo produzindo uma colorao azul.
muito cuidado o tubo em banho-maria por 2 minutos. se notar um odor de frutas, devido ao REAES PARA ~ O N S ACETATO, C H 3 m se desprende.
acetato de etila
H2S04
HSO;
H3COOH
+
% H2 OH
com
CH3COOH
2 CH3COOC2 H5
H2 0
Se se usar lcool amlico em lugar do etanol, o ster que se forma o acetato de amila, que tem pera um odor de
H2S04 concentrado h desprendimento de cido actico que pode ser identificado pelo seu odor caracterstico de vinagre.
.
Na anlise de uma amostra desconhecida, os ons Iode-
E F $ E
banhoHC1
A seguir,
aquecer f o r adi-
~ p sr e s f r i a r e
c i o n a r c e r c a d e 1 a 2 g o t a s d e HC1 6 M .
observar-a efervesna
que ons
se no
adiciona o lcool e t l i c o .
I? bvio que s e
estes
O
forem removidos, i r o mascarar o odor do s t e r . mento deve s e r f e i t o com muito cuidado desprendimento do CH3COOH. para no
aquecio
causar
~ e a ~ d eo ~ i r l i s e do fon A c e t a t o
Reaco com H C 1 ~ i l u d o
U m a amostra s l i d a d e
sulfeto
decompe-se
sob
ao d e H C 1 2 M produzindo H2S que pode s e r i d e n t i f i c a d o por seu odor d e ovo podre ou por meio de u m papel de f i l t r o em0,2
no f a t o d e
que
0 , 2 M ou de Pb( NO3 )2
M.
acidificada,
a
Na;>S
p r e s e n a do on a c e t a t o na amostra o r i g i n a l i n d i c a d a
pela
I?
+ +
HC1
Na+ Fe2+
5 0 2 4 2 Cl-
+ +
%S H;,S
FeS
HC1
algumas
Colocar 10 a 1 5 g o t a s de uma s o l u o
de
C H 3COONa
Aquecer e m banho-maria
e colocar u m a t i r a de p a p e l de f i l t r o
0,2 M e m u m tubo d e e n s a i o e a d i c i o n a r 10 g o t a s de N a O H 3 M. Aquecer a m i s t u r a d i r e t a m e n t e na chama de u m b i c o de com c u i d a d o a t s e c a r toda s o l u o . Deve-se tomar nunsen cuidado
n sobre
Uuca
4 " Cubo.
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de
CdS
ou
a.
Este t e s t e baseia-se
t e i s d e boro produzem uma chama de c o r verde Neste t e s t e o H C 1 pode s e r s u b s t i t u d o por mas o HN03 no recomendado enxofre. H2S04 , a mam.
j que e l e pode o x i d a r s 2 -
mistuchama boca
dio, N a 2 r F e ( ~ ~ ) 5 ~ ~ ]
de u m b i c o de Bunsen a t f e r v e r . do tubo
levar se
vapores
inflamem.
U m a chama de c o r verde i n d i c a a p r e s e n a do b o r a t o .
O s ons
s2-
este teste e
reali-
N a p r t i c a existem t r s a c i d o s b r i c o s : e m de u m N a O H
H 3B03
- ortobrico
soluo
HB02 H2B407
metabrico
A o juntar
- tetrabrico
concen-
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Teste de Chama
Provas Diretas
Fazer as provas de chama de acordo com os mentos descritos no texto. Os testes de chama
slida
origi-
s2-.
Fazer a identificao dos nions C1-, Br-, I-, NO-, 2 NO< e S O ~ - , no extrato com soda. De modo geral conveniente analisar os nions an-
Utilizar o resultado da anlise de ctions para definir se a presena de alguns nions podem ou no ser eliminada. Se a amostra for insolvel emgua a frio, mas ainda mais solubise a
obrigat-
anlise de ctions acusar a presena do on chumbo, ento os nicos nions que podem estar presentes so cloretos tratos. O tratamento do slido com H2 SOq pode tambm dar e ni-
Determinar os ~tionsPresentes
Como descrito acima, isso pode ser feito aps a anlise de nions. Observar a cor da soluo aquosa.
antes
ou
informaes teis, mas na maioria das vezes no vo. Os testes de precipitao com AgN4 tambm so teis. Finalmente, fazer os testes especficos e
conclusi-
Uma soluo
ine
Notar se alguns ctions podem ou no ser eliminados para os com base na solubilidade em gua e no resultado de nions. Assim, se a mistura for solvel em da gua anlise e de-
nions que no foram definitivamente eliminados, no com soda ou atravs de provas diretas.
extrato
podem
+
4'
os
ctions
p a r a t e r uma confirmao e f e t i v a .
15 minutos a g i t a n d o constantemente.
Centrifugar e
decantar
O
a s o l u o que deve s e r u t i l i z a d a p a r a t e s t e de s u l f a t o .
Tratamento de ~ e s d u o sI n s o l v e i s
segotas para
d e HN03 6 M .
Nesta s o l u o
devem
ser
feitos
testes
i d e n t i f i c a o d o s o n s Ba 2+, S r 2 + ou pb2+.
ser necessrio u m t r a t a m e n t o e s p e c i a l para e s t e r e s d u o . As s u b s t n c i a s mais comuns que podem e x i s t i r r e s d u o s o PbS04, BaS04, SrSOq, AgC1, AgBr e AgI. N o d e c o r r e r da a n l i s e , c e r c a d e 100 m g da amostra traneste a.2.
O r e s d u o que permanece
aps
transposio
dos
s u l f a t o s pode s e r c o n s t i t u d o de s a i s de p r a t a .
concentrado,
mas s o l u b i l i z a r e m HN03 6 M,
n i f i c a que e l a no contm s u l f a t o s i n s o l v e i s mas pode t e r s u l f e t o s , CuS, PbS, Bi2S3, ou s a i s d e f r a c o s , como A g 3P04. Se aps o t r a t a m e n t o com c i d o s c o n t i n u a r u m prata de
Lavar o p r e c i p i t a d o ( p o r c e n t r i f u g a o ) com
q u o t a s de 1 m l d e gua. res-
prata
precipitao
com
cloreto,
reprecipi-
0 , s m l d e gua ( s e p a r a r por c e n t r i f u g a o ) e t r a t a r o
res-
Br- e i - podem s e r i d e n t i f i c a d o s
na
a.1.
resduo
s o l u o o b t i d a no t r a t a m e n t o i n i c i a l com o z i n c o .
3 vezes a o s l i d o r e s i d u a l .
SUGESTES
Damos a seguir uma srie de referncias suplementares que podem trazer informaes adicionais teis tanto do ponto de vista prtico quanto histrico. 5a. ed., 1. Flaschka, H., "Thioacetamide in Chepist-Analyst 1955, H , 2. Analytjcal Chemistry",
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Dissolver
244
de
s l i d o a n i d r o em gua e d i l u i r a t 1 l i t r o . C l o r e t o de antimnio ( I I I ) , C l o r e t o d e amnio, NH4C1, 2M. gua e d i l u i r a t 1 l i t r o . D i s s o l v e r 107 g do s l i d o e m SbC13, 0,2M. Dissolver 45,6 g
a d i c i o n a r gua e d i -
e m
Dissolver
60
do
a d i c i o n a r gua e d i l u i r
O x a l a t o d e amnio,
(NH4)2C204, 0,2M.
D i s s o l v e r 24,82
do Arsnio
slido e m gua e d i l u i r a t 1 l i t r o .
S u l f a t o d e amnio,
(NH4)2S04, 0,25M.
D i s s o l v e r 33 g do
s-
C l o r e t o d e a r s n i o ( 1 1 1 ) . AsC13,
0,2M.
D i s s o l v e r 17 g
de diluir
l i d o em gua e d i l u i r a t 1 l i t r o .
a d i c i o n a r gua e
Dissolver 14,4 g do
s-
292
A r s e n i t o d e s d i o , Na2HAs04.7H20,
0,2M.
D i s s o l v e r 62.4 g do
Chumbo -
Cloreto de brio,
BaC12.2H20,
0.2M.
D i s s o l v e r 49 g do s l i -
A c e t a t o d e chumbo,
Dissolver 379,3
d o em g u a e d i l u i r a t 1 l i t r o .
d o s l i d ~em g u a e d i l u i r p a r a 1 l i t r o .
Nitrato de brio,
B ~ ( N % ) 0,2M. ~ ,
D i s s o l v e r 52.2 g do
sli-
d o em g u a q u e n t e e d i l u i r a t 1 l i t r o .
Cobalto
Dissolver
58,2
N i t r a t o de bismuto,
B i ( N 4 )3
.53O,
0,2M.
D i s s o l v e r 100 g do
HN4
Cobre
M e d i l u i r p a r a 1 l i t r o com o s l i d o em c i d o n t r i c o 3 3M.
Dissolver 48,3 g
do
I
N i t r a t o d e cdmio, Cd(NO-,)2.4H20, s l i d o em g u a e d i l u i r 1 l i t r o . 0,2M. D i s s o l v e r 6 1 , 7 g do N i t r a t o d e c l c i o , Ca(N03)2.4H20, 0,2M. d o s l i d o em gua e d i l u i r p a r a 1 l i t r o . Dissolver 47,23 g
D i s s o l v e r 8 0 . 0 g do
Nitrato de estrncio,
S r ( ~ 02, ~ ) 0.2M.
Dissolver 42,3
do
s l i d o em g u a e d i l u i r p a r a 1 l i t r o .
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P t-.
gua e d i l u i r para 1 l i t r o .
gua e d i l u i r para 1 l i t r o .
I o d e t o d e s d i o , NaI,
0,2M.
D i s s o l v e r 30
do
slido
e m
Dissolver 81
gua e d i l u i r p a r a 1 l i t r o .
D i s s o l v e r 40 g do s l i d o
Adicionar 10 g
de
acetato 5 M
de e
5 m l de
cido
actico
dissole se
50 m l com gua
destilada,
s-
E m o u t r o bquer, a d i c i o n e 30 g de a c e t a -
N i t r i t o de
Dissolver 13,8 g
do
slido
t o de z i n c o ,
Zn(CH3
.2i3 0 ,
5 m l de cido a c t i c o 5 M
Diluir
e m gua e d i l u i r p a r a 1 l i t r o .
com comuma
pleta.
dando e
soluo lmpida. S u l f a t o de s d i o , Na2S04, 0,2M. e m gua e d i l u i r para 1 l i t r o . Dimetilglioxima, O x a l a t o d e s d i o , Na2C204, 0.2M. e m gua e d i l u i r para 1 l i t r o . D i s s o l v e r 26,8 g do s l i d o D i s s o l v e r 28.4 g do slido filtrar.
depois
(CH3 )2 C 2 ( N O H ) 2
D i s s o l v e r 10 g
do
slido
e m 1 l i t r o de e t a n o l 95%.
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A.3.
P O T E N C I A I S PADRO DE E L E T R O D O
P O T E N C I A I S PADRO DE ELETRODO
(Cont.)
semi-Reao F2 O3
+
+
2H+ 2H+
+
+
2 e
2e2e-
2
2
254-
2HF(aq.)
%O
~2028-
+ +
+ + + +
+
z
+
cd+
H2O2 Ce4+
e
2H'
co2+
2 e
2H20 perclrica-lM)
e
2H' 4H+
,
ce3+( s o l u o +
+ ++ 2 e
10c
Mno4Pb02
z
f
I3
Mn02 2 e
H20
3e
2 9 0 PbS04
+
+
+
+
~4+
5 e 5eMn2+ 2 4 5 e 2 e
f
ce4+
BrO-
e 6H'
ce3+ ( s o l u o
+
n t r i c a - 1 ~ )
1/2Br2
+ +
3H20 4H20
Mn$
Mn3+ HC10 C1%Pb02 H10 Cio;
8 ~ ' +
MI?+
+
+
+
e
H+
Cr
H20
6 ~ ' +
4 H+ ~ ++
1/2C% pb2+
+ +
3H20 2H20
+
+ +
e
6g
1/212
f
H20
6 ~ ++
C1-
3H20
c$+
C12 Cr20$-
c d + ( S O ~ U ~ sOu l f r i c a - 1 ~ )
6 ~ '
2<
$
~ r + +
6e
2CT
B?
3H20
14H+
6e
2 ~ 2 '
7H20
ce4+
Mn02 O2
z
+
cd+ ( s o l u o
LF
4
clordrica-lM)
+
+ 4 ~ ' + +
4 ~ '
:
Z
Mn7* 2H20
2H20
P O T E N C I A I S PADRO D E ELETRODO ( C o n t . )
POTENCIAIS
PADRAO
DE ELETRODO ( C o n t . )
semi-reao
~
2
+~ 2 + e
+
5
2H+
F~D
+
~ ( g~ s )3
2 C
3 ~
~ ( a2q - 0 )
s
u'+
2e-
+
+
+ +
e
2 e
9u3+
H ~ S
H ~ O+ 2 ~ ~ +
~ 2 0~ 2 -
Ag2S Cr3+
2 e
3 e
2 e
C&'
zrS
2S03 Mn2+ ZnO2-
+
+
z
+
f
znO
2e' M ~ O
f
2H23 2 e
S204
408
+
+
2H20
+
2
2 e
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40q
~13++
3 c
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2H+
A ~ ( o H ) ~+
M ~ ~+ + 2 e
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A.4. PESOS A T ~ M I C O S Elemento smbolo Actnio AC Alumnio A1 Americio Am Ant jmnio Sb Argonio Ar Arsnio AS Astatnio A t ~ r i o Ba ~ e r l i o Be ~erqulio Bk Bismuto Bi B Boro Br Bromo ~dmio Cd Ca clcio Cf ~alifrnio Carbono C ~ r i o Ce ~ s i o Cs Pb Chumbo C1 Cloro C0 Cobalto Cu Cobre criptnio K r ~rmio Cr Cm ~rio Disprsio Dy ~instinio Es Enxofre S Erbio Er ~scndio sc Estanho Sn Sr ~st+ncio Europio Eu ~rmio F m Fe Ferro F Flor P ~sforo Fr ~rncio Gd Gadolnio Glio Ga ~ermnio Ge Hf ~ n i fo He ~ l i o ~idrognio H Holmio H0 f ndio In I Iodo 1rdio Ir Itrbio Yb f Y Lantanio La ~aurncio Lr ~ t i o Li
PESOS ATMICOS Elemento Lutcio Magnsio ~angans Mendelvio Mercrio ~olibdnio Neod <mio Neonio Netnio ~ibio Nquel ~itrognio Nobl i o Osmio Ouro Oxignio ~aldio Platina ~lutnio ~olnio potssio ~raseodmio Prata ~romcio ~rotactnio ~ i o d Radnio Renio R i~ o Rubd i o Rutnio Samrio ~elnio silcio
Lu
71
174.97
dio
trio
T$ 1 io Tanta10 Tecnsio Te l r i o Trbio Titnio Trio ~lio ~ungstnio Uranio ~andio ~ennio Zinco Zircnio
( a ) O s v a l o r e s e n t r e p a r n t e s e s indicam d o s i s t o p o s mais e s t v e i s .
os
pesos
atmicos
A.5. PESOS MOLECULARES DE ALGUNS COMPOSTOS PESOS MOLECULARES DE ALGUNS COMPOSTOS (Cont.) Ag Br AgCNS AgC1 A9 A9 I A9N q Ag 3P04 A9 2s Al(C gH60N)3 ' 2 3 Al(OH), A 5 (SO4I3 As 3'2 As 5 ' 2 As' 2 3 BaC4 BaC12 Ba (C104 ) 2 BaCr04 Ba F2 BaO Ba (OH ) 2 Ba3(P04) Ba S04 Bi , S BF3
310
187,78 165,95 143.32 CaC204 331.74 CaF2 234.77 169.88 Ca(OH)2 418.58 Ca(N03)2 247.80 Ca3(P04)2 (guinolinato) 459.45 Ca S04 101,96 78.00 Ce(IO3I3 342.15 Ce02 197.84 229,84 246.03 197.35 C0 208.24 336.24 253,34 Cr03 175,34 153.34 171,36 CU(NO~)~ 601,97 cuo 233.40 514,16 67,81 cus O CuS04. 5H20 Cr2 3 ' Cr(OH)3 C02 CO(NH2 ) 2 (uria) Ce(S04)2 (NH4)2Ce(N03)6 (NH4)2Ce (S04)32H20 (C2~5 1 3 ~ CaO B23 Caco3
Cu2
s
dissdico,
2H20
zC03 KC1
.( N H 4)
2S04. 24H2 O
H3B 0 3
HBr HCHO ( c i d o f o r m i c o ) 2 H C ~ H ~ ( O ci~ do actico) H2 C2 0 4. 2 H 20 ( c i d o o x l i c o ) H C H O (cido tartrico) 2 4 4 6
H 2C8 H 404 ( c i d o f t l i c o )
C,
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ZnS
PbS PbS04 Pd02 ~ d ( N 0 ~ ) ~ Sb2 '3 Sb2n4 Sb2 05 Sb2 '3 SiF Si02 SnC12 Sn02 SnS S02
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Separao ctions do grupo 11, proced., 14 1 grupo 111, proced., I69 subgrupo IVA, proced.,193 subgrupo IVB, proced..210 subgrupo IVA do subgrupo IVB, proced., grupo V, proced., 220 esquema analtico para o grupo 11, 148 grupo 111,178 subgrupo IVA, ZOO subgrupo IVA do subgrupo IVB,215 grupo V, 233 Sistema fechado teste para carbonato, 268 Sdio prova de chama, 118 reao com acetato de zinco e uranila, 120 soluo tampo, 66 Solubilidade de slidos inicos, 70, 75 produto de, tab., 73 Sulfato, r e a ~ ocom BaC12, 260 Sulfetoreaoes com cido clordrico diludo, 275 nitroprussiato de sdio, 276 separaao, 8 1 , 84, 87
212
Zinco reaes de i d e n t i f i c a o f e r r o c i a n e t o de p o t s s i o , 164 gs s u l f d r i c o , 162 t e s t e do verde d e Rinmam, 163 reaes 5e separa%o hidrxido de amonio; 154 h i ~ r x i d ode a m n i o / ~ ~ ~ 156 ~l, hidrxido de s d i o , 152 s u i f e t o de amnio, 156
Teste be chama, arsenio 203 brio, i36 clcio, 136 estrncio, 136 potssio 121 sdio, I Tioacetamida na anlise qualitativa,87