Ministrio da Educao

Universidade Tecnolgica Federal do Paran

Departamento Acadmico de Qumica e Biologia
Bacharelado em Qumica - Analtica 2
Professor: Alessandro Feitosa


Calibrao de materiais volumtricos


As pipetas so utilizadas geralmente em experimentos que requeiram um
instrumento para transferncia de um volume conhecido de um lquido. Como estes
volumes devem ser precisos, a pipeta deve ser aferida com, no mximo, um erro relativo de
1 entre as calibraes. Por exemplo, para uma pipeta de 25,00 mL, o desvio mximo
aceitvel de 0,02 mL.
A aferio da pipeta feita pela pesagem da quantidade de gua que dela
escoada. Porm, antes de calibr-la, necessrio observar seu tempo de escoamento. Ele
deve ser tal que o escoamento livre no ultrapasse um minuto e no seja inferior aos valores
para os volumes especificados na tabela 1. Neste intervalo de tempo o escoamento mais
uniforme, pois o lquido aderido nas paredes internas da pipeta tem uma velocidade
aproximadamente igual do menisco. Um escoamento muito rpido pode levar a resultados
no reprodutveis, enquanto que um escoamento muito lento tem como nico inconveniente
o tempo excessivo gasto.


Materiais

Reagentes
Pipeta volumtrica de 5 mL
Pipeta volumtrica de 10 mL
Pipeta volumtrica de 20 mL
gua deionizada
Pipeta volumtrica de 25 mL
Bureta de 25 mL
2 bqueres de 50 mL
2 erlenmeyers de 100 mL

Suporte universal
Garra para bureta
Papel-toalha
Termmetro
Pra
Balana analtica (preciso de 0,1 mg)

Tabela 1: Tempo mnimo de escoamento para pipetas

Capacidade (mL) 5 10 25 50 100
Tempo (s) 15 20 25 30 40


Se o escoamento for muito rpido, o dimetro de abertura da ponta da pipeta deve
ser diminudo convenientemente na chama de um bico de bunsen e, se for muito lento,
torna-se necessrio aument-lo (lixar levemente a ponta).
O objetivo deste experimento calibrar o material volumtrico que ser
empregado nas aulas subseqentes. Portanto, anote o nmero marcado em seu material,
utilizando sempre o mesmo nas prximas prticas. Corrija em suas anlises os volumes
medidos com base nos valores obtidos na calibrao. No relatrio, apresente o volume
mdio transferido por cada pipeta e o desvio-padro, bem como a correo da bureta.

Procedimento experimental

a) Calibrao de pipetas

Pesa-se um erlenmeyer de 100 mL e pipeta-se a gua em equilbrio trmico com o
ambiente, transferindo-a para o erlenmeyer, que aps esta operao novamente pesado.
Por diferena de pesagens tem-se a massa da gua escoada pela pipeta. Repete-se este
procedimento mais trs vezes. ATENO: Utilize uma tira de papel para manusear o
erlenmeyer. Se toc-lo com as mos, a gordura depositada no recipiente pode alterar a
medida da massa.
Mede-se a temperatura da gua usada na calibrao e verifica-se o valor tabelado da
sua densidade, nesta temperatura. Conhecendo-se a massa de gua escoada e a sua
densidade na temperatura da experincia (tabela 2), calcula-se o volume da pipeta atravs
da equao d = m/V.

Tabela 2: Densidade absoluta da gua de 15 a 29 C.

T (C) d (g/mL) T (C) d (g/mL) T (C) d (g/mL)
15 0,999099 20 0,998203 25 0,997044
16 0,998943 21 0,997992 26 0,996783
17 0,998774 22 0,997770 27 0,996512
18 0,998595 23 0,997538 28 0,996232
19 0,998405 24 0,997296 29 0,995944




b) Calibrao de bureta

Preencha a bureta com gua deionizada e remova qualquer bolha de ar. Zere a
bureta e aguarde cinco minutos para averiguar se ela no est vazando, atravs de uma nova
leitura do volume.
Analogamente ao procedimento a, mea a massa de um erlenmeyer vazio e dispense
volumes de 5, 10, 15, 20 e 25 mL com o auxlio da bureta. Calcule a correo da bureta a
cada volume subtraindo o volume aparente (lido) do volume real (obtido pela medida de
massa). Por exemplo, se a leitura da bureta fosse 20,07 mL e o volume real 20,11 mL, a
correo seria 20,11 20,07 = + 0,04 mL. Todos os volumes de titulao prximos a 20
mL devem ter 0,04 mL adicionados a eles. Um grfico da correo da bureta versus o
volume da bureta permitir a determinao da correo em qualquer volume.

Referncias

BACCAN, N. et AL. Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 2 ed. So Paulo: Edgard
Blcher, 1979. p. 159 160.


KENNEDY, J. H. Analytical Chemistry: Practice. 2 ed. Santa Barbara: Harcourt Brace,
1990. p. 28.