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Engenharia de Alimentos
Nome: Alessandra Ferreira da Silva Prof: Dr. Eduardo Ramirez Asquieri Daniela Castilho Orsi Vnia Silva Carvalho Turma: A1
1. INTRODUO
Os leos vegetais comestveis fazem parte da dieta da maioria dos povos, apresentando funes importantes no metabolismo humano. Eles representam fonte de energia para o corpo humano, alm de conterem cidos graxos essenciais, vitaminas e antioxidantes lipossolveis, tais como os tocotrienis e os tocoferis (PEIXOTO, RODRIGUES e MEIRELLES, 1988). A soja, ou Glycine max, pertence famlia das leguminosas e originria da sia Oriental. Tm-se registros do seu uso como alimento desde a poca da construo das Pirmides do Egito (MORSE, 1950 e MACHADO, 1999). Na atualidade, a soja domina o mercado mundial tanto de protena vegetal como de leo comestvel. O leo de soja surgiu como um subproduto do processamento do farelo de soja, e tornou-se um dos lderes mundiais no mercado de leos (MORETTO & FETT, 1998). Ao ser extrado, o leo de soja bruto imprprio para consumo devido presena de substncias indesejveis, tais como gomas, ceras e cidos graxos livres, que diminuem a qualidade do leo de soja (PEIXOTO, RODRIGUES e MEIRELLES, 1988). O leo bruto de soja consumido em larga escala pela indstria alimentcia, mas para se tornar prprio para o consumo, o leo bruto passa pelo processo de refino, sendo as principais etapas: degomagem (hidratao), neutralizao (desacidificao) e branqueamento (clarificao). Tem como finalidade a melhora da aparncia, odor e sabor do leo, o que ocorre devido remoo das substncias indesejveis (PINHEIRO et al, 2008 e DORSA, 2004). Um aspecto importante, quando se fala em leos vegetais a qualidade atribuda a eles. Uma boa mteria-prima e um processamento adequado leva a produo de leo de soja de boa qualidade. Para o controle da qualidade do leo de soja so realizadas algumas anlises fsico-qumicas, tais como: determinao do ndice de Acidez, do ndice de Perxido, de Fsforo, de Umidade, do ndice de Saponificao, entre outros. Com base nessas informaes possvel ajustar o processo de extrao e refino de acordo com as caractersticas de qualidade estabelecidas para o produto (TIRITAN e BEUX, 2006) e identificar se o produdo est deteriorado ou inadequado para o consumo. Durante o processo de fritura, o alimento entra em contato com leo em temperaturas entre 180 - 190C que provocam uma srie complexa de reaes e a produo de numerosos compostos de degradao no leo que so transmitidos aos alimentos. Tais reaes alteram a qualidade funcional, sensorial e nutricional dos alimentos, podendo atingir nveis em que no se consegue mais manter sua qualidade (ANS, MATTOS e JORGE, 1999; ARAUJO, 1999). A complexidade do processo de fritura induz diferentes reaes qumicas, as quais resultam na formao de diversos produtos da decomposio de leos e gorduras (OBRIEN, 1998 e NAWAR, 1996), portanto alterao nos valores dos ndices determinados pelas anlises fsico-qumicas. Os objetivos desta prtica foram a determinao dos ndices de Acidez, ndice de Perxido e ndice de Saponificao para o leo de soja refinado virgem; determinao dos ndices de Acidez e ndice de Perxido para o leo de soja refinado reutilizado vrias vezes em frituras; comparao e verificao destes valores para identificao de leos prprios para o consumo.
2.1.2 REGENTES
Indicador: fenolftalena 1% m lcool 95GL 100 mL de soluo de NaOH 0,1N Soluo de lcool etlico 95GL e ter etlico (1:2 v/v) neutralizada
2.1.3 AMOSTRA
leo de soja refinado reutilizado vrias vezes em fritura leo de soja refinado virgem
2.1.4 PROCEDIMENTO
Neutralizao da soluo de lcool etlico 95GL e ter etlico (1:2 v/v): em um erlenmeyer contendo 40mL da soluo lcoolter adicionou-se 0,3mL de fenolftalina e gotejou-se a soluo titulande de NaOH 0,1N at leve colorao rsea persistente. Em um erlenmeyer pesou-se 5,045g da amostra de leo de fritura e em outro pesou-se 5,02g da amostra de leo virgem. Adicionou-se a cada erlemeyer contendo a amostra, a soluo lcool-ter e 0,6 mL de fenolftalena. Fez-se a titulao em cada erlenmeyer com NaOH 0,1N at o aparecimento de cor rsea. Anotou-se o volume de NaOH (mL) gasto em cada titulao.
2.2.2 REAGENTES
Soluo de cido actico-clorofrmio (3:2 v/v) Soluo saturada de iodeto de potssio (37g de iodeto de potssio + 25 mL de gua destilada) Soluo de tiossulfato de sdio 0,01N
Indicador: soluo de amido 1% (Gelificao da soluo de amido: pesou-se 1g de amido em um bquer e colocou-se 5 mL de gua destillada para formar uma pasta de amido. Tambm colocou-se 50 mL de gua destilada em outro bquer e aqueceu-se em chapa eltrica at 80C. Transferiu-se a pasta de amido para o bquer contendo a gua a 80C e manteu-se a soluo de amido sob agitao constante por 1 minuto. Esfriouse a soluo de amido gelificada, transferiu-se para um balo de 100 mL e completou-se o volume com gua destilada)
2.2.3 AMOSTRA
leo de soja refinado reutilizado vrias vezes em fritura leo de soja refinado virgem
2.2.4.2 AMOSTRA
Pesou-se 5,01 g de amostra de leo de soja reutilizado vrias vezes em fritura em um erlenmeyer. Em outro erlenmeyer pesou-se 5,01 g de amostra de leo de soja virgem Colocou-se 30 mL da soluo de cido acticoclorofrmio em cada erlenmeyer. Agitou-se at a dissoluo da amostra. Adicionou-se, em cada erlenmeyer, 0,5 mL da soluo saturada de iodeto de potssio Deixou-se a soluo repousar por 1 minuto exatamente Adicionou-se em cada erlenmeyer, 30 mL de gua destilada e 0,5 mL da soluo do indicador amido Titulou-se cada amostra com tiossulfato de sdio, agitando-se o frasco rigorosamente para liberar todo o iodo da camada clorofrmica
Continuou-se gotejando o tiossulfato at o desaparecimento da cor (as amostras ficaram transparentes) Anotou-se o volume (mL) de soluo tiossulfato utilizada em cada amostra
2.3.2 REAGENTES
100 mL de soluo de cido clordrico 0,5N Soluo alcolica (lcool 95GL) de hidrxido de potssio (KOH) 0,5 N Indicador: fenolftalena 1% em lcool 95 GL.Armazenado em frasco mbar.
2.3.3 AMOSTRA
leo de soja virgem
2.3.4.2 CLCULO
Pesou-se 2,037g de amostra em um balo de fundo chato e adicionou-se um peixinho Colocou-se 25mL de soluo alcolica de KOH 0,5N e esquentou-se em chapa eltrica, mantendo-se 30 minutos em ebulio com refrigerante de refluxo Aps esse tempo colocou-se 1 mL de fenolftalena
Titulou-se a quente com soluo de HCl 0,5N at a desapario da cor rosa Anotou-se o volume (mL) de soluo de HCl utilizada
Onde, V o volume em mL de soluo de NaOH gasto na titulao, N a normalidade da soluo de NaOH, f o fator de correo da soluo de NaOH (f=1) e p o peso da amostra (leo de soja frito ou virgem) em gramas. Ento, para a amostra de leo de soja reutilizado em fritura temos:
3.1.2 DISCUSSO
A maior parte do leo de soja composto por gordura insaturada. cidos graxos poliinsaturados (cido linolnico e linolico), monoinsaturados (cido olico) e saturados (cido palmtico e esterico) correspondem, em mdia, a 61%, 25% e 15%, respectivamente. O cido linolnico (componente da frao poliinsaturada do leo), que corresponde, em mdia, a 7% da composio do leo, um cido graxo mega-3 (ALVES et al, 2009). Os cidos graxos participam da constituio dos mono, di e triglicerdios, principais constituintes dos leos e gorduras. Os cidos graxos so cidos carboxlicos que apresentam uma caracterstica
que os diferenciam dos demais constituintes desse grupo: cadeias longas e insaturadas. Por serem cidos carboxlicos, os cidos graxos podem ser neutralizados por ao de uma base forte, como o hidrxido de sdio (NaOH) e o hidrxido de potssio (KOH) (ALVES et al, 2009). Se os cidos graxos so constituintes dos leos e gorduras na forma de mono, di e triglicerdios, uma grande quantidade de cidos graxos livres indica que o produto est em acelerado grau de deteriorao. A principal conseqncia disso que o produto torna-se mais cido. Um elevado ndice de acidez indica, portanto, que o leo ou gordura est sofrendo quebras em sua cadeia, liberando seus constituintes principais: os cidos graxos (ALVES et al, 2009). Os cidos graxos livres (AGL) so elementos indesejveis que causam dependendo de sua origem cheiros e sabores indesejveis. O contedo de cidos graxos livres dos leos brutos depende da sua qualidade. Em geral, o aumento da acidez declina a qualidade do leo (DORSA, 2004), e por esse motivo que o clculo desse ndice de extrema importncia na avaliao do estado de deteriorao (rancidez hidroltica) do leo ou gordura que consumimos (ALVES et al, 2009). A reao ocorre entre um lcali e o AGL, sendo a base para duas formas de anlise deste ndice que so: a) ndice de acidez em mg NaOH/g amostra, definido como os miligramas de uma base requeridos para neutralizar os AGL contidos em 1 grama de amostra e, b) ndice de acidez em porcentagem equivalente ao cido olico, para uso geral nas gorduras e leos. Devido diferena de pesos atmicos dos AGL componentes da amostra, esses so ajustados pelo equivalente peso atmico do cido olico. A relao entre as duas medidas de 1 unidade do IA em mg de NaOH/g de amostra semelhante a 0,503 % de AGL (BELLAVER, 2009). A Anvisa (1999), utiliza como paramtro de qualidade o ndice de acidez em porcentagem equivalente ao cido olido, sendo da mesma forma, o IA calculado nesta prtica. Para a Anvisa (1999) o IA leo de soja refinado e para outros leos vegetais, como: canola, milho, girassol, amendoim, em gramas de cido olico/100g de leo no mximo 0,3, ou seja, 0,3%. Comparando este valor com o obtido, para o leo de soja virgem (0,398%), verifica-se que este leo est fora dos padres de qualidade proposto pela Anvisa. Para o leo de soja reutilizado em fritura, o valor encontrado foi 0,991%, conferindo tambm a este leo a inadequao para o consumo, se compararmos ao valor do leo virgem, ele cerca de trs vezes maior do que o mximo permitido por lei. No foi encontrado em legislao brasileira, o mximo IA para um leo que foi submetido a vrias frituras ou a algum processamento, pois conforme se aumenta o nmero de frituras pode ocorrer maior hidrlise do leo devido a alta temperatura e troca de umidade do alimento para o meio de fritura, com conseqente aumento no contedo de cidos graxos livres (MASSON, 1997).
Entretanto, segundo a legislao dos Estados Unidos, o mais exigente dos pases quanto qualidade do leo de fritura, o valor mximo para ndice de acidez que um leo pode alcanar de 1% (FIRESTONE, STIER e BLUMENTHAL, 1991), ento temos que, apesar de inadequado inicialmente para o consumo, em relao legislao brasileira, o leo de soja virgem est adequado para ser utilizado em frituras e o leo de soja reutilizado est quase no limite aceito pelos Estados Unidos para seu uso em outras frituras, porm ainda na faixa de aceitao. O ndice de acidez est intimamente relacionado com a qualidade da matria-prima e o grau de pureza da gordura, com o processamento e, principalmente, com as condies de conservao da gordura (MORETTO e FETT, 1998), portanto, pode-se dizer que o leo virgem est inadequado ao consumo em relao ao proposto valor da Anvisa, mas no pode-se afirmar que este leo ao ser embalado no continha o valor adequado de IA. Ao realizar esta anlise em labortorio, o leo de soja no estava em sua embalagem original, foi estocado por alguns dias, estava exposto ao oxignio e a temperaturas no controladas. Estes fatores podem ter influenciado no valor de IA, fazendo com que cidos graxos livres fossem liberados, alterando o resultado da anlise. Isto pode ser mais aceito, se notarmos que o valor de IA encontrado 0,398% razoavelmente prximo do mximo estabelecido pela Anvisa (0,3%).
Em que, A o volume (mL) da soluo de tiossulfato gasto na titulao da amostra (leo de soja frito ou virgem), P o volume (mL) da soluo de tiossulfato gasto na titulao do padro, N a normalidade da soluo de tiossulfato e p o peso da amostra em gramas. Para clculos de IP das amostras de leo, utilizou-se um valor j fornecido de volume, em mL, da soluo de tiossulfato utilizada na titulao do padro, sendo este igual a 0,1 mL. Na titulao da amostra de leo de soja reutilizado em frituras foram gastos 40,5 mL de soluo de tiossulfato e para o leo virgem, foram utilizados 0,7 mL. O ndice de Perxido para a soluo de leo reutilizado foi de:
Este valor expressado como 80,64 meq perxido/kg. E para o leo virgem, o valor do ndice de Perxido :
3.2.2 DISCUSSO
A principal forma de deteriorao dos leos consiste na oxidao, que ocorre quando o oxignio atmosfrico dissolvido no leo e reage com os cidos graxos insaturados, que so tanto mais reativos quanto maior nmero de insaturaes em suas cadeias (MORETTO e FETT, 1998). A oxidao lipdica responsvel pelo desenvolvimento de sabores e odores desagradveis tornando os alimentos imprprios para o consumo, alm de provocar outras alteraes que iro afetar no s a qualidade nutricional, mas tambm a integridade e segurana do alimento, atravs da formao de compostos polimricos potencialmente txicos (RAMALHO e JORGE, 2005). Dentre os mtodos utilizados para verificar os nveis de oxidao est o ndice de Perxido. O ndice de Perxido uma medida de oxignio reativo em termos de miliequivalentes de oxignio por 1000 g de gordura, todas as substncias que oxidam o iodeto de potssio, devido sua ao fortemente oxidante (ZAMBIAZI, 2007). Pela legislao brasileira (ANVISA, 1999), o ndice de perxido no pode ser superior a 10 meq/Kg para os leos vegetais comerciais. O que podemos verificar que o leo de soja virgem possui este valor aceitvel com 1,20 meq perxido/kg. Em trabalho semelhante, Vergara (2006) identificou um ndice de Perxido inicial do leo de soja de 2,08 meq/Kg, um valor maior do que o encontrado neste trabalho, indicando que, apesar de o leo analisado no estar em condies de armazenamento totalmente adequadas (fora da embalagem prpria, sob luz, oxignio, etc), possui IP prximo ao encontrado em literatura. Para o leo de soja reutilizado em fritura, foi encontrado um valor altssimo de IP, de 80,64 meq perxido/kg, sendo portanto classificado como inadequado para o consumo. O ndice de Perxido est relacionado com a degradao oxidativa dos leos, caracterizando-se como os produtos iniciais desse tipo de reao (VERGARA et al, 2006). A presena de perxidos indica que, de alguma forma, o leo recebeu um tratamento inadequado (KOBORI e JORGE, 2005), que nesse caso foi submetido ao calor e oxignio inmeras vezes. Alimentos submetidos fritura em leos reutilizados e mantidos sob aquecimento constante podem proporcionar a formao de
produtos inaceitveis pelo sabor residual de rano, sensao excessivamente gordurosa ao paladar e alterao da textura (COSTA NETO, FREITAS e WASZCZYNSKYJ, 1995; PINTO, 2003). A intensidade com que as reaes degradativas ocorrem durante o processo de fritura depende de fatores como temperatura e tempo de fritura, relao superfcie/volume do leo, tipo de leo empregado, tipo de aquecimento, adio de leo no utilizado sobre o leo de fritura e natureza do alimento submetido fritura (LIMA e GONALVES, 1994; LOLOS, OREOPOULOU e TZIA, 1999) Vergara (2006) em estudo para verificar a estabilidade do leo de soja e leo de arroz em sucessivas frituras descontnuas de batata, verificou a reduo do ndice de perxido no 12 perodo de fritura para ambos os leos demonstrando perxidos formados em temperaturas elevadas. A partir de determinado ponto, a taxa de degradao dos perxidos torna-se superior sua taxa de formao originado inmeros compostos secundrios no meio. A extenso e o tipo de reaes definem a perda de qualidade e at o aumento de toxidez desse leo (CHRISTOPOULOU e PERKINS, 1989; DOBARGANES e PREZCAMINO, 1991; BOGNR, 1998). Com este fato, pode-se constatar o motivo de no ser adequado o consumo de leos que foram utilizados vrias vezes em frituras. Pode se dizer, ento, que a quantidade de perxido no constitui um ndice infalvel das caractersticas de conservao, pois um leo que est com o IP muito alto pode estar menos conservado do que um leo com o IP menos elevado, que j possui grande quantidade de compostos txicos.
Onde, PM o peso molecular do HCl, V o volume em litros da capacidade do balo onde ser preparada a soluo, N a normalidade da soluo, eq o nmero de equivalente-grama (quantidade de hidrognios hidrolisavis) do HCl e m ser a massa de HCl a ser utilizada em gramas. Ento, tem-se: Transformando para volume, pela frmula da densidade:
Onde, d a densidade, m a massa de HCl calculada anteriormente e v, o volume a ser encontrado. Ento:
Como 1 cm3 igual a 1mL, o volume a ser utilizado de HCl 1,519 mL. Porm este valor para 100% de pureza e o cido utilizado possui 37% de pureza, ento, fazendo uma regra de trs inversa: 1,519 mL -------- 100% de pureza x -------- 37% de pureza x = 4,105 mL Este volume foi colocado em um balo volumtrico de 100 mL e completado com gua destilada, para ser utilizado na titulao. Para a soluo padro, o volume gasto de HCl na titulao foi de 25 mL e para o leo de soja virgem, o volume gasto foi de 10,6 mL. Para o clculo do ndice de Saponificao (IS), utiliza-se a seguinte frmula:
Onde, P o volume (mL) da soluo de HCl gasto na titulao do padro, A o volume (mL) da soluo de HCl gasto na titulao da amostra e p o peso da amostra em gramas. Portanto, o ndice de Saponificao do leo de soja :
O ndice de Saponificao expressado como 98,29mg KOH/g. O ndice de Saponificao indica o peso molecular mdio dos cidos graxos presentes em um leo ou gordura, atravs da frmula:
Onde, IS o ndice de Saponificao calculado, 3 o nmero de molculas de KOH para saponificar uma molcula de triglicerdeo e 56 o peso molecular do KOH. Ento, o peso molecular mdio dos cidos graxos no leo de soja :
3.3.2 DISCUSSO
A saponificao, ou hidrlise alcalina, uma reao entre leos e lcalis, sob presso e aquecimento moderado, que origina, alm do glicerol, cidos graxos na forma de sabes (sais alcalinos) (OLIVEIRA, LUZ e FERREIRA, 2006). RIBEIRO e SERAVALLI (2007) dizem que as reaes de saponificao servem de base para importantes determinaes analticas, as quais tm por objetivo informar sobre o comportamento dos leos e gorduras em certas aplicaes alimentcias, como, por exemplo, estabelecer o grau de deteriorao e estabilidade, verificar se propriedades dos leos esto de acordo com as especificaes e identificar possveis fraudes e adulteraes. ndice de saponificao (IS) a quantidade de base necessria para saponificar definida quantidade de leo e, ou, gordura. expresso em nmero de miligramas de hidrxido de potssio necessrio para saponificar 1,0 g de amostra (ARAJO, 2009). Segundo a legislao brasileira (ANVISA, 1999), o ndice de Saponificao para leos vegetais deve estar entre 189 e 195 mg KOH/g, portanto o valor encontrado para o leo de soja virgem (198,29 mg KOH/g) est acima do permitido, sendo este inadequado para o consumo. Os cidos graxos livres aumentam o ndice de saponificao das gorduras vegetais, sendo que ndice de saponificao elevado indica maiores possibilidades de aplicao para fins alimentares. Quanto maior o ndice de Saponificao menor ser o peso molecular do cido graxo. Para um leo deteriorado, a maioria dos cidos graxos presentes so de cadeia curta, j que ele possui um menor peso molecular (MORETTO e FETT, 1998). Portanto, como se utilizou leo de soja refinado virgem, encontrou-se um ndice de Saponificao no muito alto, 198,29 mg KOH/g, ento o peso molecular mdio dos cido graxos presentes alto, 847,24. Porm, o leo utilizado no experimento apresentou um ndice de Saponificao maior do que a mdia estabelecida para um leo vegetal comercial (189-195 mgKOH/g) o que indica alguma deteriorao, entretanto essa deteriorao no foi grande, visto que o valor de IS encontrado, est prximo do limite 195 mgKOH/g e que o peso molecular mdio dos triglicerdeos alto, indicando que no houve grande formao de cido graxos livres devido a oxidao. A degradao sofrida por este leo, pode ser justificada devido s condies de armazenamento inadequadas que estava sujeita a amostra analisada: exposta a luz, sofrendo alteraes de temperatura, por esta no ser controlada, contato com o oxignio, contaminao provinda do ambiente ou manuseio, entre outras.
4.0 CONCLUSO
Para facilitar a visualizao dos dados obtidos, temos a seguinte tabela: leo adequado Mx. 0,3% Mx. 10 meq/kg 189-195 mgKOH/g leo virgem 0,398% 1,20 meq/kg 198,29 mgKOH/g leo usado 0,991% 80,64 meq/kg -
IA IP IS
Os valores de parmetros propostos como adequados, so da Anvisa (1999). Acerca do ndice de Acidez, pode-se concluir que ambos os leos apresentaram valores superiores ao permitido por lei. Para o ndice de Perxido, nota-se que o leo virgem apresenta valor satisfatrio em relao ao permitido, ao contrrio do leo usado, que apresentou valor muito acima do permitido. Para o ndice de Saponificao, o leo virgem apresentou-se com valor um pouco superior ao especificado na legislao. O que pode-se concluir de modo geral para o leo de soja virgem, em relao aos ndices calculados de acidez e saponificao, que estes valores ficaram, apesar de superiores, prximos ao previsto em legislao. Esses aumentos, no necessariamente significam que o fabricante do leo est em desacordo com a lei, pois estes valores so alterados pela forma de processamento, qualidade da matria prima, mas principalmente, por condies de armazenamentos inadequadas ao produto, como: exposio a luz e ao oxignio, variaes de temperatura, mudana de frasco e coleta da amostra. Para o ndice de Perxido da amostra, apesar de satisfatrio, pode-se tambm dizer que este valor sofreu influncias externas do ar atmosfrico, j que este ndice est relacionado a degradaes oxidativas. Sobre o leo de soja reutilizado em frituras, para o ndice de Acidez, esperava-se um valor superior ao do leo virgem j que o aumento da acidez est relacionado ao aumento do nmero de frituras e aumento da temperatura, fazendo com que haja hidrlise do leo, aumentando o teor dos cidos graxos livres, e este valor foi o encontrado. Para o ndice de Perxido encontrado de valor superior ao do leo virgem, indica que o leo sofreu grande degradao oxidativa, porm, como esse ndice no constitui em indicativo de conservao podemos somente afirmar que a oxidao progrediu at o valor encontrado. Se o leo fosse submetido a novas frituras, este valor poderia aumentar ou diminuir, caso tenha atingido o valor mximo de formao de perxidos e estes comecem a se degradar rapidamente. De modo geral, pode-se dizer que a prtica foi feita satisfatoriamente, atingindo os objetivos propostos e compreendendo sobre algumas das alteraes fsico-qumas que ocorrem em leos vegetais.
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