Escolar Documentos
Profissional Documentos
Cultura Documentos
DOCENTE:
Profa. Dra. Luciana Maria Saran
1. CROMATOGRAFIA
1.1. Histórico
A palavra cromatografia é de origem grega (kromatos –
cor; graphos – escrita) e foi usada pela 1a vez em 1906,
pelo botânico russo Michael Tswett, para descrever a
separação de pigmentos de plantas em zonas de cores
distintas.
Modo de separação.
3.1. CLASSIFICAÇÃO PELA FORMA
FÍSICA DO SISTEMA CROMATOGRÁFICO
A forma física do sistema cromatográfico define a
técnica geral, ou seja, a fase estacionária pode ser
colocada em um tubo cilíndrico ou disposta sobre uma
superfície planar.
Cromatografia em coluna
Cromatografia planar:
- adsorção
- partição
- troca iônica
DIFERENÇA ENTRE ABSORÇÃO E ADSORÇÃO
Moléculas
menores
penetram
na fase
Cromatografia de Exclusão
Cromatografia de Adsorção estacionária Molecular ou Cromatografia
(gel) de Penetração em Gel
4. CROMATOGRAFIA EM COLUNA
4.1. Cromatografia Líquida Clássica
Fases estacionárias mais usadas: sílica e alumina.
FONTE: DEGANI, A. L.; CASS, Q. B.; VIEIRA, P. C. Cromatografia um Breve Ensaio. Química Nova na Escola, n. 7, p. 23, 1998.
4. CROMATOGRAFIA EM COLUNA
4.1. Cromatografia Líquida Clássica
eluente eluato
COLUNA
entrada saída
27
RESERVATÓRIO DA FASE MÓVEL
28
SISTEMA DE INJEÇÃO AUTOMÁTICA DE AMOSTRA
29
Frasco para Amostra
30
SISTEMA PARA RECEBIMENTO E ARMAZENAMENTO
DOS COMPOSTOS SEPARADOS POR CLAE
31
DETECTORES
32
4.2. Cromatografia Líquida de Alta
Eficiência (CLAE)
Cromatograma: gráfico que mostra a resposta do
detector em função do tempo de eluição.
O cromatograma é útil para análises qualitativas e
quantitativas. A posição dos picos no eixo do tempo
podem ser empregadas para identificar os componentes
da amostra, enquanto as áreas dos picos provêm uma
medida quantitativa da quantidade de cada uma das
espécies.
O tempo de retenção, tr, para cada componente é o
tempo necessário, a partir da injeção da mistura na
coluna, para que o componente alcance o detector.
CROMATOGRAMA MOSTRANDO A SEPARÇÃO
DOS ENANTIÔMEROS DO TETRAMISOL
Forno da Coluna
39
CROMATÓGRAFO A GÁS
Coluna
40
FORNO DE UM CROMATÓGRAFO A GÁS
Coluna
41
ENTRADAS PARA INJEÇÃO DA AMOSTRA
42
SERINGAS PARA INJEÇÃO DE
AMOSTRAS LÍQUIDAS
43
SERINGA PARA INJEÇÃO DE
AMOSTRA GASOSA
44
CROMATOGRAMA NA TELA DO MONITOR DO COMPUTADOR
ACOPLADO AO CROMATÓGRAFO
45
5. CROMATOGRAFIA GASOSA
Classificação:
46
5. CROMATOGRAFIA GASOSA
Classificação:
47
5. CROMATOGRAFIA GASOSA
São empregadas colunas capilares estreitas e compridas,
feitas de sílica fundida(SiO2) recobertas com poliimida (um
plástico capaz de resistir até 350ºC) para suportar e
proteger a coluna da umidade atmosférica.
Colunas:
. Diâmetro interno: 0,10 a 0,53 nm
(a) Dimensões normais de uma coluna capilar por cromatografia a gás. (b) Coluna de sílica 48
fundida . O diâmetro da armação que suporta a coluna, é de 0,2 m (ou 20 cm) e os
comprimentos usuais da coluna são de 15 a 100 m.
COLUNA CAPILAR PARA
CROMATOGRAFIA GASOSA
49
COLUNAS CROMATOGRÁFICAS USADAS EM CG
(a) Coluna capilar de parede
recoberta: caracteriza-se por
um filme, com a espessura de
0,1 e 0,5 µm, da fase
estacionária líquida sobre a
parede interna da coluna.
(c) Coluna capilar com camada porosa: contém uma fase estacionária
sólida sobre a parede interna da coluna. Neste caso, as partículas sólidas
são a fase estacionária ativa.
OUTROS TIPOS DE COLUNA PARA CG
51
REPRESENTAÇÃO ESQUEMÁTICA DE UM CROMATOGRAMA GASOSO,
MOSTRANDO COMO SÃO MEDIDOS OS TEMPOS DE RETENÇÃO
6. ANÁLISE QUANTITATIVA POR CROMATOGRAFIA
220
C (g L-1) Área
200
(mm2)
180
2,8 117
Área (mm )
2
5,7 135 160
14,1 207
100
2 4 6 8 10 12 14 16
-1
C (g L )