COMPETÊNCIA(S):- Selecionar procedimentos de análises volumétricas; - Interpretar métodos na execução de Análises

Quantitativas; - Avaliar os resultados das análises de controle de qualidade e de sua repetibilidade

HABILIDADE(S): -Caracterizar os procedimentos de preparação de Análises quantitativas; - Realizar cálculos para obtenção de
resultados de análises; Preparar corpos de prova, solução padrão e diluições de solução em qualquer concentração necessária; -
Expressar resultados das análises realizadas;
BASE TECNOLÓGICA: - Análise gravimétrica (determinação de CaCO3 em creme dental)

DETERMINAÇÃO DE CARBONATO DE CÁLCIO EM CREME DENTAL

ANÁLISE GRAVIMÉTRICA
PRODEDIMENTO
-Colocar em cadinho com tampa na mufla a 1000°C por meia hora.
-Transferi-lo para o dessecador até que atinja a temperatura ambiente.
- Pesar o conjunto cadinho e tampa, com precisão de 0,1 mg.

PRECIPITAÇÃO
- Pesar cerca de 0,4 g da amostra com precisão de 0,1mg.
- Transferir quantitativamente a amostra para um béquer de 400 ml com auxílio de 50 ml de água destilada.
- Adicionar 15 ml de HCl 6N, com cuidado para evitar perdas por efervescência do carbonato.
- Aquecer até a decomposição completa do carbonato. Adicionar algumas gotas de vermelho de metila agitando sempre.
- Adicionar gota a gota, solução de NH4OH 6N, até a viragem do indicador, ou seja, de rosa para amarelo (zona de transição 4,4 –
6,2).
- Precipitar o cálcio com 40 ml de solução de oxalato de amônio a 5%.
- Adicionar um excesso de 5ml de NH4OH 6N.
- Ferver a mistura por 2 ou 3 minutos.
- Deixar em repouso por 30 min, com agitação ocasionais, para precipitar os últimos traços de cálcio.

FILTRAÇÃO
- Verter o líquido sobre o papel de filtro, deixando o máximo possível de precipitado no béquer.
- Transferir quantitativamente o precipitado para o papel de filtro com auxílio de pequenas porções de oxalato de amônia a 1%.
- Lavar o béquer e o precipitado com pequenas porções de oxalato de amônia a 1% quente.

CALCINAÇÃO
- Dobrar o papel.
- Transferir para um cadinho de porcelana previamente tarado.
- Incinerar o papel.
- Colocar o cadinho parcialmente coberto com mufla a 1000°C por 1 hora.
- Levar ao dessecador, mantendo o cadinho coberto durante o resfriamento.
- Pesar com precisão.
REAÇÃO
Ca2+ + C2O42- + H2O → CaC2O4.H2O
Temperatura = 100°C CaC2O4.H2O oxalato de cálcio monohidratado
Temperatura = 225°C CaC2O4 sal anidro
Temperatura = 420C CaC2O4 → CaCO3 + CO
Temperatura maior que 660°C CaCO3 → CaO + CO2

EXEMPLO
- Tara do cadinho = 44,3550g
- Massa total (cadinho + amostra) = 44,4581g (após a calcinação na mufla)
- massa de precipitado (após a calcinação) = 44,3550 – 44,4581 = 0,1031g CaO

CaCO3 CaO + CO2

100g 56g

100g CaCO3 ------------------ 56g CaO

x ------------------- 0,1031g CaO
x = 0,1841g CaCO3

- Massa de creme dental pesada = 0,4045g

Portanto;
0,1841g CaCO3 x 100 = 45,5 % CaCO3 = 45,51 %
0,4045g creme dental