Cap-05-Metodos Analiticos Especiais

COOPERATIVA DE PRODUTORES
DE CANA, AÇÚCAR E ÁLCOOL

DO ESTADO DE SÃO PAULO LTDA.
Capítulo 5
MÉTODOS ANALÍTICOS ESPECIAIS
Os métodos analíticos especiais são aqueles não utilizados na rotina diária dos laboratórios,
mas que podem fornecer resultados válidos para o processo.
1 Açúcar em Água de Lavagem de Cana
1.1 Método de Lane & Eynon
Este método aplica-se para águas de lavagem de cana, condensadas, colunas barométricas e
outras, contendo no mínimo 50 mg/l de açúcares expressos como carboidratos.
Material
- Balança de precisão, legibilidade 0,1 g;

- Banho-maria;
- Balão volumétrico, 200 ml;
- Pipeta volumétrica, 10 e 25 ml;
- Pipeta graduada, 5 a 10 ml;
- Erlenmeyer, 250 ml;
- Béquer, 250 ml;
- Funil sem haste, diâmetro 100 mm;
- Termômetro, 0 a 100°C, div. 0,5°C;
- Pérolas de vidro;
- Cronômetro;
- Tela de ferro galvanizado com centro de amianto medindo 200 x 200 mm;
- Tripé de ferro;
- Haste longa de ferro com base e suporte para bureta;
- Bico de gás, tipo Mecker;
- Algodão.
Reagente
- Solução de Fehling A;
- Solução de Fehling B;
- Solução Indicadora Azul de Metileno 1%;
- Solução Indicadora de Fenolftaleína 1%;
- Solução de Ácido Clorídrico 6,34 N;
- Solução de Ácido Clorídrico 0,5 N;
- Solução de Hidróxido de Sódio 20%;
- Solução de Hidróxido de Sódio 1N;
- Solução EDTA 4%;
- Solução de Açúcar Invertido 1%.
Técnica
- Pesar 50,0g da amostra previamente filtrada em algodão e transferir para balão volumétrico de 200 ml;
- Acrescentar água destilada suficiente para cobrir o bulbo do termômetro introduzido no balão e
aquecer em banho-maria até atingir 65°C;
Centro de Tecnologia Copersucar Manual de Controle Químico da Fabricação de Açúcar

Bairro Santo Antônio, s/nº
Caixa Postal 162 Mai/01 Cap.5
13400-970 Piracicaba - SP - Brasil
Fone: (19) 429-8164 Fax: (19) 429-8100
- Retirar do banho e adicionar 10 ml de ácido clorídrico 6,34 N ao mesmo tempo em que se retira o
termômetro;
- Agitar o balão com movimentos rotatórios e deixar em repouso por 30 min;
- Adicionar 4 ml da solução de EDTA 4% e 25 ml de solução de açúcar invertido 1%,
- Adicionar 3 a 4 gotas da solução indicadora de fenolftaleína e sob agitação, adicionar lentamente
solução de NaOH 20% até leve coloração rósea, a qual deverá ser posteriormente eliminada pela
adição de 1 ou 2 gotas da solução de ácido clorídrico 0,5 N;
- Resfriar, completar o volume com água destilada e homogeneizar;
- Lavar a bureta com a solução antes de enchê-la e acertar o zero;
- Pipetar 10 ml do licor de Fehling para um erlenmeyer de 250 ml;
- Colocar algumas pérolas de vidro;
- Adicionar da bureta 15 ml da solução e aquecer a mistura até a ebulição, o que deve ser
conseguido em 2 min e 30 s;
- Se não ocorrer mudança de cor na solução indicando que o licor de Fehling não foi reduzido,
deve-se continuar a adição de solução até que a cor original desapareça;
- Adicionar 4 a 5 gotas da solução de azul de metileno e continuar a titulação até a mudança da cor
azul para vermelho tijolo;
- Anotar o volume gasto (V1) como um valor aproximado da titulação;
- Repetir a titulação adicionando no erlenmeyer além do licor de Fehling, o volume da solução
consumido na titulação anterior menor 1 ml (V1 - 1 ml);
- Aquecer a mistura até a ebulição e então cronometrar exatamente 2 min mantendo o líquido em
ebulição constante;
- Adicionar 4 a 5 gotas da solução de azul de metileno e continuar a titulação, gota a gota, até
completa eliminação da cor azul;
- O tempo total, desde o início da ebulição até o final da titulação, deve ser de 3 min;
- Anotar o volume gasto para a amostra (Va).
Prova em Branco
- Transferir 25 ml da solução de açúcar invertido 1% para balão volumétrico de 200 ml;

- Adicionar 3 a 4 gotas da solução indicadora de fenolftaleína e sob agitação, adicionar lentamente a
solução de NaOH 1 N até leve coloração rósea, a qual deverá ser posteriormente eliminada pela
adição de 1 ou 2 gotas da solução de ácido clorídrico 0,5 N;
- Proceder a titulação da mesma forma que a amostra utilizando-se 10 ml do licor de Fehling e iniciar
a titulação com 40 ml da solução contida na bureta;
- Anotar o volume gasto (Vb).
Cálculo
(Vb - Va) x 198.600

carboidratos (mg/l) = -----------------------------
Va x Vb
Onde:
Va = Volume gasto na titulação da amostra (ml);
Vb = Volume gasto na titulação da prova em branco (ml).
Exemplo
Volume gasto na amostra (Va) (ml) ................................................................. 30,3

Volume gasto na prova em branco (Vb) (ml) ................................................... 43,1
carboidratos na amostra (mg/l) ..................................................................... 1946
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1.2 Método colorimétrico
Material
- Espectrofotômetro;
- Banho-maria com aquecimento;
- Bureta, 25 ml;
- Cubeta, 10 mm;
- Pipeta volumétrica, 2 e 10 ml;
- Béquer, 250 ml;
- Tubo de ensaio, 15 x 150 mm;
- Funil sem haste, 100 mm;
- Papel de filtro qualitativo, 90 mm;
Reagente
- Solução de antrona, 0,1%;

- Solução padrão de açúcar invertido, 500 mg/l;
- Ácido sulfúrico 76%;
- Celite.
Curva Padrão
Técnica
- Transferir para balões volumétricos de 100 ml, alíquotas de 0, 5, 10, 15 e 20 ml da solução

padrão de açúcar, completar o volume com água destilada e homogeneizar;
- Estas soluções contém, respectivamente, 0, 25, 50, 75 e 100 mg/l de açúcar;
- Pipetar 2 ml de cada diluição acima e transferir para tubos de ensaio;
- Adicionar 10 ml da solução de antrona em cada tubo e agitar;
- Colocar os tubos em banho-maria, em ebulição, e manter por 12 min;
- Retirar e esfriar rapidamente os tubos à temperatura ambiente;
- Ajusta o espectrofotômetro em 630 nm e acertar o ponto 0 de absorbância com a solução
contida no primeiro tubo, que é a prova em branco;
- Fazer as leituras de absorbância de cada padrão e anotar;
- Construir a curva padrão em papel quadriculado plotando as leituras de absorbância versus
a concentração.
Determinação
Técnica
- Transferir cerca de 200 ml da amostra para béquer, acrescentar cerca de 2 g de celite e

homogeneizar;
- Filtrar, desprezando as primeiras porções do filtrado;
- Transferir 2 ml do filtrado para tubo de ensaio;
- Conduzir em paralelo uma prova em branco, transferindo-se 2 ml de água destilada para
outro tubo;
- Acrescentar a cada um, 10 ml da solução de antrona e agitar;
- Colocar os tubos em banho-maria, e manter por 12 min;

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- Retirar e esfriar rapidamente à temperatura ambiente;

- Ajustar o espectrofotômetro em 630 nm e o ponto 0 de absorbância com a prova em branco.
Fazer a leitura de absorbância e anotar.
Cálculo
Com a leitura de absorbância, procurar na curva padrão o valor correspondente em mg/l de
açúcar invertido.
Exemplo de curva de padrão
Sejam as leituras de absorbância abaixo, encontradas para cada concentração padrão de
açúcar invertido e utilizadas para traçado da curva padrão.
Concentração (mg/l) Leitura de Absorbância
25 0,15
50 0,30
75 0,45
100 0,60
Traçado da Curva de Padrão
0,60
0,50
0,40
Abs.
0,30
0,20
0,10
0,00
0 20 40 60 80 100
Concentração m g/l
Observação
- Se as leituras forem em % transmitância, utilizar papel semi-log para plotar os dados da
curva padrão.
Exemplo
Seja 0,37 o valor de absorbância lido para uma determinada amostra.
Com auxílio da curva padrão, procurar o valor correspondente de açúcar invertido presente na
amostra, no caso 62 mg/l.
Observação
- Caso a amostra apresente mais de 100 mg/l de açúcares invertidos, repetir o ensaio
diluindo a amostra e utilizar o fator de diluição para o cálculo final.
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2 Dureza total no caldo clarificado
Esta análise é utilizada para indicar a presença de compostos de cálcio e magnésio que
podem ocasionar incrustações nos evaporadores.
Material
- Microbureta, 5 ml;
- Pipeta graduada, 10 ml;
- Algodão.
Reagente
- Solução de EDTA 0,01 M;

- Solução tampão pH 10;
- Solução de eriocromo preto T, 0,5 %;
- Solução de carbonato de cálcio 0,01 M;
- Solução de ácido clorídrico 1 N.
Técnica
- Filtrar cerca de 100 ml do caldo clarificado;

- Pipetar 10 ml do caldo filtrado para balão volumétrico de 100 ml e completar o volume com
água destilada;
- Homogeneizar e pipetar 10 ml da solução para erlenmeyer de 250 ml;
- Adicionar 10 ml da solução tampão pH 10, e 80 ml de água deionizada;
- Adicionar 5 gotas da solução indicadora de eriocromo preto T;
- Titular com solução de EDTA, até viragem do róseo para azul nítido;
- Anotar o volume gasto (V).
Cálculo
Para a diluição utilizada, a dureza total é dada por:
CaO (mg/l) = V x f x 560
Onde:
V = volume gasto de EDTA (ml)
f = fator de correção da solução de EDTA.
Exemplo
Volume gasto de EDTA (ml) ............................................................................. 1,95

Fator de correção .............................................................................................. 1,0225
Dureza (CaO) (mg/l) .......................................................................................... 1.117
Observação
A análise deve ser feita embaixo de coifa exaustora ou em lugar bem ventilado, devido aos
vapores de amônia.

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3 Acidez de caldos
A determinação de acidez do caldo é utilizada para indicar as consequências da deterioração

de cana quando pode ocorrer formação de ácidos orgânicos fracos que causariam a
tamponização do meio. Normalmente é expressa em acidez sulfúrica ou acidez acética.
Material
- Microbureta, 5 ml;
- Béquer, 250 ml;
- Funil sem haste, φ 100 mm;
- Algodão.
Reagente
- Solução de hidróxido de sódio 0,1 N;

- Solução indicadora de fenolftaleína 1%.
Técnica
- Filtrar sobre algodão, cerca de 100 ml da amostra;

- Transferir para erlenmeyer de 250 ml, 10 ml do filtrado e acrescentar 100 ml de água
destilada previamente neutralizada;
- Adicionar 3 a 4 gotas da solução indicadora de fenolftaleína;
- Titular com solução de NaOH 0,1 N até viragem do indicador de incolor para vermelho;
Cálculo
Acidez = V x f x 60 (mg CH3COOH 100 ml caldo)
Onde:
V = volume gasto na titulação (ml)

f = fator de correção da solução de NaOH
Exemplo
Volume de NaOH gasto na titulação (ml) ......................................................... 0,85

Fator de correção ............................................................................................. 1,0025
Acidez (mg CH3COOH/100 ml caldo) .............................................................. 51

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4 Insolúveis no caldo misto.
A determinação do teor de insolúveis no caldo misto é de grande importância para elaboração

do balanço de pol, influenciando diretamente no valor das perdas indeterminadas no
processo.
Material
- Homogeneizador de caldo misto (Figura 4)

- Centrífuga com dispositivo de contagem de rotações (rpm);
- Tubo para centrífuga, fundo cônico, graduado, 15 ml;
- Cronômetro.
Preparo da amostra
- Coletar uma amostra de caldo misto com um volume de aproximadamente 1 litro;

- Transferir rapidamente toda a amostra para o homogeneizador;
- Instalar adequadamente 4 tubos de centrífuga sob o homogeneizador e recolher alíquotas
de caldo até o volume de 10 ml.
Técnica
- Transferir os tubos para centrífuga e centrifugar a 3.000 rpm durante 5 min;

- Desligar a centrífuga, retirar os tubos e ler em cada um o volume de material sedimentado;
- Tirar a média das leituras e anotar.
Cálculo
O teor de insolúveis no caldo é determinado multiplicando a leitura do volume sedimentado

por 10 para ser expresso em porcentagem.
Exemplo
Volume sedimentado (ml) ................................................................................. 0,05

Insolúveis no caldo misto (%) ........................................................................... 0,5

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Observação
- A determinação do teor de insolúveis no caldo por centrifugação pode ser utilizada

somente quando se deseja uma precisão compatível com o controle industrial do processo.

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5 Cor em materiais de processo
A cor dos caldos, xarope e outros materiais influem na qualidade do açúcar, sendo necessário
a sua determinação para o melhor controle do processo.
Basicamente os compostos coloridos são provenientes de pigmentos da própria cana-de-

açúcar, compostos derivados da reação de ferro com polifenóis, substâncias coloridas
contendo nitrogênio e derivados de produtos de condensação de açúcares redutores com
amino-compostos.
5.1 Cor em caldo misto/clarificado
Material
- Refratômetro digital, com correção para 20°C;
- pHmetro;
- Bomba de vácuo;
- Conjunto de filtração para membrana de 47 mm;
- Proveta graduada, 100 ml;
- Béquer, 150, 250 e 600 ml;
- Cubeta de vidro ótico especial, percurso ótico 10 mm;
- Funil de vidro raiado, sem haste, diâmetro 100 ml;
- Membrana filtrante, abertura 0,45 µm, diâmetro 47 mm;
- Algodão.
Reagentes
- Solução tampão pH 4,0 e 7,0;

- Solução de ácido clorídrico 0,05N;
- Solução de hidróxido de sódio 0,05N.
Preparo da Amostra
- Resfriar a amostra se necessário até a temperatura ambiente e transferir 100 ml da amostra de

caldo previamente filtrada em algodão para béquer de 250 ml;
- Medir o Brix refratométrico a 20°C e anotar (Solução 1);
- A partir da Solução 1 preparar a Solução 2 de Brix = 1,0% empregando a seguinte equação:
100 . b
y = ------------
B
Onde:
y = Peso da Solução 1 a ser diluída (g);
b = Brix refratométrico desejado, (Brix = 1,0% a 20°C);
B = Brix refratométrico a 20°C da Solução 1 (%).
- Pesar y gramas da Solução 1, em béquer de 150 ml previamente tarado, completar o peso para
100,0 g com água destilada e homogeneizar (Solução 2).

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Técnica
- Filtrar a vácuo a Solução 2 em membrana com auxílio do conjunto de filtração;

- Acertar o pH da solução filtrada para 7,00 ± 0,05 com auxílio das soluções de ácido clorídrico
0,05N ou hidróxido de sódio 0,05N;
- Medir o Brix refratométrico da solução 2 e anotar;
- Ajustar o espectrofotômetro a 420 nm e fazer a leitura de transmitância em cubeta de 10 mm
utilizando água destilada como referência.
Cálculo
- log T
Cor (U.I.) = -------------- x 1000
b.c
Onde:
- log T = Logarítmo negativo da transmitância;

b = Comprimento interno da cubeta (cm);
c = Concentração de sacarose na Solução 2 em função do Brix a 20°C (g/ml).
Resultado
Expressar em número inteiro e em Unidades ICUMSA (U.I.).
Exemplo
Para uma amostra de caldo misto com Brix = 15,4%, o peso a ser diluído será:
100 . 1
y = --------------- = 6,49 g
15,4
Brix refratométrico a 20°C da solução 1 (%) ..................................................... 15,4

Peso da Solução 1 a ser diluída (g) .................................................................. 6,49
Brix refratométrico a 20°C da Solução 2 (%) ..................................................... 1,0
Transmitância (%) ............................................................................................. 76,5
- log 76,5 (Tabela 13) ........................................................................................ 0,1163
Concentração de sacarose na Solução 2 (g/ml) ............................................... 0,01002
Cor (420 nm) (U.I.) ............................................................................................ 11607
5.2 Cor em xarope e méis (A e B)
Material
- pHmetro;
- Bomba de vácuo;

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- Béquer, 150 e 600 ml;
- Membrana filtrante, abertura 0,45 µm, diâmetro 47 mm.
Reagente
- Soluções tampão pH 4,0 e 7,0;

Preparo da amostra
- Resfriar a amostra se necessário até a temperatura ambiente e pesar 100,0 g em béquer de 600
ml previamente tarado;
- Adicionar água destilada até completar o peso de 400,0 g e homogeneizar até completa dissolução
(Solução 1);
- Medir o Brix refratométrico a 20°C e anotar;
100 . b
y = -------------
B
Onde:

b = Brix refratométrico desejado (Brix = 1,0 a 20°C);
- Pesar y gramas da Solução 1 em béquer de 150 ml previamente tarado, completar o peso para
Técnica

Cálculo
- log T
Cor (U.I.) = ------------- x 1000
b.c

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Onde:
-log T = Logarítmo negativo da transmitância;
Resultado
Exemplo
Seja 15,3 o brix refratométrico da solução diluída (1 + 3) (Solução 1).
O peso a ser diluído será:
100 . 1
y = ------------- = 6,53 g
15,3

Peso da Solução 1 a ser diluído (g) .................................................................. 6,53
Brix refratométrico a 20°C da Solução 2 (%) .................................................... 1,0
Transmitância (%) ............................................................................................. 79,0
- log T (Tabela 13) ............................................................................................. 0,1024
Concentração de sacarose na Solução 2 (g/ml) ................................................ 0,01002
Cor (420 nm) (U.I.) ............................................................................................ 10220
5.3 Cor em mel final, massas e magma
Material
- pHmetro;
- Bomba de vácuo;
- Béquer, 150 e 600 ml;
- Membrana filtrante, abertura 0,45 µm, diâmetro 47 mm.
Reagente
- Soluções tampão pH 4,0 e 7,0;


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Preparo da amostra
- Resfriar a amostra se necessário até a temperatura ambiente e pesar 100,0 g em béquer de 1.000
ml previamente tarado;
- Adicionar água destilada até completar o peso de 600,0 g e homogeneizar até completa
dissolução (Solução 1);
- Medir o Brix refratométrico a 20°C e anotar ;
100 . b
y = -------------
B
Onde:
b = Brix refratométrico desejado (Brix = 1,0% a 20°C);
- Pesar y gramas da Solução 1 em béquer de 150 ml previamente tarado, completar o peso para
Técnica
Cálculo
- log T
Cor (U.I.) = ------------- x 1000
b.c
Onde:
-log T = Logarítmo negativo da transmitância;
Resultado
Exemplo
Seja 15,5 o brix refratométrico da solução diluída (1 + 5) (Solução 1).
O peso da Solução 1 a ser utilizado para o preparo da Solução 2 será:
100 . 1
y = ------------- = 6,45 g
15,5

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Peso da Solução 2 a ser diluído (g) .................................................................. 6,45
Transmitância (%) ............................................................................................. 59,5
- log T (Tabela 13) ............................................................................................. 0,2255
Concentração de sacarose na Solução 2 (g/ml) ................................................ 0,01002
Cor (420 nm) (U.I.) ............................................................................................ 22503
6. Determinação de Dextrana em Caldos
Objetivo
Determinar dextrana em amostras de caldo por espectrofotometria.
Campo de Aplicação
Este método é aplicável às amostras de caldos de cana de açúcar.
Resumo do Método
A amostra é diluída em água e tratada com reagentes específicos. Após tratamento a
solução é filtrada e a dextrana é insolubilizada em meio alcoólico, desenvolvendo uma
coloração que é medida em espectrofotômetro a 720 nm.
Equipamentos e materiais
− Espectrofotômetro visível, com cubeta de vidro de 40 mm;
− Balança semi-analítica, resolução 0,01 g;
− Balança analítica, resolução 0,1 mg;
− Estufa elétrica;
− Cronômetro;
− Conjunto de filtração para membrana, diâmetro 47 mm;
− Membrana filtrante, diâmetro 47 mm, porosidade 0,45 µm;
− Pré-filtro, diâmetro 47 mm;
− Vidrarias e utensílios comuns de laboratório.
Reagentes e Soluções
Dextrana T500
− Determinar a umidade da dextrana, pesar em balança analítica, aproximadamente 2 g e
levar à estufa a 105°C ± 5°C durante 3 horas. Expressar a umidade em porcentagem (%).
Solução Padrão de Dextrana 0,8 mg/mL
− Determinar a massa (g) necessária de dextrana, em função da umidade determinada,
para se obter 0,16 g de dextrana seca;
0,16 x 100
Dextrana (M) (g) =
100 − Umidade
− Pesar a massa de dextrana (M) ± 10 mg em béquer de 250 mL e adicionar 1 a 2 mL de

água deionizada para formar uma pasta. Para uma completa hidratação da dextrana,
aguardar 10 min com homogeneização não contínua;

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− Adicionar mais água, aproximadamente 80 mL de água;

− Colocar o béquer em banho maria em ebulição por 30 min, retirar e resfriar à temperatura
ambiente em água corrente;
− Transferir quantitativamente para balão volumétrico de 200 mL com água deionizada,
completar o volume e homogeneizar;
− Validade: consumir no mesmo dia de preparo.
Solução Padrão de Dextrana 0,08 mg/mL
− Pipetar 10 mL da solução de dextrana 0,8 mg/mL e transferir para balão volumétrico de
100 mL, completar o volume com água deionizada e homogeneizar;
Solução de Ácido Tricloroacético (TCA) - 100 g/l
− Pesar 20,0 g ± 0,1 g de ácido tricloroacético e transferir para balão volumétrico de 200 mL;
− Adicionar água deionizada, dissolver e completar o volume;
− Armazenar esta solução em frasco âmbar;
− Validade: 15 dias se mantido em geladeira.
Solução Sacarose/TCA
− Pesar 20,0 g ± 0,1 g de sacarose e transferir para balão volumétrico de 200 mL, dissolver
com água deionizada e acrescentar 6,2 mL de solução TCA, homogeneizar e completar o
volume com água deionizada;
Etanol Absoluto
− Utilizar etanol com teor alcoólico mínimo de 99,3 % m/m (°INPM).
Curva de Calibração
− Separar 8 copos plásticos numerados de 1 a 9 adicionar os volumes (mL) indicados na
tabela a seguir, das soluções de sacarose/TCA, dextrana 0,8 mg/mL e 0,08 mg/mL e água
deionizada, obtendo-se respectivamente concentrações de dextrana (mg/mL) de 0,00;
0,16; 0,32;0,80; 1,20; 1,60; 2,00 e 3,20;
Balão Solução Solução Dextrana Água Deionizada Concentração
n° Sacarose/TCA 0,08 mg/mL 0,8 mg/mL (mL) Dextrana
(mL) (mL) (mL) (mg/mL)
1 8,0 0,0 - 4,5 0,00
2 8,0 2,0 - 2,5 0,16
3 8,0 4,0 - 0,5 0,32
4 8,0 - 1,0 3,5 0,80
5 8,0 - 1,5 3,0 1,20
6 8,0 - 2,0 2,5 1,60
7 8,0 - 2,5 2,0 2,00
8 8,0 - 4,0 0,5 3,20
9 8,0 - - 17,0 Branco

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− O copo plástico n° 9 será a prova em branco;

− Nos outros copos numerados de 1 a 8, adicionar vagarosamente 12,5 mL de etanol
absoluto através de uma bureta de 50 mL, agitando lentamente, cujo tempo total de
adição do etanol deverá estar entre 30 - 60 segundos;
− Após adição do etanol agitar vagarosamente cada copo por três a quatro vezes e
cronometrar 20 min ± 1 min;
− Proceder a leitura da absorbância das soluções a 720 nm, zerando o espectrofotômetro
com a prova em branco;
− Anotar as leituras;
− Construir a curva de calibração a partir das leituras absorbância x concentração de
dextrana.
Nota:
− O etanol deve ser adicionado dentro de 20 min a partir da adição da solução de dextrana
na solução de sacarose/TCA;
− É recomendado que o etanol seja adicionado em cada balão entre 3 a 4 minutos de
diferença entre um e outro balão;
− Pode-se utilizar cubetas de 10 ou 40 mm de caminho ótico, lembrando-se que deve ser
utilizada a mesma cubeta para a determinação da curva de calibração e para as amostras.
Exemplo
Sejam os valores abaixo obtidos, utilizando cubeta de 40 mm:
Balão Concentração Dextrana Absorbância

n° (mg/mL)
1 0,00 -0,008
2 0,16 0,012
3 0,32 0,040
4 0,80 0,153
5 1,20 0,258
6 1,60 0,361
7 2,00 0,478
8 3,20 0,788
− Calculando-se a equação de regressão linear a partir das leituras absorbância x

concentração de dextrana, temos:
a = 3,9397
b = 0,1347
r = 0,9987

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Procedimento
Técnica
− Pesar aproximadamente 32 g da amostra em balão volumétrico de 100 mL, anotar a

massa em formulário específico;
− Adicionar 1 gota de enzima α-amilase e homogeneizar. Colocar em banho a 55ºC ± 5ºC
por 15 min ± 2 min. Resfriar à temperatura ambiente em água corrente;
− Adicionar 10 mL de solução de TCA e agitar por 3 - 4 minutos, completar o volume e
agitar;
− Filtrar a amostra em pré-filtro desprezando os primeiros 10 mL a 15 mL para lavagem do
frasco e em seguida em membrana de 0,45 µm;
− Com uma pipeta, adicionar 12,5 mL do filtrado em dois copos plásticos, previamente
limpos e secos;
− Adicionar 12,5 mL de etanol vagarosamente de uma bureta de 50 mL para um dos copos
agitando lentamente o copo até adição completa do etanol no tempo entre 30 a 60 s;
− A seguir agitar vagarosamente o copo três a quatro vezes e cronometrar 20 min ± 1 min;
− No outro copo adicionar 12,5 mL de água deionizada para servir de prova em branco;
− Zerar o espectrofotômetro com a prova em branco, utilizando cubeta de 40 mm, conforme
utilizado na obtenção da curva de calibração, a 720 nm e fazer a leitura da amostra após
20 min ± 1 min e anotar.
Nota:
− Logo após a leitura, verificar se houve floculação ou coagulação na solução da amostra

contida na cubeta, caso afirmativo, repetir a análise;
− Caso haja necessidade de diluição da amostra (leitura acima do último ponto da curva),
repetir a análise utilizando metade da massa anterior.
Cálculos
− A concentração de dextrana é obtida a partir da equação de regressão linear e pela

fórmula abaixo:
L x a ±b
Dextrana (mg/kg) = x 1000
m
Onde:
L= Leitura de absorbância na amostra;

a= Coeficiente linear, obtido na equação de regressão linear;
b= Intersecção linear, obtido na equação de regressão linear;
Peso inicial de caldo

m (g) = x 12,5
100

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Exemplo
− Sejam os valores abaixo obtidos para uma amostra de caldo:
− Peso da amostra de caldo inicial (g) .................. 32,99 g

− Leitura de absorbância (cubeta 40 mm)................ 0,290
Logo:
32,99
m = x 12,5
100
m = 4,1238 g
0,290 x 3,9397 + 0,1347

Dextrana = x 1000
4,1238
Dextrana = 310 mg/kg
Resultados
Expressar em mg/kg, com número inteiro. O limite de detecção é 50 mg/kg, valores

inferiores, expressar como < 50 mg/kg.
Confiabilidade
A precisão do método é ± 40 mg/kg.
Referência Bibliográfica
− ICUMSA - Methods Book - Method GS1-15 (1994) - The Determination of Dextran in Raw
Sugar by a Modified Alcohol Haze Method - Accepted.
7. Determinação de Amido em Caldo
Objetivo
Determinar amido em amostras de caldo e materiais de processo por espectrofotometria.
Campo de Aplicação
Este método é aplicável à amostra de caldo de cana.
Resumo do Método
A amostra é filtrada e a solução é digerida com ácido acético/cloreto de cálcio aquecido para
solubilizar qualquer amido presente.
Solução de iodeto/iodato de potássio é adicionada para formar um complexo azul de amido-
iodo. A absorbância deste complexo é lida em espectrofotômetro a 700 nm.

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Equipamentos e Materiais
− Espectrofotômetro;
− Refratômetro;
− pHmetro;
− Banho maria que atenda a condição de temperatura de 95ºC a 100ºC;
− Mesa agitadora;
− Balão volumétrico, capacidade 50 mL;
− Pipetas volumétricas, capacidades 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, 5 mL e 20 mL;
− Balança semi-analítica, resolução 0,01 g;
− Balança analítica, resolução 0,1 mg;
− Estufa para secagem;
− Célula de vidro ótico especial, percurso 10 mm e 20 mm;
− Dispenser, capacidade 15 mL;
− Agitador magnético;
− Vidrarias e utensílios comuns de laboratório.
Reagentes e Soluções
Solução de Cloreto de Cálcio 40% (m/m)
− Pesar 470,0 g ± 0,1 g de água deionizada em béquer de 1000 mL (b1);

− Em outro béquer pesar 530,0 g ± 0,1 g de cloreto de cálcio dihidratado (b2);
− Colocar o béquer contendo água deionizada no agitador magnético e adicionar
lentamente o cloreto de cálcio dihidratado até completa dissolução;
− Enxaguar o béquer (b2) e deixar em agitação até completa dissolução;
− A concentração da solução pode ser verificada pela medida de sua densidade relativa. A
densidade relativa da solução de cloreto de cálcio 40,0% (m/m) ± 0,3% (m/m) é 1,3942 a
24ºC, com água deionizada ou cloreto de cálcio dihidratado.
Nota 1:
− Na faixa de temperatura 20ºC a 30ºC a densidade relativa diminui em média 0,0007 por
grau acima de 24ºC e aumenta pelo mesmo valor por grau abaixo de 24ºC;
− Como o cloreto de cálcio é altamente higroscópico, evitar sua exposição ao ar;
− Na faixa de 40,0% (m/m), a mudança de 0,1% (m/m) na concentração de cloreto de cálcio
produz uma mudança de 0,001 na densidade relativa;
− A densidade relativa pode ser medida por picnômetro, densímetro ou outro instrumento
capaz de apresentar resolução equivalente;
− Um método conveniente para determinar a densidade relativa é conforme a seguir:
− Deixar a solução de cloreto de cálcio contida no frasco tampada e a água deionizada em
repouso por uma noite de forma que ambos os reagentes fiquem a mesma temperatura
ambiente;
− Pesar um balão volumétrico de 100 mL, limpo e seco com resolução de 0,02 g;
− Encher o balão até o menisco com a solução de cloreto de cálcio e pesar novamente com
resolução de 0,02 g e anotar a temperatura da solução com resolução de 0,1ºC;
− Esvaziar o balão volumétrico, lavar internamente e completar até próximo ao menisco com
água deionizada (que ficou em repouso), secar o gargalo, ajustar o menisco e pesar com
resolução de 0,02 g;

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Calcular a densidade relativa a partir da equação:
m
d=
v
Onde:
d = densidade relativa na temperatura do ensaio;

m = massa em g da solução de cloreto de cálcio 40%;
v = massa em g da água deionizada na temperatura do ensaio
Solução Cloreto de Cálcio - Ácido Acético
− Usando um pHmetro e agitador, ajustar o pH da solução de cloreto de cálcio para pH 3,0

± 0,1 com solução de ácido acético 0,030 mol/L. Aguardar o tempo suficiente para
estabilizar a leitura de pH;
− Embora o pH da solução cloreto de cálcio/ácido acético tende a alterar quando em
repouso, não reajustar para pH 3,0 antes do uso.
− Armazenar em frasco âmbar.
− Validade: três meses.
Solução de Ácido Acético 1 mol/L
− Diluir 57 mL ± 1 mL de ácido acético glacial em balão volumétrico de 1000 mL com água

deionizada;
Solução de Ácido Acético 0,030 mol/L
− Diluir 30,0 mL ± 0,3 mL da solução de ácido acético 1 mol/L em balão volumétrico de

1000 mL com água deionizada;
Solução de Iodato de Potássio - 0,0017 mol/L
− Secar aproximadamente de 0,5 g de iodato de potássio em estufa a 105ºC - 110ºC por

uma hora;
− Resfriar em dessecador;
− Dissolver 0,3566 g ± 0,0003 g do reagente seco em água deionizada e diluir em balão
volumétrico de 1000 mL;
Solução de Iodeto de Potássio 10% (m/v)
− Dissolver 10,0 g ± 0,1 g de iodeto de potássio em água deionizada em balão volumétrico

de 100 mL;
− Validade: descartar a solução quando ficar amarela.

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Soluções de Iodeto/Iodato de Potássio
− Misturar 10,0 mL ± 0,5 mL da solução de iodeto de potássio com 90,0 mL ± 0,5 mL de

água deionizada em béquer de 250 mL;
− Acrescentar 100,0 mL ± 0,5 mL da solução de iodato de potássio;
− Homogeneizar e transferir para frasco âmbar.
− Validade: consumir no mesmo dia do preparo.
Amido p.a.
− Deve-se utilizar amido de batata;

− Determinar a umidade do amido, pesando aproximadamente 2 g do amido e secar em
estufa a 105ºC ± 5ºC durante duas horas;
− Expressar a umidade em porcentagem (%).
Solução Padrão de Amido - 900 mg/L
− Determinar a massa (g) necessária de amido em função da umidade para se obter o

equivalente a 0,9000 g ± 0,0003 g de amido seco (m);
Amido ( g ) =
0,9000 x 100
100 − %umidade
− Pesar a massa de amido (m) ± 0,0003 g em béquer de 25 mL e adicionar 5 mL de água

deionizada para formar uma pasta. Para completa hidratação do amido, aguardar
aproximadamente 10 minutos com homogeneização não contínua;
− Transferir a mistura quantitativamente para béquer de 1000 mL com auxílio de 500 mL
− Colocar em ebulição o béquer de 1000 mL contendo o amido por 3 minutos ± 30
− Transferir a solução ainda quente para balão volumétrico de 1000 mL. Lavar pelo menos
duas vezes o béquer com água deionizada em ebulição. Transferir as águas de lavagem
para o balão volumétrico;
− Agitar o balão volumétrico e esfriar em água corrente até temperatura ambiente;
− Completar o volume com água deionizada e homogeneizar;
− Armazenar em frasco âmbar e em geladeira.
− Validade: uma semana.
− Pipetar 20 mL da solução padrão 900 mg/L de amido e transferir para balão volumétrico
de 100 mL. Completar o volume com água deionizada e homogeneizar.
− Pipetar 5 mL da solução padrão 900 mg/L de amido e transferir para balão volumétrico de
100 mL. Completar o volume com água deionizada e homogeneizar.
Sacarose p.a.

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Curva de Calibração
− Pesar 3,60 g ± 0,02 g de sacarose em cada balão volumétrico de 50 mL de uma série de

nove balões;
− Adicionar os volumes (mL) das soluções padrões e água indicados na tabela a seguir:
Balão Solução H2O Conc. Amido

Nºs 45 mg/L 180 mg/L 900 mg/L mg/L
mL
1 - - - 7 0
2 2 - - 5 25
3 - 1 - 6 50
4 - 2 - 5 100
5 - 3 - 4 150
6 - 4 - 3 200
7 - 5 - 2 250
8 - 7 - - 350
9 - - 2 5 500
− Agitar até completa dissolução do açúcar.
Nota 2: Os balões devem ser colocados no banho de água em ebulição dentro de 30

minutos após adição da água para dissolver o açúcar.
− Pipetar 15 mL da solução de cloreto de cálcio/ácido acético e transferir para cada balão e

homogeneizar;
− Tampar cada balão e colocar em banho de água em ebulição por 15 min ± 1 min e iniciar
a contagem de tempo;
− Após 15 minutos, remover os balões do banho e resfriar em água corrente até a
temperatura ambiente;
− Em cada balão adicionar 15 mL da solução de ácido acético 0,030 mol/L;
− Adicionar 10 mL da solução de iodeto/iodato de potássio em cada balão, completar o
volume com água deionizada e homogeneizar;
− Realizar as leituras de absorbância a 700 nm das soluções no intervalo de 10 min a 20
min, após a adição do iodeto/iodato, utilizando água deionizada como prova em branco
em célula de 10 mm ou 20 mm;
− Anotar as leituras na folha de registro CTTI-5.1-RQ-095.

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Exemplo
Sejam os valores abaixo obtidos com o uso de uma cubeta de 10 mm
Balão nºs Conc. Amido (mg/L) Abs

1 0 0,019
2 25 0,034
3 50 0,065
4 100 0,084
5 150 0,109
6 200 0,142
7 250 0,168
8 350 0,224
9 500 0,316
− Calcular a equação de regressão linear a partir das leituras absorbância x concentração

de amido:
a = 1718,6008
b = - 41,1439
r = 0,9985
Procedimento
• Caldos = realizado a análise sem diluição.

• Xarope = pesar 100g de amostra e adicionar 300g de água destilada (diluição 1+ 3)
fator de diluição 4.
• Méis / Massas / Magma = pesar 100g de amostra e adicionar 500g de água
destilada (diluição 1+ 5) fator de diluição 6.
Técnica
− Filtrar cerca de 50 ml do caldo em algodão, desprezando-se os primeiros 10 ml do filtrado;

− Medir o Brix refratométrico e anotar;
− Pesar 3,60 g ± 0,02 g da amostra em dois balões volumétricos de 50 mL e identificar
balão 1 (prova em branco) e balão 2 (amostra);
− Adicionar em cada balão 15,00 mL ± 0,05 mL da solução cloreto de cálcio/ácido acético e
homogeneizar;
− Fechar os balões e colocar em banho de água em ebulição por 15 min ± 1 min;
− Remover os balões do banho, resfriar em água corrente até a temperatura ambiente;
− Adicionar em cada balão 15 mL da solução de ácido acético 0,030 mol/L;
− No balão 1 adicionar água deionizada até completar o volume e homogeneizar;
− No balão 2 adicionar 10 mL da solução de iodeto/iodato de potássio, completar o volume
com água deionizada e homogeneizar;
− Realizar as leituras no intervalo de 10 min a 20 min após a adição do iodeto/iodato;
− Proceder a medida da absorbância das soluções a 700 nm, em célula de 10 mm (
mesmo tamanho de célula utilizado na curva de calibração ), utilizando como prova em
branco a solução contida no balão 1 e anotar.
Nota 4: Caso haja necessidade de diluição da amostra (leitura acima do último ponto da
curva), repetir a análise utilizando a diluição adequada.

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Cálculo
Caldos
A concentração de amido é obtida a partir da equação de regressão linear e pela equação

abaixo:
Amido (mg/L) = L x a + b
ou
Amido(mg/k g)
Amido (mg/kg % Brix) = * 100
Brix(caldo)
Onde:
L = leitura da amostra em absorbância;
a = coeficiente linear, obtido na equação de regressão linear;
b = intersecção linear, obtido na equação de regressão linear.
o
Brix = Brix refratométrico corrigido a 20 C
Xarope / méis / massas / magma
A concentração de amido é obtida a partir da equação de regressão linear e pela equação

abaixo:
Amido (mg/L) = ( (L x a) + b )) x f
ou
Amido(mg/k g)
Amido (mg/kg % Brix) = * 100
Brix % amostra original
Onde:
L = leitura da amostra em absorbância;

a = coeficiente linear, obtido na equação de regressão linear;
b = intersecção linear, obtido na equação de regressão linear.
o
Brix = Brix refratométrico da amostra original corrigido a 20 C
Exemplo
Caldos
− Sejam os valores abaixo obtidos para uma amostra de caldo:
− Peso utilizado da amostra ( g ) 3,6

− Célula utilizada ( percurso ótico em mm ) 10
− Leitura de absorbância 0,263
−
o
Brix corrigido (20 C) 13,4

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Logo:
Amido (mg/kg) = L x a + b
Amido (mg/kg) = 1.718,6008 x 0,263 - 41,1439
Amido (mg/kg) = 410
ou
Amido(mg/L )
Amido (mg/kg % Brix) = x100
Brix(caldo)
410
Amido (mg/kg % Brix) = x100
13,4
Amido (mg/kg % Brix) = 3060
Xarope / méis / massas / magma
− Sejam os valores abaixo obtidos para uma amostra de xarope:
− Peso utilizado da amostra ( g ) 3,6

− Célula utilizada ( percurso ótico em mm ) 10
− Leitura de absorbância 0,153
−
o
Brix corrigido (20 C) 15,5
− Fator de diluição (f) 4
− Brix % amostra original 62,0
Logo:
Amido (mg/kg) = ( L x a + b ) x f
Amido (mg/kg) = ((1.718,6008 x 0,153) - 41,1439)) x 4
Amido (mg/kg) = 887
ou
Amido(mg/k g)
Amido (mg/kg % Brix na amostra original) = x100
Brix % amostra original
887
Amido (mg/kg % Brix) = x 100
62,0
Amido (mg/kg % Brix) = 1431

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Resultados
Expressar os resultados em mg/kg ou mg/kg %Brix de amido, com número inteiro,

utilizando três algarismos significativos. Resultados abaixo do limite de detecção, expressar
como < 25 mg/L.
Confiabilidade Metrológica
− A incerteza relativa da medição é de ± 6% (NC = 95% e K = 2) para a faixa de trabalho de

25 mg/kg a 500 mg/kg de amido;
− O limite de detecção é de 25 mg/kg e a reprodutibilidade interna é de 40 mg/kg (NC =
99%).
Referência Bibliográfica
Laboratory Manual for Australian Sugar Mills - Analytical Methods and Tables, - Method 37 -
Starch - Determination in Raw Sugar, vol. 2, pg. 1-3, 1991;
Copersucar - Trabalhos em laboratório - Instruções de Segurança. Cadernos Copersucar,

série Segurança Agroindustrial nº 0019 - Centro de Tecnologia Copersucar, 2ª edição, março
1985, 11p;
Copersucar - Normas de Procedimento para trabalhos em laboratório - Divisão de Segurança

Agroindustrial e Laboratório Central de Análise do Centro de Tecnologia Copersucar - DEAC-
SP, maio 1985, 36p;
Copersucar - Instruções Gerais de Segurança. Normas da Diretoria da Copersucar, 2ª

edição, 1982, 54p.
8 Sulfito em caldo clarificado
O sulfito presente na amostra é determinado indiretamente através da sua reação com iodo, cujo
excesso é quantificado com auxílio de uma solução padrão de tiossulfato de sódio, em presença de
clorofórmio, no qual é observado o final da titulação, pela mudança da coloração.
Material
• Vidrarias e utensílios comuns de laboratório.
Reagente
• Ácido Clorídrico, solução 0,5N;

• Dicromato de potássio, solução 0,0125N;
• Hidróxido de Sódio, solução 0,1N;
• Iodeto-iodato de potássio, solução 0,0125N;
• Tiossulfato de sódio, solução 0,0125N.

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Técnica
Prova em branco:
• Adicionar em frasco Erlenmeyer de 250 ml:
− 50 ml de água deionizada;
− 10 ml da solução de iodeto-iodato 0,0125N;
− 5 ml de clorofórmio p.a.;
− 2 ml de ácido clorídrico 0,5N;
• Tampar e agitar;
• Titular o excesso de iodo com solução de tiossulfato de sódio 0,0125N, sempre sob agitação. O
ponto final da titulação é observado pela mudança de coloração do clorofórmio, de rosa para
incolor, com aspecto leitoso. Anotar o volume (V1);
Amostra:
Preservação da amostra.
• Coletar a amostra no processo em erlenmeyer de 250 ml contendo 2 ml de hidróxido de sódio 0,1

N para cada 100 ml de amostra coletada.
Técnica
• Adicionar em frasco erlemneyer de 250 ml:
− 10 ml de amostra, V3 (ler nota);

− 50 ml de água deionizada;
− 10 ml da solução de iodeto-iodato 0,0125N;
− 5 ml de clorofórmio p.a.;
− 2 ml de ácido clorídrico 0,5N;
• Tampar e agitar;
• Titular o excesso de iodo com solução de tiossulfato de sódio 0,0125N, sempre sob agitação. O
ponto final da titulação é observado pela mudança de coloração do clorofórmio de rosa para
incolor, com aspecto leitoso. Anotar o volume (V2);
Nota: Se, ao adicionar a amostra, após sua agitação, for observado que o clorofórmio já se
apresenta incolor, com aspecto leitoso, é porque o sulfito está numa concentração acima do limite
do método. Quando isto ocorrer , utilizar um volume menor de amostra (V3).
CÁLCULO:
(V1 - V2) x f1 x 400

C = -------------------------
V3
onde:
C= corresponde à concentração em mg/l de sulfito na amostra, expressa como SO2;;
V1= volume, em ml, de tiossulfato de sódio, gasto na titulação da prova em branco;
V2= volume, em ml, de tiossulfato de sódio, gasto na titulação de 10 ml da amostra ;
V3= volume, em ml, de amostra de caldo clarificado utilizado na titulação (ler nota);
f1 = fator de correção da solução de tiossulfato de sódio.
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Preparo de soluções
Dicromato de potássio, solução 0,0125N
• Pesar 0,613 g do sal de dicromato de potássio p.a. previamente seco em estufa a 105oC por 2h e
transferir para balão volumétrico de 1.000 ml dissolver e completar o volume com água destilada;
Tiossulfato de sódio, solução 0,0125N
• Pesar 3,10g de tiossulfato de sódio pentahidratado e transferir para balão volumétrico de

1.000 ml com aproximadamente 600 ml de água deionizada, recém fervida e fria;
• Solubilizar e completar o volume;
• Armazenar em frasco âmbar.
Padronização:
• Dissolver aproximadamente 2g de iodeto de potássio livre de iodatos em erlenmeyer de 500 ml

contendo 100 ml de água destilada. Adicionar 10 ml da solução de ácido sulfúrico 10% e 20 ml da
solução de dicromato de potássio 0,0125N. Colocar o erlenmeyer em lugar escuro e deixar por 5
min;
• Acrescentar 100 ml de água deionizada e titular o iodo liberado com a solução de tiossulfato de
sódio 0,0125N. O aparecimento de uma cor amarelo palha indica que o ponto final de viragem
está próximo. Neste instante, acrescentar 1ml da solução indicadora de amido e continuar a
titulação até o primeiro desaparecimento da cor azul. Anotar o volume gasto, V;
• Na titulação deverão ser gastos 20,0 ml da solução de tiossulfato de sódio 0,0125N. Ajustar se
necessário a normalidade ou determinar o fator de correção como segue:
20,0
f1 = -------
V
onde:
f1 = fator de correção da solução;
V = volume da solução de tiossulfato de sódio 0,0125N gasto, ml;
Iodeto-iodato de potássio, solução 0,0125N
• Pesar 0,45g de iodato de potássio e transferir para balão volumétrico de 1.000 ml, com
aproximadamente 100 ml de água deionizada;
• Adicionar 4,35g de iodeto de potássio, 0,31g de bicarbonato de sódio, agitar até total dissolução
e completar o volume com água deionizada.
Ácido Clorídrico, solução 0,5N
• Transferir 44,5 ml de ácido clorídrico p.a., para balão volumétrico de 1000 ml, contendo
aproximadamente a metade de água deionizada;
• Completar o volume com água deionizada e homogeneizar.
Hidróxido de Sódio, solução 0,1N
• Pesar 4,0 g de hidróxido de sódio p.a. e transferir para balão volumétrico de 1000 ml;
• Solubilizar e completar o volume com água deionizada.

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9 Cush-cush
A análise completa do cush-cush é importante quando se deseja realizar o balanço de

material no processo de moagem, ou simplesmente conhecer sua composição para avaliação
do sistema de peneiramento do caldo misto.
9.1 Brix e pol do caldo extraído (B%CE e S%CE)
Material
- Balança de precisão, cap. 2, 0 kg, legibilidade 0,1 g;

- Estufa elétrica com circulação forçada de ar;
- Presa hidráulica automática, 250 kgf/cm2;
- Digestor;
- Proveta graduada, 1.000 ml;
- Vidro de relógio, φ 120 mm;
- Béquer, 1.000 ml;
- Copo plástico, 500 ml;
- Funil de tela, φ furos 0,5 mm;
- Funil metálico;
- Cesto de tela, φ furos 0,5 mm, medindo 160 x 240 x 80 mm;
- Bacia plástica, φ 300 mm.
Técnica
- Homogeneizar e pesar 1.000 g da amostra em uma bacia plástica;

- Transferir todo o material para o cesto da prensa com auxílio do funil metálico;
- Prensar por 1 min a 250 kgf/cm 2 e coletar o caldo em copo plástico de 500 ml;
- Analisar o caldo para Brix, pol e pureza.
9.2 Brix e pol do extrato (b e p)
- Remover o bolo úmido do cesto da prensa, pesar e anotar como PBU;

- Desintegrar e homogeneizar o bolo manualmente em uma bacia plástica;
- Pesar 100 g e transferir para o copo do digestor e acrescentar 1.000 ml de água destilada;
- Conectar o copo ao digestor, ligar e deixar em funcionamento por 15 min;
- Desligar, retirar o copo do digestor, cobrir o copo com vidro de relógio e deixar esfriar á
temperatura ambiente ;
- Filtrar no funil de tela sobre béquer de 1.000 ml, recolhendo cerca de 400 ml do extrato ;
- Analisar o extrato para Brix, pol e pureza.
9.3 Umidade % bolo (U)
- Pesar uma fração do bolo úmido restante e anotar como R1;

- Secar à 105°C até peso constante em estufa;
- Pesar o bolo seco e anotar como R2 .

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Cálculo
Os cálculos relativos à análise do cush-cush são feitos utilizando as expressões a seguir:
R1 - R2
Umidade % Bolo = U = ------------- 100
R1
100 - U - 11 b
Fibra % bolo = F = ---------------------
1 - 0,01 b
Brix% bolo = B = 100 - U - F
Pol % bolo = S = p (11 - 0,01 F)
Peso do caldo extraído = PCE = 1.000 - PBU
PCE x B%CE + PBU x B

Brix % cush-cush = Bcc = --------------------------------------
1.000
PCE x S%CE + PBU x S

Pol % cush-cush = Scc = ---------------------------------------
1.000
PBU x F
Fibra % cush-cush = Fcc = --------------
1.000
Umidade % cush-cush = Ucc = 100 - Bcc - Fcc

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Onde:
PBU peso do bolo úmido

R1 peso da fração do bolo úmido usado para umidade
R2 peso da fração do bolo após secagem
B Brix do extrato do digestor
P pol do extrato do digestor
B%CE Brix % caldo extraído
S%CE pol % caldo extraído
Exemplo
Peso do bolo úmido (g) ..................................................................................... 169,9

Peso da fração do bolo úmido usada para umidade (g) .................................... 50,0
Peso da fração do bolo após secagem (g) ........................................................ 28,6
Brix do extrato do digestor (%) .......................................................................... 0,6
Pol do extrato do digestor (%) ........................................................................... 0,5
Brix % caldo extraído ......................................................................................... 14,0
Pol % caldo extraído ......................................................................................... 11,9
50 - 28,6
U = ------------- x 100 = 42,8
50
100 - 42,8 - 11 x 0,6

F = ------------------------------- = 50,9
1 - 0,01 x 0,6
B = 100 - 42,8 - 50,9 = 6,3
S = 0,50 (11 - 0,01 x 50,9) = 5,2
PCE = 1.000 - 169,9 = 830,1
830,1 x 14,0 + 169,9 x 6,3

Bcc = --------------------------------------- = 12,7
1.000
830,1 x 11,9 + 169,9 x 5,2

Scc = --------------------------------------- = 10,8
1.000
169,9 x 50,9
Fcc = --------------------- = 8,6
1.000
Ucc = 100 - 12,7 - 8,6 = 78,7

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10 Teste de clarificação de caldos
Os testes de clarificação realizados no processo ou em laboratório permitem avaliar a qualidade do

tratamento do caldo efetuado pela Usina, aplicação correta de produtos químicos e comparar a
eficiência de diferentes tratamentos do caldo, como por exemplo conhecer a influência da adição de
fosfatos, cal, SO2, polieletrólitos etc.
Diferentes tratamentos podem ser então comparados permitindo assim identificar aqueles que
indiquem o melhor comportamento.
10.1 Testes de clarificação - Caldo do balão de Flash
Material
os
- Kit para clarificação (projeto Copersucar, desenhos n 87.301.61.01/87.301.61.00);
- pHmetro;
- Aquecedor manual, resistência;
- Cronômetro;
- Béquer, 1.000 e 2.000 ml;
- Balão volumétrico‚ 1.000 ml.
- Bastão de vidro;
- Seringa graduada, 5 ml;
- Luvas de amianto;
Reagente
- Polieletrólitos.
Técnica
- Ligar previamente o sistema de aquecimento do kit de Clarificação para atingir a temperatura de

o
trabalho (95 C);
- Anotar o procedimento de tratamento do caldo realizado pela Usina;
- Coletar uma amostra de caldo dosado (saída do balão de flash ou alimentação do decantador, sem
a adição de polieletrólito), suficiente para a realização do teste. Cada teste utiliza o volume de
1.000ml;
- Determinar o pH da amostra;
- Adicionar no béquer (fundo) a quantidade desejada de polieletrólito para a realização do teste.
Verificar preparo e dosagem correta do polieletrólito;
- Transferir o caldo dosado coletado (1.000ml) para o béquer que contém o polieletrólito, tendo o
cuidado de adicioná-lo pela parede do mesmo para evitar aeração. Agitar suavemente com um
bastão de vidro.
- Após a floculação, transferir com cuidado o conteúdo do béquer para uma das provetas do kit de
clarificação, utilizando as paredes da proveta para evitar aeração;
- Acionar o cronômetro e anotar os valores de volumes de lodo (ml) x tempo (s), conforme Tabela
20;
- Após um tempo de 20 minutos, anotar o volume final de lodo e considerar terminado o teste.
- O caldo clarificado sobrenadante‚ retirado e analisado para brix, pH, cor e turbidez; ou outras
determinações analíticas que se fizerem necessárias.

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Observações
- O caldo coletado na saída do balão de flash ou alimentação do decantador já está na temperatura

o
requerida para o teste (98 - 100 C), devendo este ser realizado o mais rápido possível para evitar
novo aquecimento;
- Para maior facilidade operacional na realização dos testes, o kit de decantação deve ser instalado
próximo aos decantadores;
- Anotações de observação visual durante cada teste realizado (tamanho dos flocos, aparência do
caldo, velocidade de sedimentação, etc.), também auxiliam na avaliação dos resultados (Tabela
21);
- O manuseio do caldo aquecido deve ser feito pelo técnico usando luvas de amianto;
- Para maior precisão no procedimento analítico, o volume de caldo colocado na proveta deve
coincidir com o volume máximo da proveta (1.000 ml).
Metodologia de cálculo - velocidade de sedimentação (cm/min)
- Com as curvas de sedimentação de lodo construídas conforme ítem 8.2 e registro da Tabela 20,
são escolhidos os pontos compreendidos na fase inicial de sedimentação, ou seja, fase em que
não há interferência entre os flocos sedimentados e na qual a curva apresenta a maior linearidade.
Com os pontos obtidos fazer a regressão linear simples obtendo-se a equação da reta.
- A equação gerada por este procedimento é expressa da seguinte forma:
V = at + b (1), onde:
V = Volume de lodo, ml;

a = Coeficiente angular da reta, ml/s;
b = Coeficiente linear da reta, ml.
A velocidade de sedimentação é obtida derivando-se a equação (1):
dV
----- = a (2)
dt
Na Prática, o procedimento adotado é:
- Plotar os valores obtidos de volume de lodo (em ml) versus tempo de sedimentação (em
segundos);
- Traçar uma reta utilizando a parte linear da curva obtida acima;
- Montar uma tabela contendo os pontos que fazem parte da reta traçada;
- Determinar a equação da reta utilizando regressão linear.
Para obter a velocidade em cm/min basta multiplicar a equação (2) (inclinação da reta) por C, onde:
h
C = -------- x 60
Vp

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Onde:
C = Fator de conversão, função das dimensões da proveta utilizada;
h = Altura interna da proveta (medida até a graduação máxima, 1.000 ml), em cm.
Vp = Volume da proveta, em ml.
60 = Fator de conversão de segundos para minutos
Exemplo de cálculo - velocidade de sedimentação (cm/min)
Os dados indicados na Tabela 20 foram utilizados para cálculo de um exemplo seguindo o

procedimento citado acima, conforme ilustrado na Figura 1.
10.2 Testes de Clarificação - Laboratório
Material
os
- Kit para clarificação (projeto Copersucar, desenhos n 87.301.61.01/87.301.61.00);
- pHmetro;
- Aquecedor manual, resistência;
- Cronômetro;
- Béquer, 1.000 e 2.000 ml;
- Balão volumétrico‚ 1.000 ml.
- Bastão de vidro;
- Seringa graduada, 5 ml;
- Luvas de amianto;
Reagentes
o
- Leite de cal a 5 Bé‚ ou sacarato de cálcio;
- Dióxido de enxofre liqüefeito;
- Polieletrólito e/ou outros produtos.
Técnica
- Ligar previamente o sistema de aquecimento do kit de clarificação para atingir a temperatura de

o
trabalho (95 C);
- Coletar amostra de caldo misto ou a partir de amostras de cana, preparar amostras de caldo
extraído, suficientes para a realização dos testes, determinar o pH da amostra;
o
- Adicionar SO2 (gasoso) no caldo a frio ou a quente (60 C) até atingir pH = 4,0, mantendo o caldo
em agitação, anotar pH final;
- Adicionar leite de cal ou sacarato de cálcio (frio ou quente) até pH = 7,0; anotar pH final.
o
- Proceder aquecimento até temperatura final do caldo na faixa de 98 a 100 C (ebulição);
- Manter em ebulição por aproximadamente 2 minutos, para eliminação do ar no caldo;
- Adicionar no béquer (fundo) a quantidade de polieletrólito desejada na realização do teste;
- Transferir o caldo dosado (1.000 ml) para o béquer que contém o polieletrólito tendo o cuidado de
adicioná-lo pelas paredes do mesmo para evitar aeração;
- Após floculação, transferir com cuidado o conteúdo do béquer para uma das provetas do kit de
clarificação, utilizando as paredes da proveta para evitar aeração;
- Acionar o cronômetro e anotar os valores de volume de lodo (ml) x tempo (s) conforme Tabela 20;
- Após um tempo de 20 minutos anotar o volume final de lodo e considerar terminado o teste.
- O caldo clarificado sobrenadante‚ retirado e analisado para brix, pH, cor e turbidez, e/ou outras
determinações analíticas que se fizerem necessárias.

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Observações
- Se for necessária a adição de P2O5 para a realização do teste, este deverá ser adicionado antes
da dosagem com leite de cal ou sacarato de cálcio;
- Caldo misto com teores de P2O5 acima de 200 mg/l não necessitam dosagem adicional de fósforo.
Caldos com teores inferiores a este valor devem receber a complementação de fósforo, podendo
usar fontes de fósforo como ácido fosfórico, fosfato trissódico, MAP, DAP, etc.;
- Para testes com caldo extraído de amostras de cana recomenda-se diluir este caldo de maneira
que o seu brix seja próximo do brix do caldo misto normal da Usina;
- Para testes de clarificação a diferentes pH, o caldo amostrado deve ser homogeneizado e
separado em alíquotas individuais de 1.000 ml antes de cada tratamento.
- Anotações de observação visual durante cada teste realizado (tamanho dos flocos, aparência do
caldo, velocidade de sedimentação, etc.) também auxiliam na avaliação dos resultados (Tabela
21);
- O manuseio do caldo aquecido deve ser feito pelo técnico usando luva de amianto.
Figura 1: Curva de Sedimentação de Lodo (exemplo, conforme Tabela 20).

Vol.de Lodo (m l)x Tem po (seg)
1200
1000
800
Vol. Lodo (ml)
600
400
200
0
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
Tempo (seg)
y Pontos na fase inicial de sedimentação (linear)
Tempo Volume de lodo (ml)

0 1000
10 900
20 750
30 600 Equação gerada:
40 520
50 400 V (ml) = a x t (s) + b
60 320 V (ml) = -10,35 x t (s) + 962,9
70 250
80 200

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yy Cálculo de C:
Altura da proveta = h = 35 cm
Volume da proveta = Vp = 1000 ml
35
C = -------------- x 60 = 2,1
1000
yyy Velocidade de sedimentação (cm/min)
V = -a x C
V = -(-10,35) x 2,1 = 20,7 cm/min.
11 Tamanho médio de partículas de cana preparada e bagaço
O comprimento das partículas fibrosas tem significativa influência nas características de

alimentação de cada terno. Ao longo do conjunto de moagem as partículas têm seu tamanho
diminuído e a alimentação tende a ficar mais difícil.
Material
- Prensa hidráulica automática, 250 Kgf/cm2;

- Balança de precisão, cap. 2,0 Kg, legibilidade 0,1 g;
- Agitador mecânico com suporte para peneiras, frequência de vibração 3.600 por min, com
reostato de regulagem da amplitude de vibração;
- Estufa elétrica com circulação forçada de ar ou estufa Spencer;
- Cesto de tela, φ furos 2,5 mm;
- Peneiras com aberturas em mm 12,7; 6,35; 3,36 (ABNT-6); 1,68 (ABNT-12); 1,00 (ABNT-
18); 0,595 (ABNT-30); 0,42 (ABNT 40) e fundo coletor.
Técnica
- Pesar aproximadamente 200 g de cana preparada (ou 150 g se for bagaço) e transferir
para o cilindro da prensa;
- Prensar por 1 min a 250 Kgf/cm2 e desprezar a caldo extraído;
- Retirar o bolo úmido da prensa, desfazer o bolo, homogeneizar e transferir para o cesto de
tela previamente pesado;
- Levar à estufa e secar a 105°C, até peso constante;
- Deixar esfriar até atingir a temperatura ambiente e pesar;
- Transferir a amostra para um conjunto de peneiras de 12,7; 6;35 e 3,36 mm mais o fundo
coletor e acionar o agitador por 3 min na posição 10 do reostato;
- Pesar cada fração retida e anotar;
- Transferir a amostra retida no fundo coletor para outro conjunto de peneiras ABNT 12, 18,
30, 40 e fundo coletor;
- Acionar o agitador por 10 min na posição 8 do reostato;
- Pesar cada fração retida e anotar.

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Cálculo
O tamanho médio das partículas (TMP) é calculado conforme indicado a seguir:
Peneira Abertura Tamanho Peso retido por % retida xi x fi

ABNT peneira médio peneira na peneira
(mm) (mm) (g) fi
xi
- 12,70 13,10
- 6,35 9,53
6 3,36 4,86
12 1,68 2,52
18 1,00 1,34
30 0,595 0,80
40 0,42 0,51
Fundo 0,0 0,39
∑xi x fi ∑xi x fi
TMP = ---------- ou TMP = ---------
∑fi ∑fi
Exemplo:
Peneira Abertura Tamanho Peso retido por % retida xi x fi

ABNT peneira médio peneira na peneira
(mm) (mm) (g) fi
xi
- 12,70 13,10 3,4 5,51 72,18
- 6,35 9,53 5,1 8,27 78,81
6 3,36 4,86 7,7 12,48 60,65
12 1,68 2,52 8,3 13,45 33,89
18 1,00 1,34 9,6 15,56 20,85
30 0,595 0,80 9,2 14,91 11,93
40 0,42 0,51 10,1 16,37 8,35
Fundo 0,0 0,39 8,3 13,45 5,25
∑ 61,7 100,00 291,91
291,91
TMP = ----------
100
TMP = 2,92 mm

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12 Cal virgem
É necessária a determinação do teor de cal útil da amostra para o controle de qualidade na

aquisição deste insumo.
Material
- Balança analítica, legibilidade 0,1 g;

- Cápsula de pesagem;
- Mesa agitadora;
- Moinho para trituração da cal ou equivalente;
- Peneira, malha 0,100 mm;
- Béquer, 250 ml;
- Funil sem haste, φ 100 mm;
- Bureta, 50 ml, div. 1/10;
- Papel de filtro qualitativo, φ 160 mm.
Reagente
- Solução de açúcar 35% (p/p);

- Solução de HCI 1 N;
- Solução indicadora de metil - orange 0,1 % (p/v).
Técnica
- Pesar 2,5 g da cal previamente homogeneizada, triturada e pulverizada;

- Transferir para balão volumétrico de 250 ml com cerca de 150 ml de solução de açúcar;
- Manter o balão sob agitação por uma hora e completar o volume de açúcar;
- Homogeneizar e filtrar desprezando-se os primeiros 20 a 30 ml;
- Pipetar 100 ml do filtrado para erlenmeyer de 250 ml e titular com solução de ácido
clorídrico 1 N, usando como indicador alaranjado de metila;
Cálculo
CaO útil (%) = V x f x 2,8
Onde:
V = volume gasto de HCI 1 N
f = fator de correção da solução de HCI
Exemplo
Volume gasto de HCl (ml) ................................................................................. 33,5

Fator de correção .............................................................................................. 1,0025
CaO útil (%) ....................................................................................................... 94,0
Especificação recomendada
CaO útil mínimo (%) .......................................................................................... 90,0

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13 Enxofre
13.1 Preparo da Amostra
Material
- Almofariz com pistilo, 200 ml.
Técnica
- Homogeneizar e triturar parte da amostra em almofariz até reduzir a pó;

- Transferir a amostra pulverizada para um recipiente limpo e seco e manter hermeticamente
fechado.
13.2 Umidade
Material
- Estufa elétrica;
- Balança analítica, legibilidade 0,1 mg;
- Pesa-filtro, 50 ml;
- Dessecador completo.
Técnica
- Pesar aproximadamente 20,0 g da amostra pulverizada em um pesa-filtro previamente tarado;

- Transferir para estufa regulada para 75 - 80 °C e deixar por 4 h;
- Retirar, esfriar em dessecador e pesar.
Cálculo
(A - B)
Umidade (%) = --------------- x 100
PA
Onde:
A = Pesa-filtro + amostra (g)
B = Pesa-filtro + amostra seca (g)
PA = Peso da amostra (g)
Exemplo
Pesa-filtro vazio (g) ............................................................................................ 65,636

Pesa-filtro + amostra (g) (A) .............................................................................. 87,738
Pesa-filtro + amostra seca (g) (B) ...................................................................... 87,682
Peso da amostra (g) (PA) .................................................................................. 22,102
Umidade (%) ....................................................................................................... 0,25

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13.3 Betume e Cinzas
Material
- Forno mufla;
- Capela;
- Dessecador completo;
- Cápsula de porcelana, 100 ml;
- Bico de Bunsen, tipo Mecker;
- Tripé de ferro;
- Tela de amianto.
Técnica
- Pesar aproximadamente 40,000 g da amostra (Pa) em uma cápsula de porcelana previamente

calcinada a 800°C e tarada (P1);
- Aquecer sob chama de bico de Bunsen até iniciar a queima;
- Retirar o aquecimento e deixar queimar totalmente;
- Aquecer novamente a cápsula sob chama até o desaparecimento da cor escura e aparecimento de
uma cor acinzentada;
- Esfriar em dessecador e pesar (P2);
- Transferir a cápsula para a mufla, aquecer gradativamente até 800°C e manter nesta
temperatura por 30 minutos;
- Retirar, esfriar em dessecador e pesar (P3).
Cálculo
(P2 - P3)
Betume (%) = ------------------- x 100
Pa
(P3 - P1)
Cinzas (%) = ------------------- x 100
Pa
Onde:
Pa = Peso da amostra (g)

P1 = Peso da cápsula vazia (g)
P2 = Peso da cápsula + resíduo após carbonização (g)
P3 = Peso da cápsula + resíduo após calcinação (g)
Exemplo
Peso cápsula vazia (P1) (g) .............................................................................. 99,4429

Peso cápsula + resíduo após carbonização (P2) (g) ........................................ 99,4988
Peso cápsula + resíduo após calcinação (P3) (g) ............................................. 99,4713
Peso da amostra (Pa) (g) .................................................................................. 40,1433
Betume (%) ....................................................................................................... 0,07
Cinzas (%) ........................................................................................................ 0,07

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13.4 Acidez
Material

- Bureta, 10 ml, div. 0,1;
- Agitador magnético.
Reagente
- Álcool isopropílico (ou etanol);

- Solução de hidróxido de sódio 0,1 N;
- Solução indicadora de fenolftaleína 0,1 % (p/v).
Técnica
- Pesar aproximadamente 15,0 g da amostra diretamente em um erlenmeyer de 300 ml;

- Acrescentar 25 ml de álcool isopropílico e agitar de forma que todo enxofre entre em contato com o
álcool;
- Adicionar 50 ml de água destilada e deixar em agitação por 30 min;
- Titular com a solução de hidróxido de sódio 0,1 N utilizando a solução de fenolftaleína como
indicador e anotar o volume gasto;
- Fazer uma prova em branco utilizando 25 ml de álcool isopropílico e 50 ml de água destilada.
Cálculo
(VB - VA) x N x 4,9

Acidez (%) = -----------------------------
Pa
Exemplo
Volume gasto na prova (ml) (VA) ....................................................................... 0,1

Volume gasto na amostra (ml) (VB) ................................................................... 3,5
Peso da amostra (g) (Pa) ................................................................................... 15,04
Normalidade da solução NaOH (N) .................................................................... 0,1
Acidez (%) .......................................................................................................... 0,11
13.5 Pureza
A pureza do enxofre será expressa em base seca e determinada pela expressão:
Pureza (%) = 100 - (cinzas + betume + acidez)
Para o exemplo tem-se:
Pureza (%) = 99,7

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14 Pureza de soda cáustica (escamas)
Material

- Pipeta volumétrica, 100 ml;
- Bureta, 25 ml. div. 0,1 ml;
- Pipeta graduada, 5 ml.
Reagente
- Solução indicadora de metil-orange 0,1% (p/v);

- Solução de ácido clorídrico 1 N;
- Solução de cloreto de bário 10% (p/v).
Técnica
- Pesar 5,0 g da amostra, dissolver em água destilada recém-fervida e resfriada, transferir

quantitativamente para balão volumétrico de 500 ml e completar o volume;
- Pipetar alíquotas de 100 ml para dois erlenmeyers de 250 ml e adicionar a um deles 5 ml de
solução de cloreto de bário 10%;
- Agitar com movimentos circulares até o aparecimento de leve precipitado branco;
- Titular com a solução de ácido clorídrico 1 N usando como indicador solução de metil-orange 0,1%;
- Anotar o volume gasto (V1);
- Titular a outra alíquota contida no erlenmeyer com solução de ácido clorídrico 1N, usando
solução de metil-orange 0,1% como indicador;
- Anotar o volume gasto (V2).
Cálculo
V1 x 0,040 x 100
NaOH (%) = ---------------------------
p
(V2 - V1) x 0,053 x 100

Na2CO3 (%) = ---------------------------------
p
Onde:
p = Peso da amostra em g
V1 = Volume gasto da solução de ácido clorídrico 1N, em ml
V2 = Volume gasto da solução de ácido clorídrico 1N, em ml

Fone: (19) 429-8164 Fax: (19) 429-8100
Exemplo
Se for pesado exatamente 5,0 g da amostra, teremos na alíquota de 100 ml o equivalente a 1,0 g,
isto é, p = 1,0 g.
Sejam os volumes gastos:
V1 = 24,1 ml
V2 = 24,3 ml
24,1 x 0,040 x 100

NaOH (%)= ----------------------------- = 96,4
1,0
(24,3 - 24,1) x 0,053 x 100

Na2CO3 (%)= ------------------------------------ = 1,1
1,0
A porcentagem não dosada, isto é, 100 - (96,4 + 1,1) representa a umidade e impurezas presentes
na amostra.
Nota:
A concentração de hidróxido de sódio representa a pureza que no caso é 96,4%.
As impurezas é obtida pela seguinte expressão:
Não dosado (%) = 100 - (%NaOH + % Na2CO3 ) .
15 Pureza de sulfato de alumínio
Material

- Estufa;
- Forno mufla;
- Dessecador completo;
- Funil, haste curta, diâmetro 120 mm;
- Béquer de 250 ml;
- Pipeta graduada;
- Cápsula de porcelana de 150 ml;
- Tripé de ferro;
- Bico de Bunsen;
- Tela de amianto;
- Papel de filtro quantitativo Whatman nº 41 ou equivalente.

Fone: (19) 429-8164 Fax: (19) 429-8100
Reagente
- Solução indicadora de vermelho de metila 0,1%;

- Hidróxido de amônio concentrado p.a..
Técnica
- Pesar 1,00 g da amostra, transferir para béquer de 250 ml e dissolver com 100 ml de água
destilada, aquecer até o próximo a fervura (+ 80ºC);
- Filtrar, lavar o resíduo retido no papel de filtro com porções de água destilada aquecida,
recolhendo todo o filtrado em béquer de 250 ml;
- Adicionar ao filtrado algumas gotas da solução indicadora de vermelho de metila até coloração
rosa persistente, acrescentar gota a gota hidróxido de amônia conc. até a solução tornar-se
levemente amarelada;
- Filtrar, lavar o resíduo retido no papel de filtro com porções de água destilada aquecida e descartar
o filtrado, transferir o papel de filtro contendo o resíduo para uma cápsula de porcelana
previamente tarada;
- Secar em estufa a 105ºC e a seguir carbonizar com auxílio do bico de Bunsen;
- Colocar na mufla, aquecer gradativamente até atingir 1100ºC e manter por 30 min;
- Resfriar em dessecador e pesar.
Cálculo
(P1 - Po)
Al2O3 (%) = ---------------
P
Onde:
P = Peso da amostra utilizada para análise (g);
Po = Peso da cápsula limpa e seca (g);
P1 = Peso da cápsula + resíduo (g).
Exemplo
P = Peso da amostra utilizada para análise (g); ............................................. 1,0000g

Po = Peso da cápsula limpa e seca (g); ........................................................... 86,5181g
P1 = Peso da cápsula + resíduo (g). ................................................................ 86,6886g
(P1 - Po)
Al2O3 (%) = ---------------
P
Al2O3 (%) = 17,05

Al2(SO4) 3 (%) = Al2O3 (%) x 3,3538
Exemplo
Al2O3 (%) ........................................................................................................... 17,05

Al2(SO4) 3 (%) ................................................................................................... 57,18

Fone: (19) 429-8164 Fax: (19) 429-8100

Cap-05-Metodos Analiticos Especiais

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COOPERATIVA DE PRODUTORES

DE CANA, AÇÚCAR E ÁLCOOL

MÉTODOS ANALÍTICOS ESPECIAIS

1 Açúcar em Água de Lavagem de Cana

1.1 Método de Lane & Eynon

- Balança de precisão, legibilidade 0,1 g;

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- Transferir 25 ml da solução de açúcar invertido 1% para balão volumétrico de 200 ml;

(Vb - Va) x 198.600

Volume gasto na amostra (Va) (ml) ................................................................. 30,3

1.2 Método colorimétrico

- Solução de antrona, 0,1%;

- Transferir para balões volumétricos de 100 ml, alíquotas de 0, 5, 10, 15 e 20 ml da solução

- Transferir cerca de 200 ml da amostra para béquer, acrescentar cerca de 2 g de celite e

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- Retirar e esfriar rapidamente à temperatura ambiente;

2 Dureza total no caldo clarificado

- Solução de EDTA 0,01 M;

- Filtrar cerca de 100 ml do caldo clarificado;

Para a diluição utilizada, a dureza total é dada por:

CaO (mg/l) = V x f x 560

Volume gasto de EDTA (ml) ............................................................................. 1,95

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A determinação de acidez do caldo é utilizada para indicar as consequências da deterioração

- Solução de hidróxido de sódio 0,1 N;

- Filtrar sobre algodão, cerca de 100 ml da amostra;

Acidez = V x f x 60 (mg CH3COOH 100 ml caldo)

V = volume gasto na titulação (ml)

Volume de NaOH gasto na titulação (ml) ......................................................... 0,85

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4 Insolúveis no caldo misto.

A determinação do teor de insolúveis no caldo misto é de grande importância para elaboração

- Homogeneizador de caldo misto (Figura 4)

- Coletar uma amostra de caldo misto com um volume de aproximadamente 1 litro;

- Transferir os tubos para centrífuga e centrifugar a 3.000 rpm durante 5 min;

O teor de insolúveis no caldo é determinado multiplicando a leitura do volume sedimentado

Volume sedimentado (ml) ................................................................................. 0,05

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- A determinação do teor de insolúveis no caldo por centrifugação pode ser utilizada

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5 Cor em materiais de processo

Basicamente os compostos coloridos são provenientes de pigmentos da própria cana-de-

5.1 Cor em caldo misto/clarificado

- Solução tampão pH 4,0 e 7,0;

- Resfriar a amostra se necessário até a temperatura ambiente e transferir 100 ml da amostra de

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- Filtrar a vácuo a Solução 2 em membrana com auxílio do conjunto de filtração;

- log T = Logarítmo negativo da transmitância;

Expressar em número inteiro e em Unidades ICUMSA (U.I.).

Brix refratométrico a 20°C da solução 1 (%) ..................................................... 15,4

5.2 Cor em xarope e méis (A e B)

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- Conjunto de filtração para membrana de 47 mm;

- Soluções tampão pH 4,0 e 7,0;

y = Peso da Solução 1 a ser diluída (g);

- Filtrar a vácuo a Solução 2 em membrana com auxílio do conjunto de filtração;

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Expressar em número inteiro e em Unidades ICUMSA (U.I.).

Seja 15,3 o brix refratométrico da solução diluída (1 + 3) (Solução 1).

O peso a ser diluído será:

Brix refratométrico a 20°C da Solução 1 (%) ..................................................... 15,3

5.3 Cor em mel final, massas e magma

- Soluções tampão pH 4,0 e 7,0;

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Calcular a densidade relativa a partir da equação: