8 - Soldagem de Nanofolhas de Grafeno Modificado Com Dopamina em Espuma de Grafeno para Compósitos de Alta Condutividade Térmica - ScienceDirect

04/01/2021 Soldagem de nanofolhas de grafeno modificado com dopamina em espuma de grafeno para compósitos de alta condutividade térmica - ScienceDi…
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Compósitos - Parte B: Engenharia

Volume 205 , 15 de janeiro de 2021 , 108509
Soldagem de nanofolhas de grafeno modificado com dopamina em espuma de

grafeno para compósitos de alta condutividade térmica
Tiantian Yang a, Zeyi Jiang a , b , Heming Han a, Xinzhi Cai a, Yuqiao Liu a, Xinru Zhang a , c , Xinxin Zhang a , c , Yujie Ren d , Jian Hu e
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https://doi.org/10.1016/j.compositesb.2020.108509 Obtenha direitos e conteúdo
Destaques
• Nós fabricamos composto de PVDF usando GNPs modificados por GF e dopamina
(mGNPs) como preenchimentos.
• O composto GF / mGNPs / PVDF teve uma condutividade térmica (TC) de 6,32 W m −1

K −1 .
• Os TCs de GF / mGNPs / PVDF foram superiores aos dos compósitos GF / GNPs /

PVDF.
• O GF / mGNPs / PVDF possui boa estabilidade dimensional e propriedades

mecânicas.
Abstrato
O desenvolvimento de materiais de gerenciamento térmico com alta condutividade térmica (TC) é fundamental para a
microeletrônica. Aqui, nós fabricamos compósitos de fluoreto de polivinilideno (PVDF) de alta condutividade térmica
usando espuma de grafeno (GF) e nanoplacas de grafeno modificadas por dopamina (mGNPs) como cargas. Os resultados
indicaram que os mGNPs podem se soldar no esqueleto do GF para reparar os defeitos estruturais do GF, o que é propício
para melhorar o TC do compósito, formando caminhos condutores térmicos eficientes na matriz. O composto GF / mGNPs /
PVDF obtido (GF: 0,27 vol%, mGNPs: 8,82 vol%) exibiu um TC no plano de 6,32 W m −1 K −1 , que foi muito maior do que o
composto GF / GNPs / PVDF (4,26 W m −1 K −1) nos mesmos conteúdos de FG e PNB. Os compósitos GF / mGNPs / PVDF
também possuíam excelente estabilidade dimensional e propriedades mecânicas. O estudo revelou que soldar mGNPs em GF
é um método eficaz para fabricar compósitos de alta condutividade térmica.
https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359836820335563?via%3Dihub 1/17
Resumo gráfico
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Palavras-chave
Espuma de grafeno; Compósitos; Nanoplacas de grafeno; Gerenciamento termal; Condutividade térmica
1 . Introdução
Com o desenvolvimento da miniaturização e integração da microeletrônica, materiais de gerenciamento térmico com alta
condutividade térmica (TC), estabilidade dimensional sob medida e peso reduzido são urgentemente necessários em
componentes eletrônicos, smartphones, painéis de toque e diodos emissores de luz (LEDs). Reconhecidamente, os polímeros
têm grande potencial como materiais de gerenciamento térmico por causa de seu baixo custo, peso leve e excelente
processabilidade. Infelizmente, os polímeros possuem baixo TC (~ 0,1 W m −1 K −1 ), dificilmente satisfazendo a demanda
por dissipação de calor no gerenciamento térmico [ 1 , 2 ]. Portanto, o aprimoramento do TC do polímero é fundamental
para suas aplicações no gerenciamento térmico de microeletrônica.
Até o momento, estudos extensivos foram conduzidos para melhorar o TC do polímero através da introdução de macro /
nanopreenchimentos de alta condutividade térmica na matriz, tais como nanopartículas metálicas [ 3 ], nanotubos de
carbono [ 4 ], nanoplacas de grafeno (GNPs) [ [5] , [6] , [7] ], nitreto de boro (BN) [ 8 ], carboneto de silício [ 9 ]. Alguns
pesquisadores estudaram a influência dos métodos de fabricação nas propriedades térmicas do compósito [ 10 ]. No entanto,
devido ao efeito de superfície, essas cargas preferem agregar e são difíceis de se dispersar uniformemente na matriz [ 11]
Consequentemente, tais cargas são difíceis de conectar para formar caminhos condutores térmicos contínuos em
compósitos, o que limita significativamente o aprimoramento de polímeros TC. Enquanto isso, alguns pesquisadores
também indicaram que a interface carga / matriz introduziria a resistência térmica interfacial devido ao espalhamento de
fônons [ 12 ]. Portanto, é difícil aprimorar o TC do composto, apenas contando com a melhoria da dispersão do enchimento.
Para resolver este problema, muitos pesquisadores descobriram que a fabricação de compósitos de polímero baseados em
estrutura de rede tridimensional (3D) ( isto é , espuma de grafeno (GF) [ [13] , [14] , [15] ], espuma BN [ 16 ]) foi uma estratégia
eficiente para a obtenção de compósitos com alto TC através da construção de vias termocondutoras em compósitos. Por
exemplo, Li et al. [ 15 ] prepararam compósitos de poliuretano à base de aerogel de grafeno (GA) e relataram que o compósito
exibiu um TC de 3,36 W m- 1 K- 1 com um teor de grafeno de 2,5% em peso. Hou et al. [ 16] preparou espuma de BN pelo
método de congelamento direcional, então fabricou espuma de BN - compósitos de PDMS, que possuíam um TC de 7,46 W
m −1 K −1 com um conteúdo de BN de 15,8 vol%. No entanto, alguns estudos indicaram que a espuma 3D fabricada
frequentemente apresentava defeitos estruturais, que se formaram inevitavelmente no processo de produção [ 17 , 18 ]. Com
base no mecanismo de condução de calor, esses defeitos estruturais da rede podem limitar o transporte térmico do fônon em
compósitos, o que é prejudicial ao aumento do TC dos compósitos baseados em estrutura de rede 3D [ 8 ].
Nas últimas duas décadas, vários métodos foram relatados para reduzir os defeitos estruturais de uma rede 3D, como a
mistura de reticulante [ 19 , 20 ], a introdução de nanofolhas para suportar a rede [ 21 , 22 ] e o recozimento térmico em alta
temperatura [ 23 ], etc . Por exemplo, Jiang et al. [ 20 ] otimizou o projeto da rede BN 3D introduzindo interações de ligações
cruzadas covalentes e ligações de hidrogênio. Eles descobriram que esta excelente estrutura de rede 3D era propícia ao
estabelecimento de um caminho termicamente condutor interconectado. Zhao et al. [ 22] preparou compósitos de
polidimetilsiloxano (PDMS) à base de GF com uma quantidade de flocos de grafeno multicamadas (MGF) e descobriu que o
MGF poderia reparar os defeitos estruturais de GF, e o TC de compósitos GF / PDMS com 2,7 vol% MGF foi de cerca de 440%
superior ao PDMS puro. Li et al. [ 23 ] relataram que os defeitos de GA foram reduzidos por recozimento térmico a 1300-2800
° C, e os compostos epóxi GA como preparados possuíam um alto TC de 6,57 W m- 1 K- 1 em um conteúdo de GA de 0,75
vol %, devido à formação de vias condutivas térmicas eficientes em compósitos via redução dos defeitos estruturais do GA.
Recentemente, Fang et al. [ 24] modificou o GF via polidopamina (PDA) e agentes de acoplamento de silano e, em seguida,
preparou os compósitos GF – PDMS modificados. Eles descobriram que uma ligação química resistente foi formada entre a
matriz GF e PDMS, o que é útil para formar caminhos condutores térmicos, e os compósitos fabricados exibiram excelente
desempenho térmico e propriedades mecânicas. Os estudos indicaram que melhorar o desempenho estrutural da estrutura da
rede 3D é um método promissor para aprimorar o TC do compósito por meio da construção de caminhos condutores
térmicos eficientes na matriz.
Neste trabalho, nós fabricamos compósitos de fluoreto de polivinilideno (PVDF) de alta condutividade térmica usando GNPs
modificados por GF e dopamina (DA) (mGNPs) como cargas. Há duas razões para usar PVDF como matriz. Em primeiro
lugar, como um tipo de fluoropolímero, o PVDF é extremamente inerte e termoestável em comparação com outros
polímeros, e tem sido amplamente aplicado em muitos campos [ 25 , 26 ]. Em segundo lugar, o PVDF poderia formar ligações
de hidrogênio com os preenchedores de mGNPs devido à forte eletronegatividade do flúor na cadeia de PVDF e os grupos
OH doadores de ligações H em mGNPs [ 27 ]. Essas ligações de hidrogênio são benéficas para o transporte térmico de fônons
em compósitos e o aprimoramento do TC do compósito [ [28] , [29] , [30]] No estudo, ao caracterizar a microestrutura e o TC,
descobrimos que os mGNPs poderiam se soldar no esqueleto do GF para reparar os defeitos estruturais do GF, e as vias
termocondutoras eficientes foram formadas na matriz, o que foi propício para melhorar o TC do compósito . Além disso,
medimos os coeficientes de expansão térmica (CTE) e as propriedades mecânicas desses compósitos, e simulamos a
capacidade de dissipação de calor dos compósitos usando no gerenciamento térmico de LEDs de alta potência. O estudo
indicou que a soldagem de mGNPs em GF é um método eficiente para a fabricação de compósitos de alta condutividade
térmica, que possui ampla aplicação no gerenciamento térmico de microeletrônica.
2 . Experimentos
2.1 . Preparação de GF e mGNPs

O GF foi sintetizado pelo método de redução química, seguido de liofilização e tratamento térmico de recozimento. Os
detalhes podem ser encontrados nas informações de apoio ( SI S1.1).
Os mGNPs foram preparados modificando os PNB com DA. Primeiro, os pós de GNPs foram preparados por esfoliação de
grafite em flocos (Chengdu Organic Chemicals Co. Ltd., Chengdu, China) nas misturas de etanol-água (etanol: 45 vol%)
usando um sonicador de ponta (Scientz – 950E, Scientz Biotechnology Co. Ltd., China) a 300 W por 2 h, seguido por filtração
a vácuo [ 31 , 32] Em seguida, 500 mg de pó de GNPs foram redispersos em 250 mL de solução tampão tris (hidroximetil)
aminometano (Tris, 1,2 mg / mL, pH = 8,5. Aladdin Industrial Corporation, Shanghai, China) por sonicação de ponta a 300
W por 2 h. Subsequentemente, 2 g de DA (Aladdin Industrial Corporation, Shanghai, China) foram adicionados às
suspensões acima e agitados magneticamente durante 24 h. Em seguida, a suspensão foi filtrada com membrana de 0,42 μm,
em seguida lavada várias vezes com água deionizada e etanol até que o filtrado se tornasse incolor e neutro. Por fim, os
mGNPs foram obtidos por secagem em estufa a vácuo a 60 ° C por 12 h.
2.2 . Fabricação de compósitos GF / mGNPs / PVDF

Figura 1mostra o procedimento esquemático para fabricar os compostos GF / mGNPs / PVDF. Em primeiro lugar, os mGNPs
preparados foram dispersos em N, N-dimetilformamida (DMF, Energy Chemical Co. Ltd, Shanghai, China) a uma
concentração de 1 mg / mL por ultrasonicação durante 10 min. Em seguida, 3 g de PVDF em pó (Alliedneon Co. Ltd,
Shanghai, China) foram dissolvidos em 28 mL de DMF com agitação magnética a 70 ° C durante 2 h. Subsequentemente, a
dispersão de mGNPs / DMF foi adicionada à solução de PVDF / DMF, seguida por outra agitação magnética a 70 ° C durante 2
h. Posteriormente, as misturas foram colocadas em um evaporador rotativo para concentração. As misturas concentradas
foram vertidas sobre o GF, seguido de vácuo em um forno a vácuo por 1 h. Em seguida, a amostra foi aquecida a 140 ° C
durante 1 h para evaporar o DMF residente. Finalmente, os compósitos GF / mGNPs / PVDF foram fabricados por prensagem
a quente a 180 ° C e 10 MPa por 5 min. Neste trabalho, realizamos as etapas acima com conteúdos de mGNPs de 1,32, 2,65,
3,98, 5,77, 7,29, 8,82 vol% em compósitos. Os compósitos GF / PVDF, GF / GNPs / PVDF também foram preparados para
comparação. Observe que apenas um tipo de GF foi usado nos compósitos GF / PVDF, GF / GNPs / PVDF e GF / mGNPs /
PVDF, e o conteúdo de GF nesses compósitos permaneceu o mesmo valor de ~ 0,27 vol%.
Fig. 1 . Esquema do processo de fabricação dos compósitos mGNPs e GF / mGNPs / PVDF.
2.3 . Caracterização
O GF e mGNPs produzidos foram caracterizados primeiro. Em detalhes, a morfologia e as microestruturas de GF e mGNPs
foram observadas por microscópio eletrônico de varredura (SEM, G300, ZEISS, Alemanha). Além disso, para confirmar a
modificação de DA em GNPs, os mGNPs foram caracterizados usando espectroscopia de fotoelétrons de raios-X (XPS,
Escalab 250Xi, Thermo Scientific, MA, EUA) e espectros de infravermelho de transformada de Fourier (FTIR, Nicolet IS10,
Thermo Scientific, MA, EUA). Além disso, como os mGNPs são hidrofílicos, a dispersibilidade dos mGNPs em água pura foi
observada após a sonicação da ponta a 100 W por 30 min, permanecendo então por 4 h.
Além disso, caracterizamos a microestrutura, TC, CTE e propriedades mecânicas desses compósitos. As microestruturas dos
compósitos GF / PVDF, GF / GNPs / PVDF e GF / mGNPs / PVDF foram observadas usando MEV. Os TCs fora do plano ( ou
seja , k ⊥ ) e dentro do plano ( ou seja , k ∥ ) dos compósitos foram determinados por k = α × c p × ρ , onde, α é a difusividade
térmica, c p é o o calor específico e o ρ é a densidade do composto. o αdos compósitos foi medido usando um analisador
térmico de flash a laser (LFA 427, Netzsch, Alemanha) a 20 ° C. O c p foi medido por calorimetria diferencial de varredura (200
F3, Netzsch, Alemanha) a uma taxa de aquecimento de 10 ° C min -1 de 100 a 800 ° C sob condição de nitrogênio. O ρ foi
determinado medindo o peso e as dimensões das amostras.
Como a estabilidade dimensional dos compósitos ( ou seja , a capacidade deste material em manter suas dimensões originais
quando sujeito às mudanças de temperatura) influenciaria diretamente a funcionalidade dos dispositivos eletrônicos [ 9 , 13 ],
o CET dos compósitos foi medido por meio de uma dilatometria óptica (DIL 806, TA Instruments, EUA) sob uma taxa de
aquecimento de 10 ° C · min -1 . As propriedades mecânicas dos compósitos foram medidas por uma máquina de ensaio de
tração (Instron8802, Instron, MA, EUA) de acordo com ASTM D882–02 a uma taxa de extensão de 1,5 mm / min abaixo de 20
° C, e as amostras medidas tinham as dimensões de 30 × 10 × 0,3 mm (comprimento × largura × altura). Todas as medidas
foram repetidas três vezes, e os resultados apresentados como média ± desvio padrão.
Além disso, analisamos a capacidade de dissipação de calor de compósitos com o software ANSYS ICEPAK. Na simulação,
uma lâmpada LED de 3 W foi usada como fonte de calor. Os compósitos GF / mGNPs / PVDF foram usados como materiais
de interface térmica, os quais foram montados entre a lâmpada LED e um dissipador de calor de alumínio (consulte SI S7).
3 . Resultados e discussão
3.1 . Propriedades do GF e mGNPs

Nós caracterizamos a morfologia e microestruturas do GF. A Fig. 2 (a) exibe a imagem do GF, indicando que o GF produzido
possuía uma boa morfologia sem colapso e fraturas óbvios. As Fig. 2 (b) e (c) mostram as imagens SEM do GF, que indicam
que o GF era altamente poroso com um tamanho de poro de aproximadamente 100 μm (ver Fig. S3 ). Enquanto isso,
descobrimos que algumas rachaduras e quebras ( Fig. 2(b) ed) existiam em algumas articulações do esqueleto, o que sugeria
que a estrutura de GF não era perfeita. Deve-se notar que apenas um tipo GF com a mesma porosidade foi preparado para
fabricar os compósitos GF / PVDF, GF / GNPs / PVDF e GF / mGNPs / PVDF, com base nas descobertas anteriores de que a
densidade e porosidade de GF poderiam ser controlado ajustando a concentração da suspensão de óxido de grafeno sem
alterar outros parâmetros na preparação GF [ 19 , 33 ].
Fig. 2 . (a) As fotos do GF. (b, c) As imagens SEM do GF. (d) O diagrama esquemático para as rachaduras e quebras ( ou seja ,
defeitos estruturais) no esqueleto GF.
Além disso, caracterizamos os mGNPs preparados. A Fig. S7 mostra a reação de autopolimerização de DA e o processo de
modificação de PDA. Geralmente, DA pode ser oxidado e autopolimerizar em PDA sob condições alcalinas fracas [ 34 ].
Consequentemente, quando os GNPs são introduzidos, o revestimento PDA se deposita na superfície dos GNPs devido à
interação π – π entre os GNPs e o PDA [ 24 ]. No estudo, para confirmar a modificação do PDA nos GNPs, os mGNPs foram
caracterizados por SEM, XPS e FTIR. Também observamos a dispersibilidade de mGNPs em água pura. Conforme mostrado
na Fig. 3 (a) e (b), os PNB esfoliados possuíam camadas finas e tinham um tamanho de cerca de 10-30 μm (ver Fig. S5 ). Em
contraste, a Fig. 3(c) e (d) indicam que os mGNPs tornaram-se espessos e enrugados, o que sugere a formação de finas
camadas de PDA nos PNBs [ 35 ]. A Fig. 3 (e) mostra a varredura do levantamento XPS das amostras de GNPs e mGNPs. O
resultado indica que o elemento nitrogênio se apresentou nos mGNPs, e seus teores alcançaram 8,16%. Além disso, a
quantidade de elemento oxigênio nos mGNPs também aumentou e a relação O / C aumentou de 0,02 para 0,267. Além disso,
os espectros XPS de C (1s) e N (1s) foram deconvoluídos para investigar a existência de grupos funcionais de oxigênio e
nitrogênio em mGNPs. Como mostrado na Fig. 3, (f ), para mGNPs, dois novos picos de C – N e CFig. 3 Os componentes
O nas energias de ligação de 285,9 e 287,8 eV apareceram, respectivamente, e o componente C – O tornou-se mais
pronunciado em comparação com os GNPs puros. (g) indica que os dois picos em 399,2 e 401,2 eV corresponderam aos
componentes –NH– e –NH 2 - para os mGNPs, respectivamente. Esses resultados de XPS sugerem a autopolimerização de DA
nas superfícies de GNPs [ 36 ].
Fig. 3 . As imagens SEM para as amostras de GNPs (a, b) e mGNPs (c, d). (e) Os espectros de pesquisa XPS para os GNPs e
mGNPs. Os picos C 1s (f ) e N 1s (g) para os mGNPs. (h) Os espectros de FTIR dos GNPs e mGNPs. (i) A suspensão aquosa
dos GNPs e mGNPs antes e depois de permanecer por 4 h.
A Fig. 3 (h) representa os espectros de FTIR das amostras de GNP e mGNPs. Descobrimos que três novos picos apresentados
em mGNPs em comparação com GNPs. O pico em 1118 cm −1 pode ser atribuído ao alongamento C – N das estruturas indol.
Os picos em 1496 e 744 cm −1 podem ser atribuídos às vibrações de cisalhamento N-H e vibrações de flexão N-H,
respectivamente [ 37 ]. Esses resultados de FTIR também são indicativos do revestimento de PDA em GNPs.
A Fig. 3 (i) mostra a suspensão aquosa dos GNPs e mGNPs após a ultrassonicação (imagens rotuladas antes) e permanecendo
por 4 h (imagens rotuladas depois). Verificamos que, no início, uma parte dos PNB se dispersou na suspensão e a outra
precipitou; ao passo que os mGNPs se dispersaram bem. Depois de permanecer por 4 h, as amostras de GNPs precipitaram
para o fundo por causa da menor quantidade de grupos hidrofílicos na superfície e as consequentes dificuldades em superar
as forças de atração entre os GNPs. Enquanto as amostras de mGNPs ainda estão bem dispersas em água, o que pode ser
porque os revestimentos de PDA irão introduzir grupos hidroxila e amino, aumentando assim a propriedade hidrofílica da
superfície de mGNPs [ 34 ]. Em conjunto, todas essas caracterizações nos mGNPs indicaram que os mGNPs foram bem
modificados pelo PDA.
3.2 . O TC do composto
A Fig. 4 (a) apresenta os valores TC medidos no plano ( ou seja , k ∥ ) e fora do plano ( ou seja , k ⊥ ) para os compósitos GF /
GNPs / PVDF e GF / mGNPs / PVDF com diferentes conteúdos de GNPs ou mGNPs. Os resultados indicam que k ∥ e k ⊥ para
a amostra de GF / PVDF (conteúdo de GF foi de 0,27 vol%) foram 1,16 ± 0,06 e 1,02 ± 0,10 W m −1 K −1 , respectivamente. Além
disso, quando os GNPs foram introduzidos na amostra GF / PVDF, o k ∥ e k ⊥ dos compósitos GF / GNPs / PVDF
aumentaram de 1,18 ± 0,03 para 4,26 ± 0,13 W m−1 K −1 e 1,10 ± 0,13 a 3,80 ± 0,09 W m −1 K −1 , respectivamente, com o
aumento dos conteúdos do PNB variando de 1,32 a 8,82 vol%. O resultado revela que adicionar GNPs no GF / PVDF é
conducente ao aumento do CT do composto, o que concorda bem com a literatura [ 22 ]. No entanto, deve-se notar que as
razões k ∥ / k ⊥ para os compósitos GF / GNPs / PVDF com os conteúdos de GNPs de 1,32 e 8,82 vol% foram cerca de 1,07 e
1,12, respectivamente. O resultado sugeriu que o TC dos compósitos GF / GNPs / PVDF não exibiu anisotropia óbvia.
Fig. 4 . (a) O fora do plano ( isto é , k ⊥ ). e TCs no plano ( isto é , k ∥ ) para os compostos GF / GNPs / PVDF e GF / mGNPs /
PVDF. (b) A comparação dos TCs de nossos compósitos com os valores de GF / polímero ou GNPs / compósitos poliméricos
relatados na literatura.
É importante e notável, quando os mGNPs foram adicionados nos compósitos GF / PVDF, o k ∥ e k ⊥ dos compósitos GF /
mGNPs / PVDF aumentaram de 1,20 ± 0,06 para 6,32 ± 0,14 W m −1 K −1 e 1,15 ± 0,11 para 5,84 ± 0,13 W m −1 K −1 ,
respectivamente, com o aumento dos conteúdos de mGNPs variando de 1,32 a 8,82 vol%. Os resultados indicaram que os
valores de TC (incluindo k ∥ e k ⊥ ) dos compósitos GF / mGNPs / PVDF foram muito maiores do que os dos compósitos GF /
GNPs / PVDF nos mesmos teores dos GNPs. Por exemplo, o k ∥do GF / mGNPs / PVDF nos conteúdos de mGNPs de 8,82
vol% (6,32 ± 0,14 W m −1 K −1 ) aumentaram 48% em comparação com os compostos de GF / GNPs / PVDF no mesmo
conteúdo de GNPs (4,26 ± 0,13 W m −1 K −1 ). O resultado sugere que comparados com os GNPs, os mGNPs são mais
promissores usados como aditivos para potencializar o CT dos compósitos. Por outro lado, descobrimos que as razões k ∥ / k
⊥ para os compósitos GF / mGNPs / PVDF com os teores de mGNPs de 1,32 e 8,82 vol% foram cerca de 1,13 e 1,08,
respectivamente, o que foi semelhante ao k ∥ / k ⊥proporções para os compostos GF / GNPs / PVDF. Os resultados acima
indicaram que os TCs dos compósitos GF / GNPs / PVDF e GF / mGNPs / PVDF fabricados eram todos isotrópicos. Isso
pode ser atribuído à existência de estrutura de rede 3D nos compostos e os orifícios individuais dentro do esqueleto GF
podem restringir a orientação dos enchimentos [ 13 , 38 ].
A Fig. 4 (b) mostra a comparação do TC de nossos compósitos com aqueles valores representativos dos compósitos GF /
polímero ou GNPs / polímero relatados na literatura [ [5] , [6] , [7] , 13 , [39 ] , [40] , [41] , [42] , [43] ], o que indica que o TC do
compósito GF / mGNPs / PVDF é significativamente maior do que o de outros compósitos à base de GNPs com teores mais
baixos de preenchimento. Além disso, também determinamos e comparamos o aprimoramento de TC ( ou seja , η ) de nossos
compostos com o de outros compostos baseados em estrutura de rede 3D. Como mostrado emNa Tabela S1 , verificamos que
os compósitos GF / mGNPs / PVDF apresentaram um índice ηde 3411% no GF total e conteúdos de mGNPs de 9,07 vol%,
valor muito superior ao relatado na literatura.
Para analisar o motivo do alto TC de GF / mGNPs / PVDF, observamos a microestrutura dos compósitos por MEV. A Fig. 5
(a1) mostra as microestruturas dos compósitos GF / PVDF, indicando que o PVDF foi incorporado na estrutura de poros
ordenados do GF. Portanto, a rede 3D GF poderia servir como caminhos condutores térmicos na matriz PVDF e permitir a
transferência de calor junto com o esqueleto GF [ 2 , 41 ]. No entanto, conforme mostrado na Fig. 5 (a2), devido aos
inevitáveis defeitos estruturais do GF, é desafiador formar vias termocondutoras eficientes nesta condição, contando apenas
com o GF. Portanto, é fundamental otimizar a estrutura de GF [ 23 , 44 ].
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Fig. 5 . As imagens SEM de seção transversal para os compósitos GF / PVDF (a1), GF / GNPs / PVDF (b) e GF / mGNPs / PVDF
(c1). As inserções em (a1, b, c1) mostram as fotos dessas composições. O esquema para o mecanismo de transporte de fluxo
de calor nos compósitos GF / PVDF (a2) e GF / mGNPs / PVDF (c2).
Neste trabalho, examinamos a eficácia dos GNPs e mGNPs no reparo de defeitos estruturais de GF para a construção de vias
condutivas térmicas eficientes em compósitos. A Fig. 5 (b) mostra as microestruturas dos compósitos GF / GNPs / PVDF
(conteúdo de GNPs: 5,77 vol%), o que indica que alguns GNPs aderiram ao esqueleto GF e repararam alguns defeitos na
parede da escora. A Fig. 5 (c1) exibe as microestruturas dos compósitos GF / mGNPs / PVDF (conteúdo de mGNPs: 5,77 vol%).
O resultado indica que mais mGNPs enriquecidos no esqueleto de GF, o que é benéfico para reparar os defeitos estruturais de
GF e formar as vias condutoras térmicas em compósitos. Este fenômeno pode ser interpretado com base na teoria da
termodinâmica de superfície [ 45 , 46] Como mostrado na Fig. S10 , GNPs e PVDF são hidrofóbicos, enquanto mGNPs são
hidrofílicos. Como a diferença de hidrofobicidade de superfície entre GNPs e PVDF é menor, portanto, os GNPs preferem se
dispersar bem na matriz de PVDF. No entanto, a diferença de hidrofobicidade de superfície entre mGNPs e PVDF é maior;
portanto, os mGNPs preferem se anexar ao esqueleto GF para diminuir a energia livre de Gibbs do sistema por meio da
diminuição da interface entre os mGNPs e o PVDF.
Além disso, como mostrado na Fig. 5 (c2), com base no estudo anterior, pensamos que as ligações de hidrogênio formadas
entre mGNPs e matriz de PVDF, por causa dos grupos hidroxila abundantes e grupos amino em revestimentos de PDA [ 26 ,
27 ] (ver Fig. S8 para a caracterização), o que conduz à redução do espalhamento de fônons em compósitos. Portanto, o
enriquecimento de mGNPs em GF e a formação de ligações de hidrogênio entre mGNPs e matriz de PVDF podem, em
conjunto, fazer com que os valores de TC de GF / mGNPs / PVDF sejam muito maiores do que os de compósitos GF / GNPs /
PVDF [ 29 , 30 ].
3.3 . O CTE dos compostos

A estabilidade dimensional do material de gerenciamento térmico também é um dos parâmetros importantes para avaliar
suas propriedades. A Fig. 6 (a) mostra que as mudanças dimensionais dessas amostras aumentaram com o aumento da
temperatura. A Fig. 6 (b) mostra os valores CTE determinados. Especificamente, o PVDF puro tinha um CTE de 139,55 ppm /
° C, enquanto o compósito GF / PVDF possuía um CTE relativamente mais baixo de 133,34 ppm / ° C. Notável, o composto
GF / mGNPs / PVDF (conteúdo de mGNPs: 8,82 vol%) exibiu um CTE de 102,94 ppm / ° C. Os resultados sugerem que os
valores de CTE diminuíram com o aumento do conteúdo de grafeno (incluindo GF, GNPs e mGNPs). Pode ser atribuído ao
CET negativo do grafeno (−8,0 × 10 −6 K −1 temperatura ambiente) em uma ampla faixa de temperatura [ 47 ]. Como a
estabilidade dimensional dos compósitos está relacionada aos componentes individuais do sistema, o esqueleto GF e os
enchimentos GNPs / mGNPs podem compensar com eficiência a expansão térmica da matriz PVDF. Enquanto isso, deve-se
notar que a matriz PVDF foi dividida em pedaços separados pelo esqueleto GF em compósitos. Esses pedaços bloqueariam a
expansão do PVDF dentro do esqueleto GF, o que também pode levar à diminuição dos valores CTE dos compósitos [ 13 , 38
].
Fig. 6 . (a) As mudanças dimensionais das amostras em função da temperatura. (b) Os valores CTE.
3.4 . As propriedades mecânicas dos compósitos

As propriedades mecânicas dos compósitos PVDF, GF / PVDF, GF / GNPs / PVDF e GF / mGNPs / PVDF foram determinadas
pelos ensaios de tração. A Fig. S11 apresenta as curvas tensão-deformação dos compósitos. A Fig. 7 (a) mostra a resistência à
tração determinada para os compósitos. A inserção na Fig. 7(a) mostra as fotos dos compósitos GF / mGNPs / PVDF, o que
indica que os compósitos podem dobrar em uma forma de dobra e exibir flexibilidade notável. O resultado indica que a
resistência à tração de GF / PVDF aumentou em relação ao PVDF puro, o que pode ser devido ao fato de a estrutura
homogênea da rede de GF poder transferir a tensão de forma eficaz. Enquanto isso, descobrimos que a resistência à tração do
compósito GF / mGNPs / PVDF exibiu um valor de pico no conteúdo de mGNPs de 1,32% em volume; depois disso, a
resistência à tração diminuiu com o aumento do teor de grafeno. Isso pode ser porque acima de um determinado conteúdo
de GNPs, a formação de heterojunções e microfissuras crescentes entre os mGNPs e a matriz PVDF levam à propagação das
microfissuras e diminuem a resistência à tração [ 48 , 49 ].
Fig. 7 . A resistência à tração (a), alongamento na ruptura (b) e módulo de Young (c) para os compósitos. As inserções
mostram as fotos de compósitos GF / mGNPs / PVDF sob o estado de dobra.
Além disso, descobrimos que a resistência à tração dos compósitos GF / mGNPs / PVDF era apenas um pouco maior do que a
dos compósitos GF / GNPs / PVDF. Da mesma forma, Lin et al. [ 35 ] descobriram que as resistências à tração dos compósitos
de álcool polivinílico (PVA) com mGNPs eram um pouco maiores do que as dos compósitos de PVA com GNPs. Ma et al. [ 36
] relataram que as resistências à tração dos compósitos de nanofibra de aramida (ANF) com BN modificado por PDA também
foram ligeiramente maiores do que os compósitos ANF com apenas BN. Isso pode ser porque as ligações de hidrogênio se
formariam entre mGNPs e matriz de PVDF (ver Figs. S7 e S8 ), ou entre PVA e mGNPs (bem como o ANF e BN modificado por
PDA), no entanto, essas ligações de hidrogênio formadas são relativamente fracas, o que é difícil resistir a uma grande tensão.
Além disso, a Fig. 7 (b) mostra o alongamento na ruptura para esses compósitos. O resultado indica que o alongamento na
ruptura diminuiu com o aumento do conteúdo de GNPs (ou mGNPs). Isso provavelmente se deve à formação de vazios entre
os enchimentos e a matriz, e os enchimentos podem limitar o movimento da matriz [ 50 ]. Enquanto isso, descobrimos que a
incorporação de mGNPs como cargas pode melhorar o alongamento na ruptura dos compósitos. Isso pode ser porque as
ligações de hidrogênio formadas entre os mGNPs e a matriz de PVDF são benéficas para melhorar a ligação interfacial nos
compósitos [ 51 ]. Além disso, Fig. 7(c) exibe o módulo de Young para esses compósitos. O resultado indica que o módulo de
Young dos compósitos GF / GNPs / PVDF e GF / mGNPs / PVDF aumentaram com o aumento dos conteúdos de GNPs (ou
mGNPs). Achamos que os PNB rígidos provavelmente resultam em uma maior rigidez ( isto é , módulo de Young) dos
compósitos [ 50 ].
3,5 . A simulação do desempenho de dissipação de calor dos compósitos

Para avaliar o potencial de aplicação dos compósitos GF / mGNPs / PVDF, analisamos suas capacidades de dissipação de calor
no gerenciamento térmico de dispositivos LED de alta potência ( Fig. 8 (a)) por simulação numérica. A Fig. 8 (b) mostra as
comparações dos contornos de temperatura do LED e dos sistemas de materiais de interface térmica (PVDF puro e GF / 8,82
vol% mGNPs / composto de PVDF) após a execução dos LEDs por 30, 50, 150, 200, 250 s. Descobrimos que a temperatura da
superfície do LED em 250 s era muito mais baixa quando conectado ao composto GF / mGNPs / PVDF, em comparação com
o PVDF puro. Quantitativamente, Fig. 8(c) mostra as temperaturas de superfície determinadas dos LEDs em função do tempo
de aquecimento. Descobrimos que a temperatura da superfície do LED conectado ao PVDF aumentou para cerca de 65 ° C a
250 s. Em contraste, a temperatura do LED conectado ao composto GF / 8,82 vol% mGNPs / PVDF aumentou para 48 ° C.
Esta simulação demonstra vividamente a alta capacidade de dissipação de calor do composto GF / mGNPs / PVDF.
Fig. 8 . (a) O sistema simulado, incluindo uma lâmpada LED, o material de interface térmica e um dissipador de calor de
alumínio. (b) Os contornos de temperatura do LED e dos sistemas de material de interface térmica (PVDF puro e GF / 8,82
vol% mGNPs / composto PVDF) após os LEDs funcionarem por 30, 50, 150, 200, 250 s. (c) As temperaturas de superfície
determinadas dos LEDs em função do tempo de aquecimento.
Com base na caracterização da microestrutura, TC, CTE e propriedades mecânicas, bem como na simulação da capacidade de
dissipação de calor dos compósitos, pensamos que soldar mGNPs em GF é um método eficiente para fabricar compósitos de
alta condutividade térmica. Os compósitos GF / mGNPs / PVDF fabricados teriam amplas aplicações no gerenciamento
térmico de microeletrônica.
4 . Conclusões
Em resumo, fabricamos compósitos de PVDF de alta condutividade térmica usando mGNPs DA e GF como cargas. Os
compósitos GF / mGNPs / PVDF (GF: 0,27 vol%, mGNPs: 8,82 vol%) obtidos possuíam um TC no plano de 6,32 W m −1 K −1
, que aumentou 48% em comparação com o GF / GNPs / Composições PVDF nos mesmos conteúdos GNPs. Além disso, os
compósitos também possuíam excelente estabilidade dimensional, propriedades mecânicas e capacidade de dissipação de
calor. Os resultados indicam que a soldagem de mGNPs em GF é um método eficaz para fabricar compósitos de alta
condutividade térmica, reparando os defeitos estruturais de GF e construindo as vias de condutividade térmica em
compósitos.
Contribuições do autor
TT. Y. e XR. Z. realizou os experimentos, analisou os dados e redigiu o manuscrito. HM. H., YQ. L. e XZ. C. realizou parte
dos experimentos. YJ. R., ZY. J. e JH analisaram os dados. XR. Z., ZY. J. e XX. Z. desenhou o estudo e revisou o manuscrito.
Todos os autores leram e aprovaram o manuscrito final.
Declaração de interesses concorrentes

Os autores declaram que não conhecem interesses financeiros concorrentes ou relações pessoais que possam ter
influenciado o trabalho relatado neste artigo.
Agradecimentos
Este trabalho é apoiado pelo Programa Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento da China (nº 2016YFB0600701 ) e pelos
Fundos de Pesquisa Fundamental para as Universidades Centrais (nº FRF – BD – 20–09A, FRF – TP – 16–062A1 ).
Apêndice A . Dados suplementares

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8 - Soldagem de Nanofolhas de Grafeno Modificado Com Dopamina em Espuma de Grafeno para Compósitos de Alta Condutividade Térmica - ScienceDirect

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04/01/2021 Soldagem de nanofolhas de grafeno modificado com dopamina em espuma de grafeno para compósitos de alta condutividade térmica - ScienceDi…

Compósitos - Parte B: Engenharia

Soldagem de nanofolhas de grafeno modiﬁcado com dopamina em espuma de

Esboço Compartilhar Citar

https://doi.org/10.1016/j.compositesb.2020.108509 Obtenha direitos e conteúdo

• O composto GF / mGNPs / PVDF teve uma condutividade térmica (TC) de 6,32 W m −1

• Os TCs de GF / mGNPs / PVDF foram superiores aos dos compósitos GF / GNPs /

• O GF / mGNPs / PVDF possui boa estabilidade dimensional e propriedades

2.1 . Preparação de GF e mGNPs

2.2 . Fabricação de compósitos GF / mGNPs / PVDF

Fig. 1 . Esquema do processo de fabricação dos compósitos mGNPs e GF / mGNPs / PVDF.

3.1 . Propriedades do GF e mGNPs

3.3 . O CTE dos compostos

3.4 . As propriedades mecânicas dos compósitos

3,5 . A simulação do desempenho de dissipação de calor dos compósitos

Declaração de interesses concorrentes

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