2 - Caracterização

de Partículas
BIBLIOGRAFIA
Allen, T. Particle Size Measurement, Chapman e Hall, 2001.
Cremasco, M. A. Operações unitárias em sistemas particulados e fluidomecânicos.
São Paulo: Blucher, 2012. 423 p.
Perry el al. Perry´s chemical engineers handbook, 2008.
Duarte, C.R. (Prof. FEQ/UFU), Notas de aula.
Barrozo, M.A.S. (Prof. FEQ/UFU), Notas de aula.
 OP1 – Caracterização de Partículas

Sistemas Particulados
 Na indústria de processos um sistema PARTICULADO pode
ser definido como sendo um material composto de sólidos
(PARTÍCULAS) de tamanho “reduzido”.

 O sólido (ou particulado) pode ser:

INTEGRANTE do material de processo

PRODUTO ou subproduto gerado no processo
RESÍDUO para descarte
2
 OP1 – Caracterização de Partículas

Por que caracterizar partículas?

O conhecimento das PROPRIEDADES (ou
CARACTERÍSTICAS) dos sólidos particulados (assim como de
sua TRAJETÓRIA – CAPÍTULO 3 ) é fundamental para o estudo
de muitas operações unitárias, como:
REDUÇÃO DE FLUIDIZAÇÃO TRANSPORTE DE
TAMANHO SÓLIDOS
CENTRIFUGAÇÃO
FILTRAÇÃO SEDIMENTAÇÃO
... ou seja,
 A caracterização da partícula (ou do sistema particulado) é
imprescindível para:
análise do DESEMPENHO desenvolvimento de PROJETO

equipamentos de separação e transporte

sólido-fluido 3
OP1 – Caracterização de Partículas

Enrique Ortega,
4
notas de aula
 OP1 – Caracterização de Partículas

Neste sentido...
 É importante caracterizar a partícula ou do sistema
particulado em relação à:
 tamanho;  forma;
 massa específica;  porosidade;
 área superficial  dureza, fragilidade, aspereza etc;
Sendo que...
 Essas propriedades podem depender:
da natureza das partículas (tamanho, forma, dureza, a
densidade aparente e real, calor específico,
condutividade etc;
de características do sistema ou conjunto de partículas
ou leito poroso (distribuição granulométrica, área
específica, porosidade, etc). 5
 OP1 – Caracterização de Partículas

 Quanto ao tamanho, a forma e massa específica o material

particulado pode ser:
homogêneo
heterogêneo
Tamanho de Partícula:
Caracterização Granulométrica
 GRANULOMETRIA é o termo usado para caracterizar o
tamanho das partículas de um material.

 Em processos industriais, para uma variedade de operações

unitárias, o TAMANHO DE PARTÍCULA é uma variável crítica
no desempenho. 6
 OP1 – Caracterização de Partículas

 Em muitos casos, o desempenho da(o) operação/processo

NÃO pode ser satisfatório para TODOS os tamanhos de
partícula e a escolha da(o) operação/processo pode ser
amplamente determinada pelo diâmetro do sólido particulado.
Por consequência...
o sucesso de uma operação e de um processo pode depender
fortemente da seleção da DISTRIBUIÇÃO GRANULOMÉTRICA
adequada do material que está sendo processado
Desta forma...
 o conhecimento do tamanho e da distribuição do tamanho
de partícula é um pré-requisito fundamental para:
muitas operações de produção e processamento
envolvendo sistemas de materiais particulados.
o PROJETO de processos e de EQUIPAMENTOS
comuns a diferentes indústrias de processamento 7
 OP1 – Caracterização de Partículas

processamento
com operações
de redução de
tamanho de
partícula

grão de milho
farinha de
milho
processamento
com operações
de redução de
tamanho de
partícula
farinha de
grão de trigo trigo 8
 OP1 – Caracterização de Partículas

Logo...

 A determinação de valores exatos de tamanho de partícula é

importante.

Porém...

 de difícil medida!

Também...

 Cada técnica de análise é baseada em princípios físicos diferentes

e, os resultados obtidos nas análises podem também variar.

 O tamanho das partículas pode ser uma característica natural do

material ou pode ser devido a um processo prévio de fragmentação
(redução).
9
 OP1 – Caracterização de Partículas

 Um dos fatores de grande importância a ser considerado na

determinação da distribuição do tamanho de partícula é:

qual DIMENSÃO da partícula está sendo medida!

 Uma ESFERA pode ter o seu tamanho definido por um
único valor:
o DIÂMETRO
Todavia..
.
 Partículas com formatos IRREGULARES necessitam, para a
quantificação do seu tamanho, de:
MAIS de uma medida
Assim...
10
 OP1 – Caracterização de Partículas

Normalmente...
 Para expressar este valor em um ÚNICO número, adota-se
o valor de:
uma esfera EQUIVALENTE
 Dependendo do que é medido, i.e.:

 maior ou menor comprimento

o diâmetro
 volume desta esfera
EQUIVALENTE
 massa apresenta
valores
 área projetada diferentes
velocidade de sedimentação, etc.
11
 OP1 – Caracterização de Partículas

Dimensão Característica
 Para partículas que possuem uma forma geométrica
canônica, como:
raio ou
 esfera diâmetro

a determinação do
tamanho se dá diâmetro
 cilindro (convencionalmente) da base
pela medida, e altura
respectivamente, de:

do
 cubo comprimento
da aresta
12
 OP1 – Caracterização de Partículas

Porém...
 As partículas na grande maioria das vezes possuem forma
IRREGULAR.
Daí...
 O uso do conceito de tamanho EQUIVALENTE.
...ou,

DIÂMETRO equivalente
 O tamanho equivalente é determinado:
pela medida de uma propriedade DEPENDENTE
do tamanho da partícula, RELACIONANDO-a
com uma dimensão linear

 A seguir, serão apresentados os diâmetros de partículas

mais utilizados na literatura: 13
 OP1 – Caracterização de Partículas

Diâmetro de Peneira (d#)

 É o tamanho equivalente da MENOR abertura (seção
quadrada) através da qual a partícula pode PASSAR.
 O diâmetro de peneira das partícula em cada faixa pode ser
calculado como a média das aberturas de malha das peneiras:
aquela malha na qual foi retida e a imediatamente anterior.
d #  d # Em que:
d#  d#- : a abertura através da qual a partícula "passa”;
2 d#+ : a abertura através da qual a partícula “não passa”.

 A dimensão característica é:
a ABERTURA da peneira

 As peneiras são especificadas pelo MESH, que é o número de

aberturas em cada polegada linear medida ao longo de um fio
(peneiras série TYLER). 14
OP1 – Caracterização de Partículas

15
Fonte: Perry
OP1 – Caracterização de Partículas

16
 OP1 – Caracterização de Partículas

Diâmetro da Esfera de Igual Volume que a Partícula (dp)

 d p3
Vp  Se conheço Vp encontro dp
6
Então, o problema é...
conhecer Vp

Métodos de Medida (mais

barato e
utilizado)
Picnometria
com mH2O e ρH2O, obtém VH2O =Vtotal

com mH2O e ρH2O, obtém VIH2O

obtém Vsólido = Vtotal - VIH2O

17
 OP1 – Caracterização de Partículas

Coulter Counter
 Medida do volume (equipamento eletrônico) através de
um campo elétrico (variação da condutividade).

Equipamento
Coulter Counter –
partículas finas

Picnômetro a Hélio
 Determina o volume de um sólido, mesmo
que poroso, por variação da pressão de gás 18
numa câmara de volume conhecido.
 OP1 – Caracterização de Partículas

Diâmetro de Stokes (dST)

Diâmetro da ESFERA que tem o mesmo comportamento
dinâmico que a partícula, em movimento LENTO

baixos REYNOLDS Regime de Stokes

ou seja...

Diâmetro da ESFERA que cai com a mesma velocidade

TERMINAL (vt) que a partícula
Sendo que...

a velocidade TERMINAL é a velocidade que a

partícula cai com aceleração nula
19
 OP1 – Caracterização de Partículas

Então, neste caso, o problema é...

conhecer vt

MAIOR resistência MENOR resistência

ao arraste ao arraste

Mesma velocidade Mesma velocidade

terminal que uma terminal que uma
esfera com 236 µm esfera com 277 µm
de diâmetro de diâmetro
20
 OP1 – Caracterização de Partículas

Diâmetro da Esfera com Mesma Área de Projeção da Partícula (da)

 da 2
Ap  Se conheço Ap encontro da
4
Então, o problema é...

conhecer Ap

Método de Medida
Microscopia Ótica
 Equipamento acoplado
com software de análise de
imagem.
21
 OP1 – Caracterização de Partículas

Importante!
apresenta
Medida por distintos
uma MESMA
DIFERENTES valores de
partícula métodos diâmetros
característicos

ou seja...

d# # dp # d # da
ST

22
 OP1 – Caracterização de Partículas

Análise Granulométrica
Em que consiste fazer uma análise granulométrica?

 Obtenção de uma distribuição de TAMANHOS de partículas

de uma amostra.

Peneiramento
 É o método clássico de se realizar uma análise
granulométrica.
 Peneiras (padronizadas) são agrupadas ou colocadas em
sequência, de BAIXO para CIMA, em ordem:

DECRESCENTE de MESH
CRESCENTE de diâmetro de PENEIRA
23
 OP1 – Caracterização de Partículas

Exemplo:
Resultado do peneiramento (sistema tyler) de uma amostra
de 243,1 g de determinadas partículas.
 Organiza-se as peneiras em ordem DECRESCENTE (de CIMA
para BAIXO) de abertura.

24
OP1 – Caracterização de Partículas

25
 OP1 – Caracterização de Partículas

Fração de massa retida

m1/mtotal=(x1))
m2/mtotal=(x2)

m3/mtotal=(x3)

m4/mtotal=(x4)

m5/mtotal=(x5)

m6/mtotal=(x6)

mf/mtotal=(x7)

26
 OP1 – Caracterização de Partículas

 Resultado do peneiramento.

OBS.: X: Fração em massa de partículas com diâmetro menor que D

(dimensão característica, no caso d#). 27
 OP1 – Caracterização de Partículas

Representação Gráfica da Análise Granulométrica

 Há várias formas de demonstrar graficamente uma

distribuição granulométrica.

Seja:

 D: dimensão característica

 X: fração mássica de partículas com diâmetro

menor que D

 ∆x: fração em massa retida em cada peneira

28
 OP1 – Caracterização de Partículas

Distribuição Acumulativa

Distribuição Acumulativa - Fração de partículas com diãmetro menor que (X)

1

0.8

0.6

0.4

0.2

0 0.5 1 1.5 2 2.5

Diâ me tro da pa rtícula (mm)

29
 OP1 – Caracterização de Partículas

Distribuição de Frequência Histograma

x
dX
dD

D D
30
 OP1 – Caracterização de Partículas

Modelos de Distribuição Granulométrica

 A aplicação de modelos estatísticos de distribuição que
relacionam:
quantidade de material e tamanho das partículas

facilitando a “manipulação” de dados e

cálculos computacionais
ou seja...
a utilização destes modelos torna mais simples
o PROJETO dos equipamentos de separação
de partículas
Neste sentido...
 Os modelos a 2 parâmetros: GGS, RRB, LN e Sigmoide;
descrevem satisfatoriamente a maioria dos casos de interesse
tecnológico. 31
 OP1 – Caracterização de Partículas

GGS - Gates-Gaudin-Shaumann
m
D
X  
k
k>0 [k]: L;
 Parâmetros: m k m≥0 [m]: adimensional.

Se:
D=K D = D100 X=1

D = D50 X = 0,5

50% das partículas tem diâmetro MENOR que D50

32
 OP1 – Caracterização de Partículas

 A estimativa dos parâmetros poderá ser feita através da

regressão NÃO LINEAR ou usando a regressão LINEAR.
 Na forma linearizada:
coef. angular = m
log  X   m  log  D   log  k   m log  D   m log  k 
coef. linear = -m.log(k)

Se:
distribuição
m=1 uniforme
casos mais
m>1 usuais

m 1
dX m  D 
  
dD k  k  33
 OP1 – Caracterização de Partículas

RRB - Rosin, Rammler e Bennet

D n

X  1 e
 
D`

[D`]: L;
 Parâmetros: n D` [n]: adimensional.

Se:
D = D` X = 1 – e = 0,632
-1
D` = D 63,2

 A estimativa dos parâmetros poderá ser feita através de

regressão NÃO LINEAR ou regressão LINEAR.

 Pacotes estatísticos, exemplo: Statistica, Statgraphics, SAS

etc. ( métodos dos mínimos quadrados (MMQ)) 34
 OP1 – Caracterização de Partículas

OBS.: Analisar o R2 e os resíduos da estimativa

 Na forma linearizada:

  1  coef. angular = n
n ln  D   ln  D`  ln ln  
  1  X  coef. linear = -n ln(D`)
.

n 1
dX n  D   D / D `
n
distribuição de
   e
dD D` D` frequência 35
 OP1 – Caracterização de Partículas

Sigmoide
1
X
D p
1  50 
 D 
 

[D50]: L;
 Parâmetros: p D50 [p]: adimensional.

 Na forma linearizada:

1 X 
p log  D50   log  D   log  
 X 

coef. angular = -p
coef. linear = p log(D50)
. 36
36
 OP1 – Caracterização de Partículas

Log-Normal
1 erf  z    D 
X ln   2 z z2
D erf  z    e dz
2 z   50  0
2 ln 

[D50]: L;
 Parâmetros: δ D50 [δ]: adimensional.

O parâmetro δ é dado por:

D84,1 D50
 
D50 D15,9

A função erro (erf(z)) é tabela (Spiegel): 37

 OP1 – Caracterização de Partículas

Também...
Existe gráfico para o modelo Log-Normal em escala
apropriada:
38
OP1 – Caracterização de Partículas

39
 OP1 – Caracterização de Partículas

 D
Superfície Específica (Sw) e Diâmetro Médio de Sauter
Superfície Específica
 É uma propriedade importante no estudo de escoamento
de fluidos em meios porosos (para um conjunto de partículas).
 Representa:
área superficial por unidade de massa

 É influenciada pela distribuição granulométrica.

 Seja a hipótese:
as partículas de um dado material homogêneo (obtido por técnica
específica), apresentam os fatores de forma B e C constantes,
independentemente do tamanho das partículas. Os fatores B e C são tais
que BD2 e CD3 fornecem, respectivamente, a superfície e o volume da
partícula de dimensão D 40
 OP1 – Caracterização de Partículas

Então,
Em que:
M: massa total da amostra (partículas);
Ni Bi Di2 Bi: fator de forma tal que BiDi2 fornece a área
SW   superficial da partícula de diâmetro Di;
i M
Ni: número de partículas na faixa Di ± Di /2;

 Seja o histograma de uma análise granulométrica:

.
41
 OP1 – Caracterização de Partículas

Em que:
xi : fração em massa de partículas na faixa Di ± Di /2;

M xi ρs: densidade das partículas;

Ni  3 Ci: fator de forma tal que CiDi3 fornece o volume da partícula
 sci Di de diâmetro Di;
CiDi3 : volume da partícula;
ρCiDi3 : massa da partícula.
 Di 3 
OBS. p.e., para uma esfera de diâmetro Di: V   Ci 
6 6
 Substituindo Ni em Sw:
M xi 2
i  c D3 i i M
 B D
 B x D 2  1  Bi xi 
s i i
SW 
M

M s
i  C D3   
 i i i
i  C D 
 i i  s  i i 
Mas, da hipótese:
a FORMA da partícula não depende do tamanho,
tamanho ou seja, admitindo que
Bi e Ci não variam com o tamanho da partícula 42
 OP1 – Caracterização de Partículas

1 B  x  i
SW  
 s C i Di

Portanto...

1 B 1
SW 
s C D

Diâmetro Médio Dde

 Sauter
 Representa o diâmetro da partícula no qual a relação entre
a SUPERFÍCIE e o VOLUME é a mesma para todo o conjunto de
partículas.
 Definição de diâmetro de partícula mais utilizado para
representar a distribuição granulométrica em sistemas
particulados (como no escoamento em meios porosos). 43
 OP1 – Caracterização de Partículas

1 Em que:
D
xi Di : diâmetro médio em cada faixa da distribuição ou (ΔD)/2
i D
i

Da análise granulométrica dos dados fornecidos no exemplo anterior:

1 1
D 
xi      
i D  0, 052   0,159   0, 005 
   2,38    2,38  1, 68   ...   0, 074  0 
     
 2   2   2 

44
 OP1 – Caracterização de Partículas

 O diâmetro médio de Sauter também pode ser determinado

a partir do modelo de distribuição de tamanho de partícula:
Modelo Diâmetro Médio de Sauter
 m  1 k ; m  1
GGS m
D`
; n 1
RRB  1
 1  
 n
1 2
ln  
LN D50  e 2

Em que:
: função gama

  x    e t t x 1dt 1x2 valores tabelados
0
  x  1
Para outros valores   x  45
x
OP1 – Caracterização de Partículas

46
 OP1 – Caracterização de Partículas

Outros Diâmetros Médios

OBS.: menos utilizados!

Diâmetro Médio Volumétrico (Dv)

n
C1 D13  N1  C2 D23 N 2  ...  Cn Dn 3 N n  CDV 3  N i
i
volume de uma
partícula de diâmetro 1
O fator de forma não depende
volume da fração 1
n
do tamanho: Ci=C=cte
3
 i i Ni
C D
DV 3  i
n
C  Ni
i

mas...
M xi
Ni  3
 sci Di
47
 OP1 – Caracterização de Partículas

Assim...

n M  x  i n

C D i i
 s Ci Di
3
3   x 
i
i
3
DV  i 
n M x
 i n
 x i
C 3  Di 3
i  s Ci Di i

Mas...

  x 
i
i
 1  fração 

Logo...

3 1
DV 
xi
i D 3
i 48
 OP1 – Caracterização de Partículas

Diâmetro Médio Superficial (DS)

n
2 2 2 2
B1 D 1  N1  B2 D2 N 2  ...  Bn Dn N n  BDS N
i
i

área superficial de uma

partícula de diâmetro 1
O fator de forma não depende
área superficial da fração 1
do tamanho: Bi=B=cte

n
2

2
BD N
i
i i i
DS  n
B Ni
i

n
2
M  x i
2
B D
i
i i
 s Ci Di 3
DS  n M x
 i
B 3
i  s Ci Di

49
 OP1 – Caracterização de Partículas

n
 x i
2
i Di
DS  n
 x i
i Di 3

mas...
n
 x i
 Di 1 n
 x i 1
2
DS  i
   DV 3 
n
 x i n
 x i i Di D
 i Di 3

i Di 3

DV 3 1
D
Portanto,
DV 3
D 2
DS

relação entre: D, D V e DS 50
 OP1 – Caracterização de Partículas

Caracterização da Forma da Partícula

Esfericidade (ɸ)
 A ESFERICIDADE de uma partícula de volume V é definida
como:
área superficial da esfera de igual volume que a partícula

área superficial da partícula
Se Corpos de mesmo volume: aquele que apresenta
 a menor área superficial é a ESFERA.
Sp
Φ= 1 partícula ESFÉRICA
o   1 mais longe de uma esfera
quanto mais distante de 1 é a forma da partícula
 É o fator de forma mais utilizado na caracterização de uma
partícula. 51
 OP1 – Caracterização de Partículas

Esfericidade de Partículas Irregulares

 A esfericidade de partículas regulares pode ser calculada
facilmente pelos dados geométricos (equação anterior).
Porém...

 Para partículas IRREGULARES é comumente determinada

através da medida da superfície ESPECÍFICA (Sw), uma vez que
conhecida a análise GRANULOMÉTRICA (dp).
Neste sentido,

 Conforme já visto, a superfície específica (conforme

demonstrado) é definida como:
Uma vez que se tem a análise
1 B 1 assim: granulométrica e, então, se conhece D ,
Sw  deve-se determinar os fatores de forma
S C D B e C para obter Sw.
52
 OP1 – Caracterização de Partículas

 Seja:

D  dp
Em que,

dp diâmetro da esfera de igual volume que a

partícula

Portanto,

 d 3p
CD3  Cd p 3  Volume da partícula = V p 
6
Logo,


C
6
53
 OP1 – Caracterização de Partículas

Da mesma forma...

BD 2  Bd p 2  área superfícial da partícula = S p

Mas...
2
Se  d p
= 
S p Bd p2
Logo,


B

Portanto,

1 B 1 1  1 6
Sw   

 S C D S  d p  S d p 54
6
 OP1 – Caracterização de Partículas

6
 , 0   1
 S SW d p

Medida de SW
 Técnica BET: que mede a área superficial por adsorção
gasosa.
Esfericidade de Partículas Regulares Esfericidade de Partículas IRRegulares

55
 OP1 – Caracterização de Partículas

Densidade (ρ) de Materiais Sólidos

 A DENSIDADE (ou MASSA ESPECÍFICA) é a propriedade
definida como massa por unidade de volume.
 De acordo com a densidade um sólido pode ser classificado
como:
 leve;
 médio (ou intermediário);
 pesado.
 A densidade pode ser definida (ou determinada) de
diferentes formas:
⦿ densidade aparente;

⦿ densidade real;

⦿ densidade bulk.
56
 OP1 – Caracterização de Partículas

Densidade Real
 É a densidade determinada considerando o material maciço.
Assim,
não há (não se considera) poros internos, ou estes são
preenchidos por fluido.
massa
densidade real 
volume (excluindo os poros)
 Obtida por picnometria a gás.

Densidade Aparente (ou Efetiva)

 É a densidade determinada considerando o volume da
partícula como o delimitado por sua superfície.
Neste caso...
57
 OP1 – Caracterização de Partículas

os poros internos da partícula são contabilizados.

massa
densidade aparente 
volume total
Em que: volume total = volume de sólido + volume de poros.
 Normalmente obtida por deslocamento de líquido em
picnômetro (recipiente com volume calibrado para determinado
fluido à determinada temperatura), sendo que a partícula não
pode absorver, reagir, e deve ser insolúvel no líquido).

Densidade Bulk
 Relaciona a massa de material (conjunto de partículas) e o
volume do recipiente que ele ocupa.
Assim...
no volume entram os espaços vazios entre as partículas.
58
 OP1 – Caracterização de Partículas

Porosidade (ɛ)
 A POROSIDADE é a propriedade definida como sendo a
relação entre o volume ocupado pelos poros e/ou vazios e o
volume total.
 É a fração de espaços vazios em relação ao volume total que
a(s) partícula(s) ocupa(m).
 A porosidade pode ser definida (ou determinada) para:
⦿ a partícula;
⦿ para um conjunto de partícula (um pó ou leito
qualquer de material particulado);

Porosidade da Partícula
 Considera a fração de vazios ou os poros (orifícios desde a
superfície até regiões internas) da partícula.
59
 OP1 – Caracterização de Partículas

 Os poros de uma partícula podem ser de três tipos:

 poros interconectado ou efetivo: contribuem para o
transporte da matéria através do material poroso;
 poros não-interconectados: não contribuem para o
transporte da matéria através da partícula porosa;
 poros cegos (interconectados apenas por um lado):
ainda que possam ser penetrados por fluidos,
contribuem muito pouco para o transporte de matéria.
 OP1 – Caracterização de Partículas

volume dos poros abertos

  porosidade da partícula 
volume total da partícula

Porosidade da Amostra (Leito de Partículas)

 Considera a fração de vazios em um conjunto de partículas
que formam um leito de partículas de um material particulado
qualquer (desde um pó até um material granulado).

volume de vazios
  porosidade da amostra 
volume total do leito formado pelo material particulado
61
 OP1 – Caracterização de Partículas

V vazios

Vtotal
Em que: volume total = volume de partículas + volume de vazios.
 É a propriedade da partícula que mais influencia as
propriedades do conjunto (leito poroso).
 Quanto mais a partícula se afastar da forma
esférica, mais poroso será o leito.
...ou seja,
 Quanto MAIOR a esfericidade, então, MENOR
a porosidade do leito.

Empacotamento da Amostra (α)

 É a fração do volume total que é realmente ocupada pelas
partículas. 62
 OP1 – Caracterização de Partículas

V partículas
S   1 
Vtotal

Métodos de Medida

63