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Resumo

Utilizando-se técnicas de extração liquido/liquido, realizaram-se duas extrações do Iodo. Uma, utilizando-se
uma única porção do extrator e a outra utilizando-se 3 porções. Posteriormente, calculou-se o rendimento
de cada extração e o coeficiente de partição (K) da extração que era possível, achando assim o
procedimento melhor.
Palavras Chave: extração, soluto e extrator.
1. Introdução

Extração líquido-líquido (ELL), também conhecida como extração por solvente e partição, é um método
utilizado para separar componentes de uma mistura, ou de um princípio ativo de uma droga, por meio de um
solvente. A extração fundamenta-se no fato de que as substâncias orgânicas são, em geral, solúveis em
solventes orgânicos e muito pouco solúveis na água, de modo que, ao se formar duas fases pela adição do
solvente, após agitação, a substância passa em maior parte da fase aquosa para o solvente. Uma
decantação posterior e sequente destilação do solvente permite separar a substância desejada.

Nos processos de extração para separar compostos orgânicos de soluções ou de suspensões aquosas, o
solvente extrator não deve ser solúvel em água (pois ele deve solubilizar o composto orgânico e separar-se
da água posteriormente, formando duas fases), nem reagir quimicamente com a substância a ser separada.
Geralmente a substância a ser separada é muito solúvel no solvente extrator e pouco solúvel em água.
Neste caso, a extração se dá apenas parcialmente, restando ainda uma parte do produto na fase aquosa.
Chama-se coeficiente de partição (K) a relação entre as concentrações de dissolução do composto em
ambos os solventes, a uma dada temperatura, ou seja:
K = Co / Ca
onde, Co = concentração do soluto no solvente extrator e Ca = concentração do soluto em água.

Por meio de uma única extração, às vezes, só é possível extrair uma quantidade determinada pelo solvente
adicionado, isto é, até alcançar o equilíbrio da reação. Por isso, às vezes, é necessário repetir a extração 3
ou 4 vezes. Diante disso, é sempre preferível extrair várias vezes com pequenas quantidades de solvente
do que utilizar a quantidade toda de uma única vez.

O objetivo desta pratica é realizar extração liquido/liquido do iodo com dois processos diferentes, para
posteriormente comparar os resultados e determinar o melhor mecanismo de extração. O primeiro processo
resulta na extração com uma única porção do extrator, e o outro, consiste em uma extração com 3 porções
do extrator, mas utilizando a mesma quantidade utilizada no primeiro processo.

2 . Materiais

Ø Solução de Iodo 0,05 M


Ø Funil de separação
Ø Anel
Ø Suporte universal
Ø Solução de diclorometano
Ø 2 erlenmeyers
Ø Solução de sulfito de sódio 1,0 M
Ø Fenolftaleína
Ø Solução de NaOH 0,05 M
Ø Bureta
Ø Bastão de vidro
Ø Balança semi-analitica

3. Procedimento Experimental

Extração do iodo utilizando uma única porção de extrator.

Transferiu-se 10,0mL da solução de iodo 0,05 molar para um funil de separação de 125 mL , adicionou-se
30,0 mL de diclorometano e agitou-se o funil liberando a pressão interna a cada agitação. Após várias
agitações, a mistura foi deixada em repouso até que a separação das duas fases fosse visível. Em seguida,
determinou-se a fase orgânica pelo teste da gota d'agua e recolheu-se a mesma em um erlenmeyer. A fase
aquosa foi transferida para um outro erlenmeyer e gotejou-se uma solução 1,0 M de sulfito de sódio sobre a
mesma, até que ela se tornasse incolor. Adicionou-se 2 gotas em excesso e anotou-se o número total de
gotas usado.

Juntou-se 2 gotas de fenolftaleína e titulou-se a solução com NaOH 0,05M cuidadosamente. Calculou-se a
concentração do iodo restante na solução aquosa, o rendimento da extração e a quantidade de iodo
extraído para a fase orgânica com base nos valores obtidos na titulação. Em seguida, pôde-se também
calcular o coeficiente de partição (K) para o par diclorometano/água.

Resultados e discussão
Utilizando a técnica de extração líquido-líquido objetivou-se, extrair o iodo contido numa solução 0,05 M,
para isso utilizou-se diclorometano (CH2Cl2) como pode-se ver no procedimento.

Inicialmente calculou-se o numero de mols de iodo existente na solução:


0,05 mols – 1 L
x - 0,01 L
x= 5 x 10-4 mols

Com isso separou-se duas fases uma aquosa e outra orgânica.


Após realizar a extração, a fase aquosa foi retirada para adicionar Na2SO3, com isso ocorreu a seguinte
reação 1:

I2 + H2O + Na2SO3 > 2H+ + I- + 2Na++ SO4- 2

Essa reação fez a solução tornar-se incolor, a solução que se encontrava com sulfito de sódio em excesso,
foi titulada com uma solução de NaOH 0,05 M como vê-se na reação 2 abaixo:

HI + NaOH > Na+ + I- + H2O

Após isso verificamos qual o número de mols de NaOH utilizados na titulação da fase aquosa:
C=n/V
0,05=n/4,2x10-3
n= 2,1 x 10-4 mols

Como se quer o numero de mols de I2 na fase orgânica, pode-se fazer a seguinte analogia: o número de
mols encontrado para NaOH durante a titulação será o mesmo que o numero de mols de HI; entretanto,
como se quer relacionar com o número de mols inicial do I2 , verifica-se que a proporção estequiométrica
existente será 1:2 entre o I2 e o HI, respectivamente. Com isso, através dos cálculos abaixo, encontra-se o
número de mols do I2 contido na fase aquosa e conseqüentemente a concentração de I2 na mesma :

numero de mols de I2 = 2,1 x 10-4 /2


numero de mols de I2 = 1,05 x 10-4 mols
C1=1,05 x 10-4 /10 x 10-3
C1=0,0105 M

Utilizando o número de mols existente na solução inicial que foi de 5 x 10-4 mols, e o número de mols que
encontrou-se da fase aquosa de 1,05 x 10-4 mols, pôde-se obter o número de mols contidos na fase
orgânica pela diferença, e encontrou-se com isso 3,95 x 10-4 mols.
Com isso procedeu-se o cálculo da concentração de iodo na fase orgânica:
C2= 3,95 x 10-4 /30 x 10-3
C2= 1,3 x 10-2M

De posse da concentração de iodo nas fases orgânica (diclorometano) e aquosa, é possível calcular o
coeficiente de partição do par diclorometano/água:

K = conc no sol. 2/conc no sol. 1


K= 1,3 x 10-2M /0,0105 M
K= 1,238

Verificou-se o rendimento da extração na fase orgânica, utilizando para isso o número de mols total de iodo
contido na solução inicial e o número de mols de iodo contidos após a extração na fase orgânica:
5 x 10-4 – 100%
3,95 x 10-4 – x
x = 79% de rendimento na extração.

Essa extração foi realizada com uma única porção do solvente, mas outros grupos utilizaram 3 porções do
solvente como forma de comparar-se qual a forma de extração que daria um maior rendimento.
O rendimento obtido ao utilizarmos uma única porção do solvente foi 58 %, mas ao se comparar com o do
grupo 4B que utilizou 3 porções do solvente e obteve X % de rendimento, notou-se que ao utilizar 3 porções
o rendimento se torna maior, isso pode ser explicado pelo fato de que independente da quantidade de
solvente utilizado (sendo essa uma quantidade coerente), a quantidade extraída será a mesma, com isso se
torna claro que ao utilizar-se 3 extrações obtêm-se um rendimento melhor.

5. Conclusão

De acordo com os resultados obtidos pode-se concluir que a técnica empregada foi eficaz para extrair o
produto desejado. Visto que foram utilizadas duas técnicas (uma com uma única porção de extrator e outra
com três porções) observou-se, ao se comparar as duas, que a técnica em que se utilizou três porções de
extrator, foi de fato, a que rendeu um melhor resultado, pois na técnica com uma única porção de extrator o
rendimento foi de 58 % e na técnica com três porções foi de X %. Diante disto, comprova-se que quanto
maior o número de repetições tanto maior será a quantidade da substância extraída.
Conclui-se, portanto, que o experimento realizado foi de bom proveito, visto que todos os objetivos foram
alcançados.

7. Bibliografia

1. ( nomes dos bilhões de autores?? Ou quem fez a traducao??) ORGANIKUM, Química Orgânica
Experimental. Fundação Calouste Gulbenkian, Lisboa 1997.

2. MEDEIROS, Y.B.A. & MAURICIO, J.S.F. Analise Orgânica, caderno de praticas. Paginas 18 e
3. Quimica Orgânica e Experimental / Daniel Gonçalves, Eduardo Wal, Roberto Riva de Almeida. São
Paulo: McGraw - Hill, 1988.