Atividade Laboratorial 1.

1
Síntese do ácido acetilsalicílico
Física e Química A

Trabalho realizado pelos alunos:

Gustavo Cardoso Nº4 – 11ºA
Inês Soares Nº 5 – 11ºA
João Francisco Nº 9 – 11ºA
Sara Clérigo Nº20 – 11ºA

Tabuaço, 17 de março de 2022

 Índice

Índice de figuras - - - - - - - - - 3
Índice de tabelas - - - - - - - - - 3
Sumário - - - - - - - - - - 4
Introdução Teórica - - - - - - - - - 4
Materiais e Reagentes Utilizados - - - - - - - 10
Procedimento Experimental - - - - - - - - 13
Apresentação dos Resultados - - - - - - - - 14
Tratamento dos Resultados - - - - - - - - 14
Questões Pós-laboratoriais - - - - - - - - 16
Discussão dos Resultados/Conclusão - - - - - - 18
Bibliografia - - - - - - - - - - 19
Webgrafia - - - - - - - - - - 19
Anexos - - - - - - - - - - 20

2
 Índice de Figuras

Fig.1 – Formação da água - - - - - - - - 5

Fig.2 – Exemplo de reação com reagente limitante e em excesso - - - 6
Fig.3 – Materiais utilizados - - - - - - - - 9
Fig.4 – Materiais utilizados - - - - - - - - 9
Fig.5 – Materiais utilizados - - - - - - - - 9
Fig.6 – Materiais utilizados - - - - - - - - 9
Fig.7 – Materiais utilizados - - - - - - - - 9
Fig.8 – Materiais utilizados - - - - - - - - 10
Fig.9 – Materiais utilizados - - - - - - - - 10
Fig.10 – Materiais utilizados - - - - - - - - 10
Fig.11 – Materiais utilizados - - - - - - - - 10
Fig.12 – Materiais utilizados - - - - - - - - 10
Fig.13 – Materiais utilizados - - - - - - - - 10
Fig.14 – Materiais utilizados - - - - - - - - 10
Fig.15 – Materiais utilizados - - - - - - - - 10
Fig.16 – Materiais utilizados - - - - - - - - 10
Fig.17– Materiais utilizados - - - - - - - - 10
Fig.18 – Materiais utilizados - - - - - - - 10
Fig.19 – Reagentes utilizados - - - - - - - 11
Fig.20 – Adição de anidrido acético ao ácido salicílico - - - - 20
Fig.21 – Mistura dos ácidos - - - - - - - - 20
Fig.22 – Colocação da tina na placa de aquecimento - - - - 20
Fig.23 – Filtração - - - - - - - - - 20
Fig.24 – Cristais de ácido acetilsalicílico - - - - - - 20

Índice de tabelas

Tabela 1 – Resultados - - - - - - - - 14

3
 Sumário

Realização a síntese do ácido acetilsalicílico (aspirina) e determinação do

rendimento.

Introdução Teórica
Materiais

Os materiais podem ser classificados em substâncias puras ou misturas de

substâncias.
Estas podem ser classificadas como:

à Mistura homogénea/solução, quando não é possível distinguir os

seus componentes;

à Mistura coloidal/coloide, quando apenas se consegue distinguir

os seus elementos utilizando um microscópio ótico;

à Mistura heterogénea/suspensão, quando é possível distinguir

todos ou alguns dos seus componentes.

Lei da Conservação da Massa/ Lei de Lavoisier

Nas reações químicas em sistema fechado, a soma total das massas das espécies
envolvidas na reação (reagentes) é igual à soma total das massas das substâncias
produzidas pela reação (produtos de reação), ou seja, num sistema químico fechado em
reação, a massa total permanece constante.
Esta lei também pode ser enunciada da seguinte forma:

"Na Natureza nada se cria e nada se perde, tudo se transforma"

4
Equações químicas

Uma reação química pode ser representada com um modelo molecular em que
cada ato um é representado por uma esfera.
Uma equação química é a representação
simbólica de uma reação química para um dos
elementos químicos envolvidos numa reação
química tem-se que o número de átomos nos
reagentes deve ser igual ao número de átomos nos
produtos da reação.
Fig.1 – Formação da água

Relações estequiométricas

Numa equação química, os coeficientes estequiométricos são números que

indicam a proporção da quantidade de matéria em que os reagentes e os produtos intervêm
na reação. A interpretação das reações químicas permite, por exemplo, saber que
quantidade de produtos se poderão obter a partir de determinadas quantidades de reagente
ou que quantidades de reagentes se devem utilizar para obter uma quantidade específica
do produto.

Grau de pureza

Corresponde ao quociente entre a massa da substância pura e a massa total da

amostra que contém a substância, expresso em percentagem.
Pode representar-se da seguinte forma:

GP (%) = m substância pura x 100 / m amostra

5
Reagente limitante e em excesso

Numa reação química os reagentes são raramente utilizados em quantidades

estequiométrica, ou seja, e acordo com a proporção estabelecida pela equação química.
As substâncias não reagem na proporção em que são misturadas, mas sim na proporção
em que a equação prevê. Desta forma, na maior parte das reações haverá um reagente
limitante e um reagente em excesso.
O reagente limitante determina quantidade máxima de produto que se pode formar
numa reação química.
O reagente em excesso é aquele cuja
quantidade presente na mistura reacional é superior
a prevista pela relação estequiométrica, ou seja, não
se gasta totalmente.
Fig. 2 – Exemplo de reação com reagente
limitante e em excesso

Tipos de reações químicas

As reações químicas classificam-se em completas ou incompletas.

As reações químicas completas são aquelas que terminam quando pelo menos um
dos reagentes limitante se esgota e se transforma em produto da reação.
As reações químicas em que nenhum dos reagentes se esgota são reações químicas
incompletas.

Rendimento de uma reação

É o quociente entre a quantidade de produto realmente obtido numa reação

química e é quantidade teoricamente esperada, expresso em percentagem, de acordo com
a equação química correspondente e com a quantidade de reagente limitante.
Pode ser expressa da maneira seguinte:

h(%) = quantidade obtida x 100 / quantidade prevista

6
Regras de Segurança no Laboratório

1- Respeitar sempre, na integra, as instruções dadas pelo(a) professor(a).

2- Não expor o corpo aos diversos perigos do laboratório:

- Utilizar bata, óculos de segurança (caso não haja hotte) e calçado fechado
- Utilizar luvas sempre que necessário (tóxicos, irritantes, corrosivos para pele)
- Utilizar a hotte sempre que os reagentes forem voláteis
- Não usar roupa solta ou muito volumosa
- O cabelo longo deve estar preso
- Não provar ou cheirar diretamente nos produtos químicos

3- Não comer ou beber no laboratório.

4- Não utilizar lentes de contacto, pois os reagentes voláteis podem condensar na

lente e ferir os olhos.

5- Não utilizar unhas sintéticas pois são altamente inflamáveis. Evitar uso de joias/
bijuteria de tamanho grande.

6- Conhecer a localização de equipamento de segurança como lava-olhos, chuveiro

de emergência, extintor, cobertor antifogo, balde de areia e caixa de primeiros
socorros.

7- Conhecer os procedimentos/protocolos de segurança do laboratório (em caso de

incêndio, em caso de cortes, feridas ou desmaios, etc.).

8- Preparar a atividade laboratorial em casa, antes do início da aula. Não saber o que
fazer pode resultar em acidentes. Em caso de dúvida perguntar ao(à) professor(a).

7
9- Realizar apenas o procedimento experimental. Não realizar experiências por
"conta própria". Não utilizar o material experimental de forma criativa ou não
prevista no procedimento. Não realizar qualquer tipo de brincadeira, correria,
algazarra ou gritaria. Não sentar em cima da bancada.

10- Nunca trabalhar na ausência do(a) professor(a).

11- Chamar o(a) professor(a) sempre que detetar fenómenos estranhos ou acidentes.

12- Manter a bancada limpa. O material permitido é apenas o estritamente necessário

à atividade laboratorial. O uso de computador, ou caderno laboratorial, e/ou
protocolo experimental é desejável, mas outros cadernos e mochilas devem ficar
na mesa da sala de aula. Nunca deixar material no chão.

13- Verificar o estado e lavar o equipamento antes de o utilizar para eliminar resíduos
que possam alterar a atividade. Caso não esteja em perfeitas condições chamar
o(a) professor(a).

14- Ler o rótulo de cada substância química a utilizar. Consultar, previamente à aula
laboratorial, regras de segurança próprias de cada material ou reagente a usar na
atividade laboratorial.

15- Não voltar a colocar os reagentes em sobra no frasco original, colocar no frasco
de resíduos. Não colocar reagentes usados no lavatório ou no lixo. Colocar os
reagentes no recipiente próprio de recolha de substâncias utilizadas.

16- Não colocar a pipeta ou a espátula diretamente no frasco que contém o reagente
original: contaminá-lo-á.

17- Nunca pipetar com a boca, utilizar sempre um pompete ou um macrocontrolador.

18- Diluir um ácido colocando o ácido na água e não a água no ácido.

8
19- Utilizar placa elétrica de aquecimento em vez de chama sempre que trabalhar com
líquidos inflamáveis.

20- O bico de Bunsen, quando ligado, deve estar sempre sob supervisão; quando
desligado, deve ter a válvula/torneira de segurança também desligada.

21- Colocar um agente lubrificante sempre que encaixar material de vidro em

borrachas de vedação (por exemplo, numa bureta). Nunca forçar o vidro. O vidro
partido deve ser guardado num recipiente próprio. Atenção: o vidro quente tem o
mesmo aspeto do vidro frio. Não armazenar bases em recipientes de vidro, pois
corroem-no.

22- Lavar as mãos no fim de cada atividade laboratorial e sempre que sobre elas forem
derramados produtos químicos. Durante a atividade experimental manter as mãos
longe da cara. Em caso de derramamento, chamar, primeiro, o(a) professor(a).

23- Limpar a bancada de trabalho, colocar reagentes não utilizados no recipiente

próprio, lavar o material de vidro e arrumar todo o material utilizado no local
próprio no final da atividade experimental.

24- Não retirar material ou reagentes do laboratório.

9
 Materiais e Reagentes Utilizados

Materiais

à Balança semi-analítica
à Garra
à Suporte universal
à Noz
à Termómetro digital
à Papel de filtro
à Pipeta conta gotas
à 2 pipetas graduadas
à Espátula
à Proveta de 10 mL
à Proveta de 50 mL
à Placa de aquecimento
à Balão de Erlenmeyer de 250 mL
à Kitasato de 250 mL
à 2 Gobelés de 200 mL
à Vareta de vidro
à Tina de vidro
à Funil de Buchner
à Bomba de vácuo

¨ Balança digital

¨ Suporte universal ¨ Noz

10
 ¨ Termómetro digital ¨ Papel de filtro

¨ Pipeta conta-gotas ¨ Pipeta graduada

¨ Espátula ¨ Proveta

¨ Placa de aquecimento ¨ Balão de Erlenmeyer

¨ Gobelé ¨ Kitasato

¨ Vareta de vidro ¨ Tina de vidro

¨ Funil de Buchner ¨ Bomba de vácuo

Figs.3 a 18 – Materiais utilizados

11
Reagentes

à Ácido sulfúrico
à Ácido salicílico
à Ácido acético
à Água destilada

Fig.19 – Reagentes utilizados

Cuidados a ter!

¨ Ácido sulfúrico
¨ Ácido salicílico ¨ Ácido salicílico
¨ Ácido acético

Corrosivo Nocivo

- Evitar inalar, ingerir ou contactar com - Nunca respirar os seus vapores

a pele, olhos e vestuário
- Evitar o contacto com a pele e
com os olhos

12
 Procedimento Experimental

1- Medir cerca de 200 mL de água num recipiente de vidro e colocá-lo sobre a placa
de aquecimento, aquecendo a água até à temperatura de 50ºC.
2- Com a ajuda da espátula, colocar 2,69 g de ácido salicílico no balão de
Erlenmeyer.
3- Adicionar 7,6 mL de anidrido acético e agitar vigorosamente até obter uma
mistura homogénea (poderá ser necessário aquecer ligeiramente e esperar algum
tempo para que a dissolução ocorra).
4- Fixar o balão de Erlenmeyer no suporte universal e introduzi-lo no banho de água
quente.
5- Adicionar muito cuidadosamente 4 a 5 gotas de acido sulfúrico concentrado.
Agitar suavemente o conteúdo com precaução (observa-se um aumento de
temperatura)
6- Aquecer durante aproximadamente 15 minutos a cerca de 50ºC, agitando
manualmente com a vareta de vidro (até que a reação cesse)
7- Adicionar, muito cuidadosamente, 5,0 mL de água destilada ao balão de
Erlenmeyer, agitando até não ser percetível a libertação de vapores de ácido
acético.
8- Deixar a solução arrefecer durante 24 horas e observar a formação de cristais de
acido acetilsalicílico.
9- Medir a massa do papel de filtro.
10- Filtrar a vácuo o conteúdo do balão de Erlenmeyer.
11- Determinar a massa do composto obtido.

*Antes de proceder à montagem experimental:

¨ Preparar a atividade em casa e a responder às questões pré-laboratoriais;
¨ Registar a incerteza dos aparelhos de medida utilizados;
¨ Determinar e registar a sensibilidade dos aparelhos de medida;
¨ Conhecer a localização dos materiais e reagentes utilizados na atividade
laboratorial e em seguida organizá-los junto da bancada onde a iremos realizar.

13
 Apresentação dos Resultados

Massa de ácido salicílico (g) 2,69

Quantidade de ácido acético (mL) 7,6

Massa do papel de filtro (g) 0,00

Massa do funil (g) 50,19

Incerteza da balança (g) +/- 0,01

Massa de funil + cristais obtidos + papel de filtro (g) 53,09

Tabela 1 – Resultados

Tratamento dos Resultados

à Apresentação da medida da massa dos cristais obtidos + papel de filtro:

Mcristais+papel = MFunil + Massa dos cristais obtidos + papel de filtro - MMassa do funil =
53,09 – 50,19 = 2,90 g
Mcristais+papel = (2,90 +/- 0,01) g

à Identificação do reagente limitante

H2SO4
C7H603 (s) + C4H603 (l) C9H804 (g) + C2H4O2 (l)

C4H603:
C7H603:
¨ Ã = 1,08 g/cm 3
¨ M = 138,12 g/mol
¨ v = 7,6 mL
¨ m = 2,69
¨ M = 102,09
¨ n = m / M = 2,69 / 138,12 = 0,0195 mol
¨ m = Ã X v = 1,08 X 7,6 = 13,68 g
¨ n = m / M = 13,68 / 102,09 = 0,1333 mol

14
 H2SO4
C7H603 (s) + C4H603 (l) C9H804 (g) + C2H4O2 (l)

Como C7H603 é o reagente

0,0195 mol 0,1333 mol 0,0195 mol limitante, C9H804 tem de ter
o mesmo número de moles
que o reagente limitante
Reagente limitante Reagente em excesso

à Cálculo da massa de ácido acetilsalicílico esperada

M (C9H804) = 186,16 g/mol

m (C9H804) = 0,0195 X 186,16 = 3,63 g

à Determinação do rendimento da reação

h = m (C9H804 obtido) / m (C9H804 esperado) X 100 = 2,90 / 3,63 X 100 = 79,89 %

15
 Questões Pós-laboratoriais

1.
A) Verdadeiro
B) Verdadeiro
C) Verdadeiro
D) Falso

2.

2.1- Uma reação de síntese é uma reação em que dois ou mais reagentes dão origem a um
único produto. Neste caso o fenol e o anidrido ftálico dão origem à fenolftaleína.

2.2- b); c); d); a); f); e).

2.3-
- Calcular o reagente limitante - C6H6O:

M = 94,11 g/mol

! #,%
𝑛 = " = &',(( = 0,053𝑚𝑜𝑙

%,%#)
*
= 0,026

- Calcular o reagente em excesso - C6H4(CO)2:

M = 148,11 g/mol

! *,#
𝑛 = " = ('+,(( = 0,017𝑚𝑜𝑙

%,%(,
(
= 0,017

16
- Calcular a quantidade de fenolftaleína prevista

1 mol de C6H4(CO)2O 1 mol de C20H14O4

0,017 mol de C6H4(CO)2O x

x = 0,017 mol de C20H14O4

- Calcular a massa de fenolftaleína obtida

- /0123/ - /0123/
η (%) = - 4567281/ 𝑋 100 ⇔ 80 = %,%(,
⇔ n obtido = 0,014 mol

m = n X M = 0,014 X 318,33 = 4,4g

M fenolftaleína = 318,33 g/mol

17
 Discussão dos Resultados / Conclusão

Com esta atividade conclui-se que a reação entre o sulfato de salicílico e o anidrido
acético, obtém-se ácido acetilsalicílico e ácido acético. Os cristais obtidos são de ácido
acetilsalicílico e tem uma cor branca. O ácido acético encontra-se no estado gasoso à
temperatura ambiente. A reação é exotérmica, devido à subida da temperatura. O cheiro
característico a vinagre é devido ao ácido acético formado na reação, encontrando-se no
estado gasoso. Desta forma, pode concluir-se também que o aumento da temperatura
facilita a reação.
A lavagem dos cristais de ácido acetilsalicílico deve ser feita em água fria porque
o aumento da temperatura favorece a solubilização dos cristais.
A realização deste trabalho permitiu-nos compreender a importância do ácido
acetilsalicílico, que tem o nome comercial de aspirina. Este medicamento é um composto
usado como analgésico, antipirético e anti-inflamatório. É utilizado principalmente para
alívio da dor de cabeça e febre, mas pode também salvar vidas dado que, ajuda, por
exemplo, a prevenir ataques cardíacos e acidentes vasculares cerebrais, podendo até
diminuir o risco de alguns tipos de cancro.
Esta atividade laboratorial deu-nos a oportunidade de verificar como é realizada a
síntese do ácido acetilsalicílico, como pretendido, e também de colocar em prática
conhecimentos anteriormente abordados durante a aula.
Os resultados obtidos na atividade laboratorial não coincidiram com as previsões
anteriormente preditas visto que a quantidade de reagentes utilizados não foi a indicada
inicialmente, de resto a atividade foi um sucesso.

18
 Bibliografia

¨ SILVA, Cristina; CUNHA, Carlos; VIEIRA, Miguel. Eu e a Química: Física e

química A, 11º ano, manual. 1ª edição. Porto: Porto Editora, 2020. ISBN 978-972-
0-42342-9

¨ SILVA, Cristina; CUNHA, Carlos; VIEIRA, Miguel. Eu e a Química: Física e

química A, 11º ano, caderno de laboratório. 1ª edição. Porto: Porto Editora, 2020.
ISBN 978-972-0-42342-9

Webgrafia

¨ https://www.infopedia.pt/apoio/artigos/$lei-de-lavoisier
(Consultado a 16/04/2022)

¨ https://www.lojadosquimicos.pt/pictogramas-de-perigo/
(Consultado a 21/04/2022)

19
 Anexos

Fig.20 – Adição de anidrido acético ao ácido salicílico

Fig.21 – Mistura dos ácidos

Fig.22 – Colocação da tina na placa de aquecimento

Fig.23 – Filtração

Fig.24 – Cristais de ácido acetilsalicílico

20