Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Maranhão

Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Materiais - PPGEM

Disciplina: Técnicas de Caracterização de Materiais Profº.: Eden Santos Silva
Discente: Wanderson Moraes Soares Matrícula: 20212MEM.MTC0003

RESUMO
Método padrão para determinação do tamanho médio de grão – ASTM E112-10

Introdução
Os métodos de ensaio de determinação do tamanho médio de grão em materiais
metálicos são os principais procedimentos de medição e, devido à sua base puramente
geométrica, são independentes do metal ou da liga em questão. Na verdade, os
procedimentos básicos também podem ser usados para a estimativa do grão médio,
cristal, ou tamanho de célula em materiais não metálicos. O método de comparação
pode ser usado se a estrutura do material se aproxima da aparência de um dos gráficos
de comparação padrão. A interceptação e os métodos planimétricos são sempre
aplicáveis para determinar o tamanho médio do grão. No entanto, os gráficos de
comparação não podem ser usados para medição de grãos individuais.

1. Escopo
1.1 Esses métodos de ensaio cobrem a medição da média tamanho do grão e incluem o
procedimento de comparação, o planimétrico (ou Jeffries) e os procedimentos de
interceptação. Estes métodos de teste também podem ser aplicados a produtos não
metálicos com estruturas tendo aparência semelhante às de as estruturas metálicas
mostradas nos gráficos de comparação. Esses métodos de teste se aplicam
principalmente a estruturas de grão monofásicas, mas eles podem ser aplicados para
determinar o tamanho médio de um determinado tipo de estrutura de grão em um
multifásico ou multiconstituinte.
1.2 Esses métodos de teste são usados para determinar o tamanho médio de grão de
amostras com uma distribuição unimodal de áreas de grão, diâmetros ou comprimentos
de interceptação. Essas distribuições são aproximadamente log normais. Esses métodos
de teste não cobrem métodos para caracterizar a natureza dessas distribuições. A
caracterização do tamanho do grão em amostras com distribuições duplex do tamanho
do grão é descrita nos Métodos de Teste E1181. A medição de grãos individuais muito
grossos em uma matriz de granulação fina é descrita em Métodos de Teste E930.
1.3 Esses métodos de ensaio lidam apenas com a determinação de tamanho de grão
plano, isto é, a caracterização de duas seções dimensionais de grãos reveladas pelo
plano de corte. A Determinação do tamanho do grão espacial, ou seja, medição do
tamanho dos grãos tridimensionais no volume da amostra, é além do escopo desses
métodos de teste.
1.4 Esses métodos de teste descrevem as técnicas realizadas manualmente usando uma
série padrão de imagens de gráfico graduadas para o método de comparação ou modelos
simples para o manual métodos de contagem. Utilização de digitalização
semiautomática comprimidos ou analisadores automáticos de imagem para medir o
tamanho do grão é descrito em Métodos de Teste E1382.
1.5 Esses métodos de teste lidam apenas com o teste recomendado métodos e nada neles
deve ser interpretado como definição ou estabelecer limites de aceitabilidade ou
adequação do propósito de os materiais testados.
1.6 Os valores medidos são indicados em unidades SI, que são considerado como
padrão. Valores equivalentes de polegada-libra, quando listados, estão entre parênteses
e podem ser aproximados.
1.7 Este padrão não pretende abordar todos os preocupações de segurança, se houver,
associadas ao seu uso. É o responsabilidade do usuário desta norma para estabelecer
uma práticas de segurança e saúde apropriadas e determinar a aplicação bilidade das
limitações regulatórias antes do uso.

3. Terminologia
3.1 Definições - Para definições de termos usados nestes, consulte a Terminologia E7.
3.2 Definições de termos específicos para esta norma:
3.2.1 Número do tamanho do grão ASTM - o número do tamanho do grão ASTM, G,
foi originalmente definido como:

onde NAE é o número de grãos por polegada quadrada a 100X de ampliação. Para obter
o número por milímetro quadrado em 1X, multiplique por 15.50.
3.2.2 grão - aquela área dentro dos limites do limite original (primário) observado no
plano bidimensional de polimento ou aquele volume delimitado pelo limite original
(primário) no objeto tridimensional. Em materiais que contêm limites gêmeos, os
limites gêmeos são ignorados, ou seja, a estrutura em cada lado de um limite gêmeo
pertence ao grão.
3.2.3 contagem de interseção de limite de grão - determinação do número de vezes que
uma linha de teste corta ou é tangente aos limites de grão (interseções de ponto triplo
são consideradas como interseções de 1-1⁄2).
3.2.4 contagem de interceptação de grãos - determinação do número de vezes que uma
linha de teste corta grãos individuais no plano de polimento (impactos tangentes são
considerados metade de uma interceptação; linhas de teste que terminam em um grão
são consideradas metade de uma interceptação) .
3.2.5 comprimento de interceptação - a distância entre dois pontos de interseção de
contorno de grão adjacentes opostos em um segmento de linha de teste que cruza o grão
em qualquer local devido ao posicionamento aleatório da linha de teste.

4. Significado e uso
4.1 Esses métodos de teste cobrem procedimentos para estimar e regras para expressar o
tamanho médio de grão de todos os metais consistindo inteiramente, ou principalmente,
de uma única fase. Os métodos de teste também podem ser usados para quaisquer
estruturas com aparência semelhante às das estruturas metálicas mostradas nos gráficos
de comparação. Os três procedimentos básicos para estimativa do tamanho do grão são:
4.1.1 Procedimento de comparação — O procedimento de comparação não requer a
contagem de grãos, interceptações ou interseções, mas, como o nome sugere, envolve a
comparação da estrutura de grãos a uma série de imagens graduadas, seja na forma de
um gráfico de parede, sobreposições de plástico transparente ou retículo da ocular.
Parece haver um viés geral nas classificações de tamanho de grão de comparação
afirmam que o tamanho de grão é um pouco mais grosso (1⁄2 a 1 número G menor) do
que realmente é (consulte X1.3.5). A repetibilidade e reprodutibilidade das
classificações do gráfico de comparação são geralmente ±1 número de tamanho de grão.
4.1.2 Procedimento planimétrico — O método planimétrico envolve uma contagem real
do número de grãos em uma área conhecida. O número de grãos por unidade de área,
NA, é usado para determinar o número do tamanho de grão ASTM, G. A precisão do
método é uma função do número de grãos contados. Uma precisão de 60.25 unidades de
tamanho de grão pode ser obtida com um esforço razoável. Os resultados são livres de
enviesamento e repetibilidade e reprodutibilidade são inferiores a 60.5 unidades de
tamanho de grão. Uma contagem precisa requer a marcação dos grãos à medida que são
contados.
4.1.3 Procedimento de interceptação - O método de interceptação envolve uma
contagem real do número de grãos interceptados por uma linha de teste ou o número de
intersecções de contorno de grãos com uma linha de teste, por unidade de comprimento
de linha de teste, usado para calcular o comprimento de interceptação linear médio ,!
¯. ! ¯ é usado para determinar o número de tamanho de grão ASTM, G. A precisão do
método é uma função do número de interceptações ou interseções contadas. Uma
precisão superior a 60,25 unidades de tamanho de grão pode ser obtida com um esforço
razoável. Os resultados são livres de preconceitos; a repetibilidade e a reprodutibilidade
são inferiores a 60,5 unidades de tamanho de grão. Porque uma contagem precisa pode
ser feita sem a necessidade de marcando interceptações ou intersecções, o método de
interceptação é mais rápido do que o método planimétrico para o mesmo nível de
precisão.
4.2 Para amostras que consistem em grãos equiaxiais, o método de comparação da
amostra com um gráfico padrão é mais conveniente e é suficientemente preciso para a
maioria dos propósitos comerciais. Para maiores graus de precisão na determinação do
tamanho médio de grão, os procedimentos de interceptação ou planimétricos podem ser
usados. O procedimento de interceptação é particularmente útil para estruturas que
consistem em grãos alongados.
4.3 Em caso de disputa, o procedimento de interceptação será o procedimento do árbitro
em todos os casos.
4.4 Nenhuma tentativa deve ser feita para estimar o tamanho médio de grão de material
altamente trabalhado a frio. As ligas trabalhadas parcialmente recristalizadas e os
materiais trabalhados de leve a moderadamente a frio podem ser considerados como
consistindo de grãos não equiaxiais, se uma medição do tamanho do grão for necessária.
4.5 Medições individuais de grãos não devem ser feitas com base em gráficos de
comparação padrão. Esses gráficos foram construídos para refletir a distribuição normal
logarítmica típica de tamanhos de grãos que resultam quando um plano é passado por
uma matriz tridimensional de grãos. Como eles mostram uma distribuição de dimensões
de grãos, variando de muito pequeno a muito grande, dependendo da relação entre a
seção plana e a matriz tridimensional de grãos, os gráficos não são aplicáveis à medição
de grãos individuais.
5. Generalidades de aplicação
5.1 É importante, ao usar esses métodos de teste, reconhecer que a estimativa do
tamanho médio do grão não é uma medida precisa. Uma estrutura metálica é um
agregado de cristais tridimensionais de vários tamanhos e formas. Mesmo se todos esses
cristais fossem idênticos em tamanho e forma, as seções transversais dos grãos,
produzidas por um plano aleatório (superfície de observação) através de tal estrutura,
teriam uma distribuição de áreas variando de um valor máximo a zero, dependendo de
onde o plano corta cada cristal individual. Claramente, dois campos de observação não
podem ser exatamente iguais.
5.2 O tamanho e a localização dos grãos em uma microestrutura são normalmente
completamente aleatórios. Nenhum processo nominalmente aleatório de posicionamento
de um padrão de teste pode melhorar essa aleatoriedade, mas os processos aleatórios
podem produzir uma representação pobre, concentrando medições em parte de um
espécime. Representativo implica que todas as partes da amostra contribuem para o
resultado, não, como às vezes se presume, que campos de tamanho médio de grão sejam
selecionados. A seleção visual de campos, ou a projeção de medições extremas, pode
não falsificar a média quando feita por especialistas imparciais, mas em todos os casos
dará uma falsa impressão de alta precisão. Para amostragem representativa, a área do
espécime é mentalmente dividida em várias subáreas iguais e coerentes e posições de
estágio pré-especificadas, que estão aproximadamente no centro de cada subárea. O
palco é montado sucessivamente em cada uma dessas posições e o padrão de teste
aplicado às cegas, ou seja, com a luz apagada, a veneziana fechada ou o olho voltado
para o lado oposto. Nenhum retoque da posição selecionada é permitido. Apenas as
medições feitas em campos escolhidos desta forma podem ser validadas com relação à
precisão e viés.

6. Amostragem
6.1 As amostras devem ser selecionadas para representar as condições médias dentro de
um lote de aquecimento, lote de tratamento ou produto, ou para avaliar as variações
previstas ao longo ou ao longo de um produto ou componente, dependendo da natureza
do material sendo testado e do propósito do estudo. O local e a frequência da
amostragem devem ser baseados em acordos entre os fabricantes e os usuários.
6.2 As amostras não devem ser retiradas de áreas afetadas por cisalhamento, queima ou
outros processos que irão alterar a estrutura do grão.
7. Amostras de teste
7.1 Em geral, se a estrutura do grão for equiaxial, qualquer orientação da amostra é
aceitável. No entanto, a presença de uma estrutura de grão equiaxial em uma amostra
forjada só pode ser determinada pelo exame de um plano de polimento paralelo ao eixo
de deformação.
7.2 Se a estrutura do grão em uma amostra orientada longitudinalmente for equiaxial, as
medições do tamanho do grão neste plano, ou em qualquer outro, serão equivalentes
dentro da precisão estatística do método de teste. Se a estrutura do grão não for
equiaxial, mas alongada, as medições do tamanho do grão em amostras com orientações
diferentes irão variar. Neste caso, o tamanho do grão deve ser avaliado em pelo menos
dois dos três planos principais, transversal, longitudinal e plano (ou radial e transversal
para barra redonda) e calculada a média conforme descrito na Seção 16 para obter o
tamanho médio do grão. Se linhas de teste direcionadas forem usadas, em vez de
círculos de teste, as contagens de interceptação em grãos não equiaxiais em placas ou
amostras do tipo folha podem ser feitas usando apenas dois planos de teste principais,
em vez de todos os três, conforme exigido para o método planimétrico.
7.3 A superfície a ser polida deve ser grande o suficiente em área para permitir a
medição de pelo menos cinco campos na ampliação desejada. Na maioria dos casos,
exceto para amostras de folha fina ou fio, uma área de superfície polida mínima de 160
mm2 (0,25 pol.2) é adequada. 7.4 A amostra deve ser seccionada, montada (se
necessário), retificada e polida de acordo com os procedimentos recomendados na
Prática E3. A amostra deve ser atacada com um reagente, como listado na Prática E407,
para delinear a maioria, ou todos, os limites do grão (ver também Anexo A3).

8. Calibração
8.1 Use um micrômetro de estágio para determinar a verdadeira ampliação linear para
cada objetiva, ocular e fole, ou configuração de zoom a ser usada em 62%.
8.2 Use uma régua com escala milimétrica para determinar o comprimento real das
linhas de teste retas ou o diâmetro dos círculos de teste usados como grades.

9. Preparação de fotomicrografias
9.1 Quando fotomicrografias são utilizadas para estimar o tamanho médio de grão, elas
devem ser preparadas de acordo com o Guia E883.
10. Método da Comparação
[...]

11. Método Planimétrico

11.1 No procedimento planimétrico inscreva um círculo ou retângulo de área conhecida
(geralmente 5000 mm2 para simplificar os cálculos) em uma micrografia, um monitor
ou na tela de vidro fosco do metalógrafo. Selecione uma ampliação que proporcione
pelo menos 50 grãos no campo a serem contados. Quando a imagem estiver focada
corretamente, conte o número de grãos dentro desta área. A soma de todos os grãos
incluídos completamente na área conhecida mais a metade do número de grãos cortados
pela circunferência da área dá o número de grãos inteiros equivalentes, medido na
ampliação usada, dentro da área. Se este número for multiplicado pelo multiplicador de
Jeffries, f, na segunda coluna da Tabela 5 oposta à ampliação apropriada, o produto será
o número de grãos por milímetro quadrado NA. Conte no mínimo três campos para
garantir uma média razoável. O número de grãos por milímetro quadrado a 1X, NA, é
calculado a partir de:

onde f é o multiplicador de Jeffries (ver Tabela 5), NInside é o número de grãos

completamente dentro do círculo de teste e NIntercepted é o número de grãos que
interceptam o círculo de teste. A área média do grão, A¯, é o recíproco de NA, isto é, 1 /
NA, enquanto o diâmetro médio do grão, d, conforme listado na Placa III (ver 10.2.3), é
a raiz quadrada de A¯. Este diâmetro de grão não tem significado físico porque
representa o lado de um grão quadrado de área A¯, e as seções transversais de grão não
são quadradas.
11.2 Para obter uma contagem precisa do número de grãos completamente dentro do
círculo de teste e o número de grãos que cruzam o círculo, é necessário marcar os grãos
no modelo, por exemplo, com um lápis de cera ou caneta hidrográfica. A precisão do
método planimétrico é uma função do número de grãos contados (ver Seção 19). O
número de grãos dentro do círculo de teste, no entanto, não deve exceder cerca de 100,
pois a contagem se torna tediosa e imprecisa. A experiência sugere que uma ampliação
que produz cerca de 50 grãos dentro do círculo de teste é ótima quanto à precisão de
contagem por campo. Devido à necessidade de marcar os grãos para obter uma
contagem precisa, o método planimétrico é menos eficiente do que o método de
interceptação (consulte a Seção 12).
11.3 Os campos devem ser escolhidos de forma aleatória, sem viés, conforme descrito
em 5.2. Não tente escolher campos que pareçam ser típicos. Escolha os campos às cegas
e selecione-os em diferentes locais no plano de polimento.
11.4 Pela definição original, um tamanho de grão determinado microscopicamente de
No. 1 tem 1.000 grãos / in.2 a 100X, portanto, 15.500 grãos / mm2 a 1X. Para áreas
diferentes do círculo padrão, determine o número real de grãos por milímetro quadrado,
NA, e encontre o tamanho mais próximo da Tabela 4. O número de tamanho de grão
ASTM, G, pode ser calculado a partir de NA (número de grãos por mm2 a 1X ) usando
(Eq 1) na Tabela 6.

12. Procedimentos Gerais de Interceptação

12.1 Os procedimentos de interceptação são mais convenientes de usar do que o
procedimento planimétrico. Esses procedimentos podem ser usados com vários tipos de
auxiliares de máquina. É altamente recomendável que pelo menos um contador de
contagem manual seja usado com todos os procedimentos de interceptação, a fim de
evitar erros normais na contagem e eliminar distorções que podem ocorrer quando as
contagens parecem estar correndo mais ou menos do que o previsto.
12.2 Os procedimentos de interceptação são recomendados particularmente para todas
as estruturas que partem da forma equiaxial uniforme. Para estruturas anisotrópicas, os
procedimentos estão disponíveis para fazer estimativas de tamanho separadas em cada
uma das três direções principais ou para estimar racionalmente o tamanho médio,
conforme seja apropriado.
12.3 Não há relação matemática direta entre o número de tamanho de grão ASTM, G, e
a interceptação linear média, ao contrário da relação exata entre G, NAE, NA e A¯ (Eq
1) para o método planimétrico. O relacionamento

entre a interceptação linear média,!, e a área de grão média, A¯, é exata para círculos,
mas não exatamente exata para uma estrutura de grãos equiaxiais uniformes (ver
A2.2.2). Consequentemente, a relação entre o número de tamanho de grão ASTM G e a
interceptação linear média foi definida de modo que ASTM No. 0 tenha um tamanho de
interceptação médio de precisamente 32,00 mm para a escala de tamanho de grão
determinada macroscopicamente e de 32,00 mm em um campo de visão com ampliação
de 100X para a escala de tamanho de grão determinada microscopicamente. Por isso:

onde! 0 é 32 mm e! ¯ e N¯ L estão em milímetros a 1X ou número de interceptos por

mm para os números de tamanho de grão determinados macroscopicamente e em
milímetros ou número por mm em um campo a 100X para os números de tamanho de
grão determinados microscopicamente . Usando esta escala, os números de tamanho de
grão medidos estão dentro de cerca de 0,01 G unidades de números de tamanho de grão
determinados pelo método planimétrico, isto é, bem dentro da precisão dos métodos de
teste. Detalhes adicionais sobre as relações de tamanho de grão são fornecidos no
Anexo A1 e no Anexo A2.
12.4 A distância média de interceptação,! ¯, medida em uma seção plana é uma
estimativa não enviesada da distância média de interceptação dentro do material sólido
na direção, ou ao longo da faixa de direções, medida. A relação entre a área da
superfície do contorno do grão e o volume é dada exatamente por Sv = 2 NL quando a
média de NL é calculada em três dimensões. Essas relações são independentes da forma
do grão.
13. Procedimento de interceptação linear de Heyn (4)
13.1 Estimar o tamanho médio de grão contando (na tela de vidro fosco, em uma
fotomicrografia de um campo representativo da amostra, um monitor ou na própria
amostra) o número de grãos interceptados por uma ou mais linhas retas suficientemente
longas para produzir pelo menos 50 interceptações. É desejável selecionar uma
combinação de comprimento de linha de teste e ampliação de modo que um único
campo produza o número necessário de interceptações. Um desses testes permitirá a
estimativa do tamanho do grão para o número inteiro de tamanho ASTM mais próximo
no local testado. Linhas adicionais, em uma matriz predeterminada, devem ser contadas
para obter a precisão necessária. A precisão das estimativas de tamanho de grão pelo
método de interceptação é uma função do número de interceptações de grão contadas
(ver Seção 19). Porque as extremidades das linhas de teste retas geralmente ficam
dentro dos grãos (ver 14.3), a precisão será reduzida se a contagem média por linha de
teste for baixa. Se possível, use uma linha de teste mais longa ou uma ampliação menor.
13.2 Faça contagens primeiro em três a cinco campos selecionados às cegas e
amplamente separados para obter uma média razoável para a amostra. Se a precisão
aparente desta média (calculada conforme indicado na Seção 15) não for adequada, faça
contas com campos adicionais suficientes para obter a precisão necessária para a média
do corpo de prova.
13.3 Uma interceptação é um segmento de linha de teste sobrepondo um grão. Uma
interseção é um ponto onde uma linha de teste é cortada por um contorno de grão.
Qualquer um pode ser contado, com resultados idênticos em um material de fase única.
Ao contar as interceptações, os segmentos no final de uma linha de teste que penetram
em um grão são pontuados como meias interceptações. Ao contar interseções, os pontos
finais de uma linha de teste não são interseções e não são contados, exceto quando a
extremidade parece tocar exatamente um limite de grão, quando a interseção 1/2 deve
ser pontuada. Uma interseção tangencial com um limite de grão deve ser pontuada como
uma interseção. Uma interseção aparentemente coincidindo com a junção de três grãos
deve ser pontuada como 11 ⁄ 2. Com formatos de grãos irregulares, a linha de teste pode
gerar duas interseções com partes diferentes do mesmo grão, junto com uma terceira
intersecção com o grão intruso. As duas interseções adicionais devem ser contadas.
13.4 Os efeitos do afastamento moderado de uma estrutura equiaxial podem ser
eliminados fazendo contagens de interceptação em uma matriz de linha contendo linhas
com quatro ou mais orientações. As quatro linhas retas da Fig. 5 podem ser usadas. A
forma de tais arranjos não é crítica, desde que todas as porções do campo sejam medidas
com peso aproximadamente igual. Portanto, uma série de linhas que irradiam de um
ponto comum não é adequada. O número de interceptações deve ser contado para toda
variedade de valores únicos de “NL” e “l” determinados para cada matriz como um
todo.
13.5 Para estruturas distintamente não equiaxiais, como metais moderadamente
trabalhados, mais informações podem ser obtidas fazendo determinações de tamanho
separadas ao longo de matrizes de linhas paralelas que coincidem com todas as três
direções principais do espécime. Seções de amostra longitudinais e transversais são
normalmente usadas, a seção normal sendo adicionada quando necessário.
Qualquer uma das linhas de 100 mm da Fig. 5 pode ser aplicada cinco vezes, utilizando
deslocamentos paralelos, colocando as cinco marcas “+” no mesmo ponto da imagem.
Alternativamente, uma grade de teste transparente com linhas de teste paralelas
sistematicamente espaçadas de comprimento conhecido pode ser feita e usada.

14. Procedimentos de interceptação circular

14.1 O uso de linhas de teste circulares em vez de linhas de teste retas foi defendido por
Underwood (5), Hilliard (6) e Abrams (7). As matrizes de teste circulares compensam
automaticamente os desvios de formatos de grãos equiaxiais, sem sobrecarregar
qualquer parte local do campo. As interseções ambíguas nas extremidades das linhas de
teste são eliminadas. Os procedimentos de interceptação circular são mais adequados
para uso como procedimentos manuais de rotina fixos para estimativa do tamanho do
grão no controle de qualidade.

14.2 Procedimento de círculo único de Hilliard (6):

14.2.1 Quando a forma do grão não está equiaxial, mas é distorcida pela deformação ou
outros processos, a obtenção de um valor médio de interceptação linear usando linhas de
teste retas requer a média dos valores feitos em uma variedade de orientações. Se isso
não for feito com cuidado, o viés pode ser introduzido. O uso de um círculo como linha
de teste elimina esse problema, pois o círculo testará todas as orientações igualmente e
sem polarização.
14.2.2 Qualquer tamanho de círculo de circunferência exatamente conhecida pode ser
usado. Circunferências de 100, 200 ou 250 mm são geralmente convenientes. O
diâmetro do círculo de teste nunca deve ser menor do que os maiores grãos observados.
Se o círculo de teste for menor do que cerca de três vezes a interceptação linear média, a
distribuição do número de interceptações ou interseções por campo não será gaussiana.
Além disso, o uso de pequenos círculos de teste é bastante ineficiente, pois muitos
campos devem ser avaliados para obter um alto grau de precisão. Uma pequena marca
de referência é geralmente colocada no topo do círculo para indicar o lugar para
começar e parar a contagem. Aplique cegamente o círculo selecionado à imagem do
microscópio em uma ampliação conhecida conveniente e conte o número de limites de
grãos que cruzam o círculo para cada aplicação. Aplique o círculo apenas uma vez em
cada campo de visão, adicionando campos de maneira representativa, até que contagens
suficientes sejam obtidas para produzir a precisão necessária. A variação nas contagens
por aplicação do círculo de teste diminui à medida que o tamanho do círculo aumenta e,
é claro, é afetada pela uniformidade da distribuição do tamanho do grão.
14.2.3 Como acontece com todos os procedimentos de interceptação, a precisão da
medição aumenta à medida que o número de contagens aumenta (consulte a Seção 19).
A precisão é baseada no desvio padrão das contagens do número de interceptações ou
cruzamentos por campo.
Em geral, para uma determinada estrutura de grão, o desvio padrão é aprimorado
conforme a contagem por aplicação de círculo e a contagem total (ou seja, o número de
aplicações) aumentam. Hilliard recomendou condições de teste que produzam cerca de
35 contagens por círculo, com o círculo de teste aplicado às cegas sobre uma área de
amostra tão grande quanto possível até que o número total desejado de contagens seja
obtido.

14.3 Procedimento de Três Círculos de Abrams (7):

14.3.1 Com base em uma descoberta experimental de que um total de 500 contagens por
amostra normalmente produz uma precisão aceitável, Abrams desenvolveu um
procedimento específico para classificação de tamanho de grão médio de rotina de aços
comerciais. O uso do teste qui-quadrado em dados reais demonstrou que a variação das
contagens de interceptações é próxima ao normal, permitindo que as observações sejam
tratadas pela estatística de distribuições normais. Assim, uma medida de variabilidade e
o limite de confiança do resultado são calculados para cada determinação de tamanho de
grão médio.
14.3.2 O padrão de teste consiste em três círculos concêntricos e igualmente espaçados
com uma circunferência total de 500 mm, como mostrado na Fig. 5. Aplique
sucessivamente este padrão a pelo menos cinco campos selecionados às cegas e
amplamente espaçados, registrando separadamente a contagem de interseções por
padrão para cada um dos testes. Em seguida, determine a interceptação linear média, seu
desvio padrão, limite de confiança de 95% e precisão relativa percentual. Para a maioria
dos trabalhos, uma precisão relativa de 10% ou menos representa um grau de precisão
aceitável. Se a precisão relativa calculada for inaceitável para a aplicação, conte campos
até que a precisão relativa percentual calculada seja aceitável. O procedimento
específico é o seguinte:
14.3.2.2 Selecione às cegas um campo para medição e aplique o padrão de teste à
imagem. Uma transparência do padrão pode ser aplicada diretamente ao vidro fosco ou
a uma fotomicrografia quando registros permanentes são desejados. A contagem direta
usando um retículo de tamanho adequado na ocular é permitida, mas pode-se esperar
que alguns operadores tenham dificuldade em contar corretamente na densidade de
contagem recomendada. Conte completamente cada círculo por vez, usando um
contador operado manualmente para acumular o número total de interseções de
contorno de grãos com o padrão de teste. O contador manual é necessário para evitar a
tendência para um acordo irreal entre os aplicativos ou para um resultado desejado e
para minimizar os erros de memória. O operador deve evitar manter uma pontuação
mental. Quando um contador de contagem for usado, pontue qualquer intersecção do
círculo com a junção de três grãos como dois ao invés do valor correto de 11⁄2; o erro
introduzido é muito pequeno.
14.3.3 Para cada contagem de campo, calcule NL ou PL de acordo com:

onde Ni e Pi são o número de interceptações ou intersecções contadas no campo, L é o

comprimento total da linha de teste (500 mm) e M é a ampliação.
14.3.4 Calcule o valor médio de interceptação linear para cada campo,! ¯ por:
O valor médio de n determinações de NL, PL ou! ¯ é usado para determinar o tamanho
de grão ASTM medido microscopicamente usando as equações na Tabela 6, os dados
mostrados graficamente na Fig. 6 ou os dados na Tabela 4.

15. Análise estatística

15.1 Nenhuma determinação do tamanho médio de grão pode ser uma medida exata.
Portanto, nenhuma determinação é completa sem também calcular a precisão dentro da
qual o tamanho determinado pode, com confiança normal, ser considerado como
representando o tamanho médio real do grão da amostra examinada. De acordo com a
prática comum de engenharia, esta seção assume a confiança normal para representar a
expectativa de que o erro real estará dentro da incerteza declarada 95% do tempo.
15.1.1 Muitos espécimes variam de forma mensurável no tamanho de grão de um
campo de visão para outro, sendo esta variação responsável por grande parte da
incerteza. O esforço mínimo nos métodos manuais, para obter a precisão necessária,
justifica contagens individuais cuja precisão é comparável a essa variabilidade natural.
A alta precisão local que pode ser obtida por métodos de máquina geralmente produzirá
apenas um pequeno aumento na precisão geral, a menos que muitos campos também
sejam medidos, mas ajuda a distinguir a variabilidade natural das imprecisões de
contagem.
15.2 Após o número desejado de campos ter sido medido, calcule o valor médio de " NA
" ou "l " a partir dos valores de campo individuais de acordo com:

onde " X i " i representa um valor individual, " X " é a média e n é o número de
medições.
15.3 O cálculo do desvio padrão ( s) das medições individuais será mensurada de acordo
com a seguinte equação:

15.4 O cálculo do intervalo de confiança de 95% (95% CI) de cada medição será:
 A tabela a seguir lista os valores de t e n em função de n.

15.6 Se o %RA for considerado muito alto para a aplicação pretendida, mais campos
devem ser medidos e os cálculos em 15.1-15.5 devem ser repetidos. Como regra geral,
um RA de 10% (ou inferior) é considerado uma precisão aceitável para a maioria dos
problemas.
15.7 Converta o valor médio de "Ñ" A ou " l " para o número do tamanho de grão
ASTM, G, usando a Tabela 4 ou as Eqs na Tabela 6.

16. Amostras com formatos de grãos não equiaxiais

16.1 Se a forma do grão foi alterada pelo processamento de modo que os grãos não
fiquem mais equiaxiais, as medições do tamanho do grão devem ser feitas nas
superfícies longitudinais (l ), transversais (t ) e planas ( p) para barras retangulares, placas
ou folhas de materiais. Para barras redondas, são utilizadas seções radiais longitudinais
e transversais. Se o desvio do equiaxial não for muito grande (ver 16.2.2), uma
estimativa razoável do tamanho do grão pode ser determinada usando uma amostra
longitudinal e a grade de teste circular. Se linhas de teste direcionadas forem usadas
para a análise, as medições nas três direções principais podem ser feitas usando apenas
dois dos três planos de teste principais.
16.2 Método Planimétrico:
16.2.1 Quando a forma do grão não é equiaxial, mas alongada, faça contagens de grãos
em cada um dos três planos principais, ou seja, planos de polimento em superfícies
longitudinais, transversais e planas. Determine o número de grãos por mm² em 1X nas
superfícies orientadas longitudinal, transversal e planar, " N Al ", " N At " e " N Ap",
respectivamente, e calcule o número médio de grãos por unidade de área, " N A ", a partir
de os três valores " N A " dos planos principais:

16.2.2 Uma estimativa razoável do tamanho do grão pode ser feita a partir de “ N Al ”
sozinho se a saída de uma forma equiaxial não for excessiva (na proporção de aspecto
≤ 3: 1 ).
16.2.3 Calcule "G” a partir do valor médio de " N A " a partir das médias feitas em cada
campo. Realize a análise estatística (15.1-15.5) apenas nas medições individuais em
cada campo.
16.3 Método de interceptação:
16.3.1 Para avaliar o tamanho do grão de estruturas de grão não equiaxiais, as medições
podem ser feitas usando grades de teste circulares ou linhas de teste colocadas
aleatoriamente em cada um dos três planos de teste principais, ou pelo uso de linhas de
teste direcionadas em três ou seis dos as direções principais usando dois ou três dos
planos de teste principais, consulte a Fig. 7. Para amostras em que o desvio de uma
forma equiaxial não é grave (na proporção de aspecto ≤ 3:1 ), uma estimativa razoável
do tamanho do grão pode ser feita usando uma grade de teste circular apenas no plano
longitudinal.
16.3.2 O tamanho do grão pode ser determinado a partir de medições do número médio
de interseções de contorno de grão por unidade de comprimento, P L , ou o número
médio de grãos interceptados por unidade de comprimento, N L. Ambos os métodos
produzem os mesmos resultados para uma estrutura de grão monofásica; P L ou N L
podem ser determinados usando círculos de teste em cada um dos planos principais ou
linhas de teste direcionadas em três ou seis das principais direções de teste mostradas na
Fig. 7.
16.3.3 Para o caso de valores determinados aleatoriamente de P L ou N L nos três planos
principais, calcule o valor médio de acordo com:
16.3.4 Se linhas de teste direcionadas são usadas nas direções principais nos planos
principais, apenas dois dos planos principais são necessários para realizar contagens
direcionadas nas três direções principais e obter uma estimativa do tamanho do grão.
16.3.5 Informações adicionais sobre o formato do grão podem ser obtidas determinando
l paralelo (0°) e perpendicular (90°) ao eixo de deformação em uma superfície orientada
longitudinalmente. A razão de alongamento do grão, ou o índice de anisotropia, AI ,
pode ser determinado a partir de:

16.3.5.1 O tamanho e a forma médios tridimensionais dos grãos também podem ser
definidos pelos valores de interceptação linear média direcionada nos três planos
principais. Esses valores seriam expressos como:

16.3.5.2 Outra abordagem que pode ser usada é normalizar os três resultados dividindo
cada um pelo valor do menor com os resultados expressos como proporções.
16.3.6 O valor médio de l para as medições nas três direções de teste principais é obtido
calculando a média dos valores N L ou P L direcionados (como mostrado na (Eq 22)) e,
em seguida, calculando l a partir desta média valor; ou, calculando valores direcionados
l em cada uma das três direções principais e, em seguida, calculando a média deles de
acordo com (Eq 23):

Isso é feito da mesma maneira para N L. Para computar a grande média l dos
valores médios direcionados, use:

16.3.7 O tamanho médio do grão é determinado a partir das médias gerais de P L, N L ou

l usando a Tabela 4 ou as equações da Tabela 6. Informações adicionais sobre a
medição do tamanho do grão para estruturas não equiaxiais podem ser encontradas no
Anexo A1 dos Métodos de Teste E1382.
16.4 A análise estatística deve ser realizada nos dados de cada plano ou cada direção de
teste principal de acordo com o procedimento em 15.1-15.5.

17. Espécies contendo duas ou mais fases ou constituintes

17.1 Pequenas quantidades de partículas de segunda fase, sejam características
desejáveis ou indesejáveis, podem ser ignoradas na determinação do tamanho do grão,
ou seja, a estrutura é tratada como um material de fase única e os métodos planimétricos
ou de interceptação descritos anteriormente são usados para determinar o grão
Tamanho. Salvo indicação em contrário, o tamanho de grão médio efetivo será
presumido como sendo o tamanho da fase da matriz.
17.2 A identidade de cada fase medida e a porcentagem da área de campo ocupada por
cada fase deve ser determinada e relatada. A porcentagem de cada fase pode ser
determinada de acordo com a prática E562.
17.3 Método de comparação — O procedimento de classificação do gráfico de
comparação pode fornecer precisão aceitável para a maioria das aplicações comerciais
se a segunda fase (ou constituinte) consistir em ilhas ou manchas essencialmente do
mesmo tamanho que os grãos da matriz; ou, a quantidade e o tamanho das partículas da
segunda fase são pequenos e as partículas estão localizadas principalmente ao longo dos
limites dos grãos.
17.4 Método planimétrico — O método planimétrico pode ser aplicado se os limites dos
grãos da matriz forem claramente visíveis e as partículas da segunda fase (constituintes)
estiverem presentes principalmente entre os grãos da matriz, em vez de dentro dos
grãos. Determine a porcentagem da área de teste ocupada pela segunda fase, por
exemplo, pela prática E562. Sempre determine a quantidade da fase de menor
concentração, geralmente a segunda fase ou constituinte. Em seguida, determine a fase
da matriz por diferença. Em seguida, conte o número de grãos da matriz completamente
dentro das áreas de teste e o número de grãos da matriz que cruzam o limite da área de
teste, conforme descrito na Seção 11. A área de teste deve ser reduzida àquela coberta
apenas pelos grãos da fase da matriz. O tamanho de grão médio efetivo é então
determinado a partir do número de grãos por unidade de área líquida da fase de matriz.
Analise estatisticamente o número de grãos por unidade de área da fase de matriz, N A α ,
de cada medição de campo usando a abordagem descrita na Seção 15. Em seguida, a
partir da média geral, " N A α ", determine o tamanho de grão efetivo da matriz usando a
Tabela 4 ou a equação apropriada na Tabela 6.
17.5 Método de interceptação - As mesmas restrições em relação à aplicabilidade,
conforme declarado em 17.4, pertencem a este método. Novamente, a quantidade da
fase da matriz deve ser determinada, conforme descrito em 17.4. Uma grade de teste
consistindo em um ou mais círculos de teste, como mostrado na Fig. 5, é usada. Para
esta aplicação, conte o número de grãos da matriz, " N α ", interceptados pela linha de
teste. Determine o comprimento médio de interceptação da fase da matriz de acordo
com:

onde a fração de volume de uma matriz, "V Vα ", é expressa como uma fração, "L"
é o comprimento da linha de teste e "M" é a ampliação. O tamanho do grão dos grãos "α
" é determinado usando a Tabela 4 ou a equação na Tabela 6. Na prática, é
inconveniente determinar manualmente a fração de volume da fase " α " e o número de
grãos "α " que interceptam o teste linha para cada campo. Se isso for feito, o
comprimento médio de interceptação linear da fase "α " para cada campo pode ser
determinado e esses dados podem ser analisados estatisticamente para cada campo de
acordo com o procedimento descrito na Seção 15. Se “V Vα ” e “ N α ” forem não medidos
simultaneamente para os mesmos campos, então a análise estatística só pode ser
realizada nos dados "V Vα " e " N α ".
17.6 Também é possível determinar "l α " medindo os comprimentos de interceptação
individuais usando linhas de teste retas paralelas aplicadas aleatoriamente à estrutura.
Não meça as interceptações parciais nas extremidades das linhas de teste. Este método é
bastante tedioso, a menos que possa ser automatizado de alguma forma. As
interceptações individuais são calculadas em média e este valor é usado para determinar
G da Tabela 4 ou a equação na Tabela 6. As interceptações individuais podem ser
plotadas em um histograma, mas isso está além do escopo desses métodos de teste.