RELATÓRIO DAS AULAS PRÁTICAS LABORATORIAIS DE COMPLEXOS DE COORDENAÇÃO DE

QUÍMICA GERAL POR GUSTAVO ROCHA COSTA FERREIRA E ANNA LUIZA DORICO AGUIAR.

INTRODUÇÃO:
Existem compostos nos quais uma espécie central é ligada eletrostaticamente com outras espécies
periféricas. A espécie central pode ser um íon ou um átomo, geralmente de um metal e os ligantes podem ser íons
ou moléculas neutras e a primeira explicação formulada para as ligações existentes nos compostos de coordenação
foi elaborada por Alfred Werner em 1893. Estes íons são íons complexos e existem como espécie única e própria. Os
compostos de adição deste tipo são chamados de Compostos de Coordenação, Complexos Metálicos ou
simplesmente de Complexos. Os complexos dos metais de transição são encontrados ou utilizados em:

Sistemas Biológicos: Vitamina B12, no transporte de oxigênio, no transporte de elétrons, como agentes
sequestrantes-Doença de Wilson, etc;

Catalisadores homogêneos e heterogêneos (escapamentos de carro);

Síntese de fármacos: drogas anticancerígenas, artrite reumática, etc.;

Técnicas de diagnóstico médico: (raios X, RMN). (BARROS, 1992)

JUSTIFICATIVA:
A fim de promover um entendimento mais específico, prático, instrumental e objetivo acerca dos complexos
de coordenação, os alunos de Farmácia do Primeiro Período da Pontifícia Universidade Católica de Minas Gerais
(2/22) com a supervisão do professor Adjunto III, Bruno Christiano Silva Ferreira, da disciplina de “Química Geral e
Inorgânica” realizaram práticas laboratoriais a respeito dos complexos de coordenação com ênfase em citações na
utilização destes compostos na área da saúde e farmacologia como a utilização no tratamento de canceres.

OBJETIVO:
O objetivo das práticas laboratoriais foi sintetizar e caracterizar complexos de coordenação, no caso o
Pentaminoclorocobalto (III) e o Hexaminoníquel, demonstrando a utilização de processos químicos e físicos para
realizar reações químicas e mudanças de estados físicos. Além disso, também houve a ocorrência de testes acerca de
solubilidade, polaridade, concentração, reatividade, rendimento da reação, dentre outros, tais como observações,
anotações e discussões sobre tais características dos compostos.

EXPERIMENTO I
[Aula 5 – Síntese do complexo de cloreto de hexaminocobalto (III) a partir do cloreto de cobalto (II) hexa-hidratado]

MATERIAIS DO EXPERIMENTO I:
- Chapa de aquecimento;

- Banho de gelo;

- Balança analítica;

- Bomba de vácuo e conexões adequadas para filtração à pressão reduzida;

- Béquer de 100 mL (4) e 500 mL;

- Espátula (3);

- Cálice ou Proveta de 10 mL (3).

- Bastão de vidro;

- Béquer de 100 mL (2);

- Funil de Büchner de 50 mL para filtração a pressão reduzida (2);

- Kitassato de 500 mL (2);

- Provetas de 5 mL (2);

- Termômetro;

- Vidro de relógio (2);

- Pipeta de Pasteur em vidro com tetina (2);

- Frasco apropriado para armazenar o produto de síntese.

REAGENTES DO EXPERIMENTO I:

- Ácido clorídrico concentrado;

- Peróxido de hidrogênio a 30% em massa (ou peróxido de hidrogênio concentrado 20 volumes)

- Amônia concentrada (Hidróxido de amônio concentrado)

- Carvão ativado;

-Cloreto de amônio;

- Cloreto de cobalto (II) hexa- hidratado;

- Água destilada;

- Álcool etílico absoluto;

- Éter etílico.

MÉTODOS DO EXPERIMENTO I:

1- Foi colocado em um béquer 100 mL de água destilada em um banho de gelo.

2- Foi colocado um béquer com 500 mL de água destilada e aquecida próxima da temperatura de ebulição.

3- Mediu-se 1 g de NH4Cl e dissolvido em 20 mL de água destilada quente contida em um béquer de 100 mL.

4- Aqueceu-se lentamente a solução até a ebulição.

5- Foi adicionado 1,5 g de CoCl2.6H2O na solução.

6- Mediu-se 0,2 g de carvão ativado e coloque-o na solução anterior ainda quente.

7- Resfriou-se o béquer com a solução anterior em água corrente até a temperatura ambiente.

8- Na capela, foram adicionados 4 mL de solução concentrada de NH3.

9- Resfriou-se a mistura em banho de gelo, até aproximadamente 10 °C.

10- A mistura foi mantida em banho de gelo e acrescentou-se 3 mL de solução de H2O2 30% m/m, lentamente e com
agitação constante, em frações de 0,5 mL.

11. A mistura contida no béquer foi aquecida, até a mudança total da coloração da solução (início de fervura da
solução). A temperatura não pode ultrapassar 60 °C. Agite periodicamente a mistura com um bastão de vidro sobre
agitação constante para evitar o superaquecimento.

12. Esfriou-se o béquer com a solução em água corrente e este foi transferido para um banho de gelo até que a
temperatura se aproximou a 0 °C. 10.

13. Observou-se a formação de um sólido alaranjado misturado ao carvão.

14. Filtrou-se o precipitado em um funil de Büchner sobre pressão reduzida.

15. Com 5 mL de água destilada gelada (preparada no item 1) o precipitado foi lavado.

16. Substitui-se o kitassato por outro limpo.

17. Foi adicionado, lentamente, no próprio funil de Büchner uma solução contendo 1,5 mL de HCl concentrado e 10
mL de água destilada quente (perto de 100 °C, preparada no item 2).

18. A mistura foi filtrada, a quente, sobre pressão reduzida.

19. Recolheu-se o filtrado, ainda quente, em um béquer limpo e resfriou-se a solução em banho de gelo.

20. Foi adicionado lentamente e com agitação contínua, 2,5 mL de HCl concentrado à solução gelada dentro da
capela.

21. Filtrou-se o precipitado obtido em um funil de Büchner sobre pressão reduzida.

22. Lavou-se o sólido obtido com álcool etílico absoluto gelado (3 x 5 mL) e, em seguida, com éter etílico (2 x 5 mL).

23. A substância obtida foi armazenada em frasco apropriado e etiquetado.

24. Mediu-se a massa do sólido obtido em balança analítica e calcule o rendimento da reação.

RESULTADOS DO EXPERIMENTO I:

Obtenção de aproximadamente 13,377g de cloreto de hexaminocobalto (III).

DISCUSSÃO DO EXPERIMENTO I:

Os alunos conseguiram por meio das orientações sintetizar de maneira efetiva o complexo composto pela prática
conforme apresentado na Figura 1.

EXPERIMENTO II
[Aula 8 - Síntese do complexo cloreto de hexaminoníquel (II) a partir do cloreto de níquel (II) hexahidratado]

MATERIAIS DO EXPERIMENTO II:

- Banho de gelo;

- Balança analítica;

- Béquer de 100 mL (2); Espátula;

- Funil de Büchner de 50 mL;

- Kitassato de 500 mL e conexões adequadas para filtração à pressão reduzida;

- Béquer de 50 mL e 100 mL;

- Proveta de 5 mL e 25 mL;

- Vidro de relógio;

- Pipeta de Pasteur em vidro com tetina (2);

- Bastão de vidro;

- Frasco apropriado para armazenar o produto obtido.

REAGENTES DO EXPERIMENTO II:

- Cloreto de níquel(II) hexa-hidratado;

- Amônia concentrada (Hidróxido de amônio concentrado);

- Cloreto de amônio;

- Água destilada;

- Álcool etílico absoluto;

- Éter etílico.

MÉTODO DO EXPERIMENTO II:

1. Foi colocado em um béquer de 50 mL, 2,5 mL de NH4OH concentrado.

2. No béquer com NH4OH concentrado, foi dissolvido NH4Cl, pouco a pouco, até obter uma solução saturada, ou
seja, até que seja atingido o máximo de sal NH4Cl dissolvido nesse volume de NH4OH, com o início de deposição de
corpo de fundo.

3. Transferiu-se a solução anterior para uma proveta completando-a o para 5 mL, com NH4OH concentrado.

4. A solução foi deixada em repouso até o momento do uso.

5. Transferiu-se a solução da proveta para o béquer e tampando-a com um vidro de relógio.

6. Mediu-se 2,5 g de NiCl2.6H2O em um outro béquer de 100 mL

7. Adicionou-se água destilada, gota a gota com agitação, em quantidade mínima, até dissolver todo o sal.

8. Gradualmente foram adicionados 12,5 mL de solução concentrada de amônia.

9. Esfriou-se a solução em água corrente

10. Foram adicionados os 5 mL de solução amoniacal de NH4Cl do outro béquer

11. Deixou-se a solução em repouso por 15 minutos em banho de gelo.

12. Os cristais obtidos utilizando filtração a vácuo foram filtrados e lavados com NH4OH concentrado (2 x 5 mL)e em
seguida com de álcool etílico absoluto (2 x 5 mL) e finalizados com éter etílico (2 x 2,5 mL).

13. A substância obtida foi armazenada em frasco apropriado e etiquetado.

RESULTADOS DO EXPERIMENTO II:

Obtenção de aproximadamente 8,64g de cloreto de hexaminoníquel (III).

DISCUSSÃO DO EXPERIMENTO I:

Os alunos conseguiram por meio das orientações sintetizar de maneira efetiva o complexo composto pela prática.

EXPERIMENTO III
[Aula 7 - Caracterização dos compostos de cloreto de hexaminocobalto(III) e cloreto de pentaminoclorocobalto(III)
através de teste de solubilidade e quantificação de cloretos ionizáveis pela técnica de titulação por precipitação.]

MATERIAIS DO EXPERIMENTO III:

- Balança analítica;

- Balão volumétrico de 25 mL e 250 mL;

- Espátula (2);

- Béquer de 100 mL (6);

- Pipetas Pasteur em vidro com tetina (4);

- Pipeta volumétrica de 1 mL.

- Tubo de ensaio (8);

- Suporte para tubos de ensaio;

- Frasco Erlenmeyer de 250 mL (6);

- Pipeta volumétrica de 10 mL (2);

- Pêra insufladora;

- Bureta de 25 mL;

- Suporte universal e garra (2);

- Béquer de 100 mL (5);

- Balão Volumétrico de 50 mL (2);

- Espátula.

REAGENTES:

- Água destilada;

- Álcool etílico absoluto;

- Éter etílico;

- Acetona;

- Nitrato de prata;

- Difenilcarbazona;

- [Co(NH3)5Cl]Cl2 (Complexo sintetizados no EXPERIMENTO I).

MÉTODO DO EXPERIMENTO III:

1. Em 4 tubos de ensaio foi colado uma pequena quantidade da amostra (Uma ponta de espátula)

2. Adicionou-se 1,0mL de diferentes solventes a cada um dos tubos de ensaio sendo estes H20 (TUBO I), Éter (TUBO
II), Acetona (TUBO III)e Etanol (TUBO IV).

3. Observou-se solubilidade parcial no TUBO I, insolubilidade no TUBO II e reações nos TUBOS III E IV.

4. 50,0mL de solução aquosa de pentaminoclorocobalto (III) a 2,5g/L foram preparados

5. Pipetou-se 10,0mL da solução em um Erlenmeyer

6. Adicionou-se 10,0mL de água destilada

7. Titulou-se a solução com 3,2g de AgNO3

RESULTADOS DO EXPERIMENTO II:

Caracterizou-se solubilidade, concentração, polaridade e reatividade do complexo de Cobalto como mostrado pela
Figura II

DISCUSSÃO DO EXPERIMENTO I:

Os alunos conseguiram por meio das orientações sintetizar de maneira efetiva o complexo composto pela prática.

Figura I Figura II

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Barros, H.L.C.; "Química Inorgânica - Uma Introdução"; Editora UFMG (1992)

COELHO, A. L. Química Inorgânica I, UECE/UAB, Fortaleza, (2010)

Dorian, P.B.; "Symmetry in Inorganic Chemistry"; Addison-Wesley (1965).

JONES, Chris J. A química dos elementos dos blocos d e f. Bookman, Porto Alegre, 2002.
HUHEEY, J. E. Keiter, E. A. e Keiter, R. L. – Inorganic Chemistry, Principles of Structure and Reactivity, 4a edição,
Harper, New York, 1993.

HSU, C Y, Orchim, M. Journal of Chemical Education. 1973, 50(2), p. 114.

KAUFFMAN, GEORGE B. Sophus Mads Jorgensen (1837-1914).

A chapter in coordination chemistry history. Journal of chemical Education, v.36 (10), p. 521 – 527, 1959.

LEE, J. D. Química Inorgânica: não tão concisa. Tradução da 4a edição inglesa, Ed. Edgar Blucher Ltda, São Paulo,
1996.

OLIVEIRA, Gelson M., Simetria de moléculas e cristais – Fundamentos da espectroscopia vibracional. Bookman, Porto
Alegre, 2009. SHRIVER, D. F. e ATKINS, P. W.

Química Inorgânica. 3a ed. Bookman, Porto Alegre, 2003