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ROTEIRO PRÁTICO 1

Síntese do Complexo Cloreto de Hexaminocobalto(III) - [Co(NH3)6]Cl3

Introdução
Atualmente, sabemos a relevância que os compostos ou complexos de
coordenação exibem em nossa vida, especialmente aqueles formados por metais de
transição do bloco . A título de exemplo, podemos citar o uso clínico da -platina,
um agente quimioterápico bastante eficaz no tratamento de alguns tipos de tumores
(LIPPERT, 1999).

Um composto de coordenação é definido como sendo um átomo ou íon central,


geralmente de um metal, coordenado por uma série de ligantes. Os ligantes são íons
ou moléculas que podem ter uma existência independente. Em outras palavras, um
composto de coordenação resulta da combinação de um ácido de Lewis (átomo ou íon
central) com um determinado número de bases de Lewis (os ligantes) (BARROS, 1992;
LEE, 1999; RODGERS, 2016; SHRIVER, 2008), como representando no Esquema 1.

Esquema 1. Reação de formação de um composto de coordenação catiônico (cátion


complexo).

Alfred Werner (1866-1919) foi o primeiro cientista a tentar explicar a natureza


da ligação química existente nos compostos de coordenação, e, por isto, é considerado
da Química de Coordenação. Werner propôs a existência da valência primária
(número de oxidação) e da valência secundária (número de coordenação) nos metais
que formavam os complexos de coordenação. Essa teoria foi desenvolvida antes de
ser elucidada a configuração eletrônica dos elementos químicos e sua relação com o
comportamento da matéria (BARROS, 1992; LEE, 1999; RODGERS, 2016). Portanto,
sabemos que atualmente essas definições não se aplicam, sendo mais adequado o uso
dos termos número de oxidação e número de coordenação do metal, respectivamente.
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Werner estudou extensivamente os complexos de cobalto com aminas, que


foram essenciais para o esclarecimento da geometria e para o desenvolvimento da
estereoquímica dos compostos de coordenação. Compostos de fórmula empírica do
tipo [MA6]n exibem, em sua grande maioria, geometria octaédrica perfeita ou com
pequenas distorções (BARROS, 1992; SHRIVER, 2008). Werner investigou o estudo do
complexo CoCl3.6NH3, em que os três átomos de cloro atuam como tendo valências
primárias e as seis moléculas de amônia atuam como tendo valência secundária. Em
definições atualizadas, os três átomos de cloro são iônicos, ou seja, contra-íons, e os
seis ligantes aminas formam ligações covalentes coordenadas com o íon metálico Co3+,
dando origem ao cátion complexo [Co(NH3)6]3+ (Figura 1).

Figura 1. Geometria octaédrica ao redor do metal para o cátion complexo


hexamincobalto(III).

Objetivos
Síntese do complexo cloreto de hexaminocobalto(III) a partir do cloreto de
cobalto(II) hexa-hidratado.

Materiais de Uso Geral


Chapa de aquecimento; Banho de gelo; Balança analítica; Bomba de vácuo e
conexões adequadas para filtração à pressão reduzida; Béquer de 100 mL (4) e
500 mL; Espátula (3); Cálice ou Proveta de 10 mL (3).
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Materiais por Grupo


Bastão de vidro; Béquer de 100 mL (2); Funil de Büchner de 50 mL para filtração
a pressão reduzida (2); Kitassato de 500 mL (2); Provetas de 5 mL (2); Termômetro;
Vidro de relógio (2); Pipeta de Pasteur em vidro com tetina (2); Frasco apropriado para
armazenar o produto de síntese.

Reagentes e Solventes
Ácido clorídrico concentrado; Peróxido de hidrogênio a 30% em massa (ou
peróxido de hidrogênio concentrado 20 volumes); Amônia concentrada (Hidróxido de
amônio concentrado); Carvão ativado; Cloreto de amônio; Cloreto de cobalto(II) hexa-
hidratado; Água destilada; Álcool etílico absoluto; Éter etílico.

Parte Experimental

1. Coloque um béquer com 100 mL de água destilada em um banho de gelo. Essa água
gelada será usada no item 10 do procedimento e é suficiente para quatro grupos.

2. Coloque um béquer com 500 mL de água destilada e aqueça-a próxima da


temperatura de ebulição. Essa água será usada nos itens 3 e 11 do procedimento e
é suficiente para quatro grupos.

3. Meça 1 g de NH4Cl e dissolva em 20 mL de água destilada quente contida em um


béquer de 100 mL.

4. Aqueça lentamente a solução até a ebulição e adicione 1,5 g de CoCl2.6H2O.

5. Meça 0,2 g de carvão ativado e coloque-o na solução anterior ainda quente. Resfrie
o béquer com a solução anterior em água corrente até a temperatura ambiente.

6. Na capela, adicione 4 mL de solução concentrada de NH3 e resfrie essa mistura em


banho de gelo, até aproximadamente 10 °C.
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7. Mantenha a mistura em banho de gelo e acrescente 3 mL de solução de H2O2


30% m/m, lentamente e com agitação constante, em frações de 0,5 mL.

8. Aqueça a mistura contida no béquer, até a mudança total da coloração da solução


(início de fervura da solução). A temperatura não pode ultrapassar 60 °C. Agite
periodicamente a mistura com um bastão de vidro.

9. Esfrie o béquer com a solução em água corrente e transfira-o para um banho de


gelo. Aguarde até que a temperatura esteja próxima a 0 °C.

10. Observe a formação de um sólido alaranjado misturado ao carvão. Filtre o


precipitado em um funil de Büchner sob pressão reduzida. Lave-o com 5 mL de
água destilada gelada (preparada no item 1).

11. Substitua o kitassato por outro limpo. Adicione, lentamente, no próprio funil de
Büchner uma solução contendo 1,5 mL de HCl concentrado e 10 mL de água
destilada quente (perto de 100 °C, preparada no item 2).

12. Filtre a mistura, a quente, sob pressão reduzida.

13. Recolha o filtrado, ainda quente, em um béquer limpo e resfrie a solução em banho
de gelo. Adicione lentamente e com agitação contínua 2,5 mL de HCl concentrado
à solução gelada. Realize esse procedimento dentro da capela.

14. Filtre o precipitado obtido em um funil de Büchner sob pressão reduzida.


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15. Lave o sólido obtido com álcool etílico absoluto gelado (3 x 5 mL) e, em seguida, com
éter etílico (2 x 5 mL).

16. Armazene a substância obtida em frasco apropriado e etiquetado. Meça a massa


do sólido obtido em balança analítica e calcule o rendimento da reação.

Referências
BARROS, H.L.C. Química Inorgânica: Uma Introdução. Belo Horizonte: Editora
UFMG; Ouro Preto: UFOP, 1992.

FARIAS, R.F. Práticas de Química Inorgânica. 3 ed. Campinas: Átomo, 2010.

LEE, J.D. Química Inorgânica Não Tão Concisa. Tradução: Henrique E. Toma, Koiti
Araki, Reginaldo C. Rocha. 5 ed. São Paulo: Blucher, 1999.

LIPPERT, B. (editor), CISPLATIN: Chemistry and Biochemistry of a Leading


Anticancer Drug. Weinheim: WILEY-VCH, 1999. p. 84-85.

OLIVEIRA, M.R.L.; MAIA, J.R.S.; BRAATHEN, P.C. Práticas de Química Inorgânica:


Complexos [recurso eletrônico]. Viçosa: UFV/CEAD, 2010.

RODGERS, G.E. Química Inorgânica Descritiva, de Coordenação e do Estado Sólido.


3 ed. São Paulo: Cengage Learning, 2016.

SHRIVER, D.F.; ATKINS, P.W. Química Inorgânica. Tradução: Roberto B. Faria,


Cristina M. P. dos Santos. 4 ed. Porto Alegre: Bookman, 2008.

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