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ANATOMIA

Gabriela Augusta
Padronização e aferição de
vidrarias de laboratório
Objetivos de aprendizagem
Ao final deste texto, você deve apresentar os seguintes aprendizados:

„„ Identificar vidrarias elementares em laboratório de química analítica.


„„ Analisar as escalas de grandeza de massa e volume nas vidrarias.
„„ Avaliar a aferição e a calibração de buretas, pipetas, seringas e balões
volumétricos.

Introdução
As vidrarias utilizadas no laboratório de química analítica são uma classe
de materiais que, apesar da passagem do tempo, continua preservando
sua utilidade e sua importância. Cada um dos materiais componentes
dessa classe tem uma finalidade específica e deve ser utilizado de maneira
adequada, a fim de que se obtenham os melhores resultados no preparo
de reagentes e no uso diário de um laboratório. Assim como os utensílios
de cozinha são os melhores amigos de um chef, as vidrarias de laboratório
são as fiéis companheiras do laboratorista.
Neste capítulo, você vai ler sobre as principais vidrarias utilizadas no
laboratório de química analítica, sobre como se analisam grandezas de
massa e volume com o uso das vidrarias e, por fim, sobre a forma como
é feita e mantida a calibração e a aferição de buretas, pipetas, seringas
e balões volumétricos.
2 Padronização e aferição de vidrarias de laboratório

1 Vidrarias em laboratório de química analítica


Existe uma ampla gama de vidrarias que podem ser utilizadas no laboratório
de química analítica. Na Figura 1, apresentam-se as vidrarias e os utensílios
auxiliares cujo uso é mais comum.

Figura 1. Principais vidrarias e utensílios auxiliares do laboratório.


Fonte: Adaptado de Schwanke (2013).

A seguir, há a descrição das vidrarias e dos utensílios auxiliares apontados


na Figura 1 mediante referência numérica. Nas Figuras 2 e 3, localizadas
imediatamente após as descrições, são apresentados desenhos dos principais
instrumentos.

„„ (1) Erlenmeyer: vidraria graduada com volumes aproximados cujos


empregos mais recorrentes são na realização de titulações, nos aque-
cimentos e, devido ao seu formato cônico, na agitação de líquidos.
Padronização e aferição de vidrarias de laboratório 3

„„ (2) Becker: uma das mais conhecidas e utilizadas, esta vidraria serve
para a preparação de soluções e para o seu aquecimento; embora também
seja graduada, ela não apresenta precisão para medições.
„„ (3) Proveta: utilizado para medir e transferir líquidos, este tubo cilín-
drico graduado pode ser feito de vidro comum, de vidro borossilicato
ou, até mesmo, de plástico; há disponíveis modelos com ou sem tampa,
e algumas tampas são calibradas com um bom nível de precisão.
„„ (4) Balão volumétrico: produzidos em vidro borossilicato, estes balões
são calibrados e utilizados com líquidos, geralmente para o preparo de
soluções-padrão que demandam uma medição mais precisa.
„„ (5) Frasco Kitassato: este frasco de vidro com saída de ar lateral é
empregado para filtração a vácuo ou em baixa pressão.
„„ (6) Funil de Büchner: funil de porcelana utilizado em conjunto com
o frasco Kitassato para filtrações a vácuo ou em baixa pressão.
„„ (7) Pipeta volumétrica: fabricada em vidro borossilicato, esta pipeta é
calibrada e utilizada para transferência de volumes com medidas cujo
nível de exatidão deve ser alto.
„„ (8) Pipeta graduada: utilizada para medida e transferência de líqui-
dos, esta pipeta é fabricada em vidro comum ou borossilicato; embora
também seja calibrada, ela apresenta menor nível de exatidão.
„„ (9) Agarrador para bureta: serve para fixar a bureta na haste universal
durante a titulação.
„„ (10) Haste universal: utilizada para fixar vidrarias em procedimentos
como titulação, filtração e destilação.
„„ (11) Bureta: tubo cilíndrico graduado com alto nível de exatidão e
utilizado em titulações.
„„ (12) Funil de separação: empregado na separação de dois líquidos
imiscíveis e na extração de líquido/líquido.
„„ (13) Triângulo de porcelana: utilizado para o aquecimento de cadinhos
diretamente na chama do bico de Bunsen.
„„ (14) Tripé: fabricado em metal, serve de suporte para telas de amianto
ou triângulos de porcelana durante o aquecimento de líquidos (com
tela de amianto) ou de sólidos (cadinho sobre triângulo de porcelana).
„„ (15) Tela de amianto: serve como suporte para o aquecimento de
líquidos em vidrarias sobre o bico de Bunsen; a tela tem a capacidade
de distribuição homogênea do calor para a superfície da vidraria.
„„ (16) Funil de vidro: utilizado para a filtração simples de misturas
sólido/líquido.
4 Padronização e aferição de vidrarias de laboratório

„„ (17) Argola com mufla: serve para a sustentação de funis de decantação,


telas de amianto ou funis de vidro.
„„ (18) Bastão de vidro: produzido em vidro maciço, serve para a agitação
mecânica de líquidos.
„„ (19) Estante para tubos de ensaio: serve como suporte aos tubos de
ensaio durante a sua utilização.
„„ (20) Frasco lavador: fabricado em plástico, é utilizado para a lavagem
de materiais; pode conter água, álcool ou outros solventes não agressivos.
„„ (21) Pipeta de Pasteur: esta pipeta de vidro com ponta fina não é
graduada e serve para transferir volumes pequenos de líquidos, como
durante o ajuste fino de volume.
„„ (22) Frasco pesa-filtro: frasco de vidro com tampa utilizado para a
pesagem de reagentes e para a secagem de reagentes em estufa ou em
dessecador.
„„ (23) Almofariz e pistilo: fabricado em porcelana resistente, é utilizado
para a trituração e a pulverização de materiais sólidos.
„„ (24) Cadinho de porcelana: serve para o aquecimento de sólidos em
forno mufla ou bico de Bunsen.
„„ (25) Cápsula de porcelana: com a finalidade de evaporar líquidos,
esta cápsula pode ser utilizada em bico de Bunsen sobre uma tela de
amianto, em estufas ou banhos-maria.
„„ (26/27) Pipetador: dispondo de diversos modelos, geralmente em
plástico ou borracha, os pipetadores servem para permitir a pipetagem,
fazendo a sucção dos líquidos depois de acoplados às pipetas.
„„ (28) Pinça tenaz: produzida em metal, é utilizada para a manipulação
de materiais aquecidos.
„„ (29) Espátula metálica: tem a função de auxiliar na manipulação de
sólidos, especialmente durante as pesagens.
„„ (30) Vidro de relógio: fabricado em vidro redondo e côncavo, serve
para análises e evaporações.
„„ (31) Agarrador de madeira para tubos de ensaio: tem a função de fixar
os tubos de ensaio durante o seu aquecimento (SCHWANKE, 2013).
Padronização e aferição de vidrarias de laboratório 5

Figura 2. Alguns instrumentos do laboratório.


Fonte: Adaptada de Rosa, Gauto e Gonçalves (2013).

Figura 3. Instrumentos adicionais do laboratório.


Fonte: Adaptada de Rosa, Gauto e Gonçalves (2013).
6 Padronização e aferição de vidrarias de laboratório

2 Escalas de grandeza de massa e


volume nas vidrarias
As vidrarias que necessitam de medidas específicas recebem-nas gravadas
sempre na temperatura de 20°C. A gravação pode ser realizada com tintas
especiais resistentes aos elementos químicos ou com ácidos que marcam
o vidro (SCHWANKE, 2013).
No caso das vidrarias graduadas, a espessura da linha deve ter entre 0,4 mm
e 0,6 mm para os instrumentos que apresentam uma única linha de gravação,
como balões e pipetas volumétricas (SCHWANKE, 2013).
Conforme Schwanke (2013), as vidrarias são classificadas em dois tipos,
apresentados a seguir.

„„ Vidrarias a conter (TC — to contain): são utilizadas para medir e


conter um determinado volume que foi calibrado a 20°C quando es-
tavam cheias até a marcação de referência; um exemplo são os balões
volumétricos.
„„ Vidrarias a verter (TD — to deliver): têm a finalidade de medir e
transferir líquidos; também calibradas a 20°C, um exemplo destas
vidrarias são as pipetas volumétricas e graduadas.

O nível de exatidão necessário determina a escolha de um tipo de vidraria


que apresente maior ou menor precisão de graduação e volume. Por exemplo,
para a preparação de soluções comuns, como a de hidróxido de sódio, não é
necessária grande exatidão; podem-se, então, utilizar vidrarias comuns. Porém,
para o preparo de soluções-padrão, recomenda-se o uso de pipetas e balões
volumétricos com calibração aferida (SCHWANKE, 2013).
Existem normas metrológicas definindo as características que devem ser
observadas durante a calibração e a aferição de vidrarias. Entre elas, estão as
normas da ABNT (Associação Brasileira de Normas Técnicas) e as da ISO
(do inglês International Organization for Standardization — Organização
Internacional de Normalização) 4787:2010, sendo que essas últimas incluem
formas de uso, calibração, medição e manuseio (SCHWANKE, 2013).
Independentemente do nível de exatidão, devem-se respeitar as técnicas e
os cuidados a serem observados durante o processo de medição nas vidrarias.
Padronização e aferição de vidrarias de laboratório 7

Boas práticas para manipulação das vidrarias


Antes da realização de algum preparo ou experimento, sempre deve haver um
planejamento e um preparo dos materiais a fim de se garantirem a segurança e
a confiabilidade. No que se refere às vidrarias, é importante separar o material
a ser utilizado e lavar todas as vidrarias para a remoção de possíveis resíduos
(BOTH, 2018).
Na utilização de pipetas para transferência de líquidos ou soluções, de
modo a se evitar o uso de muitos materiais, é de praxe deixar as pipetas à
direita da solução para a qual serão utilizadas, o que permite a reutilização e
evita a mistura de reagentes (BOTH, 2018).
Um cuidado essencial a ser tomado é o de nunca pipetar com a boca. Para
essa finalidade, devem-se usar peras e pipetadores. Na Figura 4, é apresen-
tado o modo como se deve realizar a pipetagem com o auxílio de uma pera
(BOTH, 2018).

Figura 4. Demonstração do uso da pera de sucção.


Fonte: Both (2018, p. 42).
8 Padronização e aferição de vidrarias de laboratório

De acordo com a Figura 4, o primeiro passo é retirar o ar da pera (Figura 4a),


apertando a válvula e o bulbo (Figura 4b). A seguir, a pipeta deve ser inserida
na abertura inferior da pera (Figura 4c). Para aspirar o líquido, insere-se a
pipeta no líquido e pressiona-se a válvula inferior (Figura 4d) até que se che-
gue ao volume desejado. Por fim, para liberar o líquido em outro recipiente,
posiciona-se a pipeta e pressiona-se a válvula lateral (Figura 4e) (BOTH, 2018).

É importante prestar atenção na sinalização das pipetas: a presença de apenas um


traço na parte superior das pipetas calibradas indica que não é necessário desprezar
a sua última, pois ela já foi descontada na calibração; porém, se a pipeta contiver dois
traços, ela é de transferência total, e, desse modo, deve-se desprezar o líquido até a
última gota (BOTH, 2018).

Fonte: Adaptada de Both (2018).


Padronização e aferição de vidrarias de laboratório 9

Lembre-se sempre de:

„„ não utilizar a mesma pipeta para a medição de soluções diferentes;


„„ não transportar líquidos em vidrarias de boca larga por longas distâncias;
„„ que, dependendo da solução, pode haver interação com o vidro e a sua
consequente corrosão, sendo mais indicado, nesses casos, o uso de
material em plástico;
„„ nunca utilizar vidrarias trincadas, quebradas ou com regiões cortantes.

Ao término dos experimentos ou dos testes laboratoriais, é necessário


sempre descartar os resíduos de acordo com a sua classe de material (biológico,
químico, radioativo, etc.) e nunca desprezar os resíduos na pia, a não ser que
seja esse o procedimento padrão para uma solução simples, como cloreto de
sódio, por exemplo. Na dúvida, deve-se sempre verificar a destinação correta
(BOTH, 2018).
Para a limpeza de vidrarias não volumétricas (como frascos, beckers,
bastões de vidro, etc.), pode-se fazer uso de água morna e detergente, enxa-
guando essas vidrarias com água corrente e, no enxágue final, com água pura
(destilada ou deionizada). Esse tipo de vidraria pode passar por secagem em
estufa aquecida. Já os materiais volumétricos, como balões e pipetas, devem
ser submetidos a uma limpeza cuidadosa, especialmente no seu interior, de
modo a se evitar a formação de gotas e manchas por restos de líquidos aderidos.
Para a limpeza desses materiais, podem-se utilizar soluções de lavagem como
as apresentadas a seguir.

„„ Soluções sulfocrômicas: contendo 10% de dicromato de potássio em


ácido sulfúrico concentrado, estas soluções são mantidas em frascos
de vidro e servem para a remoção de resíduos orgânicos.
„„ Soluções alcoólicas de hidróxido de potássio 50%: úteis na eliminação
de resíduos gordurosos ou carbonizados, estas soluções não devem ficar
em contato com o vidro por mais de 5 min, pois corroem o material.
„„ Solução sulfopermangânica: contendo 4% de permanganato de potás-
sio levemente acidificada com ácido sulfúrico, esta solução, embora seja
perigosa, é altamente eficaz para a remoção de gorduras (BOTH, 2018).

Por fim, no que diz respeito à secagem das vidrarias volumétricas, ela deve
ser feita em temperatura ambiente para que se evitem a dilatação e a perda da
calibração (BOTH, 2018).
10 Padronização e aferição de vidrarias de laboratório

Medida de massas
A medida de massas é realizada em balanças, que podem ser de dois tipos:
analíticas ou semianalíticas, as quais são descritas a seguir e apresentadas na
Figura 5 (ROSA; GAUTO; GONÇALVES, 2013).

„„ Balanças semianalíticas: sendo as mais comuns nos laboratórios,


estas balanças apresentam um prato para posicionamento da amostra
— mas o ideal é que o prato esteja protegido por uma caixa, pois leves
correntes de ar podem levar a erros ou instabilidades na leitura —,
e a sua sensibilidade costuma ficar entre 0,1g e 0,001 g, dependendo
da carga máxima da balança.
„„ Balanças analíticas: de uso mais restrito, estas balanças têm seu prato
protegido por portinholas corrediças de vidro, que evitam a interferência
causada pelas correntes de ar; sua sensibilidade varia entre 0,0001g e
0,00001 g, e, devido à precisão necessária, elas devem estar posicionadas
em salas especiais, com controle de temperatura e umidade.

Figura 5. Balanças de laboratório.


Fonte: Adaptada de Rosa, Gauto e Gonçalves (2013).
Padronização e aferição de vidrarias de laboratório 11

A seguir são apresentados alguns cuidados gerais que devem ser tomados
com as balanças de laboratório.

„„ Não se deve nem remover os pratos, nem os trocar pelos pratos de


outras balanças, e, além disso, é necessário manter as balanças sempre
no mesmo local.
„„ Podem-se pesar somente substâncias que estejam em temperatura am-
biente, pois a temperatura interfere na massa.
„„ Deve-se manter a balança em local com baixa vibração e protegida de
mudanças de temperatura e umidade.
„„ A balança deve ser conservada sempre limpa, removendo-se, com pincel
ou escova macios, resíduos após a pesagem.
„„ Não se pode nunca colocar o material a ser pesado diretamente no prato
da balança. Devem-se utilizar recipientes para pesagem previamente
tarados. Se o material pesado for passível de interação com o ambiente
(evaporar, oxidar, absorver umidade), é recomendável pesá-lo em reci-
piente com tampa. Para materiais sólidos inertes, a pesagem pode ser
feita sobre um papel adequado para pesagem.
„„ Para a pesagem ou a transferência de material, o prato deve estar travado.
„„ Os movimentos realizados devem ser suaves e cuidadosos.
„„ Devem-se usar espátulas e pinças para a pesagem, nunca as mãos de
forma.

Para o uso da balança analítica, há, ainda, alguns cuidados especiais (ROSA;
GAUTO; GONÇALVES, 2013):

„„ deve-se centralizar o material pesado no prato da balança;


„„ não se pode nunca colocar o material diretamente no prato da balança
(devem-se utilizar recipientes como beckers, vidros de relógio, funis
de pesagem ou papéis específicos para pesagem);
„„ não se deve tocar diretamente com as mãos o material que se deseja
pesar (devem-se utilizar espátulas, pinças ou papéis);
„„ uma vez que a massa dos sólidos pode variar dependendo da umidade,
pode ser indicado secar o material antes da pesagem para que ele não
seja influenciado pela umidade do ambiente — para tanto, pode-se fazer
a secagem em estufa e manter o material seco em dessecador (câmara
fechada contendo dessecante, que pode ser sílica-gel, sulfato de cálcio,
pentóxido de fósforo, entre outros).
12 Padronização e aferição de vidrarias de laboratório

Medida de volumes
A leitura de volumes em vidrarias de laboratório é realizada pela visualização
da graduação no gargalo de balões volumétricos, pipetas, buretas, provetas,
etc. Quando um líquido é colocado em um recipiente, forma-se, devido à sua
tensão superficial, um menisco — uma deformação da superfície do líquido
formada na interface entre o líquido e o ar (SCHWANKE, 2013).
Para líquidos escuros, a medida do volume deve ser feita pela parte superior
do menisco; já para líquidos claros, a leitura é realizada pela porção inferior
do menisco, conforme Figura 6 (ROSA; GAUTO; GONÇALVES, 2013).
A leitura adequada do menisco é um aspecto essencial na medida de volumes.
Para fazê-la, com a vidraria sempre na altura dos olhos, busca-se o ponto infe-
rior do menisco e imagina-se uma reta tangente a ele, a qual coincidirá com o
traço de marcação do recipiente ou pipeta. O posicionamento de um material
escuro pode auxiliar na identificação da medição correta (SCHWANKE, 2013).

Figura 6. Posição do menisco.


Fonte: Rosa, Gauto e Gonçalves (2013, p. 71).
Padronização e aferição de vidrarias de laboratório 13

Deve-se realizar a leitura com o menisco sempre posicionado na altura


dos olhos porque a visualização a partir de um ponto acima ou abaixo pode
acarretar o erro de paralaxe, que é uma distorção da posição do menisco gerada
pelo posicionamento inadequado do observador. Se os olhos estiverem acima
do menisco, a leitura do volume será menor que a real, e, se estiverem abaixo,
a leitura será maior que o volume real, como se pode observar na Figura 7
(SCHWANKE, 2013).

Figura 7. Erro de paralaxe. (a) Instrumento acima dos olhos, provocando uma visualização
do menisco acima do real. (b) Ajuste correto do menisco com o auxílio de um contraste.
(c) Instrumento abaixo dos olhos, provocando uma impressão de menisco abaixo da
posição correta.
Fonte: Schwanke (2013, p. 126).

„„ Vidrarias com baixo nível de exatidão: embora os beckers e os er-


lenmeyers sejam as vidrarias mais utilizadas para conter, transportar e
aquecer líquidos, eles não são indicados para medição de volume, pois
seu nível de precisão é muito baixo. Para um nível médio de precisão,
podem ser utilizadas as provetas e as pipetas graduadas. Nesses ins-
trumentos, utiliza-se a leitura do menisco.
„„ Vidrarias com alto nível de exatidão: as vidrarias com maior nível
de exatidão são os balões volumétricos, as pipetas volumétricas e as
buretas, pois são confeccionados em vidro borossilicato, que apresenta
baixo coeficiente de dilatação volumétrica e, dessa forma, sofre menos
deformações de acordo com as variações de temperatura. No Quadro 1,
são apresentados mais detalhes sobre a leitura nessas vidrarias.
14 Padronização e aferição de vidrarias de laboratório

Apesar dessas características, essas vidrarias com alto nível de exatidão não
devem ser submetidas a altas temperaturas e devem ser manuseados sempre
em torno de 20°C, temperatura em que são calibrados. Além disso, não devem
entrar em contato com soluções aquecidas ou resfriadas: as soluções devem
ser medidas nesses instrumentos sempre na temperatura mais próxima aos
20°C para a manutenção da sua calibração (SCHWANKE, 2013).

Quadro 1. Medição de volumes com alto nível de exatidão

Instrumentos Descrição

Balões volumétricos Utilizados no preparo de soluções-padrão, os


balões volumétricos são vidrarias TC calibradas
para conter um volume específico. Nesses
balões, a leitura do volume é feita pelo menisco
formado na marcação do seu gargalo.

Pipetas volumétricas As pipetas volumétricas são vidrarias calibradas


com alto nível de exatidão, pois a leitura do
menisco é realizada no menor diâmetro do
instrumento, o que garante menor erro de leitura.

Buretas Utilizadas para a titulação (análise volumétrica


para se determinar a quantidade de um analito
em uma amostra), as buretas devem ter o seu
tamanho escolhido de acordo com o volume
necessário estimado para esse processo.
Normalmente, calcula-se um gasto de 2/3 do
volume da bureta ao longo da titulação.

Fonte: Adaptado de Schwanke (2013).

3 Aferição e calibração de buretas, pipetas,


seringas e balões volumétricos
A aferição de instrumentos volumétricos tem como objetivo verificar se as
graduações determinadas pelo fabricante correspondem aos volumes verda-
deiros — respeitando os limites de tolerância — para, se necessário, efetuar
ajustes. Para tanto, realiza-se a pesagem da quantidade de líquido (massa de
água) que o instrumento é capaz de conter para a graduação estabelecida de
fábrica. A massa de água obtida em uma certa temperatura é então convertida
Padronização e aferição de vidrarias de laboratório 15

para o volume na temperatura padrão de calibração (20°C). Como a capacidade


dos instrumentos volumétricos e o volume de um líquido variam de acordo
com a temperatura, calcula-se a quantidade de água que deveria ser pesada
em uma dada temperatura para que um instrumento apresentasse a capacidade
de conter exatamente 1 L (1.000 mL) de água a 20°C (DIAS et al., 2016). Para
isso, utiliza-se a seguinte fórmula:

m(g) = V [1 + 0,000025 (tʹ – t)] D – d/1 – d/Dʹ

onde:

„„ m(g) = massa em gramas;


„„ V = volume, nesse caso, 1 L ou 1.000 mL;
„„ 0,000025 = coeficiente de expansão do vidro/°C;
„„ tʹ = temperatura de trabalho em °C (variável);
„„ t = temperatura padrão de 20°C (fixa);
„„ D = densidade da água no vácuo na temperatura de trabalho (tʹ) em g/mL;
„„ d = densidade do ar = 0,00120 g/mL;
„„ Dʹ= densidade dos pesos de latão = 8,4 g/mL (DIAS et al., 2016)

Qual a massa de água em g (gramas) que deveria ser pesada em uma temperatura
de 22°C para graduar um instrumento de vidro de 1 L (1.000 mL) na temperatura de
20°C (DIAS et al., 2016)?

D22°Cágua no vácuo = 0,99780 g/mL

utilizando a equação:

m(g) = V [1 + 0,000025 (tʹ– t)] D – d/1 – d/Dʹ

onde:
„„ V = 1.000 mL;
„„ tʹ = 22°C;
„„ t = 20°C;
„„ D = 0,99780 g/mL;
„„ d = 0,00120 g/mL;
„„ Dʹ = 8,4 g/mL.
16 Padronização e aferição de vidrarias de laboratório

teremos:

m(g) = 1000 [1 + 0,000025 (22 – 20)] 0,99780 – 0,00120/1 – 0,00120/8,4 = 996,80 g

No Quadro 2, são apresentadas as massas de água que devem ser pesadas


de acordo com as diferentes temperaturas para se graduar um instrumento
volumétrico para 1 L em 20°C (DIAS et al., 2016)

Quadro 2. Massas de água a serem pesadas em diferentes temperaturas para graduar um


instrumento para 1 L a 20°C

Massa Volume Tem- Volume


Tempera- Massa de
de água de 1 g de peratu- de 1 g de
tura (°C) água (g)
(g) água (mL) ra (°C) água (mL)

10 998,39 1,0016 23 996,60 1,0034

11 998,32 1,0017 24 996,38 1,0036

12 998,23 1,0018 25 996,17 1,0038

13 998,14 1,0018 26 995,93 1,0041

14 998,04 1,0019 27 995,69 1,0043

15 997,93 1,0021 28 995,44 1,0046

16 997,80 1,0022 29 995,18 1,0048

17 997,66 1,0023 30 994,91 1,0051

18 997,51 1,0025 31 994,64 1,0054

19 997,35 1,0026 32 994,35 1,0057

20 997,18 1,0028 33 994,06 1,0060

21 997,00 1,0030 34 993,75 1,0063

22 996,80 1,0032 35 993,45 1,0066

Fonte: Adaptado de Dias et al. (2016).


Padronização e aferição de vidrarias de laboratório 17

Para a aferição de instrumentos volumétricos, devem-se ter alguns cuidados


básicos:

„„ o instrumento deve estar bem limpo;


„„ a água destilada deve estar em temperatura constante;
„„ a água e o instrumento devem estar em equilíbrio térmico com a sala;
„„ devem-se utilizar luvas para evitar o contato das mãos com o instru-
mento a ser calibrado (DIAS et al., 2016).

Aferição de balão volumétrico


Para a aferição do balão volumétrico, devem-se seguir os procedimentos
apresentados a seguir (DIAS et al., 2016).

„„ Pesar o balão volumétrico vazio e com tampa com a exatidão de


0,1 mg, podendo ser utilizada a função de tara.
„„ Adicionar água ao balão até a marca indicada, cuidando para que a
parte inferior do menisco tangencie a marca do balão, com o auxílio
de uma pipeta.
„„ Adicionar a tampa e pesar novamente o balão contendo água.
„„ Calcular a capacidade do balão utilizando a tabela de massas de água ao
ar necessárias para graduar um instrumento em diferentes temperaturas
de modo que corresponda à capacidade de 1 L a 20°C.

Qual é a capacidade de um balão volumétrico com capacidade de fábrica de 100 mL


a 20°C, considerando que a aferição resultou em uma massa de água de 99,9878 g?
De acordo com o Quadro 2, seriam necessárias 996,60 g de água a 23°C para que o
instrumento tivesse a capacidade de 1 L a 20°C.
Então:

996,60 g        1.000 mL


99,9878 g        x
x = 100,33 mL
18 Padronização e aferição de vidrarias de laboratório

Aferição de pipetas volumétricas e seringas


Para aferir uma pipeta volumétrica ou uma seringa, é necessário (DIAS et al.,
2016):

„„ pesar um erlenmeyer, preferencialmente com tampa, em balança de


precisão de 0,1 mg;
„„ pipetar, com a pipeta a ser aferida ou com a seringa preenchida com
água destilada em equilíbrio térmico com o ambiente, até a marca
de graduação da pipeta ou da seringa e desprezar a água pipetada no
erlenmeyer;
„„ pesar o erlenmeyer contendo a água;
„„ repetir a pesagem por mais 2 vezes;
„„ calcular a capacidade da pipeta ou da seringa utilizando como referência
o Quadro 2.

Qual é a capacidade de uma pipeta volumétrica graduada para 10 mL a 20°C que foi
aferida a 24°C tendo uma massa de água pesada de 9,6843 g?
Segundo o Quadro 2, seria necessária uma massa de 996,38 g de água para que um
aparelho tivesse a capacidade de 1 L a 20°C.
Então:
996,38        1.000 mL
9,6843        x
x = 9,72 mL

Aferição de buretas
Para realizar a aferição de uma bureta, é necessário percorrer os passos listados
a seguir (DIAS et al., 2016).

„„ Fixar a bureta limpa em seu suporte.


„„ Preencher a bureta com água destilada em equilíbrio térmico com o
ambiente até o ponto acima do zero na escala graduada. Deve-se atentar
Padronização e aferição de vidrarias de laboratório 19

para que não haja bolhas no interior da bureta ou na torneira e para que
não ocorram vazamentos, checando a lubrificação da torneira.
„„ Coincidir o ponto inferior do menisco com o zero da escala da bureta e
tocar a ponta da bureta em outro recipiente para eliminar excessos ou
alguma gota aderida. Iniciar a aferição pela transferência de volumes de
5 mL ou 10 mL para um erlenmeyer pesado previamente, de preferência
com tampa, em intervalos de 30 s a 60 s. Pesar o erlenmeyer com a
água transferida em cada intervalo de tempo até completar o volume
total da bureta. Determinar a massa de água medida em cada intervalo
calculando a diferença.
„„ Repetir o procedimento 3 vezes.

Correção do volume lido na bureta

Utilizando o exemplo de uma bureta graduada para 50 mL que teve a tabela


de aferição apresentada a seguir:

V nominal (mL) V aferido (mL)

10 9,99

20 20,01

30 29,98

40 40,01

50 49,99

Leve em consideração um volume total lido na bureta de 32,45 mL. Do


volume que foi lido na bureta como 32,45 mL, devem-se descontar 2,45 mL
da diferença do intervalo entre 30 mL e 40 mL, considerando que o volume
de 30 mL corresponde a 29,98 mL.
Então:

Volume nominal (mL)   corresponde a   Volume aferido (mL)


40 – 30 = 10   29,98 – 20,01 = 9,97
10        9,97
2,45        x
x = 2,44 mL
20 Padronização e aferição de vidrarias de laboratório

O volume corrigido (total que foi liberado pela bureta) será igual a 29,98 +
2,44 = 32,42 mL. Para preparar soluções padronizadas, deve-se utilizar esse
valor corrigido, de 32,42 mL (DIAS et al., 2016).

BOTH, J. Química geral e inorgânica. Porto Alegre: Sagah, 2018.


DIAS, S. L. P. et al. Química analítica: teoria e práticas essenciais. Porto Alegre: Bookman,
2016.
ROSA, G.; GAUTO, M.; GONÇALVES, F. Química analítica: práticas de laboratório. Porto
Alegre: Bookman, 2013. (Série Tekne).
SCHWANKE, C. Ambiente: conhecimentos e práticas. Porto Alegre: Bookman, 2013.

Leitura recomendada
ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. ISO 4787:2010: laboratory glassware,
volumetric instruments, methods for testing of capacity and for use. São Paulo: ABNT,
2010.

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