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Guia de Verificação Pipeta

Teste
Gravimétrico
Rápido

Resultados
Confiáveis
da Pipeta

Verificação Rápida da Pipeta


5 Dicas Práticas e POP
Por que é importante verificar o desempenho

A Importância de Verificar as Pipetas


da sua pipeta?

Quanto tempo você gasta pensando na acuidade da sua pipeta? Provavelmente,


não muito! Entretanto, as pipetas caem e algumas partes se desgastam.

Você tem certeza que seu colega de laboratório não derrubou acidentalmente a pipeta que você
está prestes a usar para uma análise importante e não lhe disse nada? Qual seria o impacto
de uma pipeta com medição imprecisa em seus experimentos ou no trabalho de rotina no
laboratório? O que aconteceria se isso não fosse detectado até a próxima calibração?

Fig. 1: Verificação Rápida


da Pipeta na balança
do laboratório

O fato é que até 35% das pipetas enviadas para calibração em um fornecedor de serviços estão
fora das especificações, de acordo com um estudo da East Coast Pharma – 1998-2003 [1].
Se sua pipeta for uma dessas, é possível avaliar quando ela começou a medir incorretamente?
É preciso investigar quantas e quais análises podem ter sido afetadas?

Como evitar isso? Simplesmente realizando verificações rápidas para checar o desempenho
de sua pipeta regularmente entre os intervalos do serviço de calibração.

Se você tende a adiar os testes da pipeta porque acha que eles são difíceis de se executar,
este guia é para você. Um teste como este pode ser rápido e fácil, desde que você tenha
os métodos e instrumentos adequados.

Nas próximas páginas, você encontrará 5 dicas práticas que ajudarão a tornar as verificações
rápidas mais fáceis e a estabelecer um POP para garantir que suas pipetas mantenham
a precisão entre as calibrações oficiais.

METTLER TOLEDO Verificação Rápida da Pipeta 3


Qual é a diferença entre calibração e teste de
Calibração versus Teste de Desempenho
desempenho (Verificação Rápida) das pipetas?

Em geral, uma calibração é executada por um fornecedor de serviços especializado e compara


o volume esperado com o volume real entregue por uma pipeta (“conforme encontrado”) junto
com a incerteza da medição permitida associada.

Com cada nova pipeta, você receberá um certificado de calibração que deve ser verificado
de tempos em tempos. As pipetas são instrumentos mecânicos com molas, êmbolos,
vedações e outras partes que se desgastam ao longo do tempo. Elas devem ser mantidas
em boas condições e usadas de forma adequada para obter resultados precisos. Se as pipetas
não forem bem cuidadas, os experimentos podem perder a reprodutibilidade, as soluções
de reserva correm o risco de serem imprecisas e as análises podem ter erros tão grandes
que a comparação entre elas não faria sentido.

Check
Service

Ma

na Fig. 2: Três grandes fatores garantem que suas


ge pipetas ofereçam resultados confiáveis todos os dias:
• Verificação rápida regular
• Gerenciamento de ativos contínuo
• Manutenção e calibração regulares

Testar o desempenho de uma pipeta em relação à tolerância do processo é uma operação de


rotina, normalmente realizada pelo usuário, para garantir que a exatidão e precisão da pipeta
esteja dentro dos limites aceitáveis pré-estabelecidos. Este teste também é chamado de Teste
de Pipeta, Teste de Desempenho ou Verificação Rápida.

A verificação permite que você identifique e remova pipetas com defeito de sua rotina
laboratorial rapidamente. As imprecisões que, de outra forma, não seriam detectadas até sua
próxima manutenção agendada podem ser evitadas.

de Serviço Funcionamento de Rotina


Período

Manutenção e calibragem, pelo fornecedor de serviços, 1–2× por ano


Teste de rotina pelo usuário, nos intervalos entre os serviços
O teste de rotina diminui os períodos de incerteza.

Fig. 3: Reduza o risco da pipetagem e execute verificações rápidas regulares para descobrir qualquer defeito
precocemente e eliminar surpresas no seu próximo serviço de calibração.

4 METTLER TOLEDO Verificação Rápida da Pipeta


Quanto mais frequentes forem as manutenções e verificações rápidas, mais depressa as

Frequência das Verificações Rápidas


pipetas com defeito serão detectadas e retiradas do serviço, diminuindo o risco de resultados
incorretos e aumentando a eficiência de trabalho e o tempo de atividade da sua pipeta.

Com que frequência devo realizar uma verificação


rápida?

É importante verificar o desempenho de uma pipeta sempre que ela estiver “suspeita”,
por exemplo, quando ela acabou de ser derrubada ou os dados forem questionáveis.

A frequência das verificações de desempenho rotineiras de uma pipeta dependem


principalmente de três fatores:
1. Frequência de uso da pipeta
2. Esforço e/ou custo da amostra
3. Ambiente regulado ou não regulado

Quanto mais você utilizar sua pipeta, maiores podem ser os desgastes ou alterações
dos materiais, especialmente quando elas forem usadas com amostras desconhecidas
ou agressivas. No entanto, você também deve levar em conta o risco de resultados
imprecisos dentro de sua análise ou experimento individual. Reagentes raros ou amostras com
disponibilidade limitada aumentam o risco de falhas e de sua perda monetária ou experimental.
Exames ou análises críticas, defensibilidade legal dos resultados e decisões de lançamento
de lote de produção também podem aumentar o risco.

Quanto maior o risco de falha, mais frequentes devem ser as verificações rápidas das pipetas.

A frequência das verificações das pipetas depende de normas e dos níveis de confiabilidade
e princípios de CQ estabelecidos pelo laboratório. Normas e padrões emitidos por organizações
como a Organização Internacional para a Padronização (ISO) e a U.S. Food and Drug
Administration (FDA) contêm as exigências mínimas que ajudam a garantir a qualidade
dos resultados laboratoriais. Elas constituem a base sobre a qual um laboratório deve
determinar a frequência da calibração da pipeta como parte de um conjunto de boas práticas
de controle de qualidade.

Pipetas usadas diariamente Pipetas usadas com pouca frequência


Trabalho de rotina
Pelo menos uma vez ao mês A cada três meses deve bastar
no laboratório
Setores regulados Verifique as diretrizes regulatórias Verifique as diretrizes regulatórias
adequadas para garantir a qualidade adequadas para garantir a qualidade
dos resultados (ISO, FDA, ASTM, etc.) dos resultados (ISO, FDA, ASTM, etc.)

Tab. 1: Frequência das verificações rápidas das pipetas

METTLER TOLEDO Verificação Rápida da Pipeta 5


O Que Devo Levar Em Conta ao Realizar
5 Dicas Práticas
uma Verificação Rápida? 5 Dicas Práticas.

Padrões de pipetagem modernos, incluindo ISO 8655, preferem o teste gravimétrico como
o método recomendado para medir o desempenho da pipeta.

As verificações gravimétricas de pipetas envolvem a dosagem de água destilada em um


recipiente posicionado sobre uma balança analítica. Para realizar a verificação, é preciso
registrar a densidade conhecida da água, que é constante, junto com a temperatura
atmosférica, pressão barométrica e umidade (que se tornam o Fator Z usado no cálculo final
da massa). Fatores ambientais devem ser mantidos dentro de certos limites. Se esses limites
forem respeitados, a massa da amostra dispensada fornecerá uma indicação exata do volume
dispensado.

Para garantir que a verificação gravimétrica de desempenho foi bem sucedida, os seguintes
requisitos para ambiente, materiais e equipamentos devem ser cumpridos.

1. Ambiente (temperatura, umidade relativa e pressão atmosférica)

Variações da temperatura ambiente e da umidade afetarão a estabilidade da balança e as taxas


de evaporação. Um ambiente rigorosamente controlado ajuda a assegurar dados confiáveis.

A ISO 8655 estipula que os testes gravimétricos ocorram em um local em que as


temperaturas do ambiente e do líquido depositado – em geral, água destilada – estejam
estáveis entre 15-30 °C. A margem recomendada está entre 20 °C e 23 °C, em um local com
uma temperatura constante do início ao fim do teste. Também é recomendado que a água
que será depositada, as pipetas verificadas, a balança e qualquer outro equipamento usado
sejam colocados no ambiente de teste ou sala de calibração pelo menos duas horas antes
da verificação, para que esses itens entrem em equilíbrio com as condições do ambiente.

A ISO 8655 especifica que a umidade relativa do ambiente de teste deve ser maior que 50%.
A norma recomenda que uma variação de umidade entre 50 e 75% seja mantida ao longo
do procedimento de verificação, para reduzir a taxa de evaporação e controlar o acúmulo
de cargas eletrostáticas. De acordo com a ISO, para volumes de 50 µL ou menos, um coletor
de evaporação é altamente recomendado para obter resultados precisos.

A pressão atmosférica afeta a medição do peso. Ela depende do clima e da altitude e deve ser
arredondada para o 0,5 kPa mais próximo.

Os efeitos da temperatura, pressão atmosférica e umidade relativa geralmente são combinados


para gerar o fator Z que é usado no cálculo para converter massa em volume de água (Tab. 2).

6 METTLER TOLEDO Verificação Rápida da Pipeta


5 dicas práticas
Temp. °C Fator Z real Temp. °C Fator Z real Temp. °C Fator Z real
15,0 1,0020 20,0 1,0029 25,0 1,0040
15,5 1,0020 20,5 1,0030 25,5 1,0041
16,0 1,0021 21,0 1,0031 26,0 1,0043
16,5 1,0022 21,5 1,0032 26,5 1,0044
17,0 1,0023 22,0 1,0033 27,0 1,0045
17,5 1,0024 22,5 1,0034 27,5 1,0047
18,0 1,0025 23,0 1,0035 28,0 1,0048
18,5 1,0026 23,5 1,0036 28,5 1,0050
19,0 1,0027 24,0 1,0038 29,0 1,0051
19,5 1,0028 24,5 1,0039 29,5 1,0052
30,0 1,0054

Tabela 2: Valores do Fator Z (μL/mg) como uma função da temperatura, para água destilada a 1 atm [2c].

2. Pipeta e Ponteiras

A pessoa que vai executar os testes deve ser um usuário da pipeta competente e experiente.
Use as ponteiras recomendadas pelo fabricante para o modelo de pipeta a ser testado
e garanta um ajuste adequado.

3. Líquido para Teste

A forma mais comum de verificar a acuidade de sua pipeta é pesando água deionizada
(grau 3, ISO 3696). A densidade da água é 1 g/mL. Isso significa que cada microlitro (µL)
deve pesar 0,001 g. Assim, se sua pipeta estiver perfeita, a quantidade de água depositada
será igual ao valor do peso da água. Por isso, se sua pipeta estiver configurada para 100 μL,
a escala deve mostrar 100 mg ou 0,1 g.

4. Balança de Laboratório

O padrão ISO 8655 é rigoroso em relação aos requisitos mínimos para os equipamentos
de pesagem utilizados, que, para propósitos práticos, dependem do volume nominal da pipeta
testada.

Incerteza
Resolução da Repetibilidade e de medição Coletor de
Volume de dosagem da pipeta balança (mg) linearidade (mg)1) padrão (mg) evaporação2)
1 μL–10 μL 0,001 0,002 0,002 recomendado
10 μL –100 μL 0,01 0,02 0,02 recomendado
100 μL– 1.000 μL 0,1 0,2 0,2 opcional
1 mL– 10 mL 0,1 0,2 0,2 opcional
10 mL–200 mL 1 2 2 opcional

1) S e a incerteza de medição padrão de uma balança for conhecida (por exemplo, por meio do certificado de
calibração da balança), ela pode ser usada no lugar da repetibilidade e da linearidade. A incerteza de medição
padrão não pode ser mais do que três vezes superior à resolução.
2) Recomendação da METTLER TOLEDO.

Tabela 3: Requisitos mínimos de uma balança para testar o desempenho da pipeta (ISO8655-2:2002).

METTLER TOLEDO Verificação Rápida da Pipeta 7


5 Dicas Práticas
Dicas e Truques: Equipamento de Pesagem
Posicione a balança em uma área livre de correntes de ar, luz solar direta e vibração.
Usar uma balança de quatro lugares para testar uma pipeta de 20 μL pode gerar um erro
três vezes maior do que a especificação da pipeta. Por quê? A imprecisão da balança
de quatro lugares é significativamente maior do que a imprecisão da pipeta.

• Sempre use a balança correta para a verificação rápida da pipeta.

5. Recipiente de Pesagem e Evaporação

Embora seja comum usar uma placa de Petri ou um simples béquer de vidro de 100 mL
para coletar a água residual ao verificar o volume de uma pipeta, isso não é recomendado
e pode gerar resultados imprecisos devido à evaporação da água durante o procedimento
de verificação.

Todo líquido atinge o equilíbrio entre os estados líquido e gasoso. Para atingir este equilíbrio,
o líquido evapora até que uma determinada concentração esteja presente na atmosfera.
Para evitar os impactos desse efeito sutil, porém presente, na verificação da sua pipeta,
trabalhe rápido e registre a massa da água depositada assim que a balança se estabilizar.

A norma ISO 8655-6 exige que o processo de evaporação seja levado em consideração
nos cálculos para reduzir potenciais erros de medição.

Para minimizar a perda de evaporação durante a pesagem, especialmente com volumes


pequenos (< 50 μL), deve-se usar um recipiente de pesagem com tampa e, se possível,
um coletor de evaporação (Fig. 4).

Tampa

Evaporação do líquido (umidade a 90%)

Coletor de evaporação cheio de água destilada

Recipiente de pesagem

Água pesada (ejetada da pipeta)

Fig. 4: Construção e princípio de funcionamento de um coletor de evaporação

Estimando a Taxa de Evaporação (perda de massa/tempo)


A taxa de evaporação foi estudada em um experimento através da realização de uma
série de 100 pesagens simuladas de água destilada em um béquer com abertura de 30 mm,
temperatura ambiente de 22 °C e 50% de umidade relativa (Fig. 5). Os 100 ciclos foram
medidos automaticamente com um sistema de levantamento de pesos (posicione o béquer
com a água, feche a proteção contra vento, faça a medição do peso, abra a proteção,
remova o béquer, feche a proteção, faça uma pausa de 5 minutos). O peso diminui de forma
linear e a taxa de evaporação é constante ao longo do tempo.

8 METTLER TOLEDO Verificação Rápida da Pipeta


x105

5 dicas práticas
0,5
Dados de amostra
Ajuste de peso W(t)
Resíduo (100×)
Flutuação do peso corrigido [μg] 0

-0,5

-1

-1,5

-2 W(t) = m0 +α*t Béquer S28mm2 hW70mm hG30mm


m0 = 80847257,6 μg Umidade relativa a 50%, temperatura de 22 °C
α = -62,921 μg/min

-2,5
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2
Hora [s] x105

Fig. 5: Taxa de evaporação em uma série de 100 pesagens simuladas. O líquido do recipiente de pesagem evapora a uma
taxa constante ao longo do tempo. Neste experimento, a perda média de peso/taxa de evaporação foi de 62,9 μg/min.

1600
1600

(3)
1400
15 s [ug]

1400

1200
1200
em 15s
à evaporaçãoper

1000
1000
Glass Beaker
Evaporation
dM [μg]

800
800
15
duedevido

600
600
Coletor de evaporação
(2)
Recipientes de pesagem com
LossPerda

400
400
diferentes tamanhos de abertura,
béqueres de vidro (1, 2) e placa
(1)
200
200 de Petri (3)

00
0
0 1000
1000 2000
2000 3000
3000 4000
4000 5000
5000

Surface
Superfície do líquido [mmde
no recipiente 2]pesagem [mm2]

Fig. 6: A perda de peso decorrente da evaporação está diretamente relacionada ao tamanho da superfície – quanto
maior a superfície, maior a evaporação.

A perda de peso decorrente da evaporação é um valor absoluto que depende da superfície


do líquido exposta no recipiente de pesagem (Fig. 6). A perda média por evaporação em 15 s
(dM15) do coletor de evaporação (superfície/abertura 28 mm2) foi de 14,5 μg, enquanto a
placa de Petri com uma superfície/abertura de 4420 mm2 resultou em uma perda de 1411 μg.
O coletor de evaporação reduz a evaporação por um fator de 36×/17× (béquer de vidro)
para 97× (placa de Petri).
METTLER TOLEDO Verificação Rápida da Pipeta 9
Placas de Petri ou béqueres maiores de 100 mL, que geralmente são usados para verificações
5 dicas práticas
de pipetas, não são adequados, especialmente ao verificar volumes pequenos da pipeta.
Uma opção melhor é usar um coletor de evaporação.

20
20
19
19
Perda devido à evaporação em 15s

18
18
17
17
dM15 [μg]

16
16

15
15

14
14

13
13

12
12

11
11

10
10
00 10
10 20
20 30
30 40
40 50
50 60
60 70
70 80
80
Distância entre a superfície e a extremidade do tubo [mm]

Fig. 7: A perda decorrente da evaporação depende da distância entre a superfície e a extremidade do tubo;
distâncias maiores resultaram em menores taxas de evaporação.

A taxa de evaporação diminui com o comprimento do tubo, quanto maior a distância entre
a superfície e a extremidade do tubo, menor a evaporação (Fig. 7).

Portanto, é recomendado esvaziar o coletor de evaporação regularmente, pelo menos quando


ele estiver na metade.

Pequenos Detalhes – Grande Diferença: Coletores de Evaporação SmartCheck


A METTLER TOLEDO oferece os coletores de evaporação SmartCheck, especialmente
projetados para serem colocados em qualquer balança. Estes coletores minimizam
a evaporação (Fig. 8) e podem armazenar até 50 mL em muitas medições, até mesmo
com grandes volumes de pipeta.
Tire-o da prateleira, coloque na câmara de pesagem da balança micro ou analítica
e comece sua verificação rápida da pipeta. Você terá terminado em minutos.

• Diâmetro do recipiente ≈ 38 mm


• Altura do recipiente ≈ 52 mm
• Diâmetro do tubo de vidro ≈ 6,4 mm
• Comprimento do tubo de vidro ≈ 62,5 mm

Fig. 8: Medições com o coletor de evaporação SmartCheck da METTLER TOLEDO. A perda decorrente da
evaporação em 15 s (dM15) foi, em média, 8,1 μg. Comparada com um recipiente do mesmo tamanho deixado
aberto, essa é uma redução de 35 vezes.

10 METTLER TOLEDO Verificação Rápida da Pipeta


Como devo realizar uma verificação rápida?

Procedimento Operacional Padrão


POP com 10 etapas.
O escopo deste POP é descrever como verificar e conferir pipetas para garantir que
a dosagem está sendo realizada com a precisão almejada. Isso significa determinar
a diferença entre o volume dispensado e o volume selecionado.

Material

Para realizar uma verificação rápida, os materiais a seguir são necessários:


Pipeta, ponteiras para pipetas (recomendadas pelo fabricante), balança de laboratório
apropriada e calibrada, coletor de evaporação (ou recipiente de pesagem adequado),
líquido para teste (água deionizada), termômetro, barômetro, luvas, ficha de trabalho
(por exemplo, a Planilha de Verificação Rápida [2c]) ou software.

Também é importante usar instrumentos rastreáveis (balança, termômetro e barômetro)


e testar pesos que foram calibrados adequadamente. Executar os demorados processos
de verificação de pipeta com instrumentos que não foram calibrados adequadamente é uma
perda de tempo e apenas adivinhação.

Balança de laboratório Sua pipeta Termômetro Recipiente de pesagem/ Água destilada


Coletor de evaporação

Fig. 9: Uma verificação rápida requer equipamentos mínimos.

A pipeta deve ser verificada a, pelo menos, 100% (volume nominal). Dependendo
das diretrizes seguidas, mais volumes (10%, 50%) precisam ser testados.

Diretriz Repetição Volumes


ISO 10× 100%, 50%, 10%
POP 4× 100%, 10%
n/a 4× 100%

Antes de começar

Certifique-se de que as balanças, a água, as pipetas e as ponteiras estão adequadamente


equilibradas com as condições do ambiente. As balanças devem ser ligadas com,
no mínimo, uma hora de antecedência. Essa janela de uma hora permite que você:
• Prepare os materiais, se familiarize com o POP e crie modelos de relatórios
• Coloque os equipamentos na temperatura ambiente
• Verifique se conhece o uso correto da pipeta a ser testada

METTLER TOLEDO Verificação Rápida da Pipeta 11


Teste de vazamento
Procedimento Operacional Padrão

Antes de realizar alguma medição gravimétrica, verifique se a pipeta não está vazando.
1. Pré-enxágue a(s) ponteira(s) aspirando e dispensando o volume nominal duas vezes.
2. Usando a(s) mesma(s) ponteira(s), aspire o volume nominal.
3. Com a(s) ponteira(s) imersa(s) 2 mm no líquido, mantenha a pipeta em posição vertical
por 30 segundos.
4. Se o nível do líquido não cair, continue com a validação.

Um nível decrescente de líquido indica vazamento. Entre em contato com o fabricante ou com
o fornecedor de serviços para discutir medidas corretivas.

Procedimento Operacional Padrão (POP) para Verificações Rápidas


de Pipetas

As verificações rápidas geralmente são executadas em 10 etapas:


1. Com um recipiente preparado em uma balança tarada, ajuste a pipeta para 100% de seu
volume nominal e carregue a ponteira recomendada pelo fabricante.
2. Pré-enxágue a ponteira, aspirando e dispensando o volume definido de água deionizada
três vezes.
3. Segurando a pipeta na vertical, mergulhe a ponteira até a profundidade adequada e aspire
a água deionizada.
4. Mova cuidadosamente a pipeta sobre o recipiente na balança e dispense a água. Deslize
a ponteira para cima na parede lateral para remover qualquer excesso de líquido.
5. Para evitar os efeitos da evaporação, assim que a balança estiver estabilizada, registre
a massa da água em miligramas.
6. Repita o processo mais três vezes usando a mesma ponteira, registrando a massa todas
as vezes.
7. Ejete a ponteira após a dispensa final.
8. Ajuste a pipeta para 10% de seu volume nominal. Pré-enxágue a nova ponteira três vezes
e repita as etapas 3 a 7.
9. Com os dados coletados, calcule o volume médio da pipeta, sua acuidade (erro médio)
e sua precisão (desvio padrão); para fórmulas, equações e fatores Z, veja a Planilha
de Verificação Rápida [2c].
10. Compare os resultados com as especificações (Tab. 4). Se os resultados não forem
compatíveis, a pipeta pode precisar de assistência ou o operador precisar de mais
treinamento da técnica.

12 METTLER TOLEDO Verificação Rápida da Pipeta


Procedimento Operacional Padrão
Dicas e Truques: Operação da Pipeta em Geral e na Verificação Rápida
Mantenha sempre a pipeta na vertical e mergulhe a ponteira até a profundidade adequada.
Mergulhar a pipeta até a profundidade adequada durante a aspiração da amostra é
importante. Padrões de calibração da pipeta, como a ASTM E1154, recomendam uma
profundidade de imersão de 2-3 mm para volumes de pipeta de 1-100 μL, 2-4 mm para
101-1.000 μL e 3-6 mm para volumes maiores que 1 mL.

1-2 mm 2-3 mm
3-6 mm

1-10 μL 10-200 μL 200-2000 μL

Fig.10: Operação da pipeta e profundidade de imersão

Pré-enxágue a ponteira, aspirando e dispensando a água deionizada três vezes.


Esse pré-enxague proporciona superfícies de contato idênticas para todas as alíquotas.
Ele também ajuda a neutralizar efeitos capilares em pipetas com microvolume e,
especialmente para pipetas com macrovolume, ele iguala a temperatura do ar dentro
da pipeta com a temperatura da amostra.

Deslize a ponteira para cima na parede lateral para remover qualquer excesso de líquido.

• Pré-enxágue as ponteiras sempre que a reprodutibilidade for necessária.


• Sempre opere a pipeta na posição vertical.
• Dispense a amostra tocando a extremidade da ponteira na parede lateral
do recipiente para garantir o fluxo completo da amostra.

Um vídeo breve para te guiar em todas as etapas da execução de uma Verificação Rápida,
planilhas de cálculo e mais informações estão disponíveis em:

www.mt.com/gpp-qc

METTLER TOLEDO Verificação Rápida da Pipeta 13


Tolerâncias, Erros Máximos Permitidos (ISO 8655)
Procedimento Operacional Padrão

Os limites máximos de erro para pipetas operadas por pistão são definidos claramente
pela ISO 8655. A norma caracteriza os limites máximos de erros sistemáticos permitidos,
bem como os de erros aleatórios, para um dispositivo com volumes específicos que variam
de 1–10.000 μL. Esses erros são dobrados para pipetas multicanal. As especificações
de tolerância da maioria dos fabricantes de pipetas estão bem abaixo destes limites, mas,
em medições de volumes baixos, atender às tolerâncias da ISO 8655 pode ser um desafio
para muitos fornecedores de serviços.

Volume nominal Máximo de erros sistemáticos permitidos Máximo de erros aleatórios permitidos
μL ±% ± μL a ± %b ± μLc
1 5,0 0,05 5,0 0,05
2 4,0 0,08 2,0 0,04
5 2,5 0,125 1,5 0,075
10 1,2 0,12 0,8 0,08
20 1,0 0,2 0,5 0,1
50 1,0 0,5 0,4 0,2
100 0,8 0,8 0,3d 0,3d
200 0,8 1,6 0,3d 0,6d
500 0,8 4,0 0,3 1,5
1.000 0,8 8,0 0,3 3,0
2.000 0,8 16 0,3 6,0
5.000 0,8 40 0,3 15,0
10.000 0,6 60 0,3 30,0

a E xpresso como o desvio da média de uma medição de dez vezes do volume nominal ou selecionado
(ver ISO 8655-6:2002, 8.4)
b Expresso como o coeficiente de variação de uma medição de dez vezes (ver ISO 8655-6:2002, 8.5)

c Expresso como o desvio padrão de repetibilidade de uma medição de dez vezes (ver ISO 8655-6:2002, 8.5)

d Para pipetas por pistão do tipo D1, o erro máximo permitido pode ser ± 0,4%

Tab. 4: Erro máximo permitido para pipetas de deslocamento de ar e certas pipetas de deslocamento positivo
[ISO8655-2:2002, p. 6]

14 METTLER TOLEDO Verificação Rápida da Pipeta


Programe e automatize as datas de verificação

Programe e automatize
das pipetas

À medida que os dispositivos se tornam “mais inteligentes” e mais interconectados,


procedimentos como verificações de pipetas estão ficando mais automatizados.

Aqui está um exemplo de como a METTLER TOLEDO está interligando equipamentos para
simplificar e automatizar processos básicos de laboratório:

Laboratórios com pipetas Rainin XLS e XLS+ e balanças analíticas METTLER TOLEDO XPE ou
XSE podem usar uma aplicação integrada na balança que traz orientações ao longo de toda
a verificação rápida e realiza todos os cálculos.
Para obter uma solução automatizada e conveniente, isso pode ser combinado com o Rainin
SmartStand, o software de gestão de ativos de pipetas METTLER TOLEDO Easy-Direct (ED-PAM)
e um leitor RFID opcional conectado à balança analítica XPE ou XSE.

1. O software de gestão de ativos ED-PAM é usado para gerenciar pipetas, incluindo métodos
e intervalos de verificação.
2. O ED-PAM se conecta sem fios com o SmartStand e carrega o método de verificação
diretamente na pipeta.
3. O SmartStand alerta os usuários do laboratório quando uma verificação de desempenho
está prevista.
4. Para a verificação de desempenho, a pipeta é mantida no leitor RFID EasyScan da balança
XPE ou XSE e lê o método designado no chip RFID da pipeta, em seguida, guia o usuário
por todas as etapas do método e realiza todos os cálculos.
5. Se a pipeta for aprovada, a balança agenda a próxima data para a verificação rápida no
chip RFID e imprime um protocolo que exibe o método usado, as medições e os resultados
de aprovação/reprovação.

Fig. 11: Sistema de gestão e rastreamento de ativos – nunca perca a data de uma verificação

METTLER TOLEDO Verificação Rápida da Pipeta 15


Resumo
Resumo

Para trazer qualidade aos resultados laboratoriais, o desempenho das pipetas deve ser
verificado em intervalos regulares. Etapas simples, incluindo o desenvolvimento e a ativação
de um programa de calibração regular, a implementação de verificações de desempenho
regulares e a compreensão do uso e das falhas da pipeta, podem ser aplicadas para minimizar
essa fonte de incerteza e garantir a precisão dos dados.

Calibração e manutenção periódicas, gerenciamento contínuo de ativos e verificações


rápidas regulares de acordo com um POP efetivo são a melhor forma de garantir o
desempenho da pipeta.

Cada vez mais laboratórios percebem que é mais econômico e eficiente construir qualidade
nos resultados laboratoriais de forma antecipada do que descobrir problemas no futuro.

Para mais informações, visite:


www.mt.com/pipcheck

16 METTLER TOLEDO Verificação Rápida da Pipeta


Glossário

Glossário
Acuidade: A proximidade entre um volume medido e o volume real, conforme especificado
pela definição de volume da pipeta, também conhecida como “erro médio”.

Análise gravimétrica: O procedimento geral com base na determinação do peso de amostras


de água conforme depositadas pela pipeta. A partir da massa, calcula-se o volume com base
no valor conhecido da densidade da água em temperaturas específicas com correções para
flutuações do ar (fator Z).

Calibração: O ajuste fino do comprimento do curso do pistão para pipetas mecânicas.

Fator Z: Fator de conversão (μL/mg) que incorpora a densidade da água quando flutua no ar
em função da temperatura e pressão.

Padrões ISO 8655 e 17025: A norma ISO 8655 foi escrita especificamente para definir
os requerimentos necessários para produzir calibrações precisas e confiáveis de pipetas por
pistão e outros equipamentos de medição relacionados. Ela detalha os métodos exigidos,
as condições do teste, os equipamentos do teste e os requerimentos para registros, incluindo
aqueles para registrar os valores de incerteza de medição. O padrão ISO 8655 foi escrito
para complementar e completar o conhecido padrão ISO 17025. Os laboratórios que recebem
a acreditação para este padrão demonstraram que são tecnicamente competentes e capazes
de produzir testes e/ou dados de calibração precisos e fieis.

Precisão: O grau de concordância entre as pesagens individuais, também conhecido como


desvio padrão, reprodutibilidade e repetibilidade.

Pré-enxaguar: Um enxágue duplo da ponteira de uma pipeta com um meio de teste.


Repita o procedimento sempre que uma nova ponteira for aplicada ou quando o tempo
do ciclo de pesagem tiver sido interrompido.

Taxa de evaporação: A quantidade de água que foi vaporizada ou evaporou de uma


determinada superfície em uma unidade de tempo. Depende da temperatura, da umidade
relativa e do tamanho da superfície do líquido.

Teste de Desempenho da Pipeta: Verificações rotineiras do desempenho da pipeta, geralmente


chamadas de Verificação da Pipeta ou Verificação Rápida. É essencial para garantir o
funcionamento correto, a fidelidade e para manter a integridade dos dados. Para identificar
a necessidade de manutenção ou (re)calibração, o desempenho deve ser comparado
regularmente com as especificações do fabricante, do padrão ISO 8655-1:2002 ou os
requerimentos do processo.

METTLER TOLEDO Verificação Rápida da Pipeta 17


Referências e Leituras Adicionais
Referências e Leituras Adicionais

1. Artigo técnico: Escolha e Manutenção da Pipeta – Melhores práticas importam


https://www.mt.com/global/en/home/library/white-papers/rainin-pipettes/
pipette-choice-and-maintenance.html

2. Boas Práticas de PipetagemTM (GPPTM), Verificação Rápida


http://www.mt.com/gpp-qc
a. Vídeo de verificação rápida: Vídeo breve para te guiar em todas as etapas de uma
Verificação Rápida
https://youtu.be/1zYxCsKgs8o
b. Anúncio da Verificação Rápida:
https://www.mt.com/global/en/home/library/know-how/rainin-pipettes/
rainin-quick-check-poster.html
c. Planilha de Verificação Rápida:
https://www.mt.com/dam/RAININ/PDFs/Service/quick-check-worksheet.pdf

3. Verificação de Riscos das Boas Práticas de Pipetagem™ (GPP™): Autoavaliação para


Análise da Verificação de Riscos
https://www.mt.com/global/en/home/products/pipettes/pipette/pipetting-techniques.html

4. S
erviços de calibração:
https://www.mt.com/global/en/home/products/pipettes/service/compliance/
calibration-and-certificates.html

5. I SO 8655-2:2002, ISO 8655-6:2002: Aparelhos volumétricos operados por pistão.


Parte 2: pipetas por pistão. Parte 6: Métodos gravimétricos para determinar o erro de
medição. ISO, Genebra, Suíça
http://www.iso.org

6. A
STM E1154-89(2008): Especificação padrão para aparelhos volumétricos operados por
pistão ou êmbolo. ASTM International, West Conshohocken, PA
https://www.astm.org/Standards/E1154.htm

7. Informações sobre Produtos da METTLER TOLEDO


www.mt.com/pipcheck
www.mt.com/analytical-balances

18 METTLER TOLEDO Verificação Rápida da Pipeta


Beneficie-se dos Conhecimentos de Pesagem

Com décadas de experiência em pesagem laboratorial e de produção,


a METTLER TOLEDO pode oferecer uma ampla variedade de recursos de aprendizagem
on-line. Utilize as vantagens da nossa experiência para aprimorar seus conhecimentos
sobre pesagem e aproveitar ao máximo a sua balança. Verifique a documentação
nas nossas páginas da Internet sobre uma variedade de materiais relevantes.

Conhecimento de Laboratório
Este portal de conhecimento de laboratório oferece
uma riqueza de informações e orientações gratuitas.
Aprenda com os especialistas, como:
• Calibrar seus dispositivos de pesagem
• Efeitos eletrostáticos na pesagem
• Revisões da USP

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Biblioteca Especializada
Um portal único para recursos de conhecimento:
artigos técnicos, guias, vídeos, webinars e muito mais.
• Documentos informativos com dicas e truques
• White papers com conhecimento especializado
• Webinars, vídeos e mais

www.mt.com/library

GWP® – A Pesagem Padrão com Base Científica


O guia global de pesagem GWP® reduz os riscos
associados aos processos de pesagem e ajuda a:
• Escolher a balança adequada
• Reduzir custos otimizando os procedimentos de teste
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mais comuns

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www.mt.com/pipcheck
Para mais informações

METTLER TOLEDO Group


Laboratory Weighing
Contato local: www.mt.com/contacts

Sujeito a alterações técnicas


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