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HIDROCARBONETOS AROMÁTICOS 1501

FÓRMULA: Tabela 1 MW: Tabela 1 CAS: Tabela 1 RTECS: Tabela 1

MÉTODO: 1501, Edição 3 AVALIAÇÃO: Completo Edição 1: 15 de agosto de 1990

Edição 3: 15 de março de 2003

OSHA: Tabela 2 PROPRIEDADES: Tabela 1

NIOSH: Tabela 2
ACGIH: Tabela 2

SINÔNIMOS: Grupo A: benzeno tolueno etilbenzeno o-xileno m-xileno p-xileno

(Sinônimos
na Tabela 1) Grupo B: cumeno p-terc-butiltolueno -metilestireno -metilestireno estireno

AMOSTRAGEM MEDIÇÃO

AMOSTRA: TUBO SORVENTE SÓLIDO TÉCNICA: CROMATOGRAFIA DE GÁS, FID

(carvão de casca de coco, 100 mg/50 mg)
ANALITO: Hidrocarbonetos listados acima
QUOCIENTE DE VAZÃO: Tabela 3
DESSORÇÃO: 1 mL CS2 , aguardar 30 min com agitação
VOL-MIN: Tabela 3
-MÁX.: Tabela 3 INJEÇÃO
VOLUME: 1 µL (Grupo A: dividido 5:1;
ENVIO: Rotina Grupo B: divisão 1:1)

AMOSTRA TEMPERATURA
ESTABILIDADE: 30 dias a 5°C -INJEÇÃO: 250°C
-DETECTOR: 300°C
ESPAÇOS EM BRANCO: 10% das amostras -COLUNA: Grupo A: 40 °C (10 min) a 230 °C (10 °C/min)

Grupo B: 35°C (8 min) a 225°C (10°C/min)

GÁS CARREADOR: He @ 2,6 mL/min

PRECISÃO
COLUNA: Capilar, sílica fundida Grupo
GAMA ESTUDADA: Tabela 3 A: 30m x 0,32 mm ID; Filme de 1 µm 100% PEG
ou equivalente Grupo B: 30m x 0,53 mm ID; Filme
TENDÊNCIA: Tabela 3 de 3 µm crossbonded® 35% difenil 65% dimetil
polissiloxano ou equivalente
PRECISÃO GERAL (rT): Tabela 3

PRECISÃO: Tabela 3 CALIBRAÇÃO: Soluções de analitos em CS2

ALCANCE: Tabela 4

LOD ESTIMADO: Tabela 4

PRECISÃO (r ): Tabela 4

APLICABILIDADE: Este método é para determinações de pico, teto e TWA de hidrocarbonetos aromáticos. As interações entre os analitos podem reduzir os
volumes de penetração e afetar a eficiência da dessorção. O naftaleno, originalmente validado em S292 [4], falhou em atender aos critérios aceitáveis de recuperação
de eficiência de dessorção e estabilidade de armazenamento nos níveis avaliados neste estudo.
No entanto, a aplicação deste método para níveis de naftaleno em ou próximo do REL/PEL continua a atender aos critérios de recuperação aceitáveis. O estireno
não atendeu aos critérios de recuperação aceitáveis nos dois níveis mais baixos avaliados neste estudo (o nível mais alto para atender aos critérios foi de 181 µg/
amostra).

INTERFERÊNCIAS: Sob condições de alta umidade, os volumes de ruptura podem ser reduzidos. Outros compostos orgânicos voláteis, como álcoois, cetonas,
éteres e hidrocarbonetos halogenados, são possíveis interferências analíticas.

OUTROS MÉTODOS: Este método atualiza o NMAM 1501 emitido em 15 de agosto de 1994 [1] que foi baseado no P&CAM 127 (benzeno, estireno, tolueno e
xileno) [2]; S22 (p-terc-butiltolueno) [3]; S23 (cumeno) [3]; S29 (etilbenzeno) [3] ; S26 (-metilestireno) [3]; S30 (estireno); S311 (benzeno) [4]; S343 (tolueno) [4]; e
S318 (xilenos) [4].

NIOSH Manual de Métodos Analíticos (NMAM), Quarta Edição

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HIDROCARBONETOS AROMÁTICOS: MÉTODO 1501, Edição 3, datado de 15 de março de 2003 - página 2 de 7

REAGENTES: EQUIPAMENTO:

1. Dissulfeto de carbono*, baixo teor de benzeno, 1. Amostrador: tubo de vidro, 7 cm de comprimento, diâmetro
qualidade cromatográfica. externo de 6 mm, diâmetro interno de 4 mm, extremidades
2. Analitos, grau reagente. seladas à chama, contendo duas seções de carvão ativado de
3. Hélio pré-purificado e filtrado. casca de coco (frente = 100 mg, parte traseira = 50 mg)
4. Hidrogênio pré-purificado e filtrado. separadas por 2- plugue de espuma de uretano mm. Um plugue
5. Ar pré-purificado e filtrado. de lã de vidro sililada precede a seção frontal e um plugue de
espuma de uretano de 3 mm segue a seção traseira. Os tubos
estão disponíveis comercialmente.
2. Bomba de amostragem pessoal, 0,01 a 1,0 L/min (Tabela 3),
* Ver PRECAUÇÕES ESPECIAIS com tubulação de conexão flexível.
3. Cromatógrafo a gás, FID, integrador e colunas (página
1501-1).
4. Frascos de amostrador automático, vidro, 1,8 mL, com PTFE
bonés forrados.
5. Pipetas, 1 mL e bulbo de pipeta.
6. Seringas, 10 µL, 25 µL e 250 µL.
7. Balões volumétricos de 10 mL.

PRECAUÇÕES ESPECIAIS: O dissulfeto de carbono é tóxico e extremamente inflamável (ponto de fulgor = -30°C), o benzeno é um
carcinógeno suspeito. Prepare padrões e amostras em uma capela bem ventilada.

AMOSTRAGEM:

1. Calibre cada bomba de amostragem pessoal com um amostrador representativo em linha.

2. Quebre as extremidades do amostrador imediatamente antes da amostragem. Conecte o amostrador à bomba de amostragem pessoal
com tubo flexível.
3. Amostra a uma taxa de fluxo conhecida com precisão entre 0,01 e 0,2 L/min para um tamanho total de amostra conforme mostrado
na Tabela 3.
4. Tampe os amostradores com tampas de plástico (não de borracha) e embale-os com segurança para envio.

PREPARAÇÃO DE AMOSTRA:

5. Coloque as seções frontal e traseira do tubo do amostrador em frascos separados. Inclua o tampão de lã de vidro no frasco junto com a seção
frontal do sorvente.
6. Adicione 1,0 mL de eluente a cada frasco. Coloque a tampa de crimpagem em cada frasco imediatamente.
7. Deixe repousar pelo menos 30 minutos com agitação ocasional.

CALIBRAÇÃO E CONTROLE DE QUALIDADE:

8. Calibre diariamente com pelo menos seis padrões de trabalho abaixo do LOD até 10 vezes o LOQ. Se necessário, podem ser adicionados
padrões adicionais para estender a curva de calibração. uma. Adicione quantidades conhecidas de analitos ao solvente de dissulfeto de
carbono em balões volumétricos de 10 mL e dilua para
a marca. Prepare padrões adicionais por diluição seriada em frascos volumétricos de 10 mL.
b. Analise junto com amostras e brancos (etapas 11 a 12). c. Prepare o gráfico de calibração
(área de pico do analito vs. µg de analito por amostra).

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9. Determine a eficiência de dessorção (DE) pelo menos uma vez para cada lote de carvão usado para amostragem no
faixa de calibração (etapa 8). uma.
Prepare três tubos em cada um dos cinco níveis mais três espaços em branco de mídia. b.
Injete uma quantidade conhecida de solução de estoque DE (5 a 25 µL) diretamente na seção frontal do sorvente de cada
tubo de carvão com uma seringa de microlitros.
c. Deixe os tubos em equilíbrio com o ar por vários minutos, depois tampe as extremidades de cada tubo e deixe repousar
durante a noite.
d. Dessorver (etapas 5 a 7) e analisar junto com padrões e brancos (etapas 11 e 12). e. Prepare um gráfico de DE vs. µg de analito
recuperado.
10. Analise um mínimo de três picos cegos de controle de qualidade e três picos de analista para garantir que o gráfico de calibração e o gráfico
DE estejam sob controle.

MEDIÇÃO:

11. Configure o cromatógrafo a gás de acordo com as recomendações do fabricante e com as condições fornecidas na página 1501-1. Injete
uma alíquota de amostra de 1 µl manualmente usando a técnica de lavagem com solvente ou com um amostrador automático.
Observação: Se a área do pico estiver acima da faixa linear dos padrões de trabalho, dilua com solvente, analise novamente e aplique
o fator de diluição apropriado nos cálculos.

Analito Tempo de Retenção Aproximado (min)

benzenea 3.52
toluenea 6.13
etilbenzenea o- 10.65
xilenea m-xilenea 12.92
p-xilenea 11.33
11.04

cumeneb p- 18.61
terc-butiltoluenobe 21h45
-metilestirenobe 19,99
-metilestirenobe 20,82
estirenobe 18.33

uma

Separação obtida usando uma coluna capilar de sílica fundida Stabilwax de 30 m.

b
A separação foi obtida usando uma coluna capilar de sílica fundida Rtx-35 de 30 m.

12. Meça as áreas de pico.

CÁLCULOS:

13. Determine a massa, µg (corrigida para DE) do analito encontrado na frente da amostra (Wf ) e atrás (Wb )
seções sorventes, e nas seções sorventes frontais (Bf ) e traseiras (Bb ) médias de mídia.
OBSERVAÇÃO: Se Wb > Wf /10, relate o rompimento e possível perda de amostra.
14. Calcule a concentração, C, do analito no volume de ar amostrado, V (L):

NOTA: µg/L = mg/m3

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AVALIAÇÃO DO MÉTODO:

A eficiência de dessorção, em níveis variando de 5 vezes o LOQ a 0,1x o REL, foi determinada para cada analito adicionando quantidades conhecidas
(em CS2 ) em tubos de carvão de casca de coco. Ambos os grupos de analitos (A e B) foram adicionados juntos nos tubos sorventes de carvão.
Todos os analitos, com exceção de estireno e naftaleno, exibiram resultados de recuperação de eficiência de dessorção aceitáveis em todos os cinco
níveis avaliados. O estireno não atendeu aos critérios de recuperação de 75% nos níveis de 18,1 µg e 90,6 µg. O naftaleno não atingiu os critérios de
75% em todos os níveis avaliados, variando de 48,8 µg a 976,0 µg.

Cada analito, em um nível de aproximadamente 0,05x REL/PEL, foi avaliado quanto à sua estabilidade de armazenamento a 5°C após 7, 14 e 30
dias. Todos os analitos, com exceção do naftaleno, tiveram recuperações aceitáveis após 30 dias de armazenamento.

REFERÊNCIAS:

[1] NIOSH [1984]. Hidrocarbonetos Aromáticos: Método 1501. In: Eller PM, ed. NIOSH Manual de Métodos Analíticos. 4ª rev. ed. Cincinnati, OH:
Departamento de Saúde e Serviços Humanos dos EUA, Serviço de Saúde Pública, Centros de Controle de Doenças, Instituto Nacional de
Segurança e Saúde Ocupacional, DHHS (NIOSH) Publicação No. 94-113.

[2] NIOSH [1977]. NIOSH Manual de Métodos Analíticos, 2º. ed., V. 1, P&CAM 127, Departamento de
Saúde, Educação e Bem-Estar, Publ. (NIOSH) 77-157-A.
[3] Ibid, V. 2, S22, S23, S25, S26, S29, S30, Departamento de Saúde, Educação e Bem-Estar dos EUA, Publ.
(NIOSH) 77-157-B (1977).
[4] Ibid, V. 3, S292, S311, S318, S343, Departamento de Saúde, Educação e Bem-Estar dos EUA, Publ. (NIOSH)
77-157-C (1977).
[5] NIOSH [1977]. Documentação dos testes de validação do NIOSH, S22, S23, S25, S26, S29, S30, S292, S311, S318, S343, Departamento de
Saúde, Educação e Bem-Estar dos EUA; Publ. (NIOSH) 77-185.

MÉTODO ESCRITO POR:

Stephanie M. Pendergrass, NIOSH/DART

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TABELA 1. SINÔNIMOS, FORMA ULA, PESO MOLECULAR, PROPRIEDADES

Pressão de vapor Densidade

Empírico Molecular Ponto de Ebulição @ 25 oC (mm a 20 oC
Nome/Sinônimos Fórmula Peso ( oC) Hg) (kPa) (g/mL)

benzeno
CAS nº 71-43-2
RTECS CY1400000 C6H6 78.11 80.1 95,2 12.7 0,879

p-terc-butiltolueno
Nº CAS 98-51-1
RTECS XS8400000 1-
terc-butil-4-metilbenzeno C11H16 148,25 192,8 0,7 0,09 0,861

cumeno
Nº CAS 98-82-8
RTECS GR8575000
isopropilbenzeno C9H12 120,20 152,4 4.7 0,63 0,862

etilbenzeno
Nº CAS 100-41-4
RTECS DA0700000 C8H10 106.17 136.2 9.6 1.28 0,867

-metilestireno
Nº CAS 98-83-9
RTECS WL5075300
isopropenilbenzeno (1-
metiletenil)-benzeno C9H10 118.18 165,4 2.5 0,33 0,909

-metilestireno
Nº CAS 873-66-5
RTECS DA8400500 C9H10 118.18 175,0 — — 0,911

tolueno
Nº CAS 108-88-3
RTECS XS5250000
metilbenzeno C7H8 92,14 110.6 28.4 3,79 0,867

xilenec C8H10 106.17

Nº CAS 1330-20-7 (orto) 144,4 6,7 0,89 0,880
RTECS ZE2100000 (meta) 139,1 8,4 1,12 0,864
dimetilbenzeno (p-xileno) (para) 138,4 8,8 1,18 0,861

estireno
Nº CAS 100-42-5
RTECS WL3675000
vinilbenzeno C8H8 104.15 145.2 6.1 0,81 0,906

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TABELA 2. LIMITES DE EXPOSIÇÃO PERMISSÍVEIS, PPM

NIOSH ACGIH

OSHA mg/m3
Substância TWA TWA C STEL TLV STEL por ppm

benzeno 1 0.1a 1 10b 3.19

p-terc-butiltolueno 10 10 20 1 6.06

cumeno 50 (pele) 50 (pele) 50 (pele) 4,91

etilbenzeno 100 100 125 100 125 4.34

-metilestireno 100 50 100 50 100 4,83

-metilestireno 100 50 100 50 100 4,83

tolueno 200 100 150 50 (pele) 3,77

o-xileno 100 100c 150 100 150 4.34

m-xileno 100 100 100 150 4.34

p-xileno 100 100 100 150 4.34

estireno 100 50 100 50 100 (pele) 4.26

uma

Carcinógeno potencial
b
carcinógeno suspeito
c
Pesticida Grupo I

TABELA 3. VAZÃO DE AMOSTRAGEMa , VOLUME,CAPACIDADE, INTERVALO, VIÉS GERAL E PRECISÃO

Avanço Alcance
Amostragem Volume@ em No geral
Quociente de vazão Volume b (L) Concentração VOL-MIN Precisão Precisão (±
Substância (L/min) MÍNIMO MÁXIMO (L) (mg/m3 ) (mg/m3 ) Tendência (%) (rT) %)

benzeno 0,20 5 30 >45 149 42 - 165 -0,4 0,059 11.4

p-terc-butiltolueno 0,20 1 29 44 112 29 - 119 -10,3 0,071c 20.7

cumeno 0,20 1 30 >45 480 120 - 480 5.6 0,059 15.2

etilbenzeno 0,20 1 24 35 917 222 - 884 -7,6 0,089c 17.1

-metilestireno 0,20 1 30 >45 940 236 - 943 -7,6 0,061c 16.9

-metilestireno 0,20 1 30 >45 940 236 - 943 -7,6 0,061 16.9

tolueno 0,20 1 8 12 2294 548 - 2190 1.6 0,052 10.9

xileno (o-,m-,p-) 0,20 2 23 35 870 218 - 870 -1,2 0,060 12.2

estireno <1,00 1 14 21 1710 426 - 1710 -7,9 0,058c 16.7

uma

O fluxo mínimo recomendado é de 0,01 L/min.

b
VM in = volume mínimo de amostra @ OSHA TWA;
VMax = volume máximo de amostra @ OSHA TWA Valor
c
corrigido, calculado a partir dos dados na Referência 5.

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TABELA 4. FAIXA DE MEDIÇÃO E PRECISÃOa

Medição

Substância LOD Faixa Precisão

(µg/amostra) (mg) (r )

benzeno 0,5 0,004-0,35 0,013

p-terc-butiltolueno 1.1 0,013-1,09 0,017a

cumeno 0,6 0,039-3,46 0,017

etilbenzeno 0,5 0,045-8,67 0,015

-metilestireno 0,6 0,036-3,57 0,014

-metilestireno 0,6 0,036-0,728 0,014

tolueno 0,7 0,024-4,51 0,022

o-xileno m- 0,8 0,044-10,4 0,014

xileno 0,8 0,043-0,864 0,013

p-xileno 0,7 0,043-0,861 0,015

estireno 0,4 0,181-8,49 0,014

uma

Valor corrigido, calculado a partir dos dados em [5].

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