Experimento 9.

Espectroscopia de absorção atômica

Nomes e matrículas: Louise Castro Rodrigues 200055861

Thales André Cardoso Cisneiros 190095911
Isabella Fischborn 202015705
Resultados
Análise da amostra padrão
Tabela 1. Volumes de reagentes necessários para o preparo das curvas analíticas para o cobre
Balão Volumétrico Volume da solução estoque (µL) [𝐶𝑢2+ ] (𝑚𝑔. 𝐿−1 )
1 125 0,5
2 250 1,0
3 500 2,0
4 750 3,0
5 1000 4,0
6 1250 5,0
Para o cálculo do volume da solução estoque foi usada a relação:
𝐶𝑖 ⋅ 𝑉𝑖 = 𝐶𝑓 ⋅ 𝑉𝑓
𝐶𝑖 ⋅𝑉𝑖
𝑉𝑓 = , onde 𝐶𝑖 = 200𝑚𝑔. 𝐿−1 , 𝑉𝑖 = 50𝑚𝑙 e 𝐶𝑓 = 𝑡𝑎𝑏𝑒𝑙𝑎 1
𝐶𝑓

Então para cada balão temos:

0,5 ⋅ 50
𝑉𝑓1 = = 0,125𝑚𝑙 = 125𝜇𝐿
200
1,0 ⋅ 50
𝑉𝑓2 = = 0,25𝑚𝑙 = 250𝜇𝐿
200
2,0 ⋅ 50
𝑉𝑓3 = = 0,5𝑚𝑙 = 500𝜇𝐿
200
3,0 ⋅ 50
𝑉𝑓4 = = 0,75𝑚𝑙 = 750𝜇𝐿
200
4,0 ⋅ 50
𝑉𝑓5 = = 1𝑚𝑙 = 1000𝜇𝐿
200
5,0 ⋅ 50
𝑉𝑓6 = = 1,25𝑚𝑙 = 1250𝜇𝐿
200

Tabela 2. Curva analítica das soluções-padrão de cobre

Soluções-padrão [𝐶𝑢2+ ] (𝑚𝑔. 𝐿−1 ) Réplica 1 Réplica 2 Réplica 3 Média

1 0,5 0,02 0,021 0,022 0,021

2 1 0,043 0,042 0,042 0,0423

3 2 0,088 0,087 0,089 0,088

4 3 0,131 0,13 0,132 0,131

5 4 0,175 0,179 0,18 0,178

6 5 0,218 0,216 0,219 0,2176

Gráfico Tabela 1. Equação da curva analítica e coeficiente de confiabilidade

Análise da cachaça
Para a amostra da cachaça escolhemos um valor médio da absorbância da solução-padrão medida entre pontos 3 e 4 de 100, além
de um valor aproximado da amostra de cachaça medida da absorbância de 440, esses valores serão utilizados como as
concentrações medidas.
Cálculo do volume da solução estoque para a cachaça:
𝐶𝑒 ⋅ 𝑉𝑒 = 𝐶𝑑 ⋅ 𝑉𝑑
𝐶𝑑 ⋅𝑉𝑑
𝑉𝑒 = , onde 𝐶𝑑 = 100, 𝑉𝑑 = 50𝑚𝑙 e 𝐶𝑒 = 440
𝐶𝑒

100 ⋅ 50
𝑉𝑒 =
440
𝑉𝑒 ≈ 10𝑚𝑙

Tabela 3. Resultados da amostra de cachaça diluída em 50ml

Réplicas Absorbância [𝐶𝑢2+ ] (𝑚𝑔. 𝐿−1 )

1 0,135 3,08163
2 0,135 3,08163
3 0,1357 3,09751
Média 0,13523 3,08685
Cálculo da [𝐶𝑢 ] (𝑚𝑔. 𝐿−1 ):
2+

Substituímos o valor da absorbância na equação da curva analítica da solução-padrão de cobre

𝑦 = 0,0441𝑥 − 0,0009
Então temos,
1. 0,135 = 0,0441 ⋅ 𝑥1 − 0,0009

𝑥1 = 3,08163
2. 0,135 = 0,0441 ⋅ 𝑥2 − 0,0009

𝑥2 = 3,08163
 3. 0,1357 = 0,0441 ⋅ 𝑥3 − 0,0009

𝑥3 = 3,09751
M. 0,13523 = 0,0441 ⋅ 𝑥3 − 0,0009

𝑥𝑚 = 3,08685

Como queremos saber o valor da concentração de 𝐶𝑢2+ em 10ppm(𝑚𝑔. 𝐿−1 ), usamos a relação CV=CV com os valores estoque
e de diluídos:
𝐶𝑒 ⋅ 𝑉𝑒 = 𝐶𝑑 ⋅ 𝑉𝑑
𝐶𝑑 ⋅𝑉𝑑
𝐶𝑒 = , onde 𝑉𝑑 = 50𝑚𝑙, 𝑉𝑒 = 10𝑚𝑙 e 𝐶𝑑= [𝐶𝑢2+ ] (𝑚𝑔. 𝐿−1 ) 𝑡𝑎𝑏𝑒𝑙𝑎 3
𝑉𝑒

Tabela 4. Resultados da amostra de 10ml de cachaça pura

Réplicas [𝐶𝑢2+ ] (𝑚𝑔. 𝐿−1 )
1 15,40815
2 15,40815
3 15,48755
Média 15,43425

Tabela 5. Análise dos resultados com base no valor verdadeiro de 15(𝑚𝑔. 𝐿−1 )

Erro absoluto Erro relativo Desvio-padrão Desvio médio Intervalo de confiança Representação final
𝐸𝑎 = 0,43425 𝐸𝑟 = 2,895% 𝑆 = 0,0458438 𝑆𝑚 = 0,0264679 𝐼𝑐(95%) = 0,113892 15,43 ± 0,12

Discussão
Analisando a amostra do experimento laboratorial de 15ppm(mg/L) obtivemos uma média de 15,43425ppm(mg/L), que nos
apresentou um erro relativo de 2,895% o qual se encontra dentro do erro padrão de 10%, logo a análise foi bem-sucedida para a
determinação da concentração de cobre na cachaça. Porém, ao avaliarmos com o valor estabelecido pelo MAPA (Ministério da
Agricultura, Pecuária e Abastecimento) no Decreto n°2314 de 1997, onde é estabelecido que o limite máximo de cobre permitido
em cachaça é de 5,00mg/L, observa-se uma variação muito grande com a concentração determinada, o que torna a cachaça
avaliada totalmente inapropriada para consumo.

Conclusão
Diante dos resultados apresentados na tabela 5 e a partir do erro relativo (<10%), podemos concluir que a análise está
dentro da variação limite da amostra e, a partir do desvio padrão (muito pequeno), que os dados da amostra de cachaça encontram-
se homogêneos, indicando quão uniformes são. Analisando a representação final considerando o intervalo de confiança, atingimos
um valor ainda mais próximo do real, ou seja, concluímos que o experimento foi bem-sucedido e o método utilizado é confiável para
esse tipo de estudo, porém a amostra analisada é indevida para consumo dos seres humanos pela concentração de cobre muito
maior que o limite determinado.