FARMÁCIA UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO

PARÂMETROS DA VALIDAÇÃO:

INTRODUÇÃO
CARACTERÍSTICAS

 A validação é a investigação completa

CLASSIFICAÇÃO DOS TESTES:
de um método por meio de estudos
experimentais.
 Garantir que o método atende as
exigências das aplicabilidades
analíticas e a confiabilidade dos
resultados.

TÉCNICAS ANALÍTICAS

 Legislação:

 Exemplo: CLAE
 Etapas p/ validação:
- Pesquisa bibliográfica; solubilidade no
- Pesquisa bibliográfica; solvente; fase móvel; tipo de coluna e tipo
- Saber claramente o que validar; de detector.

- Etapas da validação:
Desenvolvimento, otimização, validação e VALIDAÇÃO ANALÍTICA
execução. ESPECIFICIDADE

 Representa a capacidade de avaliar de

forma inequívoca, a substância em
exame, na presença de componentes
que poderiam interferir com a sua
determinação.
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 Degradação forçada; excipientes;

impurezas de síntese.
 Determinação da pureza dos picos.

 Estudos de degradação forçada:

- Hidrólise ácida/básica, calor seco, oxidação  Impurezas de síntese:

e fotólise. Na matéria prima e no produto
acabado.

- Identificação de todas as impurezas.

 Placebo da formulação: LINEARIDADE

- Excipientes farmacêuticos presentes na  Capacidade do método de gerar

formulação. resultados diretamente proporcionais à
concentração da substância em
exame, dentro de um intervalo
especificado.
 Recomenda-se, no mínimo, 5
concentrações diferentes realizada
com a SQR do fármaco.
 Escolher faixa linear de concentração.

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INTERVALO DA CURVA
 Derivado do estudo de linearidade;
 Faixa entre os limites de quantificação
superior e inferior de um método
analítico;
 Amostras analisadas dentro do
intervalo da curva analítica devem
apresentar linearidade, exatidão e
precisão compatíveis.
PRECISÃO
 Grau de concordância entre os
resultados de análises individuais
quando o método é aplicado
repetidamente a múltiplas análises de
uma mesma amostra, em idênticas
condições de teste.
 DPR deve ser inferior a 2%.
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EXATIDÃO
 Grau de concordância entre os
resultados individuais encontrados e
um valor aceito como referência.
 Fármacos:
- Quantificação de uma substância de
pureza conhecida;
- Comparação entre métodos.
 Recuperação:
- É definida como a proporção da
quantidade de subst. de interesse
presente ou adicionada na porção analítica
do material teste, que é extraída e passível
de ser quantificada.
- 98 a 102% de recuperação.
LIMITE DE DETECÇÃO
 Representa a mais baixa concentração
da substância em exame, que pode ser
detectada com um certo limite de
confiabilidade, utilizando um
determinado procedimento
experimental.
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 Concentração muito pequena e MÉTODO VALIDADO

variável. Não é preciso e exato.
 Menor concentração que pode ser
quantificada.

ROBUSTEZ

 Representa a capacidade do método

de resistir à pequenas e deliberadas
variações nas condições analíticas.
 Indica confiabilidade do método
durante o uso normal;
 Suscetibilidade do método à variações;
 Variações no pH da fase móvel.
REVALIDAÇÃO
 Repetição parcial ou total da validação
de um método analítico para assegurar
que esse continua cumprindo com os
requisitos estabelecidos.

 Os parâmetros de validação a serem

avaliados dependem da natureza das
alterações realizadas.

- Burman é mais utilizado. Vários

parâmetros simultaneamente.