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GUIA DE LABORATÓRIO DE QUÍMICA

ANALÍTICA QUALITATIVA

PROFA ALAIDE DE SÁ BARRETO

 2

Sumário
TOPICO 01- CONCEITUANDO EQUILÍBRIO QUÍMICO...............................................................3

a)- Alteração na concentração:....................................................................................................5

b)- Alteração na pressão:..............................................................................................................5

c)- Alteração na temperatura:......................................................................................................5

PRÁTICA 01 – EFEITO DO ÍON COMUM: EQUILÍBRIO DE IONIZAÇÃO DA AMÔNIA......................6

PRÁTICA 02 – DESLOCAMENTO DO EQUILÍBRIO QUÍMICO DO SAL CoCl2.6H2O POR MEIO DE

MUDANÇA DE COLORAÇÃO..........................................................................................................7

PRÁTICA 03 – EFEITO DO ÍON COMUM: EQUILÍBRIO DE IONIZAÇÃO DO ÁCIDO ACÉTICO...........8

PRÁTICA 4 – EFEITO DA CONCENTRAÇÃO: EQUILÍBRIO DE HIDRÓLISE DO ÍON BICARBONATO...9

PRÁTICA 5 – EFEITO DA TEMPERATURA: EQUILÍBRIO DE IONIZAÇÃO DA AMÔNIA...................11

TÓPICO 2- CONCEITUANDO ÁCIDO E BASES..........................................................................12

2.1- O pH.....................................................................................................................................13

PRÁTICA 6 - DETERMINAÇÃO DO pH DE SOLUÇÕES DE ÁCIDOS E BASES FORTES.....................13

PRÁTICA 7- DETERMINAÇÃO DO pH DE SOLUÇÕES DE ÁCIDOS E BASES FRACO/FORTE

APRESENTANDO AS MESMAS CONCENTRAÇÕES.......................................................................14

TOPICO 03 CONCEITUANDO SOLUÇÃO-TAMPÃO..................................................................16

PRÁTICA 8 - EFEITO DO ÍON COMUM (sobre a ionização do reagente) – VERIFICAÇÃO DO pH

DE SOLUÇÕES-TAMPÃO ÁCIDA E BÁSICA...................................................................................17

PRÁTICA 9 – CAPACIDADE DE TAMPONAMENTO DE UMA SOLUÇÃO-TAMPÃO (ADIÇÃO DE

ÁCIDO E/OU BASE FORTE A UM TAMPÃO).................................................................................18

4.1- REAÇÕES ANALÍTICAS..........................................................................................................20

4.111- PROCEDIMENTO PARA A SEPARAÇÃO E A IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO V GRUPO

(Na+; NH4+, K+ ).............................................................................................................................25

4.1.1.1- Procedimento do teste de chama.................................................................................26

4.1.2- Procedimento para a separação e a identificação dos cátions do IV grupo (Mg 2+, Ca2+,
Sr2+, Ba2+).....................................................................................................................................27

4.1.3- Procedimento para a separação e a identificação dos cátions do IIIA grupo (Co, Ni; Zn) 28
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4.1.4- Procedimento para a separação e a identificação dos cátions do IIIB grupo (Al 3+; Ba2+;
Mn2+; Fe3+)...................................................................................................................................29

4.1.5- Procedimento para a separação e a identificação dos cátions do IIIA grupo (Co 2+, Ni2+;
Zn2+)............................................................................................................................................ 30

4.1.6- Procedimento para a separação e a identificação dos cátions do II grupo......................31

4.1.7- Procedimento para a separação e a identificação dos cátions do IIA grupo (Cu 2+; Cd 2+;
Pb2+; Hg 2+; Bi 3)............................................................................................................................32

4.1.8- Procedimento para a separação e a identificação dos cátions do I grupo (Hg 22+; Pb2+; Ag1+
)...................................................................................................................................................33

4.1.9-Procedimento preliminares com a amostra......................................................................33

4.2- Ânions..................................................................................................................................35

PRÁTICA 10- SEPARAÇÃO DE MISTURA DE CÁTIONS..................................................................43

PRÁTICA 11- IDENTIFICAÇÃO DE MISTURA DE ÂNION...............................................................44

BIBLIOGRAFIA................................................................................................................................45
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TOPICO 01- CONCEITUANDO EQUILÍBRIO QUÍMICO

O equilíbrio químico controla uma série de fenômenos diferentes desde a mudança de

conformação de proteínas em células vivas até a ação de chuvas ácidas em minerais. Todos os
sistemas que reagem alcançam um estado de equilíbrio, no qual permanecem pequenas
quantidades de reagentes que estão sendo consumidos, até que seja quase impossível de se
medir. Considere a seguinte reação:

CO2 (g) + H2 (g) CO(g) + H2O(g)

Suponha que certa quantidade de CO2 e H2 estão contidas em um recipiente

hermeticamente fechado e que disponhamos de um instrumento que nos permita acompanhar o
desenvolvimento da reação. Após o início da reação, percebemos que as concentrações dos
reagentes (CO2 e H2) diminuem e que as dos produtos (CO e H 2O) aumentam. (Todas essas
concentrações aumentam e diminuem na mesma proporção, já que a relação estequiométrica de
todas as substâncias envolvidas, em razão mol por mol, é de 1:1). Veja abaixo o gráfico que
representaria esse equilíbrio químico:

Considerando que a reação se inicia no instante t 0, as concentrações dos reagentes

diminuíram e as dos produtos aumentaram. Veja, pelo gráfico, que as variações de concentração
vão se tornando menos acentuadas desde o início da reação até o instante t 3, em que o equilíbrio
foi atingido. Isso significa que as velocidades de troca se tornam menores com o passar do
tempo. No tempo t0 somente pode ocorrer a reação no sentido da formação dos produtos: A + B
C + D (reação direta). Entretanto, após certo tempo, quando significativa quantidade de
produto já foi formada, pode se iniciar a reação no sentido contrário, ou seja, de se regenerar os
reagentes: C + D A + B (reação inversa). A velocidade da reação direta diminui com o
tempo, devido ao decréscimo de reagentes (menor número de choques efetivos). Ao mesmo
 5

tempo, a velocidade da reação inversa aumenta, por causa do aumento da concentração dos
produtos. Finalmente, em t3, a velocidade da reação direta diminui e a da reação inversa
aumenta, a ponto de se igualarem. A partir daí não há mais variação das concentrações de
reagentes e produtos, uma vez que estes são formados e consumidos em velocidades iguais:

CO2 (g) + H2 (g) CO(g) + H2O(g)

Considere a seguinte reação genérica: aA + bB cC + dD. Chamaremos as

velocidades das reações direta e inversa de V 1 e V2, respectivamente. As equações que
representam essas velocidades são:

V1= K1[A]a [B]b

V2 = K2 [C]c [D]d

K1 e K2 são as constantes de velocidade, também chamadas constantes cinéticas, das reações

direta e inversa, respectivamente. No equilíbrio dinâmico, temos que V 1 = V2, ou seja: K1 [A]a
[B]b = K2 [C]c [D]d. Desta relação, resulta que:

ou Kc

Kc ou Ke é a expressão da constante de equilíbrio, e seu valor só é constante a uma temperatura

determinada. Variando-se a temperatura, o valor da constante se altera. A partir do valor de K e,
pode-se ter uma idéia do rendimento de uma reação: um valor grande de K e indica um alto
rendimento, já que, pela definição, K e é a relação entre as concentrações dos produtos e as
concentrações dos reagentes; logo, quanto maior o valor de K e maior deverá ser o valor do
numerador (produtos) em relação ao denominador (reagentes). Isto significa que a quantidade
dos produtos formada no final da reação (equilíbrio) é superior à de reagentes remanescentes.

Suponha que um sistema seja submetido a um processo que perturba o sistema. O

princípio de Le Chatelier (tabela 1) estabelece que a direção na qual o sistema avança de volta
para p equilíbrio e tal qual que a perturbação é parcialmente compensada. Vejamos o que
acontece quando variamos a concentração de uma das espécies presente na reação abaixo:

2 H2 + 1 O2 ⇆2 H2O
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a)- Alteração na concentração:

- Se aumentarmos a concentração dos reagentes, o equilíbrio se deslocará para a direita,

isto é, no sentido dos produtos.
- Se aumentarmos a concentração dos produtos, o equilíbrio se deslocará para a esquerda,
isto é, no sentido dos reagentes.
- Se diminuirmos a concentração dos reagentes, o equilíbrio se deslocará para a esquerda,
isto é, no sentido dos reagentes.
- Se diminuirmos a concentração dos produtos, o equilíbrio se deslocará para a direita,
isto é, no sentido dos produtos.

b)- Alteração na pressão:

Com o aumento da pressão ocorrerá uma diminuição do volume, logo o deslocamento

acontecerá no sentido em que houver redução da quantidade de mols.

2 H2 + 1 O2 ⇆2 H2O
Reagentes: 2 mols + 1 mol = 3 mols.
Produtos: 2 mols.

Nesta reação, como o produto possui menor quantidade de mols que os reagentes, o
deslocamento ocorrerá para a direita, no sentido dos produtos. Se diminuirmos a pressão,
ocorrerá um aumento do volume, logo o deslocamento acontecerá no sentido em que houver um
aumento do número de mols; na equação supracitada, se aumentarmos o volume o
deslocamento será para a esquerda.

c)- Alteração na temperatura:

O aumento da temperatura favorece a reação endotérmica. A diminuição da temperatura
favorece a reação exotérmica. Como o ΔH é negativo (equação abaixo), a reação é exotérmica.
Este ΔH indica a variação de entalpia da reação direta, logo a reação inversa é endotérmica.
Aumentando a temperatura vai favorecer a reação endotérmica (inversa), diminuindo a
temperatura vai favorecer a reação exotérmica (direta).

CO(g) + NO2(g) ⇆CO2(g) + NO(g) ⇆ ΔH= - 56 Kcal.

Tabela 1- Deslocamento do Equilíbrio

Perturbação Alteração quando o sistema Efeito sobre o Equilíbrio Efeito sobre o
reacional retorna ao K
equilíbrio
Adição de reagente Parte do reagente adicionado Deslocamento para a Não há
é consumida direita alteração
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Adição de produto Parte do produto adicionado Deslocamento para a Não há

é consumida esquerda alteração
Redução do volume A pressão diminui Deslocamento no Não há
(aumento da pressão) sentido do menor alteração
número de moléculas de
gás
Expansão do volume A pressão aumenta Deslocamento no Não há
(diminuição da sentido do maior alteração
pressão) número de moléculas de
gás
Elevação de Há consumo de energia Deslocamento no Há alteração
temperatura térmica sentido endotérmico
Diminuição da Há desprendimento de Deslocamento no Há alteração
temperatura energia térmica sentido exotérmico

PRÁTICA 01 – EFEITO DO ÍON COMUM: EQUILÍBRIO DE IONIZAÇÃO DA

AMÔNIA

NH3(aq) + H2O (l) ⇆ NH4++OH-

Material:
- Béquer de 100mL
- Béquer de 250mL
- Espátula de metal
- Pipeta Pasteur

Reagentes:

- Água destilada
- Bicarbonato de amônio (NH4HCO3) sólido
- Solução alcoólica 0,1% (m/v) fenolftaleína (indicador)
- Solução de hidróxido de amônio concentrado

Procedimento:

- Adicionar dez gotas de solução de hidróxido de amônia a cerca de 200mL de água

destilada contidos em um béquer;
- Adicionar três gotas da solução de fenolftaleína e observar a coloração da solução;
 8

- Acrescentar à solução uma ponta de espátula de bicarbonato de amônio, agitar e

observar a modificação da cor da solução e anotar os resultados.

PRÁTICA 02 – DESLOCAMENTO DO EQUILÍBRIO QUÍMICO DO SAL

CoCl2.6H2O POR MEIO DE MUDANÇA DE COLORAÇÃO.

[Co(H2O)6 ] 2+ ⇆ [ CoCl4 ] 2- + 6 H2O

(rosa) (azul)

Material:
- Béquer de 100mL
- Espátula de metal
- Pipeta Pasteur
- Tubo de ensaio

Reagentes:
- Acetona
- Água destilada
- Cloreto de mercúrio
- HCl concentrado
- NaCl
- Nitrato de prata
- Solução de cloreto de cobalto etanóica

Procedimento:

- Colocar em um tubo de ensaio 0,5 mL (ou 10 gotas) da solução de cloreto de cobalto

etanólica; adicionar 1,5 ml (ou 25 gotas) de nitrato de prata. Observar e reservar o
conteúdo do tubo.
- Em outro tudo de ensaio adicionar 3 ml da solução de cloreto de mercúrio à 3mL da
solução de cloreto de cobalto etanólica. Observar o que acontece.
- Em um outro tubo contendo 1 ml da solução etanóica de CoCl 2.6H2O, adicione 1 gota
de água destilada. Coloque aproximadamente 0,20 g de NaCl. Observe o que acontece.
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- Colocar 2,5 ml da solução aquosa de CoCl 2.6H2O em um tubo de ensaio, adicionar 4

mL de HCl concentrado. Observar o que acontece.
- Adicionar vagarosamente, sem agitar, 2 mL de acetona à solução reservada do tubo do
1º experimento. Observar e concluir.
- O tubo a qual foi adicionado cloreto de mercúrio deverá sofrer um descarte diferenciado
dos demais.

OBS.

Considerando o equilíbrio:

Reação pKa= -log Ka

HgCl2 + Cl- ⇆ [ HgCl3 ] 1,1

[ HgCl3 ]- + Cl- ⇆ [ HgCl4 ] 4,0

E sendo:

- [CoCl2 ]+ log K = -2,4 ; comparar com o experimento do tubo a. (o 1º

experimento) e concluir.
- Determinar e explicar os resultados das reações com HCl.
- A mudança de coloração da solução se deve a presença de ácido forte?
- O que ocorreu com a adição de acetona à solução aquosa de CoCl2.6H2O? Conclua.

PRÁTICA 03 – EFEITO DO ÍON COMUM: EQUILÍBRIO DE IONIZAÇÃO DO

ÁCIDO ACÉTICO.

H3COOH (aq) + H2O(l) ⇆ H3O+(aq) + H3COOH (aq)

Material:

- Balões de borrachas pequenos (2) e de cores diferentes

- Erlenmeyers (2) de 125mL
- Espátula de metal
- Pipeta Pasteur
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- Proveta de 100mL

Reagentes:

- Água destilada
- Bicarbonato de sódio (NaHCO3)
- Solução 1,0M de acetato de sódio (NaH3COO)
- Solução 1,0M de hidróxido de sódio (NaOH)
- Solução 4% (v/v) de ácido acético (H3COOH)

Procedimento:

- Transferir cerca de 50mL de solução de acetato de sódio para uma proveta de 100mL
- Adicionar 10mL de solução de ácido acético e completar o restante do volume com
água destilada;
- Transferir todo o conteúdo da proveta para um erlenmeyer;
- Medir em proveta 10mL de solução de ácido acético, avolumar com água destilada até
completar o volume de 100mL e solução e transferir a solução para o outro erlenmeyer;
- Colocar cuidadosamente no interior de cada um dos balões uma ponta de espátula de
bicarbonato de sódio (as quantidades devem ser praticamente iguais);
- Conectar cuidadosamente cada um dos balões nas extremidades superiores de cada
erlenmeyer de forma a não permitir que o bicarbonato caia na solução contida nos
frascos;
- Apertar os pescoços dos balões e colocá-los na posição vertical de modo a estarem
prontos para despejar o bicarbonato de sódio nas soluções contidas nos erlenmeyers;
- Ao comando do (a) professor(a) proceder a adição do bicarbonato de sódio que deverá
ser feita ao mesmo tempo;
- Observar que ocorre nas soluções dos dois frascos.

PRÁTICA 4 – EFEITO DA CONCENTRAÇÃO: EQUILÍBRIO DE HIDRÓLISE DO

ÍON BICARBONATO.
 11

Material:

- Erlenmeyers (2) de 200mL

- Espátula de metal
- Fita de teflon
- Pipeta Pasteur
- Proveta de 100mL
- Rolha de borracha ou cortiça
- Tubo de látex de ± 30cm

Reagentes:

- Água destilada (com pH ajustado para 7,0)

- Bicarbonato de sódio (NaHCO3)
- Etanol comercial
- Solução 4% (v/v) de ácido acético (H3COOH)
- Solução alcoólica de 0,1% (m/v) de fenolftaleína indicador

Procedimento:

- Enrolar a fita de teflon em torno de ambas as pontas do tubo de borracha para que elas
possam se encaixar convenientemente nas rolhas de borracha que serão adaptadas as
extremidades dos erlenmeyers (frascos 1 e 2) vedando-os;
- Medir em proveta de 100mL de água destilada transferindo-o oara o erlenmeyer 1;
- Adicionar uma ponta de espátula de bicarbonato de sódio à água destilada contida no
erlenmeyer 1;
- Acresentar três gotas de solução alcoólica de fenolftaleína e observar a coloração rosada
da solução (indicando o pH alcalino);
- Encaixar uma das extremidades do tubo preso a rolha de borracha na parte superior do
erlenmeyer, tomando o cuidado de fazer com que o tubo esteja imerso na solução;
- Adicionar 100mL de solução de ácido acético no frasco de erlenmeyer 2;
- Em seguida acrescentar uma ponta de espátula de bicarbonato de sódio à solução de
ácido acético contida no mesmo erlenmeyer, encaixando rapidamente a rolha com o
tubo de borracha em sua extremidade;
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- Observar o que ocorre à medida que o CO2 borbulha na solução.

PRÁTICA 5 – EFEITO DA TEMPERATURA: EQUILÍBRIO DE IONIZAÇÃO DA

AMÔNIA

Material:

- Banho de gelo
- Béquer de 250mL
- Pinça de madeira
- Pipeta Pasteur
- Proveta de 100mL e 50mL
- Tubo de ensaio grande

Reagentes:

- Água destilada (com pH ajustado para 7,0)

- Solução alcoólica de 0,1% (m/v) de fenolftaleína indicador
- Solução de hidróxido de amônio (NH4OH)

Procedimento:

- Adicionar uma gota de solução de hidróxido de amônio a cerca de 20mL de água

destilada contidos em um béquer;
- Acrescentar uma gota da solução de fenolftaleína e observar a coloração rosada da
solução (indicando pH básico);
- Transferir cerca de 10mL desta solução para um tubo de ensaio;
- Com o auxílio da pinça de madeira aquecer cuidadosamente a extremidade inferior do
tubo de ensaio na chama do bico de Bunsen;
- Observar o que ocorre com a solução contida no tubo;
- Esperar esfriar e colocá-lo no banho de gelo;
- Observar o que ocorre e anotar as observações.
 13

TÓPICO 2- CONCEITUANDO ÁCIDO E BASES

O metabolismo celular produz ácidos que tendem a modificar a concentração dos íons
hidrogênio nos líquidos do organismo. A manutenção da concentração ideal de íons hidrogênio
depende da ação de ácidos e bases existentes nos líquidos, da eliminação de ácido carbônico
pelos pulmões e da eliminação de íons hidrogênio pelos rins.

Os ácidos são as substâncias que podem ceder íons hidrogênio para uma solução; bases
são as substâncias que podem receber íons hidrogênio em uma solução. A quantidade de íons
hidrogênio livres nas soluções é quantificada pelo pH. Quanto maior a quantidade de íons
hidrogênio nas soluções, tanto mais baixo será o seu pH; ao contrário, as soluções com baixa
concentração de íons hidrogênio, tem o pH mais elevado (figura 1, 2).

Ácido Base

100%
ionizado
insignificante
forte

em H2O

urina
humana

suco de Saliva
maçã tomate pH 5,7 – 7,1 bicarbonato
Aumento da força básica

suco de limão de sódio

ácido básico

*
fraco
fraco
Aumento da força ácida

vinagre água do
ácido de leite mar leite de
bateria neutro magnésia
amônia
muitas água da
espécies de chuva sangue
peixes mortos “pura” humano
100%
pH 4,5 – 5 pH 5,6
insignificante

protonado
em H2O
membrana permeável a íons H+
forte

Figura 2- pH de algumas substâncias

Figura 1- Substâncias ácidas e básicas

Os elementos mais importantes para as funções celulares estão dissolvidos nos líquidos
intra e extracelulares. Sob o ponto de vista químico, uma solução é um líquido formado pela
mistura de duas ou mais substâncias, homogeneamente dispersas entre sí. A mistura homogênea
apresenta as mesmas propriedades em qualquer ponto do seu interior e não existe uma
superfície de separação entre os seus componentes. A solução, portanto, consiste de um
solvente, o composto principal, e um ou mais solutos. Nos líquidos do organismo a água é o
solvente universal; as demais substâncias em solução constituem os solutos. A água é a
substância padrão para comparação com as demais substâncias. A dissociação da água (figura 3)
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é desprezível; apenas uma molécula, em cada 10 milhões, se dissocia. A água é, portanto, uma
substância neutra, ou seja não é ácido nem é base. O pH da água é 7; a água ocupa o ponto
neutro da escala do pH, que vai de 0 a 14. As soluções com pH inferior ao da água, são
consideradas ácidas; as soluções cujo pH é superior a 7, são consideradas bases.

Figura 3- Dissociação da água

O pH do sangue reflete a atividade iônica de numerosas substâncias e, é ligeiramente

maior que o pH da água. O sangue normal tem o pH que varia entre 7,35 e 7,45. O sangue
normal, portanto, é levemente alcalino, em relação à água. Quando o pH do sangue está abaixo
de 7,35 dizemos que existe acidose; quando o pH do sangue supera o valor de 7,45, dizemos
que há alcalose (figura 4).

Figura 4- Representa a faixa do pH normal do sangue e as suas principais alterações

2.1- O pH
As concentrações de íons H3O+ (ou H+) em solução são freqüentemente muito

pequenas: trabalha– se com soluções diluídas. Concentração de íons H + = expressa em termos

do negativo do logaritmo decimal de sua concentração(mol/L) = pH
pH = - log [H+]

PRÁTICA 6 - DETERMINAÇÃO DO pH DE SOLUÇÕES DE ÁCIDOS E BASES

FORTES
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Material:
- Balões volumétricos de 25,00mL
- Bastão de vidro
- Béqueres de 50mL (5)
- Funil de líquidos
- Funil de transferência de sólidos
- Papel d pH universal
- Pêra
- Pipeta Pasteur
- Pipeta volumétrica de 10,00mL (5)
- Proveta de 25,00mL (2)
- Vidro de relógio (3)

Reagentes:
- Ácido nítrico (HNO3) concentrado
- Ácido Clorídrico (HCl) concentrado
- Hidróxido de bário [Ba(OH)2] sólido
- Hidróxido de cálcio [Ca(OH)2] sólido
- Hidróxido de sódio Na(OH) sólido

Procedimento:
- Calcular as massas e o volume necessários para preparar 25mL das soluções de
0,15mol/L HNO3, 1,25mol/L de (HCl), 0,125mol/L de Ba(OH) 2, 0,010 mol/L de
Ca(OH)2 e 0,25mol/L de Na(OH);
- Medir com auxílio de pipetas volumes dos reagentes líquidos;
- Prepara as soluções, transferindo os reagentes sólidos e líquidos para os balões
volumétricos;
- Pesar em balança analítica a massas dos reagentes sólidos;
- Adicionar o volume necessário de água para preparar 25,0mL para cada solução
- Após o preparo fazer a medição do pH das soluções utilizando papel de pH universal
- Calcular a concentração de íons hidrogênio ou hidroxila a partir do pH encontrado.

PRÁTICA 7- DETERMINAÇÃO DO pH DE SOLUÇÕES DE ÁCIDOS E BASES

FRACO/FORTE APRESENTANDO AS MESMAS CONCENTRAÇÕES

Material:
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- Pipetas graduadas
- Tubos de ensaio
- Papel de pH universal

Reagentes:
- Solução de ácido clorídrico (HCl) 0,1 mol/L
- Solução de ácido acético (HC2H3O2) 0,1 mol/L
- Solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 mol/L
- Solução de hidróxido de amônio (NH4OH) 0,1/L

Procedimento:
- Adicionar 2,0mL das soluções em um tubos de ensaios;
- Medir o pH destas soluções com papel de pH universal;
- Adicionar 2,0mL das soluções dos reagentes acima em tubos de ensaio e em
seguida medir o pH desta solução com papel de pH universal;
- Comparar os resultados obtidos.

- Solução de cloreto de potássio (KCl) 1,0 mol/L

- Solução de fluoreto de sódio (NaF) 1,0 mol/L
- Solução de acetato de amônio (CH3COONH4) 1,0 mol/L
- Água destilada

Procedimento:
- Calcular as massas necessárias para a preparação de 25,00 mL de soluções
referentes a cada um dos sais acima;
- Proceder às pesagens em balança analítica;
- Adicionar 10 mL de água destilada em cada um deles, agitando;
- Transferir, cuidadosamente, cada um dos sais para os balões volumétricos de 25
mL, marcando-os;
- Com uma pipeta Pasteur, completar o volume de água destilada até a marcação do
balão volumétrico e homogeneizar a solução;
- Medir o pH de cada solução introduzindo o papel de pH nas mesmas;
- Explicar os resultados.
 17

TOPICO 03 CONCEITUANDO SOLUÇÃO-TAMPÃO

Uma solução tampão (ou simplesmente tampão) é uma solução que sofre apenas
pequena variação de pH quando a ela são adicionados íons ou H + ou OH-. É uma solução que
contém um ácido e sua base conjugada, em concentrações aproximadamente iguais. Um bom
exemplo é uma solução de ácido acético e íons acetato em concentrações quase iguais. De que
maneira a combinação CH3COOH / CH3COO- tampona a solução? Considere o seguinte
equilíbrio:

CH3COOH(aq) CH3COO-(aq) + H+(aq)

Se as concentrações de ácido acético e de acetato são aproximadamente iguais, podemos
facilmente deslocar o equilíbrio para qualquer um dos sentidos da reação. A adição de H + torna
mais prótons disponíveis para os íons acetato capturarem, o que provoca um deslocamento para
a esquerda, no sentido do consumo de H +, para que [H+] se mantenha constante. Já a adição de
OH- aumenta o consumo de íons H +, e assim, desloca o equilíbrio para a direita, no sentido da
formação de mais íons H+, para que [H+] se mantenha constante. A dissociação geral de um
ácido fraco é dada pela equação:

(1)

onde HA é a forma protonada e A- é a forma não protonada (base conjugada ou forma

dissociada). A constante de dissociação (Ka) de um ácido fraco é definida como:

(2)

A concentração de íons hidrogênio [H+] de uma solução de um ácido fraco é calculada

conforme indicado na equação abaixo. A equação (2) pode ser rearranjada de modo a fornecer:

(3)

A equação (3) pode ser expressa em termos de um logaritmo negativo:

(4)
 18

A equação de Henderson-Hasselbach, derivada da equação (4) e também mostrada a

seguir, é útil para os sistemas de equilíbrio ácido-básico e freqüentemente é utilizada para o
preparo de soluções tampão.

PRÁTICA 8 - EFEITO DO ÍON COMUM (sobre a ionização do reagente) –

VERIFICAÇÃO DO pH DE SOLUÇÕES-TAMPÃO ÁCIDA E BÁSICA.

Material:

- Bastão de vidro
- Béquer de 250 mL
- Papel de pH universal
- Proveta de 25,00 mL
- Vidro de relógio pequeno
- Pipeta Pasteur

Reagentes:

- Solução de ácido acético (CH3CO2H) 0,10 mol/L

- Solução de acetato de sódio (NaCH3CO2) 0,20 mol/L
- Solução de hidróxido de amônio (NH4OH) 0,10 mol/L
- Solução de cloreto de amônio (NH4Cl) 0,20 mol/L

- Água destilada

Procedimento:

- Adicionar sobre um vidro de relógio, algumas gotas da solução da ácido acético

0,10 mol/L e medir o pH da solução com o auxílio do papel de pH universal;
- Calcular o pH da solução de ácido acético 0,10 mol/L, sabendo que a constante de
dissociação do ácido (Ka) é 1,75 x 10-5 (250C), e comparar o resultado calculado
com o medido experimentalmente;
 19

- Medir em provetas diferentes 25,0 mL de solução de ácido acético e 15,0 mL de

solução de acetato de sódio;
- Transferir ambas as soluções para um béquer com o auxílio de um bastão de vidro;
- Misturar as soluções e aguardar cerca de 5 min;
- Enquanto isso, fazer o cálculo teórico do pH da mistura (considerar o volume da
solução como a soma dos volumes dos reagentes);
- Medir o pH da mistura com o auxílio do papel de pH universal e comparar com o
calculado, explicando os resultados;
- Repetir o procedimento com a base e o sal da base, comparando também os
resultados obtidos, sabendo que a constante de dissociação da base (Kb) é 1,75 x 10-
5
(250C).

PRÁTICA 9 – CAPACIDADE DE TAMPONAMENTO DE UMA SOLUÇÃO-

TAMPÃO (ADIÇÃO DE ÁCIDO E/OU BASE FORTE A UM TAMPÃO).

Material:

- Bastão de vidro
- Papel de pH universal
- Proveta de 10,00 mL

Reagentes:

- Solução-tampão ácida (ácido acético/acetato de sódio) preparada no experimento

anterior
- Solução-tampão básica (hidróxido de amônio/cloreto de amônio) preparada no
experimento anterior
- Solução de ácido clorídrico (HCl) 0,10 mol/L
- Solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,10 mol/L

Procedimento:
- Tomar 10 mL do volume total (40 mL) da solução-tampão ácida (ácido
acético/acetato de sódio) e adicionar 1,0 mL de solução 0,10 mol/L de HCl;
- Tomar 10 mL do volume total (40 mL) da solução-tampão ácida (ácido
acético/acetato de sódio) e adicionar 9,5 mL de solução 0,10 mol/L de HCl;
- Misturar as soluções com o auxílio do bastão de vidro;
 20

- Medir o pH da solução-tampão com o auxílio do papel de pH e anotar o resultado;

- Calcular a capacidade de tamponamento da solução-tampão comparando o resultado
com o obtido no experimento anterior;
- Tomar 10 mL do volume total (40 mL) da solução-tampão ácida (ácido
acético/acetato de sódio) e adicionar 1,0 mL de solução 0,10 mol/L de NaOH;
- Tomar a outra metade (40 mL) da solução-tampão ácida (ácido acético/acetato de
sódio) e adicionar 9,5 mL de solução 0,10 mol/L de NaOH;
- Misturar as soluções com o auxílio do bastão de vidro e aguardar 5 min.;
- Medir o pH da solução-tampão com o auxílio do papel de pH;
- Anotar e comparar os resultados;
- Repetir procedimento para a solução-tampão básica (hidróxido de amônio/cloreto
de amônio) usando os mesmos volumes de solução de HCl e NaOH descritos para a
solução-tampão ácida;
- Anotar e comparar os resultados.
 21

TÓPICO 4- IDENTIFICAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS E ÂNIONS

Química Analítica - É a parte da química que estuda os princípios teóricos e práticos
das análises químicas. Tem como objetivo prático a determinação da composição química de
substâncias puras ou de suas misturas.
1. Química Analítica Qualitativa - trata da determinação dos constituintes (elementos,
grupo de elementos ou íons) que formam uma dada substância ou mistura.
2. Química Analítica Quantitativa - trata da determinação das quantidades ou
proporções dos constituintes, previamente identificados, numa dada substância ou
mistura.

Em Química Analítica Qualitativa, o elemento ou íon a ser determinado é tratado de

maneira a se transformar num composto que possua certas propriedades que lhe são
características.
• A transformação que se processa é denominada: REAÇÃO ANALÍTICA.
• A substância que provoca a transformação é denominada: REAGENTE.
• A substância a ser analisada é denominada: SUBSTÂNCIA PROBLEMA (SP) ou
AMOSTRA.

4.1- REAÇÕES ANALÍTICAS

1) VIA SECA: A SP e o REAGENTE estão no estado sólido, geralmente, a reação é realizada
por aquecimento:
a) Reação de coloração de chama.
b) Reação de formação de pérolas coloridas (de bórax ou de sal de fósforo).
c) Fusão alcalina, ácida ou oxidante.
d) Reação sobre carvão.

2) VIA ÚMIDA: São as reações mais usuais, são aquelas onde o REAGENTE e a SP estão (no
estado líquido ou ) em solução aquosa.

• No caso de amostras sólidas, o primeiro passo é dissolvê-las. O solvente usual é a água, ou um

ácido se ela for insolúvel em água, por exemplo:
 22

• Para os testes de análise qualitativa, somente, emprega-se as reações que se processam

acompanhadas de variação das suas propriedades físicas ou químicas facilmente
detectáveis. Por exemplo, na mistura de soluções, para identificação de um dado íon deve
ocorrer.
a) Mudança de coloração (formação de complexos).
b) Formação de substância sólida (formação de precipitados).
c) Desprendimento gasoso (formação de gases facilmente identificáveis através da cor e odor).
• Nas análises químicas de substâncias inorgânicas, em geral, empregam-se soluções aquosas de
sais, ácidos e bases. Estas substâncias são eletrólitos fortes ou fracos, dependendo do seu
grau de ionização ou dissociação. Por exemplo:

• Como nas reações analíticas por via úmida não detecta-se o sal, mas sim o(s) íon(s) deste sal,
representa-se estas de uma forma simplificada denominada - EQUAÇÃO DE REAÇÃO.
Escreve-se, apenas, as fórmulas daquelas espécies que, efetivamente, participam da reação,
ou seja, estão envolvidas no processo.

Por exemplo: Cl- é detectado em HCl ou soluções de cloretos metálicos por ação de solução de
Ag+NO3- :
 23

Em ambos os casos, ocorre a formação do precipitado branco de AgCl. Pelas equações

observa-se que apenas ele não está na forma de íons, logo, conclui-se que os íons H+ e NO3-,
no primeiro caso, e Ca2+ e NO3-, no segundo, não participam da reação. Então, ambos os
processos podem, simplesmente, ser representados pela EQUAÇÃO IÔNICA. A EQUAÇÃO
IÔNICA mostra que a reação ocorre, essencialmente entre os íons Ag+ e Cl- na formação do
precipitado branco de AgCl.
OBS.: a) nos íons ClO3- e ClO4-, ou nas moléculas de CHCl3 e CCl4 existe o elemento
CLORO, mas não na forma de íons Cl-, logo:

Para entender os métodos de análise qualitativa e os princípios nos quais se

fundamentam, serão estudados apenas os íons ou elementos mais comuns e representativos.
Didaticamente, estas espécies são estudadas em grupos. Pertencem ao mesmo grupo, aqueles
elementos ou íons que possuem propriedades ou características químicas semelhantes. Sendo
assim, a maneira mais eficiente de se analisar uma amostra e separar os íons que a constituem
em vários grupos e em seguida analisar cada grupo separadamente.

4.1.1- Cátions.
Podem ser separados em 5 grupos. Quatro destes possuem um reagente precipitante de
grupo e o quinto, contém os cátions que formam produtos solúveis com a maioria dos reagentes,
de modo que não existe um reagente de grupo.

GRUPO CÁTIONS MAIS NOME E/OU CARACTERÍSTICA DO GRUPO

 24

COMUNS
I Ag+, Pb2+, Hg22+ Grupo do HCl ou Grupo dos cloretos insolúveis
II a) As+3, As5+, Sb+3, a) Grupo do arsênio e b) Grupo do cobre. Esses
Sb5+, Sn2+, Sn+4 cátions precipitam como sulfeto em meio ácido. Grupo
b) Cu , Hg , Bi , do H2S/H+.
2+ 2+ 3+

Cd2+, Pb2+
III Al3+, Cr3+, Fe3+, Fe2+, Grupo do (NH4)2S. Os cátions bivalentes precipitam
Mn2+, Co2+, Ni2+, Zn2+ como sulfetos e os trivalentes como hidróxidos. Grupo
do H2S/NH4OH.
IV Ca2+, Sr2+, Ba2+, Mg2+ Grupo do (NH4)2CO3. Esses cátions precipitam como
carbonato na presença de sal de amônio, com exceção
dos íons Mg2+.
V Na+, K+, NH4+ Grupo dos metais alcalinos e amônio, não apresentam
reagente específico.
 25

Figura 5. Esquema geral de separação de cátions em grupos

 26

Figura 6. Grupos de cátions divididos em dois blocos, para apresentação do conteúdo

4.111- PROCEDIMENTO PARA A SEPARAÇÃO E A IDENTIFICAÇÃO DOS

CÁTIONS DO V GRUPO (Na+; NH4+, K+ )
 27

4.1.1.1- Procedimento do teste de chama

 28

4.1.2- Procedimento para a separação e a identificação dos cátions do IV grupo (Mg2+,

Ca2+, Sr2+, Ba2+)
 29

4.1.3- Procedimento para a separação e a identificação dos cátions do IIIA grupo (Co,
Ni; Zn)
 30

4.1.4- Procedimento para a separação e a identificação dos cátions do IIIB grupo (Al3+;
Ba2+; Mn2+; Fe3+)
 31

4.1.5- Procedimento para a separação e a identificação dos cátions do IIIA grupo (Co2+,
Ni2+; Zn2+)
 32

4.1.6- Procedimento para a separação e a identificação dos cátions do II grupo

 33

4.1.7- Procedimento para a separação e a identificação dos cátions do IIA grupo (Cu2+;
Cd 2+; Pb2+; Hg 2+; Bi 3)
 34

4.1.8- Procedimento para a separação e a identificação dos cátions do I grupo (Hg22+;

Pb2+; Ag1+ )

4.1.9-Procedimento preliminares com a amostra

ADIÇÃO DE REAGENTES

Figura 7. Técnicas de adição de amostra. (a) Técnicas de ação correta e incorreta de amostra;
(b)Separação de uma solução do precipitado com pipeta capilar de vidro
 35

Mistura
• Agitação do tubo, não podendo tampar com o dedo ou com uma rolha.
• Se o volume representar 50% do tamanho do tubo, transfira o material para um becker.

Centrifugação
• Equilibre a centrífuga utilizando sempre um número par de amostras por vez.
• Uma centrífuga desequilibrada vibra ou se desloca sobre a base, causando acidentes.

Separação da solução sobrenadante de um precipitado

4.5.1 Lavagem do precipitado
• Usualmente se utiliza a água, mas algumas vezes é necessário lavá-lo com uma
solução diluída do reagente precipitante, para evitar que este se dissolva.
• A lavagem é feita adicionando-se o líquido ao precipitado e misturando-se tudo com
um bastão de vidro.
• Em seguida, centrifuga-se por alguns segundos para então descartar a água de
lavagem.
• É mais eficiente lavar o precipitado 2 vezes com pequenas porções do líquido de
lavagem do que uma vez com porção de volume maior

Transferência do precipitado – Se for necessário transferir o precipitado de um tubo para outro,

adicione um pouco doo reagente precipitante.

Teste de acidez
• papéis indicadores de pH
• Papel tornassol. O papel tornassol pode se apresentar em três diferentes cores:
vermelha, azul ou neutra.
• Tornassol vermelho é usado para testar bases, tornassol azul para testar ácidos e
tornassol neutro para testar os dois.
 36

Figura 8. Papel indicador de pH

Figura 9- Tipos de papel tornassol

4.2- Ânions.
Não existe um esquema para separação e identificação de ânions satisfatório como o
realizado para cátions, Podemos separar os ânions em grupos principais dependendo da
solubilidade dos sais formados ao adicionarmos prata, cálcio, bário
ou zinco.

Obs.: As reações sofrem muitas interferências, dificultando sua aplicação em amostras

complexas (VOGEL, 1981).
 37

Os ânions podem ser divididos em dois grupos (I e II). São eles:

• SUB-GRUPO A: são os carbonatos (CO32-), bicarbonatos (HCO3-), sulfitos (SO32-),

tiossulfato (S2O32-), sulfeto (S2-), nitrito (NO2-), hipoclorito (OCl-), cianeto (CN-) e
cianato (OCN-). Esses ânions reagem com ácido clorídrico (HCl) ou sulfúrico (H 2SO4)
diluídos.

• SUB-GRUPO B: os carbonatos (CO32-), bicarbonatos (HCO3-), sulfitos (SO32-),

tiossulfato (S2O32-), sulfeto (S2-), nitrito (NO2-), hipoclorito (OCl-), cianeto (CN-) e
cianato (OCN-), fluoreto (F- ), hexafluorsilicato ([SiF6 ]2-), cloreto (Cl - ), brometo (Br - ),
iodeto (I- ), nitrato (NO3 - ), clorato (ClO3 - ), perclorato (ClO4 - ), permanganato
(MnO4 - ), bromato (BrO33-), borato (BO33-), hexacianoferrato II e III ([Fe(CN) 6 ] 4-),
([Fe(CN)6 ]3-), tiocianato (SCN- ), formiato (HCOO− ), acetato (CH 3COO- ), oxalato
(C2O2 2-), tartarato (C4H4O6 2-) e citrato (C6H5O7 3-). Reagem com ácido sulfúrico
concentrado (H2SO4).

• SUB-GRUPO A: sulfato (SO42-), persulfato (S2O82-), fosfato (PO4 3-), fosfito (HPO32-),
hipofosfito (H2PO2-), arseniato (AsO43-), arsenito (AsO33-), cromato (CrO42-), dicromato
(Cr2O72-), silicato (SiO32-), hexafluorsilicato ([SiF6]2-), salicilato (C6H4(OH)COO-),
benzoato (C6H5COO-) e succinato (C4H4O4 -).
• Envolve reações de precipitação.
•
• SUB-GRUPO B: manganato (MnO42-), permanganato (MnO4-), cromato
(CrO42-) e dicromato (Cr2O72-).
• Envolve reações de oxidação e redução em solução.
 38

• Como as reações químicas envolvidas causam mudança no sistema reacional

para muitos ânions ao mesmo tempo, é necessário realizar o que chamamos de
testes prévios.
• Estes testes nos ajudam a eliminar algumas possibilidades de conclusão e nos
direcionam ao resultado (VOGEL, 1981).

4.2.1- Testes prévios

 Teste prévio 1: na presença de ácido sulfúrico concentrado ((H2SO4).
 Teste prévio 2: na presença de substâncias redutoras.
 Teste prévio 3: na presença de substâncias oxidantes.

4.2.1.1- Teste prévio 1: na presença de ácido sulfúrico concentrado (H2so4).

Tabela 1. Informações e características dos ânions à adição de ácido sulfúrico concentrado

 39

Tabela 1. Continuação (1): Informações e características dos ânions à adição de ácido

sulfúrico concentrado
 40

Tabela 1. Continuação (2): Informações e características dos ânions à adição de ácido

sulfúrico concentrado
 41

Tabela 1. Continuação (3): Informações e características dos ânions à adição de ácido

sulfúrico concentrado

4.2.1.2- Teste prévio 2: na presença de substâncias redutoras.

Reações de oxirredução. As substâncias capazes de reduzir o íon permanganato (MnO 4- )
presente na solução.

EXEMPLO: O íon iodeto se oxidam (doam elétrons) para que o íon permanganato (MnO4-)
possa receber estes elétrons e se reduzir (ATKINS, 2012).

 Analito: espécie de interesse se oxida (doa elétrons, NOX aumenta), reduz o reagente
adicionado (íon permanganato).

 Reagente adicionado (íon permanganato): ele se reduz (recebe elétrons, NOX diminui).
É reduzido pela presença de um analito que se oxida (doa elétrons).

4.2.1.2.1- Analítica teste prévio da presença de redutores

Os testes prévios são feitos das seguinte maneira:

 Adicionar em três tubos de ensaios uma gota de ácido sulfúrico concentrado (6mol.L -
1) + três gotas permanganato de potássio (KMnO ) 0,01mol.L-1. Dessa forma, temos
4
no tubo de ensaio os íons permanganato (MnO 4) na forma livre em solução. Em
seguida deve-se adicionar em cada tubo 1mL da amostra (contendo os possíveis
redutores).

 Assim, caso haja a presença de ânion de caráter redutor na amostra, a solução de

permanganato de potássio perde a coloração violeta característica. (VOGEL, 1981).
 42

Exemplos de íons redutores na presença de ácido sulfúrico concentrado (6mol.L -1) +

permanganato de potássio (KMnO4) 0,01mol.L-1.

 43

4.2.1.3- Teste prévio 3: presença de oxidantes

As substâncias presentes serão capazes de oxidar o íon iodeto (I -) presente na solução. Os
íons da amostra (como por exemplo, o íon cromato) se reduzem (recebem elétrons) para que o

íon iodeto (I- ) possa doar estes elétrons e se oxidar (Atkins, 2012). Não se

confunda! No teste anterior, o íon iodeto (I - ) fazia parte da amostra, ou seja, ele era um dos
analitos. O íon iodeto não é mais analito e sim reagente adicionado. Isso quer dizer que
adicionamos a amostra (contendo os analitos) sobre a solução de iodeto (I - ) para observar a
mudança de coloração.

Exemplos de íons capazes de oxidar o íon iodeto (I-) presente na solução

 44

PRÁTICA 10- SEPARAÇÃO DE MISTURA DE CÁTIONS

Para cada grupo de alunos serão dados uma mistura com cinco cátions majoritário.
Caberá ao aluno identificar cada um deles.
Parte da amostra (20 gotas) serão transferido para um tubo de ensaio para dá-se início a
identificação dos cátions.

Material:
- tubos de ensaio
- Espátula de metal
- Pipeta Pasteur

Reagentes:

- Dependera do procedimento utilizado para a identificação do cátion.

 45

Procedimento:

- Colocar em um tubo de ensaio 20 gotas do material sorteado na aula.

Informações necessárias para a identificação dos cátions e dos ânions.

Medidas de quantidade.
 Gotas (uma gota padrão corresponde a 0,05 mL ou mililitros; mL).;
 20 gotas (~1 mL)

PRÁTICA 11- IDENTIFICAÇÃO DE MISTURA DE ÂNION

Para cada grupo de alunos serão dados uma mistura com cinco ânions majoritário.
Caberá ao aluno identificar cada um deles.
Parte da amostra (20 gotas) serão transferido para um tubo de ensaio para dá-se início a
identificação dos ânions.

Material:
- tubos de ensaio
- Espátula de metal
- Pipeta Pasteur

Reagentes:
- Dependera do procedimento utilizado para a identificação do ânion.
Procedimento:
- Colocar em um tubo de ensaio 20 gotas do material sorteado na aula.

Informações Necessárias para a identificação dos cátions e dos ânions.

Medidas de quantidade.
 Gotas (uma gota padrão corresponde a 0,05 mL ou mililitros; mL).;
 20 gotas (~1 mL)
 46

BIBLIOGRAFIA

VOGEL, Artur Israel. Química analítica Qualitativa. 5ª. edição. Editora Mestre Jou. São Paulo,
1981.