o o

TA 421 – CARACTERÍSTICAS E PRÉ PROCESSAMENTO DE O leite normalmente apresenta acidez titulável de 14 D a 18 D ou 0,14 a
LEITE E OVOS 0,18% expressa em % ácido láctico. A determinação da acidez titulável engloba
tanto a acidez natural como a acidez desenvolvida.
2o SEMESTRE 2014 A determinação do pH é outra forma de se controlar a acidez do leite e
Profa. Mirna L. Gigante derivados. O pH do leite normal encontra-se na faixa de 6,6 a 6,8.

1ª AULA PRÁTICA 1.1 pH

Fundamenta-se na determinação da concentração de íons hidrogênio em
CONTROLE DE QUALIDADE DO LEITE CRU solução, utilizando potenciômetro devidamente calibrado com solução tampão pH
ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS 7,0 e pH 4,0.

PED C: Débora Parra Baptista Material

Técnicos: Elisabete Dias  béquer pequeno;
 pHmetro.
INTRODUÇÃO
Procedimento:
O conhecimento das características físico-químicas do leite é de grande Ler o pH da amostra direto no potenciômetro.
importância na indústria de laticínios. Essas características são utilizadas como
referências em diversos processos de produção de leite e derivados lácteos, bem
como na plataforma de recepção como padrão de aceitação da matéria -prima.
1.2 ACIDEZ TITULÁVEL
A determinação da acidez consiste na titulação de determinado volume
OBJETIVO de leite por uma solução alcalina de concentração conhecida (hidróxido de sódio),
Avaliar a conservação do leite através de provas de acidez (determinação
utilizando como indicador a fenolftaleína. O resultado pode ser expresso em graus
de pH, acidez titulável, prova do álcool e teste de alizarol) e fraude por adição de Dornic (ºD) ou em porcentagem de acidez. Sabendo-se o volume de NaOH gasto
água ao leite (densidade, gordura, sólidos totais, extrato seco desengordurado e
na titulação para a neutralização, pode-se calcular a acidez da amostra.
ponto crioscópico).
Material
1. PROVAS DE ACIDEZ  erlenmeyer de 125mL;
O teste de acidez é uma das determinações mais comumente usadas em  bureta;
controle de qualidade de leite e derivados, assim como no controle de  pipeta volumétrica de 10mL;
processamento de queijo, iogurte, maturação de creme, etc. No controle de  solução de hidróxido de sódio N/9 (solução Dornic);
qualidade do leite, a acidez pode ser determinada qualitativamente pelo teste de  solução alcoólica de fenolftaleína a 1%.
alizarol, o qual deve ser realizado na plataforma de recepção e quantitativamente
pela titulação de certa quantidade de leite com solução de hidróxido de sódio. Procedimento
Deve-se distinguir acidez natural do leite, sendo responsáveis por essa  Pipetar 10mL da amostra de leite, homogeneizada, em erlenmeyer;
acidez os fosfatos, citratos, caseína, albumina e dióxido de carbono dissolvido e a  Adicionar 4 a 5 gotas de fenolftaleína;
acidez desenvolvida, esta proveniente da ação de microrganismos sobre a lactose  Titular com solução Dornic até o aparecimento de coloração levemente
com formação de ácido láctico. rósea persistente por 30 segundos.

1
Cálculo Procedimento
Acidez (oD) = V . f . 10  Coletar a amostra de leite com o próprio acidímetro;
onde: V= mL de solução Dornic gastos na titulação; f= fator da solução Dornic; 10=  Misturar à solução;
transformação de ácido lático em oDornic.  Observar a cor no copinho da mistura.

* 1 o Dornic corresponde a 0,01% de ácido lático Interpretação do teste de alizarol:

1.3 PROVA DO ÁLCOOL Reação Acidez pH Qualidade do leite

Determinação indireta da acidez e da estabilidade térmica do leite. o
Princípio: um leite ácido coagula pela ação do calor, dos ácidos e do álcool mais Marrom claro a amarelo > 21 D 5,5 ácido, fermentado
facilmente que um leite fresco ou não ácido. (coagulado)
o
A coagulação ocorre por efeito de elevada acidez ou de desequilíbrio salino, Vermelho tijolo 17-18 D 6,8 Normal
quando se promove a desestabilização das micelas pelo álcool.
Lilás a violeta < 16 oD > 6,9 Alcalino ou fraudado
Material
 pipetas de 2mL;
 álcool 72%; 2. DETERMINAÇÃO DE FRAUDE POR ADIÇÃO DE ÁGUA
 tubos de ensaio.

Procedimento 2.1 DENSIDADE

 Pipetar 2mL de álcool no tubo de ensaio; É a razão do peso de uma substância pelo peso de um volume igual de
 Adicionar 2mL de leite; outra substância tomada como padrão. A água é o padrão para sólidos e líquidos.
 Homogeneizar e verificar a aparência. Todos os componentes sólidos do leite, exceto a gordura, possuem densidade
maior que a da água, o que, em seu conjunto, confere ao leite uma densidade
Interpretação levemente superior à unidade, entre 1,028 e 1,035 g/mL a 15 oC. Sua determinação
pode ser feita com lactodensímetro, que é um densímetro próprio para os valores
comumente encontrados no leite.
Álcool positivo: formação de grumos ou flocos é índice de leite ácido Se o leite sofrer adição fraudulenta de água, apresentará um valor mais
baixo para sua densidade, mas este não é um teste conclusivo para determinação
Álcool negativo: leite fluido, sem grumos: leite bom de aguagem no leite, pois a alteração da densidade pode também ser
consequência de variações na composição química do leite.
Uma fraude dupla, como adição de água e desnate do leite pode manter a
1.4 TESTE DE ALIZAROL densidade em seus níveis normais .
Baseia-se no mesmo fundamento do teste do álcool, porém, um indicador A densidade é utilizada, juntamente com o teor de gordura, para a
de pH (corante alizarina) permite estimar o pH da amostra, auxiliando a determinação rápida do teor de sólidos totais do leite por métodos indiretos,
diferenciação entre desequilíbrio salino e a acidez excessiva. usando fórmulas e tabelas.
Material
 acidímetro de Salut; Princípio: A imersão de um densímetro de massa constante no líquido provocará
 solução de alizarol. deslocamento de uma quantidade deste, que será, em massa, igual à do
densímetro utilizado e, em volume, proporcional à densidade da amostra. Esse

2
deslocamento fará o líquido alcançar um valor na escala graduada em graus  Limpar com lenço de papel as bordas internas do gargalo do butirômetro
densitométricos. e fechar com a rolha apropriada;
 Envolver o butirômetro em um pano e agitar, invertendo várias vezes, de
Material modo que os 3 líquidos se misturem. Tomar cuidado, pois há
 Lactodensímetro; aquecimento.
 termômetro de mercúrio;  Centrifugar durante 5 minutos a 1000-1200ppm em centrífuga de Gerber;
 proveta de 250mL.  Levar ao banho-maria a 65 oC durante 5 minutos com rolha para baixo;
 Retirar o butirômetro do banho, mantendo a rolha para baixo;
Procedimento  Colocar a camada de gordura dentro da escala do butirômetro, se for
 Transferir cerca de 200mL de leite para uma proveta de capacidade necessário, manejando a rolha;
correspondente, evitando incorporação de ar e formação de espuma e  A leitura deverá ser feita na parte inferior do menisco e dará diretamente
verificar a temperatura; a porcentagem de gordura.
 Introduzir lentamente o lactodensímetro perfeitamente limpo e seco na
amostra, deixar flutuar sem que encoste na parede da proveta; fazer a
leitura na altura do nível do líquido. 2.3 DETERMINAÇÃO DE SÓLIDOS TOTAIS (ST) E EXTRATO
Se a temperatura de determinação não for 15C, deve-se fazer a correção da SECO DESENGORDURADO (ESD)
densidade usando para isso uma tabela (LANARA), considerando-se a A determinação dos sólidos totais e desengordurados é de grande
temperatura e o valor registrado no lactodensímetro. importância nos cálculos de rendimento industrial de derivados como queijos,
leites desidratados, etc. Além disso, é importante para se avaliar a integridade do
2.2 GORDURA PELO MÉTODO DE GERBER produto no seu recebimento. O leite normal tem aproximadamente 11,5% de EST
Fundamenta-se no ataque seletivo da matéria orgânica por meio do ácido e 8,4% de ESD.
sulfúrico, com exceção da gordura, que é separada por centrifugação , auxiliada A determinação de sólidos totais pode ser feita indiretamente, através da
pelo álcool amílico que modifica a tensão superficial. densidade e do teor de gordura ou diretamente pela secagem de uma quantidade
de leite à temperatura 105 oC.
Material Os sólidos desengordurados são calculados por diferença entre os
sólidos totais e o teor de gordura. A legislação brasileira a ceita um mínimo de
 butirômetro de Gerber para leite; 8,4% de ESD.
 pipeta volumétrica de 11mL; Na indústria, a determinação do EST normalmente é feita indiretamente
 pipeta graduada de 1mL; através do disco de Ackermann. Este consta de dois discos metálicos de raios
 ácido sulfúrico d= 1,820 em dosador de 10mL; diferentes, sobrepostos e unidos pelo centro através de um parafuso. O disco
 álcool isoamílico; superior, de menor raio, traz uma escala de valores de densidade; o inferior traz os
 centrífuga de Gerber; percentuais de gordura. Fazendo coincidir os resultados achados de densidade e
o
 banho-maria a 65 C. gordura, faz-se a leitura direta dos Sólidos Totais (ST) do leite, seguindo a
indicação da seta.
Procedimento
Determinação de sólidos totais:
 Colocar no butirômetro 10mL de ácido sulfúrico;
 Adicionar 11 mL de leite, com cuidado para não misturar com o ácido; 1. Método: Disco de Ackermann
 Adicionar 1 mL de álcool isoamílico;

3
Princípio: A utilização de instrumento apropriado permite determinar o teor de  Pipeta graduada de 5mL;
extrato seco total por meio dos valores de densidade e do teor de gordura.  Tubo de vidro.

Material Procedimento
 Disco de Ackermann  Colocar 2,5 mL de leite no tubo de vidro do crioscópio e adaptar ao
equipamento;
Procedimento  Aguardar as instruções do crioscópio e fazer a leitura do ponto de
 Determinação do extrato seco total; congelamento.
 Fazer coincidir as graduações dos círculos interno e médio,
correspondentes a densidade corrigida e a porcentagem de gordura. A
posição da seta indicará no círculo externo a porcentagem de extrato
seco total.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRAFICAS:

2. Cálculo pela fórmula: BRASIL. Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento – MAPA. Instrução Normativa n°
68 de 12 de dezembro de 2006, que oficializa os Métodos Analíticos Oficiais Físico-
ST = G/5 + L/4 + G + 0,26 Químicos, para Controle de Leite e Produtos Lácteos. Diário Oficial da União, Brasília, 14
de dezembro de 2006, seção 1, página 8. Disponível em: http://w w w .agricultura.gov.br
L = leitura direta do lactodensímetro
G = % de gordura BRASIL. Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento – MAPA. Instrução Normativa n°
62 de 29 de dezembro de 2011, que aprova Aprovar o Regulamento Técnico de Produção,
Identidade e Qualidade do Leite tipo A, o Regulamento Técnico de Identidade e Qualidade de
Determinação do extrato seco desengordurado: Leite Cru Refrigerado, o Regulamento Técnico de Identidade e Qualidade de Leite
Pasteurizado e o Regulamento Técnico da Coleta de Leite Cru Refrigerado e seu Transporte
Obtém-se a porcentagem de extrato seco desengordurado, subtraindo da a Granel. Diário Oficial da União, Brasília, 29 de dezembro de 2011, seção 1, página 6.
porcentagem de sólidos totais a porcentagem de gordura da amostra. Disponível em: http://w w w .jusbrasil.com.br

2.4 PONTO CRIOSCÓPICO

É definido como o início do ponto de congelamento do leite. Sua
determinação permite verificar se houve ou não adição de água ou substâncias
fraudulentas ao leite. Quando há adição de água ao lei te, sua temperatura de
congelamento aumenta, aproximando-se de 0 oC. A legislação brasileira aceita
valores no máximo até – 0,512 oC.

Princípio: O super congelamento de uma amostra de leite a uma temperatura

apropriada e aplicação de uma agitação mecânica ocasiona um rápido aumento da
temperatura até um patamar o qual corresponde ao ponto de congelamento da
amostra.

Material
 Crioscópio eletrônico;

4
 TA 421 – CARACTERÍSTICAS E PRÉ PROCESSAM ENT O DE LEITE E OVOS _______________________________________________________
2o SEMESTRE 2014
Profa. Mirna L. Gigante _______________________________________________________
_______________________________________________________
RELATÓRIO DE AULA PRATICA
_______________________________________________________
1ª AULA: CONTROLE DE QUALIDADE DE LEITE CRU – ANÁLISES FÍSICO- _______________________________________________________
QUÍMICAS _______________________________________________________
NOME RA _______________________________________________________
1 2. DETERMINAÇÃO DE FRAUDE POR ADIÇÃO DE ÁGUA

2 - Avalie e discuta os resultados obtidos nas análises das amostras de leite

acima, comparando-os com os padrões estabelecidos pela legislação
3 brasileira (IN nº 62/2011 – MAPA).
- Discuta como a adição de água no leite pode influenciar nos resultados
4 dos testes acima.

5
Amostra C Amostra D
6 Densidade
Gordura
7 ST (Disco Ackermann)
ST (fórmula)
1. PROVAS DE ACIDEZ ESD
Avalie os resultados das análises e discuta o estado de conservação das
amostras de leite, com base nos padrões da legislação brasileira (IN nº Crioscopia
62/2011 – MAPA). _______________________________________________________
_______________________________________________________
Amostra A Amostra B _______________________________________________________
pH _______________________________________________________
Acidez titulável _______________________________________________________
Prova do álcool _______________________________________________________
Teste do alizarol