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Arquivo: LAM-010 PROCEDIMENTO ANALÍTICO
Elaborado: 12/04/2016

DETERMINAÇÃO DO TEOR DE GLICEROL

1. OBJETIVO

Determinar o teor de glicerol em glicerina.

2. PRINCÍPIO DO MÉTODO

Neste ensaio a amostra contendo glicerina é separada da fase éster, por extração com água
acidulada, seguida de decantação, a fase analisada é a fase inferior.

3. MATERIAL

- Funil de separação de 125 mL;

- Balão volumétrico de 250 mL;
- Erlenmeyer de 250 mL;
- Proveta de 50 mL;
- Béquer de 50 mL;
- Pipeta graduada de 5 mL;
- Pipeta volumétrica de 10 mL;
- Pipeta volumétrica de 25 mL;
- Pipeta Pasteur;
- Bureta de 25 mL;
- Pêra pipetadora;
- Pisseta;
- Suporte universal;
- Garra para bureta;
- Argola;
- Espátulas;
- Isopor pequeno com tampa;
- Isopor retangular médio com tampa;
- Balança analítica;
- Capela para exaustão de gases.

4. REAGENTES

- Solução de ácido sulfúrico 1:3;

- Solução de metaperiodato de sódio 11g/L;
- Solução de arsenito de sódio 6,5g/L;
- Bicarbonato de sódio P.A.;
- Iodeto de potássio P.A.;
- Água destilada;
- Água gelada;

Data Aprovação: Elaboração: Aprovação:

Marcos Vinicios R. Pina
12/04/2016 Controle de Qualidade
CRQ 04163254
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Arquivo: LAM-010 PROCEDIMENTO ANALÍTICO
Elaborado: 12/04/2016

DETERMINAÇÃO DO TEOR DE GLICEROL

5. PROCEDIMENTO

Em um funil de separação pesar aproximadamente 3 g da amostra, levar o funil para

capela e então adicionar 20 mL de água destilada e 0,5 mL de ácido sulfúrico 1:3.

Homogeneizar a solução e deixar em repouso até que se definam duas fases, coletar a fase
de maior volume (fase inferior) em um balão volumétrico, avolumar a amostra e anotar o
volume da diluição (caso não haja separação de fases, utilizar todo o conteúdo para
avolumar).

Após a diluição, coletar uma alíquota, anotar o volume da mesma e transferir para em um
erlenmeyer e adicionar 25 mL da solução de metaperiodato de sódio (11 g/L).

Obs.: Se avolumar para balão de 250 mL coletar uma alíquota de 5 mL, se for para 500
mL coletar 10 mL.

Homogeneizar bem a solução e levar para resfriar em banho de água gelada e na ausência
da luz durante 10 minutos.

Decorrido esse tempo adicionar aproximadamente 4 g de bicarbonato de sódio a solução

e homogeneizar a mesma.

Adicionar aproximadamente 1,5 g de iodeto de potássio.

Titular imediatamente em banho de água gelada com a solução de Arsenito de Sódio

(6,5g/L – com o título determinado anteriormente) até a mudança de coloração de
vermelho tijolo para incolor.

Anotar o volume de AsNaO2 (6,50 g/L) gasto, determinar em paralelo uma titulação em
branco e anotar o volume gasto na titulação do branco. Calcular o teor de Glicerol.

6. CÁLCULOS

(𝑉𝐵 − 𝑉𝐴𝑠𝑁𝑎𝑂2 ) × 𝑇 × 0,1 × 𝑉𝑑

% 𝐺𝑙𝑖𝑐𝑒𝑟𝑜𝑙 =
𝑚𝑎 × 𝑉𝑎

Onde:

VB = Volume da Solução de Arsenito de Sódio gasto na titulação do branco em mL;

VAsNaO2 = Volume da Solução de Arsenito de Sódio gasto na titulação da amostra em mL;
T = Título da Solução de Arsenito de Sódio [%];
Vd = Volume da diluição da amostra (balão volumétrico: 250 ou 500 mL);
ma = Massa da amostra pesada para determinação do Glicerol em gramas;
Va = Volume da alíquota coletada da amostra diluída em mL (volume de 5 ou 10 mL).

Data Aprovação: Elaboração: Aprovação

Marcos Vinicios R. Pina
12/04/2016 Controle de Qualidade
CRQ 04163254