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Extração e Tratamento de

Caldo
Safra 17/18

Polo Araguaia

Março/2017
Determinação Brix Refratométrico

PROVA
Refração

Lei de Snell-Descartes, também conhecida como lei de Snell ou lei de Descartes ou ainda,
simplesmente, lei de refração, se resume a uma expressão que dá o desvio angular sofrido por
um raio de luz ao passar para um meio diferente do qual ele estava percorrendo. Cada meio
apresenta um tipo "resistência" a passagem da radiação. Essa resistência também depende do
comprimento de onda da radiação. Essa tal "resistência" é conhecida como índice de refração
(n) uma grandeza adimensional definida pela expressão:

𝑪
𝒏=
𝑽

onde C = 3 x 108 m/s é a velocidade da luz no vácuo e V é a velocidade da luz num certo meio.
Refração

Brix é uma escala numérica que mede a quantidade de sólidos solúveis em uma solução de
sacarose. A escala de brix, criada por Adolf F. Brix (1798 - 1870), foi derivada originalmente da
escala de Balling, recalculando a temperatura de referência de 15,5 °C.
A quantidade de sólido solúvel é o total de todos os sólidos dissolvidos em água, começando
com açúcar, sal, proteínas, ácidos e etc e os valores de leitura medido é a soma de todos eles.
Refração

 Conversão Índice de Refração em °Brix

Brix = 0,0087 + 699,82353 x (n20D – 1,3330) – 1801,9215 x (n20D – 1,3330)2 + 4696,422 x (n20D –
1,3330) 3 – 6427,26 x (n20D – 1,3330)4

n20D = índice de refração

Calcular o ° Brix com um índice de refração de 1,35466.

° Brix 14,37
Indice Refração 1,35466
Determinação Leitura Sacarimétrica

PROVA
Determinação Leitura Sacarimétrica

Cálculo:

A pol do caldo é obtida pela seguinte fórmula:

Pol % = Ls*(0,2605 – 0,0009882 x Brix)

(Correlação Brix / Fator de Polarização)

Onde:

Ls = Leitura sacarimétrica corrigida de acordo com clarificante usado na análise

A transformação da leitura sacarimétrica com a mistura clarificante, “Octapol” para a leitura


equivalente em Subacetato de Chumbo, será feita pela equação:

Ls = 0,99879 x LOCT+ 0,47374.

Onde:

Ls = leitura sacarimétrica equivalente a de subacetato de chumbo

LOCT= leitura sacarimétrica obtida com a mistura clarificante de Octapol


Luz Polarizada

 Luz – fenômeno ondulatório em que as vibrações se produzem perpendicularmente à


direção de propagação. O plano de vibração pode ser em qualquer do número infinito
deles (em todas as direções).
 Luz polarizada – as vibrações produzem-se apenas num destes possíveis planos.
 Substância opticamente ativa é aquela que produz rotação do plano da luz
polarizada.
Luz Polarizada
Luz Polarizada

 Atividade óptica
Um feixe de luz polarizada ao passar através de uma molécula sofre quase sempre uma
pequenina rotação no respectivo plano devido à interação com as partículas carregadas
eletricamente da molécula.
Luz Polarizada

 Rotação específica
O valor da rotação depende do número de moléculas interpostas no trajeto da luz, através do
tubo
 Será duplo o número de moléculas que agem sobre a luz se, em vez de 10 cm, o tubo tiver 20
cm de comprimento e dupla será a rotação.
 O número de moléculas que se interpõem no trajeto da luz também depende da
concentração. Para um dado comprimento do tubo, a luz encontrará duas vezes mais
moléculas numa solução de 2g/L do que numa solução de 1g/L
 Rotação específica é a rotação, em graus, observada quando se usa um tubo de 1 decímetro
de comprimento e quando o composto se encontra na concentração de 1g/cm3.
 A rotação específica é uma propriedade tão característica do composto como o ponto de
fusão, o ponto de ebulição, a densidade ou o índice de refração.

Sacarose = + 66,53° (dextrogira)


Glicose = + 52,7 ° (dextrogira)
Frutose = - 92,4° (levogira)
Luz Polarizada

 Refração

α = rotação observada.
l = comprimento do tubo em dm ( 1mm = 0,01 dm).
c = concentração ou massa específica do líquido puro (g/cm3) ( 1cm³ = 1 ml).
O número 25 indica a temperatura e o D o comprimento de onda da luz utilizada na medida
risca D do sódio - 589,3 nm.

Tubo 200 mm, 100 ml solução, 20° C e sódio - 589,3 nm.

Sacarose ( +/- 15 % Cana)= α + 66,53 = rotação observada +19,959

Glicose ( +/- 0,7 % Cana)= α + 52,7 = rotação observada + 0,7378

Frutose ( +/- 0,4 % Cana)= α – 92,4 = rotação observada - 0,7392


Luz Polarizada

 Desvio polarimétrico em °Z.

A solução de sacarose 26,016 gramas gera um desvio polarimétrico de 34,6168 utilizando


comprimento de tubo de 200 mm, 20° C e luz Sódio 589,3 nm.

Para conversão da rotação em °Z = 5,776006 (luz Sódio 589,3 nm) para tubos de 100 mm o que
me dá uma rotação, segundo cálculo acima, de 17,3084448 ( x 5,776006) = 100,00 ° Z
(considerando temperatura)

Exemplo.

34,596 desvio --------- 100°Z


Desvio “x “ --------- x ° Z
Se a solução tiver 9,53 g de sacarose em 100 ml de solução é passada em um tubo de 200 mm,
20° C e com luz de Sódio 589,3 nm, qual será seu desvio polarimétrico em °Z? Considera rotação
específica da sacarose = + 66,53.

α = 66,53*0,0953*2 = 12,680618 de rotação específica (tubo de 200 mm) > (12,680618 /


2) * 5,776006 = 36,62 °Z
Determinação Leitura Sacarimétrica

Cálculo:

A pol do caldo é obtida pela seguinte fórmula:

Pol % = (0,99879 x LOCT+ 0,47374 )*(0,2605 – 0,0009882 x Brix)

Considerando minha leitura sacarimétrica 60,5 e um brix de 17,4;

Pol % = ?
Determinação Pureza %

Cálculos:

A determinação da %pureza aparente dos caldos é feita indiretamente por cálculo,


utilizando-se a seguinte expressão:

% PUREZA = 100 x (%POL / BRIX)

A pureza aparente do caldo é definida com a porcentagem de pol em relação ao brix.

Considerando os dados anteriores temos:

Pureza % = ?
Determinação pH Caldos
Determinação Pol % Bagaço

PROVA
Determinação Pol % Bagaço

Cálculo:

A pol% do bagaço é obtida pela equação:

Pol = (2 x L x 26 x (1.000 + Ub)) / (20.000 - (2x L x 26 x 100 / Q))

Onde:

L: Leitura sacarimétrica;

Ub: Umidade do bagaço;

Q: pureza do caldo residual.


Determinação Pol % Bagaço

Considerando:

Leitura Sacarimétrica = 1,065

Umidade do Bagaço = 52,5

Pureza do Caldo Residual = 26,2

Pol % Bagaço = ?

Pol = (2 x L x 26 x (1.000 + Ub)) / (20.000 - (2x L x 26 x 100 / Q))

 Pol % Bagaço = 2,945


Determinação Umidade Bagaço
Determinação Umidade Bagaço

Cálculo:
%UMIDADE BAGAÇO = 2 x (P1 – P2)
Onde:
P1: Peso Inicial do conjunto cana + cesto;
P2: Peso Final do conjunto cana + cesto.
Determinação Brix Bagaço

Cálculo:
A determinação do Brix do bagaço (Brix_Bag) é feita indiretamente por
cálculo, utilizando-se a expressão:
Brix% Bagaço = % (Pol do Bagaço x 100) / Pureza Caldo Residual
Exemplo:

Pol do Bagaço = 1,02


Pureza % caldo residual = 70,00
Brix% Bagaço = (1,02 x 100) / 70
Sendo assim:
Brix% Bagaço = 1,46
Determinação Fibra do Bagaço

Cálculo:
A determinação da fibra no bagaço (Fb) é feita indiretamente por
cálculo, utilizando-se a expressão:
Fibra% Bagaço = 100 - (Umidade do Bagaço + Pol % Bagaço x 100 /
%Pureza Caldo Residual)
Exemplo:

Umidade % bagaço = 50,00


Pureza % caldo residual = 70,00
Pol % bagaço = 2,60
Fibra% Bagaço = 100 - (50,0 + 3,0 x 100/70,0)
Sendo assim:
Fibra% Bagaço = 46,28%
Determinação Impureza no Caldo

Cálculo:

%Impurezas = ((Vol. De impurezas decantadas) / (Somatória dos Vol. Usados)) x 100.


Determinação Taxa de Retenção do Lodo

Cálculo:

%Impurezas = ((Vol. De impurezas decantadas) / (Somatória dos Vol. Usados)) x 100.


Determinação Pol% da Torta
Determinação Umidade da Torta

Cálculo:

A umidade da torta é calculada pela expressão:

U (%) = (P1 – P2)*2


Determinação Fosfato do Caldo

O teor de fosfato é determinado colorimétricamente através


da formação
7H3PO4 de ácido
+ 12(NH4)3Mo7O24 + 51Hfósfomolibdico e a+ 51NH4
+ à 7(NH4)3PO4· 12MoO3 ação+ de um agente
+ 36H2O
Onde 12MoO3
redutor usado indica
paraa coloração
reduzir azulada.
o Mo(VI) a Mo(V), formando
então um complexo azul, produzindo “azul de molibdênio”.
Cálculo - Fosfato do Caldo

Cálculo:

1º Caso:

Diluir 5 ml do caldo filtrado a 100 ml e após a clarificação, tomar 5 ml e diluir a 50 ml,


multiplicar o valor de P2O5 lido na curva por 4 (5 para 50 = diluição de 10 para 2,5 ml = 4)

Leitura abs. = 0,200

P2O5 (obtido na curva) = 246,24*0,200+3,23 = 52,5

P2O5 (mg/l) = P2O5 Curva * Diluição = ?

2º Caso:

Diluir 5 ml do caldo filtrado a 100 ml e após a clarificação, tomar 10 ml e diluir a 50 ml,


multiplicar o valor de P2O5 lido na curva por 2 (10 para 50 = diluição de 5 para 2,5 ml = 2)

Leitura abs. = 0,095

P2O5 (obtido na curva) = 246,24*0,095+3,23 = 26,6

P2O5 (mg/l) = P2O5 Curva * Diluição = ?


Determinação Analítica Extração e
Tratamento de Caldo
 Caldo Misto
pH
pH baixo pode indicar inversão de sacarose por meio de infecções ou aquecimento em
excesso dentro do difusor. Prejudica a lixiviação / percolação e os equipamentos. O pH
auxilia na correção interna do difusor (leite de cal).
PROVA
Brix
Utilizado para o cálculo da etanol em processo (tanque de caldo misto), indicativo de
lixiviação / percolação inicial e controle de embebição já que o brix baixo acarreta maior
consumo de vapor no tratamento.
Pol %
Indica a concentração aparente de sacarose no caldo. Utilizado para o cálculo da etanol
em processo (tanque de caldo misto). Indicador de performance de extração.
Pureza %
Relação Pol / Brix. Índice atrelado ao dados anteriores.
Impureza %
Indica mal funcionamento da peneira rotativa de caldo misto.
Fosfato PROVA

Caldo contendo menos fosfato são deficientes na clarificação devido a baixa formação de
flocos de fosfato, mas grandes quantidades de fosfato pode acarretar uma maior
quantidade de lodo e menor velocidade de decantação. Fator que interfere no
tratamento.
Determinação Analítica Extração e
Tratamento de Caldo
 Captador A e B
pH
Valores altos de pH provocam a obstrução do colchão, afetam a percolação do caldo, e
podem ser uma causa de inundação. Valores de pH baixo demais levam ao aumento da
corrosão dos componentes de aço carbono em contato com o caldo e indicar inversão de
sacarose por meio de infecções e temperatura.
Brix
Indicativo de extração.
 Caldo Captadores
Brix
Indicativo de extração.
 Bagaço Megaço
Umidade %
Indicativo para funcionamento do tambor adensador. Umidade alta significa pouca água
no tambor adensador.
Pol %
Indicativo para cálculo da extração dos ternos.
Determinação Analítica Extração e
Tratamento de Caldo
 Caldo Residual
pH
Uma queda no pH pode indicar inversão de sacarose por meio de infecções. Corrosão dos
equipamentos da moenda.
Brix
Indicativo para cálculo da extração da moenda.
Pol %
Indicativo para cálculo da extração do difusor / moenda.
Pureza %
Relação Pol /Brix. Indicativo para cálculo da extração do difusor / moenda.
 Bagaço
Pol %
Indicativo para cálculo da extração do difusor / moenda.
Umidade %
Indicativo para cálculo da extração do difusor (utilizado no cálculo da fibra bagaço) e
indicativo para o processo de queima na caldeira. Umidade muito alta pode prejudicar a
eficiência das caldeiras. O contrário pode indicar uma má extração. PROVA
Brix
Indicativo para cálculo da extração do difusor (utilizado no cálculo da fibra bagaço)
Fibra %
Indicativo para cálculo da extração do difusor.
Determinação Analítica Extração e
Tratamento de Caldo
 Caldo Dosado
pH
Caldo muito ácido indica favorecimento da inversão da sacarose e do desenvolvimento de
bactérias e decantação ruim devido a dificuldade de afinidade com o polímero para
decantação. O pH alto indica gasto excessivo de cal, provoca um aumento de viscosidade
do caldo, dificultando a decantação e aumento o volume de lodo. Corrosão dos
equipamentos. PROVA
Brix
Usado para calcular consumo de vapor nos aquecedores. Utilizado para balanço de massa
referente ao caldo misto e clarificado.
Pol %
Valor utilizado para calcular a pureza %.
Pureza %
Utilizado para balanço de massa para operação do tratamento de caldo. Exemplo a
diferença (decrescente) entrada de pureza de um equipamento não pode ser muito
grande referente à saída (dosado para clarificado = 0,3 a 0,5 %).
Determinação Analítica Extração e
Tratamento de Caldo
 Caldo Decantado
pH
Controle comparativo entre dosado e clarificado. Quando há uma diferença 0,3 % - 0,5%
entre dosado (entrada) e clarificado (saída) pode indicar inversão de sacarose e tempo de
retenção inadequado (diminuição da temperatura e aumento de consumo de vapor nos
prés).
Brix
Utilizado para balanço de massa referente ao caldo dosado e clarificado. Utilizado no
cálculo de eficiência industrial como etanol em processo.
Pol %
Valor utilizado para calcular a pureza %. Utilizado no cálculo de eficiência industrial como
etanol em processo.
Impureza %
Determinar desempenho do decantador e mecate.
Fosfato
Caldo contendo menos fosfato são deficientes na clarificação devido a baixa formação de
flocos de fosfato, mas grandes quantidades de fosfato pode acarretar uma maior
quantidade de lodo e menor velocidade de decantação.
Determinação Analítica Extração e
Tratamento de Caldo
 Lodo
pH
pH do lodo influem na aderência do lodo no filtro rotativo. Se o lodo possuir um pH baixo,
a aderência do lodo no filtro não será satisfatória. A correção de solo feita pela torta
também tem influencia do pH.
Concentração
Indica a consistência de lodo/caldo retirado na decantação. A quantidade de impurezas
implica na retirada do lodo quando ele está com concentração alta e diminuir a retirada
quando está com concentração baixa.
Brix
Monitoração da arraste de caldo.
 Torta de Filtro
Umidade
Indica o bom funcionamento dos vácuos e dos bicos de embebição.
Pol %
Indica o bom funcionamento dos vácuos e dos bicos de embebição. Entra no cálculo de
perdas.
Determinação Analítica Extração e
Tratamento de Caldo
 Caldo Pré-Evaporado
pH
Controle comparativo entre clarificado e evaporado. Quando há uma diferença 0,3 % -
0,5% entre clarificado (entrada) e evaporado (saída) pode indicar inversão de sacarose e
tempo de retenção inadequado no pré. Cálculo de etanol no processo.
Brix
Controle de evaporação do caldo para posterior envio para a fermentação. A oscilação
constante desse valor prejudica a alimentação da fermentação. O brix alto indica gasto de
vapor no processo de evaporação e possíveis incrustações. Utilizado no cálculo de
eficiência industrial como etanol em processo.
Pol %
Controle de evaporação do caldo para posterior envio para a fermentação. A Pol % baixa
indica gasto de vapor no processo de evaporação, queima da sacarose que toma a forma
de CO2 (gás carbônico) consequentemente, arrastado com o vapor vegetal (V1)
aumentando as perdas indeterminadas, pelo fato de não conseguirmos quantifica-las.
Utilizado no cálculo de eficiência industrial como etanol em processo.
Pureza %
Segue a linha de raciocínio do pH.
Determinação Analítica Extração e
Tratamento de Caldo
 Caldo Filtrado
pH
pH do lodo influem na aderência do lodo no filtro rotativo. Se o lodo possuir um pH baixo,
a aderência do lodo no filtro não será satisfatória. A correção de solo feita pela torta
também tem influencia do pH.
Brix
Controle de eficiência do vácuo do filtro.
Pol %
Controle de eficiência do vácuo do filtro e embebição.
Impureza %
Controle de eficiência do vácuo do filtro e adição de bagacilho.
Pureza %
Controle de eficiência do vácuo do filtro.
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