Apostila de Quimica Analítica Quantitativa

UNIVERSIDADE CATLICA DE GOIS Departamento de Matemtica e Fsica Coordenao de Qumica
EXPERINCIAS DE LABORATRIO
em
Qumica Analtica Quantitativa MAF 1 !"
Autora: P#$%a& D#a& A'(lia Ma#ia Lima 'a Silva
Agosto de 2006
Qumica Analtica Quantitativa
Prefcio
Prefcio
Este manual de Qumica Analtica Quantitativa apresenta as aulas experimentais destinadas aos alunos de Licenciatura em Qumica. Tem por objetivo auxiliar e possibilitar ao aluno uma situao de maior aproveitamento. O trabalho que se reali a em um curso pr!tico requer" al#m de $rande dedicao e interesse" muito cuidado e ateno. %ara melhor aprendi a$em" torna&se necess!rio o aproveitamento substancial do tempo. O volume de in'orma(es # enorme e a quantidade de conceitos # muito $rande. A medida em que as aulas ocorrem" procure 'ixar muito bem os conceitos b!sicos" deixando&os cada ve mais solidi'icados e vivos na mem)ria* isto lhe dar! mais se$urana e uma maior capacidade de raciocnio. +om certe a" quando um aluno conse$ue entender e assimilar claramente os 'undamentos te)ricos de uma an!lise qumica" se sentir! mais 'irme" h!bil e determinado para reali ar um experimento analtico. O tempo de laborat)rio # importantssimo" quanto mais" melhor. Tenha sempre presente que a Qumica # uma ci,ncia experimental" por isso aproveite ao m!ximo o tempo de laborat)rio. Anote tudo o que observar e procure representar por meio de equa(es de reao todos os 'en-menos qumicos processados. .eserve um tempo para estudar e explore a literatura.
A autora
Sumrio
1 Sumrio
Aulas
/nstru(es para o Trabalho de Laborat)rio.............................................................. A'erio de materiais volum#tricos1 calibrao de pipetas.................................... %reparao e padroni ao de soluo de 3aO4 5"6 mol7L.................................. 8eterminao da acide no vina$re........................................................................... %reparao e padroni ao de soluo de 4+l 5"6 mol7L....................................... 8eterminao da pure a da soda c!ustica................................................................ 8eterminao da dure a da !$ua............................................................................... 8eterminao de c!lcio no leite em p)...................................................................... %reparao e padroni ao de soluo de =>nO0 5"5; mol7L.............................. 8eterminao do per)xido de hidro$,nio na !$ua oxi$enada comercial............ %reparao e padroni ao de soluo de A$3O? 5"5; mol7L.............................. 8eterminao de cloreto em amostras de !$ua........................................................ An!lise @ravim#trica....................................................................................................
Pgina
0 2 66 69 6: ;; ;2 ;< ?; ?2 ?< 06 02
Instrues para o Trabalho de Laboratrio
1
#$ Intro u%o
Instrues para o Trabalho e Laborat!r"o
>esmo que outras disciplinas de laborat)rio do curso tenham apresentado e discutido as normas e 'ornecido esclarecimento sobre o trabalho pr!tico" conv#m relembrar al$uns itens importantes assim como mencionar aqueles de car!ter espec'ico. 6. A adequado o uso de )culos de se$urana durante todo o tempo de perman,ncia no laborat)rio. ;. Evitar usar lentes de contato. ?. A indispens!vel o uso do jaleco de al$odo. 0. Os alunos devem trajar calas compridas" sapatos 'echados e se necess!rio cabelos presos. 2. +aso o aluno no esteja trajado de 'orma adequada" o mesmo no poder! permanecer e reali ar os experimentos. 3o haver! reposio das aulas perdidas. 9. O laborat)rio # um lu$ar de trabalho s#rio. Evite conversas desnecess!rias e qualquer tipo de brincadeira. B. O trabalho de laborat)rio ser! em dupla. Antes de iniciar e ap)s t#rmino dos experimentos mantenha sempre limpa a aparelha$em e a bancada de trabalho. <. Estude com ateno os experimentos antes de execut!&los" re$istrando na apostila de laborat)rio as suas observa(es e conclus(es. :. As lava$ens das vidrarias so de responsabilidade da equipe. Lave com !$ua e sabo. 3o 'inal passe !$ua destilada. 65. Todas as opera(es nas quais ocorre desprendimento de $ases t)xicos Cevapora(es de solu(es !cidas" amoniacais" etc.D devem ser e'etuadas na capela. 66. Ao observar o cheiro de uma substEncia no se deve colocar o rosto diretamente sobre o 'rasco que a cont#m. 8eve&se abanar com a mo por cima do 'rasco aberto" na sua direo" para poder cheirar os vapores. 6;. 3a preparao ou diluio de uma soluo" use !$ua destilada. 6?. Feri'icar cuidadosamente o r)tulo do 'rasco que cont#m um dado rea$ente antes de tirar dele qualquer poro de seu conteGdo. 60. +uidado ao trabalhar com !cido concentrado. 3o caso de diluio" adicione primeiro a !$ua" depois o !cido lentamente. 62. Evite contaminar os rea$entes qumicos. 69. 3o caso de quebra de al$uma vidraria" avise o pro'essor imediatamente" para que o mesmo providencie a sua troca. 6B. Lave sempre as suas mos no 'inal da aula. 6<. Hempre que tiver dGvidas" per$unteI
Aferi o de materiais volum!tricos
Uso
#$ Intro u%o
A&er"%o e 'ater"a"s (olu')tr"*os+ *al"bra%o e p"petas
A medida precisa de volume # to importante em muitos m#todos analticos como # a medida de massa. A unidade de volume # o litro CLD" de'inido como um decmetro cGbico. O mililitro CmLD # 676555 L e # usado onde o litro representa uma unidade de volume inconvenientemente $rande. O volume ocupado por uma dada massa de lquido varia com a temperatura" assim como varia tamb#m o recipiente no qual est! colocado o lquido" durante a medida. Entretanto" a maioria dos equipamentos de medida de volume so 'eitos de vidro" o qual 'eli mente tem pequeno coe'iciente de expanso. +onseqJentemente" as varia(es no volume em 'uno da temperatura de um recipiente de vidro no precisam ser consideradas em trabalhos comuns em qumica analtica. O coe'iciente de expanso para solu(es aquosas diludas Caproximadamente 5"5;2K7 o+D # tal que uma variao de 2o+ tem e'eito consider!vel na con'iabilidade da medida volum#trica. As medidas volum#tricas devem tomar como re'er,ncia al$uma temperatura padro* este ponto de re'er,ncia # $eralmente ;5o+. A temperatura ambiente da maioria dos laborat)rios 'ica su'icientemente perto de ;5o+ de modo que no h! necessidade de se e'etuar corre(es das medidas de volume. 3o entanto" o coe'iciente de expanso para lquidos or$Enicos pode requerer corre(es para di'erenas de temperatura de 6o+ ou at# menos. >edidas con'i!veis de volume so reali adas com uma pipeta" uma bureta ou um balo volumtrico. As pipetas permitem a trans'er,ncia de volumes exatamente conhecidos de um recipiente para outro. As in'orma(es relacionadas ao seu uso so dadas na Tabela 6. Tabela 1: "aractersticas de pipetas
#ome Tipo de calibra o $ T8 T8 T8 T8 T8 T+ T8 T8 %un o "apacidade disponvel& mL 6&;55 6&;2 5"6&65 5"6&65 5"2&65 5"556&; 5"556&; Tipo de drena'em
Folum#trica >ohr C$raduadaD Horol)$ica Horol)$ica OsMald&Nolin Lambda Lambda Eppendor'
Liberao de volumes 'ixos Liberao de volumes vari!veis Liberao de volumes vari!veis Liberao de volumes vari!veis Liberao de volumes 'ixos +onter um volume 'ixo Liberao de volumes 'ixos
Livre At# a menor linha de calibrao Hoprar a Gltima $otaLL At# a menor linha de calibrao Hoprar a Gltima $otaLL Lavar com solvente adequado Hoprar a Gltima $otaLL
Liberao de volumes 'ixos ou 5"556&6 %onteira esva iada por vari!veis deslocamento de ar L T8" para dispensar* T+" para conter LL Om anel 'osco pr)ximo ao topo da pipeta indica que a Gltima $ota deve ser assoprada
Oma pipeta volum#trica ou de trans'er,ncia dispensa um volume 'ixo e Gnico" entre 5"2 e ;55mL. >uitas pipetas t,m c)di$os coloridos para cada volume" para conveni,ncia na identi'icao e manuseio. As pipetas de medida ou $raduadas so calibradas em unidades convenientes para permitir a liberao de qualquer volume at# sua capacidade m!xima" variando de 5"6 a ;2mL. As pipetas volum#tricas e $raduadas so preenchidas at# a marca de calibrao pela abertura in'erior* a maneira pela qual a trans'er,ncia se completa depende do seu tipo espec'ico. +omo existe uma atrao entre a maioria dos lquidos e o vidro" uma pequena quantidade de lquido costuma 'icar retida na ponta da pipeta ap)s esta ser esva iada. Esse lquido residual nunca deve ser assoprado em uma pipeta volum#trica ou em al$umas pipetas $raduadas" mas pode ser assoprado em outros tipos de pipeta. Tabela 2: Toler(ncias de Pipetas )olum!tricas e *raduadas& "lasse A
"apacidade& mL 5"2 6 ; 2 65 ;5 ;2 25 655 Toler(ncia& mL 5"559 5"559 5"559 5"56 5"5; 5"5? 5"5? 5"52 5"5<
,$ Cons" eraes -era"s sobre o uso e e.u"pa'entos (olu')tr"*os As marcas de volume so 'eitas pelos 'abricantes com os equipamentos volum#tricos bem limpos. Om nvel de limpe a an!lo$o deve ser mantido no laborat)rio se estas marcas 'orem usadas com con'iana. Homente super'cies de vidro limpas sustentam um 'ilme uni'orme de lquido. %oeira ou )leo rompe este 'ilme. %ortanto" a exist,ncia de rupturas no 'ilme # uma indicao de uma super'cie PsujaP. Limpeza. Oma breve a$itao com uma soluo quente de deter$ente # $eralmente su'iciente para remover $raxa e poeira. A$itao prolon$ada no # aconselh!vel j! que pode aparecer um anel na inter'ace deter$ente7ar. Este anel no pode ser removido e inutili a o equipamento. 8epois de ser limpo" o equipamento deve ser bem enxa$uado com !$ua de torneira e ento duas a tr,s ve es com !$ua destilada. .aramente # necess!rio secar vidraria volum#trica. Evitando a parala e. A super'cie de um lquido con'inado num tubo estreito exibe uma curvatura marcante" ou menisco. A comum utili ar a parte in'erior do menisco como ponto de re'er,ncia na calibrao e no uso de equipamento volum#trico. Este ponto mnimo pode ser melhor visuali ado se$urando&se um carto de papel opaco atr!s da coluna $raduada. Ao se ler volumes" seu olho deve estar no nvel da super'cie do lquido para assim evitar um erro devido Q paralaxe. %aralaxe # um 'en-meno que provoca a sensao1 CaD do volume ser menor que seu o valor real" se a leitura do menisco 'or acima da linha perpendicular e CbD do volume ser maior" se a leitura do menisco 'or abaixo da linha do lquido.
/$ Co'o usar a p"peta As se$uintes instru(es so especi'icamente apropriadas para pipetas volum#tricas" mas podem ser consideradas para o uso de outros tipos de pipetas. O lquido # su$ado para o interior da pipeta pela aplicao de um pequeno v!cuo. Sua boca nunca deve ser usada para suco j que h possibilidade de ingerir acidentalmente o lquido que est sendo pipetado. Ao inv#s da boca" deve&se usar uma p,ra de borracha ou um tubo de borracha conectado Q trompa de v!cuo. Limpeza. Ose uma p,ra para aspirar soluo de deter$ente a um nvel de ; a ? cm acima da marca de calibrao da pipeta. 8rene esta soluo e enx!$Je a pipeta com v!rias por(es de !$ua de torneira. Feri'ique se o 'ilme de !$ua na parede da pipeta # homo$,neo ou se h! rupturas do 'ilme. He houver rupturas" lave tantas ve es quantas 'orem necess!rias com deter$ente. Ninalmente" preencha a pipeta com !$ua destilada com um tero de sua capacidade e rode&a at# molhar toda a sua super'cie interna. .epita este procedimento com !$ua destilada pelo menos duas ve es. A medida de uma al"#uota. Ose uma p,ra para aspirar um pequeno volume do lquido a ser amostrado para a pipeta e molhe sua super'cie interna com este lquido. .epita isto com outras duas por(es do lquido. Ento" cuidadosamente" preencha a pipeta com um volume um pouco acima da marca de calibrao. +erti'ique&se que no h! bolhas no lquido e nem espuma em sua super'cie. Acerte o ero. Toque a ponta da pipeta na parede interna de um b#quer C no o 'rasco para onde a alquota vai ser trans'eridaD" e va$arosamente" deixe que o lquido escorra livremente. 8escance ento a ponta da pipeta na parede interna do 'rasco por poucos se$undos. Ninalmente" retire a pipeta com um movimento de rotao para remover qualquer lquido aderido na sua ponta. O pequeno volume retido na ponta de uma pipeta volumtrica nunca deve ser soprado para ser liberado. 0$ Cal"bra%o e 1ater"al e (" ro (olu')tr"*o O material de vidro volum#trico # calibrado pela medida da massa do lquido C$eralmente !$ua destilada ou deioni adaD de densidade e na temperatura conhecidos" que # contida ou dispensada no recipiente volum#trico. A correo para o empuxo precisa ser 'eita na reali ao da calibrao" uma ve que a densidade da !$ua # bastante di'erente daquelas dos pesos. Os c!lculos associados com a calibrao" apesar de no serem di'ceis" so de al$uma 'orma complexos. Os dados brutos das pesa$ens so primeiramente corri$idos para o empuxo" com a equao1
6
d ar d ar d obj d massas
Onde" ! # a massa corri$ida do objeto" " # a massa dos padr(es" dobj # a densidade do objeto" dmassas # a densidade das massas padro e dar tem um valor de 5"556; $7cm?. Em se$uida" o volume do aparato na temperatura de calibrao CTD # obtido pela diviso da densidade do lquido" naquela temperatura" pela massa corri$ida. Ninalmente" esse volume # corri$ido para a temperatura&padro a ;5 R+. A Tabela 0 # 'ornecida para auxiliar nos c!lculos do empuxo. As corre(es para o empuxo" em relao a pesos de ao inoxid!vel ou lato Ca di'erena entre os dois # su'icientemente pequena" podendo ser ne$li$enciadaD e para as varia(es no volume da !$ua e recipientes de vidro" 'oram incorporadas nesses dados. A multiplicao pelo 'ator adequado" presente na Tabela ?" converte a massa de !$ua na temperatura T para C6D o volume correspondente naquela temperatura ou C;D o volume a ;5 R+.
Tabela 3: )olume ocupado por +&,,, ' de 'ua& pesado ao ar& empre'ando-se massas-padr o de ao ino.idvel$ Temperatura% T% &' 65 66 6; 6? 60 62 69 6B 6< 6: ;5 ;6 ;; ;? ;0 ;2 ;9 ;B ;< ;: ?5 6"556? 6"5560 6"5562 6"5569 6"556< 6"556: 6"55;6 6"55;; 6"55;0 6"55;9 6"55;< 6"55?5 6"55?? 6"55?2 6"55?B 6"5505 6"550? 6"5502 6"550< 6"5526 6"5520 (olume% mL )a temperatura ambiente% T 'orrigida para 2* &' 6"5569 6"5569 6"556B 6"556< 6"556: 6"55;5 6"55;; 6"55;? 6"55;2 6"55;9 6"55;< 6"55?5 6"55?; 6"55?0 6"55?9 6"55?B 6"5506 6"550? 6"5509 6"550< 6"552;
L Noram aplicadas as corre(es para o empuxo Cpesos de ao inoxid!velD e varia(es no volume do recipiente
2$ Ob3et"(os 8eterminar o volume real de pipetas $raduadas e volum#tricas de 6"5* ;"5* 2"5* 65"5* ;2"5mL" considerando a tolerEncia apresentada na Tabela ;. 4$ 1ater"a"s %ipetas $raduadas de 6"5* ;"5* 2"5* 65"5* ;2"5mL Cescolher aleatoriamente uma por $rupoD %ipetas volum#tricas de 6"5* ;"5* 2"5* 65"5* ;2"5mL Cescolher aleatoriamente uma por $rupoD Term-metro Talana analtica ErlenmeSer de 6;2mL Cdois por $rupoD Nrasco com !$ua destilada %apel absorvente %ipetador de borracha Cp,raD
+
5$ 6ro*e "'ento e7per"'ental 6. Feri'ique e anote a temperatura da !$ua destilada e a temperatura ambiente. ;. %ese com o auxlio de um papel absorvente" um erlenmeSer de 6;2mL previamente limpo" seco e tarado em balana analtica Canote a massa na tabela de resultadosD. ?. %ipete com o auxlio da pipeta volum#trica disponvel" o volume desejado. Acerte o menisco e trans'ira a poro de !$ua para o erlenmeSer. 0. %ese o conjunto CerlenmeSer U !$uaD. Anote na tabela de resultados. 2. .epita os procedimentos ; ao 0" com uma pipeta $raduada de mesma capacidade volum#trica. 9. Naa os c!lculos. 8$ Re&er9n*"as TA++A3" 3.* A38.A8E" V. +. * @O8/34O" O. E. H.* TA.O3E" V. H. #umica Analtica #uantitativa $lementar" ;a edio. +ampinas1 Editora da O3/+A>%" 6::2. H=OO@" 8. A.* WEHT" 8. >.* 4OLLE." N. V.* +.OO+4" H. .. %undamentos de #umica Analtica. Traduo >arco Tadeu @rassi. .eviso T#cnica +#lio %asquini. Ho %aulo1 %ioneira Thomson Learnin$" ;559.
Qumica Analtica Quantitativa X >AN 6<95 & Licenciatura em Qumica & O+ @ 3omes1 Aula1 8ata1
-esultados da .alibra/0o das pipetas volum1tri.as

2rupo 'apa.idade da pipeta 3mL4 5assa do erlenme6er 3g4 5assa erlenme6er 7 gua 3g4 5assa da gua 3g4 (olume na Temperatura Ambiente 3mL4 (olume a 2* &' 3mL4
6 ; ? 0 2
-esultados da .alibra/0o das pipetas graduadas

2rupo 'apa.idade da pipeta 3mL4 5assa do erlenme6er 3g4 5assa erlenme6er 7 gua 3g4 5assa da gua 3g4 (olume na Temperatura Ambiente 3mL4 (olume a 2* &' 3mL4
6 ; ? 0 2
E7er*:*"os 6. +alcule o volume escoado pelas pipetas $raduada e volum#trica na temperatura ambiente e a ;5 R+. Estes volumes so calculados multiplicando&se a massa de !$ua obtida em cada medida pelo 'ator dado na Tabela ?. ;. A temperatura da sala CambienteD e da !$ua 'oram i$uaisY Em caso de resposta ne$ativa veri'ique se a alterao # si$ni'icativa. ?. Qual pipeta apresentou maior erro" considerando a tolerEncia apresentada na Tabela ; Y Vusti'ique sua resposta. Con*lus%o
1*
Prepara o e padroni/a o de #a01 ,&+ mol2L
Uso
#$ Intro u%o
6repara%o e pa ron";a%o e solu%o NaO< =># 'ol?L
A solubilidade de uma substEncia num determinado solvente # controlada principalmente pela nature a do pr)prio solvente e do soluto" mas tamb#m pela temperatura e presso. Oma soluo # 'ormada quando uma mistura homo$,nea de duas ou mais substEncias 'ormam uma Gnica 'ase. O componente presente em maior quantidade # chamado solvente e os outros componentes so denominados solutos. As propriedades das solu(es" por exemplo" a cor ou o sabor depende de sua concentrao. Em qumica" a quantidade de soluto dissolvido numa unidade de volume ou de massa da soluo ou do solvente se denomina .on.entra/0o. A concentrao # expressa" comumente" em mol do soluto por litro da soluo* esta concentrao # a molaridade da soluo. Em an!lise qumica # necess!rio preparar solu(es de concentrao exatamente conhecida" isto # solu(es padr(es. Essas solu(es requerem" muitas ve es" que se 'aa uma an!lise titulom#trica para se determinar Q quantidade exata do soluto presente no volume da soluo. Este procedimento chama&se padroniza/0o da soluo. A soluo padro # usualmente adicionada por uma bureta. O processo de adio da soluo padro at# que a reao esteja completa # chamado de titula/0o e a substEncia a ser determinada de titulada. O ponto 'inal da titulao chama&se ponto de e#uival8n.ia. Este 'inal deve ser identi'icado por al$uma mudana" produ ida pela pr)pria substEncia padro" por exemplo =>nO 0 ou pela adio de um rea$ente auxiliar conhecido como indi.ador. Ap)s a 'inali ao da reao entre a substEncia e a soluo padro" o indicador dever! produ ir uma mudana de cor no lquido que est! sendo titulado. Este ponto # chamado de ponto 9inal da titula/0o. Em um laborat)rio analtico # essencial manter em estoque solu(es de v!rios rea$entes" al$umas delas tero concentra(es exatamente conhecidas Csolu(es padr(esD e # imperativo que a temperatura de estoca$em destas solu(es seja a correta. As solu/:es padr:es so preparadas pesando&se a quantidade de substEncia apropriada numa balana analtica" dissolve&se um pouco com o solvente apropriado e trans'ere&se com o auxlio de um 'unil" Q soluo para um balo volum#trico de capacidade adequada" tendo o cuidado de no perder a soluo. O 'unil deve ser lavado al$umas ve es com um jato do solvente e trans'erindo&se para o balo. A$ita&se a mistura e completa&se o volume at# o trao de re'er,ncia e 'inalmente homo$enei a&se. Quando a substEncia no 'or 'acilmente solGvel em !$ua" # aconselh!vel aquecer o b#quer com a substEncia e um pouco do solvente" li$eiramente e com a$itao" at# que a substEncia se dissolva completamente. Em se$uida" deixa&se a soluo res'riar e depois se trans'eri com o auxlio do 'unil para o balo volum#trico. Lava&se o b#quer al$umas ve es com o solvente" trans'erindo para o balo. Em nenhuma circunstEncia o balo pode ser aquecido. Em al$uns casos pode ser pre'ervel preparar a soluo padro a partir de solu(es concentradas" por diluio apropriada. As solu(es que so relativamente est!veis e no so a'etadas pela exposio ao ar podem ser estocadas em 'rascos de 6litro. 3os trabalhos de $rande exatido" os 'rascos devem ser de pSrex" ou de outro vidro resistente com tampas esmerilhadas. %ara solu(es alcalinas os 'rascos de vidro so substitudos por 'rascos de polietileno. 8eve&se observar que os 'rascos de vidro so obri$at)rios para al$umas solu(es" por exemplo" iodo e nitrato de prata. 3estes dois casos o vidro deve ser escuro CcastanhoD.
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Os 'rascos de estoca$em devem estar limpos e secos. Eles devem ser lavados com um pouco da soluo" es$otando&se o lquido" enchendo&se os 'rascos e 'echando&os imediatamente. He o 'rasco estiver limpo" por#m" molhado" deve&se lav!&lo sucessivamente com tr,s pequenas parcelas da soluo" es$otando&se completamente o lquido depois de cada lava$em. 8epois se enche o 'rasco com a soluo e rotul!&o com o nome da soluo" concentrao" data de preparao e nome do analista. Antes de us!&lo para qualquer an!lise deve&se homo$enei ar a soluo. ,$ Cons" eraes sobre reaes .u:'"*as %ara uma reao ser utili ada em uma titulao" ela deve satis'a er as se$uintes condi(es1 6& 8eve ocorrer uma reao simples que possa ser expressa por uma equao qumica. ;& A substEncia a ser utili ada dever! rea$ir completamente com o rea$ente em propor(es estequiom#tricas. ?& A reao deve ser r!pida. Em al$uns casos" deve&se adicionar um catalisador para acelerar a reao. 0& 8eve haver uma mudana de ener$ia livre marcante condu indo a alterao de al$uma propriedade 'sica ou qumica do soluto no ponto de equival,ncia. 2& 8eve haver um indicador espec'ico que de'ina nitidamente o ponto 'inal da reao. /$ Cons" eraes sobre h" r!7" o e s! "o %ara preparar solu(es padr(es alcalinas" o rea$ente mais usado # o ;idr< ido de s<dio. 3o entanto" este rea$ente no # padro prim!rio" porque # hi$rosc)pio e sempre cont#m uma quantidade indeterminada de !$ua e carbonato de s)dio adsorvida no s)lido. O carbonato de s)dio pode ser completamente removido quando se prepara uma soluo saturada de 3aO4" a qual # deixada em repouso por ;0horas. O carbonato de s)dio precipita por ser pouco solGvel na soluo. /sto si$ni'ica que as solu(es de 3aO4 devem ser padroni adas com um rea$ente padro prim!rio" por exemplo o bi'talato de pot!ssio" para poder determinar a concentrao real da soluo. As solu(es de hidr)xido de s)dio atacam o vidro e dissolvem a slica com 'ormao de silicatos solGveis. A presena de silicatos solGveis causa erros e as solu(es de hidr)xidos devem ser conservadas em 'rascos de polietileno. 0$ Cons" eraes sobre pa r%o pr"'@r"o %ara uma substEncia ser considerada padro prim!ria" ela deve apresentar as se$uintes caractersticas1 6& N!cil obteno" puri'icao e seca$em* ;& 8eve existir teste qualitativo simples para identi'icao de contaminantes" que se presentes devem estar em pequena porcenta$em* ?& 8eve possuir massa molecular elevada Cpara diminuir o erro de pesa$emD* 0& HolGvel nas condi(es experimentais* 2& 8eve rea$ir com a esp#cie de interesse de modo estequiom#trico e instantEneo* 9& 8eve manter&se inalterada ao ar durante a pesa$em. 3o pode ser hi$rosc)pica" oxidada ou a'etada pelo +O;. As solu(es de hidr)xido de s)dio so $eralmente padroni adas com hidro$eno'talato de pot!ssio ou bi'talato de pot!ssio Z4=+940C+OOD;[" que # um padro prim!rio.
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2$ Ob3et"(os Esta aula tem como objetivos treinar a t#cnica de pesa$em" ilustrar as t#cnicas de preparao e padroni ao de soluo aquosa de hidr)xido de s)dio 5"6mol7L para posteriormente determinar a acide de uma amostra de vina$re. 4$ 1ater"a"s Esp!tula T#quer de 25 e 655 mL Tasto de Fidro Talo volum#trico de ;25 mL ErlenmeSer de ;25mL T#quer de 6555 mL Talana analtica e semi&analtica Nrascos de pl!stico para acondicionar a soluo T#quer de ?55mL com !$ua destilada rec#m 'ervida Tureta de 25 mL %roveta de 25mL A$itador e barra ma$n#tica
5$ Rea-entes 4idr)xido de s)dio %.A. Nenol'talena 6K Ti'talato de pot!ssio seco a 652\+
8$ 6ro*e "'ento e7per"'ental 34+4 Prepara o da solu o #a01 ,&+ mol2L +alcule a quantidade de hidr)xido de s)dio necess!ria para se preparar ;25mL de soluo Cmassa molecular ] 05"5 $7molD. +om o auxlio de um b#quer de 655mL" pese numa balana semi&analtica a quantidade de hidr)xido calculada. 8issolva com 25mL de !$ua destilada rec#m 'ervida e trans'ira quantitativamente para um balo volum#trico de ;25mL. Lave o b#quer com pequenos volumes de !$ua destilada" trans'ira para o balo e 'inalmente complete o volume com !$ua destilada rec#m 'ervida e homo$ene e. Ap)s preparao" junte todas as solu(es preparadas pelos di'erentes $rupos num b#quer de 6L" para posterior padroni ao. 3454 Padroni/a o da solu o de #a01 ,&+ mol2L +alcule a massa de bi'talato de pot!ssio necess!ria para rea$ir completamente com ;2"55mL da soluo de 3aO4 5"6mol7L. %ese numa balana analtica exatamente a massa calculada e trans'ira quantitativamente para um erlenmeSer de ;25mL. >ea numa proveta 25mL de !$ua destilada 'ria e rec#m 'ervida e trans'ira para o erlenmeSer" para dissolver completamente o bi'talato de pot!ssio. Adicione duas $otas de 'enol'talena 6K e homo$ei e. Lave uma bureta de 25mL com pequena quantidade da soluo de 3aO4 5"6mol7L. Nixe a bureta de 25mL no suporte universal. Neche a torneira de controle de escoamento. +om auxlio de um b#quer de 25mL" encha a bureta com soluo de 3aO4 5"6 mol7L e observe se h! va amento. Feri'ique se h! bol;as entre a torneira e a extremidade in'erior da bureta. +aso tenha" abra a torneira rapidamente at# remov,&la. Em se$uida" encha a bureta com 3aO4 5"6mol7L e acerte o menisco com o trao de a'erio C eroD" que 'ica na parte superior. >onte o sistema de a$itao ma$n#tica.
13
Titule com a soluo rec#m preparada de 3aO4 5"6>" at# mudana de colorao do indicador de incolor para rosa. Anote o volume $asto e calcule o 'ator de correo" utili ando a se$uinte ')rmula.
%c = 25,0 )gasto
ou %c = 5";50;.) .6 F ] volume $asto da soluo de 3aO4 CmLD 5";50; ] mmol do bi'talato de pot!ssio
m ] massa do bi'talato de pot!ssio pesada* >] molaridade da soluo C5"6mol7LD
+alcule a m#dia dos 'atores de correo da turma. Em se$uida" calcule a concentrao real da soluo de 3aO4 5"6>" multiplicando&se pelo 'ator de correo. Ninalmente" trans'ira as solu(es de 3aO4 5"6 mol7L para 'rascos de pl!sticos e escreva no r)tulo o nome da soluo" concentrao" data" 'ator de correo e turma. A$ Re&er9n*"as TA++A3" 3.* A38.A8E" V. +. * @O8/34O" O. E. H.* TA.O3E" V. H. #umica Analtica #uantitativa $lementar" ;a edio. +ampinas1 Editora da O3/+A>%" 6::2. H=OO@" 8. A.* WEHT" 8. >.* 4OLLE." N. V.* +.OO+4" H. .. %undamentos de #umica Analtica. Traduo >arco Tadeu @rassi. .eviso T#cnica +#lio %asquini. Ho %aulo1 %ioneira Thomson Learnin$" ;559. O4LWE/LE." O.A. #umica analtica quantitativa. ?a edio. Folume ;. .io de Vaneiro1 Livros T#cnicos e +ient'icos" 6:<6. FO@EL" A./. Anlise #umica #uantitativa. 2a. edio. .io de Vaneiro1 Livros T#cnicos e +ient'icos" 6::;.
14
-esultados da padroniza/0o da solu/0o de )a=> *%1 mol?L

2rupo 6 ; ? 0 2 5assa de @i9talato de Potssio 3g4 (olume gasto de )a=> 3mL4 Aator de 'orre/0o 3A.4 5olaridade real 3mol?L4
E7er*:*"os 6& Quais as caractersticas necess!rias para que uma substEncia seja considerada padro prim!rioY Exempli'ique. ;& %or que as solu(es de 3aO4 devem ser arma enadas em 'rascos de pl!sticosY ?& Vusti'ique por que se deve usar !$ua destilada rec#m 'ervida na preparao de solu(es alcalinasY 0& +alcule a massa de 3aO4 necess!ria para preparar ;25 mL de soluo 5"6 mol7L. C>.>. ] 05"5 $7molD. 2& +alcule a massa de bi'talato de pot!ssio necess!ria para rea$ir com ;2"5 mL de soluo de 3aO4 5"6 mol7L. C>. >. ] ;50"; $7molD. Con*lus%o
15
7etermina o do teor de acide/ no vina're
Uso
#$ Intro u%o
Deter'"na%o o teor e a*" e; no ("na-re
Fina$re de vinho ou simplesmente vina$re # o produto obtido pela 'ermentao ac#tica do vinho" apresentando uma acide mnima de 0$7655mL do produto" expressa em !cido ac#tico" sendo os outros componentes proporcionais Q mat#ria&prima usada em sua elaborao. 8e acordo com a mat#ria&prima que lhe deu ori$em" o vina$re pode ser classi'icado como vina$re de vinho tinto ou branco. 3a 'ermentao do vinho o !lcool etlico # oxidado pelo ar e 'orma&se !cido ac#tico" do Latim acetum e a reao # catalisada por en imas bacterianas" Acetobacter. Ap)s 'ermentao" apresenta cerca de 0 a 2K de !cido ac#tico" recebendo o nome de vina$re" vinho a&edo. O !cido ac#tico # um !cido 'raco" apresentando =a de 6"<x65&2. Ele # amplamente usado em Qumica /ndustrial na 'orma de !cido ac#tico $lacial Cdensidade de 6"52?$7cm? e ::"<KD ou em solu(es de di'erentes concentra(es. Nermentado ac#tico # o produto resultante da 'ermentao de 'rutas" cereais" ve$etais" mel ou da mistura de ve$etais" devendo apresentar uma acide vol!til expressa em !cido ac#tico de no mnimo 0$7655mL. O 'ermentado ac#tico pode ter adio de condimentos" aromas" extratos ve$etais e )leos essenciais. As caractersticas de vina$res esto de'inidas nos padr(es de identidade e qualidade estabelecidos pelo >inist#rio da A$ricultura" %ecu!ria e Abastecimento. 3a an!lise destes produtos" as determina(es usuais so" entre outras1 extrao preliminar" densidade relativa" acide total" acide vol!til" acide 'ixa" !lcool em volume" p4" extrato seco" $licdeos redutores em $licose" sul'atos" extrato seco redu ido" cin as" di)xido de enxo're e eventualmente corantes or$Enicos arti'iciais e contaminantes or$Enicos. 3o laborat)rio" a an!lise da acide # reali ada atrav#s da titulao de neutrali ao utili ando soluo 3aO4 5"6mol7L padroni ada e 'enol'talena 6K como indicador. O 3aO4 rea$e quantitativamente com o !cido ac#tico presente no vina$re e ap)s a reao total" um pequeno excesso de 3aO4 torna a soluo alcalina e o indicador adquire uma colorao rosa. , Ob3et"(os Esta aula tem como objetivos determinar a concentrao de !cido ac#tico presente numa amostra de vina$re por volumetria de neutrali ao e veri'icar se o produto atende as especi'ica(es de qualidade" ou seja" se cont#m 0 a 2$ de !cido ac#tico em 655mL de vina$re. /$ 1ater"a"s Fina$re branco Talo volum#trico de ;25mL Tureta de 25mL T#quer de 25 ou 655mL A$itador ma$n#tico %ipeta volum#trica de ;2mL C;D ErlenmeSer de ;25mL %roveta de 25mL T#quer com !$ua destilada rec#m 'ervida Tarra ma$n#tica
1!
0$ Rea-entes Nenol'talena 6K Holuo padro de 3aO4 5"6mol7L
2$ 6ro*e "'ento e7per"'ental 84+4 Prepara o da solu o de vina're 9uma solu o por turma: 4omo$ene e a amostra de vina$re branco e pipete uma alquota de ;2mL para um balo volum#trico de ;25mL. +omplete o volume com !$ua destilada e acerte o menisco. A$ite para homo$enei ar. 8454 7etermina o da acide/ total no vina're 9por 'rupo: %ipete uma alquota de ;2mL da soluo de vina$re preparada anteriormente e trans'ira para um erlenmeSer de ;25mL. >ea 05mL de !$ua destilada numa proveta e adicione no erlenmeSer. Adicione ; a ? $otas de soluo alco)lica de 'enol'talena e homo$ene e. >onte o sistema de a$itao ma$n#tica. Lave a bureta de 25mL com um pouco de 3aO4 5"6mol7L. 8escarte este volume. Nixe a bureta de 25mL no suporte universal. Neche a torneira de controle de escoamento. +om auxlio de um b#quer de 25mL" encha a bureta com soluo de 3aO4 5"6mol7L e observe se h! va amento. Feri'ique se h! bol;as entre a torneira e a extremidade in'erior da bureta. +aso tenha" abra a torneira rapidamente at# remov,&la. Em se$uida" encha a bureta com 3aO4 5"6mol7L e acerte o menisco com o trao de a'erio C eroD" que 'ica na parte superior. Titule com a soluo de 3aO4 5"6mol7L at# mudana de colorao para levemente rosa. Anote o volume e calcule o teor de !cido ac#tico no vina$re em $7655 mL. 4$ Re&er9n*"as TA++A3" 3.* A38.A8E" V. +. * @O8/34O" O. E. H.* TA.O3E" V. H. #umica Analtica #uantitativa $lementar" ;a edio. +ampinas1 Editora da O3/+A>%" 6::2. H=OO@" 8. A.* WEHT" 8. >.* 4OLLE." N. V.* +.OO+4" H. .. %undamentos de #umica Analtica. Traduo >arco Tadeu @rassi. .eviso T#cnica +#lio %asquini. Ho %aulo1 %ioneira Thomson Learnin$" ;559. O4LWE/LE." O.A. #umica analtica quantitativa. ?a edio. Folume ;. .io de Vaneiro1 Livros T#cnicos e +ient'icos" 6:<6. FO@EL" A./. Anlise #umica #uantitativa. 2a. edio. .io de Vaneiro1 Livros T#cnicos e +ient'icos" 6::;.
1$
Qumica Analtica Quantitativa X >AN 6<95 & Licenciatura em Qumica& O+ @ 3omes1 Aula1 8ata1
-esultados da a.idez no vinagre

2rupo 6 ; ? 0 2 (olume gasto de )a=> 3mL4 Teor de a.idez 3g?1**mL4
E7er*:*"os 6& Escreva a reao envolvida na titulao. ;& 8emonstre os c!lculos para a determinao da acide no vina$re e expresse os resultados em $ de !cido ac#tico7655 mL de vina$re. 8ados1 >assa molecular do !cido ac#tico ] 95"5 $7mol. ?& %orque o vina$re # !cidoY %orque # necess!rio diluir a amostra de vina$re em !$uaY 0& A t#cnica aprendida nesta aula pode ser utili ada em uma indGstria para o controle da acide de vina$reY Vusti'ique. 2& +ompare o valor experimental com o dado 'ornecido pelo 'abricante. Con*lus%o
1+
Prepara o e padroni/a o de solu o de 1"l ,&+ mol2L
Uso
#$ Intro u%o
6repara%o e pa ron";a%o e solu%o e <Cl =># 'ol?L
Os rea$entes comumente usados na preparao de solu(es padr(es !cidas so os !cidos clordrico e sul'Grico. Os dois so encontrados no com#rcio na 'orma de solu(es concentradas. O 4+l apresenta concentrao 6; mol7L" enquanto que o 4;HO0 # cerca de 6< mol7L. >ediante diluio apropriada" pode&se preparar com 'acilidade qualquer soluo com uma concentrao aproximada. As solu(es pre'eridas so as de !cido clordrico" pois so est!veis inde'inidamente e podem ser usadas na presena da maior partes dos c!tions sem so'rer inter'er,ncia devida Q 'ormao de sais solGveis. O !cido sul'Grico 'orma sais insolGveis com os hidr)xidos de b!rio e de c!lcio. 3as titula(es de lquidos quentes" ou nas determina(es que exi$em 'ervura com excesso de !cido durante um certo tempo" o !cido sul'Grico padro #" no entanto" o pre'ervel. O !cido ntrico # raramente empre$ado" pois quase sempre cont#m um pouco de !cido nitroso que tem uma ao destrutiva sobre muitos indicadores. Om m#todo adequado para preparar uma soluo # obt,&la com concentrao aproximada e em se$uida padroni !&la com uma substEncia alcalina padro prim!rio" por exemplo" o tetraborato de s)dio C3a;T0OB.654;OD ou o carbonato de s)dio anidro C3a ;+O?D. A soluo padroni ada pode ser utili ada para determinar alcalinidade de diversas amostras. ; 4+l CaqD U 3a;+O? CaqD ; 3a+l CaqD U 4;O U +O; ,$ Ob3et"(os Esta aula tem como objetivos preparar e padroni ar uma soluo de !cido clordrico 5"6mol7L para posterior determinao de pure a de amostras alcalinas. /$ 1ater"a"s %ipeta $raduada de 65mL ErlenmeSer ;25mL Tureta de 25mL A$itador ma$n#tico Talo volum#trico de 6555mL %roveta de 25mL %ipeta volum#trica de 25mL Tarra ma$n#tica
0$ Rea-entes 4+l C%.A.D 3a;+O? C%.A.D Alaranjado de metila 6K
2$ 6ro*e "'ento e7per"'ental 84+ Prepara o da Solu o de ;cido "lordrico ,&+ mol2L 'uidado1 !cido clordrico concentrado # altamente t)xico e corrosivo
1,
Otili ando os dados do r)tulo C?9"2&?<K 4+l" >.>. ?9"09" e densidade 6"6: $7mLD" calcule o volume do !cido concentrado necess!rio para preparar ;25 mL de soluo 5"6 mol7L. COma soluo para a TO.>AD. 3a capela com o exaustor li$ado" mea o volume do !cido concentrado e trans'ira para um balo volum#trico de 6555 mL contendo cerca de 055 mL de !$ua destilada. Lave al$umas ve es a pipeta com um pouco de !$ua destilada trans'erindo sempre para o balo. A$ite cuidadosamente o balo e adicione !$ua at# completar os 6555 mL. Neche bem o balo e vire&o de ponta&cabea v!rias ve es para homo$enei ar a soluo. Trans'ira esta soluo para um 'rasco limpo e rotule&o. 8454 Padroni/a o da Solu o de ;cido "lordrico com "aronato de Sdio 9#a5"0<: +alcule a massa de carbonato de s)dio que rea$ir! completamente com ;2"5mL de soluo 5"6 mol7L de !cido clordrico. C>.>. ] 659 $7molD. %ese a massa calculada e trans'ira para um erlenmeSer de ;25 mL. 8issolva o sal com 25mL de !$ua destilada Cmedir na provetaD. Adicione" a se$uir" ? $otas de indicador alaranjado de metila Q soluo de carbonato. >onte o sistema de a$itao ma$n#tica. Titule essa soluo com o !cido clordrico 5"6 mol7L preparado no item anterior" se$uindo ri$orosamente" a t#cnica de titulao demonstrada pelo pro'essor. Anote o volume de !cido $asto e calcule o 'ator de correo pela se$uinte ')rmula1
%c = m ; x 5"6x'x5"659
+om a m#dia dos 'atores de correo" calcule a concentrao real da soluo do !cido" multiplicando&se 5"6 mol7L pelo 'ator de correo e anote no r)tulo. 4$ Re&er9n*"as TA++A3" 3.* A38.A8E" V. +. * @O8/34O" O. E. H.* TA.O3E" V. H. #umica Analtica #uantitativa $lementar" ;a edio. +ampinas1 Editora da O3/+A>%" 6::2. H=OO@" 8. A.* WEHT" 8. >.* 4OLLE." N. V.* +.OO+4" H. .. %undamentos de #umica Analtica. Traduo >arco Tadeu @rassi. .eviso T#cnica +#lio %asquini. Ho %aulo1 %ioneira Thomson Learnin$" ;559. O4LWE/LE." O.A. #umica analtica quantitativa. ?a edio. Folume ;. .io de Vaneiro1 Livros T#cnicos e +ient'icos" 6:<6. FO@EL" A./. Anlise #umica #uantitativa. 2a. edio. .io de Vaneiro1 Livros T#cnicos e +ient'icos" 6::;.
2*
-esultados da padroniza/0o da solu/0o de >'l *%1 mol?L

2rupo 6 ; ? 0 2 5assa de Tetraborato de s<dio 3g4 (olume gasto de >'l 3mL4 Aator de 'orre/0o 3A.4 5olaridade real 3mol?L4
E7er*:*"os 6& +alcule a molaridade real da soluo de 4+l" ap)s padroni ao. ;& Quais os cuidados que um analista deve ter ao preparar uma soluo de 4+l" a partir da soluo do rea$ente concentrada ?BKY ?& Otili ando os dados do r)tulo C?BK 4+l" >.>. ?9"09$7mol" e densidade 6"6: $7mLD" calcule o volume do !cido concentrado necess!rio para preparar 6555 mL de soluo 5"6 mol7L. 0& +alcule a massa de carbonato de s)dio que rea$e completamente com ;2"5mL de soluo 5"6 mol7L de !cido clordrico. 8ados1 massa molecular 659"5 $7mol. Con*lus%o
21
7etermina o da pure/a da soda ca=stica
Uso
#$ Intro u%o
Deter'"na%o a pure;a a so a *@ust"*a *o'er*"al
8ois m#todos podem ser usados para se determinar Q mistura de carbonato C3a ;+O?D e de hidr)xido de s)dio C3aO4D na soda c!ustica comercial. 3o primeiro m#todo" inicialmente" determina&se o !lcali total Ccarbonato U hidr)xidoD pela titulao com soluo padro de !cido clordrico 5"6 mol7L e indicador metiloran$e" ou metiloran$e e carmim de ndi$o" ou a ul de bromo'enol. 3uma outra alquota da soluo" precipita&se o carbonato com um li$eiro excesso de soluo de cloreto de b!rio CTa+l ;D e sem 'iltrar" titula&se a soluo com !cido padro do !cido e a ul de timol ou 'enol'talena como indicador. Esta titulao d! o volume necess!rio para neutrali ar o hidr)xido de s)dio e por subtrao do volume na determinao do !lcali total" encontra&se o volume necess!rio para neutrali ar o carbonato de s)dio. 4+l CaqD U 3aO4 CaqD 3a+l CaqD U 4;O ; 4+l CaqD U 3a;+O? CaqD ; 3a+l CaqD U 4;O U +O; Ta+l; CaqD U 3a;+O? CaqD Ta+O? CsD U ; 3a+l CaqD O se$undo m#todo adota um indicador misto" constitudo por 9 partes de a ul de timol e 6 parte de vermelho de cresol. Esta mistura # violeta no p4 <"0" a ul no p4 <"? e rosa no p4 <";. +om este indicador misto" a mistura tem a cor violeta em soluo alcalina e vira para o a ul nas vi inhanas do ponto de equival,ncia. Ao se 'a er Q titulao" o !cido # adicionado lentamente at# que a soluo tenha colorao rosa. 3este est!$io" todo o hidr)xido 'oi neutrali ado e o carbonato convertido a hidro$enocarbonato. O4& U 4U 4;O +O?;& U 4U 4+O?;& Na &se outra titulao com o indicador metiloran$e" ou metiloran$e e carmim de ndi$o" ou a ul de bromo'enol" sendo possvel determinar o teor correspondente ao hidr)xido e ao carbonato e conseqJentemente a alcalinidade total. O4& U 4U 4;O +O?;& U ;4U 4;+O? 4;+O? 4;O U +O; %ara se obter resultados satis'at)rios com este m#todo" a soluo titulada deve estar 'ria a 5+ e deve&se impedir" tanto quanto 'or possvel" a perda de di)xido de carbono" mantendo&se a ponta da bureta dentro do lquido. %ortanto" este m#todo # extremamente invi!vel em relao ao primeiro. ,$ Ob3et"(os Esta aula tem como objetivos determinar a concentrao de !lcali total Ccarbonato e hidr)xidoD de uma amostra de soda c!ustica comercial por titulao com soluo de 4+l 5"6mol7L padroni ada" utili ando o primeiro m#todo de an!lise.
22
/$ 1ater"a"s T#quer de 055mL %roveta de ;25mL ErlenmeSer de ;25mL C; por $rupoD >anta aquecedora e reostato Tureta de 25mL A$itador ma$n#tico Esp!tula e basto de vidro Talo volum#trico de 6555mL %ipetas volum#tricas de 25mL Term-metro %ipeta $raduada de 65mL Tarra ma$n#tica
0$ Rea-entes Hoda c!ustica comercial Holuo de !cido clordrico 5"6 mol7L Alaranjado de metila 6K Nenol'talena 6K Holuo de cloreto de b!rio 2K
2$ 6ro*e "'ento E7per"'ental 84+ Prepara o da amostra 9por turma: %ese num b#quer de 055mL cerca de 2$ de soda c!ustica e adicione cerca de ;25mL de !$ua destilada para dissolver a amostra. A$ite com cuidado" pois a amostra # .orrosivaI Trans'ira quantitativamente para um balo volum#trico de 6555mL. Lave o b#quer com por(es de !$ua destilada e complete o menisco no trao de a'erio. A$ite bastante o balo. 8454 7etermina o do teor da pure/a da soda custica %ipete duas alquotas de 25mL da soluo da amostra e trans'ira para dois erlenmeSer de ;25mL. 3o primeiro erlenmeSer" adicione duas $otas do indicador alaranjado de metila. Lave a bureta com a soluo de 4+l 5"6 mol7L e acerte o menisco. Titule a amostra do primeiro erlenmeSer at# mudana de cor de alaranjado para vermelho CrosadoD. Anote o volume. A di'erena entre os volumes $astos pelos $rupos no deve ser maior que 5"6mL. 3esta titulao obt#m&se a alcalinidade total Chidr)xido U carbonatoD. 3o se$undo erlenmeSer" aquea a outra alquota de 25mL at# 25+ e adicione $ota a $ota" com o auxlio de uma pipeta" soluo de cloreto de b!rio 2K at# que no se 'orme precipitado. .es'rie a temperatura ambiente" adicione duas $otas de 'enol'talena 6K. Acerte e titule com soluo de !cido clordrico 5"6 mol7L muito lentamente" com a$itao constante. 3esta titulao obt#m&se a alcalinidade devida ao hidr)xido. O ponto 'inal # a mudana de cor do indicador de rosa para incolor. +alcule o teor de hidr)xido e carbonato na soda c!ustica. 4$ Re&er9n*"a FO@EL" A./. Anlise #umica #uantitativa. 2a. edio. .io de Vaneiro1 Livros T#cnicos e +ient'icos" 6::;.
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-esultados da pureza da soda .usti.a .omer.ial

2rupo 6 ; ? 0 2 (olume gasto de >'l na primeira titula/0o (olume gasto de >'l na segunda titula/0o B )a=> B )a2'=3
E7er*:*"os 6& Escreva as rea(es envolvidas na an!lise. ;& +alcule a concentrao de hidr)xido de s)dio e carbonato de s)dio na amostra de soda c!ustica" sabendo&se que1 >.>. C3aO4D ] 05 $7mol* >. >. C3a;+O?D ] 659 $7mol. ?& O que acontece com a amostra ao adicionar $ota a $ota" soluo de cloreto de b!rio 6KY O resultado deste procedimento inter'ere na an!liseY Vusti'ique. Con*lus%o
24
7etermina o da dure/a da 'ua
Uso
#$ Intro u%o
Deter'"na%o a ure;a a @-ua por (olu'etr"a e *o'ple7a%o
Om on complexo Cou mol#culaD consta de um !tomo central ConD e v!rios li$antes intimamente acoplados a ele. As quantidades relativas desses componentes num complexo est!vel se$uem uma estequiometria bem de'inida" embora no possa ser interpretado dentro do conceito cl!ssico de val,ncia. >uitos ons met!licos 'ormam complexos est!veis" solGveis em !$ua" com um $rande nGmero de aminas terci!rias contendo $rupos carboxlicos. A 'ormao destes complexos serve como base para a titulao complexom#trica de uma variedade de ons met!licos. O E8TA CNi$ura 6D pode ser obtido com alta pure a" na 'orma do !cido propriamente dito ou na 'orma do sal diss)dico hidratado. As duas 'ormas possuem alto peso molecular" mas o sal diss)dico tem a vanta$em de ser mais solGvel em !$ua. Este !cido # 'raco e apresenta valores de p=6 ] ;"55" p=; ] ;"99" p=? ] 9"69" p=0 ] 65";9. Os valores de p=a mostram que os dois primeiros pr)tons so mais 'acilmente ioni !veis" do que os dois restantes.
Aigura 11 $strutura do $()A
A utili ao do !cido etilenodiaminotetraac#tico CE8TAD como a$ente complexante iniciou& se no 'im da He$unda @uerra >undial. Este composto # lar$amente utili ado em volumetria de complexao" pois 'orma complexos est!veis de estequiometria 616 com um $rande nGmero de ons met!licos em soluo aquosa. Os ons c!lcio e ma$n#sio 'ormam complexos est!veis e solGveis em !$ua com o E8TA. A soma da concentrao destes ons # conhecida como "ndi.e da dureza da gua e # um dado muito importante na avaliao da qualidade da !$ua. Os c!tions 'erro" alumnio" cobre e inco que esto associados aos ons c!lcio e ma$n#sio" so $eralmente mascarados ou precipitados antes da determinao. A dure a da !$ua # medida tradicionalmente como a capacidade que a !$ua se relaciona com o sabo" visto que uma !$ua dura requer uma $rande quantidade de sabo para produ ir espuma. Oma !$ua de elevada dure a # prejudicial" quando esta # utili ada na limpe a" res'riamento ou $erao de vapor. 8esta 'orma" existe a necessidade do controle pr#vio" a 'im de adotar as medidas de corre(es necess!rias" con'orme o uso a que se destina. 3umerosos processos industriais" tais como '!bricas de cervejas" conservas" papel e celulose" requerem !$uas brandas. %ara o caso de lavanderias as !$uas ocasionam um elevado consumo de sabo e resultam em danos para os tecidos. Tamb#m # importante considerar que as !$uas duras 'ormam crostas em caldeiras de vapor" ocasionando elevadas perdas de calor e podendo tamb#m provocar explos(es. A !$ua" quanto a dure a" pode ser classi'icada de acordo com o teor de sais de c!lcio e de ma$n#sio presente" expresso em ppm ou mili$rama por litro. & ^$ua mole1 5&95 ppm de +a+O? & >oderamente dura1 96&6;5 ppm de +a+O? & ^$ua dura1 6;6&6<5 ppm de +a+O? & 8ura1 _ 6<5 ppm de +a+O?
25
,$ Ob3et"(os Esta aula tem como objetivo determinar o teor de ons c!lcio e ma$n#sio" numa amostra de !$ua das depend,ncias da Oniversidade +at)lica de @oi!s" por volumetria de complexao com E8TA. /$ 6r"n*:p"o o ')to o Os ons +a;U e >$;U de uma soluo 'ormam um complexo vermelho&vinho com o indicador ne$ro de eriocromo&T" em p4 65. %ela adio de E8TA Q soluo colorida ocorre a 'ormao de um complexo est!vel e no dissociado com o E8TA" separando&se assim o indicador. Quando a quantidade de E8TA adicionada 'or su'iciente para complexar todo o c!lcio e ma$n#sio" a soluo vermelho&vinho torna&se a ul" indicando o 'inal da reao. 0$ 1ater"a"s T#quer de 655mL ErlemeSer de ;25mL C; por $rupoD %ipeta volum#trica de 25mL %ipeta volum#trica de ;2 mL Talo volum#trico de ;25mL Tasto de vidro Tureta de 25"5mL %roveta de 25 mL
2$ Rea-entes Holuo de E8TA 5"6mol7L 3e$ro de Eriocromo T 4$ 6ro*e "'ento e7per"'ental >4+4 Prepara o da Solu o de ?7TA ,&,+mol2L %ipete ;2mL da soluo estoque de E8TA C5"6mol7LD" trans'ira para um balo volum#trico de ;25mL e dilua com !$ua destilada at# o trao de a'erio. >454 Padroni/a o da Solu o de ?7TA ,&,+mol2L Adicione num erlemeSer de ;25mL" 25mL de !$ua destilada" 65mL de soluo tampo p465" ;2mL da soluo padro de +a+O? 5"56 mol7L e 5"52$ de ne$ro de eriocromo T. Titule com a soluo de E8TA 5"56mol7L at# a vira$em do indicador de vermelho para a ul. +alcule o 'ator de correo. >4<4 7etermina o da dure/a da 'ua %ipete 25mL da amostra de !$ua e trans'ira para um erlenmeSer de ;25mL. Adicione 6mL da soluo tampo p465 e 5"52$ de ne$ro de eriocromo T. Titule com a soluo de E8TA 5"56mol7L at# a vira$em do indicador de vermelho para a ul. +alcule o teor de +a+O ? em ppm na amostra de !$ua. 8$ Re&er9n*"as Fo$el" A. Anlise #umica #uantitativa. 2a. ed. Livros T#cnicos e +ient'icos. .io de Vaneiro" 6::;.
2!
Holuo tampo p465 Holuo padro de +a+O? 5"56 mol7L
-esultados da dureza da gua

2rupo (olume gasto de ECTA na padroniza/0o 3mL4 Aator de 'orre/0o 3A.4 (olume gasto de ECTA .om a amostra 3mL4 Cureza da gua 'a'=3
6 ; ? 0 2
E7er*:*"os 6& +alcule o 'ator de correo utili ando a se$uinte ')rmula1 %c = 'g " onde F$ # o volume $asto na padroni ao do E8TA. ;& Naa os c!lculos da determinao da dure a da !$ua" expressando o resultado em m$7L de +a+O? CppmD. +omo se classi'ica a !$ua analisada quanto a sua dure aY
ppm de +a+O? = 6555 x'x%c " onde F # o volume $asto com a amostra de !$ua. 25
;2
?. +alcule a massa de E8TA necess!ria para preparar ;25 mL de soluo 5"56mol7L. Cados: massa molar E8TA ] ?B;";0 $7mol 0. O que # um on complexoY %or que o E8TA # a substEncia mais utili ada em volumetria de complexaoY Con*lus%o
2$
7etermina o do clcio no leite
Uso
#$ Intro u%o
Deter'"na%o o teor e *@l*"o no le"te por (olu'etr"a e *o'ple7a%o
O leite cont#m teores consider!veis de cloro" ')s'oro" pot!ssio" s)dio" c!lcio e ma$n#sio e baixos teores de 'erro" alumnio" bromo" inco e man$an,s" 'ormando sais or$Enicos e inor$Enicos. A associao entre os sais e as protenas do leite # um 'ator determinante para a estabilidade das casenas devido ao 'os'ato de c!lcio 'a er parte da estrutura das micelas de casena. Os a$entes quelantes ou sequestrantes desempenham um papel 'undamental na estabili ao dos alimentos" ao rea$irem com os ons met!licos e alcalinos terrosos para 'ormar complexos que alteram as propriedades dos ons e seus e'eitos sobre os alimentos. Qualquer mol#cula ou on comum com um par de el#trons no compartilhados pode coordenar ou 'ormar complexos com os ons met!licos. Assim os compostos que cont#m dois ou mais $rupos 'uncionais" como1 &O4" &H4" &%O?4;" &+OO4" &+ ] O" &3. ;" &H&" e &O&" na disposio espacial apropriada entre si podem complexar metais em um meio 'sico 'avor!vel. Os a$entes quelantes mais comumente utili ados nos alimentos so o !cido ctrico e seus derivados" di'erentes 'os'atos e os sais de !cido etilenodiaminotetraac#tico CE8TAD. 3ormalmente para que um quelato CcomplexoD seja est!vel # necess!rio que o a$ente quelante Cli$anteD seja capa de 'ormar an#is de cinco ou seis membros com um metal CNi$ura 6D. %or exemplo" o E8TA" representado como D4E" 'orma quelato de $rande estabilidade com ons c!lcio C+a;UD" devido Q coordenao participarem pares de el#trons dos !tomos de nitro$,nio e pares de el#trons dos !tomos de oxi$,nio ani-nico dos $rupos carboxlico" resultando assim na 'ormao de um complexo bastante est!vel que utili a os seis $rupos doadores de el#trons. 'a27 7 D4E 'aD2E
Aigura 11 *omplexo *a+$()A
A dissociao do ECTA C40`D pode ser representada por quatro valores de =a. +ada uma das 'ra(es # uma 'uno do p4. 40` U 4;O 4?OU U 4?`& 4?`& U 4;O 4?OU U 4;`;& 4;`;& U 4;O 4?OU U 4`?& 4`?& U 4;O 4?OU U `0& ,$ Ob3et"(os Esta aula tem como objetivos determinar a concentrao de c!lcio numa amostra de leite em p)" por volumetria de complexao e tamb#m comparar o resultado com o exposto pelo 'abricante. =6]6"5;x65&; =;];"60x65&? =?]9":;x65&B =0]2"25x65&66
2+
/$ Bun%o a solu%o e 1-CEDTA Quando se titulam os ons c!lcio pelo E8TA C4;`;&D" 'orma&se um complexo de c!lcio relativamente est!vel C='orm ] 2"5x6565D.
'a27 7 >2D2E
'aD2E 7 2>7
+om os ons c!lcio isolados no se conse$ue um ponto 'inal ntido com o indicador de ne$ro de eriocromo&T" e no se observa a transio do vermelho para o a ul nitidamente. +om os ons ma$n#sio" o E8TA 'orma um complexo um tanto menos est!vel C='orm ] 0":x65<D. 5g27 7 >2D2E 5gD2E 7 2>7 O complexo do ma$n#sio com o indicador C>$&/nd&D # mais est!vel que o complexo do c!lcio com o indicador C+a`;&D" mas # menos est!vel que o complexo do ma$n#sio com o E8TA C>$` ;&D. %or isso" durante a titulao de soluo com ons ma$n#sio e ons c!lcio pelo E8TA" na presena de ne$ro de eriocromo" o E8TA rea$e inicialmente com os ons c!lcio livres" depois com os ons ma$n#sio livres e 'inalmente com o complexo do ma$n#sio com o indicador. Oma ve que o complexo do ma$n#sio com o indicador tem a cor vermelho&vinho e o indicador livre # a ul" no p4 entre B e 66" a cor da soluo vira do vermelho&vinho para o a ul" no ponto 'inal. He os ons ma$n#sio no estiverem presentes na soluo dos ons c!lcio" # necess!rio adicion!&los" pois so indispens!veis para a vira$em de cor do indicador.
5gFndE3vermel;o4 7 >2D2E
5gD2E 7 >7 7 >Fnd2E 3azul4
Ao se colocar o complexo >$&E8TA C>$` ;&D na amostra de leite" o c!lcio do leite rea$e com o E8TA do >$&E8TA" 'ormando o complexo +a&E8TA C+a` ;&D" pois # mais est!vel e desloca o equilbrio" deixando o >$;U livre.
'a27 7 5gD2E 'aD2E 7 5g27
Ao adicionarmos o indicador C/ndD" este rea$e com o c!lcio e o ma$n#sio livre Ccor violetaD. 8urante a titulao o E8TA rea$e primeiro com o c!lcio livre" depois com +a&/nd e 'inalmente desloca o >$ do indicador em quantidade equivalente Qquela que estava combinada com o E8TA C>$&E8TAD e que 'oi deslocada inicialmente pelo c!lcio" antes da titulao. 3este instante des'a o complexo >$&/nd" liberando o indicador que # a ul em p4 de 65 a 66. E>7 E>7
>2Fnd
vermel;o 0$ 1ater"a"s %apel indicador ^$ua destilada CpissetaD %roveta de 25mL Tureta de 25"5 mL
7>7 p> !E$ azul
Fnd
2E
7>7 p> 11E12 laranGa ErlenmeSer de ?55 mL C; por $rupoD Tasto de vidro T#quer de 25 ou 655 mL A$itador e Tarra ma$n#tica
Fnd3E
2$ Rea-entes Amostra de leite em p) Holuo E8TA 5"5; mol7L +ianeto de %ot!ssio Cs)lidoD /ndicador ne$ro de eriocromo&T
2,
Holuo >$&E8TA
Holuo tampo p4 65 C340O47340+lD
4$ 6ro*e "'ento e7per"'ental %ese numa balana semi&analtica ;"5$ de leite em p) e trans'ira para um erlenmeSer de ?55 mL. Esta an!lise deve ser 'eita em duplicata. Adicione cerca de 25 mL de !$ua destilada. Evite deixar qualquer quantidade do leite em p) aderido nas paredes do 'rasco" sem se dissolver" pois isto levar! a resultados mais baixo no teor de c!lcio. He 'or necess!rio pode aquecer levemente" para 'acilitar a dissoluo" e res'riar antes de prosse$uir a an!lise. 3a se$uinte ordem" adicione na capela 62 mL de soluo tampo p4 65" a$ite e veri'ique o p4. Em se$uida" adicione al$uns cristais de =+3 C+uidado FE3E3OID" para mascarar outros ons como +u;U" an;U" Ne?U presentes no leite que inter'erem bloqueando o indicador. Adicione 6 mL de soluo >$&E8TA. Ninalmente" adicione uma 5"52 $ de eriocromoT CindicadorD" at# o aparecimento da cor vermelho&vinho. Lave a bureta de 25 mL com a soluo de E8TA 5"5;mol7L. Em se$uida ere a bureta e titule at# mudana de cor do indicador Ca ulD. 8$ Re&er9n*"as Fo$el" A. Anlise #umica #uantitativa. 2a. ed. Livros T#cnicos e +ient'icos. .io de Vaneiro" 6::;.
3*
-esultados do teor de .l.io no leite

2rupo 6 ; ? 0 2 (olume gasto de ECTA na primeira titula/0o 3mL4 (olume gasto de ECTA na segunda titula/0o 3mL4 'l.io no leite 3mg?1**g de amostra
E7er*:*"os 6& Qual a 'inalidade de se adicionar =+3 na an!lise do teor de c!lcioY 6& %orque a titulao deve ser reali ada em p4 65Y ;& Qual a 'inalidade da soluo >$&E8TA na an!liseY ?& +alcule o teor de c!lcio Cm$7655$ de leiteD. Feri'ique se o valor experimental est! concordante com o teor apresentado no r)tulo do 'abricante. 0& O que # necess!rio para que uma mol#cula possa vir a ser um a$ente complexanteY 2& +omo o p4 o in'lui na 'ormao de complexos de E8TAY Con*lus%o
31
Prepara o e padroni/a o de @6n0A
Uso
#$ Intro u%o
6repara%o e pa ron";a%o e D1nO0 =>=, 'ol?L
Quando numa reao qumica ocorre trans'er,ncia de el#trons" ela # chamada de reao de )xido&reduo ou simplesmente redox. Om $rande nGmero de an!lise baseia&se em rea(es deste tipo" incluindo v!rios m#todos volum#tricos" como por exemplo" as determina(es perman$anim#tricas. Este m#todo volum#trico envolve uma reao de )xido&reduo em meio !cido" na qual ons >nO0& so redu idos a >n;U.
-nO0 + 2e + <, + -n ; + + 0 , ; O
O potencial padro de reduo em soluo !cida C$.D # i$ual a 6"26F. /sto si$ni'ica que o on perman$anato em meio !cido # um 'orte a$ente oxidante. O !cido sul'Grico diludo # o mais apropriado para acidi'icar o meio" pois no tem ao sobre o perman$anato de pot!ssio. @eralmente" no # necess!rio o uso de indicadores em titula(es de solu(es incolores ou levemente coradas" pois basta 5"56 mL de perman$anato de pot!ssio 5"5; mol7L para atribuir uma cor rosa&p!lida no t#rmino da titulao. Oma das desvanta$ens das an!lises perman$anim#tricas # a de no poder preparar uma soluo padro de perman$anato de pot!ssio por simples pesa$em do sal e posterior diluio" visto que esta substEncia no # um padro prim!rio. @eralmente" ela apresenta traos de >nO ; Cdi)xido de man$an,sD que tem propriedade de catalisar a reao entre os ons >nO 0& e as substEncias redutoras presentes na !$ua destilada usada na preparao da soluo padro.
0-nO0 + ; , ; O -nO; + ?O; + 0O,
Assim sendo" antes da padroni ao da soluo # necess!rio que o di)xido de man$an,s seja eliminado por 'iltrao e a mat#ria or$Enica por aquecimento sob re'luxo. As solu(es de perman$anato de pot!ssio devem ser arma enadas em 'rascos escuros" pois so inst!veis e se de$radam com a lu . ,$ Ob3et"(os Esta aula tem como objetivos preparar e padroni ar uma soluo de perman$anato de pot!ssio C=>nO0D 5"5; mol7L" com soluo padro de oxalato de s)dio C3a ;+;O0D" em meio !cido.
; 0-nO 0 + 2 /a ; * ; O 0 + < , ; SO0 0 ; SO0 + 2 /a ; SO0 + ; -nSO0 + 65*O ; + < , ; O
/$ 1ater"a"s e rea-entes <4+4 Parte +B Prepara o da solu o @6n0A Talo de 'undo chato de 255mL >anta aquecedora e reostato Huporte universal com $arra T#quer de 655mL Talo volum#trico de ;25mL Tasto de vidro
32
Histema de re'luxo Talana semi&analtica Tarbante" tesoura" man$ueiras Histema de 'iltrao Q v!cuo
ErlenmeSer de ;25mL ?55mL de !$ua rec#m 'ervida +ondensador reto =itassato de 6555mL
<454 Parte 5B Padroni/a o da solu o @6n0A Holuo de 4;HO0 61< Cv7vD >anta aquecedora e reostato 655mL de !$ua rec#m 'ervida 3a;+;O0 %. A. ErlenmeSer de ;25mL %roveta de 655mL Term-metro Tureta de 25 mL
0$ 6ro*e "'ento e7per"'ental A4+4 Prepara o da Solu o de @6n0A ,&,5 mol2L C Parte + %ese numa balana semi&analtica um b#quer de 655mL e adicione 5"B:$ de perman$anato de pot!ssio. Adicione 25mL de !$ua destilada rec#m 'ervida para dissolver o sal e em se$uida trans'ira para um balo volum#trico de ;25mL" a$ite por al$uns minutos e acerte o menisco. Trans'ira esta soluo para um balo de 'undo chato de 255mL. >onte o sistema de re'luxo Cmanta" reostato" suporte com $arras e condensador retoD e aquea por 65 minutos. Niltre a soluo a v!cuo" onde as impure as sero retidas no 'unil de vidro sinteri ado. Trans'ira a soluo para um 'rasco Embar e rotule&o. A454 Padroni/a o da solu o de @6n0A com o.alato de sdio 9#a5"50A: C Parte 5 Otili e oxalato de s)dio seco em estu'a a 6;5 R+ por ; horas. %ese num papel de 'iltro cerca de 5"69B2 $ de oxalato de s)dio em balana analtica" anotando o valor da massa at# a quarta casa decimal e trans'ira para um erlenmeSer de ;25mL. Adicione 25 mL de !$ua destilada para dissoluo do sal. Vunte 62 mL de 4;HO0 61< F7F. Lave a bureta com soluo de =>nO0 e FE./N/QOE HE 3bO 4^ FAaA>E3TO. %reencha com a soluo" veri'ique se no h! bolhas e acerte o volume no ero. c+oloque um 'undo branco para 'acilitar a visuali ao do t#rmino da titulao. Aquea a soluo do erlenmeSer at# cerca de :5 R+ e titule rapidamente com a soluo de =>nO0. He 'icar soluo de =>nO0 nas paredes do erlenmeSer" lave com pequena quantidade de !$ua destilada e continue a adio de =>nO0. 3o deixe a temperatura da soluo no erlen in'erior a 95 R+. O aparecimento de uma LEFE colorao r)sea persistente por ?5 se$undos" indica o 'inal da titulao. Anote o volume. 2$ Re&er9n*"as VENN.E`" @. 4.* TAHHET" V.* >E84A>" V.* 8E33E`" ..+. 'ogel1 Anlise #umica #uantitativa" 2a edio. .io de Vaneiro1 @uanabara =oo$an" 6::;.
33
-esultados da prepara/0o e padroniza/0o de solu/0o de H5n=4 *%*2 mol?L

2rupo 5assa do H5n=4 3g4 5assa do )a2'2=4 3g4 6 ; ? 0 2 >#dia do 'ator de +orreo ] (olume gasto 3mL4 Aator de 'orre/0o
E7er*:*"os 6& +alcule o 'ator de correo da soluo 5"6 mol7L de =>nO0

%c = ; x2 x 5"6?0 x'v5"5;
Onde1 >1 massa do oxalato de s)dio C$D (1 volume $asto na titulao em mL ;& %orque a soluo de =>nO0 deve ser arma enada em 'rasco de vidro escuroY ?& %orque a soluo deve ser aquecida sob re'luxoY 0& Qual a 'uno da soluo de 4;HO0 61<Y Con*lus%o
34
7etermina o do 1505 na 'ua o.i'enada
Uso
#$ Intro u%o
Deter'"na%o e <,O, e' @-ua o7"-ena a ,= (olu'es *o'er*"al
O per)xido de hidro$,nio C4;O;D # usualmente encontrado na 'orma de soluo aquosa com cerca de ?K" 9K" 6;K e ?5K de per)xido de hidro$,nio" conhecida como !$ua oxi$enada a 65" ;5" 05 e 655 volumes" respectivamente. A terminolo$ia est! baseada no volume de oxi$,nio libertado quando a soluo 'or decomposta pela ebulio. Assim" 6 mL de !$ua oxi$enada a 655 volumes libertar! 655mL de oxi$,nio CO;D medidos nas condi(es normais de temperatura e presso C+3T%D. Quando se adiciona soluo de perman$anato de pot!ssio a soluo de per)xido de hidro$,nio acidi'icada por !cido sul'Grico diludo" ocorre a se$uinte reao1 ; >nO0& U 2 4;O; U 94U ; >n;U U 2 O; U < 4;O 3este caso o >nO0& atua como a$ente oxidante" so'rendo reduo a ons >n;U e o per)xido de hidro$,nio como a$ente redutor" so'rendo oxidao a O;. ,$ Ob3et"(os Esta aula tem como objetivo determinar o teor de 4;O; numa amostra de !$ua oxi$enada comercial" por volumetria de )xido&reduo. /$ 1ater"a"s %ipeta volum#trica de ;2 mL C;D Tureta de 25 mL ErlenmeSer de ;25 mL T#quer de 655 mL Talo volum#trico de 255 mL %roveta de 25 mL A$itador e barra ma$n#tica
4. Rea-entes ^$ua oxi$enada ;5 Folumes Holuo padro de =>nO0 5"5; mol7L Holuo de 4;HO0 61< v7v
2$ 6ro*e "'ento E7per"'ental 84+4 Prepara o da amostra 9uma por turma: %ipete ;2 mL da !$ua oxi$enada comercial ;5 volumes" trans'ira para um balo volum#trico de 255 mL e complete o volume com !$ua destilada. 4omo$enei e a soluo.
35
8454 Titula o da amostra 9por 'rupo: .etire uma alquota de ;2 mL da soluo da !$ua oxi$enada com pipeta volum#trica. Trans'ira para um erlenmeSer de ;25 mL e adicione 25 mL !$ua destilada Cmedir com a provetaD. Acrescente ?2 mL de soluo de 4;HO0 61< v7v. +om o auxlio de um b#quer de 655 mL" lave a bureta com soluo de =>nO 0 5"5; mol7L padroni ada e FE./N/QOE HE 3bO 4^ FAaA>E3TO. %reencha com a soluo" veri'ique se no h! bolhas e acerte o menisco. +oloque um papel branco sob o erlenmeSer para 'acilitar a visuali ao da mudana de cor. Titule com a soluo de =>nO 0 sob a$itao ma$n#tica. O aparecimento de uma leve colorao r)sea na soluo" que persista por mais de ?5 se$undos indica o 'inal da titulao. Anote o volume da soluo. 4$ Re&er9n*"a VENN.E`" @. 4.* TAHHET" V.* >E84A>" V.* 8E33E`" ..+. 'ogel1 Anlise #umica #uantitativa" 2a edio. .io de Vaneiro1 @uanabara =oo$an" 6::;.
3!
-esultados da determina/0o do teor de >2=2 na gua o igenada

2rupo 6 ; ? 0 2 (olume gasto 3mL4 5assa de >2=2 por litro de gua
o igenada
T"tulo em volumes
E7er*:*"os 6& +alcule a massa de per)xido de hidro$,nio por litro de !$ua oxi$enada ori$inal. ;& +alcule o ttulo dem volumese" isto #" o nGmero de mililitros de oxi$fenio" nas +3T%" que podem ser obtidos a partir de 6 mL da soluo ori$inal. Con*lus%o
3$
Prepara o e padroni/a o de A'#0< ,&,5 mol2L
Uso
#$ Intro u%o
6repara%o e pa ron";a%o e solu%o A-NO / =>=, 'ol?L
A volumetria de precipitao se baseia em rea(es com 'ormao de compostos pouco solGveis. A reao de precipitao deve processar&se praticamente de 'orma quantitativa no ponto de equival,ncia" completar&se em tempo relativamente curto e o'erecer condi(es para uma conveniente sinali ao do ponto 'inal. 3a pr!tica" tais condi(es limitam muito o nGmero de rea(es de precipitao utili !veis. >uitas delas no podem servir em virtude da car,ncia de meios apropriados para a locali ao do ponto 'inal. Em um nGmero redu ido de casos" # possvel condu ir a titulao sob observao visual at# o ponto em que a 'ormao de precipitado deixa de ocorrer. >ais comumente" apela&se para o uso de indicadores. >uitos m#todos volum#tricos de precipitao empre$am indicadores mais ou menos espec'icos" ou seja" apropriados para uma dada reao de precipitao. 4!" entretanto" uma classe especial de indicadores" os indi.adores de adsor/0o" que encontram um campo mais $eral de aplicao. As possibilidades de aplicao das rea(es de precipitao na an!lise volum#trica se ampliam consideravelmente com a utili ao dos m#todos 'sico&qumicos para a locali ao do ponto 'inal. Os indicadores de adsoro 'oram introdu idos por Najans. Ho corantes or$Enicos" com car!ter de !cidos ou bases 'racos Cani-nicos ou cati-nicos" respectivamenteD" que acusam o ponto 'inal atrav#s de uma mudana de colorao sobre o precipitado. A mudana de colorao se deve Q adsoro ou dessoro do corante como conseqJ,ncia de uma modi'icao da dupla camada el#trica em torno das partculas do precipitado na passa$em do ponto de equival,ncia1 assim" o aparecimento ou desaparecimento de uma colorao sobre o precipitado serve para sinali ar o ponto 'inal. 3as an!lises volum#tricas em $eral" a variao das concentra(es dos ons rea$entes em torno do ponto de equival,ncia depende $randemente do $rau como se completa a reao. 3a volumetria de precipitao" os 'atores que decidem a questo so o produto de solubilidade do precipitado e as concentra(es dos rea$entes. O m#todo volum#trico de precipitao mais importante" Gnico com um campo de aplicao mais ou menos amplo" # a ar$entimetria" que se baseia na 'ormao de sais Chaletos" cianeto" tiocianatoD de prata pouco solGveis. Existem basicamente tr,s m#todos ar$entim#tricos1 m#todo de >ohr" m#todo de Folhard e por indicadores de adsoro. A ar$entimetria envolve o uso de solu(es padr(es de nitrato de prata CA$3O ?D e tem como principal campo de aplicao Q determinao de haletos e outros Enions que 'ormam sais de prata pouco solGveis. A ar$entimetria compreende di'erentes m#todos" que podem ser classi'icados con'orme a titulao seja direta ou indireta. 3os m#todos diretos" a soluo que cont#m a substEncia a determinar # titulada com soluo padro de nitrato de prata at# o ponto de equival,ncia. O ponto 'inal pode ser identi'icado de v!rias maneiras1 adio de nitrato de prata at# que no mais se observe a 'ormao de precipitado ou mudana de colorao de um indicador.
3+
,$ Ob3et"(os Esta aula tem como objetivos preparar e padroni ar uma soluo de A$3O? 5"5; mol7L. /$ 1ater"a"s T#quer de 655mL Tasto de vidro Talo volum#trico de ;25 mL ErlenmeSer de ;25mL %roveta de 25 ou 655mL Tureta de 25mL
0$ Rea-entes 3a+l C%.AD A$3O?%.A.D Holuo de cromato de pot!ssio 2K
2$ 6ro*e "'ento e7per"'ental 84+4 Prepara o de solu o ,&,5mol2L de A'#0< +om o auxlio de um b#quer de 655mL" pese na balana semi&analtica" a quantidade de massa de nitrato de prata" necess!ria para preparar ;25mL de soluo 5"5; mol7L. Adicione !$ua destilada para dissolver o sal" e trans'ira quantitativamente para um balo volum#trico de ;25mL. A$ite at# dissolver completamente o sal e depois complete o volume at# o trao de a'erio com !$ua destilada. Esta soluo deve ser arma enada em um 'rasco Embar CescuroD e conservar ao abri$o da lu . /denti'ique a soluo escrevendo o nome" concentrao" turma e 'ator de correo. 8454 Padroni/a o da solu o ,&,5 mol2L de A'#0< com "loreto de Sdio 9+ molD83&8': %ese num papel mantei$a" aproximadamente 5"5;:?$ de cloreto de s)dio seco em estu'a a 665 + por 6&; horas Canote o valor da massa at# a quarta casa decimalD. Trans'ira quantitativamente para um erlenmeSer de ;25mL Cesta massa de cloreto de s)dio # a quantidade necess!ria para rea$ir completamente com ;2mL da soluo de A$3O? 5"5;mol7LD. Adicione 5"6mL de soluo de cromato de pot!ssio a 2K. Titule com a soluo de A$3O ? 5"5;mol7L a$itando constantemente at# mudana de colorao. +oloque um 'undo branco sob o erlenmeSer para 'acilitar a visuali ao da vira$em do indicador. 4$ Re&er9n*"as FO@EL" A. Anlise #umica #uantitativa. 2a. ed. Livros T#cnicos e +ient'icos. .io de Vaneiro" 6::;. TA++A3" 3.* ALE/gO" L. >.* HTE/3" E.* @O8/34O" O. E. H. #umica Analtica #uantitativa $lementar. Editora Ed$ard TlJcher Ltda" +ampinas" 6:B:.
3,
-esultados da prepara/0o e padroniza/0o de solu/0o de Ag)=3 *%*2 mol?L

2rupo 6 ; ? 0 2 >#dia do 'ator de +orreo ] 5assa do Ag)=3 3g4 5assa do )a'l 3g4 (olume gasto 3mL4 Aator de 'orre/0o
E7er*:*"os 6& +alcule o 'ator de correo da soluo 5"6 mol7L de =>nO0

%c = m 5"52<2 x'v5"6
Onde1 m1 massa do cloreto de s)dio C$D (1 volume $asto na titulao em mL
;& +alcule a solubilidade do A$+l" sabendo&se que =%H ] 6"<x65&65. ?& +alcule a solubilidade do A$;+rO0 " sabendo&se que o =%H ] 6"6x65&6;. Con*lus%o
4*
7etermina o de cloreto pelo m!todo de 6ohr
Uso
#$ Intro u%o
Deter'"na%o e *loretos pelo ')to o e 1ohr
O m1todo de 5o;r # aplic!vel Q determinao de cloreto ou brometo. A soluo neutra do haleto # titulada com soluo padro de nitrato de prata na presena de cromato de pot!ssio como indicador. Os haletos so precipitados como sais de prata1 o cloreto de prata # branco e o brometo de prata branco&amarelado. O ponto 'inal # assinalado pela 'ormao de cromato de prata" vermelho. O m#todo baseia&se na precipitao 'racionada" pois" precipita&se primeiro o cloreto de prata CA$+lD e" depois" o cromato de prata CA$;+rO0D. 3a titulao de ons cloreto com nitrato de prata na presena de ons cromato" as condi(es da an!lise devem ser tais que o cloreto seja quantitativamente precipitado como cloreto de prata CbrancoD antes que a precipitao do cromato de prata Cvermelho tijoloD se torne perceptvel. %ara isso" # necess!rio que o indicador acuse a mudana de colorao com apenas um leve excesso de prata. Estando as duas 'ases s)lidas" cloreto de prata e cromato de prata" em equilbrio com a soluo" t,m&se1 ZA$U[ Z+l&[ ] =A$+l ] 6"<x65&65 ZA$U[; Z+rO0;&[ ] =A$;+rO0 ] 6"6x65&6; no ponto de equival,ncia" ZA$U[ ] Z+l&[ ]
0Ag*l
65 6"< x65
]6"?2x65&2 mol7L
%ara o cromato de prata poder precipitar exatamente neste ponto" a concentrao de on cromato teria de ser a se$uinte1
; Z*rO0 [=
0 Ag ; *rO0 Z Ag +[;
6"6x656; = 9"5 x65? mol 7 2 C6"?2 x652 D ;
%ortanto" teoricamente" a concentrao de cromato de pot!ssio na soluo deveria ser i$ual a 5"559 mol L&6. Entretanto" na pr!tica" 'a &se uso do cromato em concentrao mais baixa" aproximadamente 5"55; mol L&6 Cno ponto 'inalD" pois a colorao amarela das solu(es mais concentradas di'icultam a observao do ponto 'inal. Ento" o cromato de prata comear! a precipitar quando1 Z Ag + [ = 0 Ag ;*rO0
; Z*rO 0 [
6"6x65 6; = ;"0 x65 2 mol7L ? ;"5 x65
Esta concentrao de on prata # atin$ida al#m do ponto de equival,ncia. Quando a ZA$ U[ ] ;"0x65&2" Z+l&[ ] B"2x65&9. %ortanto" haver! precipitao de uma quantidade adicional de cloreto de prata al#m do ponto de equival,ncia" que corresponde a um consumo de on prata i$ual a C6"?2x65&2D & CB"2x65&9D ] 9"5x65&9 mol L&6. 8e 'ato" o ponto de equival,ncia deve ser sobrepassado ainda mais" para que se 'orme cromato de prata em quantidade su'iciente para tornar a mudana de colorao perceptvel. Experimentalmente" veri'icou&se que a quantidade mnima de cromato de prata" necess!ria para uma mudana de colorao bem de'inida corresponde ao consumo de aproximadamente" ;x65&2 mol L&6 de on prata.
41
O erro da titulao ser! maior com o aumento da diluio da soluo e ser! bem apreci!vel Ccerca de 5"0KD em solu(es diludas" quando a concentrao de cromato # da ordem de 5"55? a 5"552 mol L&6. Elimina&se este erro mediante um ensaio em branco com o indicador. 3este ensaio se mede o volume da soluo padro de nitrato de prata que # necess!rio para atribuir uma cor perceptvel Q !$ua destilada com a mesma quantidade de indicador que a usada na titulao. Este volume # subtrado do volume consumido da soluo padro. 8eve&se observar que a titulao deve ser 'eita em soluo neutra" ou em soluo levemente alcalina" isto #" no intervalo de p4 9"2 a :" pois em soluo !cida" ocorre a se$uinte reao1
; +rO0;& U ;4U ;4+rO0& +r;OB U4;O
;&
O 4+rO0& # um !cido 'raco e por isso a concentrao do on cromato se redu e # possvel que o produto de solubilidade do cromato de prata no seja excedido. Em solu(es muito alcalinas" # possvel a precipitao do hidr)xido de prata C=sol. ] ;"?x65&<D. Om procedimento simples de tornar neutra uma soluo !cida # adicionar um excesso de carbonato de c!lcio ou de hidro$enocarbonato de s)dio. Oma soluo alcalina pode ser acidi'icada com !cido ac#tico e ento se acrescenta um pequeno excesso de carbonato de c!lcio. O produto de solubilidade do cromato de prata cresce com a elevao de temperatura* por isso a titulao deve ser 'eita na temperatura ambiente. %or outro lado" em p4 muito alto a presena da alta concentrao de ons O4& ocasiona a 'ormao do hidr)xido de prata.
; A$U U ;O4& ;A$O4 ;A$;O U 4;O
+omo conseqJ,ncia" o m#todo de >ohr # um bom processo para se determinar cloretos em solu(es neutras ou no tamponadas" tal como em !$ua pot!vel" onde o teor m!ximo permitido # de ;25m$ de +loreto7Litro de !$ua. ,$ Ob3et"(os Esta aula tem como objetivos determinar o teor de cloreto em amostras de !$ua obtidas nas depend,ncias da O+@" pelo m#todo de >ohr. /$ 1ater"a"s T#quer de 25 ou 655mL %ipeta volum#trica de 25 ou 655 mL %ipeta $raduada de 65 mL ou ;2 mL A$itador e barra ma$n#tica ErlenmeSer de 6;2 mL Tureta de 25mL +!psula de porcelana Tanho&maria
0$ Rea-entes Holuo padro de A$3O? 5"5;mol7L Holuo de cromato de pot!ssio 2K
2$ 6ro*e "'ento e7per"'ental
42
84+4 7etermina o do teor de cloreto na 'ua %ipete 655mL de amostra para uma c!psula de porcelana de ?55 mL. Aquea em banho&maria at# redu ir o volume para ;5mL Cmea o volumeD. Este pro.edimento deve ser 9eito no in".io da aula. %ipete ;5 mL da amostra e trans'ira para um erlenmeSer de 6;2 mL. Adicione 5"2mL de indicador Ccromato de pot!ssio a 6KD ou 5"6 mL a 2K. Titule com a soluo de nitrato de prata 5"5; mol7L padroni ada at# aparecimento de colorao avermelhada. +oloque um 'undo branco sob o erlenmeSer para 'acilitar a visuali ao da vira$em do indicador. 4$ Re&er9n*"as FO@EL" A. Anlise #umica #uantitativa. 2a. ed. Livros T#cnicos e +ient'icos. .io de Vaneiro" 6::;. TA++A3" 3.* ALE/gO" L. >.* HTE/3" E.* @O8/34O" O. E. H. #umica Analtica #uantitativa $lementar. Editora Ed$ard TlJcher Ltda" +ampinas" 6:B:.
43
-esultados da determina/0o de .loreto na amostra de gua

2rupo 6 ; ? 0 2 Pro.ed8n.ia da Amostra (olume gasto 3mL4 mg 'lE?L de gua
E7er*:*"os 6& +alcule o teor de cloreto em Cm$7LD da amostra de !$ua analisada e veri'ique se est! adequada para o consumo CpotabilidadeD" considerando um teor m!ximo de ;25 m$ de +loreto por litro de !$ua. Con*lus%o
44
Anlise *ravim!trica
U
#$ Intro u%o
An@l"se Gra("')tr"*a
A an!lise $ravim#trica est! baseada na medida indireta da massa de um Cou mais constituinteD de uma amostra. 3a medida indireta # necess!rio converter determinada esp#cie qumica em uma 'orma separ!vel do meio em que se encontra" para ento ser recolhida e" atrav#s de c!lculos estequiom#tricos" ser determinada a quantidade real do determinado elemento ou do composto qumico que constitui a amostra inicial. A $ravimetria pode ser dividida em pre.ipita/0o e volatiliza/0o. Em linhas $erais a precipitao se$ue a se$uinte ordem1 precipitao* 'iltrao* lava$em* aquecimento e pesa$em. F!rios ons podem ser determinados por $ravimetria" pois podem ser precipitados com um rea$ente espec'ico e pesados ap)s seca$em CTabela 6D. Tabela 1: Al'uns elementos determinados por 'ravimetria
Subst(ncia analisada Ne Precipitado formado NeCO4D? AlCO4D? AlCoxD? +a+;O0 >$340%O0 an340%O0 Ta+rO0 TaHO0 A$+l A$+l >$340%O0 3iCdm$D;b
U b
Precipitado pesado Ne;O? Al;O? AlCoxD? +a+O? ou +aO >$;%;OB an;%;OB Ta+rO0 TaHO0 A$+l A$+l >$;%;OB 3iCdm$D;
InterferEncias Al" Ti" +r e metais tetravalentes Ne"Ti"+r e muitos outros /dem. >$ no inter'ere em solu(es !cidas Todos os metais exceto alcalinos e >$ Todos os metais exceto alcalinos Todos os metais exceto >$ %b 3O?&" %O0?&" +lO?& Tr&" /&" H+3&" +3&" H;&" H;O?;& 4$C/D >oO0;&" +;O0;&" =U %d
U
Al
+a >$ an Ta HO0;& +l& A$ %O0?& 3i

a
ox ] oxina C<&hidroxiquinolinaD com um 4 removido. dm$ ] dimetildioxima com um 4 removido
%ara ser reali ada a separao # adicionado um a$ente precipitante. O produto 'ormado # ento convertido em uma 'orma insolGvel no meio" de modo que" ocorre o sur$imento de 'ases e no h! perda apreci!vel por redissoluo" permitindo o recolhimento do precipitado atrav#s de meios 'iltrantes" sendo este reconvertido ou no em uma 'orma de pesa$em.
45
Anlise *ravim!trica
A 'iltrao pode ser e'etuada com simples aparatos de vidro C'unil de vidro sinteri adoD ou porcelana C'unil de TJchnerD" com pap#is de 'iltro apropriados e membranas Ccujos poros podem alcanar 5"65mD. O aquecimento pode ser reali ado" con'orme o caso" em bancada atrav#s de um bico de Tunsen ou em mu'las" onde temperaturas de 6055o+ podem ser alcanadas. Osualmente" o a$ente precipitante # um dos constituintes de uma esp#cie qumica" exemplo1 cloreto de s)dio C3a+lD em relao ao c!tion prata CA$ UD # o Enion cloreto C+l&D" que produ A$+l" um precipitado branco" sendo que os ons C3a UD no inter'erem no processo. A Tabela ; apresenta al$uns a$entes precipitantes or$Enicos. Tabela 2: Alguns agentes pre.ipitantes orgIni.os
Fea'ente ?strutura 6etais precipitados 3iC//D em 34? ou tampo acetato. 8imetil$lioxima %dC//D em 4+l. C>;UU;4.>.;U;4UD +uC//D em 34? e tartarato. al'a&ben oinoxima CcupronD >oCF/D e WCF/D em 4U. C>;UU4;.>.U;4U* >;U ] +u;U" >oO;U" WO;;UD. 4idroxilamina nitroso'enilamonium Ccup'erronD NeC///D" FCFD" TiC/FD" arC/FD" HnC/FD" OC/FD C>nUUn340.>.nUn340UD.
<&hidroxiquinolina CoxinaD
F!rios metais. itil para AlC///D e >$C//D C>nUUn4.>.nUn4UD
8ietilditiocarbamato de sodio
F!rios metais em solu(es !cidas. C>nUUn3a.>.nUn3aUD =U" .bU" +sU" TlU" A$U" 4$C/D" +uC/D" 340U" .34?U" .;34;U" .?34U" .03U em soluo ac#tica. C>UU3a.>.U3aUD +r;OB;&" >nO0&" .eO0&" >oO0&" WO0;&" +lO0&" /?& em soluo !cida. CAn&Un.+l.nAUn+l&D
Torotetra'enil de sodio
+loreto tetra'enilarsonium
4!
Anlise *ravim!trica
Existem sais que devido a $rande capacidade de absoro da !$ua atmos'#rica" no permitem a medida correta de suas massas" bem como precipitados $elatinosos arrastam muita !$ua que" ao evaporar" leva impreciso da leitura da massa do precipitado. %or isso al$uns precipitados so convertidos em outras esp#cies qumicas. +omo re$ras para e'etuar a pesa$em de um precipitado Cquando este se enquadrar o melhor possvel nestas de'ini(esD ou de sua 'orma de pesa$em" # necess!rio considerar1 6. +omposio qumica per'eitamente conhecida. ;. A 'orma de pesa$em seja $erada a temperatura relativamente baixa e est!vel mesmo a altas temperaturas. ?. 3o ser apreciavelmente hi$rosc)pica.
0.
Oma pequena quantidade do constituinte a determinar ori$ine quantidade relativamente $rande da 'orma de pesa$em" pois" tanto mais sensvel ser! o m#todo quanto menor a ra o entre a massa do constituinte e a massa da 'orma de pesa$em.
2. 8eve possuir partculas de dimens(es que no passem atrav#s do meio de 'iltrao e que no sejam diminudas neste processo. ,$ Ob3et"(os 8emonstrar o uso de 'iltrao a v!cuo na separao de precipitados. 8eterminar $ravimetricamente o teor de nquel numa amostra de composio conhecida /$ Bun a'entos o 1)to o O m#todo baseia&se na precipitao do nquel mediante adio" Q soluo quente e 'racamente !cida contendo o on nquel" de uma soluo de dimetil$lioxima a 6K em etanol e posterior tratamento com leve excesso de soluo de am-nia. 3i;U CaqD U ;+04<O;3; U ;34? 3iC+04BO;3;D;CsD U ;340U CaqD O precipitado # lavado" dessecado a 655&6;5 o+ e pesado como 3iC+04BO;3;D;. A dimetil$lioxima # quase insolGvel em !$ua" de modo que somente um leve excesso de precipitante deve ser usado" ou seja" 6 mL de soluo de dimetil$lioxima a 6K precipita 5"55;2 $ de nquel. O precipitado # solGvel em !cidos minerais" em solu(es alco)licas que contenham mais de 25K de etanol Cem volumeD" em !$ua quente e em solu(es amoniacais concentradas* por#m" # insolGvel em soluo de am-nia diluda" em solu(es de sais amoniacais e em solu(es diludas de !cido ac#tico&acetato de s)dio. 8eve&se exercer um controle do excesso de soluo alco)lica de dimetil$lioxima usada. He um $rande excesso # adicionado" a concentrao de !lcool torna&se elevada o bastante para dissolver quantidades apreci!veis de dimetil$lioximato de nquel" levando a resultados baixo. Entretanto" se a concentrao de !lcool se tornar muito baixa" al$o do rea$ente pode precipitar" levando a um erro positivo. A precipitao do nquel # $eralmente completada em meio amoniacal. O pal!dio inter'ere no m#todo" pois precipita quantitativamente nas mesmas condi(es. Nerro e platina divalentes coprecipitam" e ouro se redu a 'orma elementar. Em presena de quantidades consider!veis de cobalto" cobre e inco" a precipitao do nquel requer uma quantidade adicional de dimetil$lioxima" pois o rea$ente 'orma compostos solGveis com aqueles metais. A
4$
Anlise *ravim!trica
hidr)lise de 'erro C///D" cromo e alumnio" com a conseqJente precipitao dos hidr)xidos" pode ser impedida pela adio de !cido tart!rico ou !cido ctrico. 4. 1ater"a"s +adinho de vidro sinteri ado de porosidade m#dia T#quer de 055 mL %roveta de 25 mL %ipeta $raduada de 65 mL +hapa el#trica Tanho&maria Histema de 'iltrao a v!cuo 8essecador T#quer de 25 mL Estu'a Term-metro Tasto de vidro e %isseta
0$ Rea-entes

Holuo alco)lica de dimetil$lioxima a 6K Cm7vD Holuo de 4+l C616D Holuo de am-nia 9 mol7L Amostra de 3iHO0.94;O s)lido" %.A. Holuo de A$3O? 5"6 mol7L
2$ 6ro*e "'ento E7per"'ental 84+4 Prepara o do cadinho filtrante C reali/ado pelos t!cnicos Lave um cadinho 'iltrante de vidro sinteri ado de porosidade m#dia Cou porcelana porosaD e desseque&o na estu'a a 655&6;5 o+ por ?5 minutos. .etire o cadinho do aquecimento" trans'ira&o para um dessecador e mantenha&o em res'riamento por ?5 minutos ou at# incio da aula. 8454 Prepara o da solu o da amostra C Parte + %ese cerca de 5"? a 5"0 $ da amostra em um b#quer de 055mL e anote o valor exato de sua massa na tabela de resultados. 8issolva a amostra em !$ua" adicione Q soluo 2 mL de 4+l C616D e dilua a ;55 mL. 84<4 Precipita o da amostra C Parte + Aquea na chapa el#trica a soluo da amostra a B5&<5 o+ e adicione soluo de dimetil$lioxima a 6K em leve excesso C?5 a ?2 mLD. /mediatamente adicione soluo de 34 ? 9 mol7L" $ota a $ota e com constante a$itao" at# que ocorra precipitao e haja um leve excesso da base Cse nota por um 'raco odor de am-niaD* ento adicione 6 a ; mL de 34 ? em excesso. Trans'ira o b#quer contendo o precipitado para um banho&maria" cubra&o com um vidro de rel)$io e deixe&o em aquecimento por ;5&?5 minutos* quando o precipitado vermelho tiver sedimentado" teste para veri'icar se a precipitao 'oi completa" adicionando&se duas $otas de dimetil$lioxima a 6K. Em
4+
Anlise *ravim!trica
se$uida" retire o precipitado do aquecimento e deixe&o em repouso por uma hora para es'riar ou at# a pr)xima aula" se 'or o caso. 84< %iltra o e lava'em do precipitado4C Parte 5 /denti'ique um cadinho de vidro sinteri ado previamente aquecido e dessecado. %ese&o na balana analtica e anote na tabela de resultados. >onte o sistema de 'iltrao a v!cuo" utili ando um hitasato e o cadinho 'iltrante previamente pesado. Trans'ira a soluo sobrenadante para o 'iltro Cretenha o precipitado no b#querD com a ajuda do basto de vidro. Lave o precipitado no b#quer por decantao com v!rias por(es de !$ua destilada 'ria" trans'erindo as lava$ens para o 'iltro. Em se$uida" trans'ira o precipitado para o cadinho com ajuda do basto de vidro e de pequenos jatos de !$ua. Ninalmente" lave o precipitado v!rias ve es com pequenas por(es de !$ua destilada 'ria" at# aus,ncia de cloreto Cteste qualitativo com A$3O? 5"6 mol7LD. 84A4 Seca'em do precipitado Trans'ira o cadinho contendo o precipitado para uma estu'a mantida a 655&6;5 o+ e deixe em aquecimento por 02 minutos nesta temperatura. .etire o cadinho do aquecimento" trans'ira&o para um dessecador e mantenha&o em res'riamento. Ap)s res'riado" e'etue a pesa$em do cadinho. .epita o procedimento de seca$em at# obteno de peso constante" e determine a massa do precipitado. 4$ Re&er9n*"as FO@EL" A. Anlise #umica #uantitativa. 2a. ed. Livros T#cnicos e +ient'icos. .io de Vaneiro" 6::;. TA++A3" 3.* ALE/gO" L. >.* HTE/3" E.* @O8/34O" O. E. H. #umica Analtica #uantitativa $lementar. Editora Ed$ard TlJcher Ltda" +ampinas" 6:B:.
4,
Anlise *ravim!trica
-esultados da determina/0o de .loreto na amostra de gua

2rupo 6 ; ? 0 2 5assa da amostra 3g4 5assa do .adin;o de 5assa do .adin;o mais vidro sinterizado 3g4 pre.ipitado 3g4 5assa do pre.ipitado 3g4 Teor de )"#uel 3B4
E7er*:*"os 6. +om base na massa da amostra CMD e na massa do precipitado ap)s seca$em CmD" determine o teor de nquel na amostra.
K /i = m 2<"B6 x x655 3 ;<<":0
;. Explique a ra o de se e'etuar a precipitao do 3iC+ 04BO;3;D; em soluo levemente alcalina. ?. Feri'ique se os resultados da determinao de nquel pelo procedimento $ravim#trico usual sero altos" baixos ou no sero a'etados caso ocorra uma das se$uintes circunstEncias" dando a ra o para cada resposta1 CaD 4! presena de $rande excesso de soluo alco)lica de dimetil$lioxima nas !$uas mes. CbD O on pal!dio est! presente no momento da precipitao do dimetil$lioximato de nquel. 0. Explicar como se poderia e'etuar a determinao de nquel con'orme o procedimento $ravim#trico usual" na presena de Ne?U" +r?U e Al?U. 2. +alcule o teor de )i te)rico que a substEncia analisada cont#m. 9 +ompare o resultados experimental obtido com o teor do constituinte mencionado em 4" na amostra analisada. B. 8eterminar a pure a da amostra analisada. Con*lus%o
5*

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UNIVERSIDADE CATLICA DE GOIS Departamento de Matemtica e Fsica Coordenao de Qumica

Qumica Analtica Quantitativa MAF 1 !"

Autora: P#$%a& D#a& A'(lia Ma#ia Lima 'a Silva

Qumica Analtica Quantitativa

Qumica Analtica Quantitativa

Qumica Analtica Quantitativa

Instrues para o Trabalho de Laboratrio

Instrues para o Trabalho e Laborat!r"o

Qumica Analtica Quantitativa

Aferi o de materiais volum!tricos

A&er"%o e 'ater"a"s (olu')tr"*os+ *al"bra%o e p"petas

Folum#trica >ohr C$raduadaD Horol)$ica Horol)$ica OsMald&Nolin Lambda Lambda Eppendor'

Qumica Analtica Quantitativa

Aferi o de materiais volum!tricos

Qumica Analtica Quantitativa

Aferi o de materiais volum!tricos

Qumica Analtica Quantitativa

Aferi o de materiais volum!tricos

Qumica Analtica Quantitativa

Aferi o de materiais volum!tricos

Qumica Analtica Quantitativa

Aferi o de materiais volum!tricos

-esultados da .alibra/0o das pipetas volum1tri.as

-esultados da .alibra/0o das pipetas graduadas

Qumica Analtica Quantitativa

Prepara o e padroni/a o de #a01 ,&+ mol2L

6repara%o e pa ron";a%o e solu%o NaO< =># 'ol?L

Qumica Analtica Quantitativa

Prepara o e padroni/a o de #a01 ,&+ mol2L

Qumica Analtica Quantitativa

Prepara o e padroni/a o de #a01 ,&+ mol2L

5$ Rea-entes 4idr)xido de s)dio %.A. Nenol'talena 6K Ti'talato de pot!ssio seco a 652\+

Qumica Analtica Quantitativa

Prepara o e padroni/a o de #a01 ,&+ mol2L

m ] massa do bi'talato de pot!ssio pesada* >] molaridade da soluo C5"6mol7LD

Qumica Analtica Quantitativa

Prepara o e padroni/a o de #a01 ,&+ mol2L

-esultados da padroniza/0o da solu/0o de )a=> *%1 mol?L

Qumica Analtica Quantitativa

7etermina o do teor de acide/ no vina're

Deter'"na%o o teor e a*" e; no ("na-re

Qumica Analtica Quantitativa

7etermina o do teor de acide/ no vina're

0$ Rea-entes Nenol'talena 6K Holuo padro de 3aO4 5"6mol7L

Qumica Analtica Quantitativa

7etermina o do teor de acide/ no vina're

-esultados da a.idez no vinagre

Qumica Analtica Quantitativa

Prepara o e padroni/a o de solu o de 1"l ,&+ mol2L

6repara%o e pa ron";a%o e solu%o e <Cl =># 'ol?L

0$ Rea-entes 4+l C%.A.D 3a;+O? C%.A.D Alaranjado de metila 6K

Qumica Analtica Quantitativa

Prepara o e padroni/a o de solu o de 1"l ,&+ mol2L

Qumica Analtica Quantitativa

Prepara o e padroni/a o de solu o de 1"l ,&+ mol2L

-esultados da padroniza/0o da solu/0o de >'l *%1 mol?L

Qumica Analtica Quantitativa

7etermina o da pure/a da soda ca=stica

Deter'"na%o a pure;a a so a *@ust"*a *o'er*"al

Qumica Analtica Quantitativa

7etermina o da pure/a da soda ca=stica

Qumica Analtica Quantitativa

7etermina o da pure/a da soda ca=stica

-esultados da pureza da soda .usti.a .omer.ial

A&er"%o e 'ater"a"s (olu')tr"os+ al"bra%o e p"petas

Deter'"na%o a pure;a a so a @ust"a o'er"al

Deter'"na%o o teor e @l"o no le"te por (olu'etr"a e *o'ple7a%o

-esultados da prepara/0o e padroniza/0o de solu/0o de H5n=4 %2 mol?L

E7er:"os 6& +alcule o 'ator de correo da soluo 5"6 mol7L de =>nO0

Deter'"na%o e <,O, e' @-ua o7"-ena a ,= (olu'es o'er"al

-esultados da prepara/0o e padroniza/0o de solu/0o de Ag)=3 %2 mol?L

E7er:"os 6& +alcule o 'ator de correo da soluo 5"6 mol7L de =>nO0