Escolar Documentos
Profissional Documentos
Cultura Documentos
Apostila FQII PDF
Apostila FQII PDF
MINISTRIO DA EDUCAO
UNIVERSIDADE FEDERAL DO CEAR
CENTRO DE CINCIAS
DEPARTAMENTO DE QUMICA
ANALTICA E FSICO-QUMICA
MANUAL DE PRTICAS
DISCIPLINA: FSICO-QUMICA II
EXPERIMENTOS
1. DETERMINAO DO COEFICIENTE DE VISCOSIDADE PELO
VISCOSMETRO DE OSTWALD.......................................................................3
2. INFLUNCIA DA TEMPERATURA NO COEFICIENTE DE
UM SURFACTANTE...........................................................................................19
8. MEDIDA DA TENSO SUPERFICIAL: MTODO DA GOTA ...................22
9. ABAIXAMENTO DO PONTO DE FUSO ......................................................26
10. ANEXOS................................................................................................................27
(1)
.r 4 .t. p
(2)
8.V .l
Lquido
rel
1
2
t
t
1
(3)
onde : A e B so constantes prprias dos lquidos dados, sendo B uma medida de energia
necessria para fazer o lquido fluir.
A partir da determinao do coeficiente de viscosidade de um lquido em diferentes
temperaturas possvel, graficamente, determinar-se os valores das constantes A e B.
Neste experimento tambm ser determinado o coeficiente de viscosidade relativa para
posterior clculo do coeficiente de viscosidade da substncia ou soluo.
3. Tcnica Experimental:
Repita o processo descrito anteriormente (para uma nica temperatura), para diferentes
temperaturas 30 e 40 0C, desde que a temperatura de ebulio do lquido-problema no esteja
muito prximo da temperatura do banho termosttico. Para cada temperatura, faa os
experimentos com gua e com os lquidos-problemas.
1. O viscosmetro deve estar limpo e seco.
2. Coloque um certo volume de gua no viscosmetro pela extremidade 1. Por suco com
um tubo de borracha na extremidade 2, eleve o lquido no interior do tubo e verifique se
este volume suficiente para ultrapassar a marca A sem que falte lquido entre as marcas
A e C (ver Figura 1 b, do roteiro anterior).
3. Verifique se o nvel do lquido em repouso est a +/- 1 cm abaixo da marca B.
4. Determine (com uma pipeta), o volume de gua do viscosmetro que satisfaa estas
condies e ANOTE este valor.
5. Coloque o viscosmetro, contendo o volume de gua acima determinado, num banho
termosttico a 25 0C (a parte do viscosmetro que contm o lquido deve ficar submerso).
Espere que o sistema atinja o equilbrio trmico.
6. Por suco, atravs do tubo de borracha, eleve o lquido no interior do tubo at a marca
A. Deixe o lquido escoar para verificar se o escoamento est se processando
convenientemente e sem que gotas fiquem aderidas s paredes do tubo. Se isto acontecer,
o viscosmetro deve ser esvaziado e novamente limpo com cuidado. Torne a aspirar o
lquido at uns 2 centmetros acima da marca superior (reproduzir sempre esta mesma
posio em todas as medidas, no devendo elevar-se acima do nvel da gua do banho
termosttico) e tire o tubo de suco.
Quando o menisco do lquido passar pelo trao superior, d partida ao cronmetro.
Quando o menisco alcanar a marca inferior, trave o cronmetro.
Repita a determinao trs vezes com o mesmo lquido.
Se o viscosmetro estiver convenientemente limpo, os tempos de escoamento no
diferiro de mais de 0,2%. No caso de tempos de escoamento diferirem de mais de 0,2%,
precisa-se examinar cuidadosamente a tcnica e o material para encontrar a origem dos erros.
Fsico-Qumica Experimental - 2006/02
7. Retire o viscosmetro do banho termosttico e seque-o. Lave ento com o lquidoproblema para se ter certeza de que no ficou nenhum resduo do lquido anterior.
8. Torne a colocar o viscosmetro no banho termosttico. Por meio da pipeta coloque no
viscosmetro o volume da substncia (ou soluo) cuja viscosidade deve ser determinada
(mesmo volume utilizado anteriormente). Espere 5 minutos para que se estabelea o
equilbrio trmico, e repita o procedimento, tendo o cuidado de conduzir as operaes nas
mesmas condies anteriores.
9. Observe que necessrio determinar a massa especfica de cada lquido ou soluo
em cada temperatura.
4. Tratamento dos Dados Experimentais:
Para cada lquido e para cada temperatura, complete a seguinte tabela em seu caderno:
Lquido =
Temperatura H2O
H2O (g/mL)
tH2O (seg.)
Liq
Lquido =
Temperatura H2O
H2O (g/mL)
tH2O (seg.)
Liq
Lquido =
Temperatura H2O
H2O (g/mL)
tH2O (seg.)
Liq
T(K)
T-1
ln
[ ]
20
A constante
[ ] LC
20
D
(1)
20,0C a rotao especfica da sacarose, sob luz de sdio, 66,53o e a da glicose 52,7o) e
depende do comprimento de onda do feixe de luz e da temperatura. definido como sendo o
ngulo-desvio (em graus angulares) apresentado por uma alquota de uma soluo cuja
concentrao de um quilograma (1000 g) de substncia oticamente ativa por metro cbico
(1000L) de soluo, colocada em um tubo polarimtrico de 1 metro (10 dm) de comprimento e
observada, a 20,0C, sob luz de sdio; L o comprimento, em dm, do tubo polarimtrico; C a
concentrao da soluo em g/cm3 e a rotao observada, em graus angulares. No Sistema
Internacional (SI), [
20
D
Pela expresso (1) v-se que o ngulo-desvio varia linearmente com a concentrao.
O desvio angular medido com um polarmetro, cujo esquema o seguinte:
Figura 1
campo fique novamente escuro necessrio girar o analisador de certo ngulo, que ser
registrado no limbo e representa o desvio angular.
O polarmetro tem um dispositivo auxiliar, que torna a medida do desvio angular mais
precisa. Graas a ele o campo visual do instrumento fica dividido em trs partes (ver Figura 2).
Quando o analisador est um pouco antes da posio cruzada em relao ao polarizador a parte
central do campo visual torna-se escura e as partes laterais tornam-se claras (ver Figura 3).
Quando o analisador est um pouco alm da posio cruzada em relao ao polarizador, a
parte central do campo visual torna-se clara e as partes laterais tornam-se escuras (ver Figura 4).
Uma posio intermediria, em que as trs partes do campo esto totalmente sombreadas,
corresponde ao cruzamento dos dois prismas (ver Figura 5).
Caso o prisma analisador esteja na mesma posio que o prisma polarizador, o campo
apresenta-se totalmente iluminado (ver Figura 6).
Fig.03 Analisador um
pouco antes da posio
cruzada em relao ao
polarizador
Fig.04 Analisador um
pouco alm da posio
cruzada em relao ao
polarizador.
Leitura da escala
Escala fixa
A rotao especfica (tal como o ponto de fuso e o de ebulio) uma constante fsica
importante para a identificao de substncias.
A polarimetria, dentre outras aplicaes, utilizada na indstria alimentcia e na anlise
de produtos farmacuticos.
3. Procedimento Experimental:
Obs. Ateno para o item 9. A primeira leitura a ser feita deve ser da soluo mais
concentrada.
11
Concentrao
C (g/cm3)
Desvio
angular Desvio angular final,
f = obs - s
observado (obs)
solvente
1
2
3
4
???
problema
OBS.: f o desvio angular final e obs o desvio angular observado.
12
3. Procedimento Experimental
Parte A
1. Em um frasco erlenmeyer adicione 9,0 ml de clorofrmio.
2. Com o auxlio de uma bureta adicione 0,5 mL de H2O ao frasco. Titule ento com
CH3COOH at a formao de uma nica camada (1 fase). Nesse instante, assim que
Fsico-Qumica Experimental - 2006/02
13
perceber uma nica fase anote na tabela o volume de CH3COOH utilizado. (primeiro
ponto A).
3. Em seguida adicione 0,2 mL de H2O ao frasco de modo que no total tenha sido
adicionado 0,7 mL de H2O (anterior mais a presente). Titule ento com CH3COOH at a
formao de uma nica camada (1 fase). Nesse instante, assim que perceber a formao
de uma fase anote na tabela o volume de CH3COOH utilizado. (segundo ponto A).
4. Adicione novamente ao frasco, mais 0,9 mL de H2O e torne a titular com CH3COOH at
a formao de uma nica camada (1 fase). Nesse instante, assim que perceber a formao
de uma fase anote na tabela o volume de CH3COOH utilizado. (terceiro ponto A).
5. Obtenha mais dois pontos repetindo o procedimento anterior, porm com a adio de um
volume de H2O de modo a obter um total de 3,0 mL e depois mais uma quantia que
totalize 6,0 mL.
Obs.: Enquanto houver duas fases, sob agitao o sistema fica turvo.
Parte B
1. Em um frasco erlenmeyer adicione 14,0 ml de gua.
2. Com o auxlio de uma pipeta adicione 0,5 mL de CHCl3 na gua (observe a presena de
uma segunda camada). Titule ento com CH3COOH at a formao de uma nica
camada (1 fase). Nesse instante, assim que perceber a formao de uma fase anote na
tabela o volume de CH3COOH utilizado (primeiro ponto B).
3. Novamente com o auxlio de uma pipeta adicione mais 1,1 mL de CHCl3 no frasco
(observe a formao de uma segunda camada). Titule ento com CH3COOH at a
formao de uma nica camada (1 fase). Nesse instante, assim que perceber a formao
de uma fase anote na tabela o volume de CH3COOH utilizado. (segundo ponto B).
4. Obtenha mais trs pontos repetindo o procedimento anterior, porm com a adio de: 1,5,
3,2 e 3,2 mL de CHCl3 por vez. Sempre titulando com CH3COOH aps cada adio.
4. Tratamento dos Dados
Calcule as massas dos 3 componentes para cada ponto anotado.
Organize os resultados na tabela a seguir:
Obs.: Os valores de volume total de clorofrmio e gua de cada ponto anotados na tabela
Clorofrmio
gua
cido actico
Ponto
volume massa % m
volume massa % m
volume massa % m
9,0
0,5
1
9,0
0,7
2
9,0
1,6
3
9,0
3,0
4
9,0
6,0
5
0,5
14,0
6
1,6
14,0
7
3,1
14,0
8
6,2
14,0
9
9,4
14,0
10
14
Ponto
1
2
3
4
5
6
7
massa
%m
Etanol
volume
2,5
4,0
6,0
5,0
5,0
3,5
3,5
massa
%m
Benzeno
volume massa
%m
Com o auxlio de uma bureta titule com benzeno at que aparea uma turbidez. Nesse
instante, anote o volume.
Mostre todos os clculos.
Construa o diagrama ternrio utilizando as percentagens em massa de cada componente.
15
O volume total (V) de uma mistura binria igual soma dos volumes de todos os
componentes na soluo; por sua vez, o volume de cada componente igual ao produto entre o
nmero de mols daquele componente presente na soluo e seu volume molar parcial. Assim,
V = n1.V1 + n2 .V2
(4)
A partir desta equao vemos que o volume total de uma quantidade de soluo contendo
1 kg (55,51 mol) de gua e m mol de soluto dado por
V = 55,51.V1 + m.V2
(5)
0
16
V = n1 .V 1 + n2 . = 55,51.V 1 + m (6)
A qual pode ser rearranjada para dar
0
0
1
1
=
V n1 .V 1 = V 55,51.V 1
n2
m
Como:
1000 + mM 2
V =
(cm3)
) (
n1 .V 1 =
1000
(cm3)
(7)
(8)
(9)
m w0 we
picnometro cheio de gua e w = massa do picnometro com a soluo.
Agora pela definio de volume molar parcial e pelo uso das equaes 5 e 6,
V
(10)
V2 =
= + n2
= +m
n2
m
n2 T , P ,n
1
0
0
1
m 2
= V 1
n1V 1 n22
(11)
n1
55,51 m
n 2
Podemos proceder graficando por m, obtendo uma curva suave com os pontos, e
posteriormente traando tangentes aos pontos requeridos de m na curva e obter os coeficientes
angulares.. No entanto, para solues de eletrlito simples, foi determinado que muitas
quantidade molar aparente tal como varia linearmente com m , mesmo em concentraes
moderadas. Este comportamento est de acordo com o previsto pela teoria de Debye-Hckel para
solues diludas. Como
d
d d m
d
1
=
=
(12)
dm d m dm
2 md m
A partir das equaes 10 e 11 obtemos
m d
m d
m d
V2 = +
= +
=0 +
(13)
2 d m
2 d m
2 md m
V1 =
m m d
(14)
55,51 2 d m
Onde 0 o volume molar aparente extrapolado para concentrao zero. Agora se pode
0
V1 =V1
plotar versus m e determinar a melhor reta entre os pontos. A partir do coeficiente angular
d
e do valor de 0, ambos V 1 e V 2 podem ser obtidos.
d m
3. Procedimento Experimental
1. Prepare 200 mL de uma soluo aquosa (de NaCl) de aproximadamente 3,2 m (3,0 M).
2. Por diluio da soluo estoque prepare 100 mL de solues com: 1/2, 1/4, 1/8 e 1/16 da
concentrao da soluo estoque.
Fsico-Qumica Experimental - 2006/02
17
A molalidade (m, mol/kg) pode ser obtida da molaridade (M, mol/L) da soluo atravs
da seguinte equao:
1
, onde M2 = massa molar do soluto (58,45 g/mol), e = massa
m=
M 2
1000
M
especfica da soluo (g/cm3).
Calcule o para cada soluo.
Faa um grfico de versus m para cada soluo. Determine o coeficiente angular
d
) e o valor do coeficiente linear () atravs da reta que melhor correlaciona os pontos da
(
d m
figura.
Calcule V 1 e V 2 para m = 0.0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 e 2.5. Construa um grfico de V 1 e V 2
versus m e trace as duas melhores curvas para estes pontos.
Para discusso:
A massa especfica do NaCl(S) 2,165 g/cm3 a 25C. Como a solubilidade do NaCl em
gua ser afetada por um acrscimo de presso?
18
19
C;
C, mM
mL;
mM;
S;
Lobs , S
Lf , S
PARTE B
20
C;
C, mM
mM;
S;
mL;
mL;
M;
Lf , S
21
A fora que sustenta a coluna lquida proporcional tenso superficial do lquido, fato
este que permite determin-la experimentalmente a partir da seguinte equao:
=r
g( ' )
r
L +
2. cos
3
(1)
Onde a tenso superficial do lquido, a sua massa especfica, ' a massa especfica do
sistema que faz a interface com o lquido-problema (gs ou lquido), g a acelerao da
gravidade, o ngulo de contato do menisco, L a altura da coluna lquida e r o raio do tubo
capilar.
Outro aparelho utilizado para a medida da tenso superficial o tensimetro de Noy, o
qual usa um anel de arame usualmente de platina com comprimento P= 4r, onde r o raio do
anel. Este anel suspenso por um brao semelhante ao de uma balana de pesagem. Num
extremo est o anel e no outro pode ser aplicada uma fora varivel (ver figura 2). O anel deve
tocar a superfcie lquida, a fora aplicada deve ser ento corrigida para representar a tenso
superficial do lquido atravs da equao. Na prtica o tensimetro fornece leitura diretamente
no dial (escala circular) a partir da toro aplicada sobre um cabo metlico conforme a figura 3.
22
(a)
(b)
Figura 2: a) disteno de uma pelcula superficial durante a medida de tenso superficial. b)
condio da pelcula de superfcie no ponto de ruptura.
23
Mangueira
Pipeta graduada
Vlvula
Seringa
Tubo capilar
Pesa filtro
Tampa do pesa filtro
A velocidade de formao das gotas controlada por meio de uma vlvula colocada no
circuito.
A tenso superficial uma propriedade cujo valor sensvel modificao da
temperatura; conveniente medi-la em temperatura constante. Ela tambm influencivel pela
presena de diminutas quantidades de substncias adsorvida superfcie do liquido (cidos
graxos, por exemplo); indispensvel, por isso, que se tome escrupuloso cuidado para evitar a
contaminao da superfcie.
Neste experimento ser determinada a variao do valor da tenso superficial da gua
devido a diferentes concentraes de um surfactante.
3. Procedimento Experimental
24
2. No instrumento, limpo, coloque um volume de gua suficiente para encher a pipeta. Este
procedimento efetuado com o auxlio de uma seringa do seguinte modo: O bquer
com o lquido deve ser colocado na base do suporte de modo que o capilar fique
mergulhado no mesmo (certifique-se de que a vlvula esteja aberta). Atravs da
seringa conectada a uma mangueira na extremidade superior da pipeta, faz-se
suco (lenta) do lquido at que o volume atinja um nvel pouco superior marca
do zero da pipeta (no permita que o lquido entre na mangueira). Aps ter enchido
a pipeta feche a vlvula e em seguida desconecte a seringa e ento ajuste o menisco
na marca da pipeta. Antes de iniciar as medidas, verifique o controle da velocidade de
formao e desprendimento das gotas. Ajuste o fluxo de modo que as gotas se formem
lentamente. Obs. Anote o volume inicial do lquido na pipeta bem como o valor da
massa do pesa filtro limpo e seco.
3. Conseguido o ajuste de velocidade, o frasco pesa filtro imediatamente abaixo do tubo
capilar e recolha 10 gotas, fechando-o logo em seguida. Retire o pesa filtro e determine
sua massa (m1) e, na pipeta, determine o volume (v1) das 10 gotas.
4. Retorne com o pesa filtro (com o lquido recolhido) e recolha mais 10 gotas; retire-o
novamente, tampe-o e determine novamente sua massa (m2) e o volume (v2). A diferena
entre as duas pesagens a massa de 10 gotas. Repita este procedimento 3 vezes para cada
soluo (conforme tabela).
5. O pesa filtro deve estar limpo e seco externamente, antes de se efetuar cada pesagem.
6. Mea e anote o raio externo do tubo, e anote a temperatura.
7. Ao terminar limpe o instrumento e a vidraria.
Obs. Aps ter recolhido as trinta gotas de cada soluo, no h a necessidade de efetuar a
lavagem do pesa filtro para o recolhimento das gotas da soluo seguinte.
4. Resultados
m2
m3
Volume de 10 gotas
(cm3)
v1
v2
v3
Massa de 1
gota (g)
Vol de 1
gota (cm3)
F`
gua
fcil realizar o experimento e obter resultados com erros relativos menores que 1 a 2%.
Uma causa freqente de erro a contagem errnea do nmero de gotas.
Construa um grfico de tenso superficial em funo da concentrao e, outro grfico de
tenso superficial em funo do logaritmo decimal da concentrao.
25
termmetro
rolha
Fio para
agitao
26
27
C
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
(cP)
1,787
1,728
1,671
1,618
1,567
1,519
1,472
1,428
1,386
1,346
1,307
1,271
1,235
1,202
1,169
1,139
1,109
1,081
1,053
1,027
1,002
0,9779
,9548
,9325
,9111
,8904
C
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
51
(cP)
0,8705
,8513
,8327
,8148
,7975
,7808
,7647
,7491
,7340
,7194
,7052
,6915
,6783
,6654
,6529
,6408
,6291
,6178
,6067
,5960
,5856
,5755
,5656
,5561
,5468
,5378
C
52
53
54
55
56
57
58
59
60
61
62
63
64
65
66
67
68
69
70
71
72
73
74
75
76
77
(cP)
0,5290
,5204
,5121
,5040
,4961
,4884
,4809
,4736
,4665
,4596
,4528
,4402
,4398
,4335
,4273
,4213
,4155
,4098
,4042
,3987
,3934
,3882
,3831
,3781
,3732
,3684
C
78
79
80
81
82
83
84
85
86
87
88
89
90
91
92
93
94
95
96
97
98
99
100
(cP)
0,3638
,3592
,3547
,3503
,3460
,3418
,3377
,3337
,3297
,3259
,3221
,3184
,3147
,3111
,3076
,3042
,3008
,2975
,2942
,2911
,2879
,2848
,2818
28
Tab. 3: Fator F para o calcula da tenso superficial de um lquido a partir da massa de uma gota
do lquido.
29