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Farmacopéia Brasileira 5 ed. volume 2 - Anvisa

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Agência Nacional de Vigilância Sanitária

Farmacopeia Brasileira
Volume 2

5ª edição Brasília 2010

Copyright © 2010 Agência Nacional de Vigilância Sanitária / Fundação Oswaldo Cruz Todos os direitos reservados. É permitida a reprodução parcial ou total desta obra, desde que citada a fonte. 5ª edição

Fundação oswaldo Cruz Presidente da República Luiz Inácio Lula da Silva Ministro de Estado da Saúde José Gomes Temporão Diretor-Presidente Dirceu Raposo de Mello Adjunto do Diretor-Presidente Pedr
Agência Nacional de Vigilância Sanitária

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5ª edição Brasília 2010

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Fundação oswaldo Cruz Presidente da República Luiz Inácio Lula da Silva Ministro de Estado da Saúde José Gomes Temporão Diretor-Presidente Dirceu Raposo de Mello Adjunto do Diretor-Presidente Pedr

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Pyridoxini hydrochloridum

N

CH3

OH

OH

O

H

.HCl

C8H11NO3.HCl; 205,64
cloridrato de piridoxina; 07167
Cloridrato de 5-hidroxi-6-metil-3,4-piridinodimetanol
(1:1)
[58-56-0]

Contém, no mínimo, 98,0% e, no máximo, 102,0% de
C8H11NO3.HCl, em relação à substância dessecada.

DESCRIÇÃO

Características físico-químicas. Pó cristalino, branco ou
quase branco. Ponto de fusão (5.2.2): em torno de 205 o

C,

com decomposição.

Solubilidade. Facilmente solúvel em água, pouco solúvel
em etanol, praticamente insolúvel em clorofórmio e éter
etílico.

Constantes físico-químicas.

Poder rotatório específco (5.2.8): +28º a +30º, determinado
em solução a 2% (p/v) em ácido clorídrico 0,1 M.

IDENTIFICAÇÃO

A. O espectro de absorção no infravermelho (5.2.14) da
amostra, previamente dessecada, dispersa em brometo
de potássio, apresenta máximos de absorção somente
nos mesmos comprimentos de onda e com as mesmas
intensidades relativas daqueles observados no espectro
de cloridrato de piridoxina SQR, preparado de maneira
idêntica.

B. O espectro de absorção no ultravioleta (5.2.14), na faixa
de 250 nm a 350 nm, de solução a 0,001% (p/v) em ácido
clorídrico 0,1 M, exibe máximos entre 288 nm e 296 nm,
com absorvância de 0,420 a 0,445. Na faixa de 220 nm
a 350 nm, uma solução preparada pela diluição de 1 mL
de solução a 0,1% (p/v) em ácido clorídrico 0,1 M para
100 mL com tampão fosfato equimolar 0,025 M, exibe
máximos entre 248 nm e 256 nm e entre 320 nm e 327 nm.

850Farmacopeia Brasileira, 5ª edição

c

As absorvâncias em cada máximo são de, respectivamente,
0,175 a 0,195 e 0,345 a 0,365.

C. A mancha principal do cromatograma da Solução (2),
obtida em Substâncias relacionadas, corresponde em
posição, cor e intensidade àquela obtida com a Solução (4).

D. Responde às reações do íon cloreto (5.3.1.1).

ENSAIOS DE PUREZA

pH (5.2.19). 2,4 a 3,0. Determinar em solução da amostra a
5% (p/v) em água isenta de dióxido de carbono.

Substâncias relacionadas. Proceder conforme descrito
em Cromatografa em camada delgada (5.2.17.1),
utilizando sílica-gel G, como suporte, e mistura de acetona,
tetracloreto de carbono, tetraidrofurano e amônia 13,5 M
(65:13:13:9), como fase móvel. Aplicar, separadamente,

à placa, 2 μL de cada uma das soluções, recentemente

preparadas, descritas a seguir.

Solução (1): solução aquosa da amostra a 100 mg/mL.

Solução (2): solução aquosa da amostra a 10 mg/mL.

Solução (3): solução aquosa da amostra a 0,25 mg/mL.

Solução (4): solução aquosa de cloridrato de piridoxina
SQR a 10 mg/mL.

Procedimento: desenvolver o cromatograma. Remover
a placa, deixar secar ao ar. Nebulizar com solução de
carbonato de sódio a 5% (p/v) em mistura de água e etanol
(70:30). Secar em corrente de ar e nebulizar com solução
de 2,6-dicloroquinona-4-clorimida a 0,1% (p/v) em etanol.
Qualquer mancha secundária obtida no cromatograma
com a Solução (1), diferente da mancha principal, não é
mais intensa que aquela obtida com a Solução (3) (0,25%).
Desconsiderar manchas remanescentes na linha de base.

Compostos fenólicos. Em tubo de ensaio adicionar 5 mg
da amostra, 0,05 mL de ácido clorídrico 3 M, 1 mL de água
e 1 mL de cloreto férrico SR. Homogeneizar e adicionar 1
mL de ferricianeto de potássio SR. Após 2 minutos não se
desenvolve coloração verde azulada.

Limite de N,N-dimetilanilina. Transferir, exatamente,
cerca de 0,5 g da amostra para balão volumétrico de 25
mL, adicionar 20 mL de água e dissolver com auxílio de
aquecimento. Resfriar e adicionar 2 mL de ácido acético M
e 1 mL de nitrito de sódio a 1% (p/v). Completar o volume
com água e homogeneizar. A solução não deve apresentar
coloração mais intensa que solução de N,N-dimetilanilina a
0,001% (p/v) (10 ppm) preparada de maneira similar.

Metais pesados (5.3.2.3). Utilizar o Método I. Determinar
em 20 mL de solução da amostra a 5% (p/v). No máximo
0,002% (20 ppm).

Perda por dessecação (5.2.9). Determinar em 1 g da
amostra. Dessecar em estufa a 105 ºC. No máximo 0,5%.

Cinzas sulfatadas (5.2.10). Determinar em 1 g da amostra.
No máximo 0,1%.

DOSEAMENTO

Empregar um dos métodos descritos a seguir.

A. Proceder conforme descrito em Titulações em meio
não aquoso
(5.3.3.5). A 0,4 g da amostra, exatamente
pesada, adicionar 30 mL de ácido acético glacial e 10
mL de acetato de mercúrio SR. Se necessário, deixar em
ultrassom até completar a dissolução. Titular com ácido
perclórico 0,1 M SV, utilizando cloreto de metilrosanilínio
SI como indicador. Realizar ensaio em branco e fazer as

correções necessárias. Cada mL de ácido perclórico 0,1 M

SV equivale a 20,564 mg de C8H11NO3.HCl.

B. Proceder conforme descrito em Cromatografa a líquido
de alta efciência
(5.2.17.4). Utilizar cromatógrafo provido
de detector ultravioleta a 280 nm; coluna de 250 mm de
comprimento e 4,6 mm de diâmetro interno, empacotada
com sílica quimicamente ligada a grupo octadecilsilano (3
a 10 μm), mantida a 25 ºC; fuxo da Fase móvel de 1,5 mL/
minuto.

Fase móvel: transferir para balão volumétrico de 2000 mL,
20 mL de ácido acético glacial, 1,2 g de 1-hexanossulfonato
de sódio, diluir com 1400 mL de água. Ajustar o pH para
3,0 com ácido acético glacial ou hidróxido de sódio M.
Adicionar 470 mL de metanol, homogeneizar e completar
o volume com água. Fazer ajustes, se necessário.

Solução padrão interno: dissolver quantidade de ácido
p-hidroxibenzoico em Fase móvel de modo a obter
concentração de 5 mg/mL.

Solução amostra: transferir 50 mg da amostra, exatamente
pesada, para balão volumétrico de 100 mL, dissolver e
completar o volume com Fase móvel. Homogeneizar.
Transferir 10 mL para balão volumétrico de 100 mL,
adicionar 1 mL de Solução padrão interno, completar o
volume com Fase móvel e homogeneizar.

Solução de padrão: transferir, exatamente, cerca de 50 mg
de cloridrato de piridoxina SQR para balão volumétrico de
100 mL, dissolver com fase móvel, completar o volume
com o mesmo solvente e homogeneizar. Transferir 10 mL
para balão volumétrico de 100 mL, adicionar 1 mL de
Solução de padrão interno, completar o volume com Fase
móvel
e homogeneizar.

Injetar replicatas de 20 μL da Solução padrão. A resolução
entre os picos correspondentes ao cloridrato de piridoxina
e ao ácido p-hidroxibenzoico não é menor que 2,5. O
desvio padrão relativo das áreas de replicatas dos picos
registrados não é maior que 3,0%.

Procedimento: injetar, separadamente, 20 μL da Solução
padrão
e da Solução amostra, registrar os cromatogramas
e medir as áreas sob os picos correspondentes ao cloridrato
de piridoxina e ao ácido p-hidroxibenzoico. Calcular o
teor de C8H11NO3.HCl na amostra a partir das respostas
obtidas para a relação cloridrato de piridoxina/ácido
p-hidroxibenzoico com a Solução padrão e a Solução
amostra
.

851

Farmacopeia Brasileira, 5ª edição

a
c

EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO

Em recipientes bem fechados, protegidos da luz.

ROTULAGEM

Observar a legislação vigente.

CLASSE TERAPÊUTICA

Suplemento vitamínico.

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