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CAPÍTULO
VII
AÇÚCARES E
PRODUTOS
CORRELATOS
IAL - 321
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
322 - IAL
VII
Capítulo VII - Açúcares e produtos correlatos
N
este capítulo são abordados os métodos de análise para produtos com alto teor de
açúcar, tais como: açúcares refinado, cristal e mascavo, rapadura, melaço, xaropes
de diversos tipos e mel.
Com relação ao poder adoçante dos diferentes açúcares, não existem aparelhos específicos
para a sua determinação. Para a comparação desta propriedade, recorre-se a provas sensoriais.
O poder adoçante relativo de alguns açúcares e a sua rotação específica estão des-
critos na Tabela 1.
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Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
A determinação quantitativa dos açúcares redutores pode ser efetuada por diferentes
procedimentos, sendo o método de redução das soluções de Fehling o mais empregado.
Xarope, sem outra especificação, consiste de uma solução de açúcar em água, conten-
do aproximadamente dois terços de seu peso em sacarose ou de outros tipos de açúcares tais
como: maltose, frutose ou glicose.
As determinações usuais em mel incluem, entre outras, umidade, acidez total, açúca-
res redutores, sacarose aparente, cinzas (018/IV), sólidos insolúveis em água, hidroximetil-
furfural (HMF), atividade diastásica e as diferentes reações que podem fornecer indicações
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Capítulo VII - Açúcares e produtos correlatos
Para xaropes densos, aqueça a amostra a (40 ± 1)°C, em banho-maria e esfrie à tem-
peratura ambiente, antes de realizar os ensaios.
Material
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Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
Reagentes
Creme de alumina
Acetato básico de chumbo
Nota: para soluções mais escuras, emprega-se creme de alumina ou acetato de chumbo seco.
No caso deste último, adicione pequena quantidade do sal seco à solução de açúcar após
ter completado o volume e misture. Repita, se necessário, as adições do sal até completar
a precipitação e observe se a solução está sendo clarificada, tomando o cuidado de não se
adicionar excesso do referido sal.
Cálculo
Nota: se a leitura for realizada à temperatura de (20 ± 0,5)ºC não é necessária fazer correção
da polarização. Caso contrário, deve ser feita a correção utilizando a expressão abaixo.
Referências bibliográficas
Analysis of the Association of Official Analytical Chemists, 16th ed. Arlington: A.O.A.C.,
(method 925.46) 1995. chapter 44. p. 4.
Este método é usado para a determinação da cor em açúcares, podendo ser aplicado
em todos os açúcares brancos cristalizados ou em pó. Baseia-se na determinação da absor-
bância da solução açucarada, no comprimento de onda de 420 nm. A solução é preparada e
filtrada para eliminar a turbidez. A cor ICUMSA é expressa em unidades ICUMSA.
Material
Reagentes
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Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
Procedimento – Ligue, para estabilizar, o pHmetro e faça os ajustes para a operação. Ca-
libre com as soluções-tampão 7 e 4 ou 7 e 10, de acordo com as instruções do fabricante.
Circule água à temperatura constante pelo refratômetro, preferivelmente a 20ºC, por tem-
po suficiente para equilibrar a temperatura do prisma e da amostra e mantenha a água cir-
culando durante a leitura, observando se a temperatura permanece constante. Ligue e ajuste
o espectrofotômetro conforme as instruções do fabricante, para leituras da absorbância a
420 nm. Pese (50 ± 0,5) g da amostra em um béquer de 250 mL. Adicione (50 ± 0,1) g, ou
(50 ± 0,1) mL da solução-tampão TEA/HCl e agite no agitador magnético até a dissolução
do açúcar. Filtre a solução sob vácuo através das duas membranas, sendo a membrana de
vidro sobreposta à de HA. Transfira o filtrado para um béquer e coloque no banho de
ultra-som por 3 minutos. Meça o grau Brix no refratômetro e corrija a temperatura
a 20ºC (Tabela 2) e em seguida multiplique o valor do Brix corrigido a 20ºC pelo
fator de correção 0,989. Obtenha a concentração da sacarose (g/mL) conforme descrito na
Tabela 2. Faça a leitura da absorbância da solução a 420 nm, empregando-se a cubeta de
10 cm para açúcar refinado e de 5 cm para o açúcar cristal. A escolha da cubeta deve ser
tal que a leitura da transmitância da solução esteja dentro da faixa de (25 - 75) %. Utilize
como branco a solução-tampão TEA/HCl. A diferença absoluta entre dois resultados em
duplicata de açúcares com valor de cor ICUMSA abaixo de 50 UI, não deve ser maior que
3 UI. Para açúcares com valor de cor ICUMSA acima de 50 UI, a diferença absoluta entre
dois resultados em duplicata, não deve ser maior que 7 UI.
Cálculo
328 - IAL
Capítulo VII - Açúcares e podutos correlatos
Referências bibliográficas
ICUMSA. Methods Book – Method GS2/3-9. The determination of white sugar solution
colour – Official, 1994.
Este método é aplicável para os diversos tipos de açúcares, inclusive rapadura. Baseia-
se na determinação da perda de massa por secagem em condições especificadas de tempera-
tura e tempo.
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Material
Balança analítica, estufa, termômetro, espátula de metal, dessecador com sílica gel e cápsula
de níquel, platina ou de alumínio com fundo chato e tampa.
Cálculo
N = perda de massa em g
P = massa da amostra em g
Referências bibliográficas
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Capítulo VII - Açúcares e produtos correlatos
Material
Refratômetro de Abbé ou digital, com escala que permita estimar pelo menos 0,0005 n,
banho-maria, espátula metálica, algodão hidrofílico e frasco de vidro de capacidade de 10
mL com tampa.
Procedimento – Circule água à temperatura constante pelo aparelho, preferivelmente a
20°C, por tempo suficiente para equilibrar a temperatura do prisma e da amostra e mante-
nha a água circulando durante a leitura, observando se a temperatura permanece constante.
Amostras líquidas – Transfira 3 a 4 gotas da amostra para o prisma do refratômetro. Faça a
leitura do índice de refração a 20°C. Se a determinação tiver sido feita a uma temperatura
diferente de 20°C, corrija a leitura do índice de refração para a temperatura padrão de 20°C,
de acordo com a nota de rodapé da tabela. Obtenha a porcentagem de umidade segundo a
Tabela 3.
Amostras cristalizadas – Transfira uma pequena porção para um frasco com tampa, feche
bem o frasco e coloque no banho-maria à temperatura de (50 ± 0,2)°C para que todos os
cristais sejam dissolvidos. Esfrie à temperatura ambiente. Em seguida proceda conforme as
amostras líquidas.
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Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
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Referências bibliográficas
Este método baseia-se na determinação da acidez livre, lactônica e total. A acidez livre
é a medida obtida da titulação com hidróxido de sódio até o ponto de equivalência. A acidez
lactônica é obtida pela adição de um excesso de hidróxido de sódio que é titulado com ácido
clorídrico. A acidez total é obtida pela somatória entre acidez livre e lactônica.
Material
Reagentes
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Capítulo VII - Açúcares e produtos correlatos
com 75 mL de água. Agite com agitador magnético. Mergulhe o eletrodo na solução e anote
o pH. Titule com solução de hidróxido de sódio 0,05 N até pH 8,5 e anote o volume (V).
Imediatamente, adicione nesta solução 10 mL de solução de hidróxido de sódio 0,05 N e,
sem demora, titule com solução de ácido clorídrico 0,05 N até o pH 8,30 (Va). Titule 75
mL de água com hidróxido de sódio 0,05 N (Vb) até pH 8,5.
Cálculos
Acidez livre
Acidez lactônica
Referência bibliográfica
Material
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Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
som, espátula metálica, papel de filtro qualitativo, béqueres de 25 e 50 mL, balão volumé-
trico de 50 mL, pipetas volumétricas de 0,5 e 5 mL, tubos de ensaio de tamanho médio,
proveta de 25 mL, funil de vidro de tamanho médio e bastão de vidro.
Reagentes
Cálculos
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Capítulo VII - Açúcares e produtos correlatos
Referências Bibliográficas
Material
Balança analítica, banho-maria, chapa elétrica, espátula metálica, balão de fundo chato de
250 mL, balões volumétricos de 100, 200, 250, 500 e 1000 mL, pipetas volumétricas de 5
e 50 mL, pipeta graduada de 1 mL, buretas de 10 e 25 mL e funil pequeno.
Reagentes
Ácido clorídrico
Solução de hidróxido de sódio 1 M
Solução-padrão de açúcar invertido (10 g/L) – Pese com precisão 9,5 g de sacarose e transfira
para um balão de 1000 mL. Adicione 5 mL de ácido clorídrico e dilua com água até cerca
de 100 mL. Mantenha esta solução acidificada por vários dias (aproximadamente 7 dias de
12 a 15ºC ou 3 dias de 20 a 25ºC). Complete o volume com água. A solução ácida de açúcar
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Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
invertido a 1% permanece estável por vários meses. Pipete 50 mL da solução ácida para um
balão volumétrico de 250 mL. Imediatamente antes de usar e diluir, neutralize com solução de
hidróxido de sódio 1 M. Complete o volume com água, para obter a concentração de 2 g/L.
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Capítulo VII - Açúcares e produtos correlatos
Cálculo
P = massa de amostra em g
V = nº de mL da solução diluída da amostra gasto na titulação
Referências bibliográficas
Baseia-se na determinação dos açúcares, após a inversão por hidrólise ácida, pelo
método modificado de Lane & Eyon.
Material
Balança analítica, banho-maria, chapa elétrica, espátula metálica, papel indicador universal
de pH, balão de fundo chato de 250 mL, balão volumétrico de 100 mL, pipetas volumétri-
cas de 2, 10 e 50 mL, pipeta graduada de 1 mL, buretas de 10 e 25 mL e funil pequeno.
Reagentes
Cálculo
P = massa da amostra em g
V1 = n.º de mL da solução diluída da amostra gasto na titulação
C = n.º de g de açúcar invertido por cento, obtido antes da inversão, açúcares redutores
Referências bibliográficas
Material
Balança analítica, estufa, bomba de vácuo, chapa elétrica, termômetro, dessecador com
sílica gel, espátula metálica, béquer de 150 mL, cadinho de vidro (15-40 μm), kitassato de
1000 mL e alonga de filtração.
338 - IAL
Capítulo VII - Açúcares e produtos correlatos
Reagentes
Cálculo
Referências bibliográficas
Material
IAL - 339
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
Reagentes
Acetato de sódio
Ácido acético
Solução de amido – Pese, com precisão, 2 g de amido solúvel anidro (próprio para a
determinação de poder diastásico) e misture com 90 mL de água em um frasco Erlenmeyer
de 250 mL. Rapidamente, leve à ebulição, agitando a solução tanto quanto possível. Reduza
o aquecimento e mantenha em ebulição moderada por 3 minutos, cubra, e deixe resfriar
até a temperatura ambiente. Transfira para um balão volumétrico de 100 mL e complete o
volume com água.
Solução de cloreto de sódio 0,5 M – Dissolva 14,5 g de cloreto de sódio em água, transfira
para um balão volumétrico de 500 mL e complete o volume com água.
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Capítulo VII - Açúcares e produtos correlatos
Construa a curva-padrão da absorbância versus o tempo em minutos. Trace uma linha reta,
para determinar o tempo (tx) em que a reação alcançou a absorbância de 0,235. Divida 300
pelo tempo (tx) minutos para obter a atividade diastásica (AD). O resultado é expresso em
unidades de Gothe ou Schade por grama de mel.
Cálculo
Referências bibliográficas
BRASIL. Leis, Decretos etc. - Portaria nº 001, de 24 de março de 1980, Secretaria de inspeção
de Produto Animal. Diário Oficial, Brasília, 28 de mar. de 1980. Seção I, p. 5561-5572. Aprova as
Normas Higiênico-sanitárias e Técnicas para Mel, Cera de Abelhas e Derivados...
Material
Balança analítica, espátula metálica, proveta de (50 ± 0,1) mL com tampa, béquer de 25
mL, pipeta volumétrica de 5 mL, funil pequeno e bastão de vidro.
IAL - 341
Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital
Reagentes
Solução de ácido tânico a 0,5% m/v -- Dissolva 0,5 g de ácido tânico em 100 mL de água.
Procedimento – Pese, com precisão, cerca de 2 g da amostra. Transfira para uma proveta de 50
mL, com tampa, com o auxílio de 20 mL de água. Adicione 5 mL de solução de ácido tânico
0,5%. Adicione água até completar o volume de 40 mL. Agite para misturar totalmente.
Deixe em repouso por 24 horas. Na presença de mel puro, será formado um precipitado no
fundo da proveta no intervalo de 0,6 a 3,0 mL. Na presença de mel adulterado, não haverá
formação de precipitado ou excederá o volume máximo do referido intervalo.
Referências bibliográficas
BRASIL. Leis, Decretos etc. - Portaria nº 001, de 24 de março de 1980, Secretaria de Inspeção
de Produto Animal. Diário Oficial, Brasília, 28 de mar. de 1980. Seção I, p. 5561-5572.
Aprova as Normas Higiênico-sanitárias e Técnicas para Mel, Cera de Abelhas e Derivados...
A reação de Fiehe com resorcina em meio ácido pode indicar a presença de substân-
cias produzidas durante o superaquecimento de mel ou a adição de xaropes de açúcares.
Material
Reagentes
Éter
342 - IAL
Capítulo VII - Açúcares e produtos correlatos
Referências Bibliográficas
BRASIL. Leis, Decretos etc. - Portaria nº 001, de 24 de março de 1980, Secretaria de Inspeção
de Produto Animal. Diário Oficial, Brasília, 28 de mar. de 1980. Seção I, p. 5561-72. Aprova
as Normas Higiênico-sanitárias e Técnicas para Mel, Cera de Abelhas e Derivados...
Material
Reagentes
Referências bibliográficas
BRASIL. Leis, Decretos etc. - Portaria nº 001, de 24 de março de 1980, Secretaria de Inspeção
de Produto Animal. Diário Oficial, Brasília, 28 de mar. de 1980. Seção I, p. 5561-72. Aprova as
Normas Higiênico-sanitárias e Técnicas para Mel, Cera de Abelhas e Derivados...
Colaboradores
Cristiane Bonaldi Cano; Letícia Araújo Farah Nagato e Maria Cristina Duran
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