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II.

2 – INTRODUÇÃO À QUÍMICA ANALÍTICA

II.2.1 – Análise, determinação e medida

Análise: Uma análise é um processo que fornece informações


químicas ou físicas sobre os constituintes de uma amostra ou
sobre a própria amostra.

Ex: Análise de glicose em uma amostra de sangue

Analitos: são os constituintes de interesse na amostra.

Matriz: Todos os constituintes da amostra com exceção dos


analitos.

Determinação: Análise de uma amostra com a finalidade de


encontrar a identidade, concentração ou alguma propriedade
do analito.

Medida: determinação experimental de uma propriedade


química ou física do analito.

EXEMPLO: A CAERN analisa amostras de água para


determinar a concentração de coliformes fecais pela medida
do número de colônias de bactérias que se formam após um
período específico de incubação.

II.2.2 – Técnicas, métodos, procedimentos e protocolos

Técnica: uma técnica é um princípio químico ou físico que


pode ser usado para analisar uma amostra.

Exemplo: Titulometria de neutralização, espectrofotometria de


absorção molecular, fotometria de chama, etc.
Método: é a aplicação de uma técnica para a determinação de
um analito específico em uma matriz específica.

Exemplo: Determinação do teor de vitamina C em suplementos


vitamínicos por titulometria de oxi-redução.

Procedimento: é um conjunto de diretivas escritas, que


detalham como aplicar um método para uma amostra
particular, incluindo informações sobre amostragem adequada,
eliminação de interferências e validação de resultados.

Exemplo: determinação de vitamina C segundo procedimento


do Instituto Adolfo Lutz

Protocolo: é um conjunto escrito de orientações estritas, que


detalham um procedimento que deve ser seguido para a
aceitação da análise pelo organismo oficial que estabeleceu o
protocolo.

Exemplo: Determinação de um medicamento segundo


procedimento da farmacopéia brasileira.

EXEMPLO: técnicas, métodos, procedimentos e protocolos.


II.2.3 –Classificação de técnicas analíticas quanto ao sinal
gerado

Quando se analisa uma amostra através de uma técnica,


gera-se um sinal químico ou físico cuja magnitude é
proporcional à quantidade de analito na amostra.
Um sinal pode ser qualquer parâmetro que possamos
medir: massa, volume, corrente, absorbância, condutividade,
etc.
As técnicas analíticas podem ser classificadas em dois
tipos segundo o sinal gerado: técnicas de análise total e
técnicas de concentração.
II.2.4 –Selecionando um método analítico

As análises químicas, de forma geral, existem para


fornecer informações úteis na resolução de problemas.
Podemos simplificar a abordagem analítica para a resolução de
problemas da seguinte forma:
II.2.5 –Critérios usados na seleção de um método analítico

Na escolha de um método analítico devemos considerar os


seguintes critérios: exatidão, precisão, sensibilidade,
seletividade, robustez, escala de operação, tempo de análise,
disponibilidade de equipamento e custo.
II.2.6 – Desenvolvendo um procedimento analítico

Após a seleção de um método é necessário desenvolver o


procedimento. Nesta etapa devemos dar atenção à
compensação de interferências, calibração de equipamentos,
padronização, amostragem e validação do método.
II.2.7 – Erros em análise química

Toda medida possui alguma incerteza, que é chamada de


erro experimental. As conclusões podem ser expressas com
um alto ou baixo grau de confiança, mas nunca com completa
certeza. O erro experimental é classificado como sistemático ou
aleatório.

a) Erro sistemático: também chamado de erro determinado,


surge devido a uma falha de um equipamento ou na falha no
projeto de um experimento. Se realizarmos o experimento
novamente, exatamente da mesma maneira, o erro é
reprodutível. A princípio, o erro sistemático pode ser
descoberto e corrigido, embora isso possa não ser fácil.

Ex: o uso de um medidor de pH, utilização de uma bureta


não-calibrada.

b) Erro aleatório: também chamado de erro indeterminado,


resulta dos efeitos de variáveis que não são controladas nas
medidas. A probabilidade de o erro aleatório ser positivo ou
negativo é a mesma. Ele está sempre presente e não pode ser
corrigido.

Ex: à leitura de uma escala, ruído elétrico em um


instrumento.
EXERCÍCIO: Um técnico de laboratório executou uma
análise de ferro em uma água natural utilizando dois
métodos analíticos diferentes, em triplicata, e obteve os
seguintes resultados:
Método A: 2,5 ppm; 2,4 ppm e 2,6 ppm
Método B: 3,0 ppm; 2,0 ppm e 2,5 ppm
Sabendo-se que o valor verdadeiro para a
concentração de ferro na amostra é igual a 2,5 ppm,
assinale a alternativa correta:
a) O método A é mais preciso que o método B, porém é
menos exato que B
b) O método A é mais preciso que o método B e
apresenta a mesma exatidão do método B.
c) O método B é mais preciso que o método A, porém é
menos exato que A
d) O método B é mais preciso que o método A e também
mais exato que A
e) Nenhuma das alternativas.