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Clin Oral Invest (2011) 15:625–633 DOI

10.1007/s00784-010-0426-6

ARTIGO ORIGINAL

Efeitos do condicionamento de superfície na resistência de união de

reparo de resinas compostas microhíbridas, nanohíbridas e nanoparticuladas
não envelhecidas e envelhecidas

Margareta Rinastiti & Mutlu Özcan & Widowati

Siswomihardjo & Henk J. Busscher

Recebido: 3 de novembro de 2009 / Aceito: 5 de maio de 2010 / Publicado online: 25 de maio de

2010 # O(s) autor(es) 2010. Este artigo foi publicado com acesso aberto em Springerlink.com

Resumo Este estudo avalia os efeitos do envelhecimento na resistência de
união de reparo de resinas compostas microhíbridas, nanohíbridas e
nanoparticuladas e caracteriza as superfícies de interação após o
envelhecimento. Espécimes compósitos em forma de disco foram atribuídos
a uma das três condições de envelhecimento: (1) termociclagem (5.000 ×,
5-55 ° C), (2) armazenamento em água a 37 ° C por 6 meses ou (3) imersão
em ácido cítrico ácido a 37°C, pH 3 por 1 semana; um grupo não idoso
atuou como controle. Dois condicionamentos de superfície foram
selecionados: aplicação intermediária de resina adesiva (aplicação IAR) e
revestimento de sílica à beira da cadeira seguido de silanização e sua
aplicação IAR específica (aplicação SC).
As resinas compostas, do mesmo tipo de seu substrato, foram aderidas aos
substratos e as resistências ao cisalhamento de reparo foram determinadas,
seguidas da avaliação do tipo de falha. A exposição às partículas de
enchimento foi determinada por fotoelétrons de raios-X
espectroscopia e rugosidade superficial analisadas por microscopia
eletrônica de varredura e microscopia de força atômica. A rugosidade
superficial aumentou em todas as resinas compostas após o envelhecimento,
mas a exposição das partículas de carga na superfície aumentou apenas
após a termociclagem e imersão em ácido cítrico. O tipo de resina composta,
o condicionamento da superfície e o método de envelhecimento influenciaram
significativamente as forças de união do reparo (p<0,05, análise de variação
de três vias) com os efeitos menos severos do armazenamento em água.
As resistências de união de reparo em resinas compostas envelhecidas
após a aplicação de IAR foram sempre menores nas não envelhecidas,
enquanto a aplicação de SC levou a maiores resistências de união do que
a aplicação de IAR após termociclagem e armazenamento em água. Além
disso, a aplicação SC levou a falhas mais coesivas do que após a aplicação
IAR, independentemente do método de envelhecimento.
Palavras-chave Reparo envelhecido com resina composta.
Resina adesiva intermediária. Resina Composta Microhíbrida.

M. Rinastiti : HJ Busscher Resina composta nanoparticulada. Resina Composta Nanohíbrida.

Departamento de Engenharia Biomédica, revestimento de sílica
University Medical Center Groningen, University of Groningen, Groningen,
Holanda

Introdução
M. Rinastiti (*)
Departamento de Odontologia Conservadora, Faculdade de
Odontologia, Gadjah Mada University, Denta, Sekip Utara, Os avanços nas tecnologias adesivas influenciaram fortemente os conceitos
Yogyakarta 55218, Indonésia e-mail: rinastiti@gmail.com
atuais em odontologia restauradora com o objetivo de conservar tecidos
dentários saudáveis e reduzir o número de intervenções necessárias [1, 2].
A aplicação de compósitos à base de resina não requer retenção mecânica,
Unidade permitindo um tratamento invasivo mínimo [3]. No entanto, condições
de Materiais Dentários M. Özcan, Centro de Medicina Dentária e
dinâmicas no ambiente bucal, como mudanças de pH na saliva, dieta e
Oral, Clínica de Prótese Dentária Fixa e Removível e Ciência de
Materiais Dentários, Universidade de Zurique, Zurique, Suíça
rápidas alterações de temperatura, podem degradar a resina composta [4,
5]. O envelhecimento in vivo envolve vários fenômenos, incluindo
descoloração, microinfiltração, desgaste, afundamento nas margens,
W. Siswomihardjo
delaminação ou simplesmente fratura e pode, em última análise, exigir
Departamento de Biomateriais, Faculdade de
Odontologia, Gadjah Mada University, Yogyakarta,
substituição [6-8]. A substituição total de uma restauração é a
Indonésia
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626
procedimento mais comum na prática clínica diária [6].
No entanto, esta abordagem pode ser considerada como um tratamento
excessivo, uma vez que, na maioria dos casos, uma grande parte da
restauração está clinicamente e radiograficamente intacta. A remoção
completa de uma restauração inevitavelmente leva ao enfraquecimento da
estrutura do dente, desgaste desnecessário dos tecidos dentários saudáveis
e, às vezes, lesões repetidas na polpa [9, 10]. Por esta razão, o reparo de
restaurações existentes por meio de revezamento é considerado uma
alternativa para a substituição total [6]. O sucesso da união de compósito a
compósito no reparo por retransmissão depende da condição da superfície
da resina composta, incluindo sua composição [11], rugosidade [12],
molhabilidade [13] e os métodos de condicionamento de superfície aplicados
[11, 14 –16].
Devido ao envelhecimento da superfície da resina composta no ambiente
oral dinâmico, a resistência adesiva das restaurações compostas diminui de
25% a 80% em comparação com a resistência original [16, 17]. Portanto,
vários métodos de condicionamento de superfície foram desenvolvidos para
melhorar a adesão entre resinas compostas envelhecidas e não envelhecidas.
O uso de uma resina adesiva intermediária é conhecido por aumentar
a resistência da união de reparo significativamente [14, 16], enquanto também
foi relatado que a abrasão de partículas transportadas pelo ar com pequenas
partículas de alumina revestidas com sílica seguida de silanização produziu
um aumento significativo na ligação de compósito a compósito [12, 15, 18 ],
mas não há consenso sobre possíveis benefícios do uso de revestimento de
sílica sobre a aplicação de resinas adesivas intermediárias para resinas
compostas envelhecidas.
Em estudos de laboratório, o envelhecimento de resinas compostas foi
simulado por armazenamento em água [19, 20], imersão em ácido cítrico [15,
21] ou submetê-las a termociclagem [22, 23].
Entre todos esses métodos, o armazenamento de água é considerado como
tendo efeitos prejudiciais na superfície da resina composta devido à hidrólise
e liberação de partículas de carga, bem como a absorção de água na matriz
da resina [24, 25]. A termociclagem gera tensões devido a diferenças entre
as dilatações térmicas dos diversos materiais envolvidos em uma restauração
que podem resultar em
falha de união na interface dente-restauração ou preenchimento-matriz [26].
O envelhecimento de resinas compostas por meio de desafios com ácido
cítrico não tem sido aplicado com frequência, mas pode ser defendido para
imitar os efeitos de alimentos e bebidas ácidas. A imersão em ácido cítrico é
conhecida por causar a liberação de partículas de carga, semelhante ao
observado após o armazenamento em água [15]. A adesão de compósito a
compósito após o envelhecimento foi investigada em vários estudos [27, 28]
sem um consenso comum sobre qual método de envelhecimento representa
o pior caso ou o cenário clinicamente mais relevante.
Os objetivos deste estudo foram comparar as forças de ligação compósito
a compósito para resinas compostas microhíbridas, nano híbridas e
nanoparticuladas após diferentes métodos de envelhecimento e analisar o
efeito de diferentes condições de envelhecimento na superfície do compósito.
A hipótese nula a ser testada era que as condições de envelhecimento
diminuiriam a resistência da união de reparo em todos os tipos de resinas
compostas.
Clin Oral Invest (2011) 15:625–633
Materiais e métodos
Resinas compostas, preparação de amostras e condições de envelhecimento
Nomes de produtos, fabricantes, composições químicas, abreviações e
números de lote dos materiais usados neste estudo estão listados na Tabela
1. Um diagrama de fluxo do projeto experimental e técnicas aplicadas é
apresentado na Fig. 1.
Espécimes em forma de disco foram feitos colocando resinas compostas
não polimerizadas em cavidades cilíndricas rebaixadas (diâmetro 5,5 mm,
espessura 3,5 mm) preparadas de polimetilmetacrilato rodeadas por um
cilindro de cloreto de polivinila (três espécimes por cilindro). As resinas
compostas não polimerizadas foram embaladas em incrementos de 2 mm
nas cavidades com um instrumento manual e fotopolimerizadas.
Cada incremento foi fotopolimerizado com uma unidade de fotopolimerização
halógena (Optilux 501, Kerr Co., Orange, CA, EUA) por 20 s (G, TE e FS) ou
40 s (AS) a uma distância de 2 mm da superfície. A intensidade luminosa foi
superior a 400 mW/cm2 conforme verificado por um radiômetro (Demetron
,
LC, Kerr Co.), a cada seis espécimes.
Durante a fotopolimerização final, a camada superficial superior foi coberta
com uma tira de Mylar translúcida de 100 ÿm de espessura (KerrHawe SA,
Bioggio, Suíça) para criar uma superfície lisa e evitar a formação de uma
camada inibida por oxigênio. Espécimes de cada grupo de resina composta
foram submetidos a uma das três condições de envelhecimento: (1) 5.000
termociclos em água de 5°C a 55°C com um tempo de permanência de 30 s
em cada temperatura e um tempo de transferência de um banho de água
para o outro de 5 s (Willytec GmbH, Gräfelfing, Alemanha); (2) imersão em
água deionizada a 37°C durante 6 meses; (3) imersão em ácido cítrico (pH
3,0) a 37°C durante 1 semana. Um grupo sem idade atuou como controle.
Após o envelhecimento, as superfícies de resina composta foram
condicionadas com um dos dois procedimentos a seguir:
Resina adesiva intermediária (aplicação de resina adesiva intermediária
(aplicação de IAR)) As resinas adesivas intermediárias (IARs) das resinas
compostas correspondentes (Tabela 1) foram aplicadas em uma camada fina
sobre os substratos usando um microbrush. Posteriormente, o solvente foi
suavemente diluído com ar comprimido isento de óleo e finalmente
fotopolimerizado de acordo com as instruções de cada fabricante.
Revestimento triboquímico de sílica (aplicação IAR específica (aplicação
SC)) Um revestimento de sílica (consulte também a Tabela 1) foi aplicado
usando um dispositivo de abrasão a ar intraoral (Dento PrepTM, RØNVIG A/
S, Daugaard, Dinamarca) preenchido com partículas de alumina de 30 ÿm
revestido com sílica a uma distância de aproximadamente 10 mm a uma
pressão de 2,5 bar por 4 s.
Após o condicionamento da superfície, as partículas soltas foram suavemente
sopradas com ar. Os substratos condicionados foram então revestidos
com um acoplamento de 3-metacriloxipropiltrimetoxisilano
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Clin Oral Invest (2011) 15:625–633 627

Tabela 1 Nomes de produtos e empresas, composições químicas, abreviações e números de lote dos materiais usados neste estudo

Nome do Produto Nome da empresa Composição química Abreviações Número do lote

resina composta

Quadrante anterior Cavex BV,
Shine (microhíbrido) Haarlem,
Os Países Baixos
Grandio (nanohíbrido) Voco GmbH,
Cuxhaven, Alemanha
Bisfenolglicidil metacrilato (Bis-GMA), diuretano dimetacrilato COMO 010100
(DUDMA), sílica, vidro de silicato, vidro Ba, cargas contendo flúor
(63 vol.%)
Bis-GMA, dimetacrilato de uretano (UDMA), metacrilato de trietileno G 621332
glicol (TEGMA), vitrocerâmica, cargas contendo SiO2 (71,4 vol.%)

Tetric Evo Ceram Ivoclar Vivadent Bis-GMA, dimetacrilato de trietileno glicol TE J04088
(nanohíbrido) AG, Schaan, (TEGDMA), uretano dimetacrilato (UDMA), Ba-Al-FB-
Liechtenstein silicato, SiO2, óxido misto, cargas contendo YbF3 (48,5 vol.
%)
Filtek Supremo 3M ESPE, St. TEGDMA, UDMA, metacrilato de bisfenolglicidil etoxilado (Bis- FS 6 BG
XT (nanopreenchido) Paul, MN, EUA EMA), zircônia-sílica, cargas contendo sílica (57,7 vol.%)

Kit de revestimento de sílica triboquímica (para aplicação SC)

CoJet®-Sand 3M ESPE AG, Partículas de trióxido de alumínio revestidas com sílica, SC 165092
Seefeld, Alemanha tamanho de partícula 30 ÿm
ESPE®-Sil 3M ESPE AG, 3-Metacriloxipropiltrimetoxisilano, etanol silano 152745
Seefeld, Alemanha
Resina adesiva intermediária (para aplicação IAR)
VisioTM-Bond 3M ESPE AG, Diacrilato de diciclopentildimetileno, (para VB 161808
triboquímica Seefeld, Alemanha ácido 2-propenóico, revestimento de sílica 2-metil,2-(2-hidroxiletil)
(tratamento de 3-metoxipropil) (aminoP etil éster))

Quadrant Unibond Cavex BV, Bis-GMA, TEGDMA, cargas de vidro de silicato, sílica, ácido Q 010049
(para AS) Haarlem, policarboxílico, champorquinona
Holanda Voco
Solobond Plus GmbH, Cuxhaven, Bis-GMA, TEGDMA, HEMA, champorquinona S 591583
(para G) Alemanha Ivoclar
Multilink (para TE) Vivadent AG, Schaan, Primer A: Água, iniciadores (sulfonato, aminas); primer B: M Iniciador A: H10145;
Liechtenstein 3M ESPE, acrilato de ácido fosfônico, HEMA, iniciador B: 09713
St. Paul, MN, EUA TEGDMA, ácido poliacrílico modificado com metacrilato
Adper Scotchbond Dimetacrilato, HEMA, copolímero de ácido UMA 4BM
1XT (para FS) polialcenóico, sílica coloidal tratada com silano,
etanol, água, fotoiniciador

agente, ÿ-MPS, permitindo 5 min para sua reação. Por fim, uma resina
adesiva intermediária, específica para o procedimento de revestimento
de sílica, foi aplicada com um microbrush, diluída ao ar e fotopolimerizada
por 20 s. Todo o procedimento descrito acima será referido neste
manuscrito como SC-aplicação.
Repare as forças de união e análise de falhas
Após o condicionamento da superfície, resinas compostas do mesmo tipo
de seus substratos foram aderidas aos substratos condicionados usando
moldes de polietileno translúcido (diâmetro interno 3,6 mm, altura 5 mm).
A resina composta foi colocada contra o substrato de forma incremental
com um instrumento manual e fotopolimerizada em duas camadas com
espessura inferior a 2 mm. Cada camada foi polimerizada conforme
instrução do fabricante, a uma distância de 2 mm do molde.
Após a polimerização, os espécimes foram cuidadosamente removidos
dos moldes de polietileno.
As amostras foram fixadas em um gabarito de montagem de uma
máquina de teste universal (ROELL Z2.5 MA 18-1-3/7, Zwick GmbH, Ulm,
Alemanha). A força foi aplicada na interface adesiva por meio de uma
lâmina semicircular com inclinação de 45° na ponta, encaixada ao redor
do corpo de prova cilíndrico do compósito, a uma velocidade de 1 mm/
min até a falha.
O modo de falha foi determinado sob microscopia óptica de luz (MP 320,
Carl Zeiss GmbH, Jena, Alemanha) em uma ampliação de 40 × e
registrado como coesivo no substrato, aparecendo como pequenos
entalhes ou como falha adesiva na interface mostrando uma superfície
completamente lisa superfície.
caracterização de superfície
Para a caracterização da superfície, foram produzidos blocos compostos
(5×6×6 mm), conforme descrito acima.
As composições elementares das superfícies compostas mais externas
podem ser determinadas quantitativamente por espectroscopia de
fotoelétrons de raios X e usadas para modelar a superfície. Nisso
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628 Clin Oral Invest (2011) 15:625–633

Fig. 1 Fluxograma do desenho experimental e técnicas aplicadas

No estudo, a espectroscopia de fotoelétrons de raios X foi realizada
usando um espectrômetro S-Probe (Surface Science Instruments,
Mountain View, CA, EUA) equipado com um ânodo de alumínio (10 kV,
22 mA) e um monocromador de quartzo. A direção do ângulo de coleta
de fotoelétrons para os espécimes foi de 55°, e o injetor de elétrons foi
ajustado para 10 eV. Uma varredura de pesquisa foi feita com um ponto
de 1.000 × 259 µm e energia de passagem de 50 eV. As energias de
ligação foram determinadas definindo a energia de ligação do
componente C1s devido às ligações carbono-carbono em 284,8 eV.
Os dados de espectroscopia de fotoelétrons de raios-X foram usados
para modelar a superfície composta em termos de sua exposição de
enchimento. Para uma superfície totalmente coberta com matriz de
resina, a estrutura molecular da resina produz um valor teórico (O/
C)teórico que pode ser comparado com o valor experimental para (O/C)experimental.
Uma vez que o valor experimental para (O/C) é devido à matriz de
resina e às partículas de carga contendo sílica, os valores experimentais
para (O/C)experimental podem ser expressos em uma matriz de parte
da matriz (O/C)matriz subtraindo o oxigênio proveniente da sílica (para
SiO2, isso envolve subtrair o dobro da quantidade de

Tabela 2 Forças médias de união de reparo (megapascais) para as quatro diferentes resinas compostas após diferentes condições de envelhecimento

Composto após aplicação de IAR Após a aplicação SC

Controle não Termociclagem Armazenamento imersão em Controle não Termociclagem Armazenamento de água Imersão em
envelhecido de água ácido cítrico envelhecido ácido cítrico

a,
COMO B 19,8±4,6 a, A 2,8±0,8 3,8±2,6 a, B 13,8±6,4 a, C, E 23,2±1,3 a, 18,7±6,7 a, b, A 28,3±7,4 a, D 11,4±4,0 a, E
DE ANÚNCIOS

G 31,8±5,7 b, A 10,4±3,8 b, B 12,7±3,7 b, B 13,7±3,3 a, B 32,2±4,2 b, A 23,0±8,0 a, C 45,2±5,0 b, D 13,8±3,1 a,

b, b
TE 22,2±6,5 a, A 11,9±2,4 b, B, E 8,4±4,6 a, 18,0±7,1 a, b, b, 20,0±5,2 a, A, 16,9±6,5 b, C, E, 32,2±8,3 a, D 11,2 3,9 a, B
BA, F 7,1±3,1 a, b, 23,0±9,8
B 13,0±8,1
b, b,E
C, C F
FS 27,6±6,6 b, A, F 29,2±6,4 b, A 20,9±7,1 a, b, 21,7±8,6 c, D, 17,5±6,9 b,
C D, F F D, E

As superfícies compostas foram condicionadas à aplicação de uma resina adesiva intermediária (IAR) ou revestimento de sílica (SC). ± denota desvios padrão em dez amostras.
Para abreviações, consulte a Tabela 1 As mesmas letras minúsculas indicam uma diferença insignificante entre a linha; mesmas letras maiúsculas denotam uma diferença

insignificante entre a coluna

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Clin Oral Invest (2011) 15:625–633 629

Si medido a partir da quantidade de O medido). Posteriormente, a fração da superfície a aplicação intermediária de IAR foi significativamente menor nas resinas compostas

coberta por partículas de enchimento pode ser derivada de envelhecidas do que nas não envelhecidas (p<0,05), exceto para TE e FS após

envelhecimento em ácido cítrico. A aplicação SC, no entanto, levou a resistências de

união significativamente maiores do que a aplicação IAR, especialmente após o

enchimento ¼ 1 ð Þ O=C matriz=ð Þ O=C teórico armazenamento em água.

Independentemente do tipo de compósito, a aplicação SC produziu mais falhas

A rugosidade da superfície pode ser calculada a partir de imagens topográficas coesivas no substrato (70%, 88% e 70% para termociclagem, armazenamento de água
tridimensionais produzidas por microscopia de força atômica. O microscópio de força e imersão em ácido cítrico,
atômica (Nanoscope IIIa Dimension™ 3100, Digital Instruments, Santa Barbara, CA,

USA) foi operado no modo de contato, usando uma ponta cantilever de Si3N4 (DNP

da Veeco, Woodbury, NY) com uma constante de mola de 0,06 N/ m.

A resina composta foi colocada em uma lâmina de vidro usando fita adesiva dupla

face. As amostras foram colocadas abaixo do cantilever do microscópio de força

atômica para obter imagens tridimensionais (70 × 70 µm) da superfície em três

posições selecionadas aleatoriamente em cada amostra a partir das quais a rugosidade

média da superfície foi calculada.

Um microscópio eletrônico de varredura de emissão de campo frio (JSM 6301F,

Jeol Instruments, Tóquio, Japão) foi usado para visualizar a morfologia das superfícies

compostas antes e depois do envelhecimento.

As imagens foram tiradas a 25 kV com uma ampliação de 10.000 ×.

As superfícies foram primeiro revestidas com ouro/paládio (80/20) antes do exame.

Análise estatística

A análise estatística foi realizada com o pacote de software SPSS (versão 14.0; SPSS,

Chicago, IL, EUA). Os resultados do teste de normalidade e homogeneidade

(Kolmogorov-Smirnov) indicaram que os valores residuais foram normalmente

distribuídos quando plotados contra os valores previstos. Os efeitos dos tipos de

compósitos, procedimentos de condicionamento de superfície e métodos de

envelhecimento nas resistências de união foram comparados usando testes post hoc

de análise de variância de três vias (ANOVA) e diferença mínima significativa (LSD).

As diferenças na rugosidade da superfície foram analisadas usando o teste Mann-

Whitney U. Em todas as comparações, a significância estatística foi aceita se o valor

de p fosse menor que 0,05.

Resultados

Força de ligação e tipos de falha

As resistências de união ao cisalhamento das resinas compostas são apresentadas na

Tabela 2. ANOVA de três vias indicou efeitos significativos (p< 0,05) dos tipos de

compósitos, procedimentos de condicionamento de superfície e métodos de

envelhecimento na resistência de união do reparo. Interações significativas foram

identificadas entre tipos de compósitos com procedimentos de condicionamento de
superfície, tipos de compósitos com métodos de envelhecimento e procedimentos de
condicionamento de superfície com método de envelhecimento. Os testes post hoc do
LSD mostraram que as forças de ligação após
Fig. 2 a–c Alterações na resistência da união de reparo em relação aos
controles não envelhecidos para as quatro resinas compostas envolvidas
neste estudo, após condicionamento usando aplicação IAR ou SC e após
termociclagem, b armazenamento em água e c cítrico imersão em ácido.
As barras de erro denotam o SD em dez espécimes diferentes por grupo
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630 Clin Oral Invest (2011) 15:625–633

Tabela 3 Rugosidade superficial média (nanômetro) das quatro resinas compostas após diferentes condições de envelhecimento

Composto Antes do revestimento de sílica Após o revestimento de sílica

Controle não envelhecido Termociclagem Armazenamento de água Imersão em Controle não Termociclagem Armazenamento de água Imersão em
ácido cítrico envelhecido ácido cítrico

COMO 9±1 37±6 54±21 39±18 409±26 510±69 360±14 335±12

G 7±1 43±17 53±7 20±12 351±24 511±29 392±13 342±41

TE 8±3 79±13 30±5 25±2 346±15 494±124 378±13 364±8

FS 4±1 65±24 41±7 22±5 411±18 463±74 418±20 329±111

A rugosidade da superfície foi medida antes e depois do revestimento de sílica. ± denota desvios padrão em três amostras. Para abreviações, consulte a Tabela 1

respectivamente) do que após a aplicação dos IARs correspondentes (5%,
15% e 48% para termociclagem, armazenamento em água e imersão em
ácido cítrico, respectivamente).
As mudanças na resistência de união após o envelhecimento em relação
aos controles não envelhecidos são apresentadas na Fig. 2. A aplicação de
IAR em resinas compostas envelhecidas não melhorou a resistência de união
ao nível obtido nos controles não envelhecidos, independentemente de o
método de envelhecimento e o tipo de resina composta envolvida. Além disso,
a aplicação SC não restaurou a resistência de união de superfícies compostas
envelhecidas por termociclagem e imersão em ácido cítrico ao nível dos
controles não envelhecidos, mas melhorou a resistência de união após o
armazenamento em água (exceto para FS).
A porcentagem de exposição do filler nas superfícies compostas antes e
depois do envelhecimento é apresentada na Tabela 4 para resinas compostas
não envelhecidas e envelhecidas. A termociclagem e a imersão em ácido
cítrico aumentaram a exposição das partículas de carga na superfície em
todos os tipos de compósitos em relação ao controle não envelhecido.
O armazenamento em água mostrou apenas efeitos menores na exposição
do filler, exceto para AS, que foi o único tipo de compósito que mostrou uma
menor exposição ao filler após o armazenamento em água.
Micrografias eletrônicas de varredura de superfícies compostas antes do
envelhecimento mostram regiões brancas dispersas, provavelmente indicativas
de partículas de enchimento cobertas por uma fina camada de matriz. Todas
as condições de envelhecimento claramente tornam a superfície áspera,
conforme ilustrado na Fig. 3 para a resina composta nanohíbrida G.

Análise de superfície
Discussão

A rugosidade dos controles não envelhecidos variou entre 4 e 9 nm e

aumentou significativamente (p<0,05) após o envelhecimento por um fator de
5 a 10 (19 a 79 nm), como pode ser visto na Tabela 3. Aplicação SC
subsequente produz outro aumento significativo por um fator de 10 (p<0,05).
No entanto, os efeitos do revestimento de sílica são variáveis, dependendo
da condição de envelhecimento. A termociclagem geralmente produz uma
rugosidade superficial significativamente maior do que o controle não
envelhecido, enquanto que após o armazenamento em água e imersão em
ácido cítrico, observa-se uma rugosidade semelhante à do controle não
envelhecido.
A durabilidade da união de reparo compósito a compósito depende da adesão
entre o substrato polimerizado e a resina composta aderente. A condição de
envelhecimento do substrato pode afetar a resistência da junta adesiva.
Neste manuscrito, avaliamos os efeitos do tipo de compósito, procedimento
de condicionamento de superfície e método de envelhecimento nas resistências
de união de reparo de resinas compostas microhíbridas, nanohíbridas e
nanoparticuladas e analisamos as propriedades de superfície das resinas
compostas após o envelhecimento. Os resultados indicados

Tabela 4 Exposição do filler na superfície do compósito antes e depois de diferentes condições de envelhecimento, calculada a partir da espectroscopia de fotoelétrons de raios-X
(XPS) análises e comparação com a composição do enchimento a granel fornecida pelos fabricantes

resina composta Exposição de enchimento na superfície de XPS (%) Composição do enchimento a granel
(vol.%) de acordo com o fabricante
Controle não envelhecido Termociclagem Armazenamento de água imersão em ácido cítrico

COMO 20 22 7 25 63

G 27 56 21 51 71

TE 41 60 40 64 48

FS 14 49 24 68 58

Para abreviações, consulte a Tabela 1

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Clin Oral Invest (2011) 15:625–633 631

Fig. 3 a-d Micrografia eletrônica de varredura representativa da resina composta nanohíbrida, Grandio. a Controle não envelhecido, b após termociclagem, c após
armazenamento em água e d após imersão em ácido cítrico. O marcador de barra indica 1 ÿm

que o tipo de compósito, o procedimento de condicionamento da
superfície e o método de envelhecimento influenciaram as forças de
união do reparo e a prevalência de falha coesiva. Como os termos de
interação também foram significativos, a hipótese nula testada de que
as condições de envelhecimento diminuem a resistência da união de
reparo em todos os tipos de compósitos pode ser aceita apenas parcialmente.semelhantes do que após a aplicação IAR, mas não tanto quanto visto
In vitro, a análise da ligação compósito a compósito pode ser feita
pela aplicação de forças de cisalhamento ou de microtração.
A avaliação da resistência de união ao cisalhamento requer preparação
e alinhamento mais fáceis do espécime durante a medição do que a
medição da resistência de união à microtração [29]. No entanto, a
avaliação da resistência ao cisalhamento tem sido sugerida como menos
confiável do que a avaliação da resistência à microtração [30], porque a
interface adesiva na análise da resistência à microtração é relativamente
pequena, invocando uma distribuição de tensão mais uniforme e, com
isso, permitindo um melhor acesso à verdadeira interface força de
ligação. Até o momento, não há consenso sobre se a resistência da
união compósito a compósito deve ser avaliada em modo de
cisalhamento ou microtração, embora se possa argumentar que
clinicamente, no reparo de restaurações de compósito, as forças
aplicadas são predominantemente no cisalhamento modo, conforme
aplicado aqui.
Anteriormente [31], discutimos extensivamente os efeitos da
aplicação de IAR e SC no reparo imediato, ou seja, em casos não
resinas compostas envelhecidas. Verificou-se que a aplicação SC cria
resistências de união significativamente maiores do que a aplicação
IAR em todas as quatro resinas compostas. Também no estudo atual,
as resistências de união de reparo de resinas compostas não
envelhecidas após a aplicação SC foram ligeiramente maiores ou
antes. No reparo após o envelhecimento de uma resina composta,
simulado aqui por três métodos diferentes de envelhecimento, nem a
aplicação de IAR nem SC foi capaz de criar resistências de união
comparáveis às observadas no reparo imediato, ou seja, controles não
envelhecidos no estudo atual , embora se saiba que diferentes métodos
de envelhecimento degradam a superfície composta de maneiras
diferentes. A este respeito, é interessante que o armazenamento em
água seguido de aplicação SC foi a única combinação estudada que
produziu um aumento na resistência de união em relação aos controles não envelhecido
Hipoteticamente, atribuímos isso ao aumento da captura de partículas
de sílica pela matriz de resina amolecida.
Espécimes termociclados foram submetidos a flutuações de
temperatura, gerando tensões térmicas e levando a microfissuras na
matriz ou falha na interface carga/matriz [22, 23]. Além disso, a
exposição à água pode causar degradação hidrolítica do revestimento
de silano da carga [23, 32] ou inchaço da matriz [33]. A exposição ao
preenchimento após termociclagem nunca diminuiu no estudo atual,
independentemente do
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tipo composto, indicando que o desprendimento de partículas é altamente
improvável. Diferenças na exposição da carga após a termociclagem são,
portanto, mais provavelmente devidas à degradação da matriz, levando à
exposição das partículas de carga subjacentes e a um aumento da rugosidade
da superfície. Resinas compostas contendo componentes hidrofílicos, como
TEGDMA ou TEGMA como matriz (G, TE e FS), podem ser mais suscetíveis
à degradação da matriz [32] do que AS, sem TEGDMA ou TEGMA que
facilitam a penetração da água devido à sua hidrofilicidade.
Há informações limitadas sobre o efeito do ácido cítrico
imersão na degradação de compósitos. O envelhecimento em ácido cítrico
ocorre em um pH baixo e em um ambiente aquoso, mas ao mesmo tempo,
sem flutuações de temperatura como na termociclagem. No entanto, a
imersão em ácido cítrico teve efeitos semelhantes na exposição às partículas
de carga do que a termociclagem, mas causou um aumento menor na
rugosidade da superfície. Assim, enquanto a degradação da matriz devido a
temperaturas flutuantes é a causa provável para o aumento da exposição às
partículas de carga após a termociclagem, o ácido cítrico pode causar a
degradação da matriz pelos mesmos efeitos.
A exposição à água causa um aumento na rugosidade da superfície,
provavelmente mais devido ao inchaço do que à degradação da matriz,
porque a exposição às partículas de carga após o armazenamento em água
dificilmente aumenta.
Os severos efeitos do envelhecimento causados pela termociclagem
agressiva e imersão em ácido cítrico afetaram negativamente a resistência
da união de reparo em comparação com resinas compostas não envelhecidas,
independentemente do tipo de compósito e condicionamento aplicado.
Da mesma forma, a aplicação de IAR após o armazenamento em água
também teve um impacto negativo na resistência de união do reparo, mas,
surpreendentemente, a aplicação de SC após o armazenamento em água
produziu resistências de união mais altas para AS, G e TE. Possivelmente, o
aumento da exposição às partículas de enchimento como após a
termociclagem e a imersão em ácido cítrico faz com que as partículas de
sílica rebatam nas superfícies dominadas pelo enchimento, enquanto que
após o armazenamento em água, causando predominantemente inchaço, a
matriz inchada na superfície do compósito produzirá maior captura de
partículas de sílica e uma efeito mais positivo da aplicação SC. Curiosamente,
a aplicação de SC não deu nenhum benefício para FS envelhecido por armazenamento
Independentemente do método de envelhecimento e do tipo de compósito,
a falha coesiva no substrato apareceu muito mais frequente do que a falha
adesiva após a aplicação SC. A aplicação de IAR em resinas compostas
envelhecidas resultou em mais falhas adesivas. As falhas coesivas observadas
após SC
aplicação indicam que a resistência adesiva na interface excedeu a resistência
coesiva da resina composta subjacente e, portanto, o reparo como tal não
pode ser considerado o elo mais fraco. Além disso, se um reparo compósito
fraturar de forma coesa no substrato, pode-se assumir que a abordagem
selecionada para o reparo foi adequada para suportar as cargas oclusais [34].
Assim, com base na análise do tipo de falha, a aplicação SC geralmente deve
ser preferida para resinas compostas envelhecidas, embora tenha sido
argumentado que também um pó abrasivo não funcional, como o Al2O3 ,
pode
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produzir os mesmos resultados [35]. No entanto, resta investigar se a
durabilidade da ligação que pode ser obtida com um pó não funcional é tão
alta quanto a observada para um funcionalizado. Uma superfície funcionalizada
com sílica
é quimicamente mais reativo à resina. As moléculas de silano reagem com a
água para formar três grupos silanol (–Si–OH) a partir dos grupos metoxi
correspondentes (–Si–O–CH3). Os grupos silanol então reagem ainda mais
para formar uma rede de siloxano (–Si–O–Si–O–) com a superfície de sílica.
As extremidades monoméricas das moléculas de silano reagem com os
grupos metacrilato das resinas adesivas por um processo de polimerização
por radicais livres. Claramente, nenhuma rede de siloxano se formará no caso
de um pó não funcional [36].
Conclusões
Termociclagem, armazenamento em água e imersão em ácido cítrico afetam
a superfície das resinas compostas com impacto na resistência da união de
reparo. A análise da resistência de união é indecisa sobre se as resinas
compostas envelhecidas devem ser reparadas usando aplicação IAR ou SC.
A análise do tipo de falha, no entanto, indica fortemente que, em geral, a
aplicação SC deve ser favorecida para o reparo de resinas compostas
envelhecidas.
Conflito de interesses Os autores declaram não haver conflito de interesses.
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e reprodução não comercial em qualquer meio, desde que o(s) autor(es)
original(is) e a fonte sejam creditados.
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