Procedimento nº

PROCEDIMENTO TÉCNICO
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Determinação de Sólidos Suspensos Totais, Revisão nº
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Fixos e Voláteis
Palavra-chave:Sólidos Suspensos
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1. INTRODUÇÃO

A quantidade e a natureza dos sólidos nas águas variam muito. Em águas de

abastecimento, os sólidos ocorrem em geral na forma dissolvida e são constituídos
principalmente de sais inorgânicos, além de pequenas quantidades de matéria orgânica.
O conteúdo de sólidos totais varia de 20 mg L -1 a 1000 mg L-1. A dureza das águas
costuma aumentar com o teor de sólidos totais. As quantidades de material coloidal não
dissolvido e de material em suspensão aumentam com o grau de poluição. Por isso, a
determinação dos sólidos não filtráveis é de grande utilidade para avaliar o grau poluidor
de águas residuárias e para determinar a eficiência das unidades de tratamento. No
controle de poluição de cursos de água, o conhecimento do sólido não filtrável é tão
significativo quanto o conhecimento da DBO. Nos despejos domésticos e industriais, bem
como nos lodos uma das maneiras de se determinar a quantidade de matéria orgânica é
através de determinação de sólidos voláteis. Antes do desenvolvimento da DQO, os
conteúdos de sólidos voláteis eram utilizados para estimar a quantidade de material
orgânico biologicamente inerte nos despejos.

Os testes para determinação das diversas formas de sólidos são de natureza

empírica e não determinam substâncias químicas específicas, mas sim classes de
substâncias que tem propriedades físicas e respostas a secagem e a ignição
semelhantes. Os diversos tipos de sólidos são definidos arbitrariamente pelos detalhes de
procedimento empregados, tais como:

- Temperatura de secagem;
- Temperatura de ignição;
- Tempo de secagem;
- Tempo de ignição;
- Características do filtro (tamanho dos poros, espessura do filtro e área de
filtração), apesar de a separação de diversas formas depender de algumas variáveis
dificilmente controláveis, tais como natureza química e física do material em suspensão e
quantidade e estado físico dos materiais depositados no filtro.

Água com alto teor de sólidos geralmente não tem bom paladar e podem induzir
reações fisiológicas desfavoráveis aos que as consumirem. Águas com alto teor de
minerais são, também, impróprias para muitas aplicações industriais. Por essas razões,
um limite desejável para águas de abastecimento é de 500 mg L -1.

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2. PRINCÍPIO DO MÉTODO

Uma porção homogênea de amostra é filtrada a vácuo por filtro de fibra padrão, e o
material retido é seco em estufa a temperatura de 103 - 105 ºC. O aumento de peso, em
relação ao peso do filtro vazio, representa os sólidos suspensos.

3. APLICAÇÃO

Os métodos aqui descritos prescrevem as determinações de sólidos suspensos

totais, fixos, voláteis em amostras de águas em geral, efluentes domésticos e industriais,
águas de mar, lodos e sedimentos.
Os métodos aqui descritos aplicam-se na determinação de sólidos na faixa de 10
mg L-1 a 20000 mg L-1.

4. INTERFERENTES

Análises realizadas para alguns propósitos especiais podem exigir desvios de

procedimentos para incluir um determinado constituinte com os sólidos medidos. Todas
as vezes que tais variações forem introduzidas, deve-se registrá-las com o resultado.
A temperatura na qual o sólido é seco tem efeito de muita importância sobre os
resultados, pois perdas de peso devidas à volatilização de matéria orgânica, água de
cristalização e gases provenientes de decomposição química por aquecimento, bem como
ganhos de peso devido à oxidação, dependem da temperatura e tempo de aquecimento.
Pode-se escolher entre duas temperaturas de secagem, e o analista deve estar
familiarizado com o provável efeito de cada uma.
A ignição da amostra a 550 °C, por uma hora, não garante uma separação precisa
entre sólidos orgânico e inorgânico, uma vez que esta ignição pode provocar a perda não
apenas de matéria orgânica, mas também de certos sais minerais, por decomposição ou
volatilização.

5. COLETA E ESTOCAGEM

Conforme procedimento PT.PA.001.

6. MATERIAIS NECESSÁRIOS

- Banho-maria;
- Balança analítica;
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- Bomba de vácuo;
- Cápsulas de porcelana;
- Dessecador;
- Disco de micro fibra de vidro (Millipore AP 40 ou similar);
- Dispositivo para filtração;
- Estufa;
- Frasco Kitazato;
- Mufla;
- Proveta.

7. PROCEDIMENTO

7.1. Sólidos Suspensos Totais (SST)

7.1.1. Molhar o disco filtrante com jatos de água deionizada;

7.1.2. Adaptar o disco filtrante no dispositivo de filtração e lavá-lo filtrando 3

porções sucessivas de aproximadamente 20 mL de água deionizada;

7.1.3. Colocar o disco dentro de uma cápsula de porcelana e secá-lo em estufa por
30 minutos;

7.1.4. Levar o disco a mufla dentro de uma cápsula de porcelana a uma

temperatura de 550 °C por 15 minutos (caso seja analisado somente o teor de sólidos
suspensos totais, o disco deve permanecer na estufa a 104 ± 1 °C por 1 hora);

7.1.5. Esfriar em dessecador;

7.1.6. Pesar e anotar o resultado (B);

7.1.7. Medir 1000 mL de amostra sob agitação, (caso a quantidade de sólidos

suspensos seja muito grande, filtrar um volume menor, caso a quantidade de sólidos
suspensos seja muito pequeno filtrar um volume maior);

7.1.8. Filtrar completamente através do disco filtrante;

7.1.9. Lavar a proveta com água destilada;

7.1.10. Filtrar a água de lavagem;

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7.1.11. Secar o disco filtrante na estufa a 104 ± 1 °C por 1 hora;

7.1.12. Esfriar em dessecador;

7.1.13. Pesar e anotar o resultado em mg (A);

7.1.14. Repetir a operação até peso constante, ou seja, até que a mudança de
peso seja menor que 4 % do peso anterior ou 50 mg, o que for o menor (A2);
7.1.15. A diferença de peso do disco filtrante deve estar na faixa de 2,5 a 200 mg,
caso contrário, repetir a análise usando um volume adequado.

7.2. Sólidos Suspensos Fixos (SSF)

7.2.1. Levar o disco filtrante usado na determinação dos sólidos suspensos totais,
a mufla a uma temperatura de 550 °C por 30 minutos;

7.2.2. Retirar da mufla, esfriar em dessecador e pesar (C);

7.2.3. Repetir a operação até peso constante, ou seja, até que a mudança de peso
seja menor que 4 % do peso anterior ou 50 mg, o que for o menor (C2).

7.3. Sólidos Suspensos Voláteis (SSV)

7.3.1. São obtidos indiretamente, por cálculo.

8. CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

8.1. Sólidos Suspensos Totais (SST)

8.2. Sólidos Suspensos Fixos (SSF)

8.3. Sólidos Suspensos Voláteis (SSV)

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nas quais:

A2 = massa do resíduo seco + cápsula (em mg);

B = massa da cápsula (em mg);
C2 = massa do resíduo seco + cápsula (em mg).

9. DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA

9.1. Manual de análises da FEPAM.

9.2 AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION (APHA). Standard Methods

for the Examination of Water and Wastewater. 22nd. APHA, 2012.

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