Turbidez

Aprovado pelo Comitê de Métodos Padrão, 2001. Revisões editoriais, 2011 e 2020. Joint
Task Group: 20ª Edição—Raymond D. Letterman (presidente), John A. Arrington, Alvin
Lieberman, Kemon J. Papacosta, Theodore S. Tanaka, Brannon H. Wilder. 2130
A. Introdução
1. Fontes e Significado
A clareza da água é importante na produção de produtos destinados ao consumo humano e
em muitas operações de fabricação. Produtores de bebidas, processadores de alimentos e
estações de tratamento de água potável extraídas de uma fonte de água de superfície
geralmente dependem de processos de separação de partículas fluidas, como
sedimentação e filtração, para aumentar a clareza e garantir um produto aceitável. A
clareza de um corpo de água natural é um importante determinante de sua condição e
produtividade. A turbidez na água é causada por matéria suspensa e coloidal, como argila,
lodo, matéria orgânica e inorgânica finamente dividida, plâncton e outros organismos
microscópicos. A turbidez é uma expressão da propriedade óptica que faz com que a luz
seja espalhada e absorvida em vez de transmitida sem mudança de direção ou nível de
fluxo através da amostra. A correlação da turbidez com o peso ou a concentração do
número de partículas da matéria suspensa é difícil porque o tamanho, a forma e o índice de
refração das partículas afetam as propriedades de dispersão da luz da suspensão. Quando
presentes em concentrações significativas, as partículas que consistem em materiais que
absorvem a luz, como o carvão ativado, causam uma interferência negativa. Em baixas
concentrações, essas partículas tendem a ter uma influência positiva porque contribuem
para a turbidez. A presença de substâncias dissolvidas e causadoras de cor que absorvem
a luz pode causar uma interferência negativa. Alguns instrumentos comerciais podem ter a
capacidade de corrigir uma leve interferência de cor ou ocultar opticamente o efeito de cor.

2. Seleção do método
Historicamente, o método padrão para determinação da turbidez tem sido baseado no
turbidímetro de vela de Jackson; no entanto, o menor valor de turbidez que pode ser
medido diretamente neste dispositivo é 25 Jackson Turbidity Units (JTU). Como a turbidez
da água tratada por processos convencionais de separação fluido-partícula geralmente fica
na faixa de 0 a 1 unidade, métodos secundários indiretos foram desenvolvidos para estimar
a turbidez. Nefelômetros eletrônicos são os instrumentos preferidos para medição de
turbidez. A maioria dos turbidímetros comerciais projetados para medir turbidez baixa
fornecem comparativamente boas indicações da intensidade da luz espalhada em uma
direção específica, predominantemente em ângulos retos com a luz incidente.
Turbidímetros com detectores de luz espalhada localizados a 90° em relação ao feixe
incidente são chamados de nefelômetros. Os nefelômetros são relativamente pouco
afetados por pequenas diferenças nos parâmetros de projeto e, portanto, são especificados
como o instrumento padrão para medição de baixas turbidez. Instrumentos de marcas e
modelos diferentes podem variar em resposta. (Os nefelômetros que os fabricantes de
instrumentos afirmam atender às especificações de projeto deste método podem não
fornecer a mesma leitura para uma determinada suspensão, mesmo quando cada
instrumento foi calibrado usando o manual do fabricante. Esse desempenho diferencial é
especialmente importante quando as medições são feitas para fins regulamentares. Se
boas técnicas de medição forem usadas e as características das partículas nas suspensões
medidas forem semelhantes, a variação interinstrumento pode efetivamente tornar-se
insignificante. Técnicas de medição inadequadas podem ter um efeito maior no erro de
medição do que pequenas diferenças no design do instrumento. Turbidímetros de design
não padronizado, como como dispositivos de dispersão direta, podem ser mais sensíveis
do que os nefelômetros à presença de partículas maiores. Embora possa não ser
apropriado comparar sua saída com a de instrumentos de design padrão, eles ainda podem
ser úteis para monitoramento de processo. Uma causa adicional de discrepâncias na
análise de turbidez é o uso de suspensões de diferentes tipos de material particulado para
calibração do instrumento. Como as amostras de água, as suspensões preparadas têm
diferentes propriedades ópticas, dependendo das distribuições de tamanho de partícula,
formas e índices de refração. Uma suspensão de referência padrão com propriedades de
dispersão de luz reprodutíveis é especificada para a calibração do nefelômetro. Sua
precisão, sensibilidade e aplicabilidade em uma ampla faixa de turbidez tornam o método
nefelométrico preferível aos métodos visuais. Relate os resultados da medição
nefelométrica como unidades de turbidez nefelométrica (NTU).

3. Armazenamento da amostra
Determine a turbidez o mais rápido possível após a coleta da amostra. Agite suavemente
todas as amostras antes do exame para garantir uma medição representativa. A
preservação da amostra não é prática; iniciar a análise imediatamente. Refrigere ou esfrie
a 4 °C para minimizar a decomposição microbiológica de sólidos se o armazenamento for
necessário. Para melhores resultados, meça a turbidez imediatamente sem alterar as
condições originais da amostra, como temperatura ou pH.

1. Discussão Geral
a. Princípio: Este método baseia-se na comparação da intensidade da luz difundida pela
amostra em condições definidas com a intensidade da luz difundida por uma suspensão de
referência padrão nas mesmas condições. Quanto maior a intensidade da luz espalhada,
maior a turbidez. O polímero de formazina é usado como suspensão de referência padrão
primária. A turbidez de uma concentração especificada de suspensão de formazina é
definida como 4000 NTU.
b. Interferência: A turbidez pode ser determinada para qualquer amostra de água que
esteja livre de detritos e sedimentos grosseiros de sedimentação rápida. A vidraria suja e a
presença de bolhas de ar dão resultados falsos. A cor verdadeira (ou seja, a cor da água
devido a substâncias dissolvidas que absorvem a luz) faz com que as turbidez medidas
sejam baixas. Este efeito geralmente não é significativo em água tratada.
c. Controle de qualidade (CQ): As práticas de CQ consideradas parte integrante de cada
método estão resumidas nas Tabelas 2020:1 e 2.

2. Aparelho
a. Nefelômetro de laboratório ou processo que consiste em uma fonte de luz para iluminar
a amostra e um ou mais detectores fotoelétricos com um dispositivo de leitura para indicar a
intensidade da luz espalhada a 90° em relação ao caminho da luz incidente. Use um
instrumento projetado para minimizar a dispersão de luz que atinge o detector na ausência
de turbidez e para evitar desvios significativos após um curto período de aquecimento. A
sensibilidade do instrumento deve permitir a detecção de diferenças de turbidez de 0,02
NTU ou menos na faixa mais baixa em águas com turbidez inferior a 1 NTU. Vários
intervalos podem ser necessários para obter cobertura adequada e sensibilidade suficiente
para turbidez baixa. Diferenças no design do instrumento causam diferenças nos valores
medidos para turbidez, mesmo que a mesma suspensão seja usada para calibração. Para
minimizar tais diferenças, observe os seguintes critérios de projeto: 1) Fonte de
luz—Lâmpada de filamento de tungstênio operada em uma temperatura de cor entre 2200 e
3000 K. 2) Distância percorrida pela luz incidente e luz espalhada dentro do tubo de
amostra—Total não deve exceder 10 cm. 3) Ângulo de aceitação da luz pelo
detector—Centrado em 90° em relação ao caminho da luz incidente e não deve exceder
±30° de 90°. O sistema detector e filtro, se usado, deve ter uma resposta de pico espectral
entre 400 e 600 nm.
b. Células de amostra: Use células de amostra ou tubos de vidro ou plástico transparente e
incolor. Mantenha as células escrupulosamente limpas, por dentro e por fora, e descarte-as
se estiverem arranhadas ou marcadas. Nunca os manuseie onde incide o feixe de luz do
instrumento. Use tubos com comprimento extra suficiente ou com estojo protetor para que
possam ser manuseados adequadamente. Encha as células com amostras e padrões que
foram bem agitados e dê tempo suficiente para que as bolhas escapem. Limpe as células
de amostra lavando-as cuidadosamente com sabão de laboratório por dentro e por fora,
seguidas de vários enxágues com água destilada ou deionizada. Deixe as células secarem
ao ar. Manuseie as células de amostra apenas pela parte superior para evitar sujeira e
impressões digitais no caminho da luz. As células podem ser revestidas externamente com
uma fina camada de óleo de silicone para mascarar pequenas imperfeições e arranhões
que possam contribuir para a luz difusa. Use óleo de silicone com o mesmo índice de
refração do vidro. Evite o excesso de óleo, pois pode atrair sujeira e contaminar o
compartimento de amostras do instrumento. Com um pano macio e sem fiapos, espalhe o
óleo uniformemente e enxugue o excesso. A célula deve parecer quase seca com pouco ou
nenhum óleo visível. Como pequenas diferenças entre células de amostra afetam
significativamente a medição, use pares correspondentes de células ou a mesma célula
para padronização e medição de amostra.

3. Reagentes
a. Água de diluição: A água de alta pureza causa alguma dispersão de luz, que é detectada
pelos nefelômetros como turbidez. Para obter água de baixa turbidez para diluições, valor
nominal 0,02 NTU, passe água grau reagente de laboratório por um filtro com tamanho de
poro suficientemente pequeno para remover essencialmente todas as partículas maiores
que 0,1 μm; o filtro de membrana usual usado para exames bacteriológicos não é
satisfatório. Enxágue o frasco coletor pelo menos duas vezes com água filtrada e descarte
os próximos 200 mL. Algumas águas desmineralizadas engarrafadas comerciais têm baixa
turbidez. Estes podem ser usados ​quando a filtração é impraticável ou um grau adequado
de água não está disponível para filtrar no laboratório. Verifique a turbidez da água
engarrafada para garantir que seja inferior ao nível que pode ser alcançado no laboratório.
b. Suspensão estoque de formazina padrão primário:
1) Solução I — Dissolva 1.000 g de sulfato de hidrazina, (NH2 )2 ·H2 SO4 , em água
reagente de alto grau e dilua para 100 mL em um balão volumétrico. Cuidado: O sulfato de
hidrazina é cancerígeno. Evite inalação, ingestão e contato com a pele. As suspensões de
formazina podem conter sulfato de hidrazina residual.
2) Solução II—Dissolva 10,00 g de hexametilenotetramina, (CH2 )6 N4 , em água reagente
de alto grau e dilua para 100 mL em um balão volumétrico.
3) Em um frasco, misture 5,0 mL da Solução I e 5,0 mL da Solução II. Deixar repousar 24 h
a 25 ± 3 °C. Isso resulta em uma suspensão de 4000 NTU. Transfira a suspensão de
estoque para um vidro âmbar ou outro frasco bloqueador de luz UV para armazenamento.
Faça diluições desta suspensão de estoque. A suspensão de estoque é estável por até 1
ano quando devidamente armazenada.
c. Suspensões de turbidez diluídas: Dilua a suspensão padrão primária de 4000 NTU com
água de diluição de alta qualidade. Prepare imediatamente antes de usar e descarte após o
uso.
d. Padrões secundários: Padrões secundários são padrões que o fabricante (ou uma
organização de teste independente) certificou que fornecerão resultados de calibração do
instrumento equivalentes (dentro de certos limites) aos resultados obtidos quando o
instrumento é calibrado com o padrão primário (ou seja, formazina preparado pelo usuário
). Vários padrões secundários estão disponíveis, incluindo: suspensões de estoque
comerciais de formazina 4000 NTU, suspensões comerciais de microesferas de copolímero
estireno-divinilbenzeno e itens fornecidos por fabricantes de instrumentos, como células de
amostra seladas preenchidas com suspensão de látex ou com partículas de óxido metálico
em um gel de polímero . A Agência de Proteção Ambiental dos EUA1 designa formazina
preparada pelo usuário, suspensões de formazina de estoque comercial e suspensões
comerciais de estireno-divinilbenzeno como padrões primários e reserva o termo padrão
secundário para os padrões selados mencionados acima.
Padrões secundários feitos com suspensões de microesferas de copolímero
estireno-divinilbenzeno são tipicamente tão estáveis ​quanto a formazina concentrada e são
muito mais estáveis ​do que a formazina diluída. Essas suspensões podem ser específicas
do instrumento; portanto, use apenas suspensões formuladas para o tipo de nefelômetro
que está sendo usado. Padrões secundários fornecidos pelo fabricante do instrumento (às
vezes chamados de padrões permanentes) podem ser necessários para padronizar alguns
instrumentos antes de cada leitura e em outros instrumentos apenas como uma verificação
de calibração para determinar quando a calibração com o padrão primário é necessária.
Todos os padrões secundários, mesmo os chamados padrões permanentes, mudam com o
tempo. Substitua-os quando sua idade exceder o prazo de validade. A deterioração pode
ser detectada medindo a turbidez do padrão após calibrar o instrumento com formazina
fresca ou suspensão de microesferas. Se houver qualquer dúvida sobre a integridade ou o
valor de turbidez de qualquer padrão secundário, verifique primeiro a calibração do
instrumento com outro padrão secundário e depois, se necessário, com formazina
preparada pelo usuário. A maioria dos padrões secundários foi cuidadosamente preparada
pelo fabricante e deve, se usada adequadamente, apresentar boa concordância com a
formazina. Prepare o padrão primário de formazina apenas como último recurso. A
aplicação adequada de padrões secundários é específica para cada marca e modelo de
nefelômetro. Nem todos os padrões secundários devem ser descartados quando a
comparação com um padrão primário mostra que seu valor de turbidez mudou. Em alguns
casos, o padrão secundário deve ser simplesmente rotulado novamente com o novo valor
de turbidez. Siga sempre as instruções do fabricante.

4. Procedimento
a. Técnicas gerais de medição: Técnicas de medição adequadas são importantes para
minimizar os efeitos das variáveis ​do instrumento, bem como luz difusa e bolhas de ar.
Independentemente do instrumento usado, a medição será mais exata, precisa e repetível
se for dada muita atenção às técnicas de medição adequadas. Meça a turbidez
imediatamente para evitar que mudanças de temperatura e floculação de partículas e
sedimentação alterem as características da amostra. Se a floculação for aparente, quebre
os agregados por agitação. Evite a diluição sempre que possível. As partículas suspensas
na amostra original podem se dissolver ou alterar as características quando a temperatura
muda ou quando a amostra é diluída. Remova o ar ou outros gases contidos na amostra
antes da medição. De preferência, desgaseifique mesmo que não haja bolhas visíveis.
Desgaseifique aplicando um vácuo parcial, adicionando um surfactante do tipo não
espumante, usando um banho ultrassônico ou aplicando calor. Em alguns casos, 2 ou mais
dessas técnicas podem ser combinadas para uma remoção de bolhas mais eficaz. Por
exemplo, pode ser necessário combinar a adição de um surfactante com o uso de um
banho ultrassônico para algumas condições severas. Use essas técnicas com cuidado
porque, se mal aplicadas, podem alterar a turbidez da amostra. Se a desgaseificação não
puder ser aplicada, a formação de bolhas será minimizada se as amostras forem mantidas
na temperatura e pressão da água antes da amostragem. Não remova as bolhas de ar
deixando a amostra repousar por um período de tempo, pois, durante o repouso, partículas
causadoras de turbidez podem assentar e a temperatura da amostra pode mudar. Ambas
as condições alteram a turbidez da amostra, resultando em uma medição não
representativa.
Pode ocorrer condensação na superfície externa de uma cubeta de amostragem quando
uma amostra fria está sendo medida em um ambiente quente e úmido. Isso interfere na
medição da turbidez. Remova toda a umidade do exterior da cubeta de amostragem antes
de colocá-la no instrumento. Se o embaciamento ocorrer novamente, deixe a amostra
aquecer ligeiramente deixando-a repousar à temperatura ambiente ou imergindo-a
parcialmente num banho de água quente durante um curto período de tempo. Certifique-se
de que as amostras estejam novamente bem misturadas.
b. Calibração do nefelômetro: siga as instruções de operação do fabricante. Execute pelo
menos um padrão em cada intervalo de instrumento a ser usado. Certifique-se de que o
nefelômetro forneça leituras estáveis ​em todas as faixas de sensibilidade usadas. Siga as
técnicas descritas nas Seções 2130 B.2b e 4a para cuidar e manusear células de amostra,
desgaseificação e tratamento de condensação.
c. Medição da turbidez: Agite suavemente a amostra. Aguarde até que as bolhas de ar
desapareçam e despeje a amostra em uma célula. Quando possível, despeje a amostra
bem misturada em uma célula e mergulhe-a em um banho ultrassônico por 1 a 2 s ou
aplique desgaseificação a vácuo, causando a liberação completa das bolhas. Leia a
turbidez diretamente no visor do instrumento. d. Calibração de monitores de turbidez
contínua: Calibre os monitores de turbidez contínua para baixa turbidez determinando a
turbidez da água que sai deles, usando um nefelômetro de modelo de laboratório, ou calibre
os instrumentos de acordo com as instruções do fabricante com um padrão primário de
formazina ou padrão secundário apropriado .
5. Interpretação dos resultados
Relate as leituras de turbidez da seguinte forma:
Faixa de turbidez (NTU) Relatório para o mais próximo (NTU) 0–1,0 1–10 10–40 40–100
100–400 400–1000 >1000 0,05 0,1 1 5 10 50 100 NTU = unidades nefelométricas de
turbidez.

Ao comparar as eficiências do tratamento de água, não estime a turbidez mais de perto do

que o especificado acima. Incertezas e discrepâncias nas medições de turbidez tornam
improvável que os resultados possam ser duplicados com maior precisão do que o
especificado.
Referência
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