Escolar Documentos
Profissional Documentos
Cultura Documentos
Poços de Caldas/MG
2015
Antônio Carlos de Andrade Coelho Filho
Poços de Caldas/MG
2015
C672e Coelho Filho, Antonio Carlos de Andrade .
Extração sólido-líquido a quente de lipídios de alimentos industrializados. /Antonio
Carlos de Andrade Coelho Filho .
CDD 536.2
AGRADECIMENTOS
Aos meus familiares e amigos por toda atenção, paciência e compreensão que tiveram comigo
durante toda a realização deste trabalho.
“Uma mente necessita de livros da mesma forma que uma espada necessita de uma pedra de
amolar se quisermos que se mantenha afiada.”
(MARTIN, 1996)
RESUMO
Este trabalho teve como objetivo observar o fenômeno de transferência de massa por meio da
extração de lipídios de alimentos industrializados, utilizando solventes orgânicos no Extrator
Soxhlet por Reboiler do Laboratório de Engenharias da Universidade Federal de Alfenas campus
avançado de Poços de Caldas. Os Extratores Soxhlet são muito utilizados laboratorialmente para
extrações de lipídios, devido ao seu alto rendimento em extrações com a utilização de pequenas
quantidades de solventes, quando comparados com outros extratores. Neste trabalho foram
realizados dois testes para otimização do processo de extração e dois testes para verificação dos
resultados. O primeiro teste de otimização foi a determinação do tempo de extração ideal,
utilizando batatas chips como amostra e hexano como solvente. O segundo teste de otimização
foi a determinação do solvente mais eficiente, no qual utilizando-se o tempo ideal do primeiro
teste, variou-se o solvente orgânico utilizado, obtendo-se então o tempo de extração e o solvente
ideal para extração de lipídios de batatas chips. Após os testes para otimização, foram realizados
testes para verificação da eficiência do método proposto para outros alimentos que não fossem
batatas chips. Os alimentos analisados foram biscoitos wafer, wafer recheado, biscoito de
polvilho e amendoim torrado. Observou-se que para extração de lipídios de batatas chips
utilizando o Extrator Soxhlet por Reboiler o tempo ideal é de 4 horas, o solvente ideal, dentre os
solventes analisados, é a mistura de 50% v/v Hexano e 50% v/v Éter Etílico. Este método
proposto se mostrou eficiente também para extrações de lipídios de biscoitos de polvilho e wafers
recheados.
This project aimed to observe the phenomenon of mass transfer through the extraction of lipids of
processed foods using organic solvents and Soxhlet Extractor for Reboiler in the Engineering
Laboratory of the Universidade Federal de Alfenas advanced campus of Poços de Caldas. Soxhlet
Extractors are widely used in the laboratory for lipid extractions, due its high leaching yield with
the use of small quantities of solvents, when compared to other extractors. In this project were
conducted 2 assays for optimization of the extraction process and 2 tests for verification of the
results. The first assay of optimization was the determination of the optimal extraction time using
potato chips as a sample and hexane as solvent. The second optimization assay was the
determination of the most efficient solvent, where using the ideal time of the first test, when the
organic solvent was changed, so the time of extraction and solvent used in the extraction of lipids
was the best for potato chips. After the optimization testes, were done tests to verify the
efficiency of the method for others foods than potato chips. The foods analyzed were wafer
biscuits, stuffed wafer, flour biscuit and roasted peanuts. It was observed that for lipid extraction
of potato chips using the Soxhlet Extractor for Reboiler the ideal time is 4 hours and the ideal
solvent, among the ones that had been assayed, was the mixture of 50% v/v Hexane with 50% v/v
ethyl ether. This proposed method proved effective also for lipid extractions of flour biscuits and
stuffed wafers.
1. INTRODUÇÃO.................................................................................................................. 9
2. DESENVOLVIMENTO .................................................................................................. 10
3. CONCLUSÃO .................................................................................................................. 29
REFERÊNCIAS ............................................................................................................... 30
9
1. INTRODUÇÃO
2. DESENVOLVIMENTO
Este tipo de operação vem crescendo muito nos últimos anos. As membranas podem ser
utilizadas de diferentes maneiras, dependendo da natureza da separação. Geralmente elas são
utilizadas para prevenir a mistura de duas fases miscíveis, mas também podem servir como
barreira, impedindo a difusão de um determinado composto pela membrana. (TREYBAL, 1993).
Devido à dificuldade de manter o gradiente de concentração neste tipo de fases, este tipo
de operação unitária não é comumente utilizado em indústrias (TREYBAL, 1993).
Conforme Treybal (1993), as operações que envolvem contato de duas fases imiscíveis
podem ainda ser subdivididas em operações diretas e operações indiretas. As operações diretas
são aquelas em que a segunda fase é produzida a partir de uma solução de fase única por meio da
adição ou remoção de calor. São exemplos de operações diretas, a destilação fracionada e a
cristalização fracionada. As operações indiretas são aquelas em que envolvem a adição de mais
uma substância para a separação em fases. Neste tipo, temos a absorção, secagem, lixiviação,
entre outros.
O presente trabalho se trata de uma lixiviação, operação indireta, onde lipídios são
separados da matriz inicial com auxilio de um solvente orgânico. Os princípios e equipamentos
deste tipo de extração estão descritos na seção 2 deste trabalho.
12
2.1.2. Lixiviação
desprezível na taxa global. Em alguns casos, o material solúvel é distribuído em pequenas bolsas
isoladas em um material que é impermeável ao solvente (exemplo: ouro difundido em rocha). Em
tais casos, o material é moído de forma que todo o material solúvel esteja exposto ao solvente. Se
o sólido tem uma estrutura celular, a taxa de extração geralmente será mais baixa porque as
paredes celulares geram uma resistência adicional (RICHARDSON; HARKER; BACKHURST,
2002).
a) Tamanho da partícula:
produção de uma larga quantia de material fino deve ser evitada já que podem entalar nos
espaços intrasticiais das partículas grandes e impedir o fluxo do solvente (RICHARDSON;
HARKER; BACKHURST, 2002).
b) Solvente:
O líquido escolhido deve ser um solvente seletivo e sua viscosidade deve ser
suficientemente baixa para que circule livremente. Geralmente um solvente relativamente puro
será usado inicialmente, mas à medida que a extração procede, a concentração do soluto
aumentará e a taxa de extração diminuirá progressivamente, primeiramente porque o gradiente de
concentração será reduzido e em seguida porque a solução geralmente se tornará mais viscosa
(RICHARDSON; HARKER; BACKHURST, 2002).
c) Temperatura:
d) Agitação do fluido:
solvente extrai mais soluto dos sólidos. Conforme os sólidos parcialmente extraídos sobem
através do lado esquerdo da máquina, um fluxo de solvente puro filtra-se contracorrente por eles.
(MCCABE; SMITH; HARRIOT, 1993).
O extrator de Hildebrandt, mostrado na Figura 2b, consiste em um transportador de
parafuso em U, com uma hélice separada em cada seção. As hélices giram em diferentes
velocidades para gerar considerável compactação dos sólidos na seção horizontal. Sólidos são
alimentados em uma perna do U e solvente fresco na outra perna para dar fluxo contracorrente
(MCCABE; SMITH; HARRIOT, 1993).
Sólidos que formam leitos impermeáveis sejam antes ou durante a lixiviação são
tratados dispersando-os no solvente por agitação mecânica em um tanque ou fluxo misturador. O
resíduo da lixiviação então é separado da solução fonte por sedimentação ou filtração
(MCCABE; SMITH; HARRIOT, 1993).
A lixiviação em contracorrente contínua é realizada com auxilio de vários espessantes de
gravidade conectados em série, conforme a Figura 3. (MCCABE; SMITH; HARRIOT, 1993).
Fonte: do autor.
݉௫௧
ݐ݊݁݉݅݀݊݁ݎൌ ǤͳͲͲΨ (1)
݉௧×
Este cálculo de rendimento, embora simples, é capaz de nos garantir uma aproximação
satisfatória para verificar o fenômeno de transferência de massa no lixiviador, que é objetivo
deste projeto.
21
a) Materiais:
- Batata chips;
- Biscoito wafer;
- Wafer recheado;
- Biscoito de Polvilho;
-Amendoim Torrado;
- Hexano P.A.;
- Éter Etílico P.A.;
- Papel filtro ou cartucho;
- Cápsula de porcelana para maceração;
- Bastão de porcelana para maceração;
- Espátula de alumínio;
- Proveta de 250 mL;
- Erlenmeyer de 250 mL;
- Extrator soxhlet;
- Balança analítica;
- Capela de exaustão;
b) Método:
foram feitos dois cartuchos cilíndricos, com 8 cm de altura e 2 cm de diâmetro, por experimento.
Os cartuchos devem ser enumerados (cartucho 1 e 2) e pesados em balança analítica.
Antes de inserir a amostra (bolacha wafer, batata chips, etc.) no cartucho, a mesma deve
ser macerada com auxilio da cápsula e bastão de maceração. A finalidade da maceração é
diminuir o tamanho das partículas da amostra, aumentando a área superficial de contato com o
solvente. Após a maceração, são adicionados 10 gramas de amostra no cartucho 1 e 15 gramas de
amostra no cartucho 2, de modo que se possa verificar a influência da quantidade de amostra nos
resultados utilizando uma mesma quantidade de solvente. Os cartuchos com amostras devem ser
devidamente inseridos no Extrator Soxhlet.
Após a inserção dos cartuchos, deve-se adicionar 100 mL de solvente (hexano ou éter
etílico) no frasco de destilação de solventes do Extrator Soxhlet, frasco disposto na parte inferior
do aparelho. Tais recipientes devem ser devidamente pesados antes da inserção do solvente, para
que após a extração seja possível calcular a massa final extraída por diferença de massa entre
frasco cheio e vazio. O volume de solvente pode ser medido com o auxílio de uma proveta de 250
mL, lembrando que ambos os solventes são voláteis, sendo necessária a utilização de uma capela
de exaustão. Se possível, o Extrator Soxhlet também deve ser mantido dentro da capela de
exaustão, por questão de segurança.
Com a inserção do solvente e dos cartuchos, deve-se ligar o fluxo de água de
resfriamento que passará pelo condensador, localizado na parte superior do equipamento e
posteriormente deve-se ligar o extrator. Após cerca de 10 min inicia-se a evaporação do solvente
e, portanto, o processo de extração.
A fim de quantificar a influência do tempo de extração na porcentagem de lipídios
extraídos, deve-se realizar o processo de extração com diferentes intervalos de tempo. Neste
trabalho foram testados duas, três e quatro horas de extração.
Após o tempo de extração, deve-se separar o solvente dos lipídios. Para isso fecha-se a
válvula de retorno de solvente, onde o mesmo não retornará ao recipiente inferior. Após duas
horas, todo solvente já foi evaporado e apenas os lipídios permaneceram no frasco de destilação.
Após o resfriamento pesa-se o frasco com lipídios. Pela diferença da massa do frasco vazio e do
frasco com lipídios, determina-se a quantidade de gorduras que foi extraída do alimento. Com o
percentual de gorduras informado nas embalagens dos produtos analisados, é possível determinar
o rendimento da extração conforme o item 2.1.5 deste trabalho.
23
O primeiro parâmetro verificado foi o tempo de extração. Sabe-se que quanto maior o
tempo de extração, maior será o rendimento da extração. Porém, o sistema tende a um equilíbrio
de concentrações com o tempo e o rendimento da extração não aumentará mais a partir deste
ponto. Sabe-se também que quanto mais longa é a extração, maior é a quantidade de água e de
energia para manter o processo.
As análises foram feitas conforme o método descrito na seção 2.2. As amostras
analisadas foram batata chips, utilizando hexano como solvente. Os tempos de extração foram de
duas, três, e quatro horas. Os resultados estão explicitados na Tabela 1.
Fonte: do autor.
+ 75% éter etílico. As amostras analisadas foram batata chips e os tempos de extração foram de 4
horas (tempo otimizado na seção anterior). Os resultados estão explicitados na Tabela 2.
O objetivo desta etapa foi testar se o procedimento utilizado para extração de lipídios de
Batata tipo Chips também seria eficiente para outros produtos. Os produtos propostos foram
Biscoito Wafer, Wafer Recheado, Biscoito de Polvilho e Amendoin Torrado. O solvente e o
tempo de extração escolhidos foram os otimizados nas seções anteriores. Os resultados
encontram-se na Tabela 3.
Tabela 3 – Cálculo do rendimento para verificação analítica em diferentes amostras
Massa Massa
Amostra - Massa da Tempo de
Solvente Teórica Experim. Rendimento
amostra (g) Extração
(g) (g)
Batata chips - 10 50% hex. + 50% e. etílico 4 horas 4,065 3,933 96,75%
Batata chips - 15 50% hex. + 50% e. etílico 4 horas 5,825 5,659 97,15%
Bisc. Wafer - 10 50% hex. + 50% e. etílico 4 horas 2,549 2,16 84,74%
Bisc. Wafer - 15 50% hex. + 50% e. etílico 4 horas 3,678 3,191 86,76%
Wafer recheado - 10 50% hex. + 50% e. etílico 4 horas 2,492 2,427 97,39%
Wafer recheado - 15 50% hex. + 50% e. etílico 4 horas 3,734 3,608 96,62%
Bisc. de polvilho - 10 50% hex. + 50% e. etílico 4 horas 0,9104 0,9045 99,35%
Bisc. de polvilho - 15 50% hex. + 50% e. etílico 4 horas 1,3562 1,3469 98,87%
Amendoim Tor. - 10 50% hex. + 50% e. etílico 4 horas 6,2148 4,8761 78,46%
Amendoim Tor. - 15 50% hex. + 50% e. etílico 4 horas 9,1236 6,993 76,65%
Com os dados experimentais obtidos, pôde-se concluir que o processo de extração mais
eficiente para extração de lipídios para batata chips não é tão eficiente para outros tipos de
amostras. Acredita-se que para o experimento com Amendoin Torrado, o fato do mesmo passar
por um processo de queima pode ter dificultado a extração de lipídios do mesmo devido à
formação de uma superfície menos permeável. Provavelmente para este caso seria necessário um
pré-tratamento da amostra para submetê-la à extração. Para o experimento com biscoito de
polvilho, acredita-se que o rendimento elevado ocorreu devido à baixa quantidade de lipídios no
mesmo. Além disto, a maceração manual do biscoito de polvilho é muito mais facilitada do que
os demais produtos, com isso as partículas de biscoito de polvilho inseridas nos cartuchos foram
muito menores do que os demais, o que facilitou o processo de transferência de massa.
27
3. CONCLUSÃO
Por meio do desenvolvimento deste projeto, pode-se concluir que o método proposto
para extração de lipídios foi eficaz para amostras de batata chips, wafer recheado e biscoitos de
polvilho. Para as amostras de biscoito wafer e de amendoim torrado, embora tenha sido possível
verificar o processo de transferência de massa, as extrações destes produtos não atingiram um
rendimento satisfatório.
Mesmo nestes casos onde não se atingiu um rendimento elevado, os resultados foram
considerados positivos, pois o objetivo deste projeto era exatamente verificar o processo de
transferência de massa, independente dos rendimentos obtidos. Os rendimentos considerados não
satisfatórios levaram a questionamentos sobre o porquê do baixo rendimento, contribuindo ainda
mais para a formação de uma análise mais crítica do processo em si.
Vale ressaltar ainda que para um resultado mais expressivo do estudo de transferência de
massa seriam necessários outros solventes, amostras, quantidade de amostras, tempos de
extração, etc. Existem inúmeras combinações possíveis e quanto mais parâmetros são variados,
mais refinado se torna o estudo deste fenômeno.
30
REFERÊNCIAS
GEANKOPLIS, C. J. Transport Processes and Unit Operations. 3. ed. New Jersey, USA:
Prentice-Hall International, Inc, 1993.
MARTIN, G.R.R. A Game of Thrones. A song of Ice and Fire series. Bantam Spectra,U.S.A. &
Voyager Books, U.K., 1996.
SELLA, A. Classic Kit: Soxhlet Extractor. Royal Society of Chemistry. University College
London, 2007. Disponível em:
<http://www.rsc.org/chemistryworld/Issues/2007/September/ClassicKitSoxhletExtractor.asp>.
Acesso em 24 jun. 2015.