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Metodologia Experimental

Este documento descreve os procedimentos experimentais adotados e dispositivos

utilizados para realizar a síntese e caracterização de emulsões. Emulsões selecionadas serão
utilizadas para injeção em um meio poroso saturado com óleo através de uma bancada
experimental de escoamento, com a finalidade de avaliar seu desempenho na recuperação do
óleo. A estratégia usada para alcançar os objetivos previstos foi dividir em duas etapas:

➔ síntese e caracterização da emulsão; e

➔ realização dos testes das características do meio poroso para aplicação dos testes de
injeção da emulsão na bancada escoamento de meios porosos.

Para realização dos experimentos, são utilizados dois laboratórios localizados no prédio da
Pós-Graduação da Universidade Federal do Espírito Santo – UFES, Campus São Mateus, que
dispõem dos equipamentos citados no projeto.

Devido às medidas de isolamento social da Organização Mundial da Saúde durante a

pandemia de Covid-19, o acesso aos laboratórios está é feito sob tempo limitado, e sob
alternância de pessoas utilizando máscara de proteção a todo momento.

Os procedimentos são realizados pela discente do curso de mestrado em Energia do

Programa de Pós-Graduação em Energia, Leticia Silveira Dias de Assunção, juntamente com a
aluna de graduação do curso de Engenharia de Petróleo e também bolsista do Programa de
Recursos Humanos PRH-ANP 53, Andressa Mathias Gonçalves. Com o apoio do técnico de
laboratório responsável, especializado na área química, Pedro Ribeiro Figueiredo Couto, com
orientação do Prof. Dr. Oldrich Joel Romero, da Prof.ª Dra. Ana Paula Meneguelo, da Prof.ª Dra.
Jesuína Cássia Santiago de Araújo, todos vinculados à Universidade Federal do Espírito Santo e
apoio da Prof.ª Dra. Rejane de Castro Santana da Universidade Federal de Viçosa.
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1. Síntese e caracterização da emulsão

1.1 Seleção e aquisição dos materiais

A primeira etapa do projeto foi direcionada à seleção e à aquisição dos materiais utilizados
para a síntese das emulsões. Para a fase oleosa foi selecionado um óleo mineral parafínico M600
da marca Alogro. Como agente emulsificante foram utilizados os surfactantes não-iônicos Span 80
e Tween 80, cedidos pela empresa Croda. Uma vez adquiridos, os materiais foram caracterizados
quanto à massa específica. As características físico-químicas dos materiais selecionados estão
sumarizadas na Tabela 1.

Tabela 1 – Características físico-químicas dos materiais utilizados

Falta colocar a massa específica Massa Específica (g/mL)

● Óleo Mineral Parafínico Alogro 600M, da Cadium: com viscosidade (20C) entre 0,86 a 0,88
g/L s e densidade relativa xxx
● Span 80 (monooleato sorbitano), da Croda, com densidade relativa 986 g/L (medida no lab)
● Tween 80 (polissorbato 80), da Croda, com densidade relativa 1.102,9 g/L (dados do
fornecedor)
● Água destilada: 1 g/L

Fazer uma tabela: Massa específica (g/cm3) - informar valor obtido na caracterização utilizando
densímetro digital ou picnômetro), Viscosidade absoluta (mPa.s) -obtido nos testes reológicos.

Os equipamentos utilizados para realizar a síntese e caracterização de emulsões são:

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Figura 1.(a) Balança analítica modelo ATX224 (Shimadzu). 1.(b) Homogeneizador Ultra Turrax T-25 (IKA). 1.(c)
Reômetro Modular Compacto modelo MCR 72 (Anton Paar). 1.(d) Microscópio óptico Eum 2000 séries com câmera
acoplada.

2. Síntese da emulsão

A síntese realizada em laboratório tem como objetivo obter dispersões emulsionadas

estáveis. E a partir disto, determinar as características das emulsões do tipo óleo em água (O/A),
que são adequadas para injeção em uma amostra de rocha, através das análises das
propriedades, incluindo a reologia (viscosidade dinâmica), o tamanho médio das gotas da fase
dispersa e estabilidade cinética.

Dessa forma, a análise da emulsão é feita de forma comparativa a partir de cortes de 20%,
30%, 50%, 70%, 80% e 90% de água em sua composição. O protocolo utilizado na síntese das
emulsões está sumarizado na Tabela 2.

Tabela 2: Parâmetros experimentais e variáveis respostas.

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Para cada corte de água, foram medidas as quantidades apropriadas em massa de cada
fluido (água, óleo e surfactantes) com fins de obter 100 g de emulsão (Tabela 3). O objetivo
principal nesta etapa de formulação é a obtenção de emulsões que permaneçam estáveis durante
o tempo de injeção na bancada de escoamento. Neste caso, será analisada de forma
macroscópica cada amostra por 72 horas.

A primeira etapa antes da preparação das emulsões é, para os seguintes equipamentos é

necessário um tempo em “stand-by”, isto é, modo de aquecimento, durante pelo menos 1 hora.
Esse procedimento é adotado para uma garantia de melhores resultados:

1) Balança analítica; e
2) Reômetro.

A balança analítica é capaz de medir até 220 g com resolução de quatro casas decimais. A
leitura da massa das amostras é feita com as portas da câmara de pesagem fechadas para evitar
que correntes de ar influenciem o resultado da medição.

(pode falar um pouco do reômetro)

As emulsões são preparadas a partir de uma mistura de surfactantes (Span 80 e Tween

80). A quantidade total de surfactantes presente nas emulsões é mantida fixada em 0,5% do
volume total da emulsão. Empiricamente foi determinado que uma combinação de surfactantes,
um mais hidrofílico e outro mais hidrofóbico, é mais eficiente para estabilizar uma emulsão que
apenas um tipo de surfactante no meio. A vantagem do uso de uma mistura está relacionada ao
fato de o sistema possuir em seu interior tanto moléculas de surfactante com afinidade pelo óleo
quanto pela água, o que facilitaria a estabilização das novas interfaces formadas por ambos os
seus lados.
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Neste projeto, o índice HLB (balanço hidrofílico-lipofílico) é estabelecido, dado um valor

igual a 10. O valor de HLB igual a 10 está relacionado à fase oleosa utilizada. Ou seja, para
preparar uma emulsão do tipo O/A estável, utilizando como fase oleosa o óleo mineral parafínico,
o HLB deve ser igual a 10. Se utilizássemos outro óleo, o HLB mudaria. Assim, a mistura de um
emulsificante de alto HLB com um emulsificante de baixo HLB é bastante usado na prática (Tabela
x).

Tabela X – Dados dos surfactantes Span 80® e Tween 80®.

Nome do Identidade
Densidade HLB Solúvel em água Solúvel em óleo
produto química
Monooleato de Parcialmente
Span 80® 986 g/L 4,3 Solúvel
sorbitano solúvel
Tween 80® Polissorbato 1.102,9 g/L 15 Solúvel Insolúvel
Fonte: Croda (2009).

Para HLB igual a 10, é utilizada a concentração de 0,5% em massa da mistura de

tensoativo, esta é calculada a partir da massa total de emulsão, a massa de Tween utilizada é de
0,29 g e 0,23 g de Span. As emulsões são obtidas em triplicata, sendo produzidas 100 g para
cada amostra. A concentração de óleo é variada para fins de comparação entre 80% a 10% da
composição total da dispersão emulsionada (Tabela x).

Elaborar uma tabela que descreva melhor o protocolo de síntese, incluindo todos os parâmetros
que serão utilizados: fração de óleo, fração de água, fração de surfactante, HLB, velocidade de
cisalhamento, tempo de cisalhamento e temperatura de síntese (fixos).

Tabela x – Composição das emulsões para medição na balança

Emulsão Composição O/A Óleo ( Água (g Span (g) Tween (g) HL

EM1 80/20 69,6 20 0,23 0,29 10

EM2 70/30 60,9 30 0,23 0,29 10

EM3 50/50 43,5 50 0,23 0,29 10

EM4 30/70 26,1 70 0,23 0,29 10

EM5 20/80 17,4 80 0,23 0,29 10

EM6 10/90 8,7 90 1,07 1,23 10

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Fonte: Elaborada pelas autoras.

A emulsificação se dá de forma direta, ou seja, a adição dos reagentes é feita antes da

agitação. A mistura de surfactantes é solubilizada em sua fase com a qual tem afinidade. O
surfactante Tween 80 é adicionado na fase aquosa, enquanto Span 80 é adicionado na fase
oleosa. As fases oleosa e aquosa, já adicionadas dos surfactantes, são misturadas em um
homogeneizador Ultra Turrax T-25 (IKA), operando a uma taxa de cisalhamento de 10.000 rpm no
intervalo de tempo de 5 minutos.

Figura x. Emulsão 5 (80% água e 20% óleo)

ou colocar algum esquema…

Figura x. Turrax
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Após preparo das emulsões no Turrax, a amostra da emulsão é submetida aos testes de
reologia, de microscopia, estabilidade, DTG e tipo de emulsão (colocar em ordem).

Após as sínteses de cada amostra, as mesmas são separadas em x volumes, sendo:

● 15 mL para teste de estabilidade realizado em tubo cônico graduado, onde foram

acompanhados os volumes de água e/ou óleo separados da emulsão ao longo de 3 dias;
● 1,0 mL para preparação da lâmina de microscopia;
● 1,0 mL para o teste de gota;
● 15 mL para ensaio de reologia;
● x mL para teste de tamanho de gotas (DTG)

As emulsões são sintetizadas com diferentes razões óleo/água para determinar o efeito da
relação no desempenho da emulsão. Por fim, a emulsão com alta estabilidade, e com viscosidade
e tamanho médio de gotas adequado, será selecionada para experimentos de escoamento de
emulsões em um meio poroso.

2.1 Teste de gota

Para determinar o tipo de emulsão é utilizado o teste de gota descrito por Becher (1957),
com auxílio de uma pipeta Pasteur é adicionada uma gota de emulsão em um béquer com 10 mL
de água destilada. A partir da forma como a gota se dispersa ou não na fase de água destilada,
observa-se se a emulsão é do tipo água em óleo (A/O) ou óleo em água (O/A).

Figura x. Teste de gotas Emulsão x (melhorar imagem)

2.2 Teste de viscosidade

Para realização das medidas de viscosidade dinâmica das emulsões é utilizado o

equipamento Reômetro Modular Compacto modelo MCR 72 da Anton Paar. Este equipamento é
baseado no funcionamento rotacional de um sensor, por medida de cisalhamento estacionário e
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dinâmico, imerso em um fluido [ENTENDER O REÔMETRO] (colocar os dados de taxa de

cisalhamento, geometria e todas as informações pertinentes ao reômetro).

Para a obtenção dos resultados, as amostras de emulsões são separadas em

aproximadamente 15 mL para caracterização quanto à viscosidade aparente. Este volume é
inserido no cilindro (nome - geometria de cilindros concêntrico) e então, o sensor é imerso na
amostra para ser aplicada a taxa de cisalhamento (variando entre 0,1 e 1000 s-1), para um
temperatura de 25°C. As amostras são inicialmente posicionadas no equipamento e mantidas em
repouso para completa homogeneização até a temperatura indicada.

O reômetro utilizado é conectado a um banho termostático, com variação de temperatura

possível de -15ºC a 155°C, e a um computador responsável pelo armazenamento dos dados
coletados (colocar o programa, regressão, etc). Modelo de Ostwald Waele τ = Kγn

A análise utiliza as curvas de Taxa de cisalhamento x Viscosidade aparente.

2.2 Determinação no tamanho de gotas (DTG)

Durante a etapa de análise da amostra no reômetro, é separada 1 mL da emulsão em uma

na lamínula, e esta é submetida a uma análise no microscópio. A microscopia ótica possibilita
verificar o tamanho e a distribuição das partículas da fase dispersa, através da iluminação da
amostra e obtenção de imagens ampliadas por meio de um conjunto de lentes de 4x, 10x, 40x.
(vai colocar o equip. da Maria?, colocar sobre o programa de contagem de gotas).

2.4 Teste de estabilidade

Para acompanhamento da estabilidade da emulsão, é realizada uma análise

macroscópica, esta tem a finalidade de identificar a instabilidade visível (presença de
sedimentação e/ou cremação). São separados 15 mL de cada emulsão em tubos cônicos
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graduados, para o acompanhamento da alteração das fases em 16 medidas durante 72 horas, da

seguinte maneira:

Tempo de análise (h?) Medida

0 1

20 min 2

40 min 3

1 hora 4

1h20 min 5

2 horas 6

2h40 min 7

3h20 min 8

4 horas 9

4h40 min 10

5h40 min 11

6h40 min 12

7h40 min 13

24 horas 14

48 horas 15

72 horas 16
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Figura x. Visualização da estabilidade da triplicata das amostras

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Bancada Experimental de Escoamento em Meios Porosos (não mexer nessa parte

agora)

A bancada é utilizada para os procedimentos experimentais pertinentes à recuperação do óleo,

bem como seus componentes. Montada sobre uma mesa de mármore de 150 cm de comprimento
por 110 cm de largura, seus componentes são: bomba de micro vazão (515 HPLC Pump: Waters,
ALTERAR PARA O NOVO MODELO DA BOMBA), sistemas cilindro pistão, 2 transdutores de
pressão, câmara core holder e manômetro, sendo que estes equipamentos estão interconectados
por tubos de aço inoxidável, de 1 mm de diâmetro interno.

1 . Procedimento de uso

Primeiramente deve-se encher o reservatório com água destilada, com cuidado para não ter
formação de bolhas de ar, geralmente enche-se menos da metade do volume total, mas a
quantidade irá depender de qual será a finalidade.

Após essa etapa, realizar a retirada do ar da mangueira que liga o reservatório a bomba, com o
auxílio de uma seringa, posicione essa na válvula da bomba e gire em sentido anti-horário até
uma volta completa e puxe o ar, feche a válvula e retire a seringa, despeje o conteúdo em um
béquer e repita o procedimento até que não haja ar na mangueira.

Ligue a tomada da bomba no estabilizador, e ligue o estabilizador na tomada, se for usar a

bancada, ligue também os transdutores. Ligue a bomba, posicione um béquer de 50 mL abaixo da
válvula da bomba. Pressione o botão “MENU” até que no display apareça “PURGA”, aperte duas
vezes o botão “EDIT ENTER” e dê início a purga. Fique atento a quantidade de fluido que sai,
cada purga dura 5 minutos a uma vazão de 5 mL por minuto, não é necessário configurar a vazão.
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Teste de Verificação da Vazão: Se a bomba permanecer parada por mais de um dia é

recomendado o seu funcionamento durante 1 hora antes de começar os experimentos. Após
realizar a purga posicione um béquer abaixo da linha da entrada de injeção na câmara, altere a
vazão para 10 mL/min, abra a válvula 1 e 2, certifique que todas as outras estejam fechadas, e
inicie o funcionamento por 60 minutos. Fique atento a troca do béquer, pois o recipiente irá
receber cerca de 600 mL de água, se o volume varia muito, realizar o teste novamente.

O próximo passo é confinar a amostra de testemunho dentro da borracha de vedação, primeiro é

necessário colocar a saída da linha de injeção dentro da borracha, do lado em que não há a
entrada de metal. Dica: molhar a borracha antes com água ajuda a “lubrificar” a colocação da
saída da linha de injeção. Fica atento a posição, pois a amostra de testemunho deve ser colocada
entre as linhas sem que haja nenhum espaço entre as linhas de injeção. Lembrar: a face de baixo
da amostra fica voltada para a entrada da linha de injeção.

Coloque a borracha com a amostra e a linha de saída dentro da câmara da bancada, de modo que
o encaixe do lado esquerdo fique alinhado, ou seja, todo encaixado dentro da câmara. Agora,
feche a câmara, começa enroscando a tampa da saída até final, e fique atento se a borracha sairá
do lugar.

A tampa da entrada tem o encaixe da linha da entrada de injeção, enrosque um pouco a tampa da
entrada, acople a linha da entrada e trave, deixe a linha posicionada de maneira que fique
alinhada com o encaixe da bancada e gire juntamente segurando a linha na posição correta.
Aperte com as chaves as duas tampas, e enrosque o pino/parafuso até final, com ele é possível
ver se o encaixe da tampa com a linha da entrada de injeção ficou correta.

A partir desse momento pode-se realizar a retirada do ar das linhas, altere a vazão apertando o
botão ‘‘MENU’’ até aparecer no display “FLOW”, ir em “EDIT ENTER” e aumentar a vazão até 10
mL/min, aperte novamente ‘‘MENU’’, aguarde abertura da válvula e pressione “RUN STOP”. Retire
o ar da linha de baixo, iniciando pela abertura por completo da válvula 5. Aguarde até que
tenha-se um fluxo contínuo. Para desligar, aperte o botão “RUN STOP”. e feche a válvula, para
início e finalização do fluxo, sempre aperte o botão “RUN STOP”, a bomba somente será
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desligada no final do processo. Repita o mesmo procedimento para retirada do ar da linha até a
válvula 7, sempre posicione algum recipiente abaixo para receber o água e não molhar a bancada.

Realize o encaixe da linha que contém a válvula 7 com a câmara, posicionando de maneira reta,
de modo que a rosca enrosque sem dificuldades, finalize apertando com a chave de boca.
Encaixe a linha que sai do manômetro com a linha que liga o transdutor 2, utilize a chave inglesa
para segurar na porca e aperte com a chave de boca, sempre com cuidado para não torcer a
linha.

Agora, abra a válvula 7 e a válvula 8 e marque o tempo de 23 minutos que é o tempo esperado
para a água vazar pela válvula 8, com isso, espera-se que todo ar tenha saído. Durante esse
tempo, inicie o encaixe da linha da entrada de injeção da câmara com a linha da bancada,
posicionando de maneira reta, de modo que a rosca enrosque sem dificuldades, finalize apertando
com a chave de boca, sempre com cuidado para não torcer a linha.

Neste momento, preencha o cilindro pistão com os fluídos. Posicione o êmbolo reto para que não
haja vazamento e coloque primeiramente o fluido que ficará na parte de baixo do cilindro, encha-o
por completo, feche enroscando a tampa e aperte com a chave estilo foice.

Para retirada do ar da parte inferior do cilindro, posicione o mesmo de cabeça para baixo e com
auxílio do soquete de madeira e de uma flanela, essa com intuito de distribuir a força no êmbolo,
pressione até jorrar água pela linha que fica acoplada na tampa. Com essa etapa espera-se que
tenha-se apenas água dentro deste compartimento.

Coloque o cilindro na bancada, encaixe a linha com a válvula 05, finalize o aperto da chave de
boca, agora preenche com o fluido 2 todo o volume da parte superior do cilindro, feche a tampa e
parte essa a chave tipo foice. Não realize o encaixe da linha, ainda será feita a retirada do ar de
dentro desta parte do cilindro.
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Após esse período espera-se que a válvula 8 já tenha vazado o fluido, espera um fluxo contínuo,
desligue a bomba e fecha a válvula 08. Abra a linha que conecta o transdutor 2 a linha, utilize a
chave inglesa para segurar e dar apoio, e enrosque com a chave de boca, sempre com cuidado
para não torcer a linha e não movimentar o transdutor..

Faça a retirada do ar abrindo a válvula 7, ligue a bomba e acompanhe o fluxo contínuo,

geralmente é rápido pois essa linha é curta, desligue a bomba e feche a válvula 7, encaixe
novamente a linha com o transdutor com auxílio das chaves.

Após finalizada as etapas anteriores, inicie a pressurização da câmara, abrindo a válvula 7 e ligue
a bomba com o mesmo fluxo, será feito o acompanhando da pressão através do transdutor 2,
segue um exemplo de como foi feito, mas essa queda da pressão irá depender do trabalho que
está em andamento. Após pressurizar, feche a válvula e desligue a bomba.

∆𝑝𝑖 Vazão (mL/min Pressão (Psi)

∆𝑝0 10 250

∆𝑝1 5 260

∆𝑝2 3 300

∆𝑝3 1 300

∆𝑝4 0,8 350

∆𝑝5 0,4 400

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Neste momento, coloque novamente a vazão em 10 mL/min e faça a retirada do ar da parte

superior do cilindro da seguinte forma, abra a válvula 5, ligue a bomba e espere vazar água
destilada pela parte superior do cilindro, aguarde o fluxo contínuo para desligar a bomba e fechar
a válvula 5. Só então conecte a linha com a válvula 6.

Para retirada do ar, desconecte a linha da entrada de injeção com a cämara e a linha que liga
diretamente o transdutor 1. Abra as válvulas 1 e 2, posicione dedo, equipado com uma luva, sobre
o encaixe da linha da entrada de injeção com a cämara, para que o fluxo seja direcionado para a
linha do transdutor 1, ligue a bomba e aguarde um fluxo contínuo. Desligue a bomba, retire o dedo
da linha e feche as válvulas 1 e 2, conecte o transdutor com auxílio da chave inglesa e a chave de
boca, com cuidado para não movimentar o transdutor.

Posicione um béquer abaixo da linha da entrada de injeção com a câmara para armazenar a água
coletada. Abra a válvula 1 e 2, ligue a bomba e aguarde a retirada de pelo menos uns 20 mL,
desligue a bomba e feche as válvulas.

Faça o fluido 2, fluido injetor, percorrer toda a linha até a entrada da linha injetora, abra as válvulas
5, 6 e 2, ligue a bomba e aguarde a saída de pelo menos 20 mL do fluido 2. Encaixe a linha de
injeção com a câmara e finalize com o aperto, como de costume, com atenção para não torce a
linha que está suspensa. Ajuste a vazão desejada e dê início ao experimento. (??)

Após finalizado o experimento, desligue a bomba apertando o botão “RUN STOP” e feche todas
as válvulas como de costume, iniciando da menor para maior. Abra a válvula 8 para retirada da
pressão da câmara.

2. Procedimento de desmontagem da bancada

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Inicie a desmontagem da câmara com a bancada. Desencaixe a linha do manômetro 2, a válvula

07, linha de injeção. Desenrosque o parafuso/pino para retirada e coloque a câmara no chão, com
auxílio das chaves de vedação afrouxe as tampas.

Posicione a câmara na pia, de modo que o lado direito da câmara fique próximo próximo a cuba, e
retire a tampa, neste momento a água derramará. Retire a tampa esquerda, lembrando de
destravar a linha de injeção e retirá-la.

Retire a borracha de vedação com a amostra dentro com cuidado, apoie uma mão na divisão da
câmara e empurre com auxílio do soquete de madeira da direita para esquerda (saída para
entrada).

Agora retire a linha de saída de injeção da borracha. Nesse passo é necessário força e jeito, pois
nesse momento a amostra pode ser fraturada ou pode-se danificar a borracha. O mais correto é
apoiar sobre seu corpo e ir puxando em movimentos circulares a linha de injeção.

Em seguida, faça as medidas da amostra e armazene-a de forma adequada.

Faça a limpeza das linhas de injeção com o fluxo de água da torneira contínuo, dependendo do
fluido injetado, a limpeza deverá ser mais efetiva. Lave a borracha de vedação e as tampas da
câmara o auxílio da bucha e do detergente. Guarde as tampas e as linhas de forma adequada e
seque a câmara.

Para descarte dos fluidos do cilindro-pistão, desconecte-o da bancada, começando pela parte
superior. Leve-o até a pia e abra a tampa inferior com ajuda da chave de foice para folga, abra a
tampa e descarte a água destilada na pia, faça o mesmo para parte superior, neste caso verifique
se o fluido injetor pode ser descartado direto na pia ou se é necessário o descarte em local
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adequado. Lave o cilindro e coloque junto com os demais equipamentos já limpos para secagem
natural.

Agora será dado início a limpeza das linhas que tiveram contato com o fluido injetor, comece pela
abertura da válvula 01 e 06, ajuste a vazão para 10 mL/min e ligue a bomba, colete uns 25 mL.
Utilize a mesma metodologia que foi usada para retirada do ar no início do experimento. Continue
com a limpeza da válvula 02, abrindo a válvula 01 e colete mais 25 mL.

Desligue a bomba no botão lateral, e retire da tomada, desligue também os transdutores e o

estabilizador. Retire a água do reservatório da bomba com auxílio de um béquer grande, seque o
excesso de água do reservatório com auxílio de um papel, com cuidado para não deixar nenhum
pedaço de papel dentro deste.

Realize a retirar de água da mangueira que liga o reservatório e a bomba com auxílio da seringa,
posicione essa na válvula da bomba e gire em sentido anti-horário até uma volta completa e puxe
a água, feche a válvula e retire a seringa, despeje o conteúdo em um béquer e repita o
procedimento até que não haja água na mangueira.