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Norma Técnica Sabesp

NTS0233 – Ver 1

POLIMEROS ORGÂNICOS BASE


POLIACRILAMIDA PARA TRATAMENTO
EM ETAS E ETES

ESPECIFICAÇÃO

SÃO PAULO

DEZEMBRO 2020

Reprodução proibida - Download realizado em: 31/10/2023

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Instrumento Organizacional
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Norma Técnica Sabesp Vigente


Título: Número e Versão:

POLIMEROS ORGÂNICOS BASE POLIACRILAMIDA PARA TRATAMENTO EM ETAS E ETES NTS0233 - V.1
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Áreas Relacionadas (Abrangência): Processos:

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SUMÁRIO
1. OBJETIVO ..................................................................................................................4
2 REFERÊNCIAS NORMATIVAS...................................................................................4
3 DEFINIÇÕES................................................................................................................4
4 REQUISITOS ...............................................................................................................5
4.1 DESCRIÇÃO .............................................................................................................5
4.2 PRÉ-QUALIFICAÇÕES ............................................................................................6
4.3 REQUISITOS FÍSICOS .............................................................................................6
4.3.1 APARÊNCIA (INSPEÇÃO VISUAL) .......................................................................6
4.3.2 DISTRIBUIÇÃO DE PARTÍCULAS POR TAMANHO.............................................6
4.3.3 TEOR DE UMIDADE ..............................................................................................6
4.4 REQUISITOS QUÍMICOS .........................................................................................6
4.4.1 SÓLIDOS TOTAIS..................................................................................................7
4.4.2 VISCOSIDADE BROOKFIELD APARENTE ..........................................................7
4.4.3 VISCOSIDADE BROOKFIELD ESPECIFICA ........................................................7
4.4.4 VISCOSIDADE PADRÃO.......................................................................................7
4.4.5 pH DE UMA SOLUÇÃO .........................................................................................7
4.5 IMPUREZAS .............................................................................................................7
4.5.1 AUSÊNCIA DE SUBSTÂNCIAS NOCIVAS............................................................7
4.5.2 ACRILAMIDA RESIDUAL.......................................................................................7
4.5.3 OUTRAS IMPUREZAS...........................................................................................8
5 VERIFICAÇÃO.............................................................................................................8
5.1 GERAL ......................................................................................................................8
5.2 AMOSTRAGEM ........................................................................................................8
5.3 INSPEÇÃO VISUAL..................................................................................................8
5.3.1 GERAL ...................................................................................................................8
5.3.2 PAM EM EMULSÃO...............................................................................................8
5.3.3 PAM EM PÓ ...........................................................................................................9
5.4 PROCEDIMENTOS DE TESTE ................................................................................9
5.4.1 SÓLIDOS TOTAIS/ PERCENTUAL DE UMIDADE................................................9
5.4.2 DISTRIBUIÇÃO DE PARTÍCULAS POR TAMANHO...........................................10
5.4.3 VISCOSIDADE APARENTE BROOKFIELD ........................................................11
5.4.4 VISCOSIDADE BROOKFIELD DE UMA SOLUÇÃO DE PAM ............................13
5.4.5 VISCOSIDADE PADRÃO.....................................................................................13
5.4.6 pH DE UMA SOLUÇÃO .......................................................................................15
5.5 PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO..............................................................................15
5.5.1 INTRODUÇÃO .....................................................................................................15
5.5.2 EXEMPLO DE PREPARAÇÃO DE SOLUÇÃO DE POLÍMERO EM PÓ. ............17
5.5.3 EXEMPLO DE PREPARAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE POLÍMERO EM
EMULSÃO (INVERSÃO) ...............................................................................................18
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5.6 DESEMPENHO DO PRODUTO..............................................................................19


5.7 RESIDUAL DO MONÔMERO DE ACRILAMIDA ...................................................21
5.8 REJEIÇÃO ..............................................................................................................21
5.8.1 MATERIAL NÃO-ORIGINÁRIO DO BRASIL........................................................21
6 ACONDICIONAMENTO E MARCAÇÕES.................................................................22
6.1 MARCAÇÃO OBRIGATÓRIA.................................................................................22
6.2 ACONDICIONAMENTO E TRANSPORTE.............................................................22
6.3 LAUDO TÉCNICO E/OU CERTIFICADO DE ANÁLISE ........................................22

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Polímeros orgânicos base poliacrilamida para tratamento de


água e esgoto

1. OBJETIVO
Esta norma fornece os requisitos mínimos para os polímeros orgânicos base
poliacrilamida (PAM), utilizados no tratamento da água e esgoto (processos de
floculação, filtração, flotação, adensamento e desidratação de lodo) para a garantia da
qualidade e uniformidade do produto.
Deve ser usada como referência em especificações de compra e recebimento de
poliacrilamidas e como guia para ensaios físico-químicos de amostras desse produto.

2 REFERÊNCIAS NORMATIVAS
Os documentos relacionados a seguir são indispensáveis à aplicação deste
documento. Para referências datadas, aplicam-se somente as edições citadas. Para
referências não datadas, aplicam-se as edições mais recentes do referido documento
(incluindo emendas):
ABNT NBR 15784: Produtos químicos utilizados no tratamento de água para consumo
humano – Efeitos à saúde – Requisitos.
NTS 229: Amostragem de material e produto químico para tratamento de água e
esgoto.

3 DEFINIÇÕES
Para efeito desta norma aplicam-se as seguintes definições:
FABRICANTE:
É o responsável pela manufatura, fabricação ou produção dos materiais ou produtos.

COMPRADOR:
É o indivíduo, companhia ou organização que adquire quaisquer materiais ou serviços.

FORNECEDOR:
É o responsável pelo fornecimento de materiais ou serviços. Pode ou não ser o
fabricante do material.

POLIACRILAMIDA (PAM):
Homopolímeros não iônicos de acrilamida; Copolímeros aniônicos de acrilamida; e
monômeros aniônicos, como ácido acrílico, copolímeros catiônicos de acrilamida, e
monômeros catiônicos; e Poliacrilamida Aminometiladas.

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POLÍMERO:
Macromoléculas formadas a partir de unidades estruturais menores (monômeros).

PRODUTO:
Material comercial, “na forma em que é vendido”, contendo polímero. Pode conter
outras substâncias, como água e pode estar em forma de emulsão, pó ou solução
viscosa.

4 REQUISITOS

4.1 Descrição
As poliacrilamidas (PAMs) pertencem a uma grande família de polieletrólitos orgânicos
sintéticos (também chamados de polímeros ou floculantes) usados tanto no tratamento
de água para consumo humano, quanto no de águas residuais para melhorar o
desempenho de algumas operações unitárias no processo de tratamento, na maioria
das vezes aumentando a extensão ou taxa de separação de sólidos.
As PAMs podem ter carga aniônica, catiônica ou podem ser não-iônicos. As PAMs são
fabricadas nas seguintes formas de produtos: emulsões, pó (seco), soluções viscosas
diluídas e dispersões aquosas. Para serviço de abastecimento de água potável, as
formas em emulsão e pó (seco) são as mais frequentemente utilizadas. Já o
tratamento de águas residuárias utilizam todas as formas de PAMs. Uma subclasse de
PAMs, PAM aminometilada, também conhecida como polímeros de Mannich, deve ser
usada apenas no tratamento de águas residuárias e é fabricada em soluções diluídas
e altamente viscosas.
As PAMs não iônicos são produzidas pela polimerização do monômero de acrilamida.
As PAMs aniônicos são produzidas através da copolimerização do monômero de
acrilamida com um monômero aniônico ou por hidrólise alcalina de PAM não iônico.
Os monômeros aniônicos mais amplamente utilizados são o ácido acrílico e os sais de
ácido acrílico. As PAMs catiônicas, com exceção dos polímeros de Mannich, são
produzidas pela copolimerização do monômero de acrilamida com um monômero
catiônico. São utilizados vários monômeros catiônicos diferentes. Os polímeros de
Mannich são produzidos por reação de dimetilamina e formaldeído com a solução de
PAM.
Certas propriedades do polímero, como peso molecular, podem ser variadas
controlando a reação de polimerização. A densidade de carga dos copolímeros de
PAM é variada ajustando a quantidade relativa de monômero aniônico ou catiônico
adicionado à polimerização.

4.2 Pré-qualificações
Uma vez que a PAM inclui uma vasta gama de polímeros, que podem ser fabricados
em três formas diferentes, as pré-qualificações para os requisitos físicos e químicos
descritos nas seções 4.3 e 4.4 não podem ser estabelecidas genericamente. Porém, o

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mais importante é que nenhum dos requisitos físicos e químicos desta norma pode ser
usado para identificar qual PAM apresenta o melhor desempenho em uma aplicação
específica. Somente um ensaio de desempenho real pode fornecer essa informação.
Portanto, esses requisitos se destinam a garantir a qualidade e uniformidade da PAM
escolhida.
O comprador deve determinar as especificações para cada produto de PAM,
separadamente. Aconselha-se fazê-lo com o auxílio do fornecedor ou fabricante,
utilizando as próprias especificações de controle de qualidade deste último. Se essas
informações não estiverem disponíveis, utilizar a gama de propriedades estabelecidas
a partir da folha de dados específicos do produto ou da folha de dados de segurança
do material. O comprador talvez deseje limitar as especificações àquelas propriedades
mais significativas.

4.3 Requisitos Físicos


Os requisitos físicos deverão ser determinados através dos métodos especificados na
seção 5 ou por outros métodos propostos pelo fornecedor e aceitos pela Sabesp.
4.3.1 Aparência (inspeção visual)
 Pó: Cor variando do branco ao gelo, grânulos soltos. Pode ter um leve odor de
amônia. O polímero em pó pode apresentar-se em grânulos, flocos ou
partículas.
 Emulsão: Liquido transparente, translúcido ou branco opaco, fluido,
moderadamente viscoso, com odor mineral. Pode ocorrer a separação de uma
camada clara mineral na superfície. Géis ou partículas insolúveis não devem
estar presentes.
4.3.2 Distribuição de partículas por tamanho.
 Pó: Varia de acordo com o tipo de partículas; geralmente, em se tratando de
pós granulares, 98% são menores que 1,7 mm e 94% são maiores que 0,15
mm.
4.3.3 Teor de umidade
 Pó: Varia de acordo com o produto; deve ser tolerado até 15%. Eleva-se à
medida que a densidade da carga aumenta.

4.4 Requisitos Químicos


Os requisitos físicos deverão ser determinados através dos métodos especificados na
seção 5 ou por outros métodos propostos pelo fornecedor e aceitos pela Sabesp.
4.4.1 Sólidos totais
O teor de sólidos totais de um produto de PAM pode ser igual ou superior ao teor de
polímero ativo. Em outras palavras, o teor de polímero ativo de um polímero não pode
ser superior ao seu teor de sólidos totais. O teor de sólidos totais e o teor de polímero
ativo podem ser diferentes devido à possível presença de ingredientes inertes ou
inativos. O fornecedor deve informar o teor de polímero ativo de um produto

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específico. A diferença entre os sólidos totais mensurados e o teor de polímero ativo


declarado pelo fornecedor é o teor inerte não-volátil e/ou inativo do produto de PAM.
 Emulsão: Varia de acordo com o produto e os procedimentos do fabricante;
geralmente a concentração situa-se em uma faixa de 30% a 50% em peso.
4.4.2 Viscosidade Brookfield aparente
A viscosidade aparente da emulsão de PAM varia de acordo com cada produto.
Geralmente, os produtos de PAM em emulsão apresentam uma viscosidade aparente
entre 200 a 4.000 centipoise.
4.4.3 Viscosidade Brookfield especifica
A concentração típica e a faixa de concentrações usadas para determinar a
viscosidade Brookfield especifica são fornecidas na Tabela 1. Os requisitos são
específicos para cada produto (seção 4.2).
Tabela 1 – Concentrações típicas e faixas para determinação da viscosidade
Brookfield.
Solução do Produto*
Requisitos de Viscosidade
Forma Típica Faixa
Pó 0,1% 0,1% - 1,0% Varia conforme o produto
Emulsão 0,5% 0,2% - 1,0% Varia conforme o produto
* Por peso do produto, na forma em que é vendido.

4.4.4 Viscosidade padrão


Os requisitos variam conforme o produto (seção 4.2).
4.4.5 pH de uma solução
Os requisitos variam conforme o produto (seção 4.2).

4.5 Impurezas
4.5.1 Ausência de substâncias nocivas
Quando o produto for utilizado no tratamento de água deve seguir as diretrizes
estabelecidas na ABNT NBR 15784.
4.5.2 Acrilamida residual
Os polímeros utilizados devem atender os requisitos de acrilamida residual conforme
segue: nível máximo de contaminantes – 0,05% dosado a 1mg/L (ou equivalente);
objetivo do nível máximo de contaminantes – 0 (zero).
Os níveis de monômero residual de acrilamida não deverão ser superiores a 0,05%
em peso do teor de polímero ativo, a uma dosagem de 1 mg/L baseado na
combinação (ou produto) da dosagem de polímero ativo e no nível de monômero.

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4.5.3 Outras impurezas


Os produtos PAM na forma de pó (seca), podem conter cloreto de sódio ou outras
substâncias inertes. Os produtos PAM na forma de emulsão contêm hidrocarboneto
solvente e surfactantes e podem conter substâncias inertes.
5 VERIFICAÇÃO

5.1 Geral
Os métodos fornecidos nesta norma são aceitáveis para determinação de variações
nas propriedades físicas e químicas dos produtos de PAM, a serem utilizadas na
Sabesp.

5.2 Amostragem
Deve ser efetuada conforme a NTS 229.

5.3 Inspeção Visual


5.3.1 Geral
A inspeção visual talvez seja o teste mais fácil a ser usado para garantir a qualidade
dos produtos de PAM. É essencial que a amostra seja coletada e armazenada
adequadamente, e inspecionada o mais rápido possível durante ou após o
recebimento do produto. Deverá ser observada individualmente e também comparada
a uma amostra aceitável, selecionada previamente, estocada de modo adequado e
dentro do prazo de validade.
5.3.2 PAM em emulsão
As amostras deverão ser similares àquelas coletadas em remessas anteriores do
mesmo produto. Não deverão ser comparadas emulsões de fornecedores distintos ou
de concentrações diferentes, pois alguns apresentam cor clara, outros cor branca,
outros são translúcidos, o que não tem relação com o desempenho ou qualidade do
produto. Verificar se este é heterogêneo, se contém torrões, coágulos ou
aglomerados. Cada gota d’água ou condensado que penetre em um produto de PAM
em emulsão provocará a formação de um coágulo. Odores podem ser indícios da
presença de óleo mineral. A presença de uma camada superior de óleo mineral sobre
a camada inferior de polímero “branco” não é necessariamente uma indicação de
qualidade inferior, isto indica que o produto necessita ser homogeneizado. Para
verificar a existência de coágulos e/ou grúmulos, girar o frasco da amostra contra a
luz, observando a camada fina de emulsão que adere às suas paredes. O coágulo
e/ou grúmulo aparecerá na forma de partículas heterogêneas presentes na película da
emulsão que adere ao vidro.
5.3.3 PAM em pó
As amostras deverão ser examinadas para verificar a existência de partículas
descoloridas, contaminantes sólidos e especialmente partículas maiores que podem
indicar dificuldade no preparo da solução. Pode ocorrer odor de amônia quando o

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Áreas Relacionadas (Abrangência): Processos:

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frasco da amostra for aberto. O exame microscópico pode revelar mudanças no


formato ou aparência de cada partícula.

5.4 Procedimentos de Teste


5.4.1 Sólidos Totais/ Percentual de Umidade
Para determinar o conteúdo de sólidos totais nos produtos de PAM em emulsão e pó,
deve-se seguir os procedimentos descritos abaixo:

5.4.1.1 Equipamento
1. Balança analítica.
2. Prato de alumínio para pesagem.
3. Pipetas gotejadoras ou seringas, de vidro ou plástico, de 1mL a 10 mL.
4. Estufa de ventilação forçada, capaz de manter a temperatura a ± 2ºC do ponto
estabelecido.
5. Dessecador e dessecante.

5.4.1.2 Procedimento
1. Aquecer pratos de alumínio em estufa a 150ºC por 1 hora, no mínimo; remover
e resfriar em um dessecador.
2. Registrar o peso tarado do prato de alumínio para pesagem, com uma variação
tolerável de até 0,0001g.
3. Utilizando uma seringa ou pipeta gotejadora colocar uma quantidade suficiente
de produto de PAM no prato de pesagem para obter um resíduo seco de (0,45
± 0,05)g. Registrar o peso total da amostra mais o prato de pesagem, com uma
variação tolerável de 0,0001g. Para os produtos de PAM em pó, adicionar 0,5
g. Para emulsões, adicionar aproximadamente 2g. Para soluções, adicionar
aproximadamente 10g. Espalhar a amostra sobre a superfície do prato de
alumínio para evitar a formação de crosta durante a secagem. Talvez seja
necessário adicionar 3 a 5 mL de água deionizada para auxiliar esse
procedimento.
4. Colocar o prato de alumínio contendo a amostra pesada em uma estufa de
ventilação forçada, a 105ºC – 110ºC, por 3 horas.
Nota: As amostras do produto de PAM em emulsão, ao secarem a 105ºC – 110ºC
durante a noite (24h), talvez apresentem valor baixo devido à evaporação lenta da
porção do óleo mineral com ponto de ebulição mais alto. Nesse caso, usar o
número obtido após 24h.
5. Remover o prato de alumínio da estufa e resfriá-lo em um dessecador. Pesar o
prato resfriado, com uma variação tolerável de até 0,0001g.

5.4.1.3 Cálculo
% sólidos totais = [(peso do prato + amostra seca) – (peso do prato vazio)] x 100 (em%)
(peso do prato + amostra inicial) – (peso do prato vazio)

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(Eq.1)

5.4.1.4 Notas
1. As amostras devem ser preparadas em duplicata.
2. A diferença entre as duplicatas das amostras deve ser menor que ± 0,5%. Se
for maior que ± 0,5%, o teste deve ser refeito.
5.4.2 Distribuição de partículas por tamanho
Uma quantidade, previamente pesada, de produto de PAM em pó, é colocada em uma
série de peneiras apropriadas e agitada mecanicamente por um período específico.
Assim, a distribuição de partículas por tamanho é determinada pelo peso da amostra
retida em cada uma das peneiras. Essas peneiras devem ser certificadas por um
laboratório acreditado da RBC – Rede Brasileira de Calibração.

5.4.2.1 Equipamento
1. Peneiras comerciais como Peneiras de Testes B.S. 410, de 8 polegadas com
aberturas de 1,7 mm (#12), 1,0 mm (#16), 0,71 mm (#25), 0,212 mm (#70), e
0,15 mm (#100). Dependendo do tipo de partícula (granular, floco, esférico),
pode ser necessário peneiras maiores e menores.
2. Cuba coletora, tampa e cuba inferior para as citadas peneiras.
3. Balança analítica.
4. Pratos de alumínio para pesagem.
5. Escova para limpeza de peneiras.

5.4.2.2 Procedimento
O procedimento para determinar a distribuição de partículas por tamanho é o seguinte:
1. Regular o agitador para um movimento constante com uma amplitude de 40.
Adicionar, aproximadamente, 100 g de uma amostra em pó seca de PAM,
pesada com uma variação tolerável de 0,1g (amostra inicial) na peneira
superior do conjunto. Para manter a amostra em pó seca, retirar de uma
embalagem recém fornecida e aberta e estocar em local onde não haja
umidade excessiva.
Nota: Os produtos de PAM em pó geralmente contêm partículas de diferentes
tamanhos que tendem a sedimentar durante o armazenamento ou transporte. A
obtenção de uma amostra representativa de um recipiente de PAM em pó, quer
seja de um saco de 25 kg ou do próprio recipiente da amostra, pode ser muito
difícil se toda a amostra não for misturada antes e durante a coleta. Se não for
possível misturar, as amostras deverão ser coletadas em profundidades diferentes
e, em seguida, combinadas.
2. Cobrir e agitar por 15 minutos.
3. Transferir o conteúdo das peneiras, um a um, para a cuba coletora, utilizando
uma escova, se necessário, para auxiliar a remoção de material. Transferir o

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conteúdo da cuba coletora para um prato de alumínio previamente pesado e


pesar novamente, com uma variação tolerável de 0,1 g. Subtrair o peso do
prato de pesagem para determinar o peso da PAM seca retida na peneira.
Repetir o procedimento para cada peneira. Outra alternativa é pesar cada
peneira dentro de um limite de 0,1 g antes e depois do peneiramento e, em
seguida, subtrair o peso anterior do último peso obtido.

5.4.2.3 Procedimento simplificado


Repetir os passos 1,2 e 3 da seção 5.4.2.2, utilizando só dois tamanhos de peneiras, o
que produzirá três frações ao invés de seis. A peneira maior deve ser dimensionada
para reter partículas difíceis de dissolver no equipamento de alimentação. A peneira
menor deve ser dimensionada para a passagem de partículas finas, que possam gerar
poeira.

5.4.2.4 Cálculos
1. Para o percentual da amostra de PAM retida em uma determinada peneira
(tamanho):

% do peso em uma peneira = peso da amostra na peneira x 100 (Eq. 2)


peso inicial da amostra

2. Para um percentual cumulativo, por peso:

Porcentagem cumulativa maior que o tamanho de uma determinada peneira =


(PP+PA/PI) X 100
onde:
PP = peso da fração de determinada peneira
PA = peso das frações de todas as peneiras maiores anteriores
PI = peso inicial da amostra
5.4.3 Viscosidade aparente Brookfield
É utilizado um viscosímetro Brookfield Synchro-Letric LVT* ou equivalente. As leituras
são obtidas com uma haste de número apropriado, a uma velocidade apropriada, a
uma temperatura constante. O número da haste depende da variação de viscosidade
do produto específico que está sendo analisado. As soluções de PAM são tixotrópicas,
de tal modo que a sua viscosidade diminuirá com o aumento da velocidade da haste.
Aconselha-se usar haste e velocidade indicados pelo fabricante do produto para fins
de controle de qualidade. Entretanto, na ausência de tais informações, pode-se
empregar uma velocidade de 12 rpm, trocando a haste para obtenção de uma leitura
no centro da faixa do viscosímetro.

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5.4.3.1 Equipamento
O equipamento requerido para realizar o teste de viscosidade aparente Brookfield
inclui o seguinte:
1. Viscosímetro Brookfield, Modelo LVT ou equivalente.
2. Béquer de 600 mL, ou outro recipiente de igual diâmetro e profundidade.

5.4.3.2 Procedimento
Os seguintes procedimentos são usados para determinar a viscosidade aparente
Brookfield:
1. Ajustar o viscosímetro sem acoplar a proteção. Nivelar o instrumento.
2. Fixar a haste especificada pelo fabricante do polímero. (Nota: rosqueada para
a esquerda). Se o fabricante não especificar uma haste, iniciar com o número 1
até o passo 9. Repetir os passos de 2 até 9, se necessário, com números
crescentes de haste, até que uma delas forneça, no passo 9, uma leitura que
esteja no meio da escala de variação do viscosímetro.
3. Verter uma quantidade suficiente de amostra no recipiente de modo a cobrir a
marca de nível da haste.
4. Ajustar a temperatura da amostra para (25 ± 1) ºC.
5. Mergulhar o viscosímetro com a haste acoplada, na amostra, até que a
superfície desta atinja a marca de nível da haste. Esta não deve entrar em
contato com o fundo do recipiente.
6. Ajustar o viscosímetro na rpm escolhida.
7. Ligar o motor do viscosímetro.
8. Após a agulha atingir uma leitura constante, não antes de 5 ou 6 giros, abaixar
a chave existente na parte posterior do viscosímetro para “congelar” a agulha
na escala. Com a chave pressionada, parar o motor do viscosímetro quando a
agulha aparecer no visor.
9. Ler e registrar a posição da agulha na escala.
10. Repetir os passos 7 a 9 para obter três leituras.

5.4.3.3 Cálculos
1. Fazer a média das três leituras.
2. Obter a viscosidade Brookfield, multiplicando a leitura média calculada no
passo 1 pelos fatores da haste e velocidade fornecidas pelo fabricante do
equipamento.
5.4.4 Viscosidade Brookfield de uma solução de PAM
1. Escolher uma concentração e a base da concentração a ser preparada (item
5.5.1).
2. Preparar a solução (item 5.5).

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Áreas Relacionadas (Abrangência): Processos:

SABESP ---

3. Medir a viscosidade Brookfield através do método descrito no item 5.4.3. A


concentração deve ser escolhida com base nas especificações da folha de
dados do produto, ou nos procedimentos de controle da qualidade real do
produto obtido do fornecedor ou na ausência dessas informações, com base no
item 4.4.3.
5.4.5 Viscosidade Padrão
O procedimento usado para determinar a viscosidade padrão é o seguinte:

5.4.5.1 Equipamento
1. Béquer de 1.000 mL.
2. Béquer de 150 mL.
3. Proveta classe “A”, de 25 mL.
4. Seringa descartável de 5 cm3.
5. Agitador magnético e barras magnéticas revestidas de Teflon.
6. Misturador elétrico (velocidade ajustável) com hélice de aço inoxidável.
7. Medidor de pH com eletrodo combinado e soluções tampão de referência.
8. Viscosímetro Brookfield, Modelo LVT com adaptador UL, haste e cubeta UL.
9. Balança analítica.
10. Pratos de alumínio para pesagem.

5.4.5.2 Reagentes
Os reagentes necessários para a realização do teste de viscosidade padrão incluem:
1. Solução NaCl 10,83% preparada a partir do reagente de grau p.a.
2. Solução NaOH 0,1 N.
3. Solução de ácido sulfúrico 0,1 N.

5.4.5.3 Procedimento (solução estoque).


O procedimento usado para determinar a viscosidade padrão é o seguinte:
1. Adicionar 715g de água deionizada em um béquer de 1.000 mL.
2. Agitar com agitador elétrico para criar um vórtice de cerca de dois terços do
nível da água.
3. Calcular o peso da amostra necessário para formar 1,44g de polímero ativo.
Para tanto, é preciso saber a quantidade exata de polímero na amostra, em
termos de porcentagem em peso. É aconselhável obter essa informação com o
fornecedor de polímero. Se não for possível, prosseguir utilizando os dados
abaixo (itens a e b), tendo em mente que talvez não se consiga exato 1,44g de
amostra, portanto a viscosidade padrão obtida só pode ser comparada às
medições realizadas em produtos de PAM idênticos, obtidas da mesma
maneira.

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Áreas Relacionadas (Abrangência): Processos:

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Verificação das Folhas de Dados de Segurança do Material.


a) Obter informação sobre o conteúdo de polímero. Caso não seja possível,
passar para o item abaixo.
b) Sólidos totais. Determinar os sólidos totais e partir da premissa de que estes
constituem o teor de polímero ativo.
4. Encher uma seringa de 5 cm³ com a quantidade apropriada de amostra de
produto de PAM em emulsão e pesar. Ou então, pesar a quantidade
apropriada de amostra de produto de PAM em pó, em um prato de alumínio.
5. Adicionar um pouco mais da quantidade de amostra calculada e registrar essa
quantidade (peso real da amostra). Calcular o peso total da água necessária,
conforme segue:
- Adicionar xg de H2O = (715 + peso real da amostra) (peso real da amostra) –
peso calculado da amostra
(715 + peso real da amostra)
(Eq. 3)
- Adicionar x gramas de água a 715 g de água
- Registrar a água total = (715 g + x gramas de água adicionada)

6. Continuar a agitar por 2 horas. Ajustar a velocidade de agitação para manter


um movimento visível na superfície.
7. Pesar 50 g da solução em um béquer de 150 mL, tarado.
8. Adicionar 54g de solução de NaCl 10,83% ao béquer.
9. Agitar por mais 5 minutos em um misturador magnético.
10. Ajustar o pH da solução com NaOH 0,1N ou com H2SO4 0,1N, adicionado em
gotas, conforme segue:
PAM aniônica e não-iônica ajustar o pH para 8
PAM catiônica ajustar o pH para 5.5
11. Pipetar rapidamente 17 mL da solução em uma cuba Brookfield UL.
12. Nivelar o viscosímetro e medir a viscosidade a 60 rpm a (25 ± 0,5) ºC.
13. Efetuar quatro leituras por um período de, no máximo, 5 minutos.

5.4.5.4 Cálculo
Calcular a leitura média de acordo com o item 13 da seção 5.4.5.3 e multiplicá-la pelo
fator de correção da cuba UL. Esse fator de correção deve ser verificado
semanalmente, conforme procedimento do fabricante do viscosímetro.
Nota: A solução estoque remanescente, conforme o item 6, pode ser usada para
outros testes, conforme necessário.

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5.4.6 pH de uma solução

5.4.6.1 Equipamento
Os materiais necessários para calcular o pH de uma solução incluem:
1. Medidor de pH.
2. Eletrodo combinado.
3. Soluções tampão de referência para pH.
4. Béquer de 600 mL.
5. Termômetro.
6. Solução preparada, conforme item 5.5. A concentração específica da solução
deve ser escolhida baseada em literatura do fornecedor. Alternativamente,
tanto podem ser usadas as soluções preparadas para o teste de viscosidade
Brookfield (seção 5.4.4), como para o teste de viscosidade padrão (antes da
adição de NaCl, seção 5.4.5).

5.4.6.2 Procedimento
O procedimento para determinar o pH de uma solução é o seguinte:
1. Padronizar o medidor de pH com soluções tampão acima e abaixo da faixa de
pH a ser testada.
2. Adicionar a solução de polímero em um béquer de 600 mL.
3. Igualar a temperatura do medidor de pH à da solução de polímero que deve
estar à temperatura ambiente: (23 ± 2) ºC.
4. Medir o pH da solução de polímero.
5. Enxaguar cuidadosamente os eletrodos após cada teste.

5.5 Preparação da Solução


5.5.1 Introdução
Com os produtos de PAM em solução, o polímero é simplesmente diluído com água e
homogeneizado para preparar uma solução menos concentrada.
Os produtos de PAM em pó devem ser adicionados à água de modo a evitar a
formação de aglomerados de partículas que não se hidratam totalmente ou entram na
solução.
Para preparar soluções a partir dos produtos de PAM em emulsão, deve-se agitar o
suficiente para evitar a formação de coágulos, porém o cisalhamento não deve ser
grande o bastante para resultar em degradação do peso molecular do polímero.
Inclusive, a quantidade de emulsão adicionada deve ser suficiente para resultar em
uma solução aquosa com surfactante em concentrações capazes de quebrar (inverter)
a emulsão; porém, a concentração de polímero não pode ser tão alta que a
viscosidade da solução impeça a agitação ou manuseio. O surfactante de alta
concentração está presente no polímero em emulsão. Assim, uma solução inicial de
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Áreas Relacionadas (Abrangência): Processos:

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produto de PAM em emulsão deve ser previamente preparada acima de uma


concentração específica. Finalmente o pH talvez tenha de ser otimizado para a quebra
e estabilidade do produto.
Ao final desta seção, serão fornecidos procedimentos para preparar soluções de
polímeros a partir de produtos de PAM em pó e em emulsão. Entretanto, uma vez que
diferentes formulações de produtos podem requerer procedimentos específicos para o
preparo de soluções com características ótimas, é aconselhável seguir as
recomendações do fabricante.
Vários fatores adicionais são importantes:
1. Após o preparo de uma solução de polímero, talvez seja preciso aguardar 1
hora, no mínimo, antes da realização do ensaio, para que as cadeias de
polímero se dispersem. Embora seja necessário um alto grau de cisalhamento
para dispersar o polímero em pó ou para quebrar uma emulsão, durante essa 1
hora deve-se diminuir a agitação para que a superfície da solução se mova
imperceptivelmente, a fim de reduzir o potencial de degradação de
cisalhamento.
2. A concentração das soluções de polímeros pode ser determinada em três
diferentes bases: na forma em que é vendido, sólidos totais ou polímero ativo.
A base usada é determinada pela maneira como o polímero será utilizado.
A base, na forma em que é vendido, significa a maneira pela qual o produto sai da
embalagem. Exemplo: solução a 1%, na forma em que é vendida, representa 1g do
produto (pó ou emulsão), conforme é retirado da embalagem, em 99g de água.
Base de sólidos totais significa que o peso do produto usado para preparar a solução
é ajustado para levar em conta o conteúdo de sólidos totais do produto, de modo que
a quantidade necessária de sólidos seja adicionada à água. Exemplo: uma solução de
sólidos totais a 1% de um produto, que contém 50% de sólidos totais, representa 2 g
do produto, conforme é retirado da embalagem, em 98g de água.
Base de polímero ativo significa que o peso do produto usado para preparar a
solução é ajustado, levando em conta o conteúdo de polímero ativo, de modo que a
quantidade desejada de material seja adicionada à água. Exemplo: uma solução de
polímero ativo a 1% de um produto que contém 30% de polímero ativo quando seco,
representa 3,33g de polímero conforme é retirado da embalagem, em 96,67g de água.
3) Deve-se levar em conta o uso final da solução de polímero na escolha da água
utilizada em seu preparo. Se a solução estiver sendo preparada para teste em uma
aplicação, a água a ser reposta deverá ser a mesma usada no preparo da solução. Se
estiver sendo preparada para avaliação por um procedimento analítico, como os da
seção 5, deve-se usar água deionizada ou de qualidade equivalente, a menos que
haja especificação em contrário.

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5.5.2 Exemplo de preparação de solução de polímero em pó.

5.5.2.1 Equipamento
1. Agitador magnético e barras magnéticas revestidas de Teflon ou misturadores
elétricos de velocidade variável, com hélice de aço inoxidável.
2. Béquer de 600 mL.
3. Prato de alumínio para pesagem.
4. Balança analítica.

5.5.2.2 Concentração
A concentração usada nesse exemplo é 0,2 %, em peso.

5.5.2.3 Procedimento
1. Pesar 299,4g de água (deionizada, a menos que haja especificação contrária)
em um béquer de 600 mL.
2. Determinar o peso de um prato de alumínio vazio e nele pesar 0,60g de
produto de PAM em pó.
3. Colocar o béquer contendo a água e a barra magnética revestida de teflon em
um misturador magnético.
4. Ligar o misturador de modo a produzir um vórtice de aproximadamente 2/3 do
nível da água.
5. Despeje cuidadosamente o polímero em pó ao lado do vórtice. Não despeje a
amostra muito rapidamente (não verta tudo de uma vez) ou muito devagar.
Geralmente, essa ação deve demorar entre 5 e 15 segundos. Se algum
polímero permanecer no prato de alumínio, pesá-lo para determinar a exata
quantidade de polímero transferido.
6. Continuar a misturar a solução em alta velocidade, por 10 minutos.
7. Diminuir a velocidade do misturador de modo que a superfície da solução se
mova imperceptivelmente e continue a agitar por 1h, no mínimo.
Nota: A PAM não-iônico, especialmente em águas frias ou com baixa condutividade,
pode requerer mais de duas horas de agitação para que dissolva por completo.
8. Inspecionar a solução para determinar se está homogênea, se não contém
coágulos ou aglomerados não-dissolvidos. Se detectada a presença desses
últimos, continuar a misturar em alta velocidade por mais 1 hora e inspecionar
novamente.
Nota 1: Se for utilizado um misturador elétrico com hélice, o período inicial de mistura,
a uma velocidade mais alta, pode ser reduzido para um período não superior a 5
minutos. A velocidade (rpm) do motor do misturador deve ser ajustada para criar um
vórtice profundo, conforme descrito anteriormente. Se este vórtice não puder ser
criado, usar 500 rpm.

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Nota 2: Alguns polímeros podem necessitar de uma agitação mais intensa do que a
proporcionada por um agitador magnético, pois após 2 horas ainda é possível detectar
a presença de coágulos ou aglomerados não-dissolvidos. Nesse caso, é preferível
utilizar um misturador elétrico.
5.5.3 Exemplo de preparação de uma solução de polímero em emulsão (inversão)

5.5.3.1 Equipamento
1. Agitador magnético e barras magnéticas revestidas de teflon ou misturador
elétrico de velocidade variável, com haste e hélice de aço inoxidável.
2. Béquer de 600 mL.
3. Balança analítica.
4. Seringas plásticas de 5 mL.

5.5.3.2 Concentração
A concentração para este exemplo é de 0,5% em peso.

5.5.3.3 Procedimento
1. Pesar 298,5g de água (deionizada, a menos que haja especificação contrária)
em um béquer de 600 mL contendo uma barra magnética. Registrar o peso
exato da água adicionada com precisão de 0,01g.
2. Misturar com cuidado o produto de PAM em emulsão em seu recipiente
sacudindo ou agitando vigorosamente o frasco de amostra, por 15 a 30s.
Retirar aproximadamente 1,5 mL da emulsão de polímero com uma seringa
descartável.
3. Pesar a seringa contendo a emulsão em uma balança analítica com precisão
de 0,0001g (0,1mg), e registrar o peso.
4. Agitar a água com um agitador magnético em alta velocidade para produzir um
vórtice com cerca de 2/3 do nível da água.
5. Adicionar rapidamente 1,5g de produto de PAM em emulsão ao vórtice da
água. Para calcular o volume da emulsão de polímero, multiplicar 1,5 pela
proporção da densidade da água (1g/cm³) dividida pela densidade do produto
de PAM, conforme mencionado nas informações técnicas disponíveis. Se
houver menção apenas à densidade específica do produto, simplesmente
divida 1,5 por essa medida. Em seguida, pesar a seringa para determinar a
quantidade exata da emulsão (subtrair do peso citado no item 3).
6. Continuar a agitar com o agitador magnético na mesma alta velocidade, por 10
minutos.
7. Diminuir a velocidade do agitador de modo que a superfície da solução se
mova imperceptivelmente, e continuar agitando por uma hora.
8. Inspecionar a solução para assegurar que está homogênea e que não contém
coágulos ou aglomerados não dissolvidos. Se esses forem detectados,

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Áreas Relacionadas (Abrangência): Processos:

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continuar a agitar em alta velocidade por mais uma hora e inspecionar


novamente.
Nota 1: Se for utilizado um misturador elétrico com hélice, o período inicial de mistura
a uma velocidade mais alta pode ser reduzido para um período não superior a 5
minutos. A velocidade (rpm) do motor do misturador deve ser ajustada para criar um
vórtice profundo conforme descrito anteriormente. Se esse vórtice não puder ser
criado, usar 500 rpm.
Nota 2: Alguns polímeros podem necessitar de uma agitação mais intensa do que a
proporcionada por um agitador magnético, pois após 2 horas ainda é possível detectar
a presença de coágulos ou aglomerados não-dissolvidos. Nesse caso, é preferível
utilizar um misturador elétrico.

5.6 Desempenho do Produto


A natureza dos polímeros torna difícil, senão impossível, predizer seu desempenho
baseado apenas nas propriedades físicas ou químicas do produto. Os ensaios e
requisitos descritos nesta norma podem ajudar o comprador a determinar se uma
amostra de um produto específico é similar à outra amostra do mesmo produto – parte
importante do controle de qualidade.
O desempenho de um polímero é o resultado de uma interação específica entre suas
moléculas e as partículas que estas estão ajudando a remover. Essa interação é
influenciada pela composição e temperatura da água. O desempenho será modificado
se o polímero, a partícula e a água se alterarem, partindo da premissa de que todas as
condições irão se manter constantes. Não existem ensaios analíticos que possam
determinar com segurança as mudanças nas partículas. Assim, a mudança no
desempenho de um produto de PAM, em uma estação de tratamento de água ou
mesmo em um ensaio de laboratório, não pode ser determinada com segurança, a
menos que a amostra atual do produto seja comparada a uma amostra do mesmo
produto, adequadamente armazenada, coletada na ocasião de um desempenho
satisfatório.
Se a antiga (aceitável) e a nova amostra do produto apresentar desempenho similar
em ensaios de laboratório (jar-test, etc.), significa que o produto não se alterou,
mesmo que o desempenho seja diferente daquele anteriormente observado. Se o
desempenho de ambas as amostras permanecer inaceitável (peso molecular, tipo de
carga, densidade da carga, etc.), talvez seja preciso selecionar outro polímero e
reavaliar cuidadosamente todos os produtos existentes no mercado.
Se o desempenho das antigas (aceitáveis) e novas amostras do produto diferir
significativamente, suas propriedades físicas e químicas devem ser comparadas,
conforme descrito nesta norma, uma em relação à outra e em relação aos valores das
propriedades físicas normais citadas na folha de dados do fornecedor para aquele
produto específico. Se suas propriedades físicas e químicas também forem diferentes,
então o polímero se alterou. Se forem similares, deve-se realizar uma segunda
comparação de desempenho no laboratório, pois tais testes às vezes estão sujeitos a
erros ou interpretações diferentes. É importante consultar o fornecedor em tais
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Áreas Relacionadas (Abrangência): Processos:

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situações, pois esse pode ajudar a identificar quais são os requisitos mais importantes,
sugerir outros ensaios específicos para aquele produto e interpretar os dados.
Nas situações mais importantes, podem ser usadas no mínimo 6 amostras de
produtos de PAM que sejam representativas em termos de desempenho aceitável,
para estabelecer médias e desvios padrão para cada propriedade medida, que podem
ser comparadas estatisticamente à amostra em questão (teste T).
Uma parte importante da verificação é reter, etiquetar e armazenar adequadamente as
amostras dos produtos usados para determinar desempenho satisfatório. Uma vez que
os produtos de PAM degradam-se com o passar do tempo, também é importante
coletar amostras periodicamente, de preferência em todas as remessas e lotes.
Geralmente, quando estocadas à temperatura ambiente, os pós são estáveis por um
ano, no mínimo, as emulsões por 6 meses, no mínimo (ou mais, se agitadas
periodicamente), e as soluções por dois meses. Verificar com o fornecedor
informações sobre o prazo de validade de produtos específicos.
É importante que comprador e fornecedor estabeleçam as características físicas e
químicas abaixo e a faixa de valores aceitáveis para cada produto específico, antes do
recebimento da primeira remessa ou no momento em que esta for entregue:
1. Concentração do produto, haste e velocidade usada para medir a viscosidade
Brookfield da solução de um produto específico;
2. Faixa aceitável da viscosidade;
3. Valores de pH aceitáveis para a solução acima;
4. Quantidade mínima de sólidos totais que o produto deve conter;
5. Procedimentos para ensaio especificados nesta norma; recomendações do
fornecedor, se necessário.
A comparação entre os resultados de testes, obtidos pelo fornecedor e comprador,
será muito facilitada se o comprador usar os mesmos testes que o fornecedor e se
este estiver familiarizado com os ensaios.
Finalmente, a verificação será mais eficaz se os procedimentos para ensaios aqui
sugeridos, ou acordados em separado entre comprador e fornecedor, forem realizados
no laboratório do comprador para confirmar conhecimento do ensaio, disponibilidade
dos equipamentos necessários e confiança no procedimento desde o início da
utilização do produto de PAM.

5.7 Residual do Monômero de Acrilamida


A determinação do residual do monômero de acrilamida em um produto de PAM é um
procedimento analítico extremamente sofisticado que necessita de pessoal experiente,
um cromatógrafo (HPLC) de coluna líquida de alto desempenho ou um cromatógrafo
de gás (CG) e instrumentação auxiliar. A preparação das amostras deve levar em
consideração a forma da PAM para isolar a PAM ativa dos outros componentes do
produto.

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O comprador deve estar ciente de que o fornecedor de PAM deve ser capaz de
providenciar uma versão simplificada desse ensaio ou um procedimento substituto
adequado usado pelo fabricante para fins de controle da qualidade, que tenha sido
adaptado para o uso em forma ou produto específico de PAM.

5.8 Rejeição
Se a amostra for reprovada e o fabricante ou fornecedor desejar realizar novo ensaio,
deverá notificar o comprador no prazo de 5 dias úteis, a partir do recebimento da
queixa. Recebendo a solicitação para novo ensaio, o comprador deverá enviar ao
fabricante ou fornecedor duas amostras seladas, conforme menciona a seção 5.2,
para serem efetuadas análises em laboratório do fabricante ou fornecedor e por um
terceiro de comum acordo entre as partes. Se os resultados obtidos nos ensaios
realizados pelo fabricante ou fornecedor diferirem daqueles obtidos pelo comprador,
os resultados efetuados pelo terceiro laboratório deverão ser aceitos como definitivos.
Recomenda-se às unidades consumidoras manter um estoque estratégico,
possibilitando a execução do processo de rejeição.
Nota: Há incerteza ou falta de precisão envolvida na determinação experimental de
qualquer valor. Portanto, ao se comparar valores medidos àqueles indicados no termo
de garantia do fabricante ou fornecedor, o valor ali indicado deve estar na faixa do
valor medido, isto é, dentro da faixa estabelecida pela média ou desvio padrão.
5.8.1 Material não-originário do Brasil
Por solicitação do comprador, o fornecedor deverá informá-lo da origem do material.
Se o produto fornecido de acordo com as especificações desta norma for fabricado
fora do país onde será usado, o fornecedor assume total e completa responsabilidade
pelo enquadramento do produto aos requisitos aqui estabelecidos. O comprador
poderá solicitar que o fornecedor informe por escrito as providências adotadas para
garantir que o material fornecido está de acordo com a norma.

6 ACONDICIONAMENTO E MARCAÇÕES

6.1 Marcação obrigatória


Cada remessa de PAM deverá estar identificada de algum modo. O peso líquido do
conteúdo, nome do fornecedor, país de origem, marca, se houver, número do produto
e número do lote deverão estar marcados legivelmente em cada embalagem.

6.2 Acondicionamento e Transporte


As poliacrilamidas em emulsão são fornecidas em tambores, bombonas ou IBC.
Polímeros orgânicos base acrilamida, quando fornecidos em bombonas para aplicação
em processos de tratamento de esgoto devem ser fornecidos em embalagens de cor
preta. Quando fornecidos em bombonas para aplicação em processos de tratamento
de água devem ser fornecidos em embalagens de cor azul. A PAM em pó é fornecida
em sacos, ou “big-bag”. Todas as remessas transportadas por caminhão deverão ser
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acompanhadas por etiquetas datadas, com peso impresso. O transportador deverá


obedecer a todos os requisitos municipais, estaduais, federais.

6.3 Laudo Técnico e/ou Certificado de análise


O fabricante ou fornecedor deve fornecer um laudo técnico e/ou certificado de análise
do produto para garantir que este atende às especificações técnicas.

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POLIMEROS ORGÂNICOS BASE POLIACRILAMIDA PARA TRATAMENTO EM ETAS E ETES NTS0233 - V.1
Área Emitente: Aprovador: Vigência da 1ª versão: Vigência desta versão:

TX CRISTINA KNORICH ZUFFO - CZUFFO 01/12/2006 01/12/2020


Áreas Relacionadas (Abrangência): Processos:

SABESP ---

Polímeros orgânicos base poliacrilamida para tratamento de


água e esgoto

Considerações finais:

A presente Norma é titularidade exclusiva da Companhia de Saneamento Básico do


Estado de São Paulo – Sabesp, de aplicação interna na Sabesp, devendo ser usada
pelos seus fornecedores de bens e serviços, conveniados ou similares conforme as
condições estabelecidas em Licitação, Contrato, Convênio ou similar. A utilização
desta Norma por outras empresas/entidades/órgãos governamentais e pessoas físicas
é de responsabilidade exclusiva dos próprios usuários.
Esta norma técnica pode ser revisada ou cancelada sempre que a Sabesp julgar
necessário. Sugestões e comentários devem ser enviados ao Departamento de
Acervo e Normalização Técnica da Sabesp (nts@sabesp.com.br).

Sabesp – Companhia de Saneamento Básico do Estado de São Paulo


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Superintendência de Pesquisa, Desenvolvimento Tecnológico e Inovação – TX
Departamento de Acervo e Normalização Técnica – TXA

Rua Costa Carvalho, 300 – CEP 05429-900 – Pinheiros


São Paulo – SP – Brasil
Telefone: (0xx11) 3388-9541
E-MAIL: nts@sabesp.com.br

Palavras-chave: polímeros; tratamento de água; tratamento de esgoto.

23 páginas.

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