Métodos Gravimétricos

Métodos Gravimétricos

Métodos quantitativos de macroanálise que envolvem

medidas da massa de uma substância de composição
conhecida e quimicamente relacionada ao analito.

Está baseada na medida indireta da massa de um ou mais

constituintes de uma amostra.
 • Compreender a importância e a aplicação da
constante do produto de solubilidade na
análise gravimétrica por precipitação.

Objetivos • Avaliar os fatores que influenciam a

solubilidade de precipitados

Evidenciar a importância das condições de precipitação

para a obtenção de precipitados favoráveis à análise
quantitativa
VANTAGENS
• Além de constituir-se num dos métodos mais exatos e precisos da
macroanálise quantitativa, a análise gravimétrica apresenta várias
vantagens:
• 1. As operações unitárias requeridas são de fácil execução;
• 2. Os equipamentos utilizados são simples e de fácil manuseio;
• 3. Apresenta grande aplicação na determinação de
macroconstituintes;
• 4. É um método razoavelmente específico;
• 5. Os custos são relativamente baixos.
 CLASSIFICAÇÃO
• Conforme o modo como a substância de interesse é separada dos demais
constituintes da amostra, os métodos gravimétricos são classificados como:
gravimetria por precipitação, gravimetria por volatilização, eletrogravimetria e
termogravimetria
Gravimetria por precipitação
• Analito é separado numa forma insolúvel mediante a adição de um
agente precipitante apropriado.
EXEMPLOS
MÉTODOS DE PRECIPITAÇÃO
REAGENTES
Reagentes Orgânicos
Reagentes Orgânicos
CARACTERÍSTICAS DOS AGENTES
PRECIPITANTES
FATORES QUE DETERMINAM O ÊXITO DE
UMA ANÁLISE POR PRECIPITAÇÃO
FATORES QUE DETERMINAM O ÊXITO DE
UMA ANÁLISE POR PRECIPITAÇÃO
 Gravimetria
• A formação dos precipitados é um processo cinético, e o controle da
velocidade de formação e de outras condições, em certa extensão,
permite conduzir a precipitação de maneira a separar a fase sólida
desejada com as melhores características físicas possíveis.

O tamanho da partícula do precipitado e influenciado por variáveis experimentais como:

1- Solubilidade do precipitado,
2- Temperatura,
3 -Concentrações dos reagentes
4- Velocidade com que os reagentes são misturados (agitação).
PRECIPITAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO
HOMOGÊNEA
PRECIPITAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO
HOMOGÊNEA
EXEMPLOS
• •A precipitação de uma solução homogênea é usada para:
• a) melhorar separações;
• b) formar partículas cristalinas grandes;
• c) produzir precipitados mais puros e fáceis de filtrar.
INFLUÊNCIA DAS CONDIÇÕES DE
PRECIPITAÇÃO
MECANISMO de PRECIPITAÇÃO
DIGESTÃO DE PRECIPITADOS
• operação na qual o precipitado permanece em contato com a
solução-mãe, durante um certo tempo, no qual podem ocorrer
transformações
CONTAMINAÇÃO DOS PRECIPITADOS
CONTAMINAÇÃO DOS PRECIPITADOS
• Coprecipitação: substâncias solúveis incorporam-se ao precipitado
durante o seu crescimento.

A contaminação por co-precipitação pode

ser minimizada:

Diminuindo a concentração dos

interferentes, durante a precipitação.

Utilizando técnica de precipitação em

meio homogêneo - agente precipitante é
gerado na solução da amostra.

Precipitação a quente - produz

precipitados mais puros e perfeitos.
Pós-precipitação
• forma de contaminação na qual a impureza se deposita sobre as partículas
do precipitado formado. Ocorre com substancias pouco solúveis com
tendência a formar soluções supersaturadas.
CÁLCULO NA ANÁLISE GRAVIMÉTRICA
• A análise gravimétrica envolve duas medidas de massa, a pesagem da
amostra tomada para análise e a pesagem de uma substância de
composição química definida derivada do constituinte desejado, ou
seja, do analito.
• A porcentagem em peso de um constituinte ou analito na amostra é
dada por:
exemplo
• 0,485g de uma amostra de solo contendo ferro (II) e (III), foi oxidada e
o ferro (III) precipitado como óxido de ferro hidratado (Fe2O3.xH2O). O
precipitado depois de filtrado, lavado e calcinado pesou 0,248g, com
o ferro na forma de óxido (Fe2O3). Qual o conteúdo de ferro(III) na
amostra?
• 1) Uma massa de 0,5 g de uma amostra de sal comum (NaCl) foram
dissolvidos em água. À solução resultante adicionou-se um excesso de
nitrato de prata. O precipitado obtido depois de lavado e seco pesou
1,10 g, calcular o teor de cloreto de sódio no sal analisado
• Uma amostra de 50 mL de uma solução contendo Fe (II) é oxidado a
Fe (III) com água de bromo e em seguida precipitado com excesso de
NH4OH na forma de Fe(OH)3. O precipitado obtido depois de lavado,
secado e calcinado pesou 0,640 g. Após a calcinação o precipitado
ficou na forma de Fe2O3. Calcular a quantidade de ferro (g/L) na
solução.
• Qual o volume de solução de BaCl2 0,20 mol/L é necessário para
precipitar o sulfato presente em 0,5 g de Na2SO4? Qual a massa
obtida de BaSO4?

BaCl2 + NaSO4 ----> 2NaCl + BaSO4