QUÍMICA ANALÍTICA

Análise gravimétrica

Prof. Jessica Tombini

Farmácia 1/2024
Análise gravimétrica
Consiste em operações para se determinar a quantidade de um
constituinte de uma amostra, por pesagem direta do elemento puro ou
de um de seus derivados, cuja composição é conhecida e bem definida.

Determina-se a MASSA DO ANALITO.

Perda por dessecação;

Resíduo por incineração (cinzas);
Determinação de óleos fixos;
Perda por dessecação
• Este ensaio se destina a determinar a quantidade de substância volátil
de qualquer natureza eliminada nas condições especificadas na
metodologia.

• Para substâncias que têm água como único constituinte volátil é

apropriado aplicar os conceitos a seguir.
 Secagem em estufas – método gravimétrico

O ar quente é Tendo a
absorvido por uma amostra baixa Tempo
Está baseado na camada muito fina condutividade estimado: de 6
remoção da da amostra e então térmica este a 18h entre
água por conduzido para o método tende a 102°C e 105°C
aquecimento; interior por demorar. até peso
condução constante.
Métodos por secagem
Secagem em estufas
Estufas

Simples;

Simples com ventilação

(mais eficiente);

 A vácuo (para amostras

que se decompõe à
temperatura da estufa
simples).
 Secagem em estufas
Cadinhos

• Porcelana
• Alumínio
• Vidro
 Determinação de água

• A não ser que se

especifique outra maneira
na metodologia a que está
se seguindo, proceder
como se indica a seguir...
 Determinação de água

A forma mais simples de

obter esse valor é a
utilização do método de
perda por dessecação em
estufa a 105°C.
 Determinação de água, pela 5ª edição da
farmacopeia brasileira

A técnica consiste em:

• Pesar de 1 a 2g de amostra (pulverizada) em cápsula de porcelana (com
peso conhecido e previamente seca em estufa).
• Distribuir o mais uniformemente possível, de forma que se forme uma
camada fina.
• Levar a estufa para aquecimento a 105°C.
• Após 3 horas, retirar da estufa e resfriar em dessecador e pesar.
• Repetir as operações de aquecimento/resfriamento até peso constante.
 Determinação de água, pela 5ª edição da farmacopeia
brasileira

Após, aplicar os valores obtidos à fórmula:

x 100
 Determinação de água, pela 5ª edição da farmacopeia
brasileira

Exemplo:
Um técnico de laboratório ao determinar a umidade de uma amostra de
biscoitos através do método de perda por dessecação em estufa a 105°C,
iniciou o procedimento com a pulverização.
 Determinação de água, pela 5ª edição da farmacopeia
brasileira
Exemplo:
• Após pulverização, realizou a análise utilizando triplicatas (Prova 1, Prova 2 e
Prova 3), obtendo os valores de peso, e anotando na Tabela.

Considere
Peso da cápsula utilizada para secar a Prova 1 = 54,34 g
Peso da cápsula utilizada para secar a Prova 2 = 55,13 g
Peso da cápsula utilizada para secar a Prova 3 = 53,40 g
 Determinação de água, pela 5ª edição da farmacopeia
brasileira
Pode-se verificar que a perda de peso entre a segunda e terceira secagens foi
muito baixa ou inexistente, o que permite inferir que toda a água foi evaporada
da amostra e que chegamos ao final do processo de secagem, sendo possível
então realizar o cálculo da umidade da amostra, realizando média e desvio
padrão.
 Determinação de umidade

A determinação da umidade dos alimentos através da secagem em

estufa é um método prático, muito fácil de implantar na rotina de
laboratório e que necessita de pouca experiência do analista, além de
requerer equipamentos e materiais de baixo custo.
 Determinação de umidade
Por outro lado, existem muitas variáveis que afetam o alcance de bons resultados utilizando essa
metodologia, como:

• A umidade relativa externa à estufa.

• O material que compõe o recipiente de secagem (cápsula).
• Podem existir locais no interior da estufa com grandes diferenças de temperatura.
• Tamanho das partículas;
• A temperatura utilizada (105°C) favorece a ocorrência de reações químicas entre os componentes da amostra.
• Na referida temperatura, outros compostos voláteis (além da água) também são evaporados, interferindo na
obtenção do resultado correto.

Para contornar algumas dessas variáveis, uma variação deste

método que utiliza temperatura mais baixa e vácuo também pode
ser usada.
Determinação de resíduo por incineração (cinzas)

Resíduo por incineração é o resíduo não volátil de uma amostra

incinerada.

• Este ensaio é utilizado para determinar o conteúdo de impurezas

inorgânicas presentes em uma substância orgânica.

• Esta técnica é utilizada para a determinação de componentes

inorgânicos em misturas (determinação do conteúdo mineral em
alimentos).
 Determinação de resíduo por incineração (cinzas)

Para obtenção do teor de cinzas é

necessário que a amostra seca seja
aquecida a 600 ± 50°C, temperatura na
qual os componentes orgânicos se
decompõem, restando apenas o
conteúdo mineral.
 Determinação de resíduo por incineração (cinzas)

Exemplo
Um técnico em laboratório necessita determinar o teor de cinzas em uma
amostra de biscoito. A determinação será conduzida, utilizando triplicatas
(Prova 1, Prova 2 e Prova 3).
Ele realizou os procedimentos em sequência, conforme se descreve a seguir:
1. Pesou de 1 a 2 g de amostra previamente pulverizada em cápsula de
porcelana (previamente seca em estufa). Foi verificado o peso da cápsula
vazia e na presença de amostra.
2. Levou as amostras ao forno tipo mufla e manteve aquecimento a 550°C por
4 horas ou até obter cinzas brancas ou levemente cinza.
3. Após resfriamento, pesou as cinzas obtidas.
 Cálculo da porcentagem das cinzas
Peso do Cadinho + amostra Peso da amostra Cadinho + amostra % Cinzas
cadinho (g) úmida (g) úmida (g) incinerada (g)
Prova 1 57,34 66,48 9,14 57,83
Prova 2 59,80 65,12 5,32 60,11
Prova 3 55,39 64,58 9,19 55,92
Média: Desvio padrão:

%
Em que:

P1 = Peso cadinho depois da calcinação e resfriamento (em gramas);

P2 = peso do cadinho com a amostra depois da calcinação e resfriamento (em gramas);
P3 = peso inicial da amostra (em gramas);
100 = fator de porcentagem.
Aplicou os dados à fórmula que segue, obtendo os resultados constantes
 Determinação do extrato etéreo (óleos fixos)

• Para determinação do extrato etéreo em uma

amostra, a metodologia mais comum é a da
extração contínua em aparelho de Soxhlet, ou
determinação do extrato etéreo.
• Nesse método, a amostra tem seus lipídios
extraídos à quente na presença de éter ou
algum outro solvente.
• O solvente é depois evaporado, e a massa de
lipídios extraída é determinada.
O extrator Soxhlet é composto por três
principais secções:

Um percolador (um balão de destilação e um

condensador de refluxo), que permite o
refluxo do solvente

Um dedal (um filtro, constituído normalmente

por papel de filtro grosso), que retém as
partículas sólidas,

Um sifão, que esvazia periodicamente a

câmara onde o dedal é colocado.

Representação esquemática de uma extração com Soxhlet: 1. Barra magnética

de agitação; 2. Balão de destilação; 3. Braço de destilação; 4. Dedal; 5.
Matéria-prima; 6. Sifão; 7. Saída do sifão; 8. Adaptador de expansão; 9.
Condensador; 10. Entrada de água fria; 11. Saída de água fria.
 Montagem:
1. A matéria-prima é colocada dentro do dedal;
2. O dedal é colocado na câmara central do Soxhlet;
3. O solvente adequado à extração é colocado no frasco
de destilação, colocando-se uma quantidade
correspondente a cerca de 3 a 4 vezes o volume da
câmara central do Soxhlet;
4. O frasco é colocado na fonte de aquecimento;
5. O Soxhlet é colocado por cima do frasco;
6. O condensador de refluxo é colocado sobre o extrator.
 Exemplo das etapas laboratoriais para
determinação do extrato etéreo
Um técnico em laboratório necessita
determinar o teor de lipídios totais em uma
amostra de barra de cereal. A determinação
será conduzida utilizando triplicatas (Prova
1, Prova 2 e Prova 3). Ele realizou os
procedimentos em sequência, conforme se
vê a seguir:
• 1. Pesou exatamente 3 g de amostra em
cartucho de papel desengordurado e
transferiu para o extrator de Soxhlet;
• 2. Adicionou ao extrator o solvente (éter)
e adaptou refrigerador de bolas.
• 3. Manteve extração contínua (sob
aquecimento) por 8 horas.
• 4. Após, o éter foi destilado, e secou-se o
resíduo em estufa a 105°C por 1 hora.
 Exemplo

• 5. Após ser resfriado, foi determinado o peso do resíduo (conforme a Tabela 4.2).

• 6. Os dados foram aplicados à formula que segue:

Onde:
Pr = peso do resíduo
Pa = peso da amostra (todas pesaram 3 g);