Aula Experimental n 16

Ttulo: Iodometria
Objetivos: Padronizao de soluo de Na2S2O3. Determinao do teor de cobre (Cu2+) de uma amostra. Determinao do teor de Cloro ativo em uma amostra de gua sanitria.

Introduo: O sistema iodo-iodeto possui um potencial padro (Eo = 0,535 Volts) intermedirio, resultando da que pode ser usado, por um lado, para oxidar substncias fortemente redutoras e, por outro lado, para reduzir substncias oxidantes relativamente fortes, Por esta razo, dois mtodos iodomtricos so normalmente utilizados. Mtodo direto: este mtodo faz uso de uma soluo padro de iodo (I2), preparada mediante dissoluo do iodo em soluo aquosa de iodeto de potssio (KI). Neste mtodo o iodo usado diretamente na titulao como oxidante. Mtodo indireto: consiste na dosagem de espcies oxidante pela adio de um excesso de iodero (I-). O iodeo oxidado a iodo e posteriormente este titulado com uma soluo padro de tiossulfato de sadio (Na2S2O3). A padronizao de Na2S2O3 faz-se indiretamente, utilizando como padro primrio o dicromato de potssio (K2Cr2O7) em meio cido e iodeto em excesso. O indicador usado na iodometria uma suspenso de amido que em presena de iodo adquire uma colorao azul intensa. Na realidade esta cor devida adsoro de ons triiodeto (I3-) pelas macromolculas do amido. O ajuste de pH na iodometria (mtodo indireto) necessrio, pois o tiossulfato (S2O32-) pode ser oxidado a sulfato (SO42-) em meio fortemente alcalino. Alm disso, a

concentrao elevada da hidroxila acelera a hidrlise do iodo.

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Aula Experimental no 16 Ttulo: Iodometria Procedimentos: A - Preparo de soluo 0,1 molL-1 de Na2 S2O3 Pesar exatamente 2,48g de tiossulfato de sdio. Dissolver em gua destilada, transferir quantitativamente para um balo volumtrico de 100mL. Completar o volume e homogeneizar. Anotar a massa de Na2S2O3. B - Preparo da soluo de amido utilizada como indicador

Triturar 10g de amido e 10g de iodeto de mercrio (preservativo) com um pouco de gua e adicionar a suspenso a um litro de gua quente, sob agitao. Prosseguir o aquecimento at se obter uma soluo clara. Esta deve ser filtrada caso apresente turbidez aps alguns minutos de aquecimento. Aps a soluo resultante se resfriar, proceder a sua transferncia para um recipiente adequado, mantendo-o fechado e, se possvel em refrigerador. C - Padronizao da soluo de Na2S2O3 Pesar 0,14 a 0,16g de dicromato de potssio (K2Cr2O7) seco em estufa por 3 horas e dissolver a amostra em cerca de 50mL de gua. Adicionar 2g de KI e 8mL de HCL concentrado. Para evitar erros adicionar o KI somente quando estiver pronto para iniciar a titulao. Titular com tissulfato de sdio (Na2S2O3),agitando sempre, at que a cor castanha se torne amarela. Adicionar 3mL de amido (indicador) continuar a titulao at a cor azul desaparecer. Anotar o volume consumido de Na2S2O3. Repetir a titulao. Calcular a concentrao da soluo padro de tiossulfato. Equaes:
2 Cr2 O 7 + 6 I + 14 H + 2 Cr 3+ + 3 I2 + 7 H2 O

I 2 + I I3
2 I2 + S 2 O 3 2 I + S 4 O 2 6

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Aula Experimental no 16 Ttulo: Iodometria D - Determinao do teor de cobre (Cu2+) na amostra (prxima aula)

Pipetar 25mL da soluo prblema para um erlenmeyer de 25mL. Adicionar 3g de iodeto de potssio e 4 a 5 gotas de cido sulfrico 2mol/L. deixar a mistura em repouso com cerca de 5 minutos em lugar escuro, fechando o frasco com uma rolha. Titular com a soluo de tiossulfato, juntando 3mL de amido (indicador) quase no ponto final da titulao, quando a soluo contendo p precipitado em suspenso estiver com uma cor amarela clara. Prosseguir com a titulao at a cor azul desaparecer. Complete a titulao o mais rpido possvel. Anotar o volume consumido de Na2S2O3. Repetir a titulao. Calcular a concentrao da soluo em gramas por litro. Equaes:

2 Cu 2+ + 4 I 2 CuI( s ) + I2

E - Determinao do teor (percentagem) de cloro ativo na amostra de gua sanitria.

Preparo da amostra: Com uma pipeta, transferir 50mL de uma amostra de gua sanitria para um balo de 500mL. Completar o volume com gua destilada e homogeneizar. Anotar a marca da gua sanitria. Com pipeta volumtrica, transferir 10mL da amostra preparada para um erlenmeyer. Adicionar 10mL de gua destilada, 3g de KI e 5mL de cido actico glacial. Titular o iodo liberado com soluo de tiossulfato padronizado, at a soluo se tornar levemente amarelada. Adicionar 3mL de soluo de amido (indicador) e continuar a titulao levemente, adicionando o titulante gota a gota, at mudana da cor azul para incolor. Anotar volume gasto. Repetir a titulao. Anotar a marca da gua sanitria e o teor de cloro ativo. Calcular a percentagem de NaClO e de cloro ativo na gua sanitria.

Referncias Bibliogrficas: VOGEL, A I. Anlise Qumica Quantitativa, 5. ed. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 1992, p. 314-330 BACCAN, N., ANDRADE. J.C., GODINHO, O.E.S., BARONE, J.S. Qumica Analtica Quantitativa Elementar, 2. ed. Campinas: UNICAMP, 1985, 259p.

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Aula Experimental no 16 Ttulo: Iodometria ANLISE DA GUA SANITRIA COMERCIAL

A gua sanitria comercial uma soluo diluda de hipoclorito de sdio (NaOCl), obtida ao se passar gs cloro por uma soluo concentrada de hidrxido de sdio; de acordo com a seguinte reao:

2 NaOH + Cl 2 NaOCl + NaCl + H 2 O

Observando a reao, notamos que, alm do hipoclorito, h tambm a formao de cloreto de sdio. A presente anlise visa determinar o teor de cloro ativo na amostra de gua sanitria, bem como a percentagem de cloretos presentes. O sistema iodo-iodeto possui um potencial padro (Eo = 0,535 Volts) intermedirio, resultando da que pode ser usado, por um lado, para oxidar substncias fortemente redutoras e, por outro lado, para reduzir substncias oxidantes relativamente fortes. O mtodo de determinao baseia-se no fato do cloro poder deslocar o bromo e o iodo de seus sais. Com isso, ao se adicionar iodeto de potssio (KI) soluo, poderemos dosar o iodo liberado com soluo padronizada de tiossulfato de sdio (Na2S2O7), usando goma de amido como indicador. Dois mtodos iodomtricos so normalmente utilizados. Mtodo direto: este mtodo faz uso de uma soluo padro de iodo (I2), preparada mediante dissoluo do iodo em soluo aquosa de iodeto de potssio (KI). Neste mtodo o iodo usado diretamente na titulao como oxidante. REAES:

2 KI + Cl 2 2 KCl + I2 I2 + Na 2 S 2 O 7 2 NaI + Na 2 S 4 O 6

Mtodo indireto: consiste na dosagem de espcies oxidante pela adio de um excesso de iodero (I-). O iodeto oxidado a iodo e posteriormente este titulado com uma soluo padro de tiossulfato de sadio (Na2S2O3).

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Aula Experimental no 16 Ttulo: Iodometria REAES:

2 Cr2 O 7 + 6 I + 14 H + 2 Cr 3 + + 3 I2 + 7 H2 O 2 I2 + S 2 O 7 2 NaI + S 4 O 2 6

A padronizao de Na2S2O3 faz-se indiretamente, utilizando como padro primrio o dicromato de potssio (K2Cr2O7) em meio cido e iodeto em excesso. O indicador usado na iodometria uma suspenso de amido que em presena de iodo adquire uma colorao azul intensa. Na realidade esta cor devida adsoro de ons triiodeto (I3-) pelas macromolculas do amido. O ajuste de pH na iodometria (mtodo indireto) necessrio, pois o tiossulfato (S2O32-) pode ser oxidado a sulfato (SO42-) em meio fortemente alcalino. Alm disso, a

concentrao elevada da hidroxila acelera a hidrlise do iodo.

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