Universidade Federal Rural do Semi-rido - UFERSA AULA PRTICA 11: ESPECTROFOTOMETRIA

11.1 OBJETIVOS Esta aula prtica tem como objetivo geral, ese!volver Como e

"abili a es e compet#!cias re$ere!tes % espectro$otometria& objetivos espec'$icos se estacam os segui!tes po!tos: (

etermi!ar a absortivi a e molar para o perma!ga!ato etermi!ar a co!ce!tra-.o

potssio )*M!O+, e em segui a

e uma

solu-.o e co!ce!tra-.o esco!"eci a/ 11.2 ABORDAGEM TERICA 11.2.1 Espectro oto!etr"# A co!ce!tra-.o se a lu1 absorvi a espectro$otom2trico& Se um raio e lu1 mo!ocromtico atravessar uma solu-.o e absorver lu1 !este comprime!to esta lu1 i!ci e!te )Io, ser absorvi a e uma e tra!smit0!cia )T, a ra1.o a lu1 co!te! o uma subst0!cia capa1 e o! a ),, uma parte e!tre a i!te!si a e i!ci e!te )Io,& e subst0!cias po e ser por uma solu-.o, etermi!a a me i! o( atrav2s o m2to o

parte ser tra!smiti a )I,& C"amamos

a lu1 tra!smiti a )I, e a i!te!si a e

A tra!smit0!cia e uma solu-.o epe! e os segui!tes $atores:

3ature1a a subst0!cia Co!ce!tra-.o Espessura a solu-.o

Qumica Analtica

Universidade Federal Rural do Semi-rido - UFERSA A rela-.o e!tre estes tr#s $atores 2 pela lei 4ual a tra!smit0!cia e o! a 2: e uma solu-.o !um escrita 4ua!titativame!te e 5eer, segu! o a etermi!a o comprime!to

e 5eer(6ambert, ou simplesme!te lei

O! e: M(8cm(8/

2 a absortivi a e molar e 2 e7pressa !as u!i a es

c 2 a co!ce!tra-.o a amostra e7pressa em mol96)M,/ b 2 o cami!"o :ptico e 2 geralme!te e7presso em cm& Como a tra!smit0!cia 2 uma $u!-.o e7po!e!cial, aplica! o(se o logaritmo temos:

C"ama! o(se )(log T, e absorb0!cia )A, temos:

Porta!to, a lei subst0!cia em

e 5eer estabelece 4ue a absorb0!cia 2 iretame!te proporcio!al

e uma a sua o

solu-.o a lei

co!ce!tra-.o e a espessura 4ue a lu1 atravessa& A utili1a-.o comprime!to comprime!to co!"eci as e e 5eer re4uer o estabelecime!to e o! a % absor-.o m7ima& Co!"ece! o(se este e o! a, preparam(se solu-;es com co!ce!tra-;es etermi!a(se a absorb0!cia !este comprime!to a absorb0!cia )Ei7o <, em $u!-.o e a

o! a& Fa1e! o(se um gr$ico

co!ce!tra-.o )Ei7o =,, obt2m(se uma reta 4ue 2 c"ama a pa r.o, a 4ual po er ser utili1a a para Como valores e solu-;es a partir os valores a absorb0!cia&

e curva

etermi!ar a co!ce!tra-.o

e para muitas subst0!cias s.o co!"eci os, ou etermi!a os )$a1e! o(se um espectro e

po em ser $acilme!te

Qumica Analtica

Universidade Federal Rural do Semi-rido - UFERSA absor-.o,, e tamb2m por4ue a etermi!a-.o e A 2 simples, este

m2to o 2 basta!te utili1a o para etermi!a-;es e co!ce!tra-.o& 11.2.2 I$str%!e$t#&'o >e ma!eira global, um espectro$ot?metro tem tr#s partes:
Fo!te e ra ia-.o: !ormalme!te 2 uma l0mpa a i!ca! esce!te& e i!te!si a e E7iste tamb2m um co!trole

a ra ia-.o, mas 2

$u! ame!tal um meio e co!trole o comprime!to a o! a )por e7emplo, @$iltros ou mo!ocromati1a ores como prismas ou gra es ma!ual&
Amostra: tubos e eve estar co!ti a em um recipie!te apropria o e!saio ou cubetas& Como o tipo

i$ra-.o,& 3o !osso aparel"o, po e(se selecio!ar o e o! a a lu1 i!ci e!te atrav2s e um co!trole

comprime!to

!ormalme!te

me i as

comparativas s.o $eitas )uma me i a s: com solve!te, outra com solve!te e soluto,, as cubetas v#m emparel"a as& As cubetas s.o $abrica as as mais iguais poss'veis& Assim, !o resulta o @$i!al, some!te o soluto $a1 uma co!tribui-.o % absor-.o&
>etector: 2 um eleme!to se!s'vel % ra ia-.o e 4ue po e !os ar uma me i a a i!te!si a e a mesma/ varia

es e $oto(mol2cula at2 o o isp;em

pr:prio ol"o& Am i! ica or !o aparel"o co!verte o si!al eleme!to em um !Bmero& Os i!strume!tos em geral e ois i! ica ores: um eles !os

a tra!smit0!cia e o outro

a absorb0!cia, evita! o a !ecessi a e e uma calcula ora&

11.( PROCEDIME)TO PRTICO a, Preparar 8 6 potssio co!ce!tra-.o e uma solu-.o esto4ue C massa molar D e perma!ga!ato 8EF,GH+ g9mol, e !a

)*M!O+

e 8,EF mg96& )Obs&: para poupar tempo esta

Qumica Analtica

Universidade Federal Rural do Semi-rido - UFERSA etapa j $oi e7ecuta a previame!te e a solu-.o e

perma!ga!ato ba!ca a ce!tral, b, A partir ilui-.o&

e potssio 8,EF mg96 j se e!co!tra sobre a

a solu-.o 8,EF mg96 obti a !a etapa a!terior, prepare e perma!ga!ato evem possuir e potssio por as segui!tes Estas solu-;es

G+ )4uatro, solu-;es pa r;es

co!ce!tra-;es: G,H8I mg96, G,IHJ mg96, G,K+F mg96 e 8,JIE mg96 e perma!ga!ato e potssio& Para e$etuar as volum2trico e ilui-;es voc# co!"eci o, ever calcular o volume e $orma % obter(se e a

solu-.o a 8,EF mg96 4ue ser pipeta o e tra!s$eri o para um bal.o volume co!ce!tra-.o eseja a&

E7: Lolume o bal.o volum2trico D JE ml )LJ, Co!ce!tra-.o $i!al eseja a D G,H8I mg96 )CJ, Co!ce!tra-.o a solu-.o a iluir D 8,EF mg96 )C8, Lolume a solu-.o a iluir 4ue eve ser pipeta o D M )L8, Clculo: C8L8 D CJLJ DN L8 D E ml evem ser

8,EF mg96 & L8 D G,H8I mg96 & JE ml

Complete o 4ua ro abai7o com os volumes 4ue pipeta os para preparar ca a solu-.o pa r.o& Solu-.o 8 J H C8 8,EF mg96 8,EF mg96 8,EF mg96 L8 CJ G,H8I mg96 G,IHJ mg96 G,K+F mg96

LJ JE m6 JE m6 JE m6

Qumica Analtica

Universidade Federal Rural do Semi-rido - UFERSA + 8,EF mg96 8,JIE mg96 e solu-.o )L8, 4ue JE m6 evem ser

Te! o calcula o os volumes usa os para ca a

ilui-.o, pipete o volume calcula o e tra!s$ira(o

para o bal.o volum2trico ) e volume i #!tico ao usa o !os clculos,, complete o volume )at2 o me!isco, usa! o gua como solve!te )isto para ca a solu-.o,& Ouar e ca a solu-.o prepara a em um $rasco e rotule, i! ica! o a co!ce!tra-.o e!tre a prepara-.o usa o gua,& c, 6eve as 4uatro solu-;es pa r;es prepara as e ca a uma ao elas e e perma!ga!ato e potssio )obs&: e uma solu-.o e outra, lave o bal.o volum2trico

espectro$ot?metro e leia a absorb0!cia usa! o um comprime!to EJE !m& Ase gua como bra!co&

e o! a o mais pr:7imo poss'vel

, Pree!c"a o 4ua ro abai7o com as absorb0!cias relativas a ca a co!ce!tra-.o e perma!ga!ato e potssio& Calcule tamb2m a co!ce!tra-.o molar e ca a solu-.o&

Solu-.o 8 J H +

Co!ce!tra-.o )mg96, G,H8I mg96 G,IHJ mg96 G,K+F mg96 8,JIE mg96

Co!ce!tra-.o )mol96,

Absorb0!cia

e, Asa! o uma pla!il"a eletr?!ica por e7emplo, trace um gr$ico abscissas& Ajuste a e4ua-.o D

e clculo )o Microso$t E=CE6, e po!tos, coloca! o os valores e uma reta passa! o pelos a&=, aos a os e7perime!tais&

e absorb0!cia !as or e!a as e as co!ce!tra-;es molares !as po!tos e pela origem )<

A!ote a e4ua-.o a reta e o coe$icie!te e correla-.o )RJ,& E7: Qumica Analtica 5

Universidade Federal Rural do Semi-rido - UFERSA

0,7 0,6 0,5 Abs 0,4 0,3 0,2 0,1 0 0 0,001 0,002 0,003 0,004 0,005 Concentrao molar y = 145x R2 = 0,9932

A ta!ge!te a reta $or!ece a absortivi a e molar o perma!ga!ato e potssio, sabe! o(se 4ue o cami!"o :ptico a cubeta 2 e 8 cm& Compare a e4ua-.o a reta com a lei e 5eer( 6ambert& A D & C& l < D a& = f) A!ote o valor co!ce!tra-.o e potssio& D g, 6eve a solu-.o e perma!ga!ato M(8cm(8 e potssio e co!ce!tra-.o e o! a e , ele ser !ecessrio para e uma etermi!a a solu-.o etermi!ar a

e perma!ga!ato

esco!"eci a e leia a absorb0!cia % um comprime!to pr:7imo % EJE !m& A!ote a absorb0!cia obti a& h) Calcule a co!ce!tra-.o molar 6ambert a solu-.o usa! o a lei

e 5eer(

)A D &C&l, C use l D 8 cm&

11.* PS+LABORATRIO a, Pes4uisa ( Fa-a uma pes4uisa sobre espectro$otometria e: a&8, Cite e e7pli4ue 4uais s.o as limita-;es a t2c!ica& a&J, Puais s.o os tipos e esvios 4ue po em ocorrer !a lei e 6ambert(5eerM E7plicar ca a um eles& Qumica Analtica 6

Universidade Federal Rural do Semi-rido - UFERSA

b, A absortivi a e molar e uma certa subst0!cia 2 8+&GGG M(8cm(8 !o comprime!to a molari a e e G,FEG& 11., MATERIAIS E REAGE)TES MATERIAIS REAGE)TES 8 becQer e +G m6 *M!O+ 8 Esptula Rgua estila a 8 bal.o volum2trico e 8GGG m6 8 bal.o volum2trico e JE m6 8 Pipeta gra ua a e 8G m6 + $rascos com r:tulo 8 Espectro$ot?metro -.. BIBLIOGRA/IA 8 ( SARRIS, >a!iel C& A$01"se 2%3!"c# 2%#$t"t#t"4#& E& e & Rio e Ta!eiro: 6TC, JGG8& FIJ p& J ( S*OOO, >&S& et al& /%$5#!e$tos 5e 6%3!"c# A$#13t"c#& F& e & S.o Paulo: T"omso!, JGGI& KKK p& H ( 5ACCA3, 3ival o et al& 6%3!"c# #$#13t"c# 2%#$t"t#t"4# e e1e!e$t#r& J& e & rev& ampl& S.o Paulo: E gar 5lUc"er/ Campi!as e o! a o seu m7imo e absor-.o& Calcular essa subst0!cia 4ue po e ser me i a !o e 8 cm, para uma absorb0!cia

espectro$ot?metro com c2lula

Qumica Analtica