Apostila de Quimica Analítica Quantitativa

UNIVERSIDADE CATLICA DE GOIS
Departamento de Matemtica e Fsica

Coordenao de Qumica
EXPERINCIAS
DE LABORATRIO
em
Qumica Analtica Quantitativa
MAF 1!"
Autora: P#$%a& D#a& A'(lia Ma#ia Lima 'a Silva
Agosto de 2006
Qumica Analtica Quantitativa Prefcio
Prefcio
Este manual de Qumica Analtica Quantitativa apresenta as aulas experimentais
destinadas aos alunos de Licenciatura em Qumica. Tem por objetivo auxiliar e possibilitar ao
aluno uma situao de maior aproveitamento.
O trabalho que se realia em um curso pr!tico requer" al#m de $rande dedicao e
interesse" muito cuidado e ateno. %ara melhor aprendia$em" torna&se necess!rio o
aproveitamento substancial do tempo. O volume de in'orma(es # enorme e a quantidade de
conceitos # muito $rande.
A medida em que as aulas ocorrem" procure 'ixar muito bem os conceitos b!sicos"
deixando&os cada ve mais solidi'icados e vivos na mem)ria* isto lhe dar! mais se$urana e uma
maior capacidade de raciocnio. +om certea" quando um aluno conse$ue entender e assimilar
claramente os 'undamentos te)ricos de uma an!lise qumica" se sentir! mais 'irme" h!bil e
determinado para realiar um experimento analtico.
O tempo de laborat)rio # importantssimo" quanto mais" melhor. Tenha sempre presente
que a Qumica # uma ci,ncia experimental" por isso aproveite ao m!ximo o tempo de laborat)rio.
Anote tudo o que observar e procure representar por meio de equa(es de reao todos os
'en-menos qumicos processados. .eserve um tempo para estudar e explore a literatura.
A autora
2
Qumica Analtica Quantitativa Sumrio
1
Sumrio
Aulas Pgina
Instrues para o Trabalho de Laboratrio..............................................................
/
Aferio de materiais volumtricos: calibrao de pipetas.................................... 5
Preparao e padronizao de soluo de NaOH 0,1 mol/L.................................. 11
Determinao da acidez no vinagre........................................................................... 16
Preparao e padronizao de soluo de HCl 0,1 mol/L....................................... 19
Determinao da pureza da soda custica................................................................ 22
Determinao da dureza da gua............................................................................... 25
Determinao de clcio no leite em p...................................................................... 28
Preparao e padronizao de soluo de KMnO
4
0,02 mol/L.............................. 32
Determinao do perxido de hidrognio na gua oxigenada comercial............ 35
Preparao e padronizao de soluo de AgNO
3
0,02 mol/L.............................. 38
Determinao de cloreto em amostras de gua........................................................ 41
Anlise Gravimtrica.................................................................................................... 45
3
Qumica Analtica Quantitativa Instrues para o Trabalho de Laboratrio
1Instrues para o Trabalho e Laborat!r"o
#$ Introu%o
0esmo que outras disciplinas de laborat)rio do curso tenham apresentado e discutido as
normas e 'ornecido esclarecimento sobre o trabalho pr!tico" conv#m relembrar al$uns itens
importantes assim como mencionar aqueles de car!ter espec'ico.
1. 2 adequado o uso de )culos de se$urana durante todo o tempo de perman,ncia no
laborat)rio.
3. Evitar usar lentes de contato.
4. 2 indispens!vel o uso do jaleco de al$odo.
/. Os alunos devem trajar calas compridas" sapatos 'echados e se necess!rio cabelos presos.
5. +aso o aluno no esteja trajado de 'orma adequada" o mesmo no poder! permanecer e
realiar os experimentos. 6o haver! reposio das aulas perdidas.
7. O laborat)rio # um lu$ar de trabalho s#rio. Evite conversas desnecess!rias e qualquer tipo
de brincadeira.
8. O trabalho de laborat)rio ser! em dupla. Antes de iniciar e ap)s t#rmino dos experimentos
mantenha sempre limpa a aparelha$em e a bancada de trabalho.
9. Estude com ateno os experimentos antes de execut!&los" re$istrando na apostila de
laborat)rio as suas observa(es e conclus(es.
:. As lava$ens das vidrarias so de responsabilidade da equipe. Lave com !$ua e sabo. 6o
'inal passe !$ua destilada.
1;. Todas as opera(es nas quais ocorre desprendimento de $ases t)xicos <evapora(es de
solu(es !cidas" amoniacais" etc.= devem ser e'etuadas na capela.
11. Ao observar o cheiro de uma subst>ncia no se deve colocar o rosto diretamente sobre o
'rasco que a cont#m. ?eve&se abanar com a mo por cima do 'rasco aberto" na sua
direo" para poder cheirar os vapores.
13. 6a preparao ou diluio de uma soluo" use !$ua destilada.
14. @eri'icar cuidadosamente o r)tulo do 'rasco que cont#m um dado rea$ente antes de tirar
dele qualquer poro de seu conteAdo.
1/. +uidado ao trabalhar com !cido concentrado. 6o caso de diluio" adicione primeiro a
!$ua" depois o !cido lentamente.
15. Evite contaminar os rea$entes qumicos.
17. 6o caso de quebra de al$uma vidraria" avise o pro'essor imediatamente" para que o
mesmo providencie a sua troca.
18. Lave sempre as suas mos no 'inal da aula.
19. Bempre que tiver dAvidas" per$unteC
4
Qumica Analtica Quantitativa Aferio de materiais volum!tricos
Uso A&er"%o e 'ater"a"s (olu')tr"*os+ *al"bra%o e p"petas
#$ Introu%o
A medida precisa de volume # to importante em muitos m#todos analticos como # a medida
de massa. A unidade de volume # o litro <L=" de'inido como um decmetro cAbico. O mililitro <mL=
# 1D1;;; L e # usado onde o litro representa uma unidade de volume inconvenientemente $rande.
O volume ocupado por uma dada massa de lquido varia com a temperatura" assim como varia
tamb#m o recipiente no qual est! colocado o lquido" durante a medida. Entretanto" a maioria dos
equipamentos de medida de volume so 'eitos de vidro" o qual 'elimente tem pequeno coe'iciente
de expanso. +onseqEentemente" as varia(es no volume em 'uno da temperatura de um
recipiente de vidro no precisam ser consideradas em trabalhos comuns em qumica analtica.
O coe'iciente de expanso para solu(es aquosas diludas <aproximadamente ;";35FD
o
+= # tal
que uma variao de 5
o
+ tem e'eito consider!vel na con'iabilidade da medida volum#trica.
As medidas volum#tricas devem tomar como re'er,ncia al$uma temperatura padro* este
ponto de re'er,ncia # $eralmente 3;
o
+. A temperatura ambiente da maioria dos laborat)rios 'ica
su'icientemente perto de 3;
o
+ de modo que no h! necessidade de se e'etuar corre(es das medidas
de volume. 6o entanto" o coe'iciente de expanso para lquidos or$>nicos pode requerer corre(es
para di'erenas de temperatura de 1
o
+ ou at# menos.
0edidas con'i!veis de volume so realiadas com uma pipeta" uma bureta ou um balo
volumtrico.
As pipetas permitem a trans'er,ncia de volumes exatamente conhecidos de um recipiente para
outro. As in'orma(es relacionadas ao seu uso so dadas na Tabela 1.
Tabela 1: "aractersticas de pipetas
#ome Tipo de
calibrao $
%uno "apacidade
disponvel&
mL
Tipo de drena'em
@olum#trica T? Liberao de volumes 'ixos 1&3;; Livre
0ohr
<$raduada=
T? Liberao de volumes vari!veis 1&35 At# a menor linha de
calibrao
Borol)$ica T? Liberao de volumes vari!veis ;"1&1; Boprar a Altima $otaGG
Borol)$ica T? Liberao de volumes vari!veis ;"1&1; At# a menor linha de
calibrao
OsHald&Iolin T? Liberao de volumes 'ixos ;"5&1; Boprar a Altima $otaGG
Lambda T+ +onter um volume 'ixo ;";;1&3 Lavar com solvente
adequado
Lambda T? Liberao de volumes 'ixos ;";;1&3 Boprar a Altima $otaGG
Eppendor' T? Liberao de volumes 'ixos ou
vari!veis
;";;1&1 %onteira esvaiada por
deslocamento de ar
G T?" para dispensar* T+" para conter
GG Jm anel 'osco pr)ximo ao topo da pipeta indica que a Altima $ota deve ser assoprada
5
Jma pipeta volum#trica ou de trans'er,ncia dispensa um volume 'ixo e Anico" entre ;"5 e
3;;mL. 0uitas pipetas t,m c)di$os coloridos para cada volume" para conveni,ncia na identi'icao
e manuseio. As pipetas de medida ou $raduadas so calibradas em unidades convenientes para
permitir a liberao de qualquer volume at# sua capacidade m!xima" variando de ;"1 a 35mL.
As pipetas volum#tricas e $raduadas so preenchidas at# a marca de calibrao pela abertura
in'erior* a maneira pela qual a trans'er,ncia se completa depende do seu tipo espec'ico. +omo
existe uma atrao entre a maioria dos lquidos e o vidro" uma pequena quantidade de lquido
costuma 'icar retida na ponta da pipeta ap)s esta ser esvaiada. Esse lquido residual nunca deve ser
assoprado em uma pipeta volum#trica ou em al$umas pipetas $raduadas" mas pode ser assoprado
em outros tipos de pipeta.
Tabela 2: Toler(ncias de Pipetas )olum!tricas e *raduadas& "lasse A
"apacidade& mL Toler(ncia& mL
;"5 ;";;7
1 ;";;7
3 ;";;7
5 ;";1
1; ;";3
3; ;";4
35 ;";4
5; ;";5
1;; ;";9
,$ Cons"eraes -era"s sobre o uso e e.u"pa'entos (olu')tr"*os
As marcas de volume so 'eitas pelos 'abricantes com os equipamentos volum#tricos bem
limpos. Jm nvel de limpea an!lo$o deve ser mantido no laborat)rio se estas marcas 'orem usadas
com con'iana. Bomente super'cies de vidro limpas sustentam um 'ilme uni'orme de lquido.
%oeira ou )leo rompe este 'ilme. %ortanto" a exist,ncia de rupturas no 'ilme # uma indicao de uma
super'cie KsujaK.
Limpeza. Jma breve a$itao com uma soluo quente de deter$ente # $eralmente su'iciente para
remover $raxa e poeira. A$itao prolon$ada no # aconselh!vel j! que pode aparecer um anel na
inter'ace deter$enteDar. Este anel no pode ser removido e inutilia o equipamento. ?epois de ser
limpo" o equipamento deve ser bem enxa$uado com !$ua de torneira e ento duas a tr,s vees com
!$ua destilada. .aramente # necess!rio secar vidraria volum#trica.
Evitando a paralaxe. A super'cie de um lquido con'inado num tubo estreito exibe uma curvatura
marcante" ou menisco. 2 comum utiliar a parte in'erior do menisco como ponto de re'er,ncia na
calibrao e no uso de equipamento volum#trico. Este ponto mnimo pode ser melhor visualiado
se$urando&se um carto de papel opaco atr!s da coluna $raduada.
Ao se ler volumes" seu olho deve estar no nvel da super'cie do lquido para assim evitar um
erro devido L paralaxe. %aralaxe # um 'en-meno que provoca a sensaoM <a= do volume ser menor
que seu o valor real" se a leitura do menisco 'or acima da linha perpendicular e <b= do volume ser
maior" se a leitura do menisco 'or abaixo da linha do lquido.
6
/$ Co'o usar a p"peta
As se$uintes instru(es so especi'icamente apropriadas para pipetas volum#tricas" mas
podem ser consideradas para o uso de outros tipos de pipetas.
O lquido # su$ado para o interior da pipeta pela aplicao de um pequeno v!cuo. Sua boca
nunca deve ser usada para suco j que h possibilidade de ingerir acidentalmente o lquido que
est sendo pipetado. Ao inv#s da boca" deve&se usar uma p,ra de borracha ou um tubo de borracha
conectado L trompa de v!cuo.
Limpeza. Jse uma p,ra para aspirar soluo de deter$ente a um nvel de 3 a 4 cm acima da
marca de calibrao da pipeta. ?rene esta soluo e enx!$Ee a pipeta com v!rias por(es de !$ua de
torneira. @eri'ique se o 'ilme de !$ua na parede da pipeta # homo$,neo ou se h! rupturas do 'ilme.
Be houver rupturas" lave tantas vees quantas 'orem necess!rias com deter$ente. Iinalmente"
preencha a pipeta com !$ua destilada com um tero de sua capacidade e rode&a at# molhar toda a
sua super'cie interna. .epita este procedimento com !$ua destilada pelo menos duas vees.
A medida de uma alquota. Jse uma p,ra para aspirar um pequeno volume do lquido a ser
amostrado para a pipeta e molhe sua super'cie interna com este lquido. .epita isto com outras
duas por(es do lquido. Ento" cuidadosamente" preencha a pipeta com um volume um pouco
acima da marca de calibrao. +erti'ique&se que no h! bolhas no lquido e nem espuma em sua
super'cie. Acerte o ero. Toque a ponta da pipeta na parede interna de um b#quer <no o 'rasco para
onde a alquota vai ser trans'erida=" e va$arosamente" deixe que o lquido escorra livremente.
?escance ento a ponta da pipeta na parede interna do 'rasco por poucos se$undos. Iinalmente"
retire a pipeta com um movimento de rotao para remover qualquer lquido aderido na sua ponta.
O pequeno volume retido na ponta de uma pipeta volumtrica nunca deve ser soprado para ser
liberado.
0$ Cal"bra%o e 1ater"al e ("ro (olu')tr"*o
O material de vidro volum#trico # calibrado pela medida da massa do lquido <$eralmente
!$ua destilada ou deioniada= de densidade e na temperatura conhecidos" que # contida ou
dispensada no recipiente volum#trico. A correo para o empuxo precisa ser 'eita na realiao da
calibrao" uma ve que a densidade da !$ua # bastante di'erente daquelas dos pesos.
Os c!lculos associados com a calibrao" apesar de no serem di'ceis" so de al$uma 'orma
complexos. Os dados brutos das pesa$ens so primeiramente corri$idos para o empuxo" com a
equaoM
+ =
massas
ar
obj
ar
d
d
d
d

3 3 1
Onde"
!
# a massa corri$ida do objeto"
"
# a massa dos padr(es" d
obj
# a densidade do objeto"
d
massas
# a densidade das massas padro e d
ar
tem um valor de ;";;13 $Dcm
4
.
Em se$uida" o volume do aparato na temperatura de calibrao <T= # obtido pela diviso da
densidade do lquido" naquela temperatura" pela massa corri$ida. Iinalmente" esse volume #
corri$ido para a temperatura&padro a 3; N+.
A Tabela / # 'ornecida para auxiliar nos c!lculos do empuxo. As corre(es para o empuxo"
em relao a pesos de ao inoxid!vel ou lato <a di'erena entre os dois # su'icientemente pequena"
podendo ser ne$li$enciada= e para as varia(es no volume da !$ua e recipientes de vidro" 'oram
incorporadas nesses dados. A multiplicao pelo 'ator adequado" presente na Tabela 4" converte a
massa de !$ua na temperatura T para <1= o volume correspondente naquela temperatura ou <3= o
volume a 3; N+.

Tabela 3: )olume ocupado por +&,,, ' de 'ua& pesado ao ar& empre'ando-se massas-padro de
ao ino.idvel$
Temperatura! T! "#
$olume! mL
%a temperatura ambiente! T #orri&ida para 2' "#
1; 1";;14 1";;17
11 1";;1/ 1";;17
13 1";;15 1";;18
14 1";;17 1";;19
1/ 1";;19 1";;1:
15 1";;1: 1";;3;
17 1";;31 1";;33
18 1";;33 1";;34
19 1";;3/ 1";;35
1: 1";;37 1";;37
3; 1";;39 1";;39
31 1";;4; 1";;4;
33 1";;44 1";;43
34 1";;45 1";;4/
3/ 1";;48 1";;47
35 1";;/; 1";;48
37 1";;/4 1";;/1
38 1";;/5 1";;/4
39 1";;/9 1";;/7
3: 1";;51 1";;/9
4; 1";;5/ 1";;53
G Ioram aplicadas as corre(es para o empuxo <pesos de ao inoxid!vel= e varia(es no volume do recipiente
2$ Ob3et"(os
?eterminar o volume real de pipetas $raduadas e volum#tricas de 1";* 3";* 5";* 1;";*
35";mL" considerando a toler>ncia apresentada na Tabela 3.
4$ 1ater"a"s
%ipetas $raduadas de 1";* 3";* 5";* 1;";* 35";mL
<escolher aleatoriamente uma por $rupo=
ErlenmeOer de 135mL <dois
por $rupo=
%ipetas volum#tricas de 1";* 3";* 5";* 1;";* 35";mL
<escolher aleatoriamente uma por $rupo=
Irasco com !$ua destilada
Term-metro %apel absorvente
Palana analtica %ipetador de borracha <p,ra=
(
5$ 6ro*e"'ento e7per"'ental
1. @eri'ique e anote a temperatura da !$ua destilada e a temperatura ambiente.
3. %ese com o auxlio de um papel absorvente" um erlenmeOer de 135mL previamente limpo" seco e
tarado em balana analtica <anote a massa na tabela de resultados=.
4. %ipete com o auxlio da pipeta volum#trica disponvel" o volume desejado. Acerte o menisco e
trans'ira a poro de !$ua para o erlenmeOer.
/. %ese o conjunto <erlenmeOer Q !$ua=. Anote na tabela de resultados.
5. .epita os procedimentos 3 ao /" com uma pipeta $raduada de mesma capacidade volum#trica.
7. Iaa os c!lculos.
8$ Re&er9n*"as
PA++A6" 6.* A6?.A?E" R. +. * SO?T6UO" O. E. B.* PA.O6E" R. B. #umica Analtica
#uantitativa $lementar" 3
a
edio. +ampinasM Editora da J6T+A0%" 1::5.
BVOOS" ?. A.* WEBT" ?. 0.* UOLLE." I. R.* +.OJ+U" B. .. %undamentos de #umica
Analtica. Traduo 0arco Tadeu Srassi. .eviso T#cnica +#lio %asquini. Bo %auloM %ioneira
Thomson Learnin$" 3;;7.
)
Qumica Analtica Quantitativa X 0AI 197; & Licenciatura em Qumica & J+S
6omesM
AulaM ?ataM
*e+ultado+ da ,alibra-.o da+ pipeta+ volum/tri,a+
0rupo #apa,idade
da pipeta
1mL2
3a++a do
erlenme4er
1&2
3a++a
erlenme4er 5
6&ua 1&2
3a++a da
6&ua 1&2
$olume na
Temperatura
Ambiente 1mL2
$olume a
2' "# 1mL2
1
3
4
/
5
*e+ultado+ da ,alibra-.o da+ pipeta+ &raduada+
0rupo #apa,idade
da pipeta
1mL2
3a++a do
erlenme4er
1&2
3a++a
erlenme4er 5
6&ua 1&2
3a++a da
6&ua 1&2
$olume na
Temperatura
Ambiente 1mL2
$olume a
2' "# 1mL2
1
3
4
/
5
E7er*:*"os
1. +alcule o volume escoado pelas pipetas $raduada e volum#trica na temperatura ambiente e a 3;
N+. Estes volumes so calculados multiplicando&se a massa de !$ua obtida em cada medida pelo
'ator dado na Tabela 4.
3. A temperatura da sala <ambiente= e da !$ua 'oram i$uaisY Em caso de resposta ne$ativa veri'ique
se a alterao # si$ni'icativa.
4. Qual pipeta apresentou maior erro" considerando a toler>ncia apresentada na Tabela 3 Y Rusti'ique
sua resposta.
Con*lus%o
1'
Qumica Analtica Quantitativa Preparao e padroni/ao de #a01 ,&+ mol2L
Uso 6repara%o e paron";a%o e solu%o NaO< =># 'ol?L
#$ Introu%o
A solubilidade de uma subst>ncia num determinado solvente # controlada principalmente pela
naturea do pr)prio solvente e do soluto" mas tamb#m pela temperatura e presso. Jma soluo #
'ormada quando uma mistura homo$,nea de duas ou mais subst>ncias 'ormam uma Anica 'ase. O
componente presente em maior quantidade # chamado +olvente e os outros componentes so
denominados +oluto+.
As propriedades das solu(es" por exemplo" a cor ou o sabor depende de sua concentrao.
Em qumica" a quantidade de soluto dissolvido numa unidade de volume ou de massa da soluo ou
do solvente se denomina ,on,entra-.o. A concentrao # expressa" comumente" em mol do soluto
por litro da soluo* esta concentrao # a molaridade da soluo.
Em an!lise qumica # necess!rio preparar solu(es de concentrao exatamente conhecida"
isto # solu(es padr(es. Essas solu(es requerem" muitas vees" que se 'aa uma an!lise
titulom#trica para se determinar L quantidade exata do soluto presente no volume da soluo. Este
procedimento chama&se padroniza-.o da soluo.
A soluo padro # usualmente adicionada por uma bureta. O processo de adio da soluo
padro at# que a reao esteja completa # chamado de titula-.o e a subst>ncia a ser determinada de
titulada. O ponto 'inal da titulao chama&se ponto de equival7n,ia. Este 'inal deve ser
identi'icado por al$uma mudana" produida pela pr)pria subst>ncia padro" por exemplo V0nO
/
ou pela adio de um rea$ente auxiliar conhecido como indi,ador. Ap)s a 'inaliao da reao
entre a subst>ncia e a soluo padro" o indicador dever! produir uma mudana de cor no lquido
que est! sendo titulado. Este ponto # chamado de ponto 8inal da titula-.o. Em um laborat)rio
analtico # essencial manter em estoque solu(es de v!rios rea$entes" al$umas delas tero
concentra(es exatamente conhecidas <solu(es padr(es= e # imperativo que a temperatura de
estoca$em destas solu(es seja a correta.
As +olu-9e+ padr9e+ so preparadas pesando&se a quantidade de subst>ncia apropriada numa
balana analtica" dissolve&se um pouco com o solvente apropriado e trans'ere&se com o auxlio de
um 'unil" L soluo para um balo volum#trico de capacidade adequada" tendo o cuidado de no
perder a soluo. O 'unil deve ser lavado al$umas vees com um jato do solvente e trans'erindo&se
para o balo. A$ita&se a mistura e completa&se o volume at# o trao de re'er,ncia e 'inalmente
homo$eneia&se.
Quando a subst>ncia no 'or 'acilmente solAvel em !$ua" # aconselh!vel aquecer o b#quer
com a subst>ncia e um pouco do solvente" li$eiramente e com a$itao" at# que a subst>ncia se
dissolva completamente. Em se$uida" deixa&se a soluo res'riar e depois se trans'eri com o auxlio
do 'unil para o balo volum#trico. Lava&se o b#quer al$umas vees com o solvente" trans'erindo
para o balo. Em nenhuma circunst>ncia o balo pode ser aquecido.
Em al$uns casos pode ser pre'ervel preparar a soluo padro a partir de solu(es
concentradas" por diluio apropriada.
As solu(es que so relativamente est!veis e no so a'etadas pela exposio ao ar podem ser
estocadas em 'rascos de 1litro. 6os trabalhos de $rande exatido" os 'rascos devem ser de pOrex" ou
de outro vidro resistente com tampas esmerilhadas. %ara solu(es alcalinas os 'rascos de vidro so
substitudos por 'rascos de polietileno. ?eve&se observar que os 'rascos de vidro so obri$at)rios
para al$umas solu(es" por exemplo" iodo e nitrato de prata. 6estes dois casos o vidro deve ser
escuro <castanho=.
11
Os 'rascos de estoca$em devem estar limpos e secos. Eles devem ser lavados com um pouco
da soluo" es$otando&se o lquido" enchendo&se os 'rascos e 'echando&os imediatamente. Be o
'rasco estiver limpo" por#m" molhado" deve&se lav!&lo sucessivamente com tr,s pequenas parcelas
da soluo" es$otando&se completamente o lquido depois de cada lava$em. ?epois se enche o
'rasco com a soluo e rotul!&o com o nome da soluo" concentrao" data de preparao e nome
do analista. Antes de us!&lo para qualquer an!lise deve&se homo$eneiar a soluo.
,$ Cons"eraes sobre reaes .u:'"*as
%ara uma reao ser utiliada em uma titulao" ela deve satis'aer as se$uintes condi(esM
1& ?eve ocorrer uma reao simples que possa ser expressa por uma equao qumica.
3& A subst>ncia a ser utiliada dever! rea$ir completamente com o rea$ente em propor(es
estequiom#tricas.
4& A reao deve ser r!pida. Em al$uns casos" deve&se adicionar um catalisador para acelerar a
reao.
/& ?eve haver uma mudana de ener$ia livre marcante conduindo a alterao de al$uma
propriedade 'sica ou qumica do soluto no ponto de equival,ncia.
5& ?eve haver um indicador espec'ico que de'ina nitidamente o ponto 'inal da reao.
/$ Cons"eraes sobre h"r!7"o e s!"o
%ara preparar solu(es padr(es alcalinas" o rea$ente mais usado # o :idr;xido de +;dio. 6o
entanto" este rea$ente no # padro prim!rio" porque # hi$rosc)pio e sempre cont#m uma
quantidade indeterminada de !$ua e carbonato de s)dio adsorvida no s)lido. O carbonato de s)dio
pode ser completamente removido quando se prepara uma soluo saturada de 6aOU" a qual #
deixada em repouso por 3/horas. O carbonato de s)dio precipita por ser pouco solAvel na soluo.
Tsto si$ni'ica que as solu(es de 6aOU devem ser padroniadas com um rea$ente padro prim!rio"
por exemplo o bi'talato de pot!ssio" para poder determinar a concentrao real da soluo.
As solu(es de hidr)xido de s)dio atacam o vidro e dissolvem a slica com 'ormao de
silicatos solAveis. A presena de silicatos solAveis causa erros e as solu(es de hidr)xidos devem ser
conservadas em 'rascos de polietileno.
0$ Cons"eraes sobre par%o pr"'@r"o
%ara uma subst>ncia ser considerada padro prim!ria" ela deve apresentar as se$uintes
caractersticasM
1& I!cil obteno" puri'icao e seca$em*
3& ?eve existir teste qualitativo simples para identi'icao de contaminantes" que se presentes
devem estar em pequena porcenta$em*
4& ?eve possuir massa molecular elevada <para diminuir o erro de pesa$em=*
/& BolAvel nas condi(es experimentais*
5& ?eve rea$ir com a esp#cie de interesse de modo estequiom#trico e instant>neo*
7& ?eve manter&se inalterada ao ar durante a pesa$em. 6o pode ser hi$rosc)pica" oxidada ou
a'etada pelo +O
3
.
As solu(es de hidr)xido de s)dio so $eralmente padroniadas com hidro$eno'talato de
pot!ssio ou bi'talato de pot!ssio ZUV+
7
U
/
<+OO=
3
[" que # um padro prim!rio.
12
2$ Ob3et"(os
Esta aula tem como objetivos treinar a t#cnica de pesa$em" ilustrar as t#cnicas de preparao
e padroniao de soluo aquosa de hidr)xido de s)dio ;"1molDL para posteriormente determinar a
acide de uma amostra de vina$re.
4$ 1ater"a"s
Esp!tula Palana analtica e semi&analtica
P#quer de 5; e 1;; mL Irascos de pl!stico para acondicionar a soluo
Pasto de @idro P#quer de 4;;mL com !$ua destilada rec#m 'ervida
Palo volum#trico de 35; mL Pureta de 5; mL
ErlenmeOer de 35;mL %roveta de 5;mL
P#quer de 1;;; mL
A$itador e barra ma$n#tica
5$ Rea-entes
Uidr)xido de s)dio %.A. Pi'talato de pot!ssio seco a 1;5\+
Ienol'talena 1F
34+4 Preparao da soluo #a01 ,&+ mol2L
+alcule a quantidade de hidr)xido de s)dio necess!ria para se preparar 35;mL de soluo <massa
molecular ] /;"; $Dmol=. +om o auxlio de um b#quer de 1;;mL" pese numa balana semi&analtica
a quantidade de hidr)xido calculada. ?issolva com 5;mL de !$ua destilada rec#m 'ervida e
trans'ira quantitativamente para um balo volum#trico de 35;mL. Lave o b#quer com pequenos
volumes de !$ua destilada" trans'ira para o balo e 'inalmente complete o volume com !$ua
destilada rec#m 'ervida e homo$enee. Ap)s preparao" junte todas as solu(es preparadas pelos
di'erentes $rupos num b#quer de 1L" para posterior padroniao.
3454 Padroni/ao da soluo de #a01 ,&+ mol2L
+alcule a massa de bi'talato de pot!ssio necess!ria para rea$ir completamente com 35";;mL da
soluo de 6aOU ;"1molDL. %ese numa balana analtica exatamente a massa calculada e trans'ira
quantitativamente para um erlenmeOer de 35;mL. 0ea numa proveta 5;mL de !$ua destilada 'ria
e rec#m 'ervida e trans'ira para o erlenmeOer" para dissolver completamente o bi'talato de pot!ssio.
Adicione duas $otas de 'enol'talena 1F e homo$eie.
Lave uma bureta de 5;mL com pequena quantidade da soluo de 6aOU ;"1molDL. Iixe a bureta de
5;mL no suporte universal. Ieche a torneira de controle de escoamento. +om auxlio de um b#quer
de 5;mL" encha a bureta com soluo de 6aOU ;"1 molDL e observe se h! vaamento. @eri'ique se
h! bol:a+ entre a torneira e a extremidade in'erior da bureta. +aso tenha" abra a torneira
rapidamente at# remov,&la. Em se$uida" encha a bureta com 6aOU ;"1molDL e acerte o menisco
com o trao de a'erio <ero=" que 'ica na parte superior. 0onte o sistema de a$itao ma$n#tica.
13
Titule com a soluo rec#m preparada de 6aOU ;"10" at# mudana de colorao do indicador de
incolor para rosa. Anote o volume $asto e calcule o 'ator de correo" utiliando a se$uinte ')rmula.
gasto
25,0
)
%c =
ou
6 )
m
%c
. . 3;/3 " ;
=
m ] massa do bi'talato de pot!ssio pesada* @ ] volume $asto da soluo de 6aOU <mL=
0] molaridade da soluo <;"1molDL= ;"3;/3 ] mmol do bi'talato de pot!ssio
+alcule a m#dia dos 'atores de correo da turma. Em se$uida" calcule a concentrao real da
soluo de 6aOU ;"10" multiplicando&se pelo 'ator de correo.
Iinalmente" trans'ira as solu(es de 6aOU ;"1 molDL para 'rascos de pl!sticos e escreva no r)tulo o
nome da soluo" concentrao" data" 'ator de correo e turma.
A$ Re&er9n*"as
a
OULWETLE." O.A. #umica analtica quantitativa. 4
a
edio. @olume 3. .io de RaneiroM Livros
T#cnicos e +ient'icos" 1:91.
@OSEL" A.T. Anlise #umica #uantitativa. 5
a
. edio. .io de RaneiroM Livros T#cnicos e
+ient'icos" 1::3.
14
6omesM
AulaM ?ataM
*e+ultado+ da padroniza-.o da +olu-.o de %a<= '!1 mol>L
0rupo 3a++a de ?i8talato de
@ot6++io 1&2
$olume &a+to de
%a<= 1mL2
Aator de #orre-.o
1A,2
3olaridade real
1mol>L2
1
3
4
/
5
E7er*:*"os
1& Quais as caractersticas necess!rias para que uma subst>ncia seja considerada padro prim!rioY
Exempli'ique.
3& %or que as solu(es de 6aOU devem ser armaenadas em 'rascos de pl!sticosY
4& Rusti'ique por que se deve usar !$ua destilada rec#m 'ervida na preparao de solu(es
alcalinasY
/& +alcule a massa de 6aOU necess!ria para preparar 35; mL de soluo ;"1 molDL. <0.0. ] /;";
$Dmol=.
5& +alcule a massa de bi'talato de pot!ssio necess!ria para rea$ir com 35"; mL de soluo de
6aOU ;"1 molDL. <0. 0. ] 3;/"3 $Dmol=.
Con*lus%o
15
Qumica Analtica Quantitativa 7eterminao do teor de acide/ no vina're
Uso Deter'"na%o o teor e a*"e; no ("na-re
#$ Introu%o
@ina$re de vinho ou simplesmente vina$re # o produto obtido pela 'ermentao ac#tica do
vinho" apresentando uma acide mnima de /$D1;;mL do produto" expressa em !cido ac#tico" sendo
os outros componentes proporcionais L mat#ria&prima usada em sua elaborao. ?e acordo com a
mat#ria&prima que lhe deu ori$em" o vina$re pode ser classi'icado como vina$re de vinho tinto ou
branco.
6a 'ermentao do vinho o !lcool etlico # oxidado pelo ar e 'orma&se !cido ac#tico" do Latim
acetum e a reao # catalisada por enimas bacterianas" Acetobacter. Ap)s 'ermentao" apresenta
cerca de / a 5F de !cido ac#tico" recebendo o nome de vina$re" vinho a&edo. O !cido ac#tico # um
!cido 'raco" apresentando V
a
de 1"9x1;
&5
. Ele # amplamente usado em Qumica Tndustrial na 'orma
de !cido ac#tico $lacial <densidade de 1";54$Dcm
4
e ::"9F= ou em solu(es de di'erentes
concentra(es.
Iermentado ac#tico # o produto resultante da 'ermentao de 'rutas" cereais" ve$etais" mel ou
da mistura de ve$etais" devendo apresentar uma acide vol!til expressa em !cido ac#tico de no
mnimo /$D1;;mL. O 'ermentado ac#tico pode ter adio de condimentos" aromas" extratos ve$etais
e )leos essenciais.
As caractersticas de vina$res esto de'inidas nos padr(es de identidade e qualidade
estabelecidos pelo 0inist#rio da A$ricultura" %ecu!ria e Abastecimento.
6a an!lise destes produtos" as determina(es usuais so" entre outrasM extrao preliminar"
densidade relativa" acide total" acide vol!til" acide 'ixa" !lcool em volume" pU" extrato seco"
$licdeos redutores em $licose" sul'atos" extrato seco reduido" cinas" di)xido de enxo're e
eventualmente corantes or$>nicos arti'iciais e contaminantes or$>nicos.
6o laborat)rio" a an!lise da acide # realiada atrav#s da titulao de neutraliao utiliando
soluo 6aOU ;"1molDL padroniada e 'enol'talena 1F como indicador. O 6aOU rea$e
quantitativamente com o !cido ac#tico presente no vina$re e ap)s a reao total" um pequeno
excesso de 6aOU torna a soluo alcalina e o indicador adquire uma colorao rosa.
, Ob3et"(os
Esta aula tem como objetivos determinar a concentrao de !cido ac#tico presente numa
amostra de vina$re por volumetria de neutraliao e veri'icar se o produto atende as especi'ica(es
de qualidade" ou seja" se cont#m / a 5$ de !cido ac#tico em 1;;mL de vina$re.
/$ 1ater"a"s
@ina$re branco
%ipeta volum#trica de 35mL <3=
Palo volum#trico de 35;mL ErlenmeOer de 35;mL
Pureta de 5;mL %roveta de 5;mL
P#quer de 5; ou 1;;mL P#quer com !$ua destilada rec#m 'ervida
A$itador ma$n#tico Parra ma$n#tica
16
0$ Rea-entes
Ienol'talena 1F Boluo padro de 6aOU ;"1molDL
84+4 Preparao da soluo de vina're 9uma soluo por turma:
Uomo$enee a amostra de vina$re branco e pipete uma alquota de 35mL para um balo
volum#trico de 35;mL. +omplete o volume com !$ua destilada e acerte o menisco. A$ite para
homo$eneiar.
8454 7eterminao da acide/ total no vina're 9por 'rupo:
%ipete uma alquota de 35mL da soluo de vina$re preparada anteriormente e trans'ira para um
erlenmeOer de 35;mL. 0ea /;mL de !$ua destilada numa proveta e adicione no erlenmeOer.
Adicione 3 a 4 $otas de soluo alco)lica de 'enol'talena e homo$enee. 0onte o sistema de
a$itao ma$n#tica.
Lave a bureta de 5;mL com um pouco de 6aOU ;"1molDL. ?escarte este volume. Iixe a bureta de
5;mL no suporte universal. Ieche a torneira de controle de escoamento. +om auxlio de um b#quer
de 5;mL" encha a bureta com soluo de 6aOU ;"1molDL e observe se h! vaamento. @eri'ique se
h! bol:a+ entre a torneira e a extremidade in'erior da bureta. +aso tenha" abra a torneira
rapidamente at# remov,&la. Em se$uida" encha a bureta com 6aOU ;"1molDL e acerte o menisco
com o trao de a'erio <ero=" que 'ica na parte superior.
Titule com a soluo de 6aOU ;"1molDL at# mudana de colorao para levemente rosa. Anote o
volume e calcule o teor de !cido ac#tico no vina$re em $D1;; mL.
4$ Re&er9n*"as
a
a
a
+ient'icos" 1::3.
1
Qumica Analtica Quantitativa X 0AI 197; & Licenciatura em Qumica& J+S
6omesM
AulaM ?ataM
*e+ultado+ da a,idez no vina&re
0rupo $olume &a+to de %a<= 1mL2 Teor de a,idez 1&>1''mL2
1
3
4
/
5
E7er*:*"os
1& Escreva a reao envolvida na titulao.
3& ?emonstre os c!lculos para a determinao da acide no vina$re e expresse os resultados em $
de !cido ac#ticoD1;; mL de vina$re. ?adosM 0assa molecular do !cido ac#tico ] 7;"; $Dmol.
4& %orque o vina$re # !cidoY %orque # necess!rio diluir a amostra de vina$re em !$uaY
/& A t#cnica aprendida nesta aula pode ser utiliada em uma indAstria para o controle da acide de
vina$reY Rusti'ique.
5& +ompare o valor experimental com o dado 'ornecido pelo 'abricante.
Con*lus%o
1(
Qumica Analtica Quantitativa Preparao e padroni/ao de soluo de 1"l ,&+ mol2L
Uso 6repara%o e paron";a%o e solu%o e <Cl =># 'ol?L
#$ Introu%o
Os rea$entes comumente usados na preparao de solu(es padr(es !cidas so os !cidos
clordrico e sul'Arico. Os dois so encontrados no com#rcio na 'orma de solu(es concentradas. O
U+l apresenta concentrao 13 molDL" enquanto que o U
3
BO
/
# cerca de 19 molDL. 0ediante
diluio apropriada" pode&se preparar com 'acilidade qualquer soluo com uma concentrao
aproximada.
As solu(es pre'eridas so as de !cido clordrico" pois so est!veis inde'inidamente e podem
ser usadas na presena da maior partes dos c!tions sem so'rer inter'er,ncia devida L 'ormao de
sais solAveis. O !cido sul'Arico 'orma sais insolAveis com os hidr)xidos de b!rio e de c!lcio. 6as
titula(es de lquidos quentes" ou nas determina(es que exi$em 'ervura com excesso de !cido
durante um certo tempo" o !cido sul'Arico padro #" no entanto" o pre'ervel. O !cido ntrico #
raramente empre$ado" pois quase sempre cont#m um pouco de !cido nitroso que tem uma ao
destrutiva sobre muitos indicadores.
Jm m#todo adequado para preparar uma soluo # obt,&la com concentrao aproximada e
em se$uida padroni!&la com uma subst>ncia alcalina padro prim!rio" por exemplo" o tetraborato
de s)dio <6a
3
P
/
O
8
.1;U
3
O= ou o carbonato de s)dio anidro <6a
3
+O
4
=. A soluo padroniada pode
ser utiliada para determinar alcalinidade de diversas amostras.
3 U+l <aq= Q 6a
3
+O
4
<aq= 3 6a+l <aq= Q U
3
O Q +O
3
,$ Ob3et"(os
Esta aula tem como objetivos preparar e padroniar uma soluo de !cido clordrico ;"1molDL
para posterior determinao de purea de amostras alcalinas.
/$ 1ater"a"s
%ipeta $raduada de 1;mL Palo volum#trico de 1;;;mL
ErlenmeOer 35;mL %roveta de 5;mL
Pureta de 5;mL %ipeta volum#trica de 5;mL
0$ Rea-entes
U+l <%.A.= Alaranjado de metila 1F
6a3+O
4
<%.A.=
84+ Preparao da Soluo de ;cido "lordrico ,&+ mol2L
#uidadoM !cido clordrico concentrado # altamente t)xico e corrosivo
1)
Jtiliando os dados do r)tulo <47"5&49F U+l" 0.0. 47"/7" e densidade 1"1: $DmL=" calcule o
volume do !cido concentrado necess!rio para preparar 35; mL de soluo ;"1 molDL. <Jma soluo
para a TJ.0A=.
6a capela com o exaustor li$ado" mea o volume do !cido concentrado e trans'ira para um balo
volum#trico de 1;;; mL contendo cerca de /;; mL de !$ua destilada. Lave al$umas vees a pipeta
com um pouco de !$ua destilada trans'erindo sempre para o balo. A$ite cuidadosamente o balo e
adicione !$ua at# completar os 1;;; mL. Ieche bem o balo e vire&o de ponta&cabea v!rias vees
para homo$eneiar a soluo.
Trans'ira esta soluo para um 'rasco limpo e rotule&o.
8454 Padroni/ao da Soluo de ;cido "lordrico com "aronato de Sdio 9#a
5
"0
<
:
+alcule a massa de carbonato de s)dio que rea$ir! completamente com 35";mL de soluo ;"1
molDL de !cido clordrico. <0.0. ] 1;7 $Dmol=.
%ese a massa calculada e trans'ira para um erlenmeOer de 35; mL. ?issolva o sal com 5;mL de
!$ua destilada <medir na proveta=. Adicione" a se$uir" 4 $otas de indicador alaranjado de metila L
soluo de carbonato. 0onte o sistema de a$itao ma$n#tica.
Titule essa soluo com o !cido clordrico ;"1 molDL preparado no item anterior" se$uindo
ri$orosamente" a t#cnica de titulao demonstrada pelo pro'essor. Anote o volume de !cido $asto e
calcule o 'ator de correo pela se$uinte ')rmulaM
1;7 " ; 1 " ; 3 x'x x
m
%
c
=
+om a m#dia dos 'atores de correo" calcule a concentrao real da soluo do !cido"
multiplicando&se ;"1 molDL pelo 'ator de correo e anote no r)tulo.
4$ Re&er9n*"as
a
a
a
+ient'icos" 1::3.
2'
6omesM
AulaM ?ataM
*e+ultado+ da padroniza-.o da +olu-.o de =#l '!1 mol>L
0rupo 3a++a de Tetraborato
de +;dio 1&2
$olume &a+to de
=#l 1mL2
Aator de #orre-.o
1A,2
3olaridade real
1mol>L2
1
3
4
/
5
E7er*:*"os
1& +alcule a molaridade real da soluo de U+l" ap)s padroniao.
3& Quais os cuidados que um analista deve ter ao preparar uma soluo de U+l" a partir da soluo
do rea$ente concentrada 48FY
4& Jtiliando os dados do r)tulo <48F U+l" 0.0. 47"/7$Dmol" e densidade 1"1: $DmL=" calcule o
volume do !cido concentrado necess!rio para preparar 1;;; mL de soluo ;"1 molDL.
/& +alcule a massa de carbonato de s)dio que rea$e completamente com 35";mL de soluo ;"1
molDL de !cido clordrico. ?adosM massa molecular 1;7"; $Dmol.
Con*lus%o
21
Qumica Analtica Quantitativa 7eterminao da pure/a da soda ca=stica
Uso Deter'"na%o a pure;a a soa *@ust"*a *o'er*"al
#$ Introu%o
?ois m#todos podem ser usados para se determinar L mistura de carbonato <6a
3
+O
4
= e de
hidr)xido de s)dio <6aOU= na soda c!ustica comercial.
6o primeiro m#todo" inicialmente" determina&se o !lcali total <carbonato Q hidr)xido= pela
titulao com soluo padro de !cido clordrico ;"1 molDL e indicador metiloran$e" ou metiloran$e
e carmim de ndi$o" ou aul de bromo'enol. 6uma outra alquota da soluo" precipita&se o
carbonato com um li$eiro excesso de soluo de cloreto de b!rio <Pa+l
3
= e sem 'iltrar" titula&se a
soluo com !cido padro do !cido e aul de timol ou 'enol'talena como indicador. Esta titulao
d! o volume necess!rio para neutraliar o hidr)xido de s)dio e por subtrao do volume na
determinao do !lcali total" encontra&se o volume necess!rio para neutraliar o carbonato de s)dio.
U+l <aq= Q 6aOU <aq= 6a+l <aq= Q U
3
O
3 U+l <aq= Q 6a
3
+O
4
<aq= 3 6a+l <aq= Q U
3
O Q +O
3
Pa+l
3
<aq= Q 6a
3
+O
4
<aq= Pa+O
4
<s= Q 3 6a+l <aq=
O se$undo m#todo adota um indicador misto" constitudo por 7 partes de aul de timol e 1
parte de vermelho de cresol. Esta mistura # violeta no pU 9"/" aul no pU 9"4 e rosa no pU 9"3. +om
este indicador misto" a mistura tem a cor violeta em soluo alcalina e vira para o aul nas
viinhanas do ponto de equival,ncia. Ao se 'aer L titulao" o !cido # adicionado lentamente at#
que a soluo tenha colorao rosa. 6este est!$io" todo o hidr)xido 'oi neutraliado e o carbonato
convertido a hidro$enocarbonato.
OU
&
Q U
Q
U
3
O
+O
4
3&
Q U
Q
U+O
4
3&
Ia&se outra titulao com o indicador metiloran$e" ou metiloran$e e carmim de ndi$o" ou
aul de bromo'enol" sendo possvel determinar o teor correspondente ao hidr)xido e ao carbonato e
conseqEentemente a alcalinidade total.
OU
&
Q U
Q
U
3
O
+O
4
3&
Q 3U
Q
U
3
+O
4
U
3
+O
4
U
3
O Q +O
3
%ara se obter resultados satis'at)rios com este m#todo" a soluo titulada deve estar 'ria a ;+
e deve&se impedir" tanto quanto 'or possvel" a perda de di)xido de carbono" mantendo&se a ponta da
bureta dentro do lquido. %ortanto" este m#todo # extremamente invi!vel em relao ao primeiro.
,$ Ob3et"(os
Esta aula tem como objetivos determinar a concentrao de !lcali total <carbonato e
hidr)xido= de uma amostra de soda c!ustica comercial por titulao com soluo de U+l ;"1molDL
padroniada" utiliando o primeiro m#todo de an!lise.
22
/$ 1ater"a"s
P#quer de /;;mL Esp!tula e basto de vidro
%roveta de 35;mL Palo volum#trico de 1;;;mL
ErlenmeOer de 35;mL <3 por $rupo= %ipetas volum#tricas de 5;mL
0anta aquecedora e reostato Term-metro
Pureta de 5;mL %ipeta $raduada de 1;mL
0$ Rea-entes
Boda c!ustica comercial Ienol'talena 1F
Boluo de !cido clordrico ;"1 molDL Boluo de cloreto de b!rio 5F
Alaranjado de metila 1F
2$ 6ro*e"'ento E7per"'ental
84+ Preparao da amostra 9por turma:
%ese num b#quer de /;;mL cerca de 5$ de soda c!ustica e adicione cerca de 35;mL de !$ua
destilada para dissolver a amostra. A$ite com cuidado" pois a amostra # ,orro+ivaC
Trans'ira quantitativamente para um balo volum#trico de 1;;;mL. Lave o b#quer com por(es de
!$ua destilada e complete o menisco no trao de a'erio. A$ite bastante o balo.
8454 7eterminao do teor da pure/a da soda custica
%ipete duas alquotas de 5;mL da soluo da amostra e trans'ira para dois erlenmeOer de 35;mL.
6o primeiro erlenmeOer" adicione duas $otas do indicador alaranjado de metila.
Lave a bureta com a soluo de U+l ;"1 molDL e acerte o menisco. Titule a amostra do primeiro
erlenmeOer at# mudana de cor de alaranjado para vermelho <rosado=. Anote o volume. A di'erena
entre os volumes $astos pelos $rupos no deve ser maior que ;"1mL. 6esta titulao obt#m&se a
alcalinidade total <hidr)xido Q carbonato=.
6o se$undo erlenmeOer" aquea a outra alquota de 5;mL at# 5;+ e adicione $ota a $ota" com o
auxlio de uma pipeta" soluo de cloreto de b!rio 5F at# que no se 'orme precipitado.
.es'rie a temperatura ambiente" adicione duas $otas de 'enol'talena 1F. Acerte e titule com
soluo de !cido clordrico ;"1 molDL muito lentamente" com a$itao constante. 6esta titulao
obt#m&se a alcalinidade devida ao hidr)xido. O ponto 'inal # a mudana de cor do indicador de rosa
para incolor. +alcule o teor de hidr)xido e carbonato na soda c!ustica.
4$ Re&er9n*"a
a
+ient'icos" 1::3.
23
6omesM
AulaM ?ataM
*e+ultado+ da pureza da +oda ,6u+ti,a ,omer,ial
0rupo $olume &a+to de =#l na
primeira titula-.o
$olume &a+to de =#l na
+e&unda titula-.o
B %a<= B %a
2
#<
3
1
3
4
/
5
E7er*:*"os
1& Escreva as rea(es envolvidas na an!lise.
3& +alcule a concentrao de hidr)xido de s)dio e carbonato de s)dio na amostra de soda c!ustica"
sabendo&se queM 0.0. <6aOU= ] /; $Dmol* 0. 0. <6a
3
+O
4
= ] 1;7 $Dmol.
4& O que acontece com a amostra ao adicionar $ota a $ota" soluo de cloreto de b!rio 1FY O
resultado deste procedimento inter'ere na an!liseY Rusti'ique.
Con*lus%o
24
Qumica Analtica Quantitativa 7eterminao da dure/a da 'ua
Uso Deter'"na%o a ure;a a @-ua por (olu'etr"a e
*o'ple7a%o
#$ Introu%o
Jm on complexo <ou mol#cula= consta de um !tomo central <on= e v!rios li$antes
intimamente acoplados a ele. As quantidades relativas desses componentes num complexo est!vel
se$uem uma estequiometria bem de'inida" embora no possa ser interpretado dentro do conceito
cl!ssico de val,ncia. 0uitos ons met!licos 'ormam complexos est!veis" solAveis em !$ua" com um
$rande nAmero de aminas terci!rias contendo $rupos carboxlicos. A 'ormao destes complexos
serve como base para a titulao complexom#trica de uma variedade de ons met!licos.
O E?TA <Ii$ura 1= pode ser obtido com alta purea" na 'orma
do !cido propriamente dito ou na 'orma do sal diss)dico hidratado. As
duas 'ormas possuem alto peso molecular" mas o sal diss)dico tem a
vanta$em de ser mais solAvel em !$ua. Este !cido # 'raco e apresenta
valores de pV
1
] 3";;" pV
3
] 3"77" pV
4
] 7"17" pV
/
] 1;"37. Os
valores de pVa mostram que os dois primeiros pr)tons so mais
'acilmente ioni!veis" do que os dois restantes.
Ai&ura 1M $strutura do $()A
A utiliao do !cido etilenodiaminotetraac#tico <E?TA= como a$ente complexante iniciou&se
no 'im da Be$unda Suerra 0undial. Este composto # lar$amente utiliado em volumetria de
complexao" pois 'orma complexos est!veis de estequiometria 1M1 com um $rande nAmero de ons
met!licos em soluo aquosa.
Os ons c!lcio e ma$n#sio 'ormam complexos est!veis e solAveis em !$ua com o E?TA. A
soma da concentrao destes ons # conhecida como ndi,e da dureza da 6&ua e # um dado muito
importante na avaliao da qualidade da !$ua. Os c!tions 'erro" alumnio" cobre e inco que esto
associados aos ons c!lcio e ma$n#sio" so $eralmente mascarados ou precipitados antes da
determinao.
A durea da !$ua # medida tradicionalmente como a capacidade que a !$ua se relaciona com
o sabo" visto que uma !$ua dura requer uma $rande quantidade de sabo para produir espuma.
Jma !$ua de elevada durea # prejudicial" quando esta # utiliada na limpea" res'riamento ou
$erao de vapor. ?esta 'orma" existe a necessidade do controle pr#vio" a 'im de adotar as medidas
de corre(es necess!rias" con'orme o uso a que se destina.
6umerosos processos industriais" tais como '!bricas de cervejas" conservas" papel e celulose"
requerem !$uas brandas. %ara o caso de lavanderias as !$uas ocasionam um elevado consumo de
sabo e resultam em danos para os tecidos. Tamb#m # importante considerar que as !$uas duras
'ormam crostas em caldeiras de vapor" ocasionando elevadas perdas de calor e podendo tamb#m
provocar explos(es.
A !$ua" quanto a durea" pode ser classi'icada de acordo com o teor de sais de c!lcio e de
ma$n#sio presente" expresso em ppm ou mili$rama por litro.
& ^$ua moleM ;&7; ppm de +a+O
4
& 0oderamente duraM 71&13; ppm de +a+O
4
& ^$ua duraM 131&19; ppm de +a+O
4
& ?uraM _ 19; ppm de +a+O
4
25
,$ Ob3et"(os
Esta aula tem como objetivo determinar o teor de ons c!lcio e ma$n#sio" numa amostra de
!$ua das depend,ncias da Jniversidade +at)lica de Soi!s" por volumetria de complexao com
E?TA.
/$ 6r"n*:p"o o ')too
Os ons +a
3Q
e 0$
3Q
de uma soluo 'ormam um complexo vermelho&vinho com o indicador
ne$ro de eriocromo&T" em pU 1;. %ela adio de E?TA L soluo colorida ocorre a 'ormao de um
complexo est!vel e no dissociado com o E?TA" separando&se assim o indicador. Quando a
quantidade de E?TA adicionada 'or su'iciente para complexar todo o c!lcio e ma$n#sio" a soluo
vermelho&vinho torna&se aul" indicando o 'inal da reao.
0$ 1ater"a"s
P#quer de 1;;mL Palo volum#trico de 35;mL
ErlemeOer de 35;mL <3 por $rupo= Pasto de vidro
%ipeta volum#trica de 5;mL Pureta de 5;";mL
%ipeta volum#trica de 35 mL %roveta de 5; mL
2$ Rea-entes
Boluo de E?TA ;"1molDL Boluo tampo pU1;
6e$ro de Eriocromo T
Boluo padro de +a+O
4
;";1 molDL
>4+4 Preparao da Soluo de ?7TA ,&,+mol2L
%ipete 35mL da soluo estoque de E?TA <;"1molDL=" trans'ira para um balo volum#trico de
35;mL e dilua com !$ua destilada at# o trao de a'erio.
>454 Padroni/ao da Soluo de ?7TA ,&,+mol2L
Adicione num erlemeOer de 35;mL" 5;mL de !$ua destilada" 1;mL de soluo tampo pU1;" 35mL
da soluo padro de +a+O
4
;";1 molDL e ;";5$ de ne$ro de eriocromo T. Titule com a soluo de
E?TA ;";1molDL at# a vira$em do indicador de vermelho para aul. +alcule o 'ator de correo.
>4<4 7eterminao da dure/a da 'ua
%ipete 5;mL da amostra de !$ua e trans'ira para um erlenmeOer de 35;mL. Adicione 1mL da
soluo tampo pU1; e ;";5$ de ne$ro de eriocromo T. Titule com a soluo de E?TA ;";1molDL
at# a vira$em do indicador de vermelho para aul. +alcule o teor de +a+O
4
em ppm na amostra de
!$ua.
8$ Re&er9n*"as
@o$el" A. Anlise #umica #uantitativa. 5
a
. ed. Livros T#cnicos e +ient'icos. .io de Raneiro" 1::3.
26
6omesM
AulaM ?ataM
*e+ultado+ da dureza da 6&ua
0rupo $olume &a+to de
ECTA na
padroniza-.o 1mL2
Aator de
#orre-.o 1A,2
$olume &a+to de ECTA
,om a amo+tra 1mL2
Cureza da 6&ua #a#<
3
1
3
4
/
5
E7er*:*"os
1& +alcule o 'ator de correo utiliando a se$uinte ')rmulaM
'g
%c
35
=
" onde @$ # o volume $asto
na padroniao do E?TA.
3& Iaa os c!lculos da determinao da durea da !$ua" expressando o resultado em m$DL de
+a+O
4
<ppm=. +omo se classi'ica a !$ua analisada quanto a sua dureaY
5;
1;;;
+a+O4
c
x'x%
de ppm = " onde @ # o volume $asto com a amostra de !$ua.
4. +alcule a massa de E?TA necess!ria para preparar 35; mL de soluo ;";1molDL.
Cado+: massa molar E?TA ] 483"3/ $Dmol
/. O que # um on complexoY %or que o E?TA # a subst>ncia mais utiliada em volumetria de
complexaoY
Con*lus%o
2
Qumica Analtica Quantitativa 7eterminao do clcio no leite
Uso Deter'"na%o o teor e *@l*"o no le"te por (olu'etr"a e
*o'ple7a%o
#$ Introu%o
O leite cont#m teores consider!veis de cloro" ')s'oro" pot!ssio" s)dio" c!lcio e ma$n#sio e
baixos teores de 'erro" alumnio" bromo" inco e man$an,s" 'ormando sais or$>nicos e inor$>nicos.
A associao entre os sais e as protenas do leite # um 'ator determinante para a estabilidade das
casenas devido ao 'os'ato de c!lcio 'aer parte da estrutura das micelas de casena.
Os a$entes quelantes ou sequestrantes desempenham um papel 'undamental na estabiliao
dos alimentos" ao rea$irem com os ons met!licos e alcalinos terrosos para 'ormar complexos que
alteram as propriedades dos ons e seus e'eitos sobre os alimentos.
Qualquer mol#cula ou on comum com um par de el#trons no compartilhados pode
coordenar ou 'ormar complexos com os ons met!licos. Assim os compostos que cont#m dois ou
mais $rupos 'uncionais" comoM &OU" &BU" &%O
4
U
3
" &+OOU" &+ ] O" &6.
3
" &B&" e &O&" na disposio
espacial apropriada entre si podem complexar metais em um meio 'sico 'avor!vel. Os a$entes
quelantes mais comumente utiliados nos alimentos so o !cido ctrico e seus derivados" di'erentes
'os'atos e os sais de !cido etilenodiaminotetraac#tico <E?TA=.
6ormalmente para que um quelato <complexo= seja est!vel #
necess!rio que o a$ente quelante <li$ante= seja capa de 'ormar an#is
de cinco ou seis membros com um metal <Ii$ura 1=. %or exemplo" o
E?TA" representado como D
4E
" 'orma quelato de $rande estabilidade
com ons c!lcio <+a
3Q
=" devido L coordenao participarem pares de
el#trons dos !tomos de nitro$,nio e pares de el#trons dos !tomos de
oxi$,nio ani-nico dos $rupos carboxlico" resultando assim na
'ormao de um complexo bastante est!vel que utilia os seis $rupos
doadores de el#trons.
#a
25
5 D
4E
#aD
2E
Ai&ura 1M *omplexo *a+$()A
A dissociao do ECTA <U
/
`= pode ser representada por quatro valores de Va. +ada uma das
'ra(es # uma 'uno do pU.
U
/
` Q U
3
O U
4
O
Q
Q U
4
`
&
V
1
]1";3x1;
&3
U
4
`
&
Q U
3
O U
4
O
Q
Q U
3
`
3&
V
3
]3"1/x1;
&4
U
3
`
3&
Q U
3
O U
4
O
Q
Q U`
4&
V
4
]7":3x1;
&8
U`
4&
Q U
3
O U
4
O
Q
Q `
/&
V
/
]5"5;x1;
&11
,$ Ob3et"(os
Esta aula tem como objetivos determinar a concentrao de c!lcio numa amostra de leite em
p)" por volumetria de complexao e tamb#m comparar o resultado com o exposto pelo 'abricante.
2(
/$ Bun%o a solu%o e 1-CEDTA
Quando se titulam os ons c!lcio pelo E?TA <U
3
`
3&
=" 'orma&se um complexo de c!lcio
relativamente est!vel <V
'orm
] 5";x1;
1;
=.
+om os ons c!lcio isolados no se conse$ue um ponto 'inal ntido com o indicador de ne$ro
de eriocromo&T" e no se observa a transio do vermelho para o aul nitidamente. +om os ons
ma$n#sio" o E?TA 'orma um complexo um tanto menos est!vel <V
'orm
] /":x1;
9
=.
O complexo do ma$n#sio com o indicador <0$&Tnd
&
= # mais est!vel que o complexo do c!lcio
com o indicador <+a`
3&
=" mas # menos est!vel que o complexo do ma$n#sio com o E?TA <0$`
3&
=.
%or isso" durante a titulao de soluo com ons ma$n#sio e ons c!lcio pelo E?TA" na presena de
ne$ro de eriocromo" o E?TA rea$e inicialmente com os ons c!lcio livres" depois com os ons
ma$n#sio livres e 'inalmente com o complexo do ma$n#sio com o indicador. Jma ve que o
complexo do ma$n#sio com o indicador tem a cor vermelho&vinho e o indicador livre # aul" no pU
entre 8 e 11" a cor da soluo vira do vermelho&vinho para o aul" no ponto 'inal.
Be os ons ma$n#sio no estiverem presentes na soluo dos ons c!lcio" # necess!rio
adicion!&los" pois so indispens!veis para a vira$em de cor do indicador.
Ao se colocar o complexo 0$&E?TA <0$`
3&
= na amostra de leite" o c!lcio do leite rea$e com
o E?TA do 0$&E?TA" 'ormando o complexo +a&E?TA <+a`
3&
=" pois # mais est!vel e desloca o
equilbrio" deixando o 0$
3Q
livre.
Ao adicionarmos o indicador <Tnd=" este rea$e com o c!lcio e o ma$n#sio livre <cor violeta=.
?urante a titulao o E?TA rea$e primeiro com o c!lcio livre" depois com +a&Tnd e 'inalmente
desloca o 0$ do indicador em quantidade equivalente Lquela que estava combinada com o E?TA
<0$&E?TA= e que 'oi deslocada inicialmente pelo c!lcio" antes da titulao. 6este instante des'a o
complexo 0$&Tnd" liberando o indicador que # aul em pU de 1; a 11.
0$ 1ater"a"s
%apel indicador ErlenmeOer de 4;; mL <3 por $rupo=
^$ua destilada <pisseta= Pasto de vidro
%roveta de 5;mL P#quer de 5; ou 1;; mL
Pureta de 5;"; mL A$itador e Parra ma$n#tica
2$ Rea-entes
Amostra de leite em p) +ianeto de %ot!ssio <s)lido=
Boluo E?TA ;";3 molDL Tndicador ne$ro de eriocromo&T
#a
25
5 =
2
D
2E
#aD
2E
5 2=
5
3&
25
5 =
2
D
2E
3&D
2E
5 2=
5
#a
25
5 3&D
2E
#aD
2E
5 3&
25
3&D
2E
5 =
5
5 =Fnd
2E
3&Fnd
E
1vermel:o2
5 =
2
D
2E
1azul2
=
2
Fnd
E
E=
5
5=
5
Fnd
2E
5=
5
E=
5
Fnd
3E
vermel:o p= 6E azul p= 11E12 laranGa
2)
Boluo 0$&E?TA Boluo tampo pU 1; <6U
/
OUD6U
/
+l=
%ese numa balana semi&analtica 3";$ de leite em p) e trans'ira para um erlenmeOer de 4;; mL.
Esta an!lise deve ser 'eita em duplicata.
Adicione cerca de 5; mL de !$ua destilada. Evite deixar qualquer quantidade do leite em p) aderido
nas paredes do 'rasco" sem se dissolver" pois isto levar! a resultados mais baixo no teor de c!lcio. Be
'or necess!rio pode aquecer levemente" para 'acilitar a dissoluo" e res'riar antes de prosse$uir a
an!lise.
6a se$uinte ordem" adicione na capela 15 mL de soluo tampo pU 1;" a$ite e veri'ique o pU. Em
se$uida" adicione al$uns cristais de V+6 <+uidado @E6E6OC=" para mascarar outros ons como
+u
3Q
" an
3Q
" Ie
4Q
presentes no leite que inter'erem bloqueando o indicador. Adicione 1 mL de soluo
0$&E?TA. Iinalmente" adicione uma ;";5 $ de eriocromoT <indicador=" at# o aparecimento da cor
vermelho&vinho.
Lave a bureta de 5; mL com a soluo de E?TA ;";3molDL. Em se$uida ere a bureta e titule at#
mudana de cor do indicador <aul=.
8$ Re&er9n*"as
@o$el" A. Anlise #umica #uantitativa. 5
a
. ed. Livros T#cnicos e +ient'icos. .io de Raneiro" 1::3.
3'
6omesM
AulaM ?ataM
*e+ultado+ do teor de ,6l,io no leite
0rupo $olume &a+to de ECTA na
primeira titula-.o 1mL2
$olume &a+to de ECTA na
+e&unda titula-.o 1mL2
#6l,io no leite 1m&>1''& de
amo+tra
1
3
4
/
5
E7er*:*"os
1& Qual a 'inalidade de se adicionar V+6 na an!lise do teor de c!lcioY
1& %orque a titulao deve ser realiada em pU 1;Y
3& Qual a 'inalidade da soluo 0$&E?TA na an!liseY
4& +alcule o teor de c!lcio <m$D1;;$ de leite=. @eri'ique se o valor experimental est! concordante
com o teor apresentado no r)tulo do 'abricante.
/& O que # necess!rio para que uma mol#cula possa vir a ser um a$ente complexanteY
5& +omo o pU o in'lui na 'ormao de complexos de E?TAY
Con*lus%o
31
Qumica Analtica Quantitativa Preparao e padroni/ao de @6n0A
Uso 6repara%o e paron";a%o e D1nO
0
=>=, 'ol?L
#$ Introu%o
Quando numa reao qumica ocorre trans'er,ncia de el#trons" ela # chamada de reao de
)xido&reduo ou simplesmente redox.
Jm $rande nAmero de an!lise baseia&se em rea(es deste tipo" incluindo v!rios m#todos
volum#tricos" como por exemplo" as determina(es perman$anim#tricas.
Este m#todo volum#trico envolve uma reao de )xido&reduo em meio !cido" na qual
ons 0nO
/
&
so reduidos a 0n
3Q
.
O , -n , e -nO
3
3
/
/ 9 5 + + +
+ +
O potencial padro de reduo em soluo !cida <$
.
= # i$ual a 1"51@. Tsto si$ni'ica que o
on perman$anato em meio !cido # um 'orte a$ente oxidante. O !cido sul'Arico diludo # o mais
apropriado para acidi'icar o meio" pois no tem ao sobre o perman$anato de pot!ssio.
Seralmente" no # necess!rio o uso de indicadores em titula(es de solu(es incolores ou
levemente coradas" pois basta ;";1 mL de perman$anato de pot!ssio ;";3 molDL para atribuir
uma cor rosa&p!lida no t#rmino da titulao.
Jma das desvanta$ens das an!lises perman$anim#tricas # a de no poder preparar uma
soluo padro de perman$anato de pot!ssio por simples pesa$em do sal e posterior diluio"
visto que esta subst>ncia no # um padro prim!rio. Seralmente" ela apresenta traos de 0nO
3
<di)xido de man$an,s= que tem propriedade de catalisar a reao entre os ons 0nO
/
&
e as
subst>ncias redutoras presentes na !$ua destilada usada na preparao da soluo padro.

+ + + O, O -nO O , -nO / 4 3 /
3 3 3 /
Assim sendo" antes da padroniao da soluo # necess!rio que o di)xido de man$an,s
seja eliminado por 'iltrao e a mat#ria or$>nica por aquecimento sob re'luxo. As solu(es de
perman$anato de pot!ssio devem ser armaenadas em 'rascos escuros" pois so inst!veis e se
de$radam com a lu.
,$ Ob3et"(os
Esta aula tem como objetivos preparar e padroniar uma soluo de perman$anato de
pot!ssio <V0nO
/
= ;";3 molDL" com soluo padro de oxalato de s)dio <6a
3
+
3
O
/
=" em meio
!cido.
O , *O -nSO SO /a SO 0 SO , O * /a 0-nO
3 3 / / 3 / 3 / 3 / 3 3 /
9 1; 3 5 9 5 3 + + + + + +
/$ 1ater"a"s e rea-entes
<4+4 Parte +B Preparao da soluo @6n0
A
Palo de 'undo chato de 5;;mL P#quer de 1;;mL
0anta aquecedora e reostato Palo volum#trico de 35;mL
Buporte universal com $arra Pasto de vidro
32
Bistema de re'luxo ErlenmeOer de 35;mL
Palana semi&analtica 4;;mL de !$ua rec#m 'ervida
Parbante" tesoura" man$ueiras +ondensador reto
Bistema de 'iltrao L v!cuo Vitassato de 1;;;mL
<454 Parte 5B Padroni/ao da soluo @6n0
A
Boluo de U
3
BO
/
1M9 <vDv=
ErlenmeOer de 35;mL
0anta aquecedora e reostato %roveta de 1;;mL
1;;mL de !$ua rec#m 'ervida Term-metro
6a
3
+
3
O
/
%. A. Pureta de 5; mL
A4+4 Preparao da Soluo de @6n0
A
,&,5 mol2L C Parte +
%ese numa balana semi&analtica um b#quer de 1;;mL e adicione ;"8:$ de perman$anato de
pot!ssio. Adicione 5;mL de !$ua destilada rec#m 'ervida para dissolver o sal e em se$uida
trans'ira para um balo volum#trico de 35;mL" a$ite por al$uns minutos e acerte o menisco.
Trans'ira esta soluo para um balo de 'undo chato de 5;;mL. 0onte o sistema de re'luxo
<manta" reostato" suporte com $arras e condensador reto= e aquea por 1; minutos.
Iiltre a soluo a v!cuo" onde as impureas sero retidas no 'unil de vidro sinteriado.
Trans'ira a soluo para um 'rasco >mbar e rotule&o.
A454 Padroni/ao da soluo de @6n0
A
com o.alato de sdio 9#a
5
"
5
0
A
: C Parte 5
Jtilie oxalato de s)dio seco em estu'a a 13; N+ por 3 horas.
%ese num papel de 'iltro cerca de ;"1785 $ de oxalato de s)dio em balana analtica" anotando o
valor da massa at# a quarta casa decimal e trans'ira para um erlenmeOer de 35;mL.
Adicione 5; mL de !$ua destilada para dissoluo do sal. Runte 15 mL de U
3
BO
/
1M9 @D@.
Lave a bureta com soluo de V0nO
/
e @E.TITQJE BE 6bO U^ @AaA0E6TO. %reencha
com a soluo" veri'ique se no h! bolhas e acerte o volume no ero. c+oloque um 'undo branco
para 'acilitar a visualiao do t#rmino da titulao.
Aquea a soluo do erlenmeOer at# cerca de :; N+ e titule rapidamente com a soluo de
V0nO
/
. Be 'icar soluo de V0nO
/
nas paredes do erlenmeOer" lave com pequena quantidade de
!$ua destilada e continue a adio de V0nO
/
. 6o deixe a temperatura da soluo no erlen
in'erior a 7; N+. O aparecimento de uma LE@E colorao r)sea persistente por 4; se$undos"
indica o 'inal da titulao. Anote o volume.
2$ Re&er9n*"as
REII.E`" S. U.* PABBET" R.* 0E?UA0" R.* ?E66E`" ..+. 'ogel1 Anlise #umica
#uantitativa" 5
a
edio. .io de RaneiroM Suanabara Voo$an" 1::3.
33
6omesM
AulaM ?ataM
*e+ultado+ da prepara-.o e padroniza-.o de +olu-.o de H3n<
4
'!'2 mol>L
0rupo 3a++a do H3n<
4
1&2 3a++a do %a
2
#
2
<
4
1&2 $olume &a+to 1mL2 Aator de #orre-.o
1
3
4
/
5
0#dia do 'ator de +orreo ]
E7er*:*"os
1& +alcule o 'ator de correo da soluo ;"1 molDL de V0nO
/
;3 " ; 14/ " ; 5
3
x'v x
x-
%c =
OndeM
0M massa do oxalato de s)dio <$= $M volume $asto na titulao em mL
3& %orque a soluo de V0nO
/
deve ser armaenada em 'rasco de vidro escuroY
4& %orque a soluo deve ser aquecida sob re'luxoY
/& Qual a 'uno da soluo de U
3
BO
/
1M9Y
Con*lus%o
34
Qumica Analtica Quantitativa 7eterminao do 1505 na 'ua o.i'enada
Uso Deter'"na%o e <
,
O
,
e' @-ua o7"-enaa ,= (olu'es
*o'er*"al
#$ Introu%o
O per)xido de hidro$,nio <U
3
O
3
= # usualmente encontrado na 'orma de soluo aquosa
com cerca de 4F" 7F" 13F e 4;F de per)xido de hidro$,nio" conhecida como !$ua oxi$enada a
1;" 3;" /; e 1;; volumes" respectivamente.
A terminolo$ia est! baseada no volume de oxi$,nio libertado quando a soluo 'or
decomposta pela ebulio. Assim" 1 mL de !$ua oxi$enada a 1;; volumes libertar! 1;;mL de
oxi$,nio <O
3
= medidos nas condi(es normais de temperatura e presso <+6T%=.
Quando se adiciona soluo de perman$anato de pot!ssio a soluo de per)xido de
hidro$,nio acidi'icada por !cido sul'Arico diludo" ocorre a se$uinte reaoM
3 0nO
/
&
Q 5 U
3
O
3
Q 7U
Q
3 0n
3Q
Q 5 O
3
Q 9 U
3
O
6este caso o 0nO
/
&
atua como a$ente oxidante" so'rendo reduo a ons 0n
3Q
e o
per)xido de hidro$,nio como a$ente redutor" so'rendo oxidao a O3.
,$ Ob3et"(os
Esta aula tem como objetivo determinar o teor de U
3
O
3
numa amostra de !$ua oxi$enada
comercial" por volumetria de )xido&reduo.
/$ 1ater"a"s
%ipeta volum#trica de 35 mL <3=
Palo volum#trico de 5;; mL
Pureta de 5; mL %roveta de 5; mL
ErlenmeOer de 35; mL A$itador e barra ma$n#tica
P#quer de 1;; mL
4. Rea-entes
^$ua oxi$enada 3; @olumes Boluo de U
3
BO
/
1M9 vDv
Boluo padro de V0nO
/
;";3 molDL
84+4 Preparao da amostra 9uma por turma:
%ipete 35 mL da !$ua oxi$enada comercial 3; volumes" trans'ira para um balo volum#trico de
5;; mL e complete o volume com !$ua destilada. Uomo$eneie a soluo.
35
8454 Titulao da amostra 9por 'rupo:
.etire uma alquota de 35 mL da soluo da !$ua oxi$enada com pipeta volum#trica. Trans'ira
para um erlenmeOer de 35; mL e adicione 5; mL !$ua destilada <medir com a proveta=.
Acrescente 45 mL de soluo de U
3
BO
/
1M9 vDv.
+om o auxlio de um b#quer de 1;; mL" lave a bureta com soluo de V0nO
/
;";3 molDL
padroniada e @E.TITQJE BE 6bO U^ @AaA0E6TO. %reencha com a soluo" veri'ique se
no h! bolhas e acerte o menisco.
+oloque um papel branco sob o erlenmeOer para 'acilitar a visualiao da mudana de cor.
Titule com a soluo de V0nO
/
sob a$itao ma$n#tica. O aparecimento de uma leve colorao
r)sea na soluo" que persista por mais de 4; se$undos indica o 'inal da titulao. Anote o
volume da soluo.
4$ Re&er9n*"a
REII.E`" S. U.* PABBET" R.* 0E?UA0" R.* ?E66E`" ..+. 'ogel1 Anlise #umica
#uantitativa" 5
a
edio. .io de RaneiroM Suanabara Voo$an" 1::3.
36
6omesM
AulaM ?ataM
*e+ultado+ da determina-.o do teor de =
2
<
2
na 6&ua oxi&enada
0rupo $olume &a+to 1mL2 3a++a de =2<2 por litro de 6&ua
oxi&enada
Ttulo em volume+
1
3
4
/
5
E7er*:*"os
1& +alcule a massa de per)xido de hidro$,nio por litro de !$ua oxi$enada ori$inal.
3& +alcule o ttulo dem volumese" isto #" o nAmero de mililitros de oxi$fenio" nas +6T%" que
podem ser obtidos a partir de 1 mL da soluo ori$inal.
Con*lus%o
3
Qumica Analtica Quantitativa Preparao e padroni/ao de A'#0< ,&,5 mol2L
Uso 6repara%o e paron";a%o e solu%o A-NO
/
=>=, 'ol?L
#$ Introu%o
A volumetria de precipitao se baseia em rea(es com 'ormao de compostos pouco
solAveis. A reao de precipitao deve processar&se praticamente de 'orma quantitativa no ponto
de equival,ncia" completar&se em tempo relativamente curto e o'erecer condi(es para uma
conveniente sinaliao do ponto 'inal.
6a pr!tica" tais condi(es limitam muito o nAmero de rea(es de precipitao utili!veis.
0uitas delas no podem servir em virtude da car,ncia de meios apropriados para a localiao
do ponto 'inal. Em um nAmero reduido de casos" # possvel conduir a titulao sob observao
visual at# o ponto em que a 'ormao de precipitado deixa de ocorrer. 0ais comumente" apela&se
para o uso de indicadores.
0uitos m#todos volum#tricos de precipitao empre$am indicadores mais ou menos
espec'icos" ou seja" apropriados para uma dada reao de precipitao. U!" entretanto" uma
classe especial de indicadores" os indi,adore+ de ad+or-.o" que encontram um campo mais
$eral de aplicao. As possibilidades de aplicao das rea(es de precipitao na an!lise
volum#trica se ampliam consideravelmente com a utiliao dos m#todos 'sico&qumicos para a
localiao do ponto 'inal.
Os indicadores de adsoro 'oram introduidos por Iajans. Bo corantes or$>nicos" com
car!ter de !cidos ou bases 'racos <ani-nicos ou cati-nicos" respectivamente=" que acusam o ponto
'inal atrav#s de uma mudana de colorao sobre o precipitado. A mudana de colorao se deve
L adsoro ou dessoro do corante como conseqE,ncia de uma modi'icao da dupla camada
el#trica em torno das partculas do precipitado na passa$em do ponto de equival,nciaM assim" o
aparecimento ou desaparecimento de uma colorao sobre o precipitado serve para sinaliar o
ponto 'inal.
6as an!lises volum#tricas em $eral" a variao das concentra(es dos ons rea$entes em
torno do ponto de equival,ncia depende $randemente do $rau como se completa a reao. 6a
volumetria de precipitao" os 'atores que decidem a questo so o produto de solubilidade do
precipitado e as concentra(es dos rea$entes.
O m#todo volum#trico de precipitao mais importante" Anico com um campo de aplicao
mais ou menos amplo" # a ar$entimetria" que se baseia na 'ormao de sais <haletos" cianeto"
tiocianato= de prata pouco solAveis. Existem basicamente tr,s m#todos ar$entim#tricosM m#todo
de 0ohr" m#todo de @olhard e por indicadores de adsoro.
A ar$entimetria envolve o uso de solu(es padr(es de nitrato de prata <A$6O
4
= e tem como
principal campo de aplicao L determinao de haletos e outros >nions que 'ormam sais de prata
pouco solAveis. A ar$entimetria compreende di'erentes m#todos" que podem ser classi'icados
con'orme a titulao seja direta ou indireta.
6os m#todos diretos" a soluo que cont#m a subst>ncia a determinar # titulada com
soluo padro de nitrato de prata at# o ponto de equival,ncia. O ponto 'inal pode ser
identi'icado de v!rias maneirasM adio de nitrato de prata at# que no mais se observe a
'ormao de precipitado ou mudana de colorao de um indicador.
3(
,$ Ob3et"(os
Esta aula tem como objetivos preparar e padroniar uma soluo de A$6O
4
;";3 molDL.
/$ 1ater"a"s
P#quer de 1;;mL ErlenmeOer de 35;mL
Pasto de vidro %roveta de 5; ou 1;;mL
Palo volum#trico de 35; mL
Pureta de 5;mL
0$ Rea-entes
6a+l <%.A= Boluo de cromato de pot!ssio 5F
A$6O
4
%.A.=
84+4 Preparao de soluo ,&,5mol2L de A'#0
<
+om o auxlio de um b#quer de 1;;mL" pese na balana semi&analtica" a quantidade de massa
de nitrato de prata" necess!ria para preparar 35;mL de soluo ;";3 molDL. Adicione !$ua
destilada para dissolver o sal" e trans'ira quantitativamente para um balo volum#trico de
35;mL. A$ite at# dissolver completamente o sal e depois complete o volume at# o trao de
a'erio com !$ua destilada. Esta soluo deve ser armaenada em um 'rasco >mbar <escuro= e
conservar ao abri$o da lu. Tdenti'ique a soluo escrevendo o nome" concentrao" turma e 'ator
de correo.
8454 Padroni/ao da soluo ,&,5 mol2L de A'#0
<
com "loreto de Sdio 9+ molD83&8':
%ese num papel mantei$a" aproximadamente ;";3:4$ de cloreto de s)dio seco em estu'a a 11;+
por 1&3 horas <anote o valor da massa at# a quarta casa decimal=. Trans'ira quantitativamente
para um erlenmeOer de 35;mL <esta massa de cloreto de s)dio # a quantidade necess!ria para
rea$ir completamente com 35mL da soluo de A$6O
4
;";3molDL=. Adicione ;"1mL de soluo
de cromato de pot!ssio a 5F. Titule com a soluo de A$6O
4
;";3molDL a$itando
constantemente at# mudana de colorao. +oloque um 'undo branco sob o erlenmeOer para
'acilitar a visualiao da vira$em do indicador.
4$ Re&er9n*"as
@OSEL" A. Anlise #umica #uantitativa. 5
a
. ed. Livros T#cnicos e +ient'icos. .io de Raneiro"
1::3.
PA++A6" 6.* ALETgO" L. 0.* BTET6" E.* SO?T6UO" O. E. B. #umica Analtica
#uantitativa $lementar. Editora Ed$ard PlEcher Ltda" +ampinas" 1:8:.
3)
6omesM
AulaM ?ataM
*e+ultado+ da prepara-.o e padroniza-.o de +olu-.o de A&%<
3
'!'2 mol>L
0rupo 3a++a do A&%<
3
1&2 3a++a do %a#l 1&2 $olume &a+to 1mL2 Aator de #orre-.o
1
3
4
/
5
0#dia do 'ator de +orreo ]
E7er*:*"os
1& +alcule o 'ator de correo da soluo ;"1 molDL de V0nO
/
1 " ; ;595 " ; x'v
m
%c =
OndeM
mM massa do cloreto de s)dio <$= $M volume $asto na titulao em mL
3& +alcule a solubilidade do A$+l" sabendo&se que V
%B
] 1"9x1;
&1;
.
4& +alcule a solubilidade do A$
3
+rO
/
" sabendo&se que o V
%B
] 1"1x1;
&13
.
Con*lus%o
4'
Qumica Analtica Quantitativa 7eterminao de cloreto pelo m!todo de 6ohr
Uso Deter'"na%o e *loretos pelo ')too e 1ohr
#$ Introu%o
O m/todo de 3o:r # aplic!vel L determinao de cloreto ou brometo. A soluo neutra do
haleto # titulada com soluo padro de nitrato de prata na presena de cromato de pot!ssio
como indicador. Os haletos so precipitados como sais de prataM o cloreto de prata # branco e o
brometo de prata branco&amarelado. O ponto 'inal # assinalado pela 'ormao de cromato de
prata" vermelho. O m#todo baseia&se na precipitao 'racionada" pois" precipita&se primeiro o
cloreto de prata <A$+l= e" depois" o cromato de prata <A$
3
+rO
/
=.
6a titulao de ons cloreto com nitrato de prata na presena de ons cromato" as condi(es
da an!lise devem ser tais que o cloreto seja quantitativamente precipitado como cloreto de prata
<branco= antes que a precipitao do cromato de prata <vermelho tijolo= se torne perceptvel. %ara
isso" # necess!rio que o indicador acuse a mudana de colorao com apenas um leve excesso de
prata.
Estando as duas 'ases s)lidas" cloreto de prata e cromato de prata" em equilbrio com a
soluo" t,m&seM
ZA$
Q
[ Z+l
&
[ ] V
A$+l
] 1"9x1;
&1;
ZA$
Q
[
3
Z+rO
/
3&
[ ] V
A$3+rO/
] 1"1x1;
&13
no ponto de equival,ncia"
ZA$
Q
[ ] Z+l
&
[ ] Ag*l 0 ]
1;
1; 9 " 1

x ]1"45x1;
&5
molDL
%ara o cromato de prata poder precipitar exatamente neste ponto" a concentrao de on
cromato teria de ser a se$uinteM
2 mol x
x
x
Ag
0
*rO
*rO Ag
D 1; ; " 7
= 1; 45 " 1 <
1; 1 " 1
[ Z
[ Z
4
3 5
13
3
3
/
/ 3

= =
+
=
%ortanto" teoricamente" a concentrao de cromato de pot!ssio na soluo deveria ser i$ual
a ;";;7 mol L
&1
. Entretanto" na pr!tica" 'a&se uso do cromato em concentrao mais baixa"
aproximadamente ;";;3 mol L
&1
<no ponto 'inal=" pois a colorao amarela das solu(es mais
concentradas di'icultam a observao do ponto 'inal. Ento" o cromato de prata comear! a
precipitar quandoM
5
4
13
3
/
1; / " 3
1; ; " 3
1; 1 " 1
[ Z
[ Z
/ 3
+
= = = x
x
x
*rO
0
Ag
*rO Ag
molDL
Esta concentrao de on prata # atin$ida al#m do ponto de equival,ncia. Quando a ZA$
Q
[ ]
3"/x1;
&5
" Z+l
&
[ ] 8"5x1;
&7
. %ortanto" haver! precipitao de uma quantidade adicional de cloreto
de prata al#m do ponto de equival,ncia" que corresponde a um consumo de on prata i$ual a
<1"45x1;
&5
= & <8"5x1;
&7
= ] 7";x1;
&7
mol L
&1
. ?e 'ato" o ponto de equival,ncia deve ser
sobrepassado ainda mais" para que se 'orme cromato de prata em quantidade su'iciente para
tornar a mudana de colorao perceptvel. Experimentalmente" veri'icou&se que a quantidade
mnima de cromato de prata" necess!ria para uma mudana de colorao bem de'inida
corresponde ao consumo de aproximadamente" 3x1;
&5
mol L
&1
de on prata.
41
O erro da titulao ser! maior com o aumento da diluio da soluo e ser! bem apreci!vel
<cerca de ;"/F= em solu(es diludas" quando a concentrao de cromato # da ordem de ;";;4 a
;";;5 mol L
&1
. Elimina&se este erro mediante um ensaio em branco com o indicador. 6este ensaio
se mede o volume da soluo padro de nitrato de prata que # necess!rio para atribuir uma cor
perceptvel L !$ua destilada com a mesma quantidade de indicador que a usada na titulao. Este
volume # subtrado do volume consumido da soluo padro.
?eve&se observar que a titulao deve ser 'eita em soluo neutra" ou em soluo
levemente alcalina" isto #" no intervalo de pU 7"5 a :" pois em soluo !cida" ocorre a se$uinte
reaoM
O U+rO
/
&
# um !cido 'raco e por isso a concentrao do on cromato se redu e # possvel
que o produto de solubilidade do cromato de prata no seja excedido. Em solu(es muito
alcalinas" # possvel a precipitao do hidr)xido de prata <V
sol.
] 3"4x1;
&9
=. Jm procedimento
simples de tornar neutra uma soluo !cida # adicionar um excesso de carbonato de c!lcio ou de
hidro$enocarbonato de s)dio. Jma soluo alcalina pode ser acidi'icada com !cido ac#tico e
ento se acrescenta um pequeno excesso de carbonato de c!lcio. O produto de solubilidade do
cromato de prata cresce com a elevao de temperatura* por isso a titulao deve ser 'eita na
temperatura ambiente. %or outro lado" em pU muito alto a presena da alta concentrao de ons
OU
&
ocasiona a 'ormao do hidr)xido de prata.
+omo conseqE,ncia" o m#todo de 0ohr # um bom processo para se determinar cloretos em
solu(es neutras ou no tamponadas" tal como em !$ua pot!vel" onde o teor m!ximo permitido #
de 35;m$ de +loretoDLitro de !$ua.
,$ Ob3et"(os
Esta aula tem como objetivos determinar o teor de cloreto em amostras de !$ua obtidas nas
depend,ncias da J+S" pelo m#todo de 0ohr.
/$ 1ater"a"s
P#quer de 5; ou 1;;mL ErlenmeOer de 135 mL
%ipeta volum#trica de 5; ou 1;; mL Pureta de 5;mL
%ipeta $raduada de 1; mL ou 35 mL +!psula de porcelana
A$itador e barra ma$n#tica Panho&maria
0$ Rea-entes
Boluo padro de A$6O
4
;";3molDL
Boluo de cromato de pot!ssio 5F
3 +rO
/
3&
Q 3U
Q
3U+rO
/
&
+r
3
O
8
3&
QU
3
O
3 A$
Q
Q 3OU
&
3A$OU

3A$
3
O

Q U
3
O
42
84+4 7eterminao do teor de cloreto na 'ua
%ipete 1;;mL de amostra para uma c!psula de porcelana de 4;; mL. Aquea em banho&maria
at# reduir o volume para 3;mL <mea o volume=. E+te pro,edimento deve +er 8eito no in,io
da aula. %ipete 3; mL da amostra e trans'ira para um erlenmeOer de 135 mL. Adicione ;"5mL de
indicador <cromato de pot!ssio a 1F= ou ;"1 mL a 5F. Titule com a soluo de nitrato de prata
;";3 molDL padroniada at# aparecimento de colorao avermelhada. +oloque um 'undo branco
sob o erlenmeOer para 'acilitar a visualiao da vira$em do indicador.
4$ Re&er9n*"as
a
1::3.
43
6omesM
AulaM ?ataM
*e+ultado+ da determina-.o de ,loreto na amo+tra de 6&ua
0rupo @ro,ed7n,ia da Amo+tra $olume &a+to 1mL2 m& #l
E
>L de 6&ua
1
3
4
/
5
E7er*:*"os
1& +alcule o teor de cloreto em <m$DL= da amostra de !$ua analisada e veri'ique se est! adequada
para o consumo <potabilidade=" considerando um teor m!ximo de 35; m$ de +loreto por litro de
!$ua.
Con*lus%o
44
Qumica Analtica Quantitativa Anlise *ravim!trica
UAn@l"se Gra("')tr"*a
#$ Introu%o
A an!lise $ravim#trica est! baseada na medida indireta da massa de um <ou mais
constituinte= de uma amostra. 6a medida indireta # necess!rio converter determinada esp#cie
qumica em uma 'orma separ!vel do meio em que se encontra" para ento ser recolhida e" atrav#s
de c!lculos estequiom#tricos" ser determinada a quantidade real do determinado elemento ou do
composto qumico que constitui a amostra inicial.
A $ravimetria pode ser dividida em pre,ipita-.o e volatiliza-.o. Em linhas $erais a
precipitao se$ue a se$uinte ordemM precipitao* 'iltrao* lava$em* aquecimento e pesa$em.
@!rios ons podem ser determinados por $ravimetria" pois podem ser precipitados com um
rea$ente espec'ico e pesados ap)s seca$em <Tabela 1=.
Tabela 1: Al'uns elementos determinados por 'ravimetria
Subst(ncia analisada Precipitado formado Precipitado pesado InterferEncias
Ie Ie<OU=
4
Ie
3
O
4
Al" Ti" +r e metais
tetravalentes
Al
Al<OU=
4
Al<ox=
4
Al
3
O
4
Al<ox=
4
Ie"Ti"+r e muitos outros
Tdem. 0$ no inter'ere
em solu(es !cidas
+a +a+
3
O
/
+a+O
4
ou +aO
Todos os metais exceto
alcalinos e 0$
0$ 0$6U
/
%O
/
0$
3
%
3
O
8
alcalinos
an an6U
/
%O
/
an
3
%
3
O
8
0$
Pa Pa+rO
/
Pa+rO
/
%b
BO
/
3&
PaBO
/
PaBO
/
6O
4
&
" %O
/
4&
" +lO
4
&
+l
&
A$+l A$+l
Pr
&
" T
&
" B+6
&
" +6
&
" B
3&
"
B
3
O
4
3&
A$ A$+l A$+l U$<T=
%O
/
4&
0$6U
/
%O
/
0$
3
%
3
O
8
0oO
/
3&
" +
3
O
/
3&
" V
Q
6i 6i<dm$=
3
b
6i<dm$=
3
%d
a
ox ] oxina <9&hidroxiquinolina= com um U
Q
removido.
b
dm$ ] dimetildioxima com um U
Q
removido
%ara ser realiada a separao # adicionado um a$ente precipitante. O produto 'ormado #
ento convertido em uma 'orma insolAvel no meio" de modo que" ocorre o sur$imento de 'ases e
no h! perda apreci!vel por redissoluo" permitindo o recolhimento do precipitado atrav#s de
meios 'iltrantes" sendo este reconvertido ou no em uma 'orma de pesa$em.
45
A 'iltrao pode ser e'etuada com simples aparatos de vidro <'unil de vidro sinteriado= ou
porcelana <'unil de PEchner=" com pap#is de 'iltro apropriados e membranas <cujos poros podem
alcanar ;"1;m=.
O aquecimento pode ser realiado" con'orme o caso" em bancada atrav#s de um bico de
Punsen ou em mu'las" onde temperaturas de 1/;;
o
+ podem ser alcanadas.
Jsualmente" o a$ente precipitante # um dos constituintes de uma esp#cie qumica"
exemploM cloreto de s)dio <6a+l= em relao ao c!tion prata <A$
Q
= # o >nion cloreto <+l
&
=" que
produ A$+l" um precipitado branco" sendo que os ons <6a
Q
= no inter'erem no processo. A
Tabela 3 apresenta al$uns a$entes precipitantes or$>nicos.
Tabela 2: Al&un+ a&ente+ pre,ipitante+ or&Ini,o+
Fea'ente ?strutura 6etais precipitados
?imetil$lioxima

6i<TT= em 6U
4
ou tampo acetato.
%d<TT= em U+l.
<0
3Q
Q3U. 0.
3
Q3U
Q
=
al'a&benoinoxima <cupron=
+u<TT= em 6U
4
e tartarato.
0o<@T= e W<@T= em U
Q
.
<0
3Q
QU
3
.0.Q3U
Q
*
0
3Q
] +u
3Q
" 0oO
3
Q
" WO
3
3Q
=.
Uidroxilamina
nitroso'enilamonium
<cup'erron=

Ie<TTT=" @<@=" Ti<T@=" ar<T@="
Bn<T@=" J<T@=
<0
nQ
Qn6U
/
.0.
n
Qn6U
/
Q
=.
9&hidroxiquinolina <oxina=

@!rios metais. itil para Al<TTT= e
0$<TT=
<0
nQ
QnU.0.
n
QnU
Q
=
?ietilditiocarbamato de sodio

@!rios metais em solu(es !cidas.
<0
nQ
Qn6a.0.
n
Qn6a
Q
=
Porotetra'enil de sodio

V
Q
" .b
Q
" +s
Q
" Tl
Q
" A$
Q
" U$<T="
+u<T=" 6U
/
Q
" .6U
4
Q
" .
3
6U
3
Q
"
.
4
6U
Q
" .
/
6
Q
em soluo ac#tica.
<0
Q
Q6a.0.Q6a
Q
=
+loreto tetra'enilarsonium

+r
3
O
8
3&
" 0nO
/
&
" .eO
/
&
" 0oO
/
&
"
WO
/
3&
" +lO
/
&
" T
4
&
em soluo
!cida. <A
n&
Qn.+l.
n
AQn+l
&
=
46
Existem sais que devido a $rande capacidade de absoro da !$ua atmos'#rica" no
permitem a medida correta de suas massas" bem como precipitados $elatinosos arrastam muita
!$ua que" ao evaporar" leva impreciso da leitura da massa do precipitado. %or isso al$uns
precipitados so convertidos em outras esp#cies qumicas. +omo re$ras para e'etuar a pesa$em
de um precipitado <quando este se enquadrar o melhor possvel nestas de'ini(es= ou de sua
'orma de pesa$em" # necess!rio considerarM
1. +omposio qumica per'eitamente conhecida.
3. A 'orma de pesa$em seja $erada a temperatura relativamente baixa e est!vel mesmo a
altas temperaturas.
4. 6o ser apreciavelmente hi$rosc)pica.
/. Jma pequena quantidade do constituinte a determinar ori$ine quantidade relativamente
$rande da 'orma de pesa$em" pois" tanto mais sensvel ser! o m#todo quanto menor a
rao entre a massa do constituinte e a massa da 'orma de pesa$em.
5. ?eve possuir partculas de dimens(es que no passem atrav#s do meio de 'iltrao e que
no sejam diminudas neste processo.
,$ Ob3et"(os
?emonstrar o uso de 'iltrao a v!cuo na separao de precipitados. ?eterminar
$ravimetricamente o teor de nquel numa amostra de composio conhecida
/$ Buna'entos o 1)too
O m#todo baseia&se na precipitao do nquel mediante adio" L soluo quente e
'racamente !cida contendo o on nquel" de uma soluo de dimetil$lioxima a 1F em etanol e
posterior tratamento com leve excesso de soluo de am-nia.
6i
3Q
<aq= Q 3+
/
U
9
O
3
6
3
Q 36U
4
6i<+
/
U
8
O
3
6
3
=
3<s=
Q 36U
/
Q
<aq=
O precipitado # lavado" dessecado a 1;;&13;
o
+ e pesado como 6i<+
/
U
8
O
3
6
3
=
3
.
A dimetil$lioxima # quase insolAvel em !$ua" de modo que somente um leve excesso de
precipitante deve ser usado" ou seja" 1 mL de soluo de dimetil$lioxima a 1F precipita ;";;35 $
de nquel.
O precipitado # solAvel em !cidos minerais" em solu(es alco)licas que contenham mais
de 5;F de etanol <em volume=" em !$ua quente e em solu(es amoniacais concentradas* por#m"
# insolAvel em soluo de am-nia diluda" em solu(es de sais amoniacais e em solu(es diludas
de !cido ac#tico&acetato de s)dio. ?eve&se exercer um controle do excesso de soluo alco)lica
de dimetil$lioxima usada. Be um $rande excesso # adicionado" a concentrao de !lcool torna&se
elevada o bastante para dissolver quantidades apreci!veis de dimetil$lioximato de nquel"
levando a resultados baixo. Entretanto" se a concentrao de !lcool se tornar muito baixa" al$o do
rea$ente pode precipitar" levando a um erro positivo.
A precipitao do nquel # $eralmente completada em meio amoniacal. O pal!dio
inter'ere no m#todo" pois precipita quantitativamente nas mesmas condi(es. Ierro e platina
divalentes coprecipitam" e ouro se redu a 'orma elementar. Em presena de quantidades
consider!veis de cobalto" cobre e inco" a precipitao do nquel requer uma quantidade
adicional de dimetil$lioxima" pois o rea$ente 'orma compostos solAveis com aqueles metais. A
4
hidr)lise de 'erro <TTT=" cromo e alumnio" com a conseqEente precipitao dos hidr)xidos" pode
ser impedida pela adio de !cido tart!rico ou !cido ctrico.
4. 1ater"a"s
+adinho de vidro sinteriado de porosidade m#dia Bistema de 'iltrao a v!cuo
P#quer de /;; mL ?essecador
%roveta de 5; mL P#quer de 5; mL
%ipeta $raduada de 1; mL
Estu'a
+hapa el#trica Term-metro
Panho&maria Pasto de vidro e %isseta
0$ Rea-entes
Boluo alco)lica de dimetil$lioxima a 1F <mDv=
Boluo de U+l <1M1=
Boluo de am-nia 7 molDL
Amostra de 6iBO
/
.7U
3
O s)lido" %.A.
Boluo de A$6O
4
;"1 molDL
84+4 Preparao do cadinho filtrante C reali/ado pelos t!cnicos
Lave um cadinho 'iltrante de vidro sinteriado de porosidade m#dia <ou porcelana porosa= e
desseque&o na estu'a a 1;;&13;
o
+ por 4; minutos. .etire o cadinho do aquecimento" trans'ira&o
para um dessecador e mantenha&o em res'riamento por 4; minutos ou at# incio da aula.
8454 Preparao da soluo da amostra C Parte +
%ese cerca de ;"4 a ;"/ $ da amostra em um b#quer de /;;mL e anote o valor exato de sua massa
na tabela de resultados. ?issolva a amostra em !$ua" adicione L soluo 5 mL de U+l <1M1= e
dilua a 3;; mL.
84<4 Precipitao da amostra C Parte +
Aquea na chapa el#trica a soluo da amostra a 8;&9;
o
+ e adicione soluo de dimetil$lioxima
a 1F em leve excesso <4; a 45 mL=. Tmediatamente adicione soluo de 6U
4
7 molDL" $ota a
$ota e com constante a$itao" at# que ocorra precipitao e haja um leve excesso da base <se
nota por um 'raco odor de am-nia=* ento adicione 1 a 3 mL de 6U
4
em excesso. Trans'ira o
b#quer contendo o precipitado para um banho&maria" cubra&o com um vidro de rel)$io e deixe&o
em aquecimento por 3;&4; minutos* quando o precipitado vermelho tiver sedimentado" teste para
veri'icar se a precipitao 'oi completa" adicionando&se duas $otas de dimetil$lioxima a 1F. Em
4(
se$uida" retire o precipitado do aquecimento e deixe&o em repouso por uma hora para es'riar ou
at# a pr)xima aula" se 'or o caso.
84< %iltrao e lava'em do precipitado4C Parte 5
Tdenti'ique um cadinho de vidro sinteriado previamente aquecido e dessecado. %ese&o na
balana analtica e anote na tabela de resultados.
0onte o sistema de 'iltrao a v!cuo" utiliando um hitasato e o cadinho 'iltrante previamente
pesado. Trans'ira a soluo sobrenadante para o 'iltro <retenha o precipitado no b#quer= com a
ajuda do basto de vidro. Lave o precipitado no b#quer por decantao com v!rias por(es de
!$ua destilada 'ria" trans'erindo as lava$ens para o 'iltro.
Em se$uida" trans'ira o precipitado para o cadinho com ajuda do basto de vidro e de pequenos
jatos de !$ua. Iinalmente" lave o precipitado v!rias vees com pequenas por(es de !$ua
destilada 'ria" at# aus,ncia de cloreto <teste qualitativo com A$6O
4
;"1 molDL=.
84A4 Seca'em do precipitado
Trans'ira o cadinho contendo o precipitado para uma estu'a mantida a 1;;&13;
o
+ e deixe em
aquecimento por /5 minutos nesta temperatura. .etire o cadinho do aquecimento" trans'ira&o
para um dessecador e mantenha&o em res'riamento. Ap)s res'riado" e'etue a pesa$em do
cadinho. .epita o procedimento de seca$em at# obteno de peso constante" e determine a massa
do precipitado.
4$ Re&er9n*"as
a
1::3.
4)
6omesM
AulaM ?ataM
*e+ultado+ da determina-.o de ,loreto na amo+tra de 6&ua
0rupo 3a++a da
amo+tra 1&2
3a++a do ,adin:o de
vidro +interizado 1&2
3a++a do ,adin:o mai+
pre,ipitado 1&2
3a++a do
pre,ipitado 1&2
Teor de
%quel 1B2
1
3
4
/
5
E7er*:*"os
1. +om base na massa da amostra <H= e na massa do precipitado ap)s seca$em <m=" determine o
teor de nquel na amostra.
1;;
:/ " 399
81 " 59
F x x
3
m
/i =
3. Explique a rao de se e'etuar a precipitao do 6i<+
/
U
8
O
3
6
3
=
3
em soluo levemente
alcalina.
4. @eri'ique se os resultados da determinao de nquel pelo procedimento $ravim#trico usual
sero altos" baixos ou no sero a'etados caso ocorra uma das se$uintes circunst>ncias" dando a
rao para cada respostaM
<a= U! presena de $rande excesso de soluo alco)lica de dimetil$lioxima nas !$uas mes.
<b= O on pal!dio est! presente no momento da precipitao do dimetil$lioximato de nquel.
/. Explicar como se poderia e'etuar a determinao de nquel con'orme o procedimento
$ravim#trico usual" na presena de Ie
4Q
" +r
4Q
e Al
4Q
.
5. +alcule o teor de %i te)rico que a subst>ncia analisada cont#m.
7 +ompare o resultados experimental obtido com o teor do constituinte mencionado em 4" na
amostra analisada.
8. ?eterminar a purea da amostra analisada.
Con*lus%o
5'

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