PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRO

CALIBRAO DE VIDRARIAS VOLUMTRICAS E GRADUADAS PIPETAS VOLUMTRICAS E

GRADUADAS, BALES VOLUMTRICOS, PROVETAS E CLICES

1. Objetivo ou propsito
Definir o procedimento para calibrao de pipetas volumtricas e graduadas, bales
volumtricos, provetas e clices.
2. Responsabilidade
2.1.Farmacutico
2.2.Tcnicos do laboratrio de controle de qualidade, tcnicos dos laboratrio de semislidos e lquidos, laboratrio de slidos.
3. Alcance
3.1.Laboratrio de Controle de Qualidade
3.2. Laboratrio de Semi-slidos e lquidos
3.3. Laboratrio de slidos
4. Distribuio de Cpias
Original: Central de Documentao
Cpia 01 Laboratrio de Slidos
Cpia 02 Laboratrio de Semi-slidos e lquidos
5. Definies
Calibrao: Operao em que se estabelece uma correspondncia entre as leituras de
um instrumento e valores de uma grandeza fsica que medida direta ou indiretamente,
pelo instrumento.
6. Equipamentos / materiais necessrios
6.1. Balana eletrnica de preciso analtica
6.2. gua destilada
6.3. Detergente neutro
6.4. Bquer pequeno
7. Procedimento
Requisitos prvios:
As vidrarias precisam estar perfeitamente limpas e secas antes do procedimento de
calibrao.
Este procedimento para fins internos e no exclui a necessidade de aquisio e
utilizao pela farmcia de vidrarias calibradas e com certificados de laboratrios de
calibrao credenciados ao Inmetro ou rastreveil ao padro de calibrao da Rede
Brasileira de Calibrao (RBC).
recomendvel que anualmente a farmcia solicite a calibrao por empresa com
padres rastreveis ao padro de calibrao em laboratrios de calibrao
credenciados ao Inmetro ( RBC).

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7.1.Procedimento de calibrao de pipetas volumtricas e graduadas

7.1.1.Pesar um bquer limpo e seco em uma balana analtica e determinar o peso
exatamente at a quarta casa decimal.
7.1.2.Empregar a pipeta a calibrar, pipetando gua destilada at a marca do volume total ou
da mesma. Em seguida, transferir o volume para o bquer pesado.
7.1.3.Pesar o bquer com a gua destilada transferida.
7.1.4. Determinar o peso da gua transferida:
PH2O= Pbquer + H2O - Pv
Onde:
PH2O = peso da gua transferida.
Pbquer + H2O= peso do bquer + peso da gua transferida.
Pv = peso do bquer vazio.

7.1.4. Com auxlio de um termmetro calibrado verificar a temperatura da gua.

7.1.5. Calcular o volume real da gua transferida pela pipeta atravs da frmula abaixo,
consultando o valor correspondente da densidade em relao temperatura observada na
tabela encontrada no anexo I (ver item 10.1 deste procedimento):
Volume =

peso da gua transferida

Densidade da gua na temperatura observada

7.1.6. Verificar na tabela do item 10.2 no anexo deste procedimento o limite de erro
permissvel de acordo com a capacidade da pipeta. Caso a resposta obtida no item 7.1.5.
deste procedimento esteja dentro do limite a pipeta pode ser considerada de qualidade
aceitvel.
Nota: Este procedimento de calibrao pode tambm ser empregado para calibrao de
buretas.

7.2. Procedimento de calibrao de provetas e clices

7.2.1.Colocar a proveta ou o clice em uma balana eletrnica de preciso apropriada.
7.2.2.Tarar a balana.
7.2.3.Preencher o clice ou a proveta com gua destilada at um nvel apropriado (ex .10mL
para uma proveta graduada para 10mL, 25mL para uma proveta graduada para 25mL).
Nota: realizar a leitura observando o menisco.
7.2.4.Colocar o clice ou proveta preenchida com a gua destilada na balana.
7.2.5. Anotar o peso da gua transferida. Nota: cada mL de gua destilada em temperatura
ambiente deve pesar muito prximo de 1g .
7.2.6. Com auxlio de um termmetro calibrado verificar a temperatura da gua.
7.2.7. Calcular o volume real da gua transferida pela pipeta atravs da frmula abaixo,
consultando o valor correspondente da densidade em relao temperatura observada na
tabela encontrada no anexo I (ver item 10.1 deste procedimento):
Volume =

peso da gua transferida

Densidade da gua na temperatura observada

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7.2.8. Verificar na tabela do item 10.2 no anexo deste procedimento o limite de erro
permissvel de acordo com a capacidade da proveta. Caso a resposta obtida no item 7.2.7.
deste procedimento esteja dentro do limite a proveta clice pode ser considerada de
qualidade aceitvel
7.3. Procedimento de calibrao de balo volumtrico
7.3.1.Pesar o balo volumtrico a calibrar em uma balana de preciso analtica e
determinar o peso exatamente at a quarta casa decimal. Tarar a balana.
7.3.2.Encher o balo com gua destilada at o nvel da sua marca da capacidade
volumtrica.
7.3.3.Pesar o balo o balo com a gua assegurando-se que o mesmo esteja
completamente seco no exterior.
7.3.4. Determinar o peso da gua.
7.3.5. Com auxlio de um termmetro calibrado verificar a temperatura da gua.
7.3.6. Calcular o volume real da gua no balo atravs da frmula abaixo, consultando o
valor correspondente da densidade em relao temperatura observada na tabela
encontrada no anexo I (ver item 10.1 deste procedimento):
Volume =

peso da gua transferida

Densidade da gua na temperatura observada

7.3.7. Verificar na tabela do item 10.2 no anexo deste procedimento o limite de erro
permissvel de acordo com a capacidade do balo. Caso a resposta obtida no item 7.3.6.
deste procedimento esteja dentro do limite o balo pode ser considerado de qualidade
aceitvel

7.3. Clculo da percentagem de erro

7.3.1. Para calcular o percentual deve-se repetir o procedimento de calibrao 4 vezes e
anotar os valores individuais dos pesos obtidos correspondentes ao volume de gua
destilada empregado para o preenchimento do volume total da vidraria avaliada (em mg).
7.3.2. Calcular a percentagem de erro atravs da subtrao do maior valor obtido (H) pelo
menor valor (L), e ento dividir por H e multiplicar por 100 para obter o percentual final. Este
clculo poder ser realizado conforme a equao abaixo:
[(H L) / H]] x 100
7.3.3. Anotar o percentual de erro, observando que para pipetas este percentual dever ser
menor que 4%.
8. Registros da Qualidade
N/R
9. Documentos de Referncia
- ISO 1042/1998 Laboratory glassware.
- ISO 648/1977 Laboratory glassware one mark pipettes.
- ISO 385/1984 - Laboratory glassware Part 2

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- Mendham, J. et al.. Vogel Anlise Qumica Quantitativa. 6a ed. Rio de Janeiro: Livros
Tcnicos e Cientficos Editora S.A.,2002.
- International Journal Of Pharmaceutical Compounding.Standard Operating Procedures For
- --Compounding Pharmacy Graduated Cylinder Use and Calibration. Prepared and
Compiladed by the International Journal of Pharmaceutical Compounding in Compounding
Today.
- International Journal Of Pharmaceutical Compounding.Standard Operating Procedures For
Compounding Pharmacy Pipette- Calibration, Use and Volume Delivery. Prepared and
Compiladed by the International Journal of Pharmaceutical Compounding in Compounding
Today.

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10. Anexos
10.1. Densidade da gua em diversa temperaturas
T/ oC
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19

d/(g cm-3)
0,999700
0,999605
0,999498
0,999377
0,999244
0,999099
0,998943
0,998774
0,998595
0,998405

T/ oC
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29

d/(g/cm-3)
0,998203
0,997992
0,997770
0,997538
0,997296
0,997044
0,996783
0,996512
0,996232
0,995944

Ateno: Utiliza-se geralmente gua para a calibrao dos instrumentos utilizados em densimetria,
porm as medida de densidade so afetadas pela variao da temperatura. Para a gua
temperatura ambiente, a densidade decresce cerca de 0,03% por C de aumento de temperatura.

10.2. Limites de tolerncia para algumas vidrarias

Limites de tolerncia (mL)
Pipetas
Pipetas
Buretas
Bales
Provetas*
volumtricas graduadas
volumtricos
0,5
0,006
-------------------1
0,006
0,01
----0,01
-----2
0,006
0,01
----0,015
-----3
0,01
--------0,015
-----4
0,01
--------0,02
-----5
0,01
0,02
0,02
0,02
0,05
10
0,02
0,03
0,02
0,02
0,08
15
0,03
------------20
0,03
------------25
0,03
0,05
0,03
0,03
0,14
50
0,05
---0,05
0,05
0,20
100
0,08
---0,10
0,08
0,35
200
0,10
------0,1
---250
---------0,12
0,65
500
---------0,20
1,10
1000
---------0,30
2,0
2000
---------0,50
3,5
Referncia:ISO 385 (1984); Mendham et. al .,2002.
*Sugerimos para clices a adoo dos mesmos limites de tolerncia relacionados para as
provetas.
Capacidade
(mL)