CINZA E CONTEDO MINERAL

CINZA

o resduo inorgnico que permanece aps a queima da matria orgnica, que transformada em CO2, H2O e NO2.

A cinza constituda principalmente de:

Grandes quantidades: K, Na, Ca e Mg;

Pequenas quantidades: Al, Fe, Cu, Mn e Zn;

Traos: Ar, I, Fe e outros elementos.

CINZA: no tem necessariamente a mesma composio que a matria mineral presente originalmente no alimento

Perda por volatilizao ou alguma interao entre os constituintes da amostra.

ELEMENTOS MINERAIS

xidos; Sulfatos; Fosfatos; Silicatos; Cloretos.

Composto Carbonato de potssio Carbonato de sdio Hg Cd Zn e Pb

T de volatizao 900 oC 900 oC 100 oC-550 oC >450 oC 300 oC-1000 oC

Composio da Cinza

Depende da natureza do alimento e do mtodo de determinao utilizado.

Ca
cereais, nozes, alguns peixes e certos vegetais.

Altas concentraes: produtos lcteos,

Baixas concentraes: todos os alimentos,

exceto acar, amido e leo.

P
Altas concentraes: produtos lcteos, gros,
nozes, carnes, peixes, aves, ovos e legumes.

Fe
Alta concentrao: gros, farinhas, produtos
farinceos, cereais assados e cozidos, nozes, carnes, aves, frutos do mar, peixes, ovos e legumes. e vegetais.

Baixa concentrao: produtos lcteos, frutas

Na: sal a principal fonte, e em quantidade mdia em

produtos lcteos, frutas, cereais, nozes, carnes, peixes, aves, ovos e vegetais.

Mg: nozes, cereais e legumes. Cu: frutos do mar, cereais e vegetais. S: alimentos ricos em protenas e alguns vegetais. Co: vegetais e frutas. Zn: frutos do mar e em pequena quantidade na
maioria dos alimentos.

Contedo de Cinza no Alimentos

Cereais: 0,3%-3,3%; Produtos lcteos: 0,7%-6,0%; Peixes e produtos marinhos: 1,2%-3,9%; Frutas frescas: 0,3%-2,1%; Vegetais frescos: 0,4%-2,1%; Carnes e produtos crneos: 0,5%-6,7%; Aves: 1,0%-1,2%; Nozes: 1,7%-3,6%; leos e gorduras: 0,0% (leos e gorduras vegetais)-2,5% (manteiga e margarina); Leguminosas: 2,2%-4,0%; Acares e xaropes: 0,0-1,2%

Determinao dos Constituintes Minerais

Determinao da cinza (total, solvel e insolvel)

Determinao dos componentes individuais da cinza

CINZA TOTAL

utilizada como indicativo de vrias propriedades:

ndice de refinao de acares e farinhas. Acares: uma cinza muito alta dificultar a cristalizao e a descolarizao.

 Indicativo das propriedades funcionais de alguns produtos alimentcios (gelatina). Gelias de frutas e doces em massa: estimar o contedo de frutas.

Verificao nutricional de alguns alimentos. Alto nvel de cinza insolvel em cido indica presena de areia.

Componentes Individuais da Cinza

Indispensveis para o metabolismo normal: elementos indispensveis da dieta essencial.

No tem nenhuma funo conhecida ou at podem ser prejudiciais sade (Pb e Hg)

Caracterizao da pureza e a verificao da adulterao das amostras:

Cinza solvel e insolvel em gua

Utilizado para a determinao da quantidade de frutas em gelias e conservas.

Alcalinidade da cinza
Frutas e vegetais so alcalinas. Produtos crneos e certos cereais so cidos. Presena de sais de cidos fracos, como o ctrico, o tartrico e o mlico, que na incinerao so convertidos nos carbonatos correspondentes. Utilizada para verificar adulterao em alimentos de origem vegetal ou animal.

Cinza insolvel em cido

importante para a verificao da adio de matria mineral a alimentos, como sujeira e areia em temperos, talco em confeitos e sujeira em frutas.

CINZA TOTAL

Cinza Seca

Cinza mida

Cinza seca versus cinza mida

CINZA SECA
Procedimento 1. Pesar cerca de 5 g de amostra num cadinho de porcelana, o qual deve ter sido previamente incinerado, esfriado e tarado. 2. O conjunto deve ser incenerado numa mufla, inicialmente a uma temperatura mais baixa e depois a 500 oC-600 oC. 3. Quando a cinza estiver pronta, isto , no restar nenhum resduo preto de matria orgnica, o conjunto retirado da mufla, colocado num dessacador para esfriar e pesado quando atingir a temperatura ambiente. 4. A diferena entre o peso do conjunto e o peso do cadinho vazio d a quantidade de cinza na amostra.

Preparao da amostra Cereais, queijos e leite: 3 g-5g; Acar, carnes, legumes, vinhos: 5g-10g; Sucos, frutas secas, frutas enlatadas: 25 g; Gelias, xaropes, doces em massa: 10 g.

Amostras lquidas ou midas: devem ser secas em estufa. Produtos com grande quantidade de matria voltil: devem ser aquecidos vagarosamente.

Amostras lquidas ou midas: devem ser secas em estufa.

Produtos com grande quantidade de matria voltil: devem ser aquecidos vagarosamente.

Produtos ricos em gordura: aquecidos cuidadosamente, para evitar excesso de chama. Peixes e produtos marinhos gordurosos: deve-se fazer uma incinerao prvia a baixa temperatura, de modo que a gordura comece a fumegar sem incendiar-se.

Queijos gordurosos: adiciona-se uma pequena quantidade de algodo absorvente e incinerar cuidadosamente.

Manteiga: necessrio fazer extrao da gordura da amostra j seca com algum solvente orgnico

Produtos aucarados: tendem a formar espuma. Adio de vaselina ou azeite de oliva.

Tipos de Cadinhos
A escolha vai depender do tipo de alimento a ser analisado.

Quartzo: resistente a halognio, solues neutras e cidas. Estvel a altas temperaturas (at 1.100 oC).

Vycor: fabricado com um vidro especial. Pode ser utilizado a temperaturas acima de 900 oC e resistente a maioria dos compostos qumicos, menos a bases.

Porcelana: resistncia at 1.200 oC. bastante utilizado por manter seu peso constante e pelo baixo preo. suscetvel a lcalis e pode rachar com mudanas bruscas de temperatura.

Ao: utilizado para amostras grandes. Tem baixo preo e alta resistncia a cidos e lcalis.

Platina: o melhor de todos em vrios aspectos, mas muito caro. Tem alta resistncia ao calor (1.773 oC), boa condutividade trmica e quimicamente inerte.

Tempo de Incinerao na Mufla

525 oC: frutas e produtos de frutas, carnes e produtos crneos, acar e produtos aucarados e produtos de vegetais.

550 oC: produtos de cereais, produtos lcteos (com exceo da manteiga, que utiliza 500 oC), peixes e produtos marinhos, temperos e condimentos e vinho.

600 oC: gros e rao.

Tempo de Incinerao
Varia com o produto e com o mtodo. Gros e rao: 2 horas. A carbonizao est terminada quando o material se torna completamente branco ou cinza, e o peso da cinza fica constante.

COSTUMA LEVAR MUITAS HORAS

Pesagem da Cinza

Cuidado com o manuseio do cadinho com a cinza: muito leve e pode voar facilmente.

Para a determinao dos minerais individualmente, no se deve utilizar a determinao de cinza seca, pois com esse mtodo vai haver muita perda de certos elementos, dependendo da temperatura utilizada (mxima de 500 oC).

CINZA MIDA

utilizada na determinao de elementos em traos, que podem ser perdidos na cinza seca, e tambm de metais txicos.

Digesto: com um nico cido.

cido sulfrico: no um agente oxidante muito forte e a completa decomposio pode demorar, mas para acelerar o processo pode-se adicionar um sal, como o sulfato de potssio, que vai aumentar o PE do cido, acelerando assim o processo.

cido ntrico: um bom agente oxidante, mas pode ser evaporado antes da oxidao terminar e tambm pode causar a formao de xidos insolveis.

Mais utilizado: H2SO4-HNO3

CINZA SECA x CINZA MIDA

CINZA SECA Utilizada para a determinao de cinza total, determinao de cinza solvel em gua, insolvel em gua e insolvel em cido. til na determinao dos metais mais comuns que aparecem em maiores quantidades. Tcnica simples e til para anlise de rotina. demorada, mas pode-se deixar durante a noite a temperaturas mais baixas. Limitao do uso: altas temperaturas, reaes entre os metais e os componentes da amostra, ou entre estes e o material do cadinho.

 Temperaturas mais altas com maior volatilizao. Geralmente mais sensvel para amostras naturais. Necessita menor superviso. Podem-se utilizar amostras grandes. Menos brancos para os reagentes.

CINZA MIDA
mais comumente utilizada para determinao da composio individual da cinza. Podem-se utilizar baixas temperaturas, que evitam perdas por volatilizao. mais rpida. Utiliza reagentes muito corrosivos. Necessidade de brancos para os reagentes. No prtica como mtodo de rotina. Exige maior superviso. No serve para amostras grandes.

ANLISE DOS ELEMENTOS INDIVIDUAIS

A cinza obtida por via mida est pronta para ser utilizada para a anlise individual de cada elemento mineral nela contido. Absoro atmica; Emisso de chama; Colorimetria; Turbidemetria; Titulometria.

Regras para a obteno de resultados precisos e exatos:

1. Todo material utilizado deve ser o mais puro e inerte possvel. 2. A limpeza dos equipamentos e cadinhos por banho de vapor muito importante para diminuir as interferncias e a adsoro dos elementos. 3. Utilizao de microtcnicas com pequenos equipamentos e cadinhos. 4. Os reagentes e o material de laboratrio devem ser o mais puros possvel. 5. Evitar a contaminao do ar no laboratrio. 6. Restringir as manipulaes e etapas de trabalho. 7. Todo o procedimento deve ser verificado por anlises comparativas interlaboratoriais.

CINZA SOLVEL E INSOLVEL EM GUA

A partir da cinza total, as cinzas solvel e insolvel em gua so obtidas da seguinte maneira: 1. Juntar 25 mL de gua ao cadinho. 2. Cobrir com vidro de relgio para evitar respingos para fora e aquecer at comear a ferver. 3. Filtrar num papel sem cinzas e lavar com gua quente. 4. Carbonizar o papel filtro com o resduo. 5. Deixar esfriar e pesar. A cinza pesada a cinza insolvel,e a cinza solvel ser a diferena entre a total e a insolvel.

ALCALINIDADE DA CINZA CINZA TOTAL

1. Juntar no cadinho com a cinza uma quantidade em excesso e medida de HCl 0,1 M (ou cido sulfrico). 2. Adicionar gua quente e aquecer em banho-maria. 3. Deixar esfriar e adicionar alguma gotas de alaranjado de metila com indicador. 4. Titular o excesso de cido com NaOH 0,1 M. 5. Calcular a alcalinidade como o nmero de mL do cido 0,1M requerido para neutralizar a cinza em 100 g de amostra.

CINZA SOLVEL EM GUA

1. Titular o filtrado com HCl 0,1 M (pode ser cido sulfrico), usando alaranjado de metila como indicador. 2. Expressar a alcalinidade como o nmero de mL do HCl 0,1 M necessrio para neutralizar a cinza em 100 g de amostra.

CINZA INSOLVEL EM GUA

A determinao igual da cinza total, s que utilizadas a cinza retida no filtro (cinza insolvel).

CINZA INSOLVEL EM CIDO

1. Adicional 25 mL de HCl 10% no cadinho com a cinza. 2. 2. Cobrir com vidro de relgio e aquecer por 5 minutos. 3. Filtrar num papel sem cinza e lavar com gua quente. 4. Colocar o filtro com o resduo no cadinho e incinerar at a cinza ficar clara 5. Esfriar e pesar.