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U N IV E R S ID A D E

F E D E R A L

D E P A R T A M E N T O
Q u m ic a

A n a ltic a

D E

D O

P A R A N

Q U M IC A

In s t r u m e n t a l 1 M t o d o s
A n lis e

E le tr o q u m ic o s

d e

Experimento 06 Determinao de ons chumbo e cdmio por Voltametria de


Redissoluo Andica
Ateno! Neste experimento sero manipuladas solues de metais pesados extremamente
txicos. No descarte nenhuma soluo diretamente na pia! Manusear todas as solues com o
mximo de ateno e cuidado!

1. Objetivo
Desenvolver os conceitos bsicos envolvidos na tcnica de voltametria de redissoluo
andica. Empregar a tcnica de voltametria de pulso diferencial com redissoluo andica para a
investigar o comportamento voltamtrico de ons Cd2+ e Pb2+.

2. Reagentes, Vidrarias e Equipamentos


Soluo tampo HAc/Ac- 0,1 mol L-1 pH =

Sistema de eletrodos utilizando o modo gota

4,75.

pendente de mercrio (HMDE).


2+

Soluo estoque contendo Cd


-1

tampo acetato 0,1 mol L

2+

e Pb

em

pH 4,75. (Os

valores reais de concentrao sero fornecidos

01 Micropipeta volume varivel at 100-1000


L
01 Pisseta

pelo docente)
Potenciostato
ANTES DE EXECUTAR O EXPERIMENTO, PERGUNTE E ANOTE AS POSSVEIS
MUDANAS NO ROTEIRO

3. Procedimento Experimental
3.1- Atribuio dos picos voltamtricos

Transfira 10 mL do tampo acetato 0,1 mol L-1 pH 4,75 para a clula eletroqumica.

Conecte os terminais do potenciostato no sistema de eletrodos (EG & G Parc, Modelo 303A,
SMDE) e em seguida registre um voltamograma de pulso diferencial empregando os seguintes
parmetros: Potencial de depsito: -1,0 V durao: 60 s. Intervalo de potencial de -1,0 a 0,0 V

Exp 06 -

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vs. Ag/AgClsat, Amplitude de pulso: 50 mV, Tempo de pulso: 50 ms, Incremento de potencial: 2
mV, Tempo de ciclo: 200 ms.

Registre um voltamograma para avaliar o tampo utilizado como eletrlito (sinal do branco).

Adicione 30 L da soluo de cdmio clula eletroqumica e registre um novo voltamograma


nas mesmas condies descritas acima.

Repita este procedimento adicionando, desta vez, 10 L da soluo de chumbo clula


eletroqumica e registre um novo voltamograma de pulso diferencial. Descarte esta soluo em
um recipiente apropriado (consultar o docente!).

3.2- Construo da curva analtica e anlise da amostra sinttica

Lave cuidadosamente toda a clula eletroqumica e eletrodos. Transfira 5 mL do tampo acetato


para a clula eletroqumica. Registre um novo voltamograma de pulso diferencial nas condies
descritas na seo 3.1 para a obteno de um voltamograma referente ao branco.

Adicione 300 L da soluo multielementar clula eletroqumica. Registre pelo menos dois
voltamogramas de pulso diferencial nesta concentrao dos ons metlicos.

Faa mais 4 adies de 100 L da soluo multielementar e registre, aps cada adio, pelo
menos dois voltamogramas de pulso diferencial.

Aps a ultima adio da soluo multielementar, registre um voltamograma de pulso diferencial


sem realizar a etapa na qual -1,0 V aplicado por 60 s (pr-concentrao).

Descarte a soluo em um recipiente apropriado. Lave a clula e os eletrodos com gua


destilada em abundncia.

4. Tratamento dos dados e discusso dos resultados


1. Coloque, em um nico grfico, os voltamogramas de pulso diferencial representativos
obtidos na seo 3.1.
2. Coloque, em um nico grfico, um voltamograma de pulso diferencial para o branco e um
voltamograma para cada adio da soluo multielementar.
3. Apresente, em um nico grfico, o voltamograma de pulso diferencial registrado sem a
aplicao de -1,0 V por 60 s e um voltamograma de pulso diferencial referente quinta adio da
amostra multielementar. Discuta as observaes feitas nesta figura com base na teoria da
voltametria de redissoluo.
4. Construa, em um nico grfico, as curvas analticas para cada metal (no se esquea de
efetuar a correo de volume). Utilize esta figura para dizer para qual metal o mtodo analtico foi
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mais sensvel. Para qual foi menos sensvel? Justifique. Utilize as curvas analticas para determinar
LD e LQ para cada metal.
5. Empregue os trs valores de corrente de pico para cada metal para determinar a concentrao
de cada metal em sua amostra. (os teores reais sero informados pelos monitores)

5. Referncias
SKOOG, D.A., HOLLER, F.J. & NIEMAN, T.A., Principles of Instrumental Analysis. 5th edition, Ed. Sounders
College, Philadelphia, 1998.
HARRIS, W.E., Chemical Analysis A Advanced Text and Reference. 2nd edition. Ed. MacGraw-Hill, New York,
1975.
VOGEL, A.I., Vogel's Textbook of quantitative inorganic analysis. 5th edition, Ed. John Willey and Sons, New York,
1989.

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