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NORMA NM 22:2004
MERCOSUR Primera edición
2004.03.30

Cemento Pórtland con adiciones de materiales

puzolánicos - Análisis químico - Método de
arbitraje

Cimento Portland com adições de materiais

pozolânicos - Análise química - Método de
arbitragem

Esta Norma anula y reemplaza a la de mismo número del año 1994. /

Esta Norma anula e substitui a de mesmo número do ano 1994.

ASOCIACIÓN
MERCOSUR Número de referencia
DE NORMALIZACIÓN NM 22:2004
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NM 22:2004

Índice Sumário

1 Objeto 1 Objetivo

2 Referencias normativas 2 Referências normativas

3 Instrumental 3 Aparelhagem

4 Reactivos 4 Reagentes

5 Preparo de la muestra 5 Preparação da amostra

6 Ejecución de los ensayos 6 Execução dos ensaios

7 Repetibilidad y reproducibilidad 7 Repetitividade e reprodutibilidade

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Prefacio
La AMN - Asociación MERCOSUR de Normalización
- tiene por objeto promover y adoptar las acciones
para la armonización y la elaboración de las Normas
en el ámbito del Mercado Común del Sur -
MERCOSUR, y está integrada por los Organismos
Nacionales de Normalización de los países
miembros.
La AMN desarrolla su actividad de normalización
por medio de los CSM - Comités Sectoriales
MERCOSUR - creados para campos de acción
claramente definidos.
Los Proyectos de Norma MERCOSUR, elaborados
en el ámbito de los CSM, circulan para votación
nacional por intermedio de los Organismos
Nacionales de Normalización de los países
miembros.
La homologación como Norma MERCOSUR por
parte de la Asociación MERCOSUR de
Normalización requiere la aprobación por consenso
de sus miembros.
Esta Norma fue elaborada por el CSM 05 - Comité
Sectorial de Cemento y Hormigón.
El texto de revisión de la NM 22:1994 fue elaborado
por Brasil y tuvo origen en las Normas:
NM 22:1994 - Cemento pórtland com adiciones de
materiales puzolánicos - Análisis químico - Método
de arbitraje
NBR 8347:1991 - Cimento portland pozolânico,
cimento portland comum e cimento portland composto
com adições de materiais pozolânicos - Análise
química - Método de referência - Método de ensaio
Esta Norma consiste en la revisión de la NM 22:94,
habiendo sido hechas alteraciones de fondo y de
forma para su publicación como NM 22:2004.
NM 22:2004
Prefácio
A AMN - Associação MERCOSUL de Normalização
- tem por objetivo promover e adotar as ações para a
harmonização e a elaboração das Normas no âmbito
do Mercado Comum do Sul - MERCOSUL, e é
integrada pelos Organismos Nacionais de
Normalização dos países membros.
A AMN desenvolve sua atividade de normalização
por meio dos CSM - Comitês Setoriais MERCOSUL
- criados para campos de ação claramente definidos.
Os Projetos de Norma MERCOSUL, elaborados
no âmbito dos CSM, circulam para votação nacional
por intermédio dos Organismos Nacionais de
Normalização dos países membros.
A homologação como Norma MERCOSUL por
parte da Associação MERCOSUL de Normalização
requer a aprovação por consenso de seus membros.
Esta Norma foi elaborada pelo CSM 05 - Comitê
Setorial de Cimento e Concreto.
O texto-base do Anteprojeto de Revisão da
NM 22:1994 foi elaborado pelo Brasil e teve origem
nas Normas:
NM 22:1994 - Cimento portland com adições de
materiais pozolânicos - Análise química - Método
de arbitragem
NBR 8347:1991 - Cimento portland pozolânico,
cimento portland comum e cimento portland
composto com adições de materiais pozolânicos -
Análise química - Método de referência.
Esta Norma consiste na revisão da NM 22:94,
tendo sido feitas alterações de fundo e de forma
para sua publicação como NM 22:2004.
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NM 22:2004
Cemento Pórtland com adiciones de materiales puzolánicos -
Análisis químico - Método de arbitraje

Cimento Portland com adições de materiais pozolânicos -

Análise química - Método de arbitragem

1 Objeto 1 Objetivo

Esta Norma MERCOSUR prescribe los métodos de
arbitraje para las determinaciones de los óxidos de
silicio, aluminio, hierro, calcio, magnesio, sodio y
potasio, así como del contenido del residuo insoluble,
en cemento Pórtland con adiciones de materiales
puzolánicos.
Esta Norma MERCOSUL prescreve os métodos de
arbitragem para as determinações dos óxidos de
silício, alumínio, ferro, cálcio, magnésio, sódio e
potássio, bem como do teor de resíduo insolúvel,
em cimento Portland com adições de materiais
pozolânicos.

Las determinaciones de trióxido de azufre, óxido de As determinações de anidrido sulfúrico, óxido de

calcio libre y pérdida por calcinación deben ser cálcio livre e perda ao fogo devem ser realizadas
realizados por procedimientos generales, pelos processos gerais, definidos para esses ensaios
establecidos en las Normas MERCOSUR vigentes. pelas Normas MERCOSUL vigentes.

2 Referencias normativas 2 Referências normativas

Las normas siguientes contienen disposiciones que,
al ser citadas en este texto, constituyen requisitos
de esta Norma MERCOSUR. Las ediciones
indicadas estaban en vigencia en el momento de
esta publicación. Como toda norma está sujeta a
revisión, se recomienda a aquellos que realicen
acuerdos en base a esta Norma que analicen la
conveniencia de emplear las ediciones más
recientes de las normas citadas a continuación.
Los organismos miembros del MERCOSUR poseen
informaciones sobre las normas en vigencia en el
momento.
As seguintes normas contêm disposições que, ao
serem citadas neste texto, constituem requisitos
desta Norma MERCOSUL. As edições indicadas
estavam em vigência no momento desta publicação.
Como toda norma está sujeita à revisão, se
recomenda, àqueles que realizam acordos com
base nesta Norma, que analisem a conveniência de
usar as edições mais recentes das normas citadas
a seguir. Os organismos membros do MERCOSUL
possuem informações sobre as normas em vigência
no momento.

NM 10:2004 - Cemento Pórtland - Análisis químico NM 10:2004 - Cimento Portland - Análise química -
- Disposiciones generales Disposições gerais

NM 11-1:2004 - Cemento Pórtland - Análisis NM 11-1:2004 - Cimento Portland - Análise

químico - Método optativo para determinación de química - Método optativo para determinação de
óxidos principales por complejometría. Parte 1 - óxidos principais por complexometria. Parte 1:
Método ISO Método ISO

NM 11-2:2004 - Cemento Pórtland - Análisis químico NM 11- 2:2004 - Cimento Portland - Análise química
- Método optativo para determinación de óxidos - Método optativo para determinação de óxidos
principales por complejometría. Parte 2 - Método principais por complexometria. Parte 2 - Método
ABNT ABNT

NM 16:2004 - Cemento Pórtland - Análisis químico NM 16:2004 - Cimento Portland - Análise química -
- Determinación de trióxido de azufre Determinação de anidrido sulfúrico

NM 17:2004 - Cemento Pórtland - Análisis químico NM 17:2004 - Cimento Portland - Análise química -
- Determinación de óxido de sodio y óxido de Determinação de óxido de sódio e óxido de potássio
potasio por fotometría de llama por fotometria de chama

1
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NM 22:2004
3 Instrumental 3 Aparelhagem

El instrumental, en elementos y en accesorios A aparelhagem, os utensílios e os acessórios

necesarios para la realización de los ensayos necessários à realização dos ensaios definidos
definidos en esta Norma son los normalmente nesta Norma são os normalmente utilizados em
empleados en laboratorios de química, obedeciendo laboratórios de química, obedecendo às prescrições
las prescripciones de la NM 10. da NM 10.

4 Reactivos 4 Reagentes

Todos los reactivos empleados deben obedecer las Todos os reagentes utilizados devem obedecer às
prescripciones de la NM 10. prescrições da NM 10.

4.1 Ácido clorhídrico (HCl). 4.1 Ácido clorídrico (HCI).

4.2 Ácido nítrico (HNO3). 4.2 Ácido nítrico (HNO3).

4.3 Ácido fluorhídrico (HF). 4.3 Ácido fluorídrico (HF).

4.4 Solución de ácido clorhídrico 1:99 4.4 Solução de ácido clorídrico 1:99

En un vaso de precipitados, colocar aproximadamente Em um béquer, colocar aproximadamente 990 ml

990 ml de agua y agregar aproximadamente de água e adicionar aproximadamente 10 ml de
10 ml de HCl. HCI.

4.5 Solución de ácido clorhídrico 1:25 4.5 Solução de ácido clorídrico 1:25

En un vaso de precipitados, colocar aproximadamente Em um béquer, colocar aproximadamente

1 000 ml de agua y agregar aproximadamente 40 ml 1 000 ml de água e adicionar aproximadamente
de HCl. 40 ml de HCI.

4.6 Solución de ácido clorhídrico 1:50 4.6 Solução de ácido clorídrico 1:50

En un vaso de precipitados, colocar aproximadamente Em um béquer, colocar aproximadamente

1 000 ml de agua y agregar aproximadamente 20 ml 1 000 ml de água e adicionar aproximadamente
de HCl. 20 ml de HCI.

4.7 Solución de ácido clorhídrico 1:2 4.7 Solução de ácido clorídrico 1:2

En un vaso de precipitados, colocar aproximadamente Em um béquer, colocar aproximadamente 600 ml

600 ml de agua y agregar aproximadamente de água e adicionar aproximadamente 300 ml de
300 ml de HCl. HCI.

4.8 Solución de ácido clorhídrico 1:1 4.8 Solução de ácido clorídrico 1:1

En un vaso de precipitados, colocar aproximadamente Em um béquer, colocar aproximadamente 500 ml

500 ml de agua y agregar aproximadamente de água e adicionar aproximadamente 500 ml de
500 ml de HCl. HCI.

4.9 Ácido ortofosfórico (H3PO4). 4.9 Ácido ortofosfórico (H3PO4).

4.10 Solución de ácido ortofosfórico 1:1 4.10 Solução de ácido ortofosfórico 1:1

En un vaso de precipitados, colocar aproximadamente Em um béquer, colocar aproximadamente 500 ml

500 ml de agua y agregar aproximadamente de água e adicionar aproximadamente 500 ml de
500 ml de H3PO4. H3PO4.

4.11 Ácido sulfúrico (H2SO4). 4.11 Ácido sulfúrico (H2SO4).

2
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4.12 Solución de ácido sulfúrico 1:1
En un vaso de precipitados, colocar aproximadamente
500 ml de agua y agregar lentamente
aproximadamente 500 ml de H2SO4. Esta solución
presenta reacción exotérmica, siendo recomendable
que sea enfriada durante su preparación.
4.13 Solución de cloruro estañoso (Sn Cl2. 2H2O)
50 g/l
Disolver 5 g de SnCl2.2H2O en aproximadamente
10 ml de HCl, calentar, y mantener en ebullición
hasta que se obtenga una solución límpida e incolora,
enfriar y completar con agua hasta aproximadamente
100 ml de solución. Guardar la solución en frasco
de vidrio de color oscuro, con tapón esmerilado.
NOTA - Es recomendable preparar la solución en el
momento del ensayo y agregar granallas de estaño metálico
excentos de hierro.
4.14 Ácido bórico (H3BO3).
4.15 Ácido perclórico (HClO4).
4.16 Solución saturada de cloruro de mercurio
(HgCl2)
Disolver y diluir aproximadamente 100 g de HgCl2
en agua hasta completar aproximadamente
1 000 ml de solución.
4.17 Carbonato de sodio (Na2CO3).
4.18 Solución de indicador difenilamina
sulfonato de bario C24H20BaN2O6S2 (3 g/l)
Disolver y diluir 0,3 g de C24H20BaN2O6S2 en agua
hasta completar aproximadamente 100 ml de solución.
4.19 Hidróxido de amonio (NH4OH).
4.20 Solución de hidróxido de amonio 1:20
En un vaso de precipitados, colocar
aproximadamente 1 000 ml de agua y agregar
aproximadamente 50 ml de NH4OH.
4.21 Solución de hidróxido de amonio 1:1
En un vaso de precipitados, colocar
aproximadamente 500 ml de agua y agregar
aproximadamente 500 ml de NH4OH.
4.22 Solución de fosfato dibásico de amonio
(NH4)2HPO4 - 100 g/l
Disolver y diluir aproximadamente 100 g de
(NH 4 ) 2 HPO 4 en agua hasta completar
aproximadamente 1 000 ml de solución.
NM 22:2004
4.12 Solução de ácido sulfúrico 1:1
Em um béquer, colocar aproximadamente 500 ml
de água e adicionar, de forma lenta,
aproximadamente 500 ml de H2SO4. Esta solução
apresenta reação exotérmica, sendo recomendável
seu resfriamento durante o preparo.
4.13 Solução de cloreto estanhoso (SnCI2.2H2O)
50 g/l
Dissolver 5 g de SnCI2.2H2O em aproximadamente
10 ml de HCI aquecer e manter em ebulição até
obter solução límpida e incolor, esfriar e completar
com água até aproximadamente 100 ml de solução.
Guardar a solução em frasco de vidro de cor escura
com tampa esmerilhada.
NOTA - É recomendável preparar a solução na hora do
ensaio e adicionar grânulos de estanho metálico isentos
de ferro.
4.14 Ácido bórico (H3BO3).
4.15 Ácido perclórico (HCIO4).
4.16 Solução saturada de cloreto de mercúrio
(HgCI2)
Dissolver e diluir aproximadamente 100 g de HgCI2
em água até completar aproximadamente
1 000 ml de solução.
4.17 Carbonato de sódio (Na2CO3).
4.18 Solução de indicador difenilamina
sulfonato de bário C24H20BaN2O6S2 (3 g/l)
Dissolver e diluir 0,3 g de C24H20BaN2O6S2 em água
até completar aproximadamente 100 ml de solução.
4.19 Hidróxido de amônio (NH4OH).
4.20 Solução de hidróxido de amônio 1:20
Em um béquer, colocar aproximadamente
1 000 ml de água e adicionar aproximadamente
50 ml de NH4OH.
4.21 Solução de hidróxido de amônio 1:1
Em um béquer, colocar aproximadamente 500 ml
de água e adicionar aproximadamente 500 ml de
NH4OH.
4.22 Solução de fosfato dibásico de amônio
(NH4)2HPO4 - 100 g/l
Dissolver e diluir aproximadamente 100 g de
(NH 4 ) 2 HPO 4 em água até completar
aproximadamente 1 000 ml de solução.
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NM 22:2004
4.23 Solución de nitrato de amonio (NH4NO3) -
20 g/l
Disolver y diluir aproximadamente 20 g de NH4NO3
en agua hasta completar aproximadamente
1 000 ml de solución.
4.24 Solución de nitrato de plata (AgNO3) -
2 g/ml
Disolver y diluir aproximadamente 0,2 g de AgNO3
en agua hasta completar aproximadamente
100 ml de solución.
4.25 Solución de oxalato de amonio (NH4)2C2O4
- 50 g/l
Disolver y diluir aproximadamente 50 g de (NH4)2C2O4
en agua hasta completar aproximadamente
1 000 ml de solución.
4.26 Solución del indicador de rojo de metilo
(C15H15O2N3) - 2 g/l
Disolver y diluir aproximadamente 0,2 g de
C15H 15O2N3 en alcohol etílico absoluto hasta
completar aproximadamente 100 ml de solución.
4.27 Solución patrón 0,036 mol/l de
permanganato de potasio (KMnO4)
4.27.1 Preparación
Disolver y diluir aproximadamente 5,69 g de KMnO4
en agua, hasta completar 1 000 ml de solución en
un balón volumétrico. Luego de una semana de
reposo, filtrar la parte insoluble usando embudo de
vidrio sinterizado o lana de vidrio como medio filtrante.
La solución debe ser mantenida en recipiente de
vidrio de color oscuro.
4.27.2 Valoración
Valorar la solución de KMnO4 con 0,500 g a
0,600 g de oxalato de sodio, seco a 105 °C ± 5 °C
durante aproximadamente 2 h, disuelto en
aproximadamente 200 ml de agua y más
aproximadamente 10 ml de H2SO4 (4.12). La
titulación se debe efectuar manteniendo la
temperatura de la solución entre 70 °C y 80 °C con
agitación constante. El punto de equivalencia se
obtiene cuando el color rosado persiste. Anotar la
temperatura ambiente durante la titulación.
4.27.3 Cálculos
Calcular la concentración y el factor de la solución
de KMnO4, como sigue:
4
4.23 Solução de nitrato de amônio (NH4NO3) -
20 g/l
Dissolver e diluir aproximadamente 20 g de NH4NO3
em água até completar aproximadamente
1 000 ml de solução.
4.24 Solução de nitrato de prata (AgNO3) -
2 g/l
Dissolver e diluir aproximadamente 0,2 g de AgNO3
em água até completar aproximadamente 100 ml
de solução.
4.25 Solução de oxalato de amônio (NH 4)2C2O4 -
50 g/l
Dissolver e diluir aproximadamente 50 g de
(NH4)2C2O4 em água até completar aproximadamente
1 000 ml.
4.26 Solução de indicador de vermelho de
metila (C15H15O2N3) - 2g/l
Dissolver e diluir aproximadamente 0,2 g de
(C15H15O2N3) em álcool etílico absoluto até completar
aproximadamente 100 ml de solução.
4.27 Solução padrão 0,036 mol/l de
permanganato de potássio (KMnO4)
4.27.1 Preparação
Dissolver e diluir aproximadamente 5,69 g de KMnO4
em água até completar aproximadamente
1 000 ml de solução em balão volumétrico. Após
uma semana de repouso, filtrar a parte insolúvel
usando funil de vidro sinterizado ou lã de vidro como
meio filtrante. A solução deve ser mantida em
recipiente de vidro de cor escura.
4.27.2 Padronização
Padronizar a solução de KMnO4 com 0,500 g a
0,600 g de oxalato de sódio, seco a 105 °C ± 5 °C
por aproximadamente 2 h, dissolvido em
aproximadamente 200 ml de água e mais
aproximadamente 10 ml de H2SO4 (4.12). A titulação
deve ser processada mantendo a temperatura da
solução entre 70 °C e 80 °C com agitação constante.
O ponto de equivalência é atingido quando a
coloração rósea se tornar persistente. Anotar a
temperatura ambiente durante a titulação.
4.27.3 Cálculos
Calcular a concentração e o fator da solução de
KMnO4 como segue:
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NM 22:2004

mxp
C=
0,335 05 V

F = 0,140 2 x C

donde: onde:

C, es la concentración de la solución de C, é a concentração da solução de permanganato

permanganato de potasio, en moles por litro; de potássio, em moles por litro;

m, es la masa de oxalato de sodio, en gramos; m, é a massa de oxalato de sódio, em gramas;

p, es la pureza del oxalato de sodio, en porcentaje; p, é a fração de pureza do oxalato de sódio, em

porcentagem;

V, es el volumen de permanganato de potasio, en V, é o volume de permanganato de potássio, em

mililitros; mililitros;

0,335 05, es la masa del oxalato de sodio equivalente 0,335 05, é a massa do oxalato de sódio equivalente
a 1 ml de KMnO4 1 mol/l, en gramos; a 1 ml de KMnO4 1 mol/l, em gramas;

F, es el factor de la solución standardizada de F, é o fator da solução padronizada de KMnO4;

KMnO4;

0,140 2, es el equivalente en CaO, por mililitro de 0,140 2, é o equivalente em CaO, por mililitro de
solución de KMnO4. solução de KMnO4.

4.28 Solución patrón 0,01 mol/l de dicromato 4.28 Solução padrão 0,01 mol/l de dicromato
de potasio (K2Cr2O7) de potássio (K2Cr2O7)

Pulverizar y secar el K2Cr2O7 a aproximadamente Pulverizar e secar o K2Cr2O7 a aproximadamente

180 °C hasta que la masa sea constante. Disolver y 180 °C até massa constante. Dissolver e diluir com
diluir con agua hasta aproximadamente 1 000 ml água a aproximadamente 1 000 ml em balão
en balón volumétrico una masa de K2Cr2O7, en volumétrico uma massa de K2Cr2O7, em gramas,
gramos, seca, calculada según la fórmula: seco, calculada de acordo com a fórmula:

2,941 9
m= x 100
p
donde: onde:

m, es la masa de dicromato de potasio, en gramos; m, é a massa de dicromato de potássio, em gramas;

p, es la pureza del dicromato de potasio, en p, é a fração de pureza do dicromato de potássio,

porcentaje. em porcentagem.

NOTA - Esta solución no necesita ser standardizada por NOTA - Esta solução não necessita ser padronizada, por
ser un patrón primario y muy estable. ser um padrão primário e muito estável.

1 ml de solución K2Cr2O7 0,01 mol/l = 0,004 g de 1 ml de solução de K2Cr2O7 0,01 mol/l = 0,004 g de
Fe2O3. Fe2O3.

5 Preparación de la muestra (cuando es 5 Preparação da amostra (quando

aplicable) aplicável)

5.1 Colocar una cantidad de muestra con masa 5.1 Colocar uma quantidade de amostra com massa
comprendida entre 1,2 g y 1,5 g en un crisol de compreendida entre 1,2 g e 1,5 g em um cadinho de
porcelana de masa conocida. Calcinar a la porcelana de massa conhecida. Calcinar à
5
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NM 22:2004
temperatura de 950 °C ± 50 °C durante un periodo
inicial de aproximadamente 15 min, enfriar en
desecador y pesar. En seguida, calcinar por períodos
de aproximadamente 5 min hasta obtener masa
constante.
5.2 Calcular el porcentaje de masa fija (mf) con una
aproximación de 0,01 g mediante la fórmula:
 m1 − m2 
m f = 100 − 
 m3 
donde:
m1, es la masa del crisol con la muestra antes de la
calcinación, en gramos;
m2, es la masa del crisol con la muestra después
de la calcinación, en gramos;
m3, es al masa de la muestra antes de la calcinación,
en gramos.
6 Ejecución de los ensayos
6.1 Determinación de dióxido de silicio (SiO2)
6.1.1 Transferir 1,000 g ± 0,001 g de muestra
calcinada (cuando es aplicable) y mezclar
rápidamente con aproximadamente 3 g de Na2CO3
(4.17), preferiblemente en mortero de ágata
previamente secado.
6.1.2 En un crisol de platina, colocar una capa de
aproximadamente 1 g de Na2CO3 y sobre ella
transferir cuantitativamente la mezcla (6.1.1). En
seguida, agregar una capa más de Na 2CO 3
(aproximadamente 1 g).
6.1.3 Tapar el crisol y calentar sobre llama baja
durante aproximadamente 15 min. Aumentar
gradualmente la llama hasta una fusión tranquila.
Continuar el calentamiento durante 10 min. más en
mechero Mecker y 5 min. a 8 min. en horno mufla a
la temperatura comprendida entre 950 °C y
1 000 °C.
6.1.4 Para la remoción de la masa fundida, tomar el
crisol con una pinza provista de punta de platino y
colocar en un recipiente con agua fría, sin dejar
entrar agua en el crisol. Repetir la operación de
calentamiento y enfriamiento brusco del crisol en
agua, hasta desmenuzar completamente la masa
fundida formada. Se puede utilizar otra técnica,
siempre que no haya pérdida de material.
6
temperatura de 950 °C ± 50 °C durante um período
inicial de aproximadamente 15 min, esfriar em
dessecador e pesar. Em seguida, calcinar por
períodos de aproximadamente 5 min até obter massa
constante.
5.2 Calcular a porcentagem de massa fixa (mf) com
aproximação de 0,01 g pela fórmula:
 x 100
onde:
m1, é a massa do cadinho com a amostra antes da
calcinação, em gramas;
m2, é a massa do cadinho com a amostra após a
calcinação, em gramas;
m3, é a massa da amostra antes da calcinação, em
gramas.
6 Execução dos ensaios
6.1 Determinação de dióxido de silício (SiO2)
6.1.1 Transferir 1,000 g ± 0,001 g de amostra
calcinada (quando aplicável) e misturar rapidamente
com cerca de 3 g de Na2CO3 (4.17) de preferência
em almofariz de ágata previamente seco.
6.1.2 Em um cadinho de platina colocar uma camada
de aproximadamente 1 g de Na2CO3, e sobre esta
transferir quantitativamente a mistura (6.1.1). Em
seguida, adicionar mais uma camada de Na2CO3
(aproximadamente 1 g).
6.1.3 Tampar o cadinho e aquecer sobre chama
baixa por aproximadamente 15 min. Aumentar
gradativamente a chama até fusão. Continuar o
aquecimento por mais 10 min. em bico Mécker e
5 min. a 8 min. em forno mufla à temperatura
compreendida entre 950 °C e 1 000 °C.
6.1.4 Para remoção da massa fundida, tomar o
cadinho com uma pinça provida de ponta de platina
e colocá-lo em um recipiente com água fria, sem
deixar entrar água no cadinho. Repetir a operação
de aquecimento e resfriamento brusco do cadinho,
até deslocar completamente a massa fundida
formada. Pode ser utilizada outra técnica, desde
que não haja perda de material.
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6.1.5 Transferir la masa fundida a una cápsula de
porcelana. Agregar aproximadamente 15 ml de agua,
cubrir con vidrio de reloj y calentar para disgregación.
Agregar poco a poco y agitando aproximadamente
20 ml de HCl (1:1) (4.8), hasta la disolución completa.
6.1.6 Las adherencias verificadas en el crisol y en
la tapa se deben retirar con aproximadamente
20 ml de HCl 1:1 (4.8), lavadas con agua caliente y
transferidas a la cápsula.
6.1.7 Evaporar la solución hasta secado completo,
de preferencia en baño maria.
6.1.8 Agregar aproximadamente 15 ml de HCl 1:1
(4.8), cubrir la cápsula y digerir, de preferencia en
baño maria, durante aproximadamente 10 min. Filtrar
en papel de filtración media, recibiendo el filtrado en
un vaso de precipitados de 400 ml y lavar dos o tres
veces con HCl 1:99 (4.4) caliente, enseguida con
agua caliente hasta la emilinación de los cloruros1)
y reservar el papel de filtro con el precipitado.
NOTA - En forma optativa, se puede eliminar el segundo
secado, recibiendo el filtrado en matraz aforado de
250 ml, excluyéndose las etapas previstas en 6.1.9, 6.1.10
y 6.1.11. En este caso, completar el secado previsto en
6.1.7 en estufa a la temperatura de 105 °C a 110 °C
durante 1 h.
6.1.9 Concentrar la solución del vaso de precipitados
al volumen aproximado de 100 ml y transferir la
solución a la cápsula anterior y evaporar de
preferencia en bañomaría, hasta secado.
6.1.10 Completar el secado en estufa a temperatura
entre 105 °C a 110 °C, durante aproximadamente
1 h.
6.1.11 Agregar a la cápsula aproximadamente
10 ml de HCl 1:1 (4.8), digerir durante
aproximadamente 10 min., filtrar y lavar como antes
(6.1.8). Recibir el filtrado en balón volumétrico de
250 ml, enfriar a la temperatura ambiente, completar
el volumen con agua y reservar para determinaciones
posteriores.
6.1.12 Juntar los papeles de filtro (cuando es aplicable)
con los precipitados de SiO2 en un crisol con masa
conocida, secar y quemar lentamente, sin inflamar
hasta que desaparezca todo el residuo carbonizado
y, finalmente, calcinar a 1 050 °C ± 50 °C durante
aproximadamente 1 h. Enfriar en desecador y pesar.
6.1.13 Realizar un ensayo en blanco, siguiendo el
mismo procedimiento y usando las mismas
cantidades de reactivos, cuando aplicable.
1)
La presencia de cloruros se detecta por la
ocurrencia de turbidez al ser agregadas gotas de
solución de AgNO3 al filtrado (NM 10).
NM 22:2004
6.1.5 Transferir a massa fundida para uma cápsula
de porcelana. Adicionar aproximadamente 15 ml de
água, cobrir com vidro de relógio e aquecer para
desagregação. Adicionar aos poucos e com agitação
aproximadamente 20 ml de HCl (1:1) (4.8), até a
dissolução completa.
6.1.6 As aderências verificadas no cadinho e na
tampa devem ser retiradas com aproximadamente
20 ml de HCI 1:1 (4.8) lavadas com água quente e
transferidas para a cápsula.
6.1.7 Evaporar a solução até secagem completa,
de preferência em banho-maria.
6.1.8 Adicionar aproximadamente 15 ml de
HCI 1:1 (4.8), cobrir a cápsula e digerir, de preferência
em banho-maria, por aproximadamente 10 min.
Filtrar em papel de filtração média, recebendo o
filtrado em béquer de 400 ml e lavar duas ou três
vezes com HCI 1:99 (4.4) quente, em seguida com
água quente até a eliminação dos cloretos1) e
reservar o papel de filtro com o precipitado.
NOTA - Opcionalmente pode ser eliminada a segunda
secagem, recebendo o filtrado em balão volumétrico de
250 ml, excluindo-se as etapas previstas em 6.1.9, 6.1.10
e 6.1.11. Neste caso, completar a secagem prevista em
6.1.7 em estufa à temperatura de 105 °C a 110 °C
durante 1 h.
6.1.9 Concentrar a solução do béquer ao volume
aproximado de 100 ml e transferir a solução para a
cápsula anterior e evaporar de preferência em
banho-maria até secagem.
6.1.10 Completar a secagem em estufa a
temperatura entre 105 °C e 110 °C durante
aproximadamente 1 h.
6.1.11 Adicionar à capsula aproximadamente
10 ml de HCI 1:1 (4.8), digerir por aproximadamente
10 min., filtrar e lavar como anteriormente (6.1.8).
Receber o filtrado em balão volumétrico de 250 ml,
esfriar à temperatura ambiente, completar o volume
com água e reservar para determinações posteriores.
6.1.12 Juntar os papéis de filtro (quando aplicável)
com os precipitados de SiO2 em um cadinho de
massa conhecida, secar e queimar lentamente, sem
inflamar, até desaparecer todo o resíduo carbonizado,
e finalmente calcinar a 1 050 °C ± 50 °C por
aproximadamente 1 h. Esfriar em dessecador e pesar.
6.1.13 Realizar um ensaio em branco, seguindo o
mesmo procedimento e usando as mesmas
quantidades de reagentes, quando aplicável.
1)
A presença de cloretos é detectada pela ocorrência
de turbidez ao se adicionarem gotas de solução de
AgNO3 ao filtrado (NM 10).
7
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NM 22:2004
6.1.14 Calcular el porcentaje de SiO 2 con
aproximación de 0,01%, mediante la fórmula:
m2 − (m1 + m3 )
SiO2 =
m
donde:
mf, es la masa fija, calculada en 5.2 (cuando es
aplicable), en gramos;
m1, es la masa del crisol, en gramos;
m2, es la masa del crisol con el precipitado, en
gramos;
m3, es la masa del ensayo en blanco, en gramos,
cuando es realizado;
m, es la masa de la muestra original, en gramos,
conforme 6.1.1.
6.2 Determinación del grupo de hidróxido de
amonio (R2O3)
6.2.1 Pipetear 100 ml de la solución (6.1.11),
transferir a un vaso de precipitados de 400 ml y
agregar aproximadamente 60 ml de agua.
6.2.2 Agregar aproximadamente 10 ml de HCl (4.1),
agregar una a cuatro gotas de solución de rojo de
metilo (2g/l) (4.26), calentar y mantener en ebullición;
agregar, gota a gota NH4OH 1:1 (4.21), hasta que la
coloración cambie a amarillo y agregar entonces
una gota más.2)
6.2.3 Calentar la solución que contiene el precipitado
de los hidróxidos hasta casi ebullición, y mantener a
esta temperatura durante aproximadamente 1 min o
sustituir por un período de aproximadamente 10 min
en bañomaría o sobre una placa calefactora, de
temperatura equivalente al del bañomaría.3)
2)
Si el contenido de R2O3 fuera muy grande, dejar el
precipitado sedimentar durante algunos minutos
antes de obtener el viraje final. Si el color desaparece
durante la precipitación, agregar más indicador. La
observación del color de la solución en el lugar
donde cae la gota del indicador puede servir para
control de la acidez. La solución debe estar
nítidamente amarilla cuando esté lista para ser
filtrada.
3)
Evitar ebullición prolongada para que la solución
no vuelva al rojo y dificulte la retención del precipitado
en el filtro.
8
6.1.14 Calcular a porcentagem de SiO2 com
aproximação de 0,01 % pela fórmula:
x mf
onde:
mf, é a massa fixa, conforme calculada em 5.2
(quando aplicável), em gramas;
m1, é a massa do cadinho, em gramas;
m2, é a massa do cadinho com o precipitado, em
gramas;
m3, é a massa do ensaio em branco, em gramas,
quando realizado;
m, é a massa da amostra original, em gramas,
conforme 6.1.1.
6.2 Determinação do grupo de hidróxido de
amônio (R2O3)
6.2.1 Pipetar 100 ml da solução (6.1.11), transferir
para um béquer de 400 ml e adicionar
aproximadamente 60 ml de água.
6.2.2 Adicionar aproximadamente 10 ml de HCI
(4.1), juntar uma a quatro gotas de solução vermelho
de metila (2g/l) (4.26), aquecer e manter em
ebulição; adicionar gota a gota NH4OH 1:1 (4.21),
até que a coloração mude para amarelo e adicionar
então mais uma gota.2)
6.2.3 Aquecer a solução que contém os precipitados
dos hidróxidos até próximo à ebulição, e manter
nesta temperatura por aproximadamente 1 min ou
substituir por um período de aproximadamente
10 min em banho-maria ou sobre uma placa quente
de temperatura equivalente à do banho-maria.3)
2)
Se o teor de R2O3 for muito grande, deixar o
precipitado sedimentar por alguns minutos antes
de obter a virada final. Se a cor desaparecer durante
a precipitação, adicionar mais indicador. A
observação da cor da solução no lugar onde cai a
gota do indicador pode servir para controle da acidez.
A solução deve estar nitidamente amarela quando
estiver pronta para ser filtrada.
3)
Evitar ebulição prolongada para que a solução
não volte ao vermelho e dificulte a retenção do
precipitado no filtro.
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6.2.4 Dejar sedimentar el precipitado a la
temperatura ambiente durante un periodo de
aproximadamente 5 min, y filtrar en un vaso de
precipitados de 600 ml, empleando papel de filtración
media.
6.2.5 Lavar cuatro veces el vaso de precipitados y el
precipitado con solución de NH4NO3 (20 g/l) (4.23)
neutralizado 4). Reservar el filtrado.
6.2.6 Transferir el papel filtro conteniendo el
precipitado a un vaso de precipitados en que se
efectuó la precipitación. Disolver el precipitado en
aproximadamente 50 ml de HCl 1:2 (4.7) caliente,
macerar el papel de filtro y agregar agua hasta
aproximadamente 100 ml y agitar. Reprecipitar los
hidróxidos siguiendo las operaciones de acuerdo
con lo anterior, agregando el filtrado al obtenido en
6.2.5 y reservar para la determinación de CaO.
6.2.7 Transferir el precipitado a un crisol de masa
conocida, secar y quemar lentamente sin inflamar,
hasta que desaparezca todo el residuo carbonizado
y, finalmente, calcinar entre 1 050 °C y 1 100 °C por
aproximadamente 1 h. Enfriar en desecador y pesar.
6.2.8 Realizar un ensayo en blanco, siguiendo el
mismo procedimiento y usando las mismas
cantidades de reactivos cuando sea aplicable.
6.2.9 Calcular el porcentaje de R 2 O 3 con
aproximación de 0,01% mediante la fórmula:
m2 − (m1 + m3 )
R 2O3 =
m
donde:
mf, es la masa fija, calculada en 5.2 (cuando es
aplicable), en gramos;
m1, es la masa del crisol, en gramos;
m2, es la masa del crisol con el precipitado, en
gramos;
m3, es la masa del ensayo en blanco, en gramos,
cuando es realizado;
2,5, es el factor de disolución;
m, es la masa de la muestra original, en gramos, de
acuerdo con 6.1.1.
4)
Neutralizar la solución de NH4NO3 (20 g/l)
agregando de dos a cinco gotas de rojo de metilo
(2 g/l) y gota a gota de NH4OH 1:1, hasta viraje al
amarillo. Si por calentamiento el color vira al rojo,
gotear NH4OH 1:1 hasta que el color vulelva al
amarillo.
NM 22:2004
6.2.4 Deixar sedimentar o precipitado à temperatura
ambiente, por um período de aproximadamente
5 min e filtrar para um béquer de 600 ml, utilizando
papel de filtração média.
6.2.5 Lavar quatro vezes o béquer e o precipitado
com solução de NH4NO3 (20 g/l) (4.23) neutralizado 4).
Reservar o filtrado.
6.2.6 Transferir o papel de filtro contendo o
precipitado para o béquer em que se efetuou a
precipitação. Dissolver o precipitado com
aproximadamente 50 ml de HCl 1:2 (4.7) quente,
macerar o papel de filtro e juntar água até
aproximadamente 100 ml e agitar. Reprecipitar os
hidróxidos seguindo as operações conforme
anteriormente, juntando o filtrado ao obtido em 6.2.5
e reservar para a determinação de CaO.
6.2.7 Transferir o precipitado para o cadinho de
massa conhecida, secar e queimar lentamente sem
inflamar, até desaparecer todo o resíduo
carbonizado, e finalmente calcinar entre 1 050 °C e
1 100 °C por aproximadamente 1 h. Esfriar em
dessecador e pesar.
6.2.8 Realizar um ensaio em branco, seguindo o
mesmo procedimento e usando as mesmas
quantidades de reagentes, quando aplicável.
6.2.9 Calcular a porcentagem de R 2O3 com
aproximação de 0,01 % pela fórmula:
x mf x 2,5
onde:
mf, é a massa fixa, conforme calculada em 5.2
(quando aplicável), em gramas;
m1, é a massa do cadinho, em gramas;
m2, é a massa do cadinho com o precipitado, em
gramas;
m3, é a massa do ensaio em branco, em gramas,
quando realizado;
2,5, é o fator de diluição;
m, é a massa da amostra original, em gramas,
conforme 6.1.1.
4)
Neutralizar a solução de NH4NO3 (20g/l) adicionan-
do duas a cinco gotas de vermelho de metila (2g/l) e
gota a gota de NH4OH 1:1 até viragem ao amarelo. Se
por aquecimento a cor virar ao vermelho, gotejar
NH4OH 1:1 até a cor voltar ao amarelo.
9
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6.3 Determinación del óxido de calcio (CaO)
6.3.1 Determinar el contenido de óxido de calcio
por valoración con permangato de potasio, de
acuerdo con 6.3.2 a 6.3.12 o por complejometría,
de acuerdo con la NM 11, Partes 1 ó 2.
6.3.2 Acidificar con HCl (4.1) los filtrados de R2O3
(6.2.6) y evaporar hasta obtener un volumen
aproximado de 200 ml.
6.3.3 Agregar aproximadamente 5 ml de HCl (4.1)
y aproximadamente 30 ml de solución de oxalato
de amonio (50 g/l) (4.25) caliente, y si es necesario,
agregar dos gotas de solución de rojo de metilo
(2 g/l) (4.26).
6.3.4 Calentar entre 70 °C y 80 °C y agregar
NH4OH 1:1 (4.21) lentamente, gota a gota5), hasta
el cambio de color del rojo al amarillo.
6.3.5 Dejar sedimentar a la temperatura ambiente
durante aproximadamente 1 h y agitar cada 5 min.
en la primera media hora.
6.3.6 Filtrar en papel de filtración lenta y lavar de
ocho a diez veces con agua caliente. La cantidad
total de agua empleada en el lavado del vaso de
precipitados y el lavado del precipitado no debe
exceder 75 ml.
6.3.7 Acidificar con HCl (4.1) la solución filtrada y
reservar para la determinación de MgO.
6.3.8 Abrir cuidadosamente el papel filtro en el vaso
de precipitados en que se efectuó la precipitación
anterior y remover con agua caliente el precipitado,
manteniendo el papel adherido a la pared del vaso
de precipitados.
6.3.9 Diluir a aproximadamente 200 ml con agua y
agregar aproximadamente 10 ml de H2SO4 1:1 (4.12).
Calentar a temperatura entre 70 °C y 80 °C y titular
con agitación constante, con solución estandarizada
0,036 mol/l de KMnO4 (4.27), hasta obtener
coloración rosado persistente.
6.3.10 Agregar el papel de filtro, macerar y continuar
la titulación lentamente hasta obtener una coloración
rosada que persista durante 10s. 6)
5)
De preferencia cada dos gotas con un intervalo
para agitación; esto va a permitir mejor cristalización
del precipitado y evitar que el oxalato de calcio
precipitado tenga tendencia a pasar por el filtro.
6)
La temperatura de la solución no debe ser inferior
a 60 °C. La temperatura ambiente no debe diferir en
más de 6 °C de la temperatura de estandarización
del KMnO4 (4.27).
10
6.3 Determinação do óxido de cálcio (CaO)
6.3.1 Determinar o teor de óxido de cálcio por
titulação com permanganato de potássio, conforme
6.3.2 a 6.3.12 ou por complexometria, conforme a
NM 11, Partes 1 ou 2.
6.3.2 Acidificar com HCI (4.1) os filtrados de R2O3
(6.2.6) e evaporar até obter um volume aproximado
de 200 ml.
6.3.3 Adicionar aproximadamente 5 ml de HCI (4.1)
e aproximadamente 30 ml de solução de oxalato de
amônio (50 g/l) (4.25) quente, e se necessário
juntar duas gotas de solução de vermelho de metila
(2 g/l) (4.26).
6.3.4 Aquecer entre 70 °C e 80 °C e adicionar
NH4OH 1:1 (4.21) lentamente, gota a gota5) até a
mudança de cor de vermelho para amarelo.
6.3.5 Deixar sedimentar à temperatura ambiente
por aproximadamente 1 h e agitar a cada 5 min. na
primeira meia hora.
6.3.6 Filtrar em papel de filtração lenta e lavar de
oito a dez vezes com água quente. A quantidade
total de água utilizada na lavagem do béquer e do
precipitado não deve exceder a 75 ml.
6.3.7 Acidificar com HCI (4.1) a solução filtrada e
reservar para a determinação de MgO.
6.3.8 Abrir cuidadosamente o papel de filtro no
béquer em que se efetuou a precipitação anterior e
remover com água quente o precipitado, mantendo
o papel aderido à parede do béquer.
6.3.9 Diluir até aproximadamente 200 ml com água
e juntar aproximadamente 10 ml de H2SO4 1:1
(4.12). Aquecer a temperatura entre 70 °C e 80 °C e
titular com agitação constante, com solução
padronizada 0,036 mol/l de KMnO4 (4.27) até atingir
coloração rósea persistente.
6.3.10 Juntar o papel de filtro, macerar e continuar a
titulação lentamente até obter uma coloração rósea
que persista por 10 s. 6)
5)
De preferência cada duas gotas com um intervalo
para agitação; isto vai permitir melhor cristalização
do precipitado e evitar que o oxalato de cálcio
precipitado tenha tendência a passar no filtro.
6)
A temperatura da solução não deve ser inferior a
60 °C. A temperatura ambiente não deve diferir em
mais de 6 °C da temperatura de padronização do
KMnO4 (4.27).
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6.3.11 Realizar un ensayo en blanco, siguiendo el
mismo procedimiento y usando las mismas
cantidades de reactivos, cuando aplicable.
6.3.12 Calcular el porcentaje de CaO con
aproximación de 0,1%, mediante la fórmula:
F( V1 − V 2 ) x mf x 2,5
CaO =
m
donde:
V2, es el volumen de la solución valorada de KMnO4
gastado en el ensayo en blanco, en mililitros, cuando
es realizado;
V1, es el volumen de la solución valorada de KMnO4
gastado en la titulación, en mililitros;
F, es el factor de la solución valorada de KMnO4,
(de acuerdo con lo calculado en 4.27.3);
m, es la masa de la muestra original, conforme
6.1.1, en gramos;
mf, es la masa fija, calculada en 5.2 (cuando
aplicable), en gramos;
6.4 Determinación de óxido de magnesio (MgO)
6.4.1 Determinar el contenido de óxido de calcio
por gravimetría, de acuerdo con 6.4.2 a 6.4.6 o por
complejometría, de acuerdo con la NM 11, Partes 1
ó 2.
6.4.2 Concentrar el filtrado proveniente de la
determinación del CaO (6.3.6) hasta un volumen de
aproximadamente 250 ml.
6.4.3 Enfriar la solución a una temperatura entre
5 °C y 10 °C, agregar aproximadamente 10 ml de
solución de (NH 4 ) 2 HPO 4 (4.22) y gotear
aproximadamente 30 ml de NH4OH (4.19), agitando
vigorosamente. Continuar la agitación por
aproximadamente 10 min. más. Dejar en reposo
por lo menos durante 8 h entre 5 °C y 10 °C.
6.4.4 Filtrar en papel de filtración lenta y lavar el
vaso de precipitados y el precipitado seis a ocho
veces con solución fría de NH4OH (4.20).
6.4.5 Transferir el precipitado a un crisol de masa
conocida, quemar lentamente sin inflamación, hasta
que desaparezca todo el residuo carbonizado y
finalmente calcinar entre 1 050 °C y 1 100 °C durante
aproximadamente 1 h. Enfriar en desecador y pesar.
NM 22:2004
6.3.11 Realizar um ensaio em branco, seguindo o
mesmo procedimento e usando as mesmas
quantidades de reagentes, quando aplicável
6.3.12 Calcular a porcentagem de CaO com
aproximação de 0,01 % pela fórmula:
onde:
V2, é o volume da solução padronizada de KMnO4
gasto no ensaio em branco, em mililitros, quando
realizado;
V1, é o volume da solução padronizada de KMnO4
gasto na titulação, em mililitros;
F, é o fator da solução padronizada de KMnO4,
(conforme calculado em 4.27.3);
m, é a massa da amostra original, conforme 6.1.1,
em gramas;
mf, é a massa fixa, conforme calculada em 5.2
(quando aplicável), em gramas;
6.4 Determinação de óxido de magnésio (MgO)
6.4.1 Determinar o teor de óxido de cálcio
gravimetria, conforme 6.4.2 a 6.4.6 ou por
complexometria, conforme a NM 11, Partes 1 ou 2.
6.4.2 Concentrar o filtrado proveniente da
determinação do CaO (6.3.6) até um volume de
aproximadamente 250 ml.
6.4.3 Esfriar a solução a uma temperatura entre
5 °C e 10 °C, juntar aproximadamente 10 ml de
solução de (NH 4 ) 2 HPO 4 (4.22) e gotejar
aproximadamente 30 ml de NH4OH (4.19), agitando
vigorosamente. Continuar a agitação por
aproximadamente 10 min. Deixar em repouso pelo
menos 8 h entre 5 °C e 10 °C.
6.4.4 Filtrar em papel de filtração lenta e lavar o
béquer e o precipitado seis a oito vezes com solução
fria de NH4OH (4.20).
6.4.5 Transferir o precipitado para um cadinho, de
massa conhecida, queimar lentamente sem
inflamação até desaparecer todo o resíduo
carbonizado e finalmente calcinar entre 1 050 °C e
1 100 °C por aproximadamente 1 h. Esfriar em
dessecador e pesar.
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6.4.6 Realizar un ensayo en blanco, siguiendo el
mismo procedimiento y usando las mismas
cantidades de reactivos, cuando es aplicable.
6.4.7 Calcular el porcentaje de MgO con
aproximación de 0,1% mediante la fómula:
m2 − (m1 + m3 )
MgO =
m
donde:
m1, es la masa del crisol, en gramos;
m2, es la masa del crisol con precipitado, en gramos;
m3, es la masa del ensayo en blanco, en gramos,
cuando es realizado;
mf, es la masa fija, calculada en 5.2 (cuando es
aplicable), en gramos;
m, es la masa de la muestra original, de acuerdo
con 6.1.1 en gramos;
36,2, es la relación molar entre 2MgO y Mg2P2O7 x
100;
2,5, es el factor de disolución.
6.5 Determinación de óxido de hierro (Fe2O3)
6.5.1 Determinar el contenido de óxido de calcio
por valoración con dicromato de potasio, de acuerdo
con 6.5.2 a 6.5.7 o por complejometría, de acuerdo
con la NM 11, Partes 1 ó 2.
6.5.2 Pipetear 100 ml de la solución (6.1.11),
transferir para un vaso de precipitados o un
erlenmeyer de 250 ml y agregar aproximadamente
10 ml de HCl (4.1).
6.5.3 Calentar esa solución hasta ebullición y, bajo
agitación, agregar la solución de SnCl 2.2H2O
(50 g/l) (4.13), gota a gota, hasta descoloración.
Agregar una gota más e inmediatamente enfriar en
baño de agua fría.
6.5.4 Lavar la pared interna del vaso de precipitados
o frasco de erlenmeyer con agua y agregar de una
vez aproximadamente 10 ml de solución saturada y
fría de HgCl2 (4.16). Agitar fuertemente la solución
durante aproximadamente 1 min, agregar
aproximadamente 10 ml de H3PO4 1:1 (4.10) y dos
gotas de solución de indicador difenilamina sulfonato
de bario (3 g/l) (4.18).
6.5.5 Titular bajo agitación constante con solución
de K2Cr2O7 (4.28). El punto final de la titulación se
da cuando una gota produce una coloración púrpura
12
6.4.6 Realizar um ensaio em branco, seguindo o
mesmo procedimento e usando as mesmas
quantidades de reagentes, quando aplicável.
6.4.7 Calcular a porcentagem de MgO com
aproximação de 0,1% pela fórmula:
x m f x 2,5 x 36,2
onde:
m1 é a massa do cadinho, em gramas;
m2 , é a massa do cadinho com o precipitado, em
gramas ;
m3,é a massa do ensaio em branco, em gramas,
quando realizado;
mf, é a massa fixa, conforme calculada em 5.2
(quando aplicável), em gramas;
m, é a massa da amostra original, conforme 6.1.1
em gramas;
36,2, é a relação molar entre 2MgO e Mg2P2O7 x
100;
2,5, é o fator de diluição.
6.5 Determinação de óxido de ferro (Fe2O3)
6.5.1 Determinar o teor de óxido de cálcio por
titulação com dicromato de potássio, conforme 6.5.2
a 6.5.7 ou por complexometria, conforme a NM 11,
Partes 1 ou 2.
6.5.2 Pipetar 100 ml da solução (6.1.11), transferir
para um béquer ou erlenmeyer de 250 ml e adicionar
aproximadamente 10 ml de HCI (4.1).
6.5.3 Aquecer essa solução à ebulição e, sob
agitação, adicionar a solução de SnCI2.2H 2O
(50 g/l) (4.13), gota a gota, até descoloramento.
Juntar uma gota a mais e imediatamente esfriar em
banho de água fria.
6.5.4 Lavar a parede interna do béquer ou frasco de
erlenmeyer com água e adicionar de uma vez
aproximadamente 10 ml de solução saturada e fria
de HgCl2 (4.16). Agitar fortemente a solução durante
aproximadamente 1 min, juntar aproximadamente
10 ml de H3PO4 (4.10) e duas gotas de solução de
indicador difenilamina sulfonato de bário (3 g/l) (4.18).
6.5.5 Titular sob agitação constante com solução
de K2Cr2O7 (4.28). O ponto final da titulação se dá
quando uma gota produzir uma coloração púrpura
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intensa, que permanece inalterada por agregar
solución de K2Cr2O7.
6.5.6 Realizar un ensayo en blanco, siguiendo el
mismo procedimiento y usando las mismas
cantidades de reactivos, cuando sea aplicable.
6.5.7Calcular el porcentaje de Fe 2 O 3 con
aproximación de 0,01% mediante la fórmula:
0,003 99 x (V1 − V2)
Fe2O3 =
m
donde:
0,004, es el equivalente en Fe2O3 por mililitro de
K2Cr2O7, conforme 4.28;
V1, es el volumen de la solución de K2Cr2O7 gastado
en la titulación, en mililitros;
V2, es el volumen de la solución de K2Cr2O7 gastado
en el ensayo en blanco, en mililitros, cuando es
realizado;
m, es la masa de la muestra original, conforme
6.1.1, en gramos;
2,5, es el factor de disolución;
mf, es la masa fija, calculada en 5.2 (cuando
aplicable), en gramos.
6.6 Determinación de óxido de aluminio (Al2O3)
6.6.1 Determinar el contenido de óxido de calcio por
diferencia, de acuerdo con 6.6.2 o por complejometría,
de acuerdo con la NM 11, Partes 1 ó 2.
6.6.2 Calcular el porcentaje de Al2O3, deduciendo
del resultado obtenido para el R2O3 (6.2.9) el
porcentaje de Fe2O3 (6.5.6), con aproximación de
0,01%. 7)
% Al2O3 = % R2O3 - % Fe2O3
7)
La diferencia entre el R2O3 y el Fe2O3 se informa
como Al2O3. El pentóxido de fósforo (P2O5) y el
dióxido de titanio (TiO2), si están presentes y no
determinados, se computan como Al2O3 por este
método. En el análisis, las correcciones no son
indispensables. En caso de interés, esos
componentes se pueden determinar precipitando el
R2O3 y considerarlos para el cálculo del contenido
de Al2O3, mediante la fórmula:
% Al2O3 = % R2O3 - % Fe2O3 - % P2O5 - % TiO2.
NM 22:2004
intensa que permaneça inalterada por adição de
solução de K2Cr2O7.
6.5.6 Realizar um ensaio em branco, seguindo o
mesmo procedimento e usando as mesmas
quantidades de reagentes, quando aplicável.
6.5.7 Calcular a porcentagem de Fe2O3 com
aproximação de 0,01 % pela fórmula:
x mf x 2,5
onde:
0,004, é o equivalente em Fe2O3 por mililitro de
K2Cr2O7, conforme 4.28;
V1, é o volume da solução de K2Cr2O7 gasto na
titulação, em mililitros;
V2, é o volume de solução de K2Cr2O7 gasto no
ensaio em branco, em mililitros, quando realizado;
m, é a massa da amostra original, conforme 6.1.1,
em gramas;
2,5, é o fator de diluição;
mf, é a massa fixa, conforme calculada em 5.2
(quando aplicável), em gramas.
6.6 Determinação de óxido de alumínio (Al2O3)
6.6.1 Determinar o teor de óxido de cálcio por
diferença, conforme 6.6.2 ou por complexometria,
conforme a NM 11, Partes 1 ou 2.
6.6.2 Calcular a porcentagem de Al2O3, deduzindo
do resultado obtido para o R 2 O 3 (6.2.9) a
porcentagem de Fe2O3 (6.5.6), com aproximação
de 0,01 %. 7)
7)
A diferença entre o R2O3 e o Fe2O3 é reportada
como Al2O3. 0 anidrido fosfórico (P2O5) e o dióxido
de titânio, (TiO2), se presentes e não determinados,
são computados como Al2O3 por este método. Em
análise, as correções são dispensáveis. Em caso
de interesse, esses componentes podem ser
determinados precipitando-os do R 2 O 3 e
considerados para o cálculo do teor de Al2O3
segundo a fórmula:
% Al2O3 = % R2O3 - % Fe2O3 - % P2O5 - % TiO2
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NM 22:2004
6.7 Determinación del residuo insoluble
6.7.1 Transferir 1,000 g ± 0,001 g de la muestra
original a un vaso de precipitados de 250 ml y
agregar aproximadamente 100 ml de agua.
6.7.2 Introducir en el vaso de precipitados una barra
magnética revestida de teflon. Agitar en agitador
magnético durante aproximadamente 2 min.
6.7.3 Agregar al vaso de precipitados
aproximadamente 100 ml de HCl (4.5) y agitar
enérgicamente durante aproximadamente 30 min
en agitador magnético.
6.7.4 Filtrar en papel filtro mediano y lavar ocho
veces con HCl 1:50 (4.6) calentado a
aproximadamente 70 °C. Reservar el filtrado para
determinaciones posteriores. 8)
6.7.5 Transferir el papel filtro a un crisol de masa
conocida, secar, quemar lentamente sin inflamar,
hasta que desaparezca todo el residuo carbonizado.
En seguida, calcinar entre 900 °C y 1 000 °C
durante aproximadamente 20 min. Enfriar en
desecador y pesar.
6.7.6 Calcular el porcentaje del residuo insoluble
con aproximación de 0,01%, por la fórmula:
m2 − m1
RI =
m
donde:
m, es la masa de muestra, en gramos (6.7.1);
m1, es la masa del crisol, en gramos;
m2, es la masa del crisol con el residuo calcinado,
en gramos.
6.8 Determinación de óxido de sodio y óxido
de potasio (Na2O y K2O)
6.8.1 Transferir 0,500 g ± 0,001 g de muestra a un
crisol de platino y calcinar a aproximadamente
800 °C durante aproximadamente 30 min.
6.8.2 Humedecer la muestra con dos o tres gotas
de agua, agregar aproximadamente 1 ml de HNO3
(4.2), 2 ml de HClO4 (4.15) y 50 ml de HF (4.3).
6.8.3 Evaporar la solución en baño de arena o
plancha calefactora hasta desprendimiento de
humos blancos.
8)
El filtrado es reservado para la determinación del
trióxido de azufre (SO3), conforme la NM 16, o para
determinaciones adicionales (6.9).
14
6.7 Determinação do resíduo insolúvel
6.7.1 Transferir 1,000 g + 0,001 g da amostra
original para um béquer de 250 ml e adicionar
aproximadamente 100 ml de água.
6.7.2 Introduzir no béquer uma barra magnética
revestida de teflon. Agitar em agitador magnético
por aproximadamente 2 min.
6.7.3 Adicionar ao béquer aproximadamente
100 ml de HCI (4.5) e agitar energicamente por
aproximadamente 30 min em agitador magnético.
6.7.4 Filtrar em papel de filtração média e lavar oito
vezes com HCI 1:50 (4.6) aquecido a
aproximadamente 70 °C. Reservar o filtrado para
determinações posteriores. 8)
6.7.5 Transferir o papel de filtro para um cadinho de
massa conhecida, secar, queimar lentamente sem
inflamar, até desaparecer todo o resíduo
carbonizado. Em seguida, calcinar entre 900 °C e
1000 °C por aproximadamente 20 min. Esfriar em
dessecador e pesar.
6.7.6 Calcular a porcentagem do resíduo insolúvel
com aproximação 0,01 % pela fórmula:
x 100
onde:
m, é a massa de amostra, em gramas (6.7.1);
m1, é a massa do cadinho, em gramas;
m2, é a massa do cadinho com resíduo calcinado,
em gramas.
6.8 Determinação de óxido de sódio e óxido
de potássio (Na2O e K2O)
6.8.1 Transferir 0,500 g ± 0,001 g de amostra para
um cadinho de platina e calcinar a aproximadamente
800 °C por aproximadamente 30 min.
6.8.2 Umedecer a amostra com duas ou três gotas
de água, adicionar aproximadamente 1 ml de HNO3
(4.2), 2 ml de HCIO4, (4.15) e 5 ml de HF (4.3).
6.8.3 Evaporar a solução em banho de areia ou
chapa aquecedora até desprendimento de fumos
brancos.
8)
O filtrado é reservado para a determinação de
anidrido sulfúrico (SO3), conforme a NM 16 ou para
determinações adicionais (6.9).
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6.8.4 Cuando la solución está como un jarabe,
agregar aproximadamente 0,5 g de H3BO3 (4.14),
1 ml a 2 ml de HClO 4 (4.15) y retornar al
calentamiento hasta secado completo.
6.8.5 Lavar las paredes del crisol de platino con
agua caliente y calentar en mechero de Bunsen o
plancha calefactora sobre tela de amianto, hasta
que desaparezcan todos los humos blancos.
6.8.6 Enfriar el crisol y agregar aproximadamente
20 ml de agua caliente y 1 ml de HCl (4.1). Calentar
hasta disolución total del material.
6.8.7 Transferir la solución del crisol para un vaso
de precipitados de 250 ml y lavar el crisol con agua
caliente.
6.8.8 Diluir la solución contenida en el vaso de
precipitados hasta aproximadamente 100 ml y
agregar aproximadamente 5 ml de HCl (4.1).
6.8.9 Proceder de acuerdo con lo descripto en la
NM 17.
6.9 Determinaciones adicionales
Pueden ser determinados también los componentes
solubilizados presentes en la solución obtenida en
6.7.4, conforme los procedimientos definidos a
seguir.
6.9.1 Determinación de dióxido de silicio
solubilizado
6.9.1.1 Evaporar el filtrado del residuo insoluble
(6.7.4), hasta obtener un volumen aproximado de
200 ml y transferir para una cápsula de 250 ml.
6.9.1.2 Agregar aproximadamente 20 ml de HCl 1:1
(4.8) y evaporar en bañomaría o plancha calefactora
hasta secado.
6.9.1.3 Colocar la cápsula en estufa a temperatura
entre 105 °C y 110 °C durante aproximadamente
1 h.
6.9.1.4 Enfriar y agregar aproximadamente 15 ml
de HCl 1:1 (4.8), digerir durante aproximadamente
5 min. en bañomaría o plancha calefactora, filtrar en
papel de filtro medio, recibiendo el filtrado en balón
volumétrico de 200 ml y lavar la cápsula y el
precipitado con HCl 1:25 (4.5) caliente y
posteriormente con agua caliente hasta que se
eliminen todos los cloruros.1)
1)
La presencia de cloruros se detecta por la
ocurrencia de turbidez al ser agregadas gotas de
solución de AgNO3 al filtrado (NM 10).
NM 22:2004
6.8.4 Quando a solução estiver xaroposa, adicionar
aproximadamente 0,5 g de H3BO3 (4.14), 1 ml a
2 ml de HCIO4 (4.15) e retornar o aquecimento até
secagem completa.
6.8.5 Lavar as paredes do cadinho de platina com
água quente e aquecer em bico de Bunsen ou
chapa aquecedora sobre tela de amianto, até
desaparecerem todos os fumos brancos.
6.8.6 Esfriar o cadinho e adicionar aproximadamente
20 ml de água quente e 1 ml de HCI (4.1). Aquecer
até dissolução total do material.
6.8.7 Transferir a solução do cadinho para um béquer
de 250 ml e lavar o cadinho com água quente.
6.8.8 Diluir a solução contida no béquer até
aproximadamente 100 ml e adicionar
aproximadamente 5 ml de HCI (4.1).
6.8.9 Proceder conforme descrito na NM 17.
6.9 Determinações adicionais
Podem ser determinados também os componentes
solubilizados presentes na solução obtida em 6.7.4,
conforme os procedimentos a seguir definidos.
6.9.1 Determinação de dióxido de silício
solubilizado
6.9.1.1 Evaporar o filtrado do resíduo insolúvel (6.7.4)
até obter um volume aproximado de 200 ml e
transferir para uma cápsula de 250 ml.
6.9.1.2 Adicionar aproximadamente 20 ml de
HCl 1:1 (4.8) e evaporar em banho-maria ou chapa
aquecedora até secagem .
6.9.1.3 Colocar a cápsula em estufa a temperatura
entre 105 °C e 110 °C durante aproximadamente
1 h.
6.9.1.4 Esfriar e juntar aproximadamente 15 ml de
HCI 1:1 (4.8), digerir por aproximadamente 5 min.
em banho-maria ou chapa aquecedora, filtrar em
papel de filtração média, recebendo o filtrado em
balão volumétrico de 200 ml e lavar a cápsula e o
precipitado com HCI (4.5) quente e posteriormente
com água quente até eliminação de cloretos.1)
1)
A presença de cloretos é detectada pela ocorrência
de turbidez ao se adicionarem gotas de solução de
AgNO3 ao filtrado (NM 10).
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NM 22:2004
6.9.1.5 Enfriar el filtrado a temperatura ambiente,
completar el volumen con agua y reservar para la
determinación de los óxidos de hierro, aluminio,
calcio y magnesio.
6.9.1.6 Colocar el papel de filtro un crisol de masa
conocida, secar, quemar lentamente sin inflamación,
hasta que desaparezca todo el residuo carbonizado
y, finalmente, calcinar entre 1 050 °C y 1 100 °C
durante aproximadamente 1 h. Enfriar en desecador
y pesar.
6.9.1.7 Calcular el porcentaje de SiO2 mediante la
fórmula:
m2 − m1
SiO2 =
m
donde:
m, es la masa de la muestra original, (6.7.1), en
gramos;
m1, es la masa del crisol, en gramos;
m2, es la masa del crisol con el precipitado, en
gramos.
6.9.2 Determinación de los óxidos de hierro,
calcio y magnesio
La determinación de estos óxidos puede ser
realizada conforme procedimientos establecidos por
los métodos descriptos de 6.2 a 6.6, utilizando el
filtrado obtenido en 6.9.1.5.
NOTA - Las demás determinaciones son realizadas por
separado, conforme los procedimientos normalizados ya
citados.
7 Repetibilidad y reproducibilidad
7.1 Repetibilidad
La diferencia entre dos resultados individuales,
obtenidos a partir de una misma muestra sometida
a ensayo, por un operador empleando un mismo
equipo, en un corto intervalo de tiempo no debe ser
mayor que los valores establecidos en la tabla 1.
7.2 Reproducibilidad
La diferencia entre dos resultados individuales y
independientes, obtenidos a partir de una misma
muestra sometida a ensayo, por dos operadores en
laboratorios distintos en un corto intervalo de tiempo,
no debe ser mayor que los valores establecidos en
la tabla 1.
16
6.9.1.5 Esfriar o filtrado à temperatura ambiente,
completar o volume com água e reservar para a
determinação dos óxidos de ferro, alumínio, cálcio
e magnésio.
6.9.1.6 Colocar o papel de filtro em um cadinho de
massa conhecida, secar, queimar lentamente sem
inflamação até desaparecer todo o resíduo
carbonizado e finalmente calcinar entre 1 050 °C e
1 100 °C por aproximadamente 1 h. Esfriar em
dessecador e pesar.
6.9.1.7 Calcular a porcentagem de SiO2 pela fórmula:
x 100
onde:
m, é a massa da amostra original, em gramas,
conforme 6.7.1.
m1, é a massa do cadinho, em gramas;
m2, é a massa do cadinho com o precipitado, em
gramas.
6.9.2 Determinação dos óxidos de ferro,
alumínio, cálcio e magnésio
A determinação destes óxidos pode ser realizada
conforme procedimentos estabelecidos pelos
métodos descritos de 6.2 a 6.6, utilizando o filtrado
obtido em 6.9.1.5.
NOTA - As demais determinações são realizadas em
separado, conforme procedimentos normalizados, já
mencionados.
7 Repetitividade e reprodutibilidade
7.1 Repetitividade
A diferença entre dois resultados individuais, obtidos
a partir de uma mesma amostra submetida a ensaio,
por um operador empregando um mesmo
equipamento em um curto intervalo de tempo não
deve ser maior do que os valores constantes da
tabela 1.
7.2 Reprodutibilidade
A diferença entre dois resultados individuais e
independentes, obtidos a partir de uma mesma
amostra submetida a ensaio, por dois operadores
em laboratórios diferentes em um curto intervalo de
tempo, não deve ser maior do que os valores
constantes da tabela 1.
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NM 22:2004

Tabla 1 / Tabela 1 -
Valores límites de repetibilidad y reproducibilidad /
Valores limites de repetitividade e reprodutibilidade

Determinación / Repetibilidad / Reproducibilidad /

Determinação Repetibilidade Reprodutibilidade
% %
SiO2 0,28 0,77
Al2O3 0,28 0,77
Fe2O3 0,28 0,42
CaO 0,85 1,50
MgO 0,60 0,90

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ICS 91.100.10
Descriptores: cemento, análisis químico.
Palavras chave: cimento, análises químicas.
Número de Páginas: 17
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SÍNTESE DAS ETAPAS DE ESTUDO

NM 22:2003
(Projeto de Norma MERCOSUL 05:01-0331 e posteriormente NM 22:94)

Cemento Pórtland com adiciones de materiales puzolánicos – Análisis químico –

Método de arbitraje /
Cimento Portland com adições de materiais pozolânicos – Análise química –
Método de arbitragem

1 INTRODUÇÃO

Esta Norma MERCOSUL prescreve os métodos de arbitragem para as determinações dos óxidos de silício,
alumínio, ferro, cálcio, magnésio, sódio e potássio, bem como do teor de resíduo insolúvel, em cimento Portland
com adições de materiais pozolânicos.

As determinações de anidrido sulfúrico, óxido de cálcio livre e perda ao fogo devem ser realizadas pelos
processos gerais, definidos para esses ensaios pelas Normas MERCOSUL vigentes.

Esta Norma MERCOSUL foi elaborada pelo CSM 05 - Cimento e Concreto, fazendo parte da primeira etapa de
harmonização de normas desse Comitê Setorial.

Os textos-base dos Anteprojetos de Norma MERCOSUL 05:01-0331 e Revisão da NM 22:94 foram elaborados
pelo Brasil.

2 COMITÊ ESPECIALIZADO

Esta Norma foi elaborada pelo SCSM 01 - Cimento e adições, do CSM 05 - Cimento e Concreto e a Secretaria
Técnica do CSM 05 foi exercida pela ABNT.

Os membros ativos que participaram da elaboração deste documento foram:

ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas

INTN - Instituto Nacional de Tecnología y Normalización
IRAM - Instituto Argentino de Normalización
UNIT - Instituto Uruguaio de Normas Técnicas

3 ANTECEDENTE

Associação Brasileira De Normas Técnicas (ABNT)

NBR 8347/1991 - Cimento portland pozolânico, cimento portland comum e cimento portland composto com
adições de materiais pozolânicos - Análise química - Método de referência.
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NM 22:2004

4 CONSIDERAÇÕES

4.1 Histórico da NM 22:1994

O texto-base do Anteprojeto de Norma MERCOSUL 05:01-0331 foi elaborado pelo Brasil, tendo como base a
NBR 8347:91 “Cimento Portland pozolânico, cimento Portland comum e cimento Portland composto com
adições de materiais pozolânicos – Análise química – Método de referência”. Foi enviado aos organismos do
MERCOSUL em 29.06.93, em apreciação a nível Comissão de Estudos , como proposta brasileira para um
método específico para a análise de cimentos com adições de materiais pozolânicos.

Durante a fase de apreciação, o Anteprojeto 05:01-0331 recebeu sugestões do Uruguai e, após as devidas trocas
de correspondências entre os organismos de normalização, chegou-se a um consenso e o método foi aceito.

Após ter sido adequado ao padrão de apresentação de Normas MERCOSUL e traduzido para o idioma espanhol,
o Projeto 05:01-0331 foi submetido a votação no âmbito do CSM 05 no período de 18.10.94 a 18.11.94, recebendo
voto de aprovação sem restrições da ABNT (Brasil) e votos de aprovação com sugestões do IRAM (Argentina)
e UNIT (Uruguai). O INTN (Paraguai) absteve-se de votar.

Todas as sugestões recebidas durante a etapa de votação foram analisadas e aceitas em reunião realizada pelo
CSM 05 e o Projeto foi enviado ao Comitê MERCOSUL de Normalização, sendo aprovado como Norma
MERCOSUL (NM22) em novembro/94.

4.2 Histórico da NM 22:2003

O conjunto de Normas de análise química de cimento foi revisado no âmbito do MERCOSUL em atendimento
aos prazos estabelecidos no Procedimento para Elaboração de Normas MERCOSUL.

Os textos-base foram preparados pelo Brasil e enviados para apreciação aos Organismos de Normalização dos
Países Membros em 26/07/99, recebendo sugestões do IRAM e do UNIT.

Os trabalhos de harmonização, realizados por via epistolar entre os Organismos de Normalização do

MERCOSUL estendeu-se até setembro/2001, quando se obteve consenso com relação às questões de fundo.

Os Projetos de Revisão das Normas de Análise Química de Cimento foram enviados para votação em um único
lote composto por quatorze textos, compreendendo:

− 05:01-NM 10 Cimento Portland – Análise química – Disposições gerais

− 05:01-NM 11-1 Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxidos principais por complexometria
Parte 1: Método ISO
− 05:01-NM 11-2 Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxidos principais por complexometria
Parte 2: Método ABNT
− 05:01-NM 12 Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxido de cálcio livre
− 05:01-NM 13 Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxido de cálcio livre pelo etileno-glicol
− 05:01-NM 14 Cimento Portland – Análise química – Método de arbitragem para determinação de dióxido
de silício, óxido férrico, óxido de alumínio, óxido de cálcio e óxido de magnésio
− 05:01-NM 15 Cimento Portland – Análise química – Determinação de resíduo insolúvel
− 05:01-NM 16 Ciimento Portland – Análise química – Determinação de anidrido sulfúrico
− 05:01-NM 17 Cimento Portland – Análise química – Método de arbitragem para a determinação de óxido
de sódio e óxido de potássio por fotometria de chama
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NM 22:2004

− 05:01-NM 18 Cimento Portland – Análise química – Determinação de perda ao fogo

− 05:01-NM 19 Cimento Portland – Análise química – Determinação de enxofre na forma de sulfeto
− 05:01-NM 20 Cimento Portland e suas matérias primas – Análise química – Determinação de dióxido de
carbono por gasometria
− 05:01-NM 21 Cimento Portland – Análise química – Método optativo para a determinação de dióxido de
silício, óxido férrico, óxido de alumínio, óxido de cálcio e óxido de magnésio
− 05:01-NM 22 Cimento Portland com adições de materiais pozolânicos – Análise química – Método de
arbitragem

Após o período de votação, prorrogado por solicitação do Brasil, em função dos trabalhos de revisão da Norma
ISO 680, a Secretaria do CSM 05 recebeu votos de aprovação sem restrições do IRAM (Projetos 05:01-NM 11-
1, 05:01-NM 12, 05:01-NM 16 e 05:01-NM 20) e do UNIT (Projetos 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17,
05:01-NM 18 e 05:01-NM 22). Recebeu também votos de aprovação com sugestões da ABNT (todos os
Projetos), do IRAM (05:01-NM 10, 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17,
05:01-NM 18, 05:01-NM 19, 05:01-NM 21 e 05:01-NM 22) e do UNIT (Projetos 05:01-NM 10, 05:01-NM 11-1,
05:01-NM 12, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 19, 05:01-NM 20 e 05:01-NM 21). O INTN absteve-se de
votar.

As sugestões recebidas pela Secretaria do CSM 05 na etapa de votação foram enviadas aos ONNs para análise
e aprovação. Após a necessária troca de correspondências obteve-se consenso e as Propostas de Revisão das
Normas de Análise Química de Cimento Portland finalmente foram encaminhadas à AMN, em setembro/2003,
para editoração e aprovação final.