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Curitiba
2018
CQ 119 – Fundamentos da Química Analítica 2
1 - Fundamentos
A análise qualitativa de uma substância tem por objetivo determinar a identidade dos
constituintes presentes. Para tal, são observadas as características físicas da amostra e as
diversas evidências de transformação química.
Características Físicas
A observação das características físicas de uma substância pode revelar indícios que
auxiliam durante a análise qualitativa. São elas: estado físico, coloração, odor, solubilidade,
etc.
O sulfeto de hidrogênio é um gás incolor, solúvel em água, que possui odor bastante
desagradável. É este cheiro que impressiona o olfato e que evidencia imediatamente a
formação do eletrólito fraco na mistura da reação. Sem esta propriedade a ocorrência da
reação poderia passar despercebida ao observador, uma vez que não há outra indicação
macroscópica da transformação.
Todos os sulfatos são solúveis, exceto os de chumbo (II), estrôncio e bário. Os sulfatos de
cálcio e de prata são pouco solúveis.
Todos os óxidos metálicos são insolúveis, exceto os de metais alcalinos e os de cálcio,
estrôncio e bário.
Todos os hidróxidos são insolúveis, exceto os de metais alcalino e os de bário e estrôncio. O
hidróxido de cálcio é ligeiramente solúvel.
Todos os carbonatos, fosfatos, sulfetos e sulfitos são insolúveis, exceto os de amônio e os de
metais alcalino.
Formação de gás:
HSO3-(aq) + H+(aq) SO2(g) + H2O (l)
Mudança de temperatura:
H2SO4 (l) + H2O (l) HSO4- (aq) + H3O+ (aq)+ calor (H<0)
3 – Parte Experimental
Misture alíquotas (de cerca de 1mL) das soluções, duas a duas, observando se há
diferença entre os estados inicial e final de cada mistura de reação.
Obs.: Uma vez que o experimento a ser realizado tem caráter qualitativo, não é necessário
medir volumes com precisão. Por outro lado, é importante minimizar o consumo de reagentes
e a produção de resíduos.
Anote em uma tabela todas as observações referentes a cada mistura de reação
(formação de precipitado, cor do precipitado, produção de gás, etc). Escreva as equações
químicas (global e iônica simplificada) correspondentes a cada transformação ocorrida. Analise
os resultados obtidos para os diversos sistemas químicos e associe o número do tubo de
ensaio à solução correspondente.
4 - Bibliografia
KOTZ, J. C.;TREICHEL, P. M. Química Geral e Reações Químicas, vol. 1 e 2. São Paulo: Pioneira
Thomson Learning, 2005.
BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E.; GODINHO, O. E. S. Introdução à Semimicroanálise
Qualitativa. Campinas: Editora UNICAMP, 7a ed., 1997.
VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa; São Paulo: Editora MestreJou, 1981.
CQ 119 – Fundamentos da Química Analítica 5
1 - Introdução
2 – Objetivos
3 - Parte Experimental
HCl AgCl ppt branco Hg2Cl2 ppt branco PbCl2 ppt branco
Aquecimento da
suspensão obtida no AgCl Hg2Cl2 solúvel
teste anterior
3 - Referências Bibliográficas
KOTZ, J. C.; TREICHEL, P. M. Química Geral e Reações Químicas, vol. 1 e 2. São Paulo: Pioneira
Thomson Learning, 2005.
VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa; São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981.
CQ 119 – Fundamentos da Química Analítica 7
2 – Parte Experimental
Procedimento para a determinação dos cátions do grupo III : Fe 3+, Cr3+, Al+3, Mn2+
Precipitado I
Precipitado II
Para identificar Fe3+ e Mn2+, lavar o Precipitado II duas vezes com água destilada
quente e desprezar o sobrenadante. Dividir o precipitado em duas porções, e a uma delas
adicionar cerca de 3 gotas de HCl 6 mol L-1 e juntar 2 gotas de solução de NH4SCN 1 mol L-1. O
aparecimento de uma cor vermelha intensa deve-se ao complexo[ Fe(SCN)6]3-, o que indica a
presença de Ferro. À outra porção do precipitado, adicionar HNO3 6 mol L-1 até dissolvê-lo e
em seguida adicionar uma pequena quantidade de PbO2 sólido. Agitar e aquecer
cuidadosamente a solução diretamente na chama do bico de bunsen durante 1-2 minutos.
Diluir a solução com água e deixar em repouso. O aparecimento de uma cor violeta na solução
indica a presença de Mn7+, na forma de MnO4- .
CQ 119 – Fundamentos da Química Analítica 8
Procedimento para a determinação dos cátions do grupo II: Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+
Sobrenadante I
O líquido Sobrenadante I deve conter Mg2+ e sua presença deve ser confirmada pela
reação com fosfato de amônio formando um precipitado branco cristalino de MgNH4PO4.6H2O.
Precipitado I
Lavar o precipitado que deve conter os carbonatos de cálcio, estrôncio e bário, com
cerca de 2 mL de água quente, centrifugar e desprezar o sobrenadante. Ao precipitado
adicionar ácido acético 6 mol L-1 gota a gota até completa dissolução. A seguir, juntar 5 gotas
de acetato de sódio 3 mol L-1 e 10 gotas de K2Cr2O7 0,2 mol L-1 e agitar a solução. Aquecer em
banho-maria, centrifugar e verificar se a precipitação foi completa. Após a precipitação
quantitativa, centrifugar e separar o Sobrenadante II. O precipitado amarelo (Precipitado II)
formado deve ser o BaCrO4, enquanto o Sobrenadante II deve conter os íons Ca2+ e Sr2+.
Precipitado II
Sobrenadante II
Precipitado III
Lavar o precipitado diversas vezes com água destilada quente, centrifugar e desprezar
o sobrenadante. Dissolver o resíduo com algumas poucas gotas de HCl concentrado e fazer o
teste de chama, cuja coloração vermelho-carmim confirma a presença de estrôncio.
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Sobrenadante III
Ao líquido sobrenadante, adicionar 3 gotas de (NH4)2C2O4 0,25 mol L-1, agitar e deixar o
repousar cerca de 2 minutos. A formação de um precipitado branco de CaC 2O4, confirma a
presença de cálcio. Centrifugar e desprezar o sobrenadante. Lavar o precipitado várias vezes
com água destilada e desprezar a água de lavagem. Dissolver o resíduo com algumas poucas
gotas de HCl concentrado e fazer o teste de chama, cuja coloração vermelho-tijolo, indica a
presença de cálcio.
3 - Referências Bibliográficas
KOTZ, J. C.; TREICHEL, P. M. Química Geral e Reações Químicas, vol. 1 e 2. São Paulo: Pioneira
Thomson Learning, 2005.
VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa; São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981.
CQ 119 – Fundamentos da Química Analítica 10
Grupos
Reagentes
I II III IV V VI
Branco Branco
ou ou
AgNO3
amarelo branco Branco Coloridos - -
pálido que
escurece
BaCl2 - - Branco Branco Branco
Sulfato:
HNO3 Insolúvel Insolúvel insolúvel;
- - -
Fluoreto:
solúvel.
Reações de confirmação:
Reações de confirmação:
Os ânions deste grupo reagem tanto com cloreto de bário quanto com nitrato
de prata, formando sais insolúveis.
b. Não ocorre reação. No entanto, através de fervura por alguns minutos, ocorre
formação de precipitado branco. Neste caso, confirma a presença de
bicarbonato.
Confirmação do fosfato:
CQ 119 – Fundamentos da Química Analítica 14
Caracterização do F-:
F- + Ca2+ CaF2(s)
Caracterização do SO42-:
Tomar uma outra alíquota da solução de análise, diluir duas vezes o seu volume
com água destilada e reagir novamente com cloreto de cálcio. Nada deve ocorrer.
Junte então 1 mL de álcool etílico e observe a formação de um precipitado branco.
Reações de confirmação
ATENÇÃO: Na forma sólida, estes sais são EXPLOSIVOS sob a ação de ácidos
concentrados. Portanto, trabalhe sempre com sais dissolvidos!!!
Prática 5: Solução-Tampão
1 - Introdução
Uma solução tampão é aquela que dentro de certos limites sofre apenas
ligeiras variações de pH quando recebe a adição de pequenas quantidades de íons H +
ou OH-. É constituída por um ácido fraco e sua base conjugada ou por uma base fraca e
seu ácido conjugado, em concentrações aproximadamente próximas.
Admitindo que a essa solução seja adicionada uma dada quantidade da base
conjugada [A-], as concentrações de [HA] e [A-] serão predominantes, ao passo que a
concentração de [H3O+] será ainda menor do que antes da adição de A -.
Kw = K a x K b (eq. 8)
CQ 119 – Fundamentos da Química Analítica 18
2 – Objetivos
Preparar uma solução tampão e verificar a alteração de pH pela adição de um ácido
forte.
3 – Procedimento experimental
Adicione 5 gotas de solução HCl 6,0 mol L-1 a cada um dos quatro béqueres acima
Observe o que ocorre com as cores dos indicadores e anote o pH na Tabela 3. Entre
todas as soluções verifique aquela que não apresentou mudança de pH após a adição
de HCl 6,0 mol L-1. A este béquer adicione HCl 6,0 mol L-1, gota a gota, até que a
mistura de indicadores mude de cor. Conte o número de gotas que foram adicionadas.
3 – Referências Bibliográficas
RUSSEL, J.B., Química Geral, Soluções Aquosas: Equilíbrios Ácido-Base, 1982.
SKOOG, D. A., WEST, D. M., HOLLER, J. F., Crouch, S.R. Fundamentos de Química Analítica,
tradução da 8a edição norte-americana, Thomson, 2006.