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PROCEDIMENTO DE CALIBRAÇÃO DE MICRO VOLUME

Código: 47/06.2022.CQ Revisão: 01 Data: 20/06/2022


Elaboração: Sabrina Raposo Aprovação: Gabriel Joelsons

1. Introdução

A norma ABNT NBR ISO/IEC 17025:2017 [1]. estabelece no item 7.1 que o laboratório
deve ter um procedimento de análise crítica de pedidos. No item 7.2 é determinado que o
laboratório deve selecionar um método de calibração adequado. São recomendados, entre
outros, métodos publicados em normas internacionais, regionais ou nacionais, ou por
organizações técnicas respeitáveis.
Já o item 7.4 da norma estabelece que o laboratório deve ter um procedimento para o
transporte, recebimento, manuseio, proteção, armazenamento, retenção e descarte ou retorno
dos itens de ensaio ou calibração, incluindo todas as providências necessárias para a
proteção da integridade do item de ensaio ou calibração e para a proteção dos interesses do
laboratório e do cliente[1]..
Finalmente, o item 6.3 da norma estabelece que as instalações e as condições ambientais
devem ser adequadas às atividades de laboratório e não podem afetar adversamente a
validade dos resultados.

2. Objetivo

Calibrar os instrumentos de micro volume conforme os procedimentos estabelecidos no


documento. ______________________________________
O procedimento de calibração e os mecanismos de controle das condições ambientais são
baseados no documento DOQ-CGCRE-027 [2]..

3. Responsabilidades

 Equipe da Assistência Técnica: deve verificar a requisição de serviço para executar a


calibração dos equipamentos e comunicar o Responsável Técnico em caso de falhas que
representem perigo ou danos no instrumento do cliente.

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 Responsável Técnico: deve acompanhar os casos previstos em queixa técnica / eventos


adversos caso sejam relatados pela Equipe da Assistência Técnica ou pelo cliente.

4. Definições/abreviações

 Calibração [3].: Operação que estabelece, sob condições especificadas;


Primeira etapa: Coleta de dados do instrumento calibrado;
Segunda etapa: Relação entre os valores ajustados no instrumento e valores desejados,
somado as incertezas de medição fornecidos por padrões e as indicações
correspondentes com as incertezas associadas;
Terceira etapa; utiliza esta informação para estabelecer uma relação visando a obtenção
de um resultado de medição a partir de um valor calculado e previsto.

NOTA 1 Uma calibração pode ser expressa por meio de uma declaração, função de
calibração, diagrama de calibração, curva de calibração ou uma tabela de dados de
calibração. Em alguns casos, pode consistir em uma correção aditiva ou multiplicativa
da indicação com incerteza de medição associada.
NOTA 2 Convém não confundir a calibração com aferição, porque aferição e definido
por um ajuste ou correção de alguma defasagem do instrumento.
NOTA 3 Somente a primeira etapa na definição acima é entendida como sendo
calibração.
NOTA 4 Aferição não pode ser realizada pela mesma empresa que realiza calibração.

5. Procedimentos de análise crítica (item 7.1 da ABNT NBR ISO/IEC 17025:2017)

5.1 Recebimento do pedido

Cliente entra em contato com Uniscience do Brasil, formalizando todo processo por e-mail
para solicitar o serviço de calibração de micropipetas.

5.2 Análise crítica

Após o recebimento do pedido do cliente, é feita a análise crítica do processo solicitado,


seguindo as informações do documento 44.05.2022.CQ - Análise crítica de pedidos.

5.3 Orçamento

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Se o pedido for aceito após análise no documento 44.05.2022.CQ - Análise crítica de


pedidos.
Após recebimento do pedido por e-mail e gerado um orçamento do serviço a ser prestado.
Esta proposta e enviada por e-mail no qual orientamos o cliente em caso de aprovação,
responde o e-mail autorizando o serviço.

6. Manuseio de itens de calibração (item 7.4 da ABNT NBR ISO/IEC 17025:2017)

6.1 Transporte

É disponibilizado aos clientes duas opções para o envio dos equipamentos para a assistência
técnica da Unsicience.
 Envio de equipamentos através de um provedor externo. Nesta opção o cliente é
instruído a proteger os equipamentos, de maneira que não haja danos durante o
transporte, conforme os exemplos abaixo:
o Para equipamentos até 15 kg, embalar com plástico bolha e posicionar os itens
em uma caixa de papelão ou suas respectivas caixas originais.
o Para equipamentos acima de 15 kg, colocar os itens em uma embalagem definida
pelo cliente.
 Para cliente da cidade de São Paulo e cidade de Campinas, a Uniscience oferece como
cortesia o transporte de equipamentos, nosso motorista é instruído a verificar se todas as
condições do item 6.1.1 foram cumpridas e inspecionar se as condições dos
equipamentos estão conforme fora informado pelo cliente.
6.1.1 O equipamento deve ser embalado com saco bolha e colocadas em caixa para o
transporte. Todo envio e retirada e realizado pelo cliente, sendo o mesmo
responsável pelas condições de envio.
6.1.2 O equipamento e recebido na Uniscience pelo departamento de logística,
encaminhado para o departamento técnico que abrirá uma ordem de serviço no
ARKMEDS detalhando todas as caracterizas nas quais o equipamento se encontra,
apresentando algum dano físico ou problema em seu funcionamento, notificaremos o
cliente via e-mail o cliente.

6.2 Recebimento

Ao receber a solicitação de calibração de pipeta, ou receber o próprio utensílio no


laboratório, a equipe da Assistência Técnica dará início ao preenchimento do Relatório da
Assistência Técnica – Equipamentos conforme anexo 1 e 2, gerando o número de orçamento

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no sistema, este número de orçamento é estipulado em ordem crescente, de acordo com a


quantidade de orçamento já emitida pelo sistema de gestão empresarial. Toda micropipeta
que chega na Assistência Técnica passa por uma análise preliminar que é realizada dentro da
própria Assistência Técnica e suas informações são registradas no Relatório da Assistência
Técnica – Equipamentos.
Durante o preenchimento do Relatório da Assistência Técnica – Equipamentos, caso for
identificado que o item de calibração difere do indicado pelo cliente ou for constatado
inconformidades que impeça a realização da calibração, o técnico reporta para o contato do
cliente indicando que o serviço de calibração só poderá ser feito com os itens em pleno
estado de funcionamento e o mesmo será devolvido.

6.3 Armazenamento

Após essa análise, as pipetas são armazenadas em recipientes separados por clientes e
identificadas com etiquetas, informando o nome do cliente e número do orçamento que
corresponde a cada micropipeta.
Observações:
 Se o cliente encaminhar para calibração mais de um equipamento, estes são identificados
pelo mesmo nº de orçamento, porém são colocados junto a estes números códigos para
facilitar a identificação do produto e impedir que eles sejam confundidos com os de
outros clientes. Ex: Nº do orçamento_1, Nº de orçamento_2.
 Todos os equipamentos enviados para a Assistência Técnica são identificados e
armazenados no Laboratório de Calibração no espaço definido “Quarentena” enquanto
aguardam o processo de verificação. Após a verificação ser concluída, os equipamentos
são armazenados no Laboratório de Calibração, na gaveta “equipamentos verificados””
aguardando o processo de calibração. Caso os equipamentos sejam de um tamanho que
impeçam de ser armazenados em gavetas, estes ficam repousando na superfície da
bancada A.
 Enquanto aguardam o processo de calibração, todos equipamentos ficam em uma
temperatura ambiente dentro do Laboratório de Calibração.

6.4 Retorno

Descreve aqui como as pipetas são devolvidos para o cliente.


 Após a calibração os equipamentos são limpos, identificados com selo de calibração,
embaladas junto com o relatório de calibração.
 O equipamento ficará armazenado na gaveta “equipamentos finalizados” aguardando
nota fiscal saída, para procedimento de retorno ao cliente.
 Após emissão de nota fiscal, autorizaremos retirada do equipamento, este processo de
retirada será de responsabilidade do cliente.

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 Descrito no Relatório da Assistência Técnica – Equipamentos o estado em que se


encontra os equipamentos que passam por calibração, de maneira que fiquem
assegurados tanto o cliente quanto esta instituição.

7. Realizações da calibração de pipetas, método gravimétrico

7.1 Equipamentos

 Balança analítica BAL-AT-02


 Estação meteorológica BRM-131
 Software EasyWeather versão XXXX
 Termômetro digital TERM-AT-01
 Água ultra pura UNI-R3081

7.2 Método de Calibração (item 7.2 da ABNT NBR ISO/IEC 17025:2017)

A calibração é realizada conforme o método descrito no documento DOQ-CGCRE-027 [2].,


itens 12, 13.3 e 14, observando-se as seguintes particularidades em relação às calibrações
realizadas no laboratório de calibração da UNISCIENCE:
 Antes e após a conclusão da série de pipetagens, devem ser registradas na planilha
“Relatório_pipeta_mono.xlsx” os valores de temperatura, umidade e pressão
atmosféricas lidas na estação meteorológica no documento 43.05.2022.CQ - Checagens
intermediárias estação meteorológica.
 Já a temperatura da água ultra pura deve ser medida com o termômetro digital no início,
meio e fim das pipetagens. (incluir na planilha)
 Ainda antes de iniciar a série de pipetagens, o técnico irá realizar uma pipetagem que
não será contabilizada no software, para que umidifique a ponteira e diminua a aderência
entre os líquidos e o material da ponteira. Essa verificação é realizada em um Becker,
posteriormente tarado na balança analítica calibrada, para que essas medidas não sejam
contabilizadas.
 Com os parâmetros em ordem, o técnico realiza uma série de dez pipetagens com água
ultra pura nos pontos máximo (100%), médio (50%) e mínimo (10%) do volume
correspondente para cada modelo da pipeta.
 Se a micropipeta for de volume fixo, é realizada a calibração no seu volume nominal.
 No caso de pipeta multicanal, deve ser calibrado cada canal independentemente e os

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mesmos devem ser identificados. Na planilha “Relatório_pipeta_mono.xlsx” será então


necessário abrir uma planilha para cada canal.
 Durante a dispensação no becker, o técnico deve garantir que todo líquido seja
dispensado, para isso é necessário limpar a ponteira da pipeta na parede do recipiente
após aspirar o líquido de teste e antes de expulsá-lo para o recipiente de pesagem para
remover as gotas do lado de fora da ponteira. Sem remover o líquido do interior da
ponteira, remova ainda mais as gotas que possam estar presentes após a limpeza.
 Cada pipetagem é registrada na planilha Relatório_pipeta_mono.xlsx que converte a
grandeza de peso para volume, analisando a exatidão e precisão da pipeta nos pontos de
medição pré-estabelecidos. Caso os pontos sejam equivalentes com a medida desejada, a
pipeta está em ordem e calibrada, gerando assim o certificado de calibração que é
entregue junto com o equipamento.
 Em casos em que os valores desejados divergem dos padrões estabelecidos pelo
fabricante, o sistema acusa o desvio e a pipeta deve ser ajustada de acordo com o manual
do fabricante, realizando novamente o procedimento de calibração. No relatório devem
ir os valores antes e depois do ajuste.
Importante: O técnico que irá realizar o serviço precisa manusear os equipamentos (pipeta
e becker) com luvas (de algodão, cirúrgica ou nitrílica) para evitar que eles retenham
gordura.

Anexo 1

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Anexo 2:

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Anexo 3

FAIXA DE MEDIÇÃO RESOLUÇÃO


De 1μL a 10 μL 0,0000 g
De 10μL a 0,1 mL 0,0000 g
De 0,1 mL a 100 mL 0,000 g
De 100 mL a 3 L 0,00 g

8. Referência bibliográfica

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[1].ABNT NBR ISO/IEC 17025:2017 Requisitos gerais para a competência de laboratórios


de ensaio e calibração
[2].DOQ-CGCRE-027. Disponível em:
http://www.inmetro.gov.br/Sidoq/Arquivos/Cgcre/DOQ/DOQ-Cgcre-27_01.pdf
[3].Vocabulário Internacional de Metrologia. Conceitos fundamentais e gerais e termos
associados (VIM 2012). Disponível em:
http://www.inmetro.gov.br/inovacao/publicacoes/vim_2012.pdf
[4].Manual de Instruções. Balanças Analíticas. Modelo AUW220D. MARTE. Cód.:
307.0063.00 rev.00.

Controle de versão
Revisão Descrição Data
01 Versão inicial 01/12/2022
02 Alteração de layout 21/06/2022

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