1.

Introdução

Alfred Werner foi o precursor do estudo sobre os compostos de coordenação,

por meio desses foi possível compreender que os compostos coordenados são
formados por um átomo ou íon metálico central, que atua como ácido de Lewis, ou
seja, recebendo elétrons, e este é rodeado por íons ou moléculas, os chamados
ligantes, que atuam como doadores de elétrons. O número de pontos aos quais a
base de Lewis se liga ao metal corresponde ao número de coordenação do
composto (LEE, 1999).

Os íons de metais de transição são capazes de formar compostos de

coordenação estáveis pelo fato de possuírem o nível d parcialmente preenchido e
por apresentarem diversos estados de oxidação, os quais fazem variar as cores dos
compostos formados, facilitando a observação principalmente em sínteses. Isso faz
com que eles sejam capazes de formar íons pequenos e com elevada carga, com
orbitais vazios de baixa energia que recebem pares isolados de elétrons doados por
outros ligantes (HOUSECROFT, 2005).

Vale salientar que um desses metais de transição é o V2O5 em muito dos

casos atua como um catalisador, uma vez que o estado de oxidação para o 1+,
sendo que o íon vanádio apresenta característica redutora nos estados 2+ e 3+, e
comporta se estável no estado 4+.

O vanádio é capaz de formar o complexo bis(acetilacetonato) de vanadila,

quando adquire estado 3+, o que pode descreve a estrutura como uma geometria
piramidal quadrada, onde os ligantes ocupam o sítio trans do ligante oxo:
(HOUSECROFT, 2005)

A reação é descrita como uma reação ácido base de Lewis, ou seja, o

vanádio apresenta-se como uma espécie capaz de armazenar elétrons, uma vez
que possui orbitais d2 livres, e o íon acetilacetona possui par de elétrons livres, ou
seja, caracterizando-o como uma base de Lewis.

O complexo formado terá uma geometria piramidal. Pois o sexto sítio ativo de
coordenação do metal pode ser ocupado temporariamente em processos de
catálise. Outrossim, são reagentes de partida para inúmeros adultos, compostos
formados pela adição de um novo ligante a um complexo. A fórmula do complexo é
[VO(acac)3] onde o acac é um ligante capaz de formar quelatos.

O efeito do quelato ocorre quando um ligante se liga à espécie central por dois
átomos. Que no geral esses complexos são mais estáveis que os demais quando
comparado com ligantes semelhantes.

2. Objetivos
Sintetizar o bisacetilacetonato de vanádila e por conseguinte calcular o
rendimento.

3. Materiais e métodos
Béquer
Espátula
Bastão de vidro
Funil de buchner
Proveta
Pipeta
Perâ
Papel filtro

Reagentes

Pentóxido de vanádio (VETEC) (181,88)

Ácido sulfúrico
Água destilada
Etanol (SYNTH) (46,07)
Acetilacetona (VETEC)
Carbonato de sódio (IMPEX) (105,99)

4. Resultados e discussão

Ao misturar o pentoxido de vanádio com água, ácido sulfúrico e etanol,

notou-se a formação de uma mistura alaranjada de duas fases,levando em
consideração que adição das substâncias ao balão de fundo redondo ocorreram em
sequência descrita pela metodologia, uma vez que se adicionados fora de ordem
poderiam desencadear reações independentes, alterando o resultado.
A primeira etapa é realizada em sistema de refluxo, onde a coloração
alaranjada é decorrete do estado de oxidação (+V) DO vanádio no composto.
 Depois de aproximadamente 40 minutos com aquecimento entre 50 a 60
graus, a houve uma transição de cor da mistura para verde, a qual foi completada
por 1h30min. A tonalidade verde observada na soluçõa e devida ao estado de
oxidação (+IV) do vanádio. Essa reação pode ser descrita na equação (1) buscando
V2O5(aq) + ETOH + H2SO4(aq) → H3C-CH=O + 3 H2O(l) + 2VOSO4(aq)

a obtenção do VO2SO4, uma síntese “in situ” on. Acima é uma oxirredução,
ou seja, o agente oxidante é o vanádio e o agente redutor o etanol. Ocorre em meio
ácido na presença de ácido sulfúrico (H2SO4).
Na filtração, as particulas solidas alaranjadas que estaria com impurezas
foram retidas e o filtrado, sulfato de vanadila teve sua coloração verde intensa
acentuada.
Por sucessão quando adicionado o acetilacetona, juntamente com o
carobnato de sódio usado para neutralização e formação do ligante aceteilacetona,
houve liberação de gás carbônico e calor, formando uma quantidade expressiva de
precipado de tonalidade azul( vanádio com estado de oxidação (+III)). sendo este
composto coordenado desajado, bis(acetilacetonato) de vanadila, filtrado a vácuo e
seco no dessecador. A reação entre o sulfato de vanadila e o acetilacetonato em
meio básico pode ser descrito na equação 2.
VOSO4 + 2(C5H2O2)+Na2co3—-- [Vo(C5H7O2)2] + NA2SO4+H2O+ CO2

Esta etapa pode ser descrita como uma reação ácido base de lewis, onde a
adição do carbonato de sódio faz a protonação do íon acetilacetona, ou seja, o
hidrogênio com caráter ácido presente na molécula é retirado fazendo com que um
ligante bidentado seja formado, o estado de ressonância é criado fazendo com que
os dois oxigênios presentes na molécula consiga realizar ligações com o metal.

DESENHO DA ESTRUTURA

Como o vanádio adquire estado de oxidação 4+, ele realiza ligação com 2
ligantes quelatos, onde o número de coordenação da reação é 4, pelos fatos de
apresentar 4 átomos de oxigênio conectados ao metal.
As reações desencadeadas formaram um complexo com carga neutra, se
mostrando balanceado as cargas.
A adição do carbonato de sódio é realizada lentamente, já que o CO2 emite
bolhas e de forma controlada, sendo que uma adição rápida poderia causar
transbordamento no frasco, ocasionado em uma perda considerável na síntese.
 A coloração final da solução azul, se da por conta da transmissão eletrônica
ocorrida no átomo de vanádio , o que gera um comprimento de onda no seu estado
de excitação região visível.

5. Conclusão

Após a análise e discussão dos resultados obtidos atraves do experimento

realizado conclui-se que a sintese do bis acetilacetonato de vanadila foi realizadada
com sucesso e obteve-se um rendimento de 38,37%. Onde a possível não
conversão total do V2O5 A VOSO4 podem ter contribuido para a diminuição do
rendimento.