Controle de qualidade na amostragem

SILVIO NUNES DE ALMEIDA

Porto Alegre

23/08/2017

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Agenda

 Apresentação Eurofins;
 Introdução;
 SMA-100 (SP);
 Portaria FEPAM 29/2017;
 NIT DICLA 57;
 Controles de qualidade (branco, duplicata,
MS/MSD);
 Plano de amostragem;
 Padrões e materiais de referência;
 Calibração de equipamentos;
 Capacitação técnica.

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Eurofins no Mundo

Líder Global em Serviços Analíticos:

 Fundada em 1987 na Cidade de Nantes ( França)

com 10 colaboradores, hoje conta com
aproximadamente 29.000 colaboradores.
 320 laboratórios pelo mundo
 Presente em 39 países na Europa, EUA, Ásia e
América do Sul
 130.000 diferentes métodos analíticos implantados
 Mais de 150 milhões de ensaios realizados por ano
nos segmentos: Alimentos, Meio Ambiente,
Fármacos, Genômica, Combustíveis entre outros

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Source modification date: 12/12/2012
Presente em todos os continentes

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Grupo Eurofins no Brasil

Recife

Belo Horizonte

Rio de Janeiro

Curitiba
São Paulo
Indaiatuba
Rio Claro
São Bernardo do Campo

Porto Alegre
Garibaldi

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Serviços

SOLUÇÃO COMPLETA PARA ÁREAS CONTAMINADAS

 Amostragem Acreditada pelo INMETRO

 Pacote de Geotecnia Completo
 Ar Ambiente: TO´s 15 e 17, Monitores
Passivos, Bags
 Ensaios de Bancada – Tratabilidade
 Dioxinas e Furanos, PCB´s
 VOC, SVOC, BTEX, PAH, TPH fp, TPH Total,
TPH Fracionado, Metais, Agrotóxicos
 Isótopos
 Monitoramento Oceânico
 Ensaios Ecotoxicológicos

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Introdução

 A ISO IEC 17025 é a norma que define os requisitos gerais para as

competências de laboratórios de ensaio e de calibração;

 NIT DICLA 57 define os critérios para acreditação de amostragem para

ensaios de águas e matrizes ambientais quando considerados os
requisitos apresentados por esta norma;

 ABNT NBR 16435 trata do controle de qualidade para fins de

investigação em áreas contaminadas, incluindo a qualificação e
capacitação do profissional em amostragem.

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 Amostragem

 Definição: Procedimento definido pelo qual, uma parte de uma substância, material
ou produto, é retirada para produzir uma amostra representativa do todo, para
ensaio ou calibração;

 A amostragem é uma etapa crítica de um de estudo, monitoramento ou diagnóstico

ambiental, pois o material coletado deve representar, de maneira fiel, as
características do local amostrado. Desta forma, considerando a amostragem como
a primeira etapa do ensaio, até a analise propriamente dita, caso a mesma não seja
bem executada, pode-se conduzir a resultados errôneos e, por consequência,
tomadas de decisão inapropriadas.

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SMA-100 (SP)

 Estabelece que a partir de Outubro de 2015 todos os serviços analíticos

referentes às questões ambientais submetidos à autoridades do Governo do
Estado de São Paulo (CETESB) devem ser emitidos e realizados por
Laboratórios Acreditados (CGCRE ou outro signatário do Acordo de
Reconhecimento Mútuo e do qual o CGCRE seja signatário) nas matrizes:
- Agua subterrânea em PM coletadas por método de baixa vazão;
- Água para consumo humano;
- Água bruta em poço tubular para fins de abastecimento;
- Água bruta; água superficial; efluentes líquidos;
- Emissões atmosféricas em fontes estacionárias;
- Ar atmosférico em monitoramento manual e automático.

 A Acreditação deve ser para o ensaio e matriz de interesse;

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 Portaria FEPAM 29/017

 Estabelece que a partir de Junho de 2019, todos os serviços analíticos

referentes às questões ambientais submetidos à autoridades do Governo
do Estado do Rio Grande do Sul(FEPAM – Fundação Estadual de Proteção
Ambiental Henrique Luiz Roessler) devem ser emitidos e realizados por
Laboratórios Acreditados (CGCRE ou outro signatário do Acordo de
Reconhecimento Mútuo e do qual o CGCRE seja signatário) nas matrizes:
- Agua subterrânea em PM coletadas por método de baixa vazão;
- Água para consumo humano;
- Água bruta em poço tubular para fins de abastecimento;
- Água bruta; água superficial; efluentes líquidos;
- Emissões atmosféricas em fontes estacionárias;
- Ar atmosférico em monitoramento manual e automático.
 A Acreditação deve ser para o ensaio e matriz de interesse;
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NIT DICLA 57

Laboratórios que devem ser obrigatoriamente acreditados para a amostragem:

 que realizem o processo analítico integralmente, incluindo amostragem
(instalação do cliente) e analise (instalação permanente);
 que realizem o processo analítico parcialmente, efetuando coleta e testes em
campo e encaminhando as amostras para laboratórios em instalações
permanentes;
 que subcontratam a amostragem: fazem os ensaios em instalações
permanentes, devem contratar apenas empresas acreditadas para a
amostragem.

Laboratórios que recebam amostras de clientes (PF ou PJ) mediante atendimento

de protocolo entre as partes, devem emitir relatórios de ensaio referentes apenas
aos ensaios acreditados, não podendo reportar a amostragem.

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Controle de qualidade na amostragem

Os controles de qualidade do processo de amostragem devem ser estabelecidos

antecipadamente à atividade de coleta e ter seus critérios de aceitação e de tomada
de decisão definidos;

 A utilização destes controles deve ser planejada considerando os contaminantes

de interesse, as características da amostragem e os custos envolvidos;

 Esse planejamento é fundamental para garantia da integridade e

representatividade da amostra que é trazida ao laboratório para análise;

 Para se estabelecer um sistema de qualidade da amostragem consistente, vários

aspectos devem ser considerados, uma vez que influenciam direta e indiretamente
na representatividade da amostra;

 Esses aspectos dizem respeito à adoção de procedimentos que consigam

detectar interferências que possam ocorrer no processo de amostragem. Os
principais controles de qualidade adotados durante a amostragem são descritos a
seguir:
Controle de qualidade de amostragem

Conteúdo mínimo de controle de qualidade:

 Duplicata (a cada 20 amostras)

 Branco de equipamento (1 amostra por matriz por dia, se < 20);
 Branco de viagem (VOC – 1 amostra/cooler por dia);
 Branco de Campo (1 por dia);
 Branco de temperatura (maior frasco no cooler);
 Amostra fortificada (MS)
 Duplicata de amostra fortificada (MSD).

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 Duplicata

É usada para medir a precisão do dados, através da comparação dos resultados da

análise de duas amostras coletadas de um mesmo local, que são encaminhadas ao
laboratório como amostras “cegas” (USEPA, 2005).

São retiradas duas amostras ao mesmo tempo de um local (R1 e R2), as quais são
encaminhadas ao laboratório e analisadas. A variação entre os resultados das
duplicatas (RPD) é calculada de acordo com a fórmula a seguir

RPD = R1-R2 * 100

R1+R2
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O critério de aceitação da variação no resultado deve ser definido pela equipe técnica
que avalia os dados do projeto, sendo que são aceitos desvios da ordem de 20 a
25% nos resultados laboratoriais.

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Brancos

Fonte: NIT DICLA 57 REV02

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 Brancos

 Brancos
São controles realizados para avaliar a presença de contaminação em partes
específicas dos procedimentos de coleta. Normalmente é usada água ultra pura,
com comprovada isenção dos compostos que serão avaliados. Nesse tipo de
controle, a presença de resultados positivos para um analito específico pode
indicar que ocorreu contaminação similar nas demais amostras.

 Brancos de Campo
O branco de campo é usado para a verificação de contaminações ambientais
que podem ser adicionadas às amostras durante as atividades em campo.
Frascos são preenchidos com água ultra-pura (isenta de contaminantes), aberto
e exposto ao ambiente durante todo o procedimento de coleta e enviado para
análise.

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Brancos

 Brancos de Viagem
O branco de viagem verifica a ocorrência de contaminação durante o transporte
(laboratório – campo – laboratório). Normalmente utilizado para compostos
orgânicos voláteis. O laboratório deve fornecer os vials já preenchidos com água
isenta de contaminação, que deverá acompanhar as caixas térmicas durante as
atividades em campo.

 Branco de temperatura
Serve como base para determinação de temperatura, sendo que as
medidas devem ser acompanhadas e registradas até a entrada da amostra no
laboratório. Não é propriamente um Branco, pois não é analisado para avaliação de
contaminantes.

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MS/MSD (Matriz Spike/Matrix Spike
Duplicate)

A amostra é coletada, preparada e analisada em triplicata, sendo que:

 Amostra original sem adição de padrões;
 Amostra MS: é adicionada concentração conhecida dos compostos de
interesse;
 Amostra MSD: duplicata da amostra MS, sendo que o mesmo procedimento do
MS é aplicado.

Objetivo: verificar a interferência da matriz nos compostos analisados, bem como

a precisão e a exatidão do método analítico em estudo. A fortificação das
amostras deve ser feita em ambiente completamente controlado, sendo
usualmente realizado em laboratório.

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MS/MSD

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Plano de amostragem

 Primeira etapa da amostragem;

 Firma um “contrato” com o cliente;
 Define, entre outros fatores:
• Objetivos do estudo;
• Duração do projeto;
• Matrizes, analises e quantidade de amostra a ser coletada;
• Pontos de coleta e sua localização;
• Determinações de campo;
• Equipamentos específicos;
• Procedimentos;
• Critérios de qualidade;
• Equipamentos de segurança.

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Plano de amostragem

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Padrões Rastreáveis

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Padrões Rastreáveis

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Material de referência

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Materiais de referencia

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Calibração equipamentos

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Capacitação técnica

 Profissional de amostragem nunca deve ser encarado como o

“enchedor” de frascos;

 Capacitação da equipe técnica para diferentes matrizes;

 Todo colaborador ao ser admitido deve ser cadastrado e passar por
todos os treinamentos técnicos necessários, tendo os registros
inseridos no sistema de gestão de qualidade da empresa;

 Um sistema de gestão eficiente deve executar o gerenciamento de

treinamentos, a identificação das necessidades, incluindo reciclagem,
além de facilitar o planejamento, execução e a avaliação da eficácia
dos eventos realizados.

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Processo Analítico na Instalação do cliente

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Processo Analítico na Instalação do cliente

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Controle de qualidade

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Sistema da Garantia da Qualidade/ Qualidade
assegurada QA / Controle da Qualidade (CQ)

OBJETIVO: Obtenção de dados consistentes que permitam uma

base segura para tomada de decisões.

QA: Medidas gerenciais que conduzem à produção de dados com

precisão e exatidão conhecidos;

CQ: Sistema de atividades técnicas incluindo amostragem, calibração e

procedimentos analíticos que evidenciam a Qualidade Assegurada.

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Evidencias de procedimentos de qualidade
assegurada e Controle de Qualidade (QA/CQ)

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Precisão e Exatidão

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SGQ

Como evidenciar que um laboratório trabalha com SGQ?

- Através da acreditação ISO17025, que assegura que:

 O laboratório opera um sistema de qualidade;

 O laboratório é tecnicamente competente;
 O laboratório é capaz de gerar resultados tecnicamente válidos e
confiáveis.

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Equipamentos

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Equipamentos.

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Contato

Muito Obrigado!
Silvio Nunes de Almeida
silvioalmeida@eurofins.com
(11) 99385-2211

LABORATÓRIO AMBIENTAL
Rua Bittencourt Sampaio, 105 – Vila Mariana
Fone: (11) 5904-8800

DEPARTAMENTO DE AMOSTRAGEM
Rua Jorge Tibiriçá, 119, – Vila Mariana

LABORATÓRIO BIOCOMBUSTÍVEIS
Rua Francisco Cruz, 178 – Vila Mariana

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