Apresentação Inicial Monografia

Universidade Federal de Viçosa
Síntese e Caracterização de Pontos Quânticos Coloidais

Semicondutores
Monografia II
12 de dezembro de 2022
Vitor Ezequiel Moreira e Silva

Orientadora: Prof.ª Dra. Mariana da Costa Pimenta Brandão
Vitor Ezequiel Moreira e Silva Universidade Federal de Viçosa 1 / 49

Temas e Objetivos
Objetivo Principal: Produzir e caracterizar PQs coloidais

CdMnTe;
CdHgTe;
Resultados Esperados:
Blueshift; queda na intensidade (% de Mn)
Redshift; queda na intensidade (% de Hg)

Introdução
Plano da Apresentação
1 Introdução 4 Resultados
2 Revisão Bibliográfica 5 Conclusões
3 Metodologia Proposta 6 Referências Bibliográficas

Introdução
Introdução Nanociência
O prefixo “nano” possui origem grega e sig-

nifica um bilionésimo (0,000000001 ou 10−9 )
de algo.
Estudo de estruturas atômicas nessa escala
(entre 1 e 100 nm): Nanociência
Aplicação industrial dessas estruturas: Nano-
tecnologia
Figura: Comparação de tamanhos de nanomateriais
[1]

Introdução
Introdução Pioneiros
Richard Feynman foi um dos que introduzi-

ram o conceito de nanotecnologia.
Uma hipótese de Feynman era “Por que não
podemos escrever todos os 24 volumes da
Enciclopédia Britânica na cabeça de um al-
finete?”
Criação do Microscópio de Tunelamento por
Varredura (STM, do inglês Scanning Tunne-
ling Microscope) em 1981. Figura: Regiões mais escuras são topograficamente mais
baixas e as mais claras são mais altas. Átomos individuais e
lacunas são observados. Imagem de microscopia de
tunelamento de varredura (STM) de grafeno [2].

Introdução
Introdução Propriedades de Nanoestruturas
O que difere na nanoescala?

Propriedades físicas e químicas são dependen-
tes do tamanho.
Origem da dependência do tamanho: o au-
mento da razão superfície/volume com a di-
minuição do tamanho e efeitos de confina-
mento quântico.
Figura: Pontos quânticos de CdTe-GSH produzidos

pelo grupo.

Introdução
Introdução Pontos Quânticos
Um semicondutor que confina os portadores

de carga em todas as três dimensões.
Nas nanopartículas (NPs) de semicondutores
— por exemplo, CdTe, CdMnTe, CdHgTe —
a escala de comprimento relevante é o raio de
Bohr do éxciton (a0 ).
Introduzindo mudanças nos estados eletrôni-
cos que resultam em um aumento da energia
de gap (bandgap) à medida que o tamanho Figura: Ilustração esquemática das mudanças de
das NPs diminui. densidades de energia em função do confinamento
quântico. Esfera representa o raio de Bohr [3].

Introdução
Introdução Pontos Quânticos (MBE)
A epitaxia por feixes moleculares é um dos métodos para

formação de camadas super finas de semicondutores e
metais.
Nessa situação, o poço de potencial para elétrons e bu-
racos no PQ semicondutor é feito por um material se-
micondutor circundante com um potencial de banda de
condução mais alto e um potencial de banda de valência
mais baixo.
Além dessa forma de produzir pontos quânticos, nos
Figura: AFM de Pontos quânticos de InAs quais as estruturas são montadas progressivamente,
de camada única na matriz GaAs/InP pro- existem outras possibilidades, onde um dos exemplos
duzidos por MBE [4]. mais conhecidos é a litografia.

Introdução
Introdução Pontos Quânticos Coloidais
Um coloide é o resultado da dispersão uni-

forme e microscópica de uma substância em
outra, sem qualquer alteração na estrutura de
ambas.
NPs coloidais são particularmente atraentes,
pois consistem em partículas inorgânicas re-
vestidas com uma camada de moléculas de
ligantes orgânicos
Os métodos de preparação de química co-
loidal são altamente versáteis e também de
baixo custo, além de serem mais fáceis de con- Figura: Representação esquemática de uma síntese típica de
trolar do que outras técnicas de fabricação de PQs coloidais. Em (I) um dos precursores está no frasco em
altas temperaturas enquanto o outro que estava a
nanomateriais (por exemplo, MBE). temperatura ambiente é injetado rapidamente [3].

Revisão Bibliográfica

Revisão Bibliográfica Semicondutores Bulk
Estrutura Eletrônica
Os elétrons estão sujeitos a um po- ~2 ∂ 2

tencial periódico provocado pelos H = H 0 + V (x) = − + V (x) (1)
2m ∂x2
átomos da rede cristalina.
A equação de Schrödinger após a
translação da função de onda ψ(x) ~2 ∂ 2
− ψ(x + a) + V (x)ψ(x + a) = Eψ(x + a) (2)
por uma distância a(ψ(x + a)). 2m ∂x2
Uma autofunção da Eq. 2 é cha-
mada de função de Bloch.
ψbloch,k (x) = eikx · uk (x) (3)

A translação da função Bloch a
uma distância a.
ψbloch,k (x + a) = e ika
· ψbloch,k (x) (4)
Diferente de um elétron livre no
vácuo, descrito apenas pela onda
plana ψ(x) = eikx .
~2 k 2
E(k) = (5) Relação de dispersão.
2m0

Quando o comprimento de onda dos elétrons

é próximo ao dobro do espaçamento da rede
cristalina os elétrons são refletidos pelo po-
tencial periódico.
Essas reflexões de Bragg resultam em ondas
estacionárias.
Descritas por uma combinação linear das on- Figura: a) Relação de dispersão de um elétron livre no
das planas com k = π/a e k = −π/a. vácuo. b) Relação de dispersão de um elétron em um cristal
unidimensional com constante de rede a. c) Representação da
zona reduzida da relação de dispersão apresentada em b) [3].

Transições Eletrônicas
Introduzimos uma quase-partícula
chamada buraco.
E = ~ω = Eg + Ee,kin + Eh,kin (6) O elétron na BC é descrito por
carga (e− ), spin (s = 1/2) e massa
efetiva (m∗e ), enquanto o buraco na
Ry ∗ ~2 k 2 BV é caracterizado por uma carga
En = Eg − + (7) positiva (e+ ), spin (s = 1/2) e
n 2 2 (m∗e + m∗h )
massa efetiva (m∗h ).
Os elétrons e os buracos interagem
~2 ε por meio do potencial de Coulomb,

1 1
a0 = 2 + ∗ (8) formando (o éxciton).
e m∗e mh

Em que Ee,kin e Eh,kin são as energias ciné-

ticas do elétron e do buraco. Da conservação
do momento ~kcb = ~kvb + ~Kphoton .
Como os fótons têm momento desprezível, a
condição kcb = kvb dever ser atendida.
Sem outras perturbações externas, apenas
transições dentro dos mesmos valores de k
(ou seja, transições verticais ou diretas) po-
dem ocorrer.
Figura: Representação da promoção de um elétron da banda
de valência para a banda de condução em um semicondutor
como resultado da absorção de um fóton [3].
Revisão Bibliográfica Nanocristais Semicondutores
Devido ao confinamento quântico,

Ψtotal (x) = ψbloch (x) · ϕenv (x) (9) introduzimos uma função envelope.
Para um confinamento identico nas
três dimensões, podemos utilizar
um potencial esférico.
ϕenv (θ, φ, r) = Ylm (θ, φ) · R(r) (10)
Elétrons estão sujeitos a um poço
de potencial esférico de diâmetro D.
Por isso são chamados de "átomos
2~2 χ2nl artificiais".
conf
En,l (D) = (11)
m∗ D2

Revisão Bibliográfica Nanocristais Semicondutores
O bandgap de um PQ é a soma do bandgap

fundamental Eg0 e a energia de confinamento
E conf tanto do elétron quanto do buraco.
O bandgap do nanosemicondutor aumenta
com a diminuição do tamanho (D−2 ).
Níveis discretos de energia (com diferentes
números quânticos) surgem nas extremidades
da banda de condução e de valência.
Figura: Ilustração esquematica do efeito do confinamento
quântico na estrutura eletrônica de um semicondutor [3].

Revisão Bibliográfica Caracterização Óptica
Espectroscopia de Emissão
O confinamento quântico de nanopartículas
semicondutoras provoca o aumento de Eg
com a diminuição do tamanho dos PQs.
Assim, Eg pode ser ajustado simplesmente al-
terando o tamanho da nanopartícula.
Espectroscopia de absorção
A medida de absorbância é realizada em dois
passos, o primeiro é medir o feixe de luz atra-
Figura: Ilustração da dependência do espectro de emissão vessando um "branco", água para os PQs co-
com o diâmetro da partícula [5]. loidais, e depois na solução.

Figura: Na esquerda, o espectrofluorímetro FluoroMax da Horiba Scientific. Na direita, um esquema dos principais componentes do
aparelho.

Espectroscopia Raman
Uma parte da onda é transmitida e outra
parte é refletida.
Do total transmitido uma parte é absorvida e
outra é espalhada.
Da porção de luz espalhada existem frequên-
cias diferentes da onda incidente na amostra
(espectro Raman).
Permitindo a identificação da estrutura quí- Figura: Diagrama de nível de energia do espalhamento
mica do material analisado. Raman.

Surface-enhanced Raman scattering (SERS)

- Espalhamento Raman intensificado por su-
perfície.
É observado quando se obtém o espectro Ra-
man de moléculas adsorvidas sobre a super-
fície de algum metal (geralmente Ag, Au e
Cu).
O espectro observado é intensificado por um
fator da ordem de 102 – 1014 em relação ao es-
pectro Raman observado em condições iguais
de concentração e de potência de radiação in-
cidente.
Figura: Laser interagindo com uma molécula de tiofenol com espalhamento Raman
Existe uma intensificação do campo elétrico
espontâneo, bem como um laser interagindo com tiofenol em nanopartículas plasmônicas na superfície do eletrodo devido à ressonância
gerando espalhamento Raman intensificado de superfície (SERS).
do plasma de superfície.
Metodologia Proposta

Metodologia Proposta Síntese de PQs
Os métodos são classificados em: bottom-up

e top-down.
Uma rota sintética aquosa consiste na reação
entre íons metálicos ou seus complexos e pre-
cursores contendo calcogênio na presença de
um estabilizador apropriado.
Subsequentemente com a nucleação e cresci-
Figura: Ilustração dos métodos de produção de pontos mento dos nanocristais, controlado por aque-
quânticos [6] cimento.

Metodologia Proposta Síntese Direta
Preparasse o precursor de Cd e Mn(Hg), com

Não necessita de uma síntese previa de CdTe. o estabilizante.
Utilizando como estabilizante a glutationa Altera-se o pH para 10,0 e depois a solução é
(GSH) ou o ácido tioglicólico (TGA). colocada à 100ºC em uma chapa de aqueci-
Realizamos modificações nas sínteses de mento sob agitação magnética.
CdTe-TGA e CdTe-GSH seguindo 3 etapas Por último é inserido o precursor de Te com o
assim como foi feito nos artigos [7,8]. borohidreto de sódio. A razão molar utilizada
inicialmente foi Cd:Mn(Hg) = 1.0:1.0.

Metodologia Proposta Síntese Indireta
A primeira etapa dessa síntese é a preparação Utilizamos 2 tipos de síntese diferentes:

de PQs coloidais de CdTe. CdTe-GSH e CdTe-TGA.
Depois os PQs produzidos são dopados com As concentrações utilizadas: 10%, 15%, 20%
sulfato de manganês, cloreto de manganês de íons de Mn(Hg) do teor de Cd2+ .
ou sulfato de mercúrio e colocados sob ultra- Paramos as sínteses de CdTe em seu início, a
som. de CdTe-GSH em 45 minutos na primeira vez
Por último é realizado um tratamento térmico e 30 minutos na segunda, e a de CdTe-TGA
na chapa de aquecimento ou micro-ondas. em 85 minutos.

Resultados

Resultados
Resultados Síntese Direta
As primeiras tentativas foram realizando alte-

rações na síntese CdTe-GSH.
Foi preparado uma solução os precursores de
Cd e Mn: 0,0929 g de CdCl2 .2, 5 H2 O,
0,1630g de GSH e 0,105g de M nSO4 .H2 O
em um béquer com 80mL de água DI.
Estávamos tendo a oxidação do manganês no
processo de ajustar o pH para 10,0. Tanto
usando cloreto como sulfato.
Figura: Síntese adaptada do CdTe-GSH, usando sulfato de
manganês.

Resultados
Depois disso procuramos formas na literatura

para evitar essa oxidação.
Adicionamos citrato de sódio (C6 H5 N a3 O7 )
e deixamos a solução durante 10 minutos em
contato com o gás nitrogênio.
Mudamos um pouco a ordem dos precursores
depois de muitos testes e percebemos que o
cloreto de manganês era melhor que o sulfato
de manganês.
Figura: Síntese adaptada do CdTe-GSH para produzir
CdMnTe-GSH, usando cloreto de manganês e adicionando o
citrato de sódio, além de 10min com o gás nitrogênio antes
mudar o pH.
Resultados
Foram feitos muitos testes também utilizando

o TGA.
A oxidação quando utilizávamos o TGA era
bem mais lenta.
Além disso, utilizando o citrato de sódio era
possível deixar a solução um bom tempo sem
oxidar na chapa de aquecimento.
Figura: Síntese adaptada do CdTe-TGA para produzir
CdMnTe-TGA, usando cloreto de manganês e adicionando o
citrato de sódio, além de 10min com o gás nitrogênio antes
mudar o pH.

Resultados
Resolvemos utilizar atmosfera inerte. Assim,

a solução era colocada em um balão de três
bocas com a presença do gás argônio.
Depois disso, não houve mais a oxidação da
síntese. Porém, mesmo assim não tivemos a
formação dos PQs e, além disso, depois que
uma amostra era retirada do gás Ar voltava a
oxidar.
A tentativa de produzir CdHgTe pela rota di-
Figura: Amostras da síntese de CdMnTe-TGA, retiradas
pouco tempo da presença da atmosfera inerte. reta também não funcionou. Não pelo mesmo
problema, pois a solução nunca oxidava.

Resultados
Resultados Síntese Indireta: CdMnTe-GSH
É esperado que a presença de Mn

desloque os picos de absorção e
fluorescência para comprimentos de
onda mais curto (blueshift).
A síntese de CdTe-GSH foi reali-
zada até o tempo de 45 minutos
(CdTe base).
Investigamos o comportamento dos
espectros de fluorescência e absor- Figura: (a) Intensidade normalizada de fotoluminescência do CdMnTe com 5% de Mn em
relação ao Cd em alguns tempos diferentes de aquecimento. (b) Absorção do CdMnTe com
ção para 5% de Mn em relação ao 5% de Mn. CdMnTe SAQ é o CdMnTe que não foi aquecido após adicionado o Mn.
Cd.

Resultados
O pico de intensidade coincide para

todas as proporções utilizadas.
Um deslocamento do pico de emis-
são (e absorção) para o vermelho
relacionado com o tempo de aque-
cimento, ou seja, apenas a continu-
ação da síntese de CdTe.
Figura: (a) Intensidade normalizada da fotoluminescência do CdMnTe com 15% de Mn Indicando, provavelmente, que o
em relação ao Cd em alguns tempos diferentes. (b) Emissão normalizada do CdMnTe com
Mn não incorporou no CdTe.
diferentes proporções de Mn.

Resultados
Substituição da chapa de aqueci-

mento por um micro-ondas para re-
alizar o tratamento térmico.
Blueshift apenas quando aquece-
mos ambos os PQs, ou seja, quando
o CdTe e CdMnTe são aquecidos
em tempo iguais.
Não conseguimos, portanto, um
blueshift em comparação com o
Figura: A esquerda, temos a intensidade normalizada da fotoluminescência do CdTe e do
CdTe usado como a referência para CdMnTe com 15% de Mn em relação ao Cd após 1 minuto no micro-ondas. A direita,
a dopagem. garrafa de Teflon que estourou no micro-ondas.

Resultados
Temos um pico que está ligado a

presença de Te.
É necessário melhorar a técnica de
SERS, achamos que é possível ter
melhores resultados.
Figura: Espectro Raman de uma amostra de CdMnTe-GSH dopado com

10% de Mn (cloreto de Mn) e 30 minutos na chapa de aquecimento.

Resultados
Resultados Síntese Indireta: CdMnTe-TGA
A dopagem em CdTe-TGA com Mn

apresentou um deslocamento para
comprimento de onda mais curtos
(blueshift).
Assim, como era previsto para PQs
dopados com Mn.
Um alargamento no espectro de ab-
sorção dependente do aquecimento,
com um blueshift do pico secundá- Figura: (a) Intensidade de fotoluminescência do CdMnTe-T com 10% de Mn em relação
rio para o aquecimento de 30 minu- ao Cd. Precursor utilizado foi sulfato de manganês (SO). (b) Absorbâncias de duas amostras
tos. de CdHgTe comparada com a do CdTe.

Resultados
O CdMnTe-TGA dopado com uma

proporção de 10% de Mn emite pró-
ximo de 500 nm.
Enquanto que o CdTe-TGA emite
próximo de 569 nm, como mostrado
anteiormente
Um blueshift em torno de 69 nm.
Figura: Gráfico mostrando o valor do deslocamento para o azul do
CdTe-TGA com o CdMnTe-TGA aquecido por 30 min.

Resultados
Não conseguimos medir o CdMnTe-

TGA sem as NPs de Ag, pois não
secou a tempo para o dia das me-
didas.
Figura: Espectro Raman de uma amostra de CdMnTe-TGA dopado com

10% de Mn (sulfato de Mn) e 30 minutos na chapa de aquecimento.
Resultados
Resultados Síntese Indireta: CdHgTe-TGA
Os PQs de CdHgTe com a dopa-

gem com o mercúrio apresentaram
um redshift na emissão e absorção,
o que indica que realmente houve
a incorporação do Hg nos sítios de
CdTe.
Podemos perceber dois picos de fo-
toluminescência bem definidos.
Figura: No gráfico (a) temos a intensidade normalizada de fotoluminescência do Deslocamento para o vermelho no
CdHgTe-T com 20% de Hg em relação ao Cd. O Aq no gráfico vem de aquecimento e espectro de absorção, quando olha-
mostra o tempo que a amostra ficou no tratamento térmico. No gráfico (b) temos a
mos para o pico na região de 300 a
absorbância de uma amostra de CdHgTe e do CdTe.
400 nm.

Resultados
O CdTe tinha seu pico de emissão

em 569 nm, depois do sonicação e
do tratamento térmico o pico prin-
cipal (o pico maior) foi para 754
nm.
O que significa um redshift de mais
ou menos 187 nm.
Os dois picos podem indicar que
uma parte das nanopartículas de
CdTe incorporaram o Hg e a outra Figura: Gráfico mostrando o valor do deslocamento para o vermelho do
não. CdTe-TGA com o CdHgTe-TGA aquecido por 60 min.

Resultados
Figura: Espectro Raman de uma amostra de CdHgTe-TGA dopado com

20% de Hg (sulfato de Hg) e 30 minutos na chapa de aquecimento.
Resultados
Resultados Síntese Indireta: CdHgTe-GSH
Novamente um redshift no pico de

emissão e absorção, quando usamos
o CdTe-GSH.
Podemos perceber que não apare-
cem dois picos de fotoluminescên-
cia.
O que pode indicar uma melhor in-
corporação com a utilização da glu-
Figura: (a) Intensidade de fotoluminescência do CdHgTe-G com 20% de Hg em relação
ao Cd. (b) Absorbâncias de duas amostras de CdHgTe comparada com a do CdTe.
tationa.

Resultados
Deslocamento para o vermelho su-

perior ao redshift dos PQs dopados
utilizando TGA.
O comprimento de onda de emissão
das NPs de CdHgTe foram de 756
nm, e o do CdTe-GSH foi de 523
nm.
Um redshift de 233 nm, sendo 46
nm a mais do que o CdHgTe-TGA. Figura: Gráfico mostrando o valor do deslocamento para o vermelho do
CdTe-GSH com o CdHgTe-GSH aquecido por 30 min.

Resultados
Nessa amostra conseguimos o me-

lhor resultado de SERS.
Figura: Espectro Raman de uma amostra de CdHgTe-GSH dopado com

20% de Hg (sulfato de Hg) e 30 minutos na chapa de aquecimento.
Conclusões

Conclusões
Conclusões
Tanto as inúmeras tentativas, como os CdHgTe-TGA apresentou indícios de

poucos trabalhos, indicam que a rota direita dopagem por Hg. É interessante investigar a
coloidal é desfavorável. presença dos dois picos de fotoluminescência.
CdMnTe-GSH não apresentou indícios de CdHgTe-GSH mostrou resultados que
dopagem na fotoluminescência, porém apontam para uma boa incorporação de Hg
mostrou uma dinâmica crescimento em PQs com glutationa.
diferente. Além disso, conseguimos resultados de SERS
CdMnTe-TGA todas as caracterizações com CdHgTe-GSH que precisam ser melhor
indicam que houve dopagem. investigados.

Referências Bibliográficas

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Vitor Ezequiel Moreira e Silva

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Objetivo Principal: Produzir e caracterizar PQs coloidais

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2 Revisão Bibliográfica 5 Conclusões

3 Metodologia Proposta 6 Referências Bibliográficas

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O prefixo “nano” possui origem grega e sig-

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Richard Feynman foi um dos que introduzi-

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Introdução Propriedades de Nanoestruturas

O que difere na nanoescala?

Figura: Pontos quânticos de CdTe-GSH produzidos

Vitor Ezequiel Moreira e Silva Universidade Federal de Viçosa 6 / 49

Introdução Pontos Quânticos

Um semicondutor que confina os portadores

Vitor Ezequiel Moreira e Silva Universidade Federal de Viçosa 7 / 49

Introdução Pontos Quânticos (MBE)

A epitaxia por feixes moleculares é um dos métodos para

Vitor Ezequiel Moreira e Silva Universidade Federal de Viçosa 8 / 49

Introdução Pontos Quânticos Coloidais

Um coloide é o resultado da dispersão uni-

Vitor Ezequiel Moreira e Silva Universidade Federal de Viçosa 9 / 49

2 Revisão Bibliográfica 5 Conclusões

3 Metodologia Proposta 6 Referências Bibliográficas

Vitor Ezequiel Moreira e Silva Universidade Federal de Viçosa 10 / 49

Revisão Bibliográfica Semicondutores Bulk

Os elétrons estão sujeitos a um po- ~2 ∂ 2

Vitor Ezequiel Moreira e Silva Universidade Federal de Viçosa 11 / 49

Revisão Bibliográfica Semicondutores Bulk

Vitor Ezequiel Moreira e Silva Universidade Federal de Viçosa 12 / 49

Revisão Bibliográfica Semicondutores Bulk

Quando o comprimento de onda dos elétrons

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Revisão Bibliográfica Semicondutores Bulk

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Revisão Bibliográfica Semicondutores Bulk

Em que Ee,kin e Eh,kin são as energias ciné-

Revisão Bibliográfica Nanocristais Semicondutores

Devido ao confinamento quântico,

Vitor Ezequiel Moreira e Silva Universidade Federal de Viçosa 16 / 49

Revisão Bibliográfica Nanocristais Semicondutores

O bandgap de um PQ é a soma do bandgap

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Revisão Bibliográfica Caracterização Óptica

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Revisão Bibliográfica Caracterização Óptica

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Revisão Bibliográfica Caracterização Óptica

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Revisão Bibliográfica Caracterização Óptica

Surface-enhanced Raman scattering (SERS)

2 Revisão Bibliográfica 5 Conclusões

3 Metodologia Proposta 6 Referências Bibliográficas

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Metodologia Proposta Síntese de PQs

Os métodos são classificados em: bottom-up

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Metodologia Proposta Síntese Direta

Preparasse o precursor de Cd e Mn(Hg), com