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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PAMPA

GRADUAÇÃO EM FARMÁCIA

GABRIELY ANTONELLA RODRIGUES CARRAZZONI

DETERMINAÇÃO DE ÁCIDOS GRAXOS EM ALIMENTOS POR


CROMATOGRAFIA GASOSA

URUGUAIANA
2023
SUMÁRIO

1. DETERMINAÇÃO DE ÁCIDOS GRAXOS EM ALIMENTOS POR


CROMATOGRAFIA GASOSA 2
1.1 Materiais 3

1.2 Procedimento 3

2. REFERÊNCIAS 6

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1. DETERMINAÇÃO DE ÁCIDOS GRAXOS EM ALIMENTOS POR
CROMATOGRAFIA GASOSA

Ácidos graxos são compostos orgânicos de cadeias abertas e longas, com um grupo
carbonila. Podem ser classificados em subcategorias como saturados, insaturados, cis e
trans. Estes compostos compõem uma molécula de grande importância para os organismos,
os lipídeos. São retirados tanto de fonte de gordura animal, quanto vegetal.
Apesar de ser um elemento essencial na alimentação humana, os ácidos graxos
precisam ser ingeridos de maneira correta a fim de não causar problemas sérios para a
saúde, como colesterol alto, doenças cardiovasculares, entre outros.
Visando quantificar e determinar melhor a quantidade de ácidos graxos presentes nos
alimentos, é usado técnicas para essa identificação. Uma delas é a cromatografia gasosa.
Nesse processo é realizada a extração dos ésteres dos ácidos graxos, que são analisados e
determinados pelo cromatógrafo gasoso.
A cromatografia é um método utilizado para a separação e quantificação de
compostos voláteis que possuem características físico-químicas muito semelhantes em
misturas complexas. Trata-se da separação de misturas por interação diferencial dos seus
componentes entre uma fase estacionária (líquido ou sólido) e uma fase móvel (líquido ou
gás). Em frente às outras técnicas analíticas, a cromatografia tem o limite de detecção que
pode ser cerca de 100 a 1000 vezes menor do que aquele obtido por outros métodos de
separação. No processo de identificação dos ácidos graxos, se faz necessário a utilização de
procedimentos de esterificação para que a análise por cromatografia possa ser realizada. A
esterificação tem papel importante de tornar as amostras de ácidos graxos em compostos
voláteis como os ésteres metálicos.

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1.1 Materiais

Os materiais necessários são:

● Agitador de Tubo (tipo Vórtex)


● Banho-Maria
● Balança Analítica
● Tubos de Centrífuga com tampa
● Tubos de 200 ml
● Pipeta de 10 ml
● Pipeta de Pasteur
● Pipetas volumétricas de 2 a 5 ml
● Concentrador de amostras por Nitrogênio
● Centrífuga e cromatógrafo gasoso acoplado a um Espectrômetro de massas.

Para a preparação de amostras foi usado o solvente n-Hexano de pureza padrão HPLC.
As seguintes soluções para a reação de esterificação são preparadas então:
● Solução de hidróxido de sódio 0,5 M em metanol (grau cromatográfico);
● Solução saturada de cloreto de sódio;
● Solução esterificante – Pesar 10 g de NH4Cl e adicione 300 mL de metanol
● Seguido de 15 mL de H2SO4, adicionado em pequenas porções com agitação.

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1.2 Procedimento

O procedimento foi representado em formato de mapa mental abaixo, mostrando


todas as etapas a serem seguidas:

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Após essa etapa, os ésteres dos ácidos graxos são analisados em um Cromatógrafo
Gasoso, utilizando uma coluna capilar acoplada a um Espectrômetro de Massas. A rampa de
aquecimento da coluna inicia com 600oC e continua por 1 minuto. Em seguida, a
temperatura foi elevada para 210oC a uma taxa de 100oC por minuto, permanecendo nesta
temperatura por 1 minuto. Por fim, a temperatura foi elevada até 3000oC a uma taxa de
50oC por minuto. São injetados 1μL das amostras esterificadas.
A partir da área de cada pico, que corresponde a um determinado ácido graxo
encontrado no cromatograma e do valor de lipídeos total, é possível calcular a concentração
de ácidos graxos saturados, insaturados e trans presentes na amostra.

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4. REFERÊNCIAS

VOLKMANN, GabrielY. JENSKE, Grace. KREMER, Laís. DETERMINAÇÃO DE ÁCIDOS


GRAXOS EM ALIMENTOS POR CROMATOGRAFIA GASOSA. SC - Timbó. Agosto,
2017.

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