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ESTM008-17 – Materiais Compósitos

Experimento 1: Determinação do tempo de gel e da temperatura máxima de


pico exotérmico de uma resina termorrígida (poliéster)

I. Introdução

O processo de cura de uma resina é um processo complexo, sendo uma das


etapas mais importantes para a definição das propriedades do compósito. O
processo de cura (reticulação) pode ser afetado pelos componentes da resina e
pelas diferentes variáveis envolvidas no processo de cura. O acompanhamento
do processo de cura da resina nem sempre pode ser realizado in situ no
compósito devido à necessidade de uso de equipamentos de medida tais como
termopares e termômetros. Assim, ensaios em laboratório são realizados de
forma a mimetizar o processo de cura que ocorre na preparação do compósito
de matriz polimérica.

II. Objetivos

• Determinação do tempo de gel (tgel) e da temperatura máxima de pico


exotérmico (Tpe) para uma resina termorrígida, uma resina de poliéster
comercial, sob condições isotérmicas.
• Estudar o efeito da composição da formulação no processo de cura (t gel).
• Estudar o efeito da temperatura no processo de cura (tgel e Tpe).

III. Materiais
• Resina de poliéster comercial (ortoftálica), pré-acelerada;
• Peróxido de etil metil cetona (MEKP);
• 01 Termômetro de vidro;
• 03 Termômetros digitais tipo espeto;
• 03 Tubos falcon;
• 01 Béquer de 100 mL;
• 02 Banhos termostatizados;
• 01 Banho de ultrassom;
• 03 Cronômetros;
• 03 Bastões de madeira;
• 01 Balança analítica;
• 01 Par de luvas descartáveis;
• Papel toalha;

IV. Procedimento:

Importante: evite o contado da resina e do MEKP com a pele; utilizar as luvas


descartáveis.
1. Utilizando-se três tubos falcon, previamente identificados como Tubo 1, Tubo
2 e Tubo 3, respectivamente, pesar aproximadamente 5 g da resina de poliéster
(anotar a massa adicionada em cada tubo de ensaio);

2. Adicionar a quantidade recomendada de peróxido de metil etil cetona, de


acordo com a orientação em sala de aula (anotar a massa adicionada em cada
tubo falcon);

3. Agitar vigorosamente o conteúdo do tubo falcon por meio do uso de um bastão


de madeira, o qual deverá ser adequadamente descartado (consultar o técnico
de laboratório ou o professor) ao final do processo;

4. Utilizando-se um banho de ultrassom, remover o excesso de bolhas presente


na mistura resina-PMEK (15-30 segundos);

5. Adicionar o termômetro digital tipo espeto no tubo falcon (de acordo com as
instruções previamente fornecidas pelo professor e pelo técnico de laboratório);
Importante: aplicar uma camada de desmoldante no termômetro tipo espeto para
evitar a adesão à resina;

6. Transferir os tubos falcon para os respectivos sistemas a diferentes


temperaturas: temperatura ambiente; 45 °C; 60 °C;

7. Disparar o cronômetro e anotar as variações de temperatura em função do


tempo;

V. Referências bibliográficas:
(1) A. Brent Strong. Fundamentals of Composites Manufacturing. Materials,
Methods and Applications. Society of Manufturing Engineers, 2008 (cap. 3).
(2) Flamínio L. Neto, Luiz C. Pardini. Compósitos Estruturais; Ed. Edgard
Blucher, 1ª edição, 2006.

VI. Responder:
(1) Descreva a importância da determinação do tempo de gel e da temperatura
máxima de pico exotérmico.
(2) Qual é a função da adição de estireno na formulação da resina de poliéster?
(3) Qual é a função do iniciador?
(4) Qual é a função do acelerador?
(5) Como a temperatura afeta o processo de cura da resina?
Experimento 2: Moldagem Manual: Fabricação de compósitos contendo fibra de
vidro

I. Introdução

A técnica de laminação feita à mão é a técnica de processamento mais simples.


Neste processo, as fibras podem ser ajustadas em um molde com as mãos e a
resina é aplicada por meio do uso de um pincel ou aspersão. Na maioria dos casos
utilizam-se aceleradores, sendo que o processo de cura é realizado à temperatura
ambiente ou em um forno com temperatura controlada.
As resinas termorrígidas apresentam algumas vantagens importantes, como por
exemplo, controle da viscosidade (geralmente, estas resinas apresentam
viscosidades relativamente baixas quando comparadas com termoplásticos
fundidos). Assim, no caso de uma matriz polimérica, a viscosidade da matriz pode
afetar o processo de laminação.

II. Objetivos

Fabricar um compósito de matriz polimérica contendo fibras de vidro como fase


dispersa.
Caracterizar os materiais compósitos obtidos. Verificar a importância da interface
reforço/matriz em um compósito.

III. Materiais:

• Resinas (poliéster ortoftálico);


• Peróxido de metil etil cetona (MEKP; agente de cura para resina poliéster
orto);
• Manta de fibra de vidro (450 g/m2); 15x15 cm2 cada manta;
• Tecido de fibra de vidro;
• Pincel;
• Molde;
• Desmoldante;
• Thinner;
• Béquer de 100 mL;
• Balança semianalítica;
• Bastão de madeira;
• Luvas descartáveis;
• Estufa; 50 °C
IV. Procedimento Experimental

Moldagem Manual

Cuidado! Utilizar luvas de proteção.

Realizar a laminação do poliéster ortoftálico na capela.

1) Aplicar o desmoldante no molde;


2) Preparar a resina. Utilizar aproximadamente 110 g de resina de poliéster e 1 %
(m/m) de peróxido de metiletil cetona (MEKP). Utilizar uma espátula de madeira para
misturar a resina e o MEKP;
3) Pesar o conjunto de manta / tecido de fibra de vidro a ser utilizado na moldagem
em uma balança semianalítica (anotar a massa);
4) Utilizando-se um pincel, aplicar uma camada de resina no molde;
5) Adicionar uma camada de material de manta de fibra de vidro;
6) Utilizando-se um pincel, aplicar a resina à manta de fibra de vidro;
7) Repetir as etapas 4 e 5 mais três vezes, de forma a resultar em um compósito
contendo quatro camadas de fase dispersa (manta de fibra de vidro);
8) Manter o sistema sobre a bancada do laboratório durante 10 minutos;
9) Transferir o sistema para uma estufa a uma temperatura de 50 °C durante 30
minutos;
10) Remover o sistema da estufa e, em seguida, retirar a peça do molde
cuidadosamente;
11) Após a cura, pesar o compósito obtido utilizando-se uma balança semianalítica
(anotar a massa).

Cada grupo deverá laminar uma configuração específica de compósito, conforme


orientado em aula.

Para o relatório, calcular a fração em massa de fibra, bem como estimar a fração
volumétrica de fibras, a partir de dados de densidade da matriz e da fibra
encontrados na literatura.

V. Referências Bibliográficas
(1) Krishan K. Chawla. Composite Materials. Science and Engineering. Springer, 2ª
edição, 1998
(2) Flamínio L. Neto, Luiz C. Pardini. Compósitos Estruturais. Ed. Edgard Blucher,
1ª edição, 2006.
(3) A. Brent Strong. Fundamentals of Composites Manufacturing. Materials,
Methods and Applications. Society of Manufturing Engineers, 2008.

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